搜档网
当前位置:搜档网 › 研究生材料科学研究与分析方法电镜部分复习重点

研究生材料科学研究与分析方法电镜部分复习重点

研究生材料科学研究与分析方法电镜部分复习重点
研究生材料科学研究与分析方法电镜部分复习重点

电镜部分重点复习内容:

1.根据衍射分辨率的公式,并给出各参数物理意义?分别说明提高光学显微镜和透射电子显微镜的方法和途径?

答: 衍射分辨率的公式为:α

λsin 61.00n r ≈?,其中λ为入射光的波长;n 为样品与物镜之间介质的折射率;α为孔径半角。

对于具体某一光学显微镜来说:其λ不能改变,故提高其分辨率可以增大n 和α的值。

对于具体某一透射电子显微镜来说:其n 值不能改变,故提高其分辨率可以减小λ以及增大α值,不过α值的改变量很小。

2.解释景深和焦长,并说明电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?

答:

景深定义:当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内, 允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df 。

焦长定义:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用DL 表示。 景深ααr r D f ??≈=0

02tan 2,因此影响景深的因素是电磁透镜的分辨率

r ?0和孔径半角α。焦长M r D L 202α?=,因此影响焦长的因素是电磁

透镜的分辨率r ?0,放大倍数M 以及孔径半角α。

3.解释电子显微镜的像差有哪些,如何减少像差?

包括球差、像散以及色差。

答:

减小球差可以通过减小球差系数C S和电磁透镜的孔径半角 。

消除像散的方法是可以安装消像散器。

减小色差的方法是可以通过稳定加速电压和透射电流来减弱。4.AFM的工作模式及各自优缺点?

答:

三种操作模式

1.接触模式;

针尖与样品表面距离小(<1nm),利用原子间的极微弱的排斥力(10e-8~10e-6N );

可获得高解析度图像;

样品变形,针尖受损;

不适合表面软的材料.

2.非接触模式;

针尖距样品表面5nm—20nm

不损伤样品表面和针尖,可测试表面柔软样品;

分辨率低;

误判的现象

3.轻敲模式.

探针在Z轴维持固定频率振动,当振动到谷底时与样品表面接触; 分辨率几乎与接触模式相同;

对样品和针尖破坏小。

5.原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少?加速电压为100KV和200KV时电子束的波长各是多少?答:

种类原子力显微镜透射电子显微

镜扫描电子显微镜

分辨率原子级(0.1nm) 点分辨

(0.3~0.5nm)

晶格分辨

(0.1~0.2nm) 6~10nm (FESEM1nm)

电压波长100KV 0.00370nm

200KV 0.00251nm

德布罗意公式:

6.简述原子力显微镜的工作原理、优缺点以及在材料研究中的应用?

答:

工作原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。

优点:AFM提供真正的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。

缺点:成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大

应用:材料三维形貌的观察,粉体材料的分析,纳米材料的分析(纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚状况),成分分析。

7.简要说明高能电子束与样品相互作用产生的主要信号、信号产生的机理及其可反映的样品结构信息是什么?

答:

样品在电子束的轰击下,会产生如图所示的各种信号

a.背散射电子

背散射电子是入射电子进入试样后,被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子,它包括弹射散射和非弹性散射电子。有的电子经一次散射就逸出表面,有点电子经过多次散射才反射出来。

特征:

1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;

2)能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万ev ;

3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围;

4)其产额随原子序数增大而增多;

5)用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析(通道花样)。

b.二次电子

二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子,二次电子的能量很低,一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来,表层深度小于10nm,更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。其中90%来自于外层价电子。

特征:

1)二次电子能量较低。一般不超过50 ev,大部分几ev;

2)来自表层5—10nm深度范围;

3)图像无阴影效应;

4)对样品表面化状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;5)SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数,θ为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,θ角越大,产额越高,所以对试样表面状态非常敏感;SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。

6)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。

c.吸收电子

有一部分电子进入试样后,经过多次散射,能量耗尽,被试样吸收,这些电子称为吸收电子。试样吸收电子之前是电中性的,吸收电子后带上负电荷。

特征:

1)吸收电子信号调制成图像,其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反

2)与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,因Se产额与原子序数无关,则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少,反之亦然;

