中检院对照品价格

徐长卿徐长卿对照药材 1 40 丹皮酚对照品 1 20 续断续断对照药材 1 84 川续断皂苷Ⅵ对照品 1 700 玄参玄参对照药材 1 47 哈巴俄苷对照品 1 1273

哈巴苷对照品 1 1273 郁金郁金对照药材 2 53

1 850 远志

远志酮Ⅲ对远志照品

泽泻23-乙酰泽泻醇B对照品 1 1000 紫菀紫菀酮对照品 1 533 北豆根北豆根对照药材 1 47 蝙蝠葛苏林碱、 1

蝙蝠葛碱对照品 1 900 苍术白术对照药材 1 60 锁阳脯氨酸对照品（鉴别） 1 20 熊果酸对照品 1

马勃马勃对照药材 1

猪苓麦角甾醇对照品 1

龙胆龙胆苦苷对照品 1

巴戟天巴戟天对照药材 1 53 耐斯糖对照品 1 585 菝葜落新妇苷对照品 1 2363 白及白及对照药材 1 53 白茅根白茅根对照药材 1

白薇白薇对照药材 1

标准品的查询管理

一. 标准品的购买： 1一级标准品可向USP、中国药品生物制品检定所等法定认可机构购买，应附有分析证书或相关证明。接收时应核对批号、有效期、校正因子、数量、说明书等相关信息。并将其记录在标准品接收记录中。此类标准品购进后不需要进行确认。 2活性成分测定用的二级标准品是从已经认可的可靠供户提供的原料中选择，以一级标准品标定后作为工作用标准品，详见第五章。此时，标准品效期为原料药COA证书中标明的效期。 3根据“内标”的定义，它在色谱分析中被用于辅助鉴别和定量待测组分。内标应具有证书或证明其纯度的文件，保证其纯度及可用性。可从中国药品生物检定所购买，或按“第五章 1.选取”要求从原料中选择。 4按各标准品标签或说明书规定的有效期使用。若标签或者说明书上没有指明有效期（失效期），未开瓶的标准品，自接收之日起，给定两年的有效期。同时每月到相关网站上查询，如USP，EP 标准品目录单等，如果超过未开瓶有效期或网站上已过期，则报废处理；开瓶后仅供一次在同一系列的连续分析中使用，标准品管理员应每月在相关网站上查询一次，并打印查询信息。 相关网站Relevant websites: USP对照品reference standard：https://www.sodocs.net/doc/532251053.html,/ 中检所对照品NIFDC reference standard：https://www.sodocs.net/doc/532251053.html,/CL0001/ EDQM对照品reference standard：http://www.edqm.eu/en/ph-eur-reference-standards-627.html 《中国药典》2010第二增补版关于对照品的使用和贮存的规定：国家药品标准物质单元包装一般供一次使用；标准物质溶液应临用前配制。否则，使用者应证明其适用性。 鉴于以上规定： 4.1.1.对于定量用的标准品：本企业内部可以通过做对照品（开瓶后或者对照溶液）贮存期限验证以 证明其适用性或者样品集中检验或者对比检验（如使用开瓶后的对照品和新开瓶的对照品对比检测，以证明开瓶后按照原贮存方式贮存的对照品的适用性）。依据验证或对比结论规定各品种的有效期。 4.1.2.用于鉴别用的标准品：如红外、紫外可以用未开瓶的和开瓶后的对照品做有效期限验证（开瓶 后的不同时间和新开瓶的对照品检测进行图谱比对，如对比紫外最大吸收、吸收波数等，以证明开 瓶后对照品的适用性）。

关于新药申报中中检所没有的对照品如何处理

关于新药申报中中检所没有的对照品如何处理 中国药品生物制品检定所仅提供中国药典、国家食品药品管理局国家药品标准中所需使用的对照品和标准品。药典和国家药品标准中未涉及到的品种，因新药研发或其它原因需使用对照品或标准品时，可检索各大试剂公司是否有国外对照品或标准品可以购买。也可自行研制或请有资质的实验室代为标定。 1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物

培养基适用性检查记录

培养基适用性检查记录 质量部

培养基名称：沙氏葡萄糖琼脂培养基来源：批号： 对照培养基：来源：批号： 检验依据：检验人：检验日期： 一、实验菌种： 白色念珠菌[CMCC(F)98 001]第代 黑曲霉[CMCC(F)98 003]第代 二、菌液制备 将白色念珠菌接种于沙氏葡萄糖琼脂培养基上，20～25℃培养5～7天；取上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至10-5～10-7,制成50～100cfu/ml的菌悬液。将黑曲霉接种于沙氏葡萄糖琼脂培养基上，20～25℃培养5～7天。加入3-5ml含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液稀释至10-5～10-7,制成50～100cfu/ml的菌悬液。 三、培养基适用性检查 取5个无菌平皿，分别接种白色念珠菌、黑曲霉各2皿，每皿接种1ml菌液（含 菌适宜浓度），另一皿接种1ml PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为空白对照，倾注对照沙 氏葡萄糖琼脂培养基，混匀。凝固后倒置培养，20-25℃培养5天计数。被检培养基同 法操作。 四、结果判断 五、结论 本品按《中国药典》2015年版“非无菌产品微生物检查：微生物计数法”及培养基适用性检验操作规程检验，结果：□符合规定□不符合规定。

培养基名称：胰酪大豆胨琼脂培养基来源：批号： 对照培养基：来源：批号： 检验依据：检验人：检验日期： 一、实验菌种： 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]第代 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104]第代 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501]第代 白色念珠菌[CMCC(F)98 001]第代 黑曲霉[CMCC(F)98 003]第代 二、菌液制备 将金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌分别接种于胰酪大豆胨液体培养基中，30～35℃培养18～24 小时；取上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至10-5～10-7,制成50～100cfu/ml的菌悬液。将白色念珠菌接种于沙氏葡萄糖琼脂培养基上，20～25℃培养5～7天；取上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至10-5～10-7,制成50～100cfu/ml的菌悬液。将黑曲霉接种于沙氏葡萄糖琼脂培养基上，20～25℃培养5～7天。加入3-5ml含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成稀释至10-5～10-7,制成50～100cfu/ml 的菌悬液。 三、培养基适用性检查 取11个无菌平皿，分别接种金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉各2皿，每皿接种1ml菌液（含菌适宜浓度），另一皿接种1ml PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为空白对照，倾注对照胰酪大豆胨琼脂培养基，混匀。凝固后倒置培养，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌皿30-35℃培养3天计数；白色念珠菌、黑曲霉20-25℃培养5天计数。被检培养基同法操作。 四、结果判断

标准品、工作对照品标准管理规程

1.目的 本管理规程规定了检验分析工作中使用的标准品、工作对照品的基本要求和管理办法，以确保检验、分析的精准，从而保证产品的质量。 2.适用围 本规程适用于检验分析所用标准品、工作对照品。 3.职责 3.1.QC主管：负责制定标准品、对照品的购买计划，负责标准品、对照品的接收、发 放、保管工作。 4.容 4.1.标准品、对照品应由QC主管负责管理，该人员应具有一定药学或分析专业知识， 熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件。 4.2.购买 4.2.1.标准品、对照品 一般应在每年的四季度由QC主管组织本部门相关人员，依据下年度的生产计划预测标准品、对照品的用量，制定采购计划。采购计划报质量管理部部长批准后，即可组织购买。 每年的三季度，可根据生产的实际情况提出标准品、对照品的追加计划。 4.2.2.国购买一般到当地药检所或中检所购买或邮购；国外购买可在当地代理处购 买或直接求购。 4.2.3.标准品、对照品购买单应标明名称、数量、分子式、分子量及结构式等必要信 息。 4.3.标准品、对照品的接收 4.3.1.购回后，QC主管应认真核对名称，检查外包装、标签完好、清楚。复核与购买 单的一致性。 4.3.2.准确无误后填写对照品入库.使用记录。容:对照品购进日期、名称、编号、 批号、购进数量及来源。（见附表1） 4.4.工作对照品 4.4.1.工作对照品是指日常检验用的标准品（对照品），其来源可以是自制或市售的。 4.4.2.自制或购买来的样品，首先应按照法定标准（或注册标准）进行全检；全检合

格的，方可被选为工作（标准品）对照品。 4.4.3.标定采用双人标定，标定方法一般采用与该标准品（对照品）对应样品的药典 标准（或注册标准）中含量项下的方法，标定时，只标定其含量。 4.4.3.1.标定和复标应分别做三分平行操作，相对误差≤0.1%；标定与复标两者之间 的相对误差≤0.1% 。 4.4.3.2.工作对照品（标准品）的最终标定含量以6份含量(含初标与复标)的均值(有 关水分、残留溶剂或干燥失重均不带入结果的计算)计。 4.4.4.标定完毕后，将标定的工作对照品（标准品）分装于适当的容器中，密封并贴上 标签（标明品名、批号、标定含量、数量、标定日期、有效期）。 4.4. 5.出具工作对照品（标准品）的标定报告；报告经质量负责人批准后，工作对照品 （标准品）方可用于实际检验工作中。 4.5.标准品、对照品的贮存期 标准品、对照品贮存期限以新的标准品购进上年度标准品到贮存期；工作对照品（标准品）的标定有效期为一年，有效期到期后可以进行再次标定，但累计有效期不得超过工作对照品（标准品）其本身的有效期。 4.4 贮存管理 4.4.1.标准品、对照品一般置于干燥器或冰箱中有序存放，特殊品种应按其规定妥善保 存。 4.4.2.标准品、对照品用多少取多少，已取出的标准品、对照品严禁倒回原瓶中。及 时填写领用记录。（见附表1） 4.5.使用和退回 检验人员应按需领取标准品、对照品。剩余的标准品、对照品应密封好，方可放回原处并填写领用记录。

