中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法
及比较
【关键词】中成药
摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨
基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双
波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。
关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定
Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine
Abstract: Objective: Use four methods to determine
paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine.
Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination
对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中
普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定
方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。
1仪器和试药
L1仪器：岛津UV-1601型紫外可见分光光度计（R本）、
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪（R木）、KQ-500型医用超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司人GR-200型电子天平（R本）。
1.2试药:对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所）、
感冒清片G广州巨虹药业有限公司）、复方感冒灵片（020202,广州山河药业科技有限公司）、999感冒灵颗粒（，深圳三九医药股份有限公司人维C银翘片（020402,深圳益生堂药业有限公司）均为笔者自购；HPLC流动相所用甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法和结果2.1滴定法［2］：片剂（感冒清片、复方感冒灵
片、维C银
翘片）各取20片，除去糖衣，精密称定，研成细粉；感冒灵颗粒取
10包，除去包装，精密称定，研成细粉。各精密称取适量（约相当于
对乙酰氨基酚0. 3g）,照复方感冒灵片含量测定项下测定。
2.2双波长分光光度法［3］ 2. 2. 1供试品液的制备精密称取
消2. 1项滴定法片剂剩余
细粉及颗粒剂剩余细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚50mg）,分别加无水乙醇适量溶解至WOml量瓶中，超声处理5inin＞使充分溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密星取滤液1ml置100ml 1；瓶中,
加无水乙醇至刻度，摇匀作为供试液。
2. 2.2对照品液的制备：取己干燥至恒重的对乙酰氨基酚对
照品适量加无水乙醇制成每1ml含对乙酰氨基酚5&raicro;g的溶液作为对照品液。
2.2.3阴性液的制备：按照中成药处方和制法除去对乙酰氨
基酚制成阴性液。照分光光度法，在200?400nm波长处将供试品液、对照
品液和阴性液扫描，并在249nm和289nin （复方感冒灵片在249nm
和341nm）波长处测定吸收度。根据双波长法的选择原则：?AA必须足够大（△ A20. 35）；②入1和入2两个波长中必须有一个波长是最大
吸收波长；③阴性部分（或叫干扰组分）在入1和入2波长处的吸收度相等或相差其微（即A入1阴性二A入2阴性）。可以看出，感冒清片不能采取双波长法，感冒灵颗粒、维C银翘片、复方感冒灵片均可采取双波长法，其中感冒灵颗粒和维C银翘片所选的波长为249nm和
289nm,但复方感冒灵片不能选择289iini作为测定波长，因为干扰组分
在249nra和289nm的吸收度不相等，而干扰组分在249nm和341nm的吸收度相差其微，可选择249nni和341nra作为测定波长。分别求出供试液和对照液在两个波长吸收度差M A A供试品、AA对照品（AA二A 入249nmA 入289nm或AA二A入249nmA入341nm）,按下式计算每片（或每包）中对乙酰氨基酚的含量相当于标示量的百分值（结果见表1）。
百分值=△A供试品X对照品浓度X平均片重（或平均包重）X 100% △ A
对照品X取样量X稀释体积比X每片（或每包）标示量
表1四种检验方法测定对乙酰氨基酚含量结果比较（略）
2.3紫外吸收系数法［1］ 2.
3. 1供试液的制备：精密称取2.