3)吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。

d.透射电子

对于薄试样(一般小于100nm),入射电子可透过试样。如果在试样的

下方放一个接收器,便可接收到透射电子,这些电子带有所穿过的样品信息,成像后可以得到样品的内部结构信息。

e.特征X射线

如果入射电子激发试样原子的内层电子,是原子处于激发态或离子态,它有恢复到低能基态的趋势。其中一种方式是外层电子跃迁到内层的电子空位,同时以X射线的形式释放出来。这种X射线称为特征X射线。原子的内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。

当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子(二次电子),这时原子就处于高能的不稳定状态,必然自发的向稳态过渡。当K层出现空位,原子处于K激发态,若L层电子跃迁到K层,原子转变到L激发态,其能量差以X射线光量子的形式辐射出来,这就是特征X射线。

Ⅰ.L层→K层的跃迁发射Kα谱线

Ⅱ.若M层电子向K层空位补充,则产生辐射波长更短的Kβ谱线f.俄歇电子

如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量ΔE并不以X射

线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去(或空位层的外层电子发射出去),这一个被电离的电子称为俄歇电子。

特征:

1)各元素的俄歇电子能量值很低,50~1500ev ;

2)来自样品表面1—2nm范围。其平均自由程很小(<1 nm ),较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此,只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。

8.比较二次电子和背散射电子的异同及主要用途?

答:

背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,包括弹性散射和非弹性散射,弹性散射的电子远比非弹性散射的数量多。弹性散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,由于它的产额随样品原子序数增大而增多,所以不仅可以用来分析形貌,,还可以用来分析成分。

二次电子在入射电子束的作用下,被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子。它的能量比较小,一般只有在表层5-10纳米的深度范围才能发射出来,所以它对样品的表面十分敏感,能有效的显示样品表面形貌。但二次电子的产额与原子序数无关,就不能用于成分分析。

背散射电子和二次电子的区别:

背散射电子来源于入射电子,分为弹性散射和非弹性背散射电子,弹性散射电子的能量等于入射电子的能量,非弹性散射背散射电子能量小于入射电子;背散射电子数量与材料元素种类有关。主要发生在离试样表面300nm区域。

二次电子来源于试样表面,是入射电子击打出来的,不是来源于入射

电子。能量较低,二次电子发射的数量与材料的形貌有关。

扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用 宋啸 北京石油化工学院高063班 摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词:扫描电子显微镜材料应用 二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。1扫描电子显微镜的原理 扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束,在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图1电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。 表1扫描电镜中主要信号及其功能 收集信号类别功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析

扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究 摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发,阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像,论证了分辨率高,能反映物体更多的层次结构等优点。最后,讨论了二次电子在电子制造业中的应用。 关键词:扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束 Abstract:This article is based on the theory of metal crystal, configuration and working theory of the scanning electron microscope. It is expounded the definition and nature of secondary electron image. Through the secondary electron image of metal and the welding rod, it is proved the secondary electron resolution to be likely high, could reflect merits and so on object more hierarchical. Finally we discussed the secondary electron in the electronic manufacturing applications. Key words: scanning electron microscope, metal crystal, secondary electron image electron beam 前言 随着现代科学技术的飞跃发展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向发展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速发展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之发展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的发展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来. 而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜则把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可达到0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比较准确的分析出来.

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

全球及中国电子显微镜样品制备行业研究及十四五规划分析报告

全球及中国电子显微镜样品制备行业研究及十四五规划分析报告(2021) ◎调研报告◎调查报告 ◎市场调研◎行业分析 调研报告 Q Y R e s e a r c h