培养基适用性验证

- 培养基适用性 验证 方案起草人： 方案审核人： 方案批准人： XXXXX药业股份

目录 1. 验证目的 (2) 2. 参照标准 (2) 3. 验证项目 (2) 4. 验证小组人员及职责 (3) 5. 验证可接受的标准 (3) 6. 验证步骤 (3) 7. 菌液制备 (6) 8. 适用性检查 (6) 9. 控制菌检查 (7) 10. 操作方法 (8) 11.结论 (11)

1. 验证目的： 需氧菌、霉菌及酵母菌计数用的培养基及控制菌培养基应进行培养基的适用性检查。本次验证的目的是确认胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄糖琼脂培养基适合需氧菌、霉菌及酵母菌总数及测定和控制菌适用性检查。 2. 参照标准：2015版中国药典微生物限度检查法。 3. 验证项目：营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基的适用性检查和控制菌适用性检查。 4.验证小组人员及职责： 4.1 4.2验证人员职责及要求 4.2.1按验证方案及相关文件实施验证。 4.2.2认真观察并做好验证原始记录。 4.2.3对实施验证的结果负责。 4.3验证中各部门的职责 4.3.1验证领导组职责 4.3.1.1制订验证总计划，负责全公司验证工作的管理。 4.3.1.2确定验证项目及验证项目负责人。 4.3.1.3负责验证方案的批准工作。 4.3.1.4负责验证资料及结果的审核工作。 4.3.1.5负责验证报告的批准工作。 4.3.2验证工作小组职责 4.3.2.1负责验证方案的起草工作。

4.3.2.2参与验证方案的讨论、确认工作。 4.3.2.3负责验证方案的实施。 4.3.2.4负责验证结果的分析、统计、报告工作。 4.3.2.5参与验证结果的评价工作。 4.3.3质量部职责 4.3.3.1负责验证方案的审核工作。 4.3.3.2负责验证过程中仪器、仪表、计量器具的校验工作。 4.3.3.3负责验证中各项检测工作，提供验证的检验记录、检验报告，对验证过程中的各项检验工作负责。 4.3.3.4负责验证资料和报告的审核工作。 4.3.3.5负责验证文件回收、归档管理工作。 5. 合格标准：被检培养基上的菌落平均数不小于对照培养基上的菌落平均数的70%，且菌落形态大小与对照培养基上的菌落一致。 6. 试验材料： 6.1. 被验证产品：溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基、沙氏葡萄糖琼脂培养基、三糖铁琼脂培养基、肠道菌增菌液培养基、RV沙门菌增菌液培养基、麦康凯琼脂培养基、木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基、甘露醇氯化钠琼脂培养基、麦康凯液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基、紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基 6.2. 仪器设备： 6.2.1. LXD型压力蒸汽灭菌器 6.2.4.JMP-250霉菌培养箱(20～25℃) 6.2.5. SHP-250生化培养箱(30～35℃) 6.2.7 101-1电热鼓风干燥箱 6.3. 验证用培养基

标准品工作对照品管理程序(含表格)

标准品工作对照品管理程序 1.目的 本管理规程规定了检验分析工作中使用的标准品、工作对照品的基本要求和管理办法，以确保检验、分析的精准，从而保证产品的质量。 2.适用范围 本规程适用于检验分析所用标准品、工作对照品。 3.职责 3.1.QC主管：负责制定标准品、对照品的购买计划，负责标准品、对照品的接 收、发放、保管工作。 4.内容 4.1.标准品、对照品应由QC主管负责管理，该人员应具有一定药学或分析专业 知识，熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件。 4.2.购买 4.2.1.标准品、对照品 一般应在每年的四季度由QC主管组织本部门相关人员，依据下年度的生产计划预测标准品、对照品的用量，制定采购计划。采购计划报质量管理部部长批准后，即可组织购买。 每年的三季度，可根据生产的实际情况提出标准品、对照品的追加计划。 4.2.2.国内购买一般到当地药检所或中检所购买或邮购；国外购买可在当地代

理处购买或直接求购。 4.2.3.标准品、对照品购买单应标明名称、数量、分子式、分子量及结构式等 必要信息。 4.3.标准品、对照品的接收 4.3.1.购回后，QC主管应认真核对名称，检查外包装、标签完好、清楚。复 核与购买单的一致性。 4.3.2.准确无误后填写对照品入库.使用记录。内容:对照品购进日期、名称、 编号、批号、购进数量及来源。（见附表1） 4.4.工作对照品 4.4.1.工作对照品是指日常检验用的标准品（对照品），其来源可以是自制或市售的。 4.4.2.自制或购买来的样品，首先应按照法定标准（或注册标准）进行全检；全检合格的，方可被选为工作（标准品）对照品。 4.4.3.标定采用双人标定，标定方法一般采用与该标准品（对照品）对应样品的药典标准（或注册标准）中含量项下的方法，标定时，只标定其含量。 4.4.3.1.标定和复标应分别做三分平行操作，相对误差≤0.1%；标定与复标两者之间的相对误差≤0.1% 。 4.4.3.2.工作对照品（标准品）的最终标定含量以6份含量(含初标与复标)的均值(有关水分、残留溶剂或干燥失重均不带入结果的计算)计。

麦康凯琼脂对照培养基使用说明

麦康凯琼脂对照培养基 麦康凯琼脂对照培养基用途： 培养基适用性实验 麦康凯琼脂对照培养基外观： 本品为肉粉色均一粉末，加入水中混悬均匀，灭菌后融化状态为半透明棕红色液体 麦康凯琼脂对照培养基酸度： 本品灭菌后pH7.4，符合2010版中国药典灭菌后pH7.2±0.2的规定。 麦康凯琼脂对照培养基注意事项： 1.检查平板内是否干裂或染菌，如长菌请勿使用； 2.请在洁净的环境下操作，避免杂菌干扰； 3.在冰箱储存很久的培养基容易出现一些冷凝水，请在洁净的环境下将水倒出， 然后在培养箱放置10-30Min，待其表面干燥后再接种；或在使用前，提前一到两周放置室温即可； 4.弃物处理：使用后应高压灭菌或焚烧后按一般垃圾处理，也可按专业技术人 员指示方法处理。 保存：避光保存，放于阴凉干燥处。 麦康凯琼脂对照培养基其他相关对照培养基： 硫乙醇酸盐流体对照培养基 改良马丁对照培养基 营养琼脂对照培养基 营养肉汤对照培养基 玫瑰红钠琼脂对照培养基 胆盐乳糖对照培养基 甘露醇氯化钠琼脂对照培养基 沙氏葡萄糖肉汤对照培养基 麦康凯琼脂对照培养基 沙门、志贺菌属琼脂对照培养基 4-甲基伞形酮葡萄苷酸（MUG)对照培养基 沙氏葡萄糖琼脂对照培养基 念珠菌显色对照培养基

绿脓菌素测定用对照培养基基础 梭菌增菌对照培养基 哥伦比亚琼脂对照培养基 溴化十六烷基三甲铵琼脂对照培养基基础 四硫磺酸钠亮绿对照培养基基础 乳糖发酵对照培养基 酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂（YPD）对照培养基胰酪大豆胨琼脂对照培养基 胰酪大豆胨肉汤对照培养基 R2A琼脂对照培养基 三糖铁琼脂对照培养基 麦康凯液体对照培养基 紫红胆盐葡萄糖琼脂对照培养基 肠道菌增菌液体对照培养基 木糖赖氨酸脱氧胆酸盐对照培养基

士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告

编码： 士的宁对照品变更生产厂家 验证方案 方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日 陕西香菊药业集团有限公司

1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。 2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。 3.3.分析方法和接受标准: 3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含士的宁0.06mg） 分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。通过测定含量与标示含量的

念珠菌显色对照培养基使用说明

念珠菌显色对照培养基 念珠菌显色对照培养基用途： 培养基适用性实验 念珠菌显色对照培养基外观： 本品为淡黄色均一粉末，加入水中混悬均匀，灭菌后融化状态时为黄色透明液体。 念珠菌显色对照培养基酸度： 灭菌后pH6.0. 念珠菌显色对照培养基注意事项： 1.检查平板内是否干裂或染菌，如长菌请勿使用； 2.请在洁净的环境下操作，避免杂菌干扰； 3.在冰箱储存很久的培养基容易出现一些冷凝水，请在洁净的环境下将水倒出， 然后在培养箱放置10-30Min，待其表面干燥后再接种；或在使用前，提前一到两周放置室温即可； 4.弃物处理：使用后应高压灭菌或焚烧后按一般垃圾处理，也可按专业技术人 员指示方法处理。 保存：避光保存，放于阴凉干燥处。 念珠菌显色对照培养基他相关对照培养基： 硫乙醇酸盐流体对照培养基 改良马丁对照培养基 营养琼脂对照培养基 营养肉汤对照培养基 玫瑰红钠琼脂对照培养基 胆盐乳糖对照培养基 甘露醇氯化钠琼脂对照培养基 沙氏葡萄糖肉汤对照培养基 麦康凯琼脂对照培养基 沙门、志贺菌属琼脂对照培养基 4-甲基伞形酮葡萄苷酸（MUG)对照培养基 沙氏葡萄糖琼脂对照培养基 念珠菌显色对照培养基 绿脓菌素测定用对照培养基基础 梭菌增菌对照培养基

哥伦比亚琼脂对照培养基 溴化十六烷基三甲铵琼脂对照培养基基础 四硫磺酸钠亮绿对照培养基基础 乳糖发酵对照培养基 酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂（YPD）对照培养基胰酪大豆胨琼脂对照培养基 胰酪大豆胨肉汤对照培养基 R2A琼脂对照培养基 三糖铁琼脂对照培养基 麦康凯液体对照培养基 紫红胆盐葡萄糖琼脂对照培养基 肠道菌增菌液体对照培养基 木糖赖氨酸脱氧胆酸盐对照培养基

对药品注册中对照品(标准品)有关技术要求的几点思考

发布日期20050522 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题对药品注册中对照品（标准品）有关技术要求的几点思考 作者张哲峰 部门 正文内容 审评三部张哲峰 摘要：本文说明了标准品（对照品）在药品研发中的重要性，并对其标定工作初步提出一些观点，以期与业界同仁一起探讨、交流；并希望在药品研 发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系制备与标定事宜，以保证研发 工作的连续性。 标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测 定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生 化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品 生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时， 应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送

有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。《药品注册管理办法》附件二对申报资料项目11明确规定“提供的标准品或对照品应另附资料，说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”。但目的申报资料中，此部分内容未得到足够重视，研究水平参差不齐，甚至忽视，为切实做好药品注册的整体评价工作，尤其临床前基础研究的整体评价，提出几点思考，希望与业界同仁一起探讨、交流。 1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批

新药对照品问题

在做一个化药的一类新药，没有标准品，所以自制了标准品，可是关于标化 的问题一直弄不太明白。一直认为应该是我用各种能用到的方法来测定它的含量，然后取一下平均值就可以了。原本是打算用非水滴定，HPLC(UV检测器)，HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的。可是昨天碰到了一个前辈，他说这么做是错误的，应该用HPLC的几种检测器都来做一下，然后从中选出 结果最好的那个，比如说是UV检测器，然后用同一个流动相，同一根柱子，一个波长，分别在三台不同厂家生产的HPLC仪上测定，再取其平均值才是标准 品的含量。有这种说法吗? 个人觉得那我还不如用两个不同的流动相在同一台机器上测定，然后取其平均值呢? 两个方法我觉得都不妥，你用HPLC测定标准品的含量，那么用什么做对照呢?这是外标法的问题;如果你用内标法，那么内标怎么选?是不是合适呢?专家也会提出这样的问题;那么你会说用归一化法，可是这个方法本来就存在着条件摸 索的问题，你采用的液相条件能确定把所有的杂质给分离吗?所以现在化药一般 决不会用归一化法来测含量的。 所以推荐采用非水滴定法，只要你确定标准滴定液浓度正确，滴定方法得当，专家不会提出太大问题。我们以前没有标准品时都会用滴定法确定标准品的含量，全部都通过。 我想原因应该是使用HPLC(UV检测器)，对一个新药建立含量测定方法， 本身这个条件就是在不断的摸索过程中建立起来的。你不能说你建立的这个方法是最好的，只不过是这个方法满足了各方面的要求，这个方法你可以使用而已。肯定应该还存在着和你这个条件更好或者是差不多一样的条件。就拿我这个药来说吧，我就找到了两个都不错的条件，缓冲盐不一样，PH值也不一样，但效果都不错，后来我就选了理论塔板数稍高一点的那个条件。 对于标准品的标化，用HPLC的话只能用面积归一化法了，我个人觉得用不同的条件出的峰肯定会略有差别的，我用两个不同的条件分别来测定，这样可以增大可靠性。这就有点像从中草药中提取分离单体化合物一样(不知道你在中草 药提取分离方面怎么样?)，一般在分离中草药中的单体化合物时，当你怀疑用一个展开剂跑出来的点是个单体的话，一般你还需要换1-2种完全不同的展开剂进行展开，或者要把硅胶换成聚酰胺或葡聚糖凝胶什么的。如果在变换了各种条件仍然是一个点，那基本就可以确定是个单体化合物了，然后再去打谱确定结构。 对非水滴定法的说法比较赞成。首先要确定你的标准品的含量，至少应该做正相，反相，DAD检测。至于不同仪器，不同实验室间的测试是另外一回事。

中检所 关于标准品(对照品)的规定

中国药品生物制品检定所关于标准品（对照品）的规定 标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 对于中国药品生物制品检定所已经发放提供的对照品（标准品）（可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV 法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 对照品（标准品）标定的技术要求： 纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。

培养基适用性验证

培养基适用性 验证 方案起草人： 方案审核人： 方案批准人： XXXXX药业股份有限公司

目录 1. 验证目的 (2) 2. 参照标准 (2) 3. 验证项目 (2) 4. 验证小组人员及职责 (3) 5. 验证可接受的标准 (3) 6. 验证步骤 (3) 7. 菌液制备 (6) 8. 适用性检查 (6) 9. 控制菌检查 (7) 10. 操作方法 (8) 11.结论 (11)