1项滴定法片剂剩余细粉
适量及颗粒剂剩余细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）,分别置
250ml星瓶中，加0. 4%XaOH溶液50ml及水50ml,超声处理15min,加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过,弃去初滤液；精密量取续滤液5ml,置lOOral 1：瓶中，加0. 4%Na0H溶液lOmb加水至刻度，摇匀作为供试品
液。以相应的试剂为空口。照分光光度法，在257nDi波长处测定吸收度,按对乙酰氨基酚的吸收系数为（E1 m） 715计算。2. 3.2阴
性液的制备：按各中成药处方和制法除去对乙酰氨基酚制成阴性液。
照分光光度法，在257mn波长处测定吸收度。结果感冒清片.复方感冒灵片、
维C银翘片均有干扰，不能使用此法，但感冒灵颗粒干扰较微，可使用此法。
2.4高效液相色谱法［4］：色谱条件与系统适用性试验：十
八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一水（35:65）为流动相，检测波长
为249nmo
2.4.1对照品溶液的制备：精密称取在105C干燥至恒重的
对乙酰氨基酚对照品lOmg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释置刻度，摇匀作为对照品溶液。
2.4. 2供试品溶液的制备：精密称取2. 1项滴定法片剂剩余
细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚12mg）＞置50ml量瓶中，加甲醇35ml, 超芦处理lOmin,取出，放置室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过, 弃去
初滤液，取续滤液，离心备用。
2.4.3阴性液的制备：按各中成药处方和制法除去对乙酰氨
基酚制成阴性液。精密量取对照品液、供试品液和阴性液各
10µb注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中
对乙酰氨基酚的含星（结果见表1）。可以看岀，四种中成药阴性组分干扰其微，因而均可采用高效液相色谱法。
2.5回收率考察：精密称取己测知含量的感冒灵颗粒细粉适
量（按上述4种方法取样量）各5份，分别加入适量己恒重的对乙酰氨基酚对照品，依照4种方法分别测定计算对乙酰氨基酚的含星（结果见表2）。
表2四种检验方法加样回收率结果比较（略）
3讨论与分析3.1木实验所用的器川L、对照品必须经过干燥以
除去水分影
响，环境相对湿度亦应控制较低，否则会使测定结果偏高。
3.2滴定法虽不用对照品，但使用外指示剂，终点难以控制,
误差稍大且使用外指示剂过程中损失少量成分致使含量和回收率均偏低，应予淘汰，不再使用。
3.3紫外吸收系数法虽无需对照品，但大部分中成药制剂有
干扰不能使用此法且回收率偏高，测定值亦稍微偏高，故此法不太适用于复方中西结合制剂含量测定，但此法适合较纯的西药原料及制剂
的测定。
3.4双波长分光光度法不经分离样品即可直接测定含量，方
法简便、快速、可排除干扰，适合大多数中西结合制剂含量测定。但个别中西结合制剂比如感冒清片不能使用此法。
3.5高效液相色谱法干扰其微，结果准确。
综上所述，对于中成药中对乙酰氨基酚的含量测定，最佳的
定量方法是高效液相色谱法。
参考文献:
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中药成分薄层分析方法集
中药成分薄层分析方法集 唐铁鑫 著作版权所有，引用请注明作者和出处 这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。 没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！ 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成 一．物理性质： 白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于 水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线 1 以硝基苯为原料 优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚 可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化 剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路 线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床 反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总 收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:： 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺 点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热， 且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计 93.5 %×81.2 %=75.9 %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收 率太低（以苯酚计82 %×68.6 %×92.5 %×50.5 %=26.3 %）。 （2）以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80 ℃反应后用冰水处理, 再用10 % N aOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得A PA P, 纯度可达98 %。 6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合 对苯二酚和乙酰胺在ZSM 5 分子筛的催化下,在真空Cariu s 管中, 3 0 0 ℃反应1 h 可缩合得到A PA P, 转化率为93. 6 % , 摩尔选择性为45. 9 %。若以硅酸钛为催化剂, 则摩尔选择性为67. 5 % , 转化率为90. 8 %。
内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定
内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定 目的对内蒙古地道药材黄芪的5种金属元素进行含量测定，为黄芪中药材的质量控制提供更多的依据。方法微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对样品含量进行测定。结果样品中的金属元素pb、cd、Hg、As和Cu含量均很低，没有超过药典标准限值。结论实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高。 标签：黄芪；金属元素；原子吸收光谱法；原子荧光光谱法；原子发射光谱法 内蒙古是中国内地上地大物博、资源丰盛的一块土地，自然也少不了人们所关注的道地药材，主要有锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿等，随着时代的发展，人们了解中药功效作用的同时，也越来越重视中药材的质量问题，现代科学已经证明金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，导致组织细胞出现结构和功能上的损害，本文选取医院内常用中药材黄芪对其进行金属元素含量的测定，从而评价黄芪中重金属情况。 1 实验部分 1.1实验仪器ICP-9000原子发射光谱仪；ZEEnit-700原子吸收光谱仪；AFS-230E双道原子荧光光度计；Mili-Q纯水处理系统；MARS微波消解仪；AL204-IC型电子分析天平。 1.2样品来源黄芪地道药材（药材由鄂尔多斯市中心医院药剂科李俊义药师鉴定），由鄂尔多斯市中心医院药剂科提供。 1.3实验试剂浓硝酸为优级纯；超纯水；砷汞铅镉铜标准溶液；标准质控。 1.4样品处理方法将药材于60℃下干燥4h，取0.5g样品于聚四氟乙烯罐中加入6ml的浓硝酸，密闭放置过夜，于微波消解仪上消解。消解完全后，加纯水清洗，定容于25ml容量瓶中，用于测定。 2 实验结果 2.1标准曲线见表1。 2.2见表2。 标准物质的平均测定值在标准参考值范围内，且平行测定3次的RSD%值小于5%。 2.3见表3。
各类中药化学成分的生物合成途径
各类中药化学成分的主要生物合成途径 乙酸-丙二酸途径:脂肪酸类,酚类,醌类；甲戊二羟酸途径:萜类,甾类；莽草酸途径:即桂皮酸途径,苯丙素类,木脂素类,香豆素类；氨基酸途径 :生物碱类 溶剂提取法（常用溶剂及极性） （1）溶剂按极性分类：三类，即亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂和水。溶剂按极性由弱到强的顺序如下：石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水。 甲醇（乙醇）是最常用的溶剂,能用水任意比例混合. 分子大,C多,极性小,反之,大..按相似相溶原理,极性大的溶剂提取极性大的化合物 提取方法 ①煎煮法：挥发性及加热易破坏,多糖类不宜用。 ②浸渍法：不用加热，适用于遇热易破坏或挥发性成分，含淀粉或黏液质多的成分,但效率不高。 ③渗漉法：效率较高。④回流提取法:受热易破坏的成分不宜用。⑤连续回流提取法：有机溶剂，索氏提取器或连续回流装置。⑥水蒸气蒸馏法: 适于具挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的。挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等：⑥超临界萃取法:以CO2为溶剂.用于极性低的化合物，室温下工作,几乎不用有机溶剂,环保 分离方法 ①吸附色谱：利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异，而实现分离的一类色谱。