【报告内容】 电子显微镜是用于可视化生物样品的非常强大的工具。它们使科学家能够非常详细地观察细胞,组织和小型生物。但是,这些生物样品尚无法在电子显微镜下查看。取而代之的是,样品必须经过复杂的制备步骤,以帮助它们承受显微镜内部的环境。制备过程会杀死组织,也可能导致样品外观发生变化。本报告研究“十三五”期间全球及中国市场电子显微镜样品制备的供给和需求情况,以及“十四五”期间行业发展预测。重点分析全球主要地区电子显微镜样品制备的市场规模,历史数据2015-2020年,预测数据2021-2026年。本文同时着重分析电子显微镜样品制备行业竞争格局,包括全球市场主要企业中国本土市场主要企业竞争格局,重点分析全球主要企业近三年电子显微镜样品制备的收入和市场份额。 此外针对电子显微镜样品制备行业产品分类、应用、行业政策、产业链、生产模式、销售模式、波特五力分析、行业发展有利因素、不利因素和进入壁垒也做了详细分析。 全球及国内主要企业包括: Electron Microscopy Sciences Ametek, Inc Technoorg Linda Ltd. Co Boeckeler Instruments, Inc Allied High Tech Products, Inc Verder Group CryoCapCell Anatech USA Engineering Office M. Wohlwend GmbH JEOL Ltd Danaher Company

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。

二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜(SEM)的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin,Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后,SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后,在美国的Westinghouse,SEM被应用于集成电路,并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前,SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展,并被应用于越来越多的领域。 关键词:扫描电子显微镜(SEM),成像技术,表面形貌,成分衬度,电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1:(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。(iii)他测量了不同材料的二次电子(SE)加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数,并且证明当SE+BSE系数为1时,有第二个交叉点,此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文,测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型,模型表明初始束展宽;大角度散射;扩散;BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种(现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters)E0等于数十电子伏,此时电子的穿透深度(几个微米)比二次电子的逃逸深度大很多倍(几个纳米)。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散,这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像(特殊情况除外)。他的第二个观点(现在称为低压SEM)是将E0减小到1keV,此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射(FE)SEM,并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪(EELS)奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜(TEM),他们在SEM方面的工作没有继续。

电子显微镜项目可行性研究报告

电子显微镜项目可行性研究报告 目录 第一章项目绪论 (4) 第二章报告编制总体说明 (13) 第三章项目建设背景及必要性 (17) 第四章建设规模和产品规划方案合理性分析 (22) 第五章项目选址科学性分析 (24) 第六章工程设计总体方案 (27) 第七章原辅材料供应及成品管理 (34) 第八章工艺技术设计及设备选型方案 (36) 第九章环境保护 (40) 第十章消防专篇 (46) 第十一章节能分析 (51) 第十二章组织机构及人力资源配置 (56) 第十三章项目实施进度计划 (58) 第十四章投资估算与资金筹措 (60) 第十五章经济评价 (62) 第十六章项目招投标方案 (67) 第十七章综合评价 (76)

报告辑要 作为投资决策前必不可少的关键环节,可行性研究报告是在前一阶段的可行性研究报告获得审批通过的基础上,主要对项目市场、技术、财务、工程、经济和环境等方面进行精.确系统、完备无遗的分析,完成包括市场和销售、规模和产品、厂址、原辅料供应、工艺技术、设备选择、人员组织、实施计划、投资与成本、效益及风险等的计算、论证和评价,选定最佳方案,依此就是否应该投资开发该项目以及如何投资,或就此终止投资还是继续投资开发等给出结论性意见,为投资决策提供科学依据,并作为进一步开展工作的基础。 电子显微镜:饲料膨化机是膨化机的一种,主要用于食品膨化、畜禽饲料或用于膨化单一原料,也可做为植物油脂及饮用酒生产中原料的预处理。本系列干、湿法膨化机,适用于大、中、小型饲养场、饲料厂及食品厂选用。 为了积极响应国家《中国制造2025》和《工业绿色发展规划(2016-2020年)》以及邢台、邢台关于促进电子显微镜产业发展的政策要求,某某有限公司通过科学调研、合理布局,计划在邢台新建“电子显微镜生产建设项目”;预计总用地面积51125.55平方米(折合约76.65亩),其中:净用地面积51125.55平方米;项目规划总建筑面积60328.15平方米,计容建筑面积60328.15平方米;根据总体规划设计测算,项目建筑系数57.34%,建筑容积率1.18,建设区域绿化覆盖率6.16%,固定资产投资强度229.14