1. 验证目的： 需氧菌、霉菌及酵母菌计数用的培养基及控制菌培养基应进行培养基的适用性检查。本次验证的目的是确认胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄糖琼脂培养基适合需氧菌、霉菌及酵母菌总数及测定和控制菌适用性检查。 2. 参照标准：2015版中国药典微生物限度检查法。 3. 验证项目：营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基的适用性检查和控制菌适用性检查。 4.验证小组人员及职责： 4.1验证小组人员: 4.2验证人员职责及要求 4.2.1按验证方案及相关文件实施验证。 4.2.2认真观察并做好验证原始记录。 4.2.3对实施验证的结果负责。 4.3验证中各部门的职责 4.3.1验证领导组职责 4.3.1.1制订验证总计划，负责全公司验证工作的管理。 4.3.1.2确定验证项目及验证项目负责人。 4.3.1.3负责验证方案的批准工作。 4.3.1.4负责验证资料及结果的审核工作。 4.3.1.5负责验证报告的批准工作。 4.3.2验证工作小组职责 4.3.2.1负责验证方案的起草工作。 4.3.2.2参与验证方案的讨论、确认工作。 4.3.2.3负责验证方案的实施。

4.3.2.4负责验证结果的分析、统计、报告工作。 4.3.2.5参与验证结果的评价工作。 4.3.3质量部职责 4.3.3.1负责验证方案的审核工作。 4.3.3.2负责验证过程中仪器、仪表、计量器具的校验工作。 4.3.3.3负责验证中各项检测工作，提供验证的检验记录、检验报告，对验证过程中的各项 检验工作负责。 4.3.3.4负责验证资料和报告的审核工作。 4.3.3.5负责验证文件回收、归档管理工作。 5. 合格标准：被检培养基上的菌落平均数不小于对照培养基上的菌落平均数的70%，且菌 落形态大小与对照培养基上的菌落一致。 6. 试验材料： 6.1. 被验证产品：溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基、沙氏葡萄糖琼脂培养基、三糖铁琼脂培养基、肠道菌增菌液培养基、RV沙门菌增菌液培养基、麦康凯琼脂培养基、木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基、甘露醇氯化钠琼脂培养基、麦康凯液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基、紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基 6.2. 仪器设备： 6.2.1. LXD型压力蒸汽灭菌器 6.2.4.JMP-250霉菌培养箱(20～25℃) 6.2.5. SHP-250生化培养箱(30～35℃) 6.2.7 101-1电热鼓风干燥箱

国家标准物质技术规范标准[详]

国家药品标准物质技术规 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规。 第二条本技术规适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。 4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定

化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。新增标准物质应遵循适用性、代表性与易获得性的原则，研制申请获得批准后研制部门方可进行制备与标定。 第五条除特殊情况外，理化检测用国家药品标准物质

改良马丁对照培养基使用说明

改良马丁对照培养基 改良马丁对照培养基产品说明： 本品是一种最基本的非选择性培养基，含有氮源、碳源和微量无机盐适合一般细菌的生长繁殖。因含有动、植物两种蛋白质，苛养菌也可利用其中的营养进行增殖。 改良马丁对照培养基用途： 培养基适用性实验，标准品用途是定性或定量，如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均在购买标准品，除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 改良马丁对照培养基使用方法： 利用外标法和内标法对样品进行标定的检验方法需要用到标准品和标准曲线。已知含量和纯度的纯物质，用其配置溶液用来计算色谱峰面积与物质量之间的关系系数。标准曲线是用多个浓度点的标准品溶液所做出的峰面积与其浓度形成的关系做趋势线，形成了横轴浓度与峰面积Y的关系。即标准曲线，样品溶液进样后形成的峰面积带入该曲线即可算的样品浓度，反推样品纯度用来计算样品含量。 保存：避光保存，放于阴凉干燥处。 改良马丁对照培养基其他相关对照培养基： 硫乙醇酸盐流体对照培养基 改良马丁对照培养基 营养琼脂对照培养基 营养肉汤对照培养基 玫瑰红钠琼脂对照培养基 胆盐乳糖对照培养基 甘露醇氯化钠琼脂对照培养基 沙氏葡萄糖肉汤对照培养基 麦康凯琼脂对照培养基 沙门、志贺菌属琼脂对照培养基 4-甲基伞形酮葡萄苷酸（MUG)对照培养基 沙氏葡萄糖琼脂对照培养基 念珠菌显色对照培养基

绿脓菌素测定用对照培养基基础 梭菌增菌对照培养基 哥伦比亚琼脂对照培养基 溴化十六烷基三甲铵琼脂对照培养基基础 四硫磺酸钠亮绿对照培养基基础 乳糖发酵对照培养基 酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂（YPD）对照培养基胰酪大豆胨琼脂对照培养基 胰酪大豆胨肉汤对照培养基 R2A琼脂对照培养基 三糖铁琼脂对照培养基 麦康凯液体对照培养基 紫红胆盐葡萄糖琼脂对照培养基 肠道菌增菌液体对照培养基 木糖赖氨酸脱氧胆酸盐对照培养基

