塑料溶剂残留量的检测

塑料溶剂残留量的检测

按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入(80±2)℃的烘箱中加热30min 后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。

对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。

欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。

我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB00132002药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。

溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：

主机，最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器，精度要高。

工作站(含软件、电脑、打印机)

苯系专用色谱柱

参比柱

水分专用色谱柱(可选)

氮气、氢气、空气气源

这种配置的气相色谱，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。

检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：

?色谱柱：10%聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱

?载气：氮气

?燃气：氢气

?助燃气：空气

?柱箱温度：70℃～90℃

?检测室温度：约120℃

?气化室温度：约150℃

裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》

复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、

水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法 1 简述 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。本法照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0521测定。 本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。 2 仪器和用具 2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。 2.2 计算机，安装工作站软件。 2.3 色谱柱 2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。 2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 3 供试品溶液和对照品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

验证性实验 实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 一、目的要求 1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。 2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。 3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。 4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。 二、仪器与试药 气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器） 甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药 三、实验方法 1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查 （1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。 （2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10μL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100μL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。 （3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）： A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇 校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷 （1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31?；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。 （2）溶液制备 （ⅰ）取甲醇100μL ，乙腈30μL ，二氯甲烷10μL ，三氯甲烷10μL ，分别加无有机物的水至 100mL ，作为定位溶液。 （ⅱ）另取上述同样量有机溶剂，混合，加无有机物的水至 100.0mL ，作为有机残留溶剂的限度试验对照溶液。取1mL 对照溶液，加水至 100.0 mL ，测定有机溶剂的检测限。 （ⅲ）取某药物约 0.3g ，精密称定，加 3.0mL 无有机物的水使溶解[如果样品在水中不溶，可用适当浓度的二甲基甲酰胺（DMF ）水溶液溶解样品]，作为供试品溶液。 （3）分离度与系统适用性试验 取定位溶液在上述色谱条件下测定，记录色谱图和保留时间。取对照溶液重复进样，计算各成分峰的分离度、柱效及色谱峰面积的相对标准差。另取对照溶液的稀释溶液进样，计算药物中各有机溶剂的检测限。参照下列表格式记录各色谱参数：

2341农药残留量测定法

2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶

6号溶剂残留检测整体解决方案书

6号溶剂残留检测整体解决方案书 1.引言： 6号溶剂油又称6号溶剂，6号抽提溶剂油，外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，食用油中溶剂残留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。根据GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准，武汉恒信仪器有限公司针对客户需求提供分析食用油中6号溶剂残留的解决方案。 2.实验设备： 1. 恒信GC2020气相色谱仪（带程序升温） 1套 2. 氢气发生器1台 3. 空气发生器1台 4. 色谱工作站1台 5. 6号溶剂油残留检测专用色谱柱1支 6. 电子天平(0.1mg) 1台 顶空进样瓶及注射器若干 空进样器1台 3.实验条件： 1 色谱柱: 6号溶剂油残留检测专用色谱柱 2 检测器:氢火焰离子化检测器 3 柱温:60℃ 4 汽化室温度:140℃ 5 载气(N3):30 mL/min 6 氢气:50 mL/min 7 空气:500 mL/min 步骤：1. 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25g放人6支顶空瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃顶空进样器，平衡30min，分别抽取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。 2. 称取25g的食用油样，密塞后于50℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

残留溶剂检查方法研究

原料药或制剂中有机溶剂的残留量一般要求控制在几个至几千个ppm之间，属于微量或痕量测定，与常量测定有着不同的特点。残留溶剂检查方法的选择对测定结果有着重要的影响，有时采用不同的方法测定同一个样品会得到截然不同的结果。 通过对最近一段申报资料的审评，经常发现在残留溶剂的检查方法尚不合理的情况下，若样品的色谱图中未出现溶剂峰，也未经其它系统验证，研究者就简单地作出样品无该溶剂残留的结论，进而不将其残留定入质量标准，药检所也不再进行复核。针对这种情况，从审评的角度出发，就如何评价残留溶剂检查方法的合理性谈自己的一些认识，与各位业内同仁交流。 有机残留溶剂检查一般采用气相色谱法，评价色谱系统的适用性和方法学验证资料遵循与液相色谱方法评价相同的原则，不再赘述。与液相方法不同的是，气相色谱有多种进样方式，残留溶剂检查常用直接进样法或顶空进样法。针对这两种进样方法不同的特点，评价方法合理性的要点应有所不同。对于直接进样法，应着重评价方法的灵敏度和重复性。目前已普遍用毛细管柱取代填充柱，因为毛细管柱的柱效高，其灵敏度也较填充柱大为提高。但由于毛细管柱直接进样的体积小，一般仅几微升，即使提高供试溶液的浓度，对于测定限量极低的溶剂（如：苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷等）及对FID检测器响应低的溶剂（如：含氯的溶剂），其检测限一般接近或高于限量，灵敏度难以满足测定的需要。测定此类溶剂最好采用顶空进样法，对含卤素的溶剂可改用电子捕获检测器（ECD）。进样量小也易造成进样重复性差，采用内标法较外标法的结果更为准确。 顶空进样法是将大量样品中的残留溶剂富集在顶空瓶上层的气体中，对绝大多数有机溶剂而言，灵敏度较直接进样法大为提高，但顶空进样系统中存在气液两相的平衡问题，对结果准确性的影响因素增多。评价方法是否合理，应着重关注以下三个方面：1）顶空条件：顶空瓶的平衡温度和时间是最重要的参数，根据溶解样品的溶剂和待测溶剂的不同性质，达到气液平衡所需的温度和时间可能不同，应有试验数据作为选择的依据，但在申报资料中一般都未提及。判断顶空条件是否适用，一般的规律是：顶空瓶的平衡温度应低于溶解样品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可；对于沸点过高的溶剂，如DMF、DMSO、聚乙二醇等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，不适宜采用顶空法；顶空瓶的平衡时间一般应为30至60分钟，才能保证气液两相达到稳态平衡。 2）供试品和对照品是否平行：由于供试品和对照品的液体部分状态不完全一致而造成的基质效应会直接影响到结果的准确性。采用标准加入法可以消除基质效应，但目前在国内的申报资料中较少见到，其原因可能是方法较为繁琐，且需要消耗大量的样品，对新药研发初期样品量较少的情况或一些贵重的药品不太适用。如果申报资料中提供了回收率数据，就容易判断基质效应的大小，但由于目前对此没有强制要求，大多数资料都未对回收率进行研究。因此在评价方法时，至少应要求对照品和供试品采用相同的溶剂溶解，且液体部分的体积应完全一致。 3）重复性：由于顶空进样法存在气液平衡和气体进样的问题，粗放度较大，中国药典2005年版的要求是：内标法连续五次进样的相对标准偏差小于5％，外标法的相对标准偏差小于10％；欧洲药典则要求相对标准偏差小于15％，因此重复性应密切关注。 此外，无论是直接进样或顶空进样，都应尽量使供试液中的样品完全溶解，否则当残留溶剂被包裹在样品晶格中时就不能被检测出来，可能造成结果与实际情况完全不符。对溶解性差的样品，可采用不挥发性酸或碱的溶液、高沸点的有机溶剂、混合溶剂等来溶解样品，即使样品在加热的条件下可能被破坏，只要待测的残留溶剂不被破坏（如：测定酯类溶剂不

中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法

有机磷类农药残留量测定法 1 简述 很多有机磷类农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度>99.9999%）。 2.2 超声仪。 2.3 旋转蒸发仪。 2.4 多功能真空样品处理器（如SUPELCO,isiprep TM DL）。 2.5 活性炭小柱（120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml）。 2.6 氮吹仪（如Organomation Associates，Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator）。 2.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或类似极性的毛细管柱。 2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。 3 试药与试液 3.1 无水硫酸钠为分析纯。 3.2 乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求）。 3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。 4 色谱条件与系统适用性试验 进样口温度：220℃；检测器温度:300℃。不分流进样。程序升温：初始120℃，每fenzh 10℃升至200℃。每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 5 操作方法 5.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用醋酸乙酯分别制成每1ml约含100μg的溶液，即得。 5.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 5.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。 5.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗］上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪

溶剂残留检测程序

溶剂残留检测程序 一．打开气相色谱仪 1．用于测溶残的样品要求用新样品瓶装，并且没有在有溶剂的地方打开过口。 2．将待测样品摇匀，准确称量25.00g到一个溶残瓶（105度120分钟烘后）中，塞好胶塞，50度水浴40±5min，用100μL微量进样器抽取溶残瓶内样品上方气体，置换三次以上，最后抽取100μL，迅速打入气相色谱进样器内，同时按下N2010色谱工作站上的开始图标开始检测。 3．检测完成，若发现自动积分基线不平，或者没有自动积分，需要进行手动积分。 4．手动积分方法： 根据峰的形状修改起始点和结束点，根据基线的波动情况增减峰，比如由于基线本身波动形成的小碎峰，峰面积一般不大于200，而且出现频繁，需要删去； 5．出峰位置： 正己烷溶剂在1分钟处出现，乙丙醚溶剂峰紧跟在正己烷溶剂峰后面出现，乙酸乙酯溶剂在1.7min处出峰，95%乙醇溶剂在2.6min左右出峰，甲醇溶剂出峰时间比较长，一般从3min开始到8min左右结束；根据这些出峰位置，如果样品中没有甲醇溶剂，一般4min以后没有峰出现，若有尖峰出现，属于仪器的突然波动应该删去，如果调整峰时出现手动积分无效，可以重新操作，或者把需要修改的峰删去，再根据需要添加峰。 二、附件：气相色谱使用规定 1．计算办法 计算时,样品中含有那些溶剂就以那些溶剂为标准样.即出、入库辣椒红、辣椒精采用95%乙醇溶剂分离的用乙丙醚和95%乙醇溶剂为标准样，用甲醇溶剂分离的用乙丙醚和甲醇溶剂为标准样；红辣素用乙丙醚溶剂为标准样；进厂色拉油用正己烷溶剂为标准样 2. 进样器管理及使用 2.1所有进样器购买后进行编号,使用时按编号顺序使用并记录在质检气相检测

残留溶剂方法学验证方案

残留溶剂方法学验证方案

阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号： VP-01-06-00-041 方案起草 方案审核 方案批准

生效日期：年月日 1、概述 在阿莫西林制备工艺中，使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂，我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内，开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法，按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。 2、验证目的 证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定，确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用，检测结果数据真实可靠。 3、验证范围 本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。 4、确认小组成员及职责

5、验证前的风险评估 5.1 验证小组人员按照《质量风险管理规程》，对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。 5.1.1严重性（S ）： 危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 5.1.2可能性（P ） 影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：

5.1.3可检测性（D）检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下： 5.2风险优先数量等级判定（RPN） 5.2.1风险等级判定标准的确定 RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。 RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性) 5.2.2风险评价和处理

