二氧化硅 硅钼黄光度法

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法

HZ-HJ-SZ-0147

水质硅钼黄光度法

1 范围

本方法最低检出浓度为0.4mg/L

测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/Lò2?éó?óúò?°??·?3???ù·???

?éò?2éó?213￥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除

大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸

在测定条件下样品中含铁20mg/L

磷酸盐0.8mg/L2??éè?2a?¨

ó?2￡á§?÷?óê±

ó???3y??°×μ?·?·¨??3y2￡á§?÷?óμ?ó°?ì

?a?á?§ó?1è?á·′ó|

在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度

离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定

3.1 1+1盐酸溶液

溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)

如有不溶物可过滤　

３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4??êí?á100mL

3?è???′?êˉó￠é°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中

此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)

?üè?50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存

3.6 永久性颜色溶液

3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L

èü?a10g硼酸钠(Na2B4O7??êí?á 1 L

30~50mL

5 试样制备

水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大

０．５０３．００７．００

分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm

ò????a2?±è2￠×÷??°×D￡?y

6.2 水样的测定

取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中

测量吸光度

mg/L)1000/V

式中　

V水样体积(mL)

?-7个实验室进行验证分析

室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项

水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质

称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3

ó?1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度

取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度

０．１００．４００．７５

可用于目视比色

这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致

(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和

9 参考文献

±à?ˉ?á±àμúèy°?pp. 341~342

±±??

HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定　硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅 色度及浊度干扰测定 丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验 2 原理 硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度 ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存 其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL è?oó·???5~10min3?·??ì?è ?ú2~15min内加入2.0mL还原剂5min后 用10mm比色皿测定吸光度 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中 若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 以消除色度的影响 HZ-HJ-SZ-0147 ?-7个实验室进行验证 室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L

理 化 检 验 工 艺

理化金相检测工艺 编制： 审核： 批准：

理化检验工艺 1 总则 1.1 为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性，特制定此工艺。 1.2 本工艺适用于本公司承建的工程项目施工过程中的金属结构、锅炉安装修理改造过程中所需的理化和实验项目。 1.3 理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定，以及设计图纸的要求； 2 编写依据 GB 223.1—1981 《钢铁及合金中碳量的测定》 GB 223.2—1981 《钢铁合金中硫量的测定》 GB 223.3—1988 《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量》 GB 223.4—1981 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》 GB 223.5—1997 《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》 GB/T 4338—1995 《金属材料高温拉伸试验方法》 GB/T 228—2002 《金属材料室温拉伸试验方法》 GB/T 232—1999 《金属材料弯曲试验方法》 GB/T 13298—1991 《金属显微组织检验方法》

GB/T13299—1991 《钢的显微组织评定方法》 GB/T 1818—1994 《金属表面洛氏硬度试验方法》 GB/T 4340.2—1999 《金属维氏硬度试验第2部分硬度计的检验》GB/T 4340.3—1999 《金属维氏硬度试验第3部分标准硬度块的标定》 GB/T17394—1998 《金属里氏硬度试验方法》 GB/T 4342—1991 《金属显微维氏硬度试验方法》 GB/T 231—2002 《金属布氏硬度试验法》 GB/T 230—2002～2004 《金属洛氏硬度试验法》 GB 4340—1999 《金属维氏硬度试验法》 3 检验工艺 3.1 钢铁五元素测定工艺 3.1.1 碳含量的测定： 碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳测定法。 3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉等。其测定范围：0.10%～5.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。 具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第一章。 3.1.1.2 气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精

汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分：马氏体钢(标准状态：现行)

I C S77.140.50 H46 中华人民共和国国家标准 G B/T20887.5 2010 汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 C o n t i n u o u s l y h o t r o l l e dh i g h s t r e n g t h s t e e l s h e e t a n d s t r i p f o r a u t o m o b i l e P a r t5:M a r t e n s i t i c s t e e l 2010-09-02发布2011-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 G B/T20887‘汽车用高强度热连轧钢板及钢带“共分为5部分: 第1部分:冷成形用高屈服强度钢 第2部分:高扩孔钢 第3部分:双相钢 第4部分:相变诱导塑性钢 第5部分:马氏体钢 本部分为G B/T20887的第5部分三 本部分的附录A和附录B为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会归口三 本部分起草单位:宝山钢铁股份有限公司二冶金工业信息标准研究院二首钢总公司三 本部分主要起草人:李玉光二黄锦花二徐宏伟二涂树林二于成峰二孙忠明二王晓虎二徐海卫二施鸿雁二许晴二黄镇如二陆敏三

汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 1范围 本部分规定了马氏体钢热连轧钢板及钢带的分类和代号二尺寸二外形二重量二技术要求二检验和试验二包装二标志及质量证明书等三 本部分适用于厚度不大于6mm的马氏体钢热连轧钢带以及由此横切成的钢板及纵切成的纵切钢带,以下简称钢板及钢带三 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分三 G B/T222钢的成品化学成分允许偏差 G B/T223.5钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 G B/T223.9钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法 G B/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酸铣二肼光度法测定铬量 G B/T223.23钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 G B/T223.26钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 G B/T223.53钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测量铜量 G B/T223.54钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量 G B/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 G B/T223.60钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量 G B/T223.62钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 G B/T223.63钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 G B/T223.64钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 G B/T228金属材料室温拉伸试验方法 G B/T232金属材料弯曲试验方法 G B/T247钢板和钢带包装二标志及质量证明书的一般规定 G B/T709热轧钢板和钢带的尺寸二外形二重量及允许偏差 G B/T2975钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备 G B/T4336碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) G B/T6394金属平均晶粒度测定法 G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 G B/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 G B/T17505钢及钢产品交货一般技术要求 G B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备

热轧带肋钢筋GB14992007-中国华西工程设计建设有限公司

GB 1499.2-2007钢筋混凝土用钢 第二部分：热轧带肋钢筋 Steel for the reinforcement of concrete— Part 2: Hot rolled ribbed bars (ISO 6935-2:1991,Steel for the reinforcement of concrete— Part2:Ribbed bars,NEQ) 前言 GB1499分为三个部分： ---第1部分：热轧光圆钢筋 ---第2部分：热轧带肋钢筋 ---第3部分：钢筋焊接网。 本部分为GB1499的第2部分，对应国际标准ISO6935-2：1991《钢筋混凝土用钢第2部分：带肋钢筋》，与ISO 6935-2：1991的一致性程度为非等效，本部分同时参考了国际标准的修订稿“ISO/DIS 6935-2(2005)”。 本部分代替 GB1499-1998《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》。 本部分与GB1499-1998相比，主要变化如下： ---适用范围增加细晶粒热轧钢筋； ---增加细晶粒热轧钢筋HRBF335、HRBF400、HRBF500三个牌号； ---增加3.1普通热轧钢筋、3.2细晶粒热轧钢筋、3.11特征值三条定义； ---增加第5章订货内容； ---增加7.5疲劳性能、7.6焊接性能、7.7晶粒度三项技术要求； ---对“表面质量”、“重量偏差的测量”等条款作修改； ---修改钢筋牌号标志：HRB335、HRB400、HRB500分别以3、4、5表示，HRBF335、HRBF400、HRBF500分别以C3、C4、C5表示； ---取消原附录 B“热轧带肋钢筋参考成分”； ---增加现附录 B“特征值检验规则”； ---增加附录 C“钢筋相对肋面积的计算公式”。 本标准为条文强制性标准，其中6.4.1条、7.3.5条、7.4.2条、7.5条、表3的尺寸a、b 和附录C为非强制条款，其余均为强制条款。

二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

二氧化硅 硅钼黄光度法

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为0.4mg/L 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/Lò2?éó?óúò?°??·?3???ù·??? ?éò?2éó?213￥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸 在测定条件下样品中含铁20mg/L 磷酸盐0.8mg/L2??éè?2a?¨ ó?2￡á§?÷?óê± ó???3y??°×μ?·?·¨??3y2￡á§?÷?óμ?ó°?ì ?a?á?§ó?1è?á·′ó| 在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度 离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 3.1 1+1盐酸溶液 溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 如有不溶物可过滤　 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4??êí?á100mL 3?è???′?êˉó￠é°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中 此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2) ?üè?50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L èü?a10g硼酸钠(Na2B4O7??êí?á 1 L 30~50mL 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大 ０．５０３．００７．００ 分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm ò????a2?±è2￠×÷??°×D￡?y

风力发电设备用轴承钢 第1部分：偏航、变桨轴承用钢(标准状态：现行)

I C S77.140.20 H40 中华人民共和国国家标准 G B/T29913.1 2013 风力发电设备用轴承钢 第1部分:偏航二变桨轴承用钢 B e a r i n g s t e e l f o rw i n d p o w e r e q u i p m e n t P a r t1:Y a w i n g a n d v a r i a b l e p i t c hb e a r i n g s t e e l (I S O683-17:1999,H e a t-t r e a t e d s t e e l s,a l l o y s t e e l s a n d f r e e-c u t t i n g s t e e l s P a r t17:B a l l a n d r o l l e r b e a r i n g s t e e l s,N E Q) 2013-11-27发布2014-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 本部分为G B/T29913的第1部分三 本部分按G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分使用重新起草法参考I S O683-17:1999‘热处理钢二合金钢和易切削钢第17部分:滚珠和滚柱轴承钢“编制,与I S O683-17:1999的一致性程度为非等效三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本部分起草单位:江阴兴澄特种钢铁有限公司二冶金工业信息标准研究院二洛阳轴研科技股份有限公司二湖北新冶钢有限公司三 本部分主要起草人:刘谦二郭艳二栾燕二雷建中二许晓红二傅金明二汪质刚三

钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定

1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。

钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢复合钢筋(标准状态：现行)

I C S77.140.60 H44 中华人民共和国国家标准 G B/T36707 2018 钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 H o t r o l l e d c a r b o n s t e e l a n d s t a i n l e s s s t e e l c l a db a r s f o r t h e r e i n f o r c e m e n t o f c o n c r e t e 2018-09-17发布2019-06-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准 钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 G B/T36707 2018 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2018年9月第一版 * 书号:155066四1-61494

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国钢铁工业协会提出三 本标准由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本标准起草单位:湖南三泰新材料股份有限公司二中冶建筑研究总院有限公司二钢铁研究总院二冶金工业信息标准研究院三 本标准主要起草人:向勇二李聚良二朱建国二李昭东二王玉婕二李晓滨二陈颖二陈洁二刘宝石三

钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 1范围 本标准规定了钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢复合钢筋的分类二牌号二订货内容二尺寸二外形二重量及允许偏差二技术要求二试验方法二检验规则二包装二标志和质量证明书三 本标准适用于以不锈钢做覆层二碳素钢(或低合金钢)做基材通过热轧法生产的不锈钢复合钢筋(以下简称 钢筋 )三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T222钢的成品化学成分允许偏差 G B/T223.5钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 G B/T223.11钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法 G B/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 G B/T223.14钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量 G B/T223.19钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量 G B/T223.23钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 G B/T223.25钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量 G B/T223.26钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 G B/T223.28钢铁及合金化学分析方法α-安息香肟重量法测定钼量 G B/T223.36钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-中和滴定法测定氮量 G B/T223.37钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮量 G B/T223.40钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法 G B/T223.58钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 G B/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 G B/T223.60钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量 G B/T223.63钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 G B/T223.67钢铁及合金硫含量的测定次甲基蓝分光光度法 G B/T223.68钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 G B/T223.69钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 G B/T223.71钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 G B/T223.72钢铁及合金硫含量的测定重量法 G B/T223.85钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法 G B/T223.86钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法 G B/T1499.1钢筋混凝土用钢第1部分:热轧光圆钢筋 G B/T1499.2钢筋混凝土用钢第2部分:热轧带肋钢筋

硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅

第３６卷第１２期２０００年１２是 理化检验一化学分册 ＰＴＣＡ（ＰＡＲＴ转：ＣＨ￡ＭｌＣＡＬＡＮＡＬＹＳｌＳ） Ｖ０１．３６Ｎｏ１２ Ｄｅｃ２０００硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅 鬻庆洲裘式纶魏波邓永涛 （吉林夫学亿学系长存１３００２３） 臻螫建蠢｝硅钼黄惫度Ｌ浯测定潍石分子箨母硅秘方法。在秘薛一乙醇一｝差：０一ＨＣＩ体惹中（ｐＨ１?５），波长４００ｈｍ处捌定，硅量盎Ｏ～１０．０，ｕｇ?ｍｌ叫范嘲内兰良好线性美幕。表观摩尔吸光系数￡；饷蝴＝１．８３×１０３己?ｔｏｏｌ叫?ｃｒｆｌ～。方法己裁功地弼于沸石分子筛中硅会量测定，结莱满意。 主题词硅钼黄光度法硅测定沸石分子筛 ＭＯＬＹＢＤＥＮＵＭＹＥＬ王一ＯＷ—ＰＨＯＴＯＭＥＴＲＩｅＤＥＴＥＲ轰唾ＩＮＡＴｌＯＮｏＦ ＳＩＬｒＣＯＮＩＮＺＥＯＬＩＴＥＭＯＬＥＣＵＬＡＲＳＩＥＶＥＳ ＺｈａｉＱｉｎｇｚｈｏｕ，ＱｉｕＳｈｉｌｕｎ，ＷｅｉＢｏａｎｄＤｅｎｇＹｏｎｇｔａｏ （Ｄ印ｆ－∥ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＪｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＣｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２３） ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｙｅｌｌｏｗＭｏ—Ｓｉｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄｉｓｕｓｅｄａｓａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒ—ｍｉｎａｔｉｎｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎ浊ｚｅｏｌｉｔｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓ主ｅｖｅ＃，ＴｈｅｒｅａｃｔＥｏｎｈｅｔＷｅ＇ｅｎＳｉＯ：一ａｎｄｍｏｔｙｈｄａｔｅｉｏｎ｝ｓｃａｒｒｉｅｄｏＨｔｉｎａｍｅｄｉｕｍｃｏｉ％ｔａｉｉ）Ｊ．ｎｇｅｔｈｙｌａｌｃｏｈｏｌ，ａｃｅｔｏｎｅ．ｗａｔｅｒａｎｄＨａａｔｐＨ１５Ｂｅｅｒ‘Ｓｌａｗｉｓｏｂｅｙｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ０～１０Ｏｐｇ?ｍｌ～Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅａｈａｏｒｈｎｅｅｉｓｃａｒｎｅｄｏｕｔａｔ４００ｈｍ．ａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙａｔｔｈｂｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｉｓｆｏｕｎｄｔＯｂｅ１８３Ｘ１０３Ｌ?ｍｏｌ一１?ｃｍ～ ＫｅｙｗｏｒｄｓＳｉ—ＭｏｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄＰｈｏｔｏｍｅｔｒｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ“ｓｉｌｉｃｏｎＺｅｏｌｅｔｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅ 硅是构成硅铝分子筛架构的一种主要元素，萁含量及农分子筛中分布直接影嗨分子筛的性毙，攫Ｉ定分子筛中硅鼠有非常重甏意义￡ｌ。］。踅量法测定沸石分予箨中硅楚一静常幕穷法，艇操佟繁琐赞时。硅钼黄光度法测硅由于稳定性较盏一般采用丙酮作稳定荆ｏ］。卒文班此法测定硅，僵采用同时加入丙酮一乙醇混台溶剂作反应赍质并以盐酸控制酸度。提离了醚钼黄络合物稳定性，本法稳定性高于仪以丙酮｛＃稳定割的捧袭，困露寿剥手提态该俸系的实用健。本法简便、快速，用于某些分子赭中硅测定，结果良好。 １试验罄分 １．１主婴试奏ｌ与仪器 Ｓｉ（ＩＶ）标准溶液：称取硅酸钠（Ｎａ２ＳｉＯａ?９Ｈ２０＞约５．０６９＋溶予农中，定容鼙ｌＬ容量糕中。既溶液约含Ｓｉ（Ｉｖ）０．５ｍｇ?ｍｌ，其准确浓度应分取部分溶液（５０ｍ｝两『分）按重蓬法进行标定。在试验中按裁要将北母渡稀释至要求的浓度。 钼酸铵溶液：３０９?Ｌ。 盐酸：１，５ｔｏｏｌ?Ｌ。 ７２２型分光光度计１．２试验方法 子５０ｍ［容豢援中，加入适量ｓｉ（ｔＶ）标准洛渡，加水稀释举约３０ｍｌ，再加入乙醇２ｍｌ，丙酮２ｍｌ，摇鸯，掬入镅酸铵溶滚３ｍｌ，盐酸１．０ｍｌ，糟求定容，放置１０ｍｉｎ后，以相应试剂空白作参比，于波长４００ｎｍ处潍ｌｃｍ眈色皿测定溶液的暖巍度。 ２结果与讨论 ２．１吸收光谱 试验结果表明（见图），硅钼黄ｋ２９８ｎｍ位于紫井涯，在该渡段内，不稠子一般攥作。为了操作方便，本文采用４００ｎｍ波长测量吸光度。 ２．２体系稳定性 娃钼黄在拳相稳定蛙较差，圆姥慕耀奄嚣入有嘏溶剂作稳定荆，以便使体系具有一定实用价值。研究结果表鞠，采用乙醇一丙酮一永体系，俸系１０ｒａｉｎ达到平衡，吸光度至少可稳定６ｈ，稳定性高于丙酮（稳定３ｈ）及乙醇｛稳定３．５ｈ）体系。本文采用乙醇一丙酮“术嚣琴避褥硅键黄暖巍姥度测定。 ２．３试验条件优化 试验结果表麓，酸整在ｐＨ１．ｏ～２．０范疆对?吸光度较大且基本稳定，选择ｐＨ１．５．采用１?５ｔｏｏｌ ?５５３ 　万方数据

钢铁中硅的测定—测定方案(精)

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。 H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S i (M o 2O 7)5 Mo 2O 5 +2Fe 2(SO 4)3+2H 2O

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml