对乙酰氨基酚片剂的含量测定

(完整word版)维生素B1片的含量测定

维生素1B 片的含量测定 一．实验目的 1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法； 2.熟悉紫外—可见光光度计的原理和操作。 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度，得到标准曲线，再根据所测样品的吸光度求浓度， 求出标示量%= S *m W *n *V *Cx *100% 三、实验药品及仪器 实验药品：维生素1B 片10片，盐酸溶液，维生素B1标准品 实验仪器：紫外—可见光光度计，50ml 容量瓶*10，玻璃棒，漏斗，烧杯 四、实验内容及步骤 1. 用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg ，于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml 容量瓶用盐酸定容； 2. 分别精密量取溶液1ml ，1.5ml, 2ml,2.5ml, 3ml 于50ml 容量瓶，加盐酸稀释至刻度，用紫外—可见光光度计测得其对应吸光度，得维生素B1标准曲线； 3取维生素B1药片10片，于分析天平称重，得平均片重?W= 10 m ； 4.研细（用研钵），用分析天平精密称取约0.13g （相当于维生素1B 10mg ），于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml 容量瓶用盐酸定容，摇匀。 5. 用干燥滤纸滤过，精密量取滤液2mL ，置另一50mL 量瓶中，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。再做平行溶液三份； 6.分别测三组样品的吸光度，再依据标准曲线求得浓度，再依据公式求得标示量。 五、注意事项 1. 仪器的准备 （1）开启电源，使仪器预热20分钟； （2）开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，以免影响仪器的自检； 2. 仪器的操作步骤 （1）设置波长（246nm ）； （2）测定； （3）数据记录与处理。 3. 将比色皿洗净装盒，关机； 4. 维生素1B 的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 5. 本品含维生素1B （HCl OS ClN H C ?41712）应为标示量的90.0%~110.0%。

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成 一．物理性质： 白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于 水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线 1 以硝基苯为原料 优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚 可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化 剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路 线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床 反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总 收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:： 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺 点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热， 且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计 93.5 %×81.2 %=75.9 %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收 率太低（以苯酚计82 %×68.6 %×92.5 %×50.5 %=26.3 %）。 （2）以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80 ℃反应后用冰水处理, 再用10 % N aOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得A PA P, 纯度可达98 %。 6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合 对苯二酚和乙酰胺在ZSM 5 分子筛的催化下,在真空Cariu s 管中, 3 0 0 ℃反应1 h 可缩合得到A PA P, 转化率为93. 6 % , 摩尔选择性为45. 9 %。若以硅酸钛为催化剂, 则摩尔选择性为67. 5 % , 转化率为90. 8 %。

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备

胃舒平片剂中AlO含量的测定

实验4-6 设计性实验 题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员： _______________________________________________________________________ 实验台号：教师评定：____________ 【实验目的】 1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响 【实验原理】 本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及 三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al 2O 3 计） 约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY -lgK MgY =16.3-8.7=7.6>5，共存的 Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。 但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜

的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。 【实验仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯 试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中） EDTA二钠盐（分析纯） 六次亚甲基四胺（分析纯） HCl溶液：6 mol/L 氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合） 二甲酚橙指示剂：0.2% 【实验步骤】

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。

实验四 阿司匹林片的含量测定

实验四 阿司匹林片的含量测定 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算 2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理 利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。 为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2O COOH OH + NaOH COONa OH + H 2O COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H 2O C CH 2COOH CH 2COOH HO COOH +3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2 O 第二次滴定： COONa OCOCH 3 +N aOH COONa OH + C H 3C OON a 标示量（%）()%10010 3 0??????-= - -S m W F T V V 本品含乙酰水杨酸（C 9H 8O 4）应为标示量的95.0～105.0%。 三、实验仪器和试剂

1. 仪器 容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管 2. 试剂 0.1mol·L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg） 四、实验内容 取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。 五、实验结果与讨论 根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的95.0～105.0%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。 六、注意事项 空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。 七、思考题

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH

I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备

(完整word版)新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究 一、目的要求 1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2. 熟悉建立分析方法的基本思路。 3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。 二、实验原理 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为% 11cm E 715。 C 8H 9NO 2 151.16 三、仪器与试剂 对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。 四、实验步骤 1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2，4，6，8，10，12mL ，置100mL 量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度。将浓度C 对吸收度A 回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL. 2. 供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2 的吸收系数（%11cm E ）为715 计算，即得。 3. 回收率试验 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），共6份，置250ml 量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。 4. 精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD ）即为精密度试验结果。 五、注意事项 1. 为减少误差，各样品应尽量平行操作。 2. 比色皿每次用完后应清洗干净。 六、思考题

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 一. 产品简述 (5) 1．品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)