含量测定中用对照品的保存和用前处理

含量测定实验中用对照品的保存和用前处理 发布日期:2011-10-06 含量测定用的对照品保存和使用方面的信息，笔者认为跟不上实践的需要。在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下，对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定。本文分3类谈谈自己的思考。 第一类，化学对照品，胶塞小瓶分装，含量按 100％计，干燥失重在0．2％以下，用前不需干燥。这类对照品在使用说明书上一般规定为遮光及密闭保存。考虑到胶塞可能会渗透水分，不同的保存条件，很可能造成含水量不同。在高温地区或高温季节，对照品通常会放入冰箱冷藏，以防变质：当x,-JN品从冰箱取出后，由于温度的差异，水分可能会冷凝在x,-JN品里。为避免这种情况的发生，笔者认为可以在对照品取出后立即放入干燥器中，待温度趋于平衡后再称定重量。 第二类，化学对照品，分装和含量同第一类，干燥失重比较大，用前应在适当条件下干燥目前对干燥条件的规定并不统一，相同对照品在不同的质量标准中，其处理条件不尽相同。如吗啡，《中国药典>2000版二部收载有105 cc干燥2 h(阿片)、105o【=干燥1 h(盐酸吗啡片)和80cc干燥至恒重(盐酸吗啡缓释片)3种方法。又如对乙酰氨基酚，在酚咖麻敏胶囊中规定的方法是105 cc至恒重，而对乙酰氨基酚咀嚼片和对乙酰氨基酚凝胶却未要求干燥。对照品用前处理方法的不同将可能影响含量测定的结果，文献一指出地塞米松磷酸钠在两种条件下干燥导致结果相差2％。这样的状况对标准的正确执行是很不利的。 对于干燥的条件，目前仍以常压105 cc居多，《中国药典>2000版二部共有32个对照品采用这一条件，另外使用减压干燥的只有16个。鉴于减压技术不断成熟，其高效、节能及破坏性小的优点日益突出，未来的实验可以更大程度地探索以减压干燥为主的温和条件。 第三类，中检所编写的《抗生素标准物质使用手册》所列品种。此类x,-}-N 品的保存和使用方法的规定比较明确。该手册规定：“于5 c【二以下低温避光保存，开启安瓿后严密保持干燥以防吸水”，“用前不需干燥”，“更换新批号时，旧批号一律停止使用”。该手册还规定了此类对照品储备液的保存条件和使用期限。近年来新增加的品种(如克拉霉素、阿奇霉素、头孢克洛)，以及原来的暂行对照品现改为化学对照品的(如头孢拉定、克拉维酸)，其保存和使用方法是否改变，未见补充说明的资料。 考虑到此类对照品大多为安瓿熔封，笔者认为其它熔封的对照物质均可以参照此规定处理。 关于对照品新旧批号交替的问题，除上述第三类外，其余两类均没有规定。据了解，使用单位出于种种考虑，新旧批号同时使用的情况并不少见。笔者认为

体外诊断试剂注册检验送检须知 20160301

体外诊断试剂注册检验送检须知 2016年03月01日发布 1.体外诊断试剂注册检验适用范围 凡依据《体外诊断试剂注册管理办法》及其相关文件规定，向我院提出检验申请的，属体外诊断试剂注册检验。包括样品检验和质量标准复核。 2.体外诊断试剂注册检验的分类 体外诊断试剂注册检验主要包括国产首次注册、进口首次注册和补充资料注册等。 3.申请体外诊断试剂注册检验应填写的表格 申请体外诊断试剂注册检验，除报送资料及样品外，还应填写“注册检验申请表”。 ４.申请体外诊断试剂注册检验应提交的资料 体外诊断试剂注册检验资料分以下四类： 4.1 国产体外诊断试剂首次申请注册检验需提供的资料: 4.1.1申报单位出具的申请函，加盖申请单位公章；检验申请表(请登记联系人电话和E-mail信息)； 4.1.2证明文件：申请人企业许可证复印件,提交资料真实性的声明。 4.1.3抽样单（抽样凭证及记录），加盖抽样单位公章； 4.1.4综述资料； 4.1.5产品说明书； 4.1.6拟定申报产品技术要求； 4.1.7主要原材料研究资料； 4.1.8分析性能评估资料； 4.1.9参考值（范围）确定资料； 4.1.10稳定性研究资料； 4.1.11标准品（参照品）及资料（包括企业提供的标准品的溯源性、制备过程、浓度及测定方法、批次、效期、使用说明、储存条件等信息；另外，检验中如有需要，申报单位应在接到通知后10个工作日内提供均匀性和不确定度的相关数据资料）；