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

电子显微镜项目可行性研究报告

电子显微镜项目可行性研究报告 泓域咨询丨规划设计

目录 第一章项目总论 (1) 第二章项目建设背景及必要性 (14) 第三章项目选址科学性分析 (18) 第四章总图布置 (20) 第五章工程设计总体方案 (23) 第六章原辅材料及能源供应情况 (25) 第七章工艺技术设计及设备选型方案 (27) 第八章环境保护 (30) 第九章节能分析 (32) 第十章组织机构及人力资源配置 (36) 第十一章项目实施进度计划 (39) 第十二章投资估算与资金筹措 (40) 第十三章经济评价 (50) 第十四章综合评价结论及投资建议 (61)

第一章项目总论 一、项目提出的理由 电子显微镜技术在肿瘤诊断中的应用因此,透射电子显微镜突破了光学显微镜分辨率低的限制,成为了诊断疑难肿瘤的一种新的工具。有研究报道,无色素性肿瘤、嗜酸细胞瘤、肌原性肿瘤、软组织腺泡状肉瘤及神经内分泌肿瘤这些在光镜很难明确诊断的肿瘤,利用电镜可以明确诊断电镜主要是通过对超微结构的精细观察,寻找组织细胞的分化标记,确诊和鉴别相应的肿瘤类型。细胞凋亡与肿瘤有着密切的关系,电镜对细胞凋亡的研究起着重要的作用,因此利用电镜观察细胞的超微结构病理变化和细胞凋亡情况,将为肿瘤的诊断和治疗提供科学依据。电子显微镜技术在肿瘤鉴别诊断中的应用透射电子显微镜观察的是组织细胞、生物大分子、病毒、细菌等结构,能够观察到不同病的病理结构,也可以鉴别一些肿瘤疾病,有研究报道电子显微镜技术通过超微结构观察可以区分癌、黑色素瘤和肉瘤以及腺癌和间皮瘤;可区别胸腺瘤、胸腺类癌、恶性淋巴瘤和生殖细胞瘤;可区别神经母细胞瘤、胚胎性横纹肌瘤、Ewing氏肉瘤、恶性淋巴瘤和小细胞癌;可区别纤维肉瘤、恶性纤维组织细胞瘤、平滑肌肉瘤和恶性神经鞘瘤以及区别梭形细胞癌和癌肉瘤。 二、项目名称及项目建设单位

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

透射电子显微镜样品制备技术

透射电子显微镜样品制备技术 样品制备的方法随生物材料的类型以及研究目的而各有不同。对生物组织和细胞等,一般多用超薄切片技术,将大尺寸材料制成适当大小的超薄切片,并且利用电子染色、细胞化学、免疫标记及放射自显影等方法显示各种超微结构、各种化学物质的部位及其变化。对生物大分子(蛋白质、核酸)、细菌、病毒和分离的细胞器等颗粒材料,常用投影、负染色等技术以提高反差,显示颗粒的形态和微细结构。此外还有以冷冻固定为基础的冷冻断裂──冰冻蚀刻、冷冻置换、冷冻干燥等技术。 超薄切片术将小块生物材料,用液态树脂单体浸透和包埋,并固化成塑料块,后用超薄切片机切成厚度为500埃左右,甚至只有50埃的超薄切片。超薄切片的制备程序与光学显微镜的切片程序类似,但各步骤的要求以及所使用的试剂和操作方法有很大差别。 固定选用适宜的物理或化学的方法迅速杀死组织和细胞,力求保持组织和细胞的正常结构,并使其中各种物质的变化尽可能减小。固定能提高细胞承受包埋、切片、染色以及电子束轰击的能力。主要固定方法有: ①快速冷冻,用致冷剂(如液氮、液体氟利昂、液体丙烷等)或其他方法使生物材料急剧冷冻,使组织和细胞中的水只能冻结成体积极小的冰晶甚至无定形的冰──玻璃态。这样,细胞结构不致被冰晶破坏,生物大分子可保持天然构型,酶及抗原等能保存其生物活性,可溶性化学成分(如小分子有机物和无机离子)也不致流失或移位。用冷冻的组织块,可进行切片、冷冻断裂、冷冻干燥和冷冻置换等处理。用此法固定的样品既可提供组织、细胞结构的形态学信息,又可提供相关的细胞化学信息。②化学固定,固定剂有凝聚型和非凝聚型两种,前

