有机物的重结晶提纯

一、 实验目的

1.了解常用固体有机物的精制方法。

2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。

二、 实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。

三、 主要仪器及试剂

仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；

试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。

四、 实验装置

五、 实验步骤及现象

六、产率计算

粗乙酰苯胺m1=1.96g

晶体湿重m2=1.81g

产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%

七、结果与讨论

现象及原因分析：

1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。

2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。

3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。

注意事项：

1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。

2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。

3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；

4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。

5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；

7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。

8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。

高中化学常见有机物的分离除杂和提纯之欧阳数创编

有机物的分离除杂和提纯 1．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A．用分液法分离水和酒精 B．用蒸馏法分离苯和溴苯 C．用重结晶方法提纯苯甲酸 D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案：A 2．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( ) A．加热蒸馏 B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离 C．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出

乙酸 D．和Na反应后进行分离 解析：尽管乙醛沸点仅为20.8℃，而乙酸沸点为117.9℃，但考虑到两者均易挥发，因此C选项的方法分离效果更好。答案：C 3．下列实验方案不合理的是( ) A．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C．可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析：因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于饱和Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯

中除去；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯 (油状液体)，下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳 不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层 为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯 化碳。答案：C 光RCl(l) 4．化学工作者从下面的有机反应RH＋Cl2(g)――→ ＋HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得 副产品的设想已成为现实，试指出由上述反应产物中分离得 到盐酸的最佳方法是( ) A．水洗分液法B．蒸馏法 C．升华法D．有机溶剂萃取法 解析：本题关键是选最佳方法。因HCl极易溶于水， 有机物一般不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简 便。答案：A 5．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙 醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液

有机物分离和提纯的常用方法(实用)

有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：

3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.

选修五,有机化合物的分离、提纯,苯甲酸的重结晶

有机化合物的分离、提纯 1.蒸馏 （1）应用范围：分离、提纯互相溶解的液态有机物。 （2）适用条件：有机物热稳定性好，有机物与杂质的沸点相差较大。 （3）蒸馏装置： 实验注意事项： ①不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网。 ②蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3，不得将全部溶液蒸干。 ③温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。 ④使用沸石或碎瓷片的作用：防止暴沸。 ⑤冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出，目的是____________________。 ⑥用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。蒸馏或分馏是物理变化（填“物理”或“化学”）。 2.重结晶 （1）概念：为了得到纯度较高的晶体，把析出的晶体用适当的溶剂重新溶解，再结晶的操作。（2）适用条件： ①重结晶是提纯固体（填“固体”或“液体”）有机物的常用方法。 ②杂质在所选溶剂中的溶解度很大或很小，易于除去。 ③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度，受温度影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。 （3）冷却结晶的实验操作：__________________________，适用范围：______________________。蒸发结晶的实验操作：__________________________，适用范围：______________________。3.萃取 （1）萃取的类型：萃取包括液-液萃取和固-液萃取。 ①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解性不同，将有机化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。分液漏斗是萃取操作的常用玻璃仪器。 ②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程，在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。 （2）适用条件：有机化合物与杂质在某种溶剂中的溶解性有较大的差异。 注意：①萃取剂与被萃取的溶质不能发生化学反应，如不能用己烯萃取溴水中的Br2。 ②萃取剂与原溶剂不能互溶，如一般不选用酒精作萃取剂。

液体有机化合物的分离和提纯

2-5 液体有机化合物的分离和提纯 在生产和实验中，经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。例如某物料经过化学反应以后，产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。为了得到纯的生成物，若反应后的混合物是均相的，时常采用蒸馏（或精馏）的方法将它们分离。 一、简单蒸馏 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。 1. 简单蒸馏原理 液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。 2. 蒸馏过程 通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段，如图2-20所示。 图2-20 简单蒸馏曲线图 在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气、液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分（或馏头）。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微

有机物的重结晶提纯

一、 实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。 二、 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。 三、 主要仪器及试剂 仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵； 试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。 四、 实验装置 五、 实验步骤及现象