硅胶用于大多数中药成分；氧化铝用于碱性或中性亲脂性成分如生物碱、萜、甾；活性炭用于水溶性物质如氨基酸、糖类和某些苷类；聚酰胺用于酚醌如黄酮、蒽醌及鞣质。②凝胶色谱：主要是分子筛作用，根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。③离子交换色谱：基于各成分解离度的不同而分离。主要用于生物碱、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等水溶性成分的分离纯化。④大孔树脂色谱：一类没有可解离基团，具有多孔结构，不溶于水的固体高分子物质。它可以通过物理吸附有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。是反相的性质，一般被分离物质极性越大，越先被洗脱下来，极性越小，越后洗脱下来。应用于中药有效部位或有效成分的分离富集。⑤分配色谱：利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。正相色谱：固定相极性>流动相极性，用于分离极性和中等极性的成分。常用固定相：氰基或氨基键合相；常用流动相为有机溶剂。反相色谱：固定相极性<流动相极性，用于离非极性和中等极性的成分，常用C18或C8键合相。常用流动相为甲醇-水或乙腈-水。 糖和苷类化合物 糖：多羟基醛或多羟基酮及其衍生物、聚合物的总称 苷：糖或糖额衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成，又称配糖体 构型D，L，α，β : 向上D,向下L; 同侧:β异侧:α 苷键酸水解：苷键原子首先发生质子化，然后苷键断裂生成苷元和糖的阳碳离子中间体，在水中阳碳离子经溶剂化，再脱去氢离子形成糖分子。难易顺序：N-苷>O-苷>S-苷>C-苷。强酸水解：得到糖，苷元易破坏；弱酸水解：得到次级苷，确定糖的连接顺序；两相酸水解：保护苷元 酶水解：对难以水解或不稳定的苷，在酶水解条件温和，不会破坏苷元，可得到真正的苷元 显色反应 Molish反应:加入5%α-萘酚乙醇液，沿管壁缓慢滴入浓硫酸，在两层液面间会出现一个紫色环。又称α-萘酚反应.说明含有糖类或苷类. (但碳苷和糖醛酸例外,呈阴性.) 菲林和多伦反应:阳性,有还原糖.可以利用这两个反应来区别还原糖和非还原糖。 单糖：都是还原糖。双糖：麦芽糖、乳糖为还原糖。蔗糖为非还原糖 苷键构型的判断 糖苷的1H-NMR：成苷的端基质子H的耦合常在较低场。如:β构型J H1-H2=6~9Hz(8左右)；α构型J H1-H2=2~3.5Hz (4左右) 醌类 酸性（规律） -COOH > 二个β-OH > 一个β-OH >二个α- OH > 一个α–OH 可用PH 梯度萃取分离。 其结果为①和②被5%碳酸氢钠溶液提出；③被5%碳酸钠提出；④被1%氢氧化钠提出；⑤只能被5%氢氧化钠提出 可用PH梯度萃取分离。 颜色反应 1、Feigl反应：全部醌类均阳性。碱性条件加热,紫色 2、Borntrager’s反应：也叫碱液试验,羟基蒽醌阳性。——颜色变化与OH数目及位置有关,红-紫色. 3、醋酸镁反应：含α-酚羟基或邻二酚羟基的蒽醌类阳性。 4、与活性亚甲基试剂反应kesting-Craven和无色亚甲蓝显色反应: 苯醌和萘醌类的专属反应.在碱性条件下 5、对亚硝基-二甲苯胺反应: 蒽酮类的特异性反 应.(唯一).蒽酮就是9或10位没有被取代的羟基 蒽酮类. 醌类化合物的提取与分离 (大题,看书) pH梯度萃取法P82 例:大黄蒽醌苷类的分离 苯丙素类（一个或几个C6-C3） 香豆素：一般具有苯骈α-吡喃酮母核的天然产物 母核（画） 内酯性质和碱水解反应 碱性开环,酸性闭环。但长时间加热,异构化,不可 恢复闭环. 显色反应有荧光性质 1、Gibb’s反应: 试剂：2，6-二氯（溴）苯醌氯 亚胺 C6位没取代,阳性,蓝色 2、Emerson反应试剂：4-氨基安替比林,铁氰化 钾反应 C6位没取代,阳性,红色 木脂素鉴识 Labat反应：具有亚甲二氧基的木脂素加浓硫酸 后，再加没食子酸，可产生蓝绿色 黄酮（C6-C3-C6） 结构与基本骨架(芦丁,槲皮素,鼠李糖,葡萄糖的 结构都要求会写)138页 经典结构是2-苯基色原酮，现在泛指两个苯环通 过三个碳原子相互连接而成的一类化合物 黄酮类：以2-苯基色原酮为母核，且3位上无含 氧基团取代的一类化合物 黄酮醇：在黄酮基本母核的3位上连有羟基或含 氧基团 二氢黄酮：黄酮基本母核的2、3位双键被氢化而 成 二氢黄酮醇：黄酮醇类的2、3位被氢化的基本母 核 交叉共轭体系：黄酮结构中色原酮部分本身无 色，但在2位上引入苯环后，即形成交叉共轭体 系，通过电子转移、重排，使共轭链延长而显出 颜色。在7位或4’位上引入-OH及-OCH3等助色 团后，产生p-π共轭，使化合物颜色加深。 溶解度：游离黄酮一般难溶于水，易溶于甲醇、 乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱 水中。引入羟基增多，水溶性增大，脂溶性降 低；而羟基被甲基化后，脂溶性增加。