对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。

在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。

【关键词】仪器；检测方法

1 所用试剂及仪器

日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯）

2 检测方法与结果

2.1 中国药典2010，紫外E值法

对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。

2.2 USP34，紫外对照品法

本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。

2.3 EP7.0，滴定法

将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液

对乙酰氨基酚片的说明书

对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为：预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

口服。6—12岁儿童，一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片，若持续发热或疼痛，可间隔4—6小时重复用药一次，24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下，对乙酰氨基酚的不良反应很少，偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等，少数病例可发生过敏性皮炎（皮疹、皮肤瘙痒等）、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等，很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药，用于解热连续使用不超过3天，用于止痛不超过5天，症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4、肝肾功能不全者慎用。

5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类（如苯巴比）或解痉药（如颠茄）的患者，长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服，可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4对乙酰氨基酚的生产工艺规程

文件编号：SOP-MF-301-44

起草人： 起草日期 年 月 日 审阅人： 审阅日期 年 月 日 审核人： 审核日期 年 月 日 批准人： 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 发放部门：质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份

目录 一、产品概述 (4) 二、原辅料、包装材料质量标准及规格 (5) 三、化学反应式和工艺流程图 (7) 四、生产工艺规程 (14) 五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (16) 六、技术安全与防火 (18) 七、综合利用与“三废”治理 (25) 八、操作工时与生产周期 (26) 九、劳动组织与岗位定员 (26) 十、设备一览表及主要设备生产能力 (26) 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (27) 十二、物料平衡 (27) 十三、补充部分 (28) 附录：有关规定、理化常数及换算 (28) 附页：文件修订记录…………………………………………………… 28 1、 产品概述 （1）产品名称

中文名：对乙酰氨基酚 又称：对羟基苯基乙酰胺 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol; （2）产品结构式 结构式： 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 CAS No.：103-90-2 （3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行） YBH13062006 （4）理化性质 性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 相对密度：1.293(21/4℃) 相对密度：1.293(21/4℃) 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。 (5)药理作用：本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛 、 肌肉痛 、关节痛以及神经痛、痛经 、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。 （6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片 80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g；溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。 包装材料：铝塑包装 贮藏条件：遮光，密闭保存。

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%围)或2%（60%～80%围）时的快速测定。 方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法： 1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理

对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 姓名：胡玥 学号：15401312 (一)实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二)实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三)实验内容与原理 对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1.对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。 2.对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。 化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3.对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标

物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。 (四)主要仪器与试剂 1.对乙酰氨基酚的鉴别 试剂：三氯化铁试液 仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管 2.对乙酰氨基酚的结构确认 试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。 仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛 瑙研钵。 3.对乙酰氨基酚的含量测定 试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱） 仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。 (五)实验步骤 1．对乙酰氨基酚的鉴别 蒸馏水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。 2．对乙酰氨基酚的结构确认

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法

附件10： 化妆品中苯甲醇的检测方法 气相色谱法 1 范围 本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。 必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 无水乙醇。 3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 4.3 分析天平：感量为0.01g。 4.4 容量瓶：10mL、100mL。 4.5 具塞刻度离心试管：10mL。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 恒温水浴锅。 4.8 超声波清洗仪。 4.9 离心机：转速不小于5000r/min。 4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 5.2.1 气相色谱（GC/FID）参考条件 a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯 二酸改性的聚乙二醇)，或相当者； b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min 后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min； c)进样口温度：240℃；

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。

对乙酰氨基酚片的制备.doc

目录 1 前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 1 1.1 概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 1.2生产工艺简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 1.3设计任务．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2 对乙酰氨基酚片简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.1处方组成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 2.2 药理作用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 3工艺流程设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.1工艺流程简图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.2 工艺流程论证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 4 工艺计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.1计算基准．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.2 物料衡算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 5 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 5.1 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 6 车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （1） GMP简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （2）车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 7 车间工艺设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21 7.1 生产工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

对乙酰氨基酚质量标准

对乙酰氨基酚Duiyixian ， 本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含 C8HsN02应为%?%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168?172-C. 【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照 液比较，不得更浓%)。对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml 量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20fJ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的倍（%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的倍%).对氣苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氣苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水（4:6)]溶解并制成每lml中约含对氣苯乙酰胺1#与对乙酰氨基酚20Mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇（60:40)为流动相;检测波长为245mn;柱温为40°C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20M,分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含对氣苯乙酰胺不得过%。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过%(通则0831)。炽灼残液不得过%(通则0841)。重金厲取本品，加水20ml，置水浴中加热使溶解,放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH

I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4

12.对乙酰氨基酚片

TS-MF-1012-00 对乙酰氨基酚 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年

目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页

对乙酰氨基酚 工艺规程 1.产品概况 1.1产品名称：对乙酰氨基酚片 汉语拼音：Duiy ixian’anjifen pian 英文名：Paracetanmol Tabnlets 1.2规格：0.3g 1.3执行标准：中国药典2000年版二部 批准文号：国药准字H14021416 剂型：片剂 1.4性状：本品为白色片。 1.5溶出度：≥80% 1.6成品率：≥97.0% 1.7含量限度：本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～ 105.0%。 1.8有效期：二年。

2．处方和依据 2.1处方：原辅料名称每万片用量（g）原辅料处理 对乙酰氨基酚3000 过80目筛 碳酸钙60 过100目筛 糊精50 过100目筛 淀粉220 过100目筛 5%羟丙甲纤维素溶液680 过100目筛 羧甲淀粉钠50 过100目筛 硬脂酸镁20 过40目筛2.2依据：中国药典2000版二部 2.3每片成份及含量：

3.生产工艺流程图 3.1生产工艺总流程图（另附） 3.2制粒生产工艺流程图（20万片/料） （见下页）

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备

甲醇快速检测

甲醇快速检测 酒醇速测系统清单及技术参数： 便携式酒醇速测仪1台（0%～60%范围内精确度1%，60%～80%范围内精确度2%）； 三支装酒精度计1盒； 乙醇对照液30%～60%分为16梯度，每梯度100ml； 100ml量筒2个；3ml一次性吸管20支；擦镜纸1本；甲醇速测盒1盒 酒醇仪与甲醇速测盒使用说明 方法一、酒醇仪方法 方法编号：CDC-1071 1 适用范围：本方法适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%（0%～60%范围内）或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。 2 方法原理：在20℃时，水的折光率为1.3330，随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

3 检测试材 3.1中卫牌酒醇含量速测仪。玻璃浮计。量筒。非20℃环境操作时需要乙醇对照液。 4 在环境温度20℃时操作方法及结果计算 4.1 按仪器使用说明操作。 4.2 取酒样5～7滴放在检测仪棱镜面上，缓缓合上盖板。读取视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇百分含量。重复操作几次，使读数稳定。 4.3 用精确度1%以上的玻璃浮计测定样品中的酒精百分度。即取1个洁净的100mL的量筒 或透明的管筒，慢慢地将酒样倒入到容器中三分之二处，慢慢地放入玻璃浮计（不得与容器壁和底接触），用手轻按玻璃浮计上方，使其在所测读数上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。 4.4 结果计算 甲醇含量（%）= 玻璃浮计测定读数（%）－酒醇仪测定读数（%） 5 在环境温度非20℃时操作方法及结果计算 5.1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据酒精温度浓度换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

对乙酰氨基酚

目录 1.1 概述 (1) 1.2 生产工艺简介 (1) 1.3 对乙酰氨基酚片简介 (2) 1.3.1.制剂与规格 (2) 1.3.2处方组成 (2) 1.4工艺流程设计 (3) 1.4.1 工艺流程简图 (3) 1.4.2工艺流程论证 (3) 1.5 车间GMP设计要求 (6) 1.6 参考文献 (9)

1.1 概述 片剂，一味或多味药物加工或提取后与辅料混合压制而成的片状制剂。主要供内服。片剂用量准确，体积小，便于服用、贮存和运输。味苦或有臭味的药物经压片后可包糖衣。需要在肠道内起作用或遇胃酸易被破坏的药物可包肠溶衣，以便在肠道中崩解发挥药效. 1.2 生产工艺简介 冀衡药业采用湿法制粒，生产工艺如下： 湿法制粒压片：药物、辅料---粉碎、过筛、混合得混合物料---加粘合剂、润湿剂制成软材---过筛得湿颗粒---干燥得干颗粒---整粒---加崩解剂、润滑剂混匀---压片----（需要包衣的还要包衣）---包装。

1.3 对乙酰氨基酚片简介 1.3.1.制剂与规格 对乙酰氨基酚片：0.3g 1.3.2处方组成 对乙酰氨基酚片的制备处方： 对乙酰氨基酚 50g 羧甲基淀粉钠 2g 可压性淀粉 6g 硬脂酸镁 1g 吐温80 2ml 10％淀粉浆适量

1.4工艺流程设计 1.4.1 工艺流程简图 1.4.2工艺流程论证 （一）原、辅料的处理 主药和辅料一般需经粉碎、过筛、干燥等加工处理后再混合。易受潮结块的原辅料须先干燥后再粉碎过筛。细度以通过80～100目筛为宜，毒性药品、贵重药品和有色原辅料宜更细些，以便混合均匀，使含量准确，并能避免裂片、黏冲和斑等现象。

甲醇量检查法

甲醇量检查法 ------2017 1 简述 甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 2.2 色谱数据处理仪或记录仪。 2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。 2.4 微量注射器或自动进样器。 2.5 量瓶、移液管。 3 试药 3.1 无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。 3.2 正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。 3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，80～100目，商品型号有401～403有机担体或PorapakQ、R等。 4 操作方法 4.1 第一法（毛细管柱法） 4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。 4.1.3 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度

220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。 4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。 4.2 第二法（填充柱法） 4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，即得。 4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4 系统适用性试验 4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子化检测器，桂温为125℃，检测器、进样器温度为150℃（可根据保留时间及分离情况适当调整)，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lμl注人气相色谱仪中，连续进样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。 4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。 4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。 4.5 取供试品溶液lμl注入气相色谱仪，测定，即得。 5 结果与判定 两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 6记录 实验应按气相色谱法的有关要求记录。 7 注意事项