者如光学显微术中常用的乙醇、二氯化汞等,此法常使大多数蛋白质凝聚成固体,结构发生重大变化,常导致细胞的细微结构出现畸变。非凝聚型固定剂包括戊二醛、丙烯醛和甲醛等醛类固定剂和四氧化锇,四氧化钼等,适用于电子显微。它们对蛋白质有较强的交联作用,可以稳定大部分蛋白质而不使之凝聚,避免了过分的结构畸变。它们与细胞蛋白质有较强的化学亲和力,固定处理后,固定剂成为被固定的蛋白质的一部分。如用含有重金属元素的固定剂四氧化锇(也是良好的电子染色剂)进行固定,因为锇与蛋白质结合,增强了散射电子的能力,提高了细胞结构的反差。采用一种以上固定剂的多重固定方法,如采用戊二醛和四氧化锇的双固定法,能较有效地减少细胞成分的损失。此外,固定剂溶液的浓度、pH 及所用的缓冲剂类型、渗透压、固定时间和温度等对固定效果都有不同程度的影响。 固定操作方法通常是先将材料切成1立方毫米左右小块,浸在固定液中,保持一定温度(通常为4℃),进行一定时间的固定反应。取材操作要以尽可能快的速度进行,以减少组织自溶作用造成的结构破坏。对某些难以固定的特殊组织,如脑、脊髓等,最好使用血管灌注方法固定,即通过血管向组织内灌注固定液,使固定液在组织发生缺氧症或解剖造成损伤之前,快速而均匀地渗透到组织的所有部分。灌注固定的效果比浸没固定好得多。 脱水化学固定后,将材料浸于乙醇、丙酮等有机溶剂中以除去组织的游离水。为避免组织收缩,所用溶剂需从低浓度逐步提高到纯有机溶剂,逐级脱水。 浸透脱水之后,用适当的树脂单体与硬化剂的混合物即包埋剂,逐步替换组织块中的脱水剂,直至树脂均匀地浸透到细胞结构的一切空隙中。 包埋浸透之后,将组织块放于模具中,注入树脂单体与硬化剂等混合物,通

扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用

扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用 摘要:本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理,阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。 关键词:扫描电子显微镜;材料研究;应用 一、扫描电镜简介 1.1扫描电子显微镜分类 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到 1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。扫描电子显微镜有如下七种分类方法:(1)按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪;(2)按照样品室的真空度分:高真空模式、低真空模式、环境模式;(3)按照真空泵分:油扩散泵、分子泵;(4)按照自动化程度分:自动、手动;(5)按照操作方式分:旋钮操作、鼠标操作;(6)按照电器控制系统分:模拟控制、数字控制;按照图像显示系统分:模拟显像、数字显像[1]。 1.2扫描电子显微镜的特点 SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性,因而发展迅速,应用广泛。随着科学技术的发展,使SEM的性能不断提高,使用的范围也逐渐扩大。扫描电镜测试技术的特点主要有: (1)聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍,比偏反光显微镜则大500倍,且不受样品大小与厚度的影响,观察样品时立体感强。 (2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃,比实体显微镜高200倍。可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征,清晰度好。 (3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空白,便于在低倍下寻找位置,在高倍下详细观察,且不用重新对焦,易于了解局部和整体之间的相互联系。 (4)不破坏样品,制样方便,样品大小几乎不受限制。试样在样品室中的自由度非常大,观察的视场大。 (5)能够进行动态观察(如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等)。 (6)扫描电镜是一种有效的理化分析工具,通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析[2]。 1.3扫描电子显微镜的发展 扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展,目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

