聚丙烯酰胺的水溶液聚合及分子量测定
重庆大学研究生专业实验教学
实验报告书
重庆大学研究生院制
实验课程名称： 聚丙烯酰胺的水溶液聚合
实验指导教师：
刘鹏 学 院： 生物工程学院 专业及类别： 生物工程 （专业）
学 号： 20131913084 姓 名： 陈学敏 实验日期： 2013.5.27
成 绩：
一、实验目的
1. 了解自由基聚合的基本原理；
2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。
二、实验仪器设备
1. 仪器
恒温水浴 1套
电动搅拌器 1套
量筒（10mL） 1支
分析天平 1台
烧杯（50mL、100mL）各1个
2. 试剂
丙烯酰胺过硫酸铵(NH4) 2S2O8 四甲基乙二胺(TEMED)
三、实验原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
丙烯酰胺在引发剂和助剂的作用下双键打开，聚合成大分子质量的聚丙烯酰胺，反应式如下：
随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
四、实验内容
1. 在100 mL烧杯中加入10.0 g丙烯酰胺和80mL蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL蒸馏水溶解，然后倒入100mL烧杯中，反应0.5～1h，冷却，出料，观察所得产品的外观。
聚丙烯酰胺水凝胶的合成：
1. 30%的丙烯酰胺溶液制备: 温热(以利于溶解双丙稀酰胺)的去离子水配制含有29%(w/v) 丙烯酰胺和1%(w/v)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺储存液，丙烯酰胺29g，
O至100ml。)储于棕色瓶，4℃避光保存
N，N-亚甲基双丙稀酰胺1g，加H
2
2. 10%过硫酸铵APS制备(临用前配制):称取过硫酸铵1.0g,溶于10ml蒸馏水中;
3. 四甲基乙二胺原溶液制备:分装少量TEMED原液于棕色瓶中,4℃储存，TEMED原溶液四甲基乙二胺催化过硫酸铵形成自由基而加速两种丙稀酰胺的聚合。
4. 30%丙烯酰胺溶液6 ml，10%过硫酸铵0.15 ml，TEMED 0.006 ml。
五、实验数据
六、数据处理及结果分析
七、实验小结
1.自由基聚合的基本方法有哪几种？并简述其优缺点。
按反应体系的物理状态自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合四种方法。⒈本体聚合本体聚合是不加任何其他介质，只有单体在引发剂、热、光、辐射等引发下进行的聚合。有时还须加入少量色料、增塑剂、润滑剂、分子量调节剂等助剂。因此本体聚合主要特点是产物纯净，
工艺过程、设备简单，适于制备透明和电性能好的板材、型材等制品。不足之处是反应体系粘度大，自动加速显著，聚合反应热不易导出，温度不易控制，易局部过热，引起分子量分布不均。气态、液态、固态单体均可进行本体聚合，液态单体的本体聚合最重要。⒉溶液聚合单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合方法称作溶液聚合法。溶液聚合反应生成的聚合物溶解在所用的溶剂中为均相聚合，如聚合物不溶于所用溶剂中而沉淀析出，则为非均相聚合又称沉淀聚合。溶液聚合过程中使用溶剂，使体系粘度降低，因此混合和传热较易，温度容易控制，较少凝胶效应，可以避免局部过热。⒊悬浮聚合溶有引发剂的单体以液滴状悬浮于水中进行自由基聚合的方法称为悬浮聚合法。整体看水为连续相，单体为分散相。聚合在每个小液滴内进行，反应机理与本体聚合相同，可看作小珠本体聚合。同样也可根据聚合物在单体中的溶解性有均相、非均相聚合之分。如是将水溶性单体的水溶液作为分散相悬浮于油类连续相中，在引发剂的作用下进行聚合的方法，称为反相悬浮聚合法。悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水，分散剂四个基本组分组成。
不溶于水的单体在强力搅拌作用下，被粉碎分散成小液滴，它是不稳定的，随着反应的进行，分散的液滴又可能凝结成块，为防止粘结，体系中必须加入分散剂。悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05～0.2mm。其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。悬浮聚合法因以水为介质，体系粘度低，传热好，温度易控制。产品分子量及其分布比较稳定。产物是固体微粒，后处理简单，只需经离心、干燥即可，因此成本较低。但也存在自动加速效应，使聚合速度不易控制；产品中的分散剂不能彻底清除，影响产品纯度。⒋乳液聚合乳液聚合是可用于某些自由基聚合反应的一种独特的方法，它涉及以乳液形式进行的单体的聚合反应。它是指单体在乳化剂和机械搅拌作用下，在分散介质中分散成乳状液而进行的聚合反应。乳液聚合体系的组成比较复杂，一般是由单体、分散介质、引发剂、乳化剂四组分组成。经典乳液聚合的单体是油溶性，分散介质通常是水，选用水溶性引发剂。当选用油溶性单体时，则分散介质为有机溶剂，引发剂是油溶性的，这样的乳液体系称为反相乳液聚合。