黄酮苷一 般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中，但难 溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂中 平面型如黄酮、黄酮醇、查尔酮等溶解度较小， 非平面型如二氢黄酮及二氢黄酮醇的溶解性较 大，异黄酮的也较大 酸性：7,4’-二OH黄酮＞7-或4’-OH黄酮＞一 般酚羟基＞5-OH黄酮 显色反应：（1）HCl-Mg反应：样品溶于甲醇或乙 醇1ml中，加入少许Mg，再加几滴浓HCl，一两 分钟显红~紫红色。（2）AlCl3反应：样品的乙醇 溶液和1%乙醇溶液AlCl3反应，生成黄色络合 物。（3）锆盐-枸橼酸反应：可鉴别黄酮类化合 物是否纯在3-或5-OH。样品的甲醇溶液加2%二氯 氧锆甲醇溶液。黄色不褪，有3-OH或3，5-OH， 如果减褪，无3-OH而有5-OH pH梯度萃取法：5%NaHCO3可萃取7，4’-二羟基 黄酮，5%NaCO3可萃取7-或4‘-羟基黄酮， 2%NaOH可萃取一般酚羟基的黄酮，4%NaOH可以萃 取5-羟基黄酮。 柱色谱分离 硅胶柱：利用极性差异，几乎适用于任何类型黄 酮（主要分离异黄酮、二氢黄酮，二氢黄酮醇及 高度驾机皇或乙酰化的黄酮及黄酮醇） 聚酰胺柱：通过酰胺羰基与黄酮类化合物分子上 的酚羟基形成氢键缔合而产生。化合物结构与Rf 值：酚羟基少＞多；易形成分子内氢键＞难；芳 香化程度低＞高；异黄酮＞二氢黄酮醇＞黄酮＞ 黄酮醇；游离黄铜＞单糖苷＞双糖苷＞叁糖苷 （含水移动相做洗脱剂）；有机溶剂做洗脱剂反 之。洗脱能力由弱至强；水＜甲醇或乙醇（浓度 由低到高）＜丙酮＜稀氢氧化钠水溶液或氨水＜ 甲酰胺＜二甲基甲酰胺＜尿素水溶液 紫外 黄酮类型带II(弱峰) 带I(强峰) 取代) 黄酮醇(3-OH 游离) 250-280 358-385 异黄酮245-270 310-330肩峰 二氢黄酮/醇370-295 300-330 查耳酮220-270低强度340-390 氢谱: 黄酮或黄酮类H-3是一个尖锐的单峰出现在 6.3 处 邻位耦合:耦合常数为8Hz左右 间位耦合:2-3Hz 对位耦合:很弱,数值很小或没有 5,7-二OH黄酮δppm：H-6小于 H-8 . 7- OH 黄酮: δppm：H-6 > H-8 6’δ比较大,5’较小 同时还要看 单峰S,就没有邻,间位双锋d说明有邻位或间位 其中一个双双锋dd就说明有邻,和间两个 生物合成途径 经验异戊二烯法则：基本碳架均是由异戊二烯以 头-尾顺序或非头-尾顺序相连而成；生源异戊二 烯法则：甲戊二羟酸是各种萜类化合物生物合成 的关键前体 单萜：无环，单环，双环，三环，环烯醚。知道 卓酚酮，环烯醚萜，薄荷醇，青蒿素的二级结构 和性质 性质：萜类多具苦味，单萜及倍半萜可随水蒸气 蒸馏，其沸点随其结构中的C5单位数、双键数、 含氧基团数的升高而规律性升高 提取：挥发性萜可用水蒸气蒸馏法；一般萜可用 甲醇或乙醇提取；萜内酯可先用提取萜的方法提 取出总萜，然后利用内酯的特性，用碱水提取酸 化沉淀的方法纯化；萜苷多用甲醇、乙醇或水提 取 柱色谱：吸附剂多用硅胶。中性氧化铝。含双键 者可用硝酸银络合柱色谱分离（利用硝酸银可与 双键形成π络合物，而双键数目位置及立体构型 不同的萜在络合程度及络合稳定性方面有一定差 异）。洗脱剂多以石油醚、正己烷、环己烷分离 萜烯，或混以不同比例的乙酸乙酯分离含氧萜 鉴识：卓酚酮类的检识 (硫酸铜反应：绿色结 晶)；环烯醚萜的检识(Weiggering法：蓝色/紫红 色；Shear反应：黄变棕变深绿)；薁类的检识 (Ehrlich反应：蓝紫绿；对－二甲胺基苯甲醛) 挥发油 也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发 性、可随水蒸气蒸馏、与水不相容的油状液体。 分为：芳香族，萜类，脂肪族 检识：化学测定常数：酸值、酯值、皂化值 提取方法：①蒸馏法：提取挥发油最常用的方 法，对热不稳定的挥发油不能用。②溶剂萃取 法：脂溶性杂质较多。③吸收法：油脂吸收法， 用于提取贵重挥发油。④压榨法：该方法可保持 挥发油的原有新鲜香味，但可能溶出原料中的不 挥发性物质。⑤二氧化碳超临界流体萃取法：有 防止氧化热解及提高品质的突出优点，用于提取 芳香挥发油 三萜 醋酐-浓硫酸反应（Liebermann-Burchard） 红－紫－蓝－绿色－褪色（甾体皂苷） 黄－红－紫－蓝－褪色（三萜皂苷） 胆甾醇沉淀法：胆甾醇复合物——乙醚回流提 取，去除胆甾醇，得皂苷。因为甾体皂苷比三萜 皂苷形成的复合物稳定. 甾类 C21甾醇C2H5 昆虫变态激素8-10个碳的脂肪烃 强心苷不饱和内酯环 甾体母核的C-17位上均连一个不饱和内酯环。根 据内酯环的不同：五元不饱和内酯环叫甲型强心 苷元；六元不饱和内酯环叫乙型。 苷和糖连接的顺序分: I型强心苷：苷元-(2，6-二去氧糖)x-(D-葡萄
常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定
描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备
中药成分薄层分析方法集