六、产率计算 粗乙酰苯胺m1=1.96g 晶体湿重m2=1.81g 产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35% 七、结果与讨论 现象及原因分析： 1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。 2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。 3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。 注意事项： 1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。 2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。 3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出； 4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。 5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径； 7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。 8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。

高中有机化学复习专题-之-有机物鉴别与分离提纯(精读与练习)

高中有机化学复习专题之有机物鉴别与分离提纯（精读与练习） 一、有机物的鉴别 1.有机物物理性质： ①常温下呈气态：碳原子数在四以内的烃、甲醛、一氯甲烷 ②易溶于水：低碳的醇、醛、酸 ③微溶于水：苯酚、苯甲酸、C2H5－O－C2H5、CH3COOC2H5 ④与水分层比水轻；烃、酯（如：苯、甲苯、C2H5－O－C2H5、CH3COOC2H5） ⑤与水分层比水重：卤代烃（溴乙烷、氯仿、四氯化碳、溴苯等）、硝基苯、液态苯酚 ⑥有芳香气味：苯、甲苯、 CH3COOC2H5、CH3CH2OH 2. 常用的试剂及某些可鉴别物质种类和实验现象归纳如下： 2. 卤代烃中卤素的检验 取样，滴入NaOH溶液，加热至分层现象消失，冷却后加入稀硝酸酸化，再滴入AgNO3溶液，观察沉淀的颜色， 确定是何种卤素。 3.银镜反应的实验 (1) 银氨溶液[Ag(NH3)2OH]的配制：向一定量2% 的AgNO3溶液中逐滴加入2% 的稀氨水至刚刚产生 的沉淀恰好完全溶解消失。 (2) 反应条件：碱性、水浴加热 若在酸性条件下，则有Ag(NH3)2+ +错误！未找到引用源。+ 3H+══ Ag+ + 2NH4+ + H2O而被破坏。 (3) 实验现象：①反应液由澄清变成灰黑色浑浊；②试管内壁有银白色金属析出 4.与新制氢氧化铜的反应 (1) 斐林试剂的配制：向一定量10%的NaOH溶液中，滴几滴2%的CuSO4溶液，得到蓝色絮状悬浊液。 (2) 反应条件：碱过量、加热煮沸 (3) 实验现象： 若有机物只有官能团醛基，则滴入新制的氢氧化铜悬浊液中，常温时无变化，加热煮沸后有(砖)红色沉淀生成； 5. 二糖或多糖水解产物的检验 若二糖或多糖是在稀硫酸作用下水解的，则先向冷却后的水解液中加入足量的NaOH溶液，中和稀硫酸，然后 再加入银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液，（水浴）加热，观察现象，作出判断。

最新有机化学实验四--重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳

五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。 与此同时，准备过滤装置（本实验用减压抽滤）（最好热滤装置）和一扇形滤纸。将溶

(含3套新高考模拟卷)高考化学有机化合物的分离和提纯专题练习

有机化合物的分离和提纯习题 1．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和水③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液 2．现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下： 密度(g·cm－ 物质分子式熔点(℃) 沸点(℃) 水溶性 3) A C3H6O2 －98 57.5 0.93 可溶 B C4H8O2 －84 77 0.90 可溶 由此推知分离A和B的最佳方法是( ) A．萃取B．结晶C．蒸馏D．分液 3．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是( ) A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸馏 C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 4．苯甲酸重结晶过程中如果溶剂对杂质的溶解很少，对有机物的溶解性比较强，那么过滤后( ) ①有机物仍然在滤液中②杂质在滤液中③有机物停留在滤纸上④杂质停留在滤纸上 5、实验室用溴和苯反应制取澳苯，得到粗澳苯后，要用如下操作精制：①蒸镏②水洗③用于燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗正确的操作顺序是 A、①②③④⑤ B、②④⑤③① C、④②③①⑤ D、②④①⑤③ 6、既可以用来鉴别甲烷和乙烯，又可以用来除去甲烷中混有的乙烯，得到较纯净的甲烷的方法是 （） A.与足量的液溴反应 B.通入碱性高锰酸钾溶液中 C.在一定条件下通入氢气 D.将其分别点燃 7、下列说法错误的是（） A.石油中含有C5~C11的烷烃，可以通过石油的分馏得到汽油 B.含C18以上的重油经过催化裂化可以得到汽油