2.溶液聚合反应的溶剂应如何选择？
溶液聚合所用溶剂主要是有机溶剂或水。应根据单体的溶解性质以及所生产聚合物的溶液用途，进而选择适当的溶剂。
常用的有机溶剂有醇、酯、酮以及芳烃(苯、甲苯)等；此外，脂肪烃、卤代烃、环烷烃等也有应用。
溶液聚合中溶剂的选择十分重要，溶液聚合选择溶剂时，需注意以下问题：1. 溶剂对聚合活性的影响：通常，溶剂并不直接参与聚合反应。但溶剂往往并非绝对惰性，对引发剂有诱导分解作用，链自由基对溶剂有链转移反应。这两方面的作用都可能影响聚合速率和分子量。在离子聚合中溶剂的影响更大，溶剂的极性对活性离子对的存在形式和活性、聚合反应速率、聚合度、分子量及其分布以及链微观结构都会有明显影响。对于共聚反应，尤其是离子型共聚，溶剂的极性会影响到单体的竞聚率，进而影响到共聚行为，如共聚组成、序列分布等。因此在选择溶剂时要十分周详。
各类溶剂对过氧类引发剂的分解速率的影响(依次增加)，如下：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类。偶氮二异丁腈在许多溶剂中都有相同的一级分解速率，较少诱导分解。向溶剂链转移的结果，将使分子量降低。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
2. 溶剂对聚合物的溶解性能和凝胶效应的影响：选用良溶剂时，为均相聚合，如果单体浓度不高，可能不出现凝胶效应，遵循正常的自由基聚合动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。不良溶剂的影响则介于两者之间，影响深度则视溶剂优劣程度和浓度而定。有凝胶效应时，反应自动加速，分子量也增大。链转移与凝胶效应同时发生时，分子量分布将决定于这两个相反因素影响的深度。
为保证聚合体系在反应过程中为均相，所选用的溶剂应对引发剂或催化剂、单体和聚合物均有良好的溶解性。这样有利于降低黏度，减缓凝胶效应，导出聚合反应热。必要时可采用混合溶剂。对于无法找到理想溶剂的聚合体系，主要从聚合反应需要出发，选择对某些组分(一般是对单体和引发剂)有良好溶解性的溶剂。如乙烯的配位聚合，以加氢汽油为溶剂，尽管对引发体系和聚合物溶解性不好，但对单体乙烯有良好的溶解性。当然，从另一个角度讲，还希望在
聚合结束后能方便地将溶剂和聚合物分离开来。
3. 其他方面：诸如经济性好，易于回收、便于再精制，无毒、商业易得、价
廉、便于运输和贮存等。
3.在反应过程中，溶液的粘度是否会发生变化？为什么？
粘度会变大，丙烯酰胺在引发剂和助剂的作用下双键打开，聚合成大分子质量的聚丙烯酰胺，随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，其在溶液中运动阻力较小分子高的多。
重庆大学研究生专业实验教学
实验报告书
实验课程名称：聚丙烯酰胺分子量的测定实验指导教师：刘鹏
学院：生物工程学院
专业及类别：生物工程（专业）学号：20131913084
姓名：陈学敏
实验日期：2013.5.27
成绩：
重庆大学研究生院制
八、实验目的
1. 熟悉粘度计的使用方法；
2. 掌握粘度法测定高分子溶液相对分子量的基本原理；
3. 掌握用Mark-Houwink公式计算聚合物的粘均分子量。
九、实验仪器设备
1. 仪器
恒温水浴 1套
电动搅拌器 1套
温度计（0～100℃） 1支
乌式粘度计 1支
秒表 1个
吸耳球 1个
玻璃砂芯漏斗 1个
容量瓶（100 mL） 2个
移液管（10 mL） 1支
烧杯（100 mL） 2个
分析天平 1台
乳胶管若干
2. 试剂
聚丙烯酰胺胶体溶液(5% 10% )
硝酸钾 (固体) 10.10g
硝酸钾（溶液） 1mol/L
十、实验原理
粘度法是目前测定聚合物分子量最常用的方法。原因是设备简单，操作便利，精度较好。
粘度法的测定是用毛细管粘度计进行的，主要有奥氏粘度计和乌氏粘度计两种（图7-11）。测定时以纯溶剂的液面流经两条刻度线所需时间为流出时间t0，以溶液的流出时间为t。奥氏粘度计必须固定液体体积（如10ml），因此每次只能测
一个浓度的溶液。而乌氏粘度计多了一根支管，令支管通大气时，液体的流出时间与贮液球中液体的体积无关，因此可以在粘度计中将溶液逐渐稀释，测定不同浓度的粘度而不必要更换溶液，所以又称为“稀释粘度计”。
由于在同一粘度计中粘度正比于流出时间，所以有以下关系式：
相对粘度：
增比粘度：
而高分子溶液的粘度与浓度间的关系为：
式中：ηsp/c称比浓粘度；lnηr/c称比浓对数粘度；[η]称特性粘数，特性粘数是浓度趋于零时的比浓粘度或比浓对数粘度，即
这样，只要测得t0和不同浓度溶液的t，就可以用外推法求得[η]（图7-12）。
