植物有机碳的测定(K2Cr2O7—H2SO4容量法)

植物有机碳的测定(K

2Cr

2

O

7

—H

2

SO

4

容量法)

一、植物有机碳的测定有干烧法和湿烧法两种。干烧法需特殊的设备，而且手续繁琐；湿烧法是根据植物有机碳容易被氧化的性质，用K2Cr2O7—H2SO4氧化法测定的，操作简便、快速，有足够的准确度，适宜于大批样品的分析。

二、方法原理：植物样品中的有机碳在较高的温度下，可用已知量的过量K2Cr2O7—H2SO4溶液使之氧化。Cr2O-27等被还原成Cr+3。剩余的K2Cr2O7用0.2N FeSO4标准溶液进行回滴。由净消耗的K2Cr2O7量，即可计算出碳的含量。

重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

三、仪器

千分之一分析天平、硬质试管和弯角小漏斗各6个、碱式滴定管(25ml)、三角瓶(150ml)，10ml移液管，100ml量筒，定量加液器，油浴或远红外消煮器

试剂

(1)浓硫酸（p=1.84）

(2)0.4 mol/L(1/6 K2Cr2O7 )标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1L容量瓶中。

(3) 0.4 mol/L K2Cr2O7-H2SO4标准溶液（V:V,1:1）

(4)0.2mol/L FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)55.6g，溶解于200mL 蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)10mL，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.2mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

(5)邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

四、操作步骤：

称取磨碎烘干过0.25mm筛的植物样品①20.0—30.0mg(含C约15mg以内)②倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L重铬酸钾溶液10ml，用定量加液器加浓硫酸10ml(在加入约3ml时，摇动试管，以使样品分散)，然后在试管口加一小漏斗。

将试管成批地插入铁丝笼中，每批带一空白试管（不加土只加试剂和一洁净瓷片）放入温度已升至185-195°C的石蜡油浴锅中，使试管内液面浸入石蜡油液面以下。调节热源使油浴温度维持在170-180°C。当管内溶液微沸时开始计时，五分钟后取出铁丝笼。

稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液应无损流入试管中。将试管中的消化液全部转入150ml 三角瓶，再少量多次洗涤试管内壁并将洗液全部倒入三角瓶，溶液体积达到60-70mL以保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/L，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、灰蓝突变为棕红色即为终点，记下硫酸亚铁用量。

在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。然后参照土壤有机质测定步骤消煮滴定，滴定时最终溶液的体积不得小于120ml即

H2SO4浓度须在2—3mol/L范围内。

五、结果计算：

全C%(干基)＝(V

0-V

e

)C

Fe

×0.003/W×100

式中：V0—空白标定时，所用去的Fe SO4标准液体积(ml)

Ve—滴定待测液用去的FeSO4标准液体积(ml)； C Fe—FeSO4标准液的浓渡；

0.003—1/4C的摩尔质量kg/mol； W—烘干样品重(mg)。

注释：

①植物样品含C量很高，一般在40%左右，称量较少，植物样品又容易吸水，因此称样前必须先烘干，称样时要快速、准确。

②为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO4标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO4体积的1/3时，需减少称样量重做。

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

亚铁的测定(重铬酸钾容量法)

亚铁的测定(重铬酸钾容量法) 1、方法提要： 试样在二氧化碳气氛中，经盐酸分解，加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 反应如下： FeO + 2HCl → FeCl 2 + H 2O 6FeCl 2 + K 2Cr 2O 7 + 14HCl → 6FeCl 3 + 2KCl + 2CrCl 3 + H 2O 2、试剂： 1) 盐酸； 2) 碳酸氢钠； 3) 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 4) 硫-磷混合酸(3+3+14)； 5) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.01392mo1/L ：称取在150-170℃烘干的基准重铬酸钾1.3650g ，用水溶解后移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用； 3、分析方法： 称取0.1000-0.2000g 试样于150mL 锥形瓶中，加少许水润湿，加入2-3g 碳酸氢钠，加15mL 盐酸，加盖瓷坩埚盖，在电炉上加热分解，并保持微沸状态10分钟，取下迅速冷却至室温，用水稀释至50-60mL ，加10mL 硫-磷混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂 2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色出现即为终点。同批带试剂空白。 计算公式： ω(FeO)/10-2= ×100 式中： C ：重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)； C × (V-V 0)×M×10-3 m s

M(FeO)：氧化亚铁的摩尔质量(g/mol)； V：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s：取样量(g)。 4、注意事项： 1) 试样粒度只要求100目，并不需要烘样； 2) 溶样温度不宜过高，防止亚铁被氧化； 3) 溶样时间、温度均应控制一致，每次分析试样不宜过多； 4) 分解试样应在二氧化碳气氛中进行，若碳酸氢钠已反应完可补加一些； 5) 试样分解后应立即稀释进行滴定，防止亚铁被氧化； 6) 若铁矿中含锰＞1.0％，由于高价锰在溶矿中能使亚铁氧化，使结果偏低，可加入亚硫酸，消除干扰

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

实验6 电导法测定难溶盐的溶解度

实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。

溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。 2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些： 1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法） 1、方法提要： 试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂： 1)硫-磷混合酸(1+1)； 2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL； 3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用； 4)中性红溶液(1g/L)； 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 6)重铬酸钾溶液(100g/L)； 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法： 称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式： ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)； V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。 4、注意事项： 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈； 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响； 3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳； 4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”； 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。 5、适用范围： 该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量 1 前言 三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。 2 实验部分 2.1 试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL) 二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。 钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%) 重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。 硫酸亚铁铵溶液 （约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。 2.2 实验方法 2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。 2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。然后加钨酸钠指示剂10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3 结果与讨论 3.1 试样的要求 若试样烘干不充分,将使结果偏低。因此,要求试样在105℃左右条件下在干燥箱内烘干30min,放入干燥器中冷却至室温后测定。 3.2 空白的测定 由于水质、试剂纯度等的影响,存在的杂质可能会使结果偏高,故需测定空白。选择以下方法测定空白(V0):空白试液滴定时,先加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液,加入指示剂,再滴定。记下消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵,然后以重铬酸钾溶液滴定至呈稳定的紫红色,记下消耗的亳升数(B),则空白 V0 = A-B〔1〕（1） 3.3 溶解用酸的选择