有机化合物结晶

有机化合物结晶方法 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去本文来自：博研联盟论坛另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3 ．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；

有机物的分离和提纯 练习题

有机物分离、提纯与鉴别 1.有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研 究，一般要采取的几个步骤是 A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式 B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式 C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式 D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯 2.下列说法错误的是 A.石油中含有C5~C11的烷烃，可以通过石油的分馏得到汽油 B.含C18以上的重油经过催化裂化可以得到汽油 C.煤是由无机物和有机物组成的复杂混合物 D.煤中含有苯和甲苯，可以用先干馏后分馏的方法把它们分离出来 3.下列是除去括号内杂质的有关操作，其中正确的是 A．苯（苯酚）——加浓溴水，振荡静置分液 B．NO（NO2）——通过水洗、干燥后，用向下排气法收集 C．乙烷（乙烯）——让气体通过盛酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 D．乙醇（乙酸）——加足量NaOH溶液，蒸馏 4.只用一种试剂就能将甲苯、己烯、四氯化碳和碘化钾溶液区分出来，这种试剂是 A.高锰酸钾溶液 B.溴化钾溶液 C.溴水 D.硝酸银溶液 5.在下列条件下能制得括号中物质的是( ) 6.能证明苯酚有酸性的事实是 A、苯酚能与金属钠反应放出氢气 B、苯酚能与NaOH溶液反应生成苯酚钠和水 C、苯酚钠水溶液里通入过量CO2气体有苯酚析出，同时生成NaHCO3 D、苯酚与FeCl3溶液反应显紫色 7.将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8°C的液体)和CH3COOH分离的正确方法是() A．加热蒸馏

B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离 C．先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓H2SO4，蒸出乙酸 D．和Na反应后进行分离 8.欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A．加入无水CuSO4，再过滤B．加入生石灰，再蒸馏 C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出 9.下列属于分离、提取液体有机物的操作的是 A．蒸馏B．蒸发C．重结晶D．过滤 10.用一种试剂鉴别1－己烯、碘化钾溶液、苯三种液体，应选用 A．盐酸B．FeCl3溶液C．溴水D．四氯化碳 11.将甲、乙两种有机混合物在常温常压下分离，已知它们的物理性质如下，则应采用的分离方 法是 A．分液 12.重结晶过程中如果溶剂对杂质的溶解很少，对有机物的溶解性比较强，那么过滤后 A．有机物仍然在滤液中B．杂质在滤液中 C．有机物停留在滤纸上D．杂质停留在滤纸上 13.过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7%～8%的过氧化氢溶液，再浓 缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是 A．常压蒸馏B．减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏D．加压蒸馏 14.为提纯下列物质(括号内为杂质)所选用的试剂和分离方法均正确的是() 二．非选择题 15.现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，下图是分离操作步骤流程图。

有机物提纯重结晶思考题及参考答案

有机物提纯重结晶思考题及参考答案 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答：（1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。（2）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】 （3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】 （4）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 （7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 （8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件？ 答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应； （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小； （3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）； （4）容易和被提纯物分离。 此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。 常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。 4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？ 答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸5～10min，再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，

有机物的十种分离提纯方法

有机物的十种分离提纯方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：草酸钙中混有醋酸钙：加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。 二、洗气 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：甲烷中混有乙烯：将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从醋酸钠溶液中提取醋酸钠：蒸发溶液，使醋酸钠析出。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥 6、列举：苯甲酸钠中混有氯化钠：加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：己烷中混有己烯：加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。 3、范围：适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：物质在不同溶剂中的溶解性。 6、列举：从碘水中提取碘，加四氯化碳，振荡后用分液漏斗分离。 七、蒸馏 1、原理：利用液体的沸点不同，经过加热冷凝使液体分离的操作。

高中有机物提纯与除杂大全知识讲解

高中有机物提纯与除 杂大全

1、气态烷（气态烯、炔） 除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液 操作：洗气 注意：酸性高锰酸钾溶液不可。 原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷 2、汽油、煤油、柴油的分离（说白了就是石油的分馏） 除杂试剂：物理方法 操作：分馏 原理：各石油产品沸点范围的不同。 3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气）

除杂试剂：NaOH溶液- 浓硫酸 操作：洗气 原理：CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去，乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 4、乙炔（H2S、PH3、H2O） 除杂试剂：CuSO4溶液- 浓硫酸 操作：洗气 原理：H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离 除杂试剂：物理方法 操作：分馏 原理：沸点不同。 6、溴苯（Br2） 除杂试剂：NaOH溶液 操作：分液 原理：Br2可与NaOH溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。

7、硝基苯（HNO3、水） 除杂试剂：水、 操作：分液 原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。 TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。 8、气态卤代烃（卤化氢） 除杂试剂：水 操作：洗气（需使用防倒吸装置） 原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。 9、乙醇（水或水溶液） 除杂试剂：CaO、碱石灰 操作：蒸馏 原理：CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2，故只会蒸馏出无水的乙醇。 10、苯（苯酚） 除杂试剂：NaOH溶液 操作：分液

有机物的分离和提纯及研究方法步骤

有机物的分离和提纯 1、蒸馏：适用于的有机混合物的分离。 必需的玻璃仪器和用品，温度计水银球位于；加热前加素烧瓷片，目的是。 2、重结晶：适用于的有机混合物的分离与提纯。 对溶解度的要求：杂质，被提纯的有机物。 操作步骤：→→ 所需玻璃仪器有。 3、萃取：适于； 萃取剂的要求； 仪器：。 操作：振荡，静置分层，打开口活塞，下层液体从口放出，上层液体从口倒出。 1、有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是 A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式 B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式 C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式 D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯 2、现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 Ａ．分液、萃取、蒸馏Ｂ．萃取、蒸馏、分液Ｃ．分液、蒸馏、萃取Ｄ．蒸馏、萃取、分液 3、某化合物6.4 g在氧气中完全燃烧，只生成8.8 g CO2和7.2 g H2O。下列说法正确的是 A．该化合物仅含碳、氢两种元素 B．该化合物中碳、氢原子个数比为1：4 C．无法确定该化合物是否含有氧元素 D．该化合物中一定含有氧元素 4、下列说法错误的是 A．C2H6和C4H10一定是同系物B．C2H4和C4H8一定都能使溴水退色 C．C3H6不只表示一种物质D．烯烃中各同系物中碳的质量分数相同 5、盆烯是近年合成的一种有机物，它的分子结构可简化表示为（其中C、H原子已略去），下列关于盆烯的说法中错误的是 A．盆烯是苯的一种同分异构体 B．盆烯分子中所有的碳原子不可能在同一平面上 C．盆烯是乙烯的一种同系物 D. 盆烯在一定条件下可以发生加成反应 6 A.3 B.4 C.5 D.6 7、有机物的正确命名为

有机实验思考题复习课程

P45 （1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？ 答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不 具有较好的对称性。2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。 （2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？ 答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。 P61 （1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150 熔化。一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？ 答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。 （2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？ （a）熔点管不洁净。 答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。 ( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ( c ) 熔点管壁太厚。 答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。 答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。 (e)加热太快。 答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。 （3）指出用毛细管法测定纯化合物时造成下列情况时的错误操作。 （a）比正确熔点低 答：熔点管不洁净；熔点管底部未完全封闭，尚有一针空；样品未完全干燥或含有杂质。 ( b )比正常熔点高 答：加热过快； (c)熔程大（超过几度） 答：样品未完全干燥或含有杂质；加热过快

高中化学 第一章 第四节 第1课时 有机物的分离和提纯课时作业 新人教版选修5

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法 第1课时有机物的分离和提纯 目标要求 1.学会分离、提纯有机物的常规方法。2.能根据有机物的性质特点选择合适的分离、提纯方法。 一、蒸馏 1．适用范围 常用于分离、提纯__________的液态有机物。 2．适用条件 (1)有机物的__________较强。 (2)有机物与杂质的沸点相差______。 3．操作要点 (1)温度计水银球应处于 ________________________________________________________________________。 (2)加素烧瓷片的目的是__________。 (3)冷却水应从冷凝器的______流入，______流出。 二、重结晶 1．适用范围 常用于提纯______有机物。 2．适用条件 在所选的溶剂中： (1)杂质在此溶剂中的________很大或很小。 (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响______。 三、萃取 1．萃取原理 (1)液—液萃取 利用有机物在两种__________的溶剂中的________不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取 用__________从固体物质中溶解出有机物的过程。 2．仪器 ________、________、________。 3．萃取剂选择的条件 (1)______________________________________________________________________。 (2)______________________________________________________________________。 (3)______________________________________________________________________。 知识点1 蒸馏 1．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是( ) A．加入无水CuSO4，再过滤 B．加入生石灰，再蒸馏 C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏 2．将甲、乙两种有机物在常温常压下的混合物分离，已知它们的物理性质如下：

2018高考化学之有机物鉴别与分离提纯(最新整理)

3 2 4 2 高中有机化学复习专题 之 有机物鉴别与分离提纯 一、有机物的鉴别 1. 有机物物理性质 ： ①常温下呈气态：碳原子数在四以内的烃、甲醛、一氯甲烷 ②易溶于水：低碳的醇、醛、酸 ③微溶于水：苯酚、苯甲酸 、C 2H 5－O －C 2H 5 、CH 3COOC 2H 5 ④与水分层比水轻；烃、酯 （ 如：苯、甲苯 、C 2H 5－O －C 2H 5 、CH 3COOC 2H 5） ⑤与水分层比水重：卤代烃（溴乙烷、氯仿、四氯化碳、溴苯等）、硝基苯 、液态苯酚 ⑥有芳香气味：苯 、 甲苯 、 CH 3COOC 2H 5 、CH 3CH 2OH 取样，滴入 NaOH 溶液，加热至分层现象消失，冷却后加入稀硝酸酸化，再滴入 AgNO 3 溶液，观察沉淀的颜色，确定是何种卤素。 3. 银镜反应的实验 (1)银氨溶液[Ag(NH 3)2OH]的配制：向一定量 2% 的 AgNO 3 溶液中逐滴加入 2% 的稀氨水至刚刚产生的沉淀恰好完全溶解消失。 (2) 反应条件碱性、水浴加热若在酸性条件下有 Ag(NH ) + + 坏。 OH ? + 3H + ══ Ag+ + 2NH + + H O 而被破 (3) 实验现象：①反应液由澄清变成灰黑色浑浊；②试管内壁有银白色金属析出 4. 与新制氢氧化铜的反应 (1) 斐林试剂的配制：向一定量 10%的 NaOH 溶液中，滴几滴 2%的 CuSO 4 溶液，得到蓝色絮状悬浊液。 (2) 反应条件：碱过量、加热煮沸 (3) 实验现象： 若有机物只有官能团醛基则滴入新制的氢氧化铜悬浊液中常温时无变化加热煮沸后有(砖)红色沉淀生成； 5. 二糖或多糖水解产物的检验 若二糖或多糖是在稀硫酸作用下水解的则先向冷却后的水解液中加入足量的 NaOH 溶液中和稀硫酸，然后再加入银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液，（水浴）加热，观察现象，作出判断。 6. 如何检验实验室制得的乙烯气体中含有 CH 2＝CH 2、SO 2、CO 2、H 2O ？ 气体依次通过无水CuSO 4→品红溶液→饱和Fe 2(SO 4)3 溶液→品红溶液→澄清石灰水→溴水/溴的CCl 4 溶液/酸性 KMnO 4 溶液（检验水）（检验 SO 2）（除去 SO 2）（确认 SO 2 已除尽）（检验 CO 2）（检验 CH 2＝CH 2）

【高中】2017人教版高中化学选修5第一章第四节第1课时有机化合物的分离提纯

【关键字】高中 第四节研究有机化合物的一般步骤和方法 第1课时有机化合物的分离、提纯 [学习目标定位] 熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理，能够根据有机物的性质、特点选择其分离方法。 1．物质的分离是把混合物的各种成分物质分开的过程，分开以后的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。 (1)物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。 (2)化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。 (3)根据成分物质性质的差异，确定下列混合物的分离方法： ①饱和食盐水和沙子过滤； ②从KNO3、NaCl的混合溶液中获得KNO3结晶； ③水和汽油的混合物分液； ④从碘水中提取碘萃取。 2．物质的提纯是将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。常用的方法有 (1)将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。 (2)加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2，可加适量的Na2SO4，把Ba2＋转化为BaSO4沉淀。 (3)加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO变为CO2逸出。 探究点一含有杂质的工业乙醇的蒸馏 1．蒸馏原理 (1)蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物，沸点低的物质或组分首先汽化，将其蒸气导出后再进行冷凝，从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。

人教版高中化学选修五第一章认识有机化合物 第四节研究有机化合物的一般步骤和方法

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法[目标导航] 1.初步了解测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法，并能根据其确定有机化合物的分子式。 2.初步学会分离、提纯有机物的常规方法。 3.知道通过化学实验和某些物理方法可以确定有机化合物的结构。 4.了解研究有机物的基本步骤。 一、研究有机化合物的一般步骤 【议一议】 1．试分析实验式和分子式有何异同？ 二、有机化合物的分离、提纯 1．蒸馏 2．重结晶 (1)原理 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯有机物的常用方法。 (2)溶剂的选择 ①杂质在所选溶剂中溶解度，易于除去。 ②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度，冷溶液中的溶解度，冷却后易于结晶析出。 (3)实验仪器与操作步骤

3．萃取 (1)萃取原理 ①液—液萃取 利用有机物在两种的溶剂中的不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固—液萃取 用从固体物质中溶解出有机物的过程。 (2)主要仪器：、、。 (3)操作要求 加萃取剂后充分，静置分层后，打开分液漏斗活塞，从下口将 放出，并及时关闭活塞，从上口倒出。 【议一议】 2．在苯甲酸的重结晶实验中，是不是结晶的温度越低越好？ 3．分液、蒸馏、萃取三种操作在分离依据上有什么区别？ 4.用CCl4从碘水中萃取出碘后，如何得到纯净的I2? 三、元素分析、相对分子质量和分子结构的测定 1．元素分析 (1)定性分析：可确定有机物的。 (2)定量分析：可确定有机物的化学式。

2．可用质谱法测定有机物的，进而确 定。 3．鉴定有机物结构的方法有化学方法和物理方法 (1)化学方法主要是初步鉴别官能团。 (2)物理方法主要有、、、 等方法。 【议一议】 5．某物质的质谱图怎么去看？怎样去利用质谱图？ 四、物质的分离和提纯 1．物质的分离 (1)分离原则 把混合物中的各种物质逐一分开，得到各纯净物，分开以后的各物质应该尽量减少损失；各组分要尽量纯净。 (2)分离方法 ①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。 ②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。 2．物质的提纯 将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。 (1)物质提纯的原则 ①不增：在提纯过程中不增加新杂质； ②不减：在提纯过程中不减少被提纯物； ③易分离：被提纯物与杂质易分离； ④易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。 (2)提纯的方法 ①杂转纯 将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。 ②杂变沉 加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2，可加过量的Na2CO3，把Ba2＋转化成BaCO3沉淀，过滤后再在滤液中加入盐酸。 ③杂转气 加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO变为