8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三．化学反应过程（副反应） (11) 1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四．生产流程图（工艺及设备流程） (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图（略） (14) 五．生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准： (16) 六．技术安全与防火 (17)

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 + NaOH COONa O C O CH 3 + H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H3C CH3 N N ＋2I+KI+H2SO4N N O O H3C CH3 N CH3 N HI I4+KHSO4 CH 3 I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重 称样量 片＝W T /? ? ? W f V g 其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子

欧洲药典对乙酰氨基酚原料质量标准——有关物质检测(译文)

EP检测方法： Related substances. Liquid chromatography (2.2.29). Prepare the solutions immediately before use. Test solution. Dissolve 0.200 g of the substance to be examined in 2.5 mL of methanol R containing 4.6 g/L of a 400 g/L solution of tetrabutylammonium hydroxide R and dilute to 10.0 mL with a mixture of equal volumes of a 17.9 g/L solution of disodium hydrogen phosphate R and of a 7.8 g/L solution of sodium dihydrogen phosphate R. Reference solution (a). Dilute 1.0 mL of the test solution to 50.0 mL with the mobile phase. Dilute 5.0 mL of this solution to 100.0 mL with the mobile phase. Reference solution (b). Dilute 1.0 mL of reference solution (a) to 10.0 mL with the mobile phase. Reference solution (c). Dissolve 5.0 mg of 4-aminophenol R,5 mg of paracetamol CRS and 5.0 mg of chloroacetanilide R in methanol R and dilute to 20.0 mL with the same solvent. Dilute 1.0 mL to 250.0 mL with the mobile phase. Reference solution (d). Dissolve 20.0 mg of 4-nitrophenol R in methanol R and dilute to 50.0 mL with the same solvent. Dilute 1.0 mL to 20.0 mL with the mobile phase. 有关物质。液相色谱(2.2.29)。溶液临用现配。 供试品溶液：取0.200g的物质溶解在2.5ml甲醇溶液(含有400g/L的氢氧化四丁铵溶液4.6g/L)中，再用17.9 g/L 的磷酸氢二钠溶液和7.8 g/L磷酸二氢钠溶液的等体积混合液稀释至10ml。 对照溶液A：取供试品溶液1.0ml用流动相稀释至50ml，再取该溶液5.0ml稀释至100.0ml。 对照溶液B：取对照溶液A 1.0ml用流动相稀释至10ml。 对照溶液C：取5.0mg4-aminophenol对照品,5mgparacetamol CRS对照品和5.0mg chloroacetanilide对照品用甲醇溶解并稀释到20.0ml。取1.0ml用流动相稀释至250.0ml。 对照溶液D：取20.0mg 4-nitrophenol对照品用甲醇溶解和稀释到50.0ml。取1ml用流动相稀释至20ml。Column: —size: l = 0.25 m, ? = 4.6 mm, — stationary phase: octylsilyl silica gel for chromatography R (5 μm), — temperature: 35 °C.

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定 一、实验目的 （1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程 （3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理 （1）对乙酰氨基酚（2 98NO H C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或 乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。熔点 168-172℃。对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。 （2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。 （3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。 三、实验过程 （1）鉴定 ①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 ②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。 ③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。 （2）结构确证 ①红外光谱图 ②核磁共振氢谱

实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

第 1 页,共 1页 实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理 2熟悉复方制剂含量测定的特点 二、实验原理 复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量。 1、对乙酰氨基酚的测定： 第一步，水解，得到芳香伯胺 第二步，重氮化定量反应： 三、仪器与试药 1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶 2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L 氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L 亚硝酸钠液 3复方对乙酰氨基酚片（市售品） 四、操作步骤 精密称取上述细粉适量，（约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀硫酸40mL ，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL 、盐酸20mL 、溴化钾3g ，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，即得。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于15.12mg 的对乙酰氨基酚（C8H9NO2）。 五、计算 NH.COCH 3 OH + H 2O 稀H 2SO 4 △ OH NH 2 + CH 3 COOH OH + NaNO 2 + 2HCl N + N. Cl - OH + NaCl +2 H 2O

片剂含量测定技术知识点(精)

片剂含量测定技术 片剂经鉴别、检查符合要求后，最后对主药进行含量测定。含量测定的步骤一般包括取样、溶液制备、测定等。 1．取样 取样应具代表性，由于每片重量不完全一致，为了解决这一问题，在分析时一般取片剂20片或按规定取样（糖衣取10片或按规定取样，除去糖衣），计算出平均片重后，将20片研细，精密称取适量后，按该品种含量测定项下规定方法测定。 2．溶液制备 在供试品溶液的制备过程中，要注意片剂在生产过程中原料经过制粒、加压、成片等加工过程，物理性状有所变化，因此应采取适当的方法如振摇、超声等物理手段，使待测成分溶解完全。 若供试品溶液需过滤，初滤液含有少量来自滤纸及容器壁的杂质，应弃去，取其续滤液测定片剂含量。 3．含量计算 片剂的含量测定结果通常以标示量的百分含量表示，即含量占标示量的百分率。如下所示： 本节分别以容量分析法与紫外-可见分光光度法为例，介绍片剂含量测定结果的计算方法。 （1）容量分析法结果计算 容量分析法即采用标准滴定液，对待测成分进行滴定，并用适当的方法指示滴定终点，根据所消耗滴定液的体积，计算供试品含量。标示含量表示为 式中，V 为消耗滴定液的体积，ml ； T 为滴定度； %100) ()(?=g g 标示量每片含量标示含量%100????=标示量 标示含量W W T V