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

重铬酸甲容量法测定铁矿石中的亚铁

重铬酸甲容量法测定铁矿石中的亚铁 铁矿中的亚铁是指磁铁矿、菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁。所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂，最好能控制一定酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。 试样置于锥瓶中，在有二氧化碳气体保护下，以盐酸和氟化钠在高温电热板上溶解。瓶口塞以封闭漏斗（见图），使与空气隔绝。溶解完全后，加硼酸除去氟的干扰。加入硫—磷混合酸和指示剂，用重络酸钾标准溶液滴定。 1 一、易溶矿亚铁的测定 称取0.5克试样（100筛目，不烘样），置于250毫升锥瓶中，加入2克碳酸氢钠，1克氟化钠，加2∶1盐酸30毫升，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的封闭漏斗（或特别的变管玻璃），摇动瓶中的试样，勿使粘结瓶底。在高温电热板上保持微沸15～20分钟，并摇动2～3次，取下，在水槽中冷却。用水洗瓶壁，用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释体积至150毫升，迅速加入5%硼酸溶液10毫升，加硫—磷混合酸15毫升及二笨胺磺酸钠指示剂2滴，以重络酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色，即为终点。 换算因数：1毫克铁相当于1.2865毫克氧化亚铁（FeO）。 二、实验原理

铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在 弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I 5，析出的I 2 可以淀粉 为指示剂，用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 或2Cu2++5I-=2CuI↓+I 3 - I 2+2S 2 O 3 2-=2I-+S 4 O 6 2- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉 淀强烈吸附I 3 -，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1 10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程 中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2 O 3 溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I 2 ，致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而 且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I 2 （Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2 掩蔽。NH 4 HF 2 （即NH 4 F·HF）是一种很好的 缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。 三、主要试剂 1. KI溶液（2 mol·L-1） 2. Na 2S 2 O 3 溶液（0.1 mol·L-1）：称取 25g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于烧杯中，加入300～500mL 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 0.1g Na 2CO 3 ，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L， 贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的（略） 二、实验原理（略） 三、仪器和药品（略） 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？ 五、数据处理 1.打印吸收曲线，确定λmax。

由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略） 3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol?L-1)。

六、问题与讨论（略） 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？ 二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么？ 调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? （1）铁标准溶液： ①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管； ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管； （2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器； （3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器； （5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。

分光光度法测定铁

实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ，其lgK=21.3，κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ，铁含量在0.1～6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1＝2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1－

图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器721或722型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 )，分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1

水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。

4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：

电导率方法确认Word版

水质电导率的测定《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局 2002年第三篇、第一章、第九节、第二法 实验室电导率仪法方法确认 1.目的 通过精密度测试来验证水样电导率，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于测定生活饮用水及其水源水的电导率。 3.操作步骤 3.1电导池常数测定 3.1.1用0.01mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。 3.1.2将此电导池注满标准溶液，放入恒温水浴中约15min。 3.1.3测定溶液电阻R KCl,更换标准液后再进行测定，重复次数，使电阻稳定在±2%范围内，取其平均值。 3.1.4用公式Q=KR KCl计算。对于0.01mol/L氯化钾溶液，在25℃时K=1413uS/cm，则： Q=1413R KCl 3.2样品测定 用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同3.1.3步骤测定水样电阻R。由已知电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。

4.计算 电导率R R R Q cm uS K KCl 1413)/(== 式中：R KCl —0.01mol/L 标准氯化钾溶液电阻（Ω）； R —水样电阻（Ω）； Q —电导池常数。 当测定时的水样温度不是25℃时，应报出的25℃时电导率为： )25(/-+=t l Kt Ks α 式中：Ks —25℃时电导率（uS/cm ）； Kt —测定时t 温度下电导率（uS/cm ）； a —各离子电导率平均温度系数，取0.022； t —测定时温度（℃）。 5.结果分析 选取10份样品加标，使电导率值为120uS/cm ，按3进行测试。由附表可知，精密度RSD<8.1%，满足《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局 2002年 第三篇、第一章、第九节、第二法要求。

水质铁的测定 EDTA滴定法

HZHJSZ00119杭州环境水质 ：水质铁的测定EDTA滴定法 1 范围 本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为 5~20mg 在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方法没有影响 2 原理 水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量 3 试剂硝酸硫酸盐酸氨水精密pH 试纸磺基水扬酸溶液50g/L 六次甲基四胺溶液300g/L 4 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L 5 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定： 标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴加1+1 氨水调至pH=2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度 c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0 4 仪器 25 或50mL 酸式滴定管 5 水样处理 如果水样清澈且不含有机物或络合剂，则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中，加水至约100mL 如果水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消解得透明溶液为止冷却加水至100mL 往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验) 6 操作步骤 将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2) 7 结果计算 c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2 式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)V2 水样体积(mL) EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L) (Fe)的摩尔质量(g/mol) 8 精密度和准确度

溶液电导率的测定

电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定，通常采用电导池，如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导，K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3，后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是

不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ 值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ 之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以，通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS －11A 型电导率仪器（图2） 1台 DJS －电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120,C K a m m