4.1.12自检报告； 4.1.13工艺及反应体系研究资料（送检时可暂不提供，检验中如有需要，应在接到通知后10个工作日内提供）； 4.1.14生产记录（送检时可暂不提供，检验中如有需要，应在接到通知后10个工作日内提供）。 以上资料均需加盖申请单位公章。 4.2 进口体外诊断试剂首次申请注册检验需提供的资料: 4.2.1申请单位出具的申请函，加盖申请单位公章；检验申请表(请登记联系人电话和E-mail信息)； 4.2.2指定代理人的委托书，代理人的机构证明复印件；所提交资料真实性的声明; 4.2.3综述资料,原文及译文； 4.2.4产品说明书； 4.2.5拟定申报产品技术要求； 4.2.6主要原材料研究资料,原文及译文； 4.2.7分析性能评估资料,原文及译文； 4.2.8参考值（范围）确定资料,原文及译文； 4.2.9稳定性研究资料,原文及译文； 4.2.10标准品（参照品）及资料（包括企业提供的标准品的溯源性、制备过程、浓度及测定方法、批次、效期、使用说明、储存条件等信息；另外，检验中如有需要，申报单位应在接到通知后10个工作日内提供均匀性和不确定度的相关数据资料）； 4.2.11自检报告； 4.2.12工艺及反应体系研究资料，原文及译文（送检时可暂不提供，检验中如有需要，应在接到通知后10个工作日内提供）； 4.2.13生产记录（送检时可暂不提供，检验中如有需要，应在接到通知后10个工作日内提供）。 以上资料均需加盖申请单位公章。 4.3补充资料注册检验需提供的资料: 4.3.1申请单位出具的申请函（加盖申请单位公章）；检验申请表; 4.3.2证明性文件：医疗器械注册审评部门出具的《补充资料通知》复印件；企业对所提交资料真实性的声明;

培养基适用性验证方案

培养基适用性验证方案

培养基适用性验证第 2 页共 9 页 培养基适用性 验证 方案起草人：日期：年月日方案审核人：日期：年月日方案批准人：日期：年月日

目录 1. 验证目的 (3) 2. 参照标准 (3) 3. 验证项目 (3) 4. 验证小组人员及职责……………………………………………………………3-4 5. 验证可接受的标准 (4) 6. 验证材料…………………………………………………………………………4-5 7. 菌液制备 (5) 8. 适用性检查………………………………………………………………………5-6 9. 控制菌检查 (7)

1. 验证目的： 需氧菌、霉菌及酵母菌计数用的培养基及控制菌培养基应进行培养基的适用性检查。本次验证的目的是确认胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄糖琼脂培养基、麦康凯液体培养基和麦康凯琼脂培养基适合需氧菌、霉菌及酵母菌、大肠埃希菌的测定和控制菌适用性检查。 2. 参照标准：2015版中国药典微生物限度检查法。 3. 验证项目：胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄糖琼脂培养基、麦康凯液体培养基和麦康凯琼脂培养基的适用性检查 4.验证小组人员及职责： 4.1验证小组人员: 小组人员职务姓名所在部门职务 组长刘秀质量管理部经理 组员郝枝桃质量管理部QC主任 组员王和霞质量管理部检验员 组员兰丹质量管理部检验员 4.2验证人员职责及要求 4.2.1按验证方案及相关文件实施验证。 4.2.2认真观察并做好验证原始记录。

4.2.3对实施验证的结果负责。 4.3验证中各部门的职责 4.3.1验证领导组职责 4.3.1.1制订验证总计划，负责全公司验证工作的管理。 4.3.1.2确定验证项目及验证项目负责人。 4.3.1.3负责验证方案的批准工作。 4.3.1.4负责验证资料及结果的审核工作。 4.3.1.5负责验证报告的批准工作。 4.3.2验证工作小组职责 4.3.2.1负责验证方案的起草工作。 4.3.2.2参与验证方案的讨论、确认工作。 4.3.2.3负责验证方案的实施。 4.3.2.4负责验证结果的分析、统计、报告工作。 4.3.2.5参与验证结果的评价工作。 4.3.3质量部职责 4.3.3.1负责验证方案的审核工作。 4.3.3.2负责验证过程中仪器、仪表、计量器具的校验工作。 4.3.3.3负责验证中各项检测工作，提供验证的检验记录、检验报告，对验证过程中的各项检验工作负责。 4.3.3.4负责验证资料和报告的审核工作。 4.3.3.5负责验证文件回收、归档管理工作。 5. 合格标准：被检培养基上的菌落平均数不小于对照培养基上的菌落平均数的70%，且菌落形态大小与对照培养基上的菌落一致。 6. 试验材料： 6.1. 被验证培养基：沙氏葡萄糖琼脂培养基、麦康凯琼脂培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基、麦康凯液体培养基 6.2. 仪器设备： 6.2.1.YX280B手提式不锈钢蒸锅