W ——为平均片重，g ； W 为供试品的重量，g 。 若所用滴定液的浓度与药典规定不同，则上式应表示为 式中，V 为消耗滴定液的体积，ml ； F 为浓度校正因子； T 为滴定度； W ——为平均片重，g ； W 为供试品的重量，g 。 （2）紫外-可见分光光度法测定结果计算 采用紫外-可见分光光度法测定制剂含量，即在特定波长处测定供试液吸收度，用吸收系数法时，按下式计算： 根据朗伯-比尔定律表达式 则， 注意，上式中c 的单位为100ml 中所含克数。 当L=1时 则供试品的标示含量为 式中，A 为供试品的吸收度； 为吸收系数； W ——为平均片重，g ； W 为供试品的重量，g 。 %100?????=标示量 标示含量W W T F V L c E A ?=1%1cm L c A E ?=1%1cm (g/mL)100 11%1cm ?=E A c % 10010011%1cm ?????=标示量 稀释倍数标示含量W W E A 1%1cm E

对乙酰氨基酚生产工艺规程

文件编号：STP-GG-555 对乙酰氨基酚生产工艺规程 ***药业有限公司现行文件 起草人：技术员起草日期：年月日 审阅人：车间主任审阅日期：年月日 审核人：质量经理审核日期：年月日 批准人：总经理批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门： 质量保证 2份 生产技术部： 2份 设备部：1份

目录 文件编号：STP-GG-555 (1) 对乙酰氨基酚生产工艺规程 (1) 一、产品介绍 (4) 1.1品名 (4) 二、物料的规格和质量标准 (5) 三、化学反应过程 (5) 四、流程简图： (8) 五、工艺过程： (10) 5.1配料比 (10) 5.2操作过程 (10) 5.2.1对硝基苯酚的制备 (10) 5.2.2对氨基苯酚的制备 (10) 5.2.3对乙酰氨基酚的制备 (11) 5.2.4重点工艺控制点 (11) 异常现象的处理和注意事项 (12) 停水时关闭水阀停止搅拌 (12) 停电时关闭通气阀门，关电源，来电后正常开启,搅拌机点动 (12)

停气时关闭气阀,停止搅拌 (12) 六、中间体和半成品质量标准和检验方法 (12) 七、技术安全与防火 (12) 八、综合利用和三废处理 (16) 九、操作工时与生产周期 (17) 十、劳动组织与岗位定员 (17) 十一、设备一览表 (17) 十二、消耗定额与技术经济指标 (19) 十三、物料平衡 (19) 十四、附录 (20) 十五、附页 (20)

一、产品介绍 1.1品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺； 曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。 汉语拼音：duiyixiananjifen 英文名：4N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl acetylamine。 分子式：C8H9NO2 分子量：151.16 结构式： 1.2 理化性质：从乙醇中得棱柱体结晶。熔点为168～172℃，相对密度1.293（21℃/4℃）。能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于冷水，不溶于石油醚及苯。无气味，味苦。饱和水溶液PH值5.5～6.5。 1.3批准文号：国药准字 H21020448 1.4药理作用：通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的 合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。本品无明显抗炎作用。 1.5 临床用途：对乙酰氨基酚通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中 枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张，出汗而达到解热的作用，其解热的作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。本品无明显抗炎作用。 1.6包装规格： 包装规格：（1）25公斤/桶（2）25公斤/袋（3）25公斤/箱 储藏：遮光，密闭保存

新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究 一、目的要求 1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2.熟悉建立分析方法的基本思路。 3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。 二、实验原理 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于 257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E 1cm715。C8H 9NO 2151.16 三、仪器与试剂 对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。 四、实验步骤 1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液 10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程： A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL. 2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水

50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，1%E1 按C 8H 9NO 2的吸收系数（cm）为715计算，即得。 1% 3.回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。 4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。 五、注意事项 1.为减少误差，各样品应尽量平行操作。 2.比色皿每次用完后应清洗干净。 六、思考题 1.测定方法的效能指标包括哪些内容？ 2.精密度的表示方法有哪几种？ 补充： 1.结果应给出平均片重 2.注意是浓度对吸光度作图