X射线和透射电子显微镜在显微分析的研究应用

X射线和透射电子显微镜在显微分析 的研究应用 现代材料分析测试技术

摘要:X射线衍射分析技术是一种现代物理分析技术,已广泛应用于我国科学研究的各个领域,如医药分析、地质、土壤分析、生物、微生物检测、金属、无机非金属检测等,并发挥着不可替代的作用,并将在我国和世界上不同学科领域中发挥更大更新的作用。同时,透射电子显微分析方法(Transmission electron microscopy, TEM)作为纳米尺寸晶体材料最有力的结构表征手段之一, 已经被逐渐应用于MOF新材料领域, 展现出了巨大的应用潜力,本文主要阐述该两种显微技术在科学研究方面的应用。 关键词:X射线,透射电子显微镜。 引言:(一)1932 年透射电子显微镜(Transmission electron microscope)被发明成功,利用该技术,不仅能拍摄到反映晶体结构中原子和原子团位置信息的高分辨电子显微图(High resolution transmission electron microscopy, HRTEM),还可利用电磁透镜将电子束会聚对小至数纳米的晶体颗粒或区域进行电子衍射(Electron diffraction, ED)分析。在观测尺度以及分辨率上的巨大优势,使透射电子显微镜在纳米尺度的相关研究中发挥了巨大作用。 金属有机骨架(MOF)配位聚合物是由金属或金属簇与含氧或氮的有机配体由配位键连接而形成的结晶多孔材料。 MOF 作为一类比表面积大、孔径可调控、可功能化的新兴材料, 在气体存储[1~3]、吸附分离[4~6]、传感[7, 8]和催化[9]等方面均有广阔的应用前景。这些特性取决于它们独特的骨架与孔道结构特征.随着合成化学的发展, 大量新颖的MOF结构陆续被报道。MOF材料的结构化学的研究, 对新材料的设计合成与应用开发具有重要的意义。 已报道的MOF结构大多是通过单晶X-射线衍射解析得到。虽然单晶X-射线衍射兼备自动化程度高、样品损伤小、数据后处理软件完善等诸多优点,但其一般只适用于粒径在数十微米以上的晶体, 即使使用同步辐射X-射线源,晶体粒径也需保持在微米尺度。因此,为获得大尺寸晶体供结构解析使用, 新型MOF 材料的研究中往往需要大量的时间来调整合成条件。然而,近期报道的由Zr和Cr等金属合成的MOF材料,尽管其具有优异的性能却难以获得大晶体[10, 11]。在这种情况下,粉末X-射线衍射成为了最主要的结构分析手段。但粉末X-射线衍射晶体结构解析需要大量高纯度、高结晶度的样品;同时,粉末X-射线衍射数据只是衍射强度相对衍射角度的一维曲线,这对晶体学单胞及空间对称性的确定造成较大的不确定性。当晶体尺寸在纳米量级或所分析结构的晶体学单胞较大时,高角度的衍射峰重叠变得严重。由于MOF材料的晶体结构通常具有较大的单胞并且独立原子数目较多, 粉末X-射线衍射技术受到了一定限制。所以,仅有部分对称性较高的MOF 结构得到解析。目前,采用新的结构解析方法以更加有效地解析小尺寸MOF材料的结构成为高度关注的热点问题。 传统透射电子显微分析的应用 MIL101 (MOF)的透射电子显微图像MIL-101(MOF)首先报道于2005年的Science 期刊中。MIL-101晶体结构是由Cr金属簇与对苯二甲酸(Benzenedicarboxylate, 1,4-BDC)配位形成的四面体基元相互连接构筑而成的三维骨架结构。由于MIL-101的晶体尺寸较小,该晶体结构解析通过粉末X-射线衍射获得。2005年Lebedev 等[12]尝试使用极小的电子剂量以延长MIL-101晶体结构在电子束下的保持时间,成功获得了部分晶体学方向的选区电子衍射谱图和HRTEM 图像。在该报道中, 通过粉末X-射线衍射解析获得的晶体结构模型的模拟结果与获得的电子显微图像相比较,间接证明了MIL-101晶体结构的正确性。值得

扫描透射电子显微镜模式分析

A general introduction to STEM detector 1. BF detector It is placed at the same site as the aperture in BF-TEM and detects the intensity in the direct beam from a point on the specimen. 2. ADF detector The annular dark field (ADF) detector is a disk with a hole in its center where the BF detector is installed. The ADF detector uses scattered electrons for image formation, similar to the DF mode in TEM.The measured contrast mainly results from electrons diffracted in crystalline areas but is superimposed by incoherent Rutherford scattering. 3. HAADF detector The high-angle annular dark field detector is also a disk with a hole, but the disk diameter and the hole are much larger than in the ADF detector. Thus, it detects electrons that are scattered to higher angles and almost only incoherent Rutherford scattering contributes to the image. Thereby, Z contrast is achieved.

扫描电镜及其在储层研究中的应用

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

相关主题