注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。

042有机残留溶剂检查方法合理性评价的几点考虑

发布日期20050429 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题有机残留溶剂检查方法合理性评价的几点考虑 作者邓海星 部门 正文内容 审评三部邓海星 摘要：残留溶剂是药品质量控制中一个重要的内容。残留溶剂检查方法选择是否合 理直接关系到结果的准确性。本文拟对残留溶剂检查方法评价中应重点关注的问题进 行分析和讨论。 原料药或制剂中有机溶剂的残留量一般要求控制在几个至几千个ppm之间，属于微量或痕量测定，与常量测定有着不同的特点。残留溶剂检查方法的选择对测定结果有 着重要的影响，有时采用不同的方法测定同一个样品会得到截然不同的结果。通过对 最近一段申报资料的审评，经常发现在残留溶剂的检查方法尚不合理的情况下，若样 品的色谱图中未出现溶剂峰，也未经其它系统验证，研究者就简单地作出样品无该溶 剂残留的结论，进而不将其残留定入质量标准，药检所也不再进行复核。针对这种情况，从审评的角度出发，就如何评价残留溶剂检查方法的合理性谈自己的一些认识， 与各位业内同仁交流。 有机残留溶剂检查一般采用气相色谱法，评价色谱系统的适用性和方法学验证资料 遵循与液相色谱方法评价相同的原则，不再赘述。与液相方法不同的是，气相色谱有 多种进样方式，残留溶剂检查常用直接进样法或顶空进样法。针对这两种进样方法不 同的特点，评价方法合理性的要点应有所不同。 对于直接进样法，应着重评价方法的灵敏度和重复性。目前已普遍用毛细管柱取代 填充柱，因为毛细管柱的柱效高，其灵敏度也较填充柱大为提高。但由于毛细管柱直 接进样的体积小，一般仅几微升，即使提高供试溶液的浓度，对于测定限量极低的溶 剂（如：苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷等）及对FID检测器响应低的溶剂（如：含氯的溶剂），其检测限一般接近或高于限量，灵敏度难以满足测定的需要。测定此类溶 剂最好采用顶空进样法，对含卤素的溶剂可改用电子捕获检测器（ECD）。进样量小 也易造成进样重复性差，采用内标法较外标法的结果更为准确。 顶空进样法是将大量样品中的残留溶剂富集在顶空瓶上层的气体中，对绝大多数有 机溶剂而言，灵敏度较直接进样法大为提高，但顶空进样系统中存在气液两相的平衡 问题，对结果准确性的影响因素增多。评价方法是否合理，应着重关注以下三个方面：（1）顶空条件：顶空瓶的平衡温度和时间是最重要的参数，根据溶解样品的溶剂和待测溶剂的不同性质，达到气液平衡所需的温度和时间可能不同，应有试验数据作为选

残留溶剂测定法2015版药典

残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一，第二，第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范，药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 本法照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱柱 1，毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 （1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 （3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 （4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2,填充柱 以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000,；填充柱的理论板数一般不低于1000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （3）以内标法测定时，对作品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。 供试品溶液的制备 1，顶空进样 除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 2，溶液直接进样 精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 对照品溶液的制备 精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀释。若为限度检查，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

溶剂残留量检测方法

溶剂残留量检测方法 气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法 1 简述 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。本法照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0521测定。 本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。 2 仪器和用具 2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。 2.2 计算机，安装工作站软件。 2.3 色谱柱 2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。 2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。 2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 3 供试品溶液和对照品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根

药典附录ⅨQ.农药残留量测定法

附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定

溶剂残留的检验方法

本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。 关键词：GC 食用油溶剂残留检测 为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。 实验 试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）上海精化科技研究所 六号溶剂油宜春石油公司 设备：瓦里安GC 3900 检测器：FID 色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um） 色谱条件： 进样器温度：250℃ 流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃ 柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min) 2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

农药残留量测定法

1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ

g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升

农药残留量测定标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件 文件名称： 农药残留量测定法标准操作规程文件编号： ************ 起草人日期年月日第 1 页，共7页审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部 分发部门化验室 1 范围：本标准规定了农药残留量测定法，适用于本公司检品采用农药残留量测定法的质量检测。 2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2341 3 仪器与用具： 4 标准内容： 本方法系用气相色谱法(通则0521 )和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。 4.1有机氯类农药残留量测定法-色谱法 4.1.1 9种有机氯类农药残留量测定法 色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管(30mX0.32mmX0.25um)，63Ni~ECD 电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC)滴滴涕(DDT) (p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT) 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lm l约含4~5ug的溶液，即得。 混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚( 6 0~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、250ug的溶液，即得。