中药成分薄层分析方法集 那个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，依照我个人的一些体会进行了修改。期望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化要紧是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，能够依照实际情形使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的缺失目标化合物。 没有时刻和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。假如你有一些图谱能够提供给我，我会专门感谢！ 假如能够完全把握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都可不能有咨询题了，因为要在几百个理论塔板数里解决咨询题，需要通过调整固定相、展开剂（流淌相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大专门多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水
硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇 （8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液
对乙酰氨基酚的制备及质量检查
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液
第五章中药制剂中各类化学成分分析
（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）
A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，
药一-中药化学成分分类及举例
中药化学-中药化学成分分类及举例 一、生物碱分类及举例 1、吡啶类生物碱 （1）简单吡啶类：烟碱、槟榔碱、槟榔次碱 （2）双稠哌啶类（具喹诺里西啶母核）：苦参碱、氧化苦参碱 2、莨菪烷类：莨菪碱（洋金花） 3、异喹啉类生物碱： （1）双苄基异喹啉类：汉防己甲素、汉防己乙素 （2）原小檗碱类：小檗碱（多为季铵碱）（黄连）、原小檗碱（多为叔铵碱）（延胡索）（3）吗啡烷类：吗啡碱、可待因 4、有机胺类生物碱（生物碱的氮原子不结合在环内）：麻黄碱、秋水仙碱 5、其他类生物碱： （1）吡咯类生物碱：如党参中党参碱； （2）吲哚生物碱：如麦角新碱、毒扁豆碱； （3）喹啉衍生物：如喜树碱； （4）萜类生物碱：如乌头中乌头碱； （5）甾体类生物碱：贝母中的贝母碱。 苦参（苦参碱、氧化苦参碱）、山豆根（奎诺里西啶类、苦参碱、氧化苦参碱）、麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱）、黄连（原小檗碱）、延胡索（延胡索乙素）、防己（汉防己甲素-粉防己碱、汉防己乙素-防己喹啉碱）、川乌（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱-二萜类生物碱）、洋金花（莨菪烷类）、天仙子（莨菪碱、东莨菪碱）、马钱子（士的宁-番木虌碱、马钱子碱）、千里光（吡咯里西啶类） 二、糖类分类及举例 1、单糖 （1）五碳醛糖：D-木糖、L-阿拉伯糖 （2）甲基五碳糖：L-鼠李糖 （3）六碳醛糖：D-葡糖糖、D-甘露糖、D-半乳糖 （4）六碳酮糖：D-果糖 （5）糖醛酸：D-葡糖糖醛酸 2、低聚糖 （1）非还原糖：蔗糖、海藻糖 （2）还原糖：槐糖、樱草糖 3、多糖 （1）水溶：淀粉 （2）水不溶：纤维素、甲壳素 三、苷类分类及举例 1、氧苷 （1）醇苷：红景天苷 （2）酚苷：天麻苷 （3）氰苷：苦杏仁苷
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH
I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备
对乙酰氨基酚的生产工艺规程
制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程
起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 一. 产品简述 (5) 1．品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)
8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三．化学反应过程（副反应） (11) 1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四．生产流程图（工艺及设备流程） (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图（略） (14) 五．生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准： (16) 六．技术安全与防火 (17)