然后再利用马克－霍温克（Mark-Houwink）关系式求得分子量。
此式的参数K和α在手册中可以查到，也可以自行订定，方法是先将聚合物分离成分子量较均一的级分（这一过程称为“分级”），然后用其他方法测得各级分的分子量，用粘度法测得[η]，以log[η]对logM作图，应得一条直线，从截
距和斜率求得K和α。
由于K和α值的订定需靠其他方法配合，所以粘度法只是一种相对的方法。粘度法的分子量测定范围是2×104～1×106。粘度法测得的分子量是一种特殊的统计平均值，称为粘均分子量。
十一、实验内容
1. 温度的调节
仪器安装并检查无误后，接通电源，加热水浴，使其温度控制在30.00 ± 0.05℃。
2. 10%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钠溶液的配制
称取浓度为10%聚丙烯酰胺溶液10.00 ± 0.01g和10.01 ± 0.01g的硝酸钾，置于100mL烧杯中，加入少量的蒸馏水并轻微加热，使之完全溶解后倒入100mL 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗液全部倒入容量瓶中，然后将容量瓶放在30.00 ± 0.05℃的恒温水浴里恒温半小时，再用温度为30.00 ± 0.05℃的蒸馏水定容至100mL，即可配制出浓度为10%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钾溶液。
3. 溶剂流出时间t0的测定
将洗净烘干的乌氏粘度计（见图3）的B、C管分别套上清洁的乳胶管，垂直夹持于恒温槽中，使G球完全浸没在水面下，用移液管精确量取30.00 ± 0.05℃已过滤恒温的1mol/L硝酸钾溶液10mL于粘度计的F球内，恒温10分钟。夹紧C 端的胶管，由B端用吸耳球将液体吸入到G球的一半，取下吸耳球，开启C管，使空气进入D球，此时液面逐渐下降，待降到a标准线处开始用秒表记下流经a、b段的时间，记为t0，重复三次以上，直到每次测定的误差不超过0.1s为止，取平均值为溶剂的流出时间t0，倒掉溶剂。
4. 不同浓度聚合物溶液流出时间t的测定
在测定了t0后，用移液管精确量取30.00 ± 0.05℃已过滤恒温的浓度为10%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钾溶液5mL于粘度计的F球内（F球内已有5mL1mol/L 硝酸钾溶液），充分混合均匀，然后测定溶液流经a、b段的时间，记为t1（其操作方法同测定t0，此时溶液浓度为C/2），直到每次测定结果相差不超过0.1s为止，重复三次取其平均时间。
测定完t1后，在F球内加入1mol/L硝酸钾溶液5mL，充分混匀，测定t2（此时溶液浓度为C/3）；以后累加1mol/L硝酸钾5mL、5mL、5mL、5mL，分别测定t3、t4、t5、t6。注意每次加溶剂后，必须将溶液摇动均匀，并抽上G球2～3次，使其浓度均匀，才进行测定。抽的时候一定要很慢，更不能有气泡抽上去。
十二、实验数据
乌氏粘度计，测1mol/L硝酸钾溶液、5%、3.3%、2.5%聚丙烯酰胺溶液的粘度。
t 0 t
1
t
2
t
3
t 0 =8.7s，t
1
=10.3s，t
2
=9.7s t
3
=9.4s
十三、数据处理及结果分析
1. ηsp 、ηr、ηSP/C、lnηr/C的计算；
数据计算出ηr、ηsp，再计算ηSP/C、lnηr/C。
根据所测的t和t
ηr1=t1/t0=1.184 ηr2=t2/t0=1.115 ηr3=t3/t0=1.080
ηsp1=0.184 ηsp2=0.115 ηsp3=0.080
ηSP1/C=3.68 ηSP2/C=3.45 ηSP3/C=3.20
lnηr1/C=3.378 lnηr2/C=3.266 lnηr3/C=3.078
2. 用作图法（即外推法）求出[η]；
拟合后图为：
[η]=3.11
3. 由公式
测定温度：30 °C，溶剂种类：1mol/L硝酸钾，溶液浓度单位：g/100mL K值：3.73×10-4
α值：0.66
计算出聚丙烯酰胺的分子量。
M=761337.5
十四、实验小结
1.与其它测定分子量的方法比较，粘度法有什么优点?
粘度法设备简单,操作方便,不必要使用什么复杂的仪器,就可以粗略估计高聚物分子量大小，省时省力，有相当好的实验精度,
2.使用乌氏稀释粘度计时要注意什么问题？
可以在粘度计中将溶液逐渐稀释，测定不同浓度的粘度而不必要更换溶液。每组实验需重复3次以上。溶液最好吸到G的中间部分。
3.在本实验中影响数据正确性的关键是什么?
各组溶液的浓度配置，各组溶液用粘度法测的的时间的精确度，以及后续数据处理过程的准确性。
聚丙烯酰胺
聚丙烯酰胺 1、定义 丙烯酰胺聚合物是丙烯酰胺的均聚物及其共聚物的统称。工业上凡是含有50%以上的丙烯酰胺（AM）单体结构单元的聚合物，都泛称聚丙烯酰胺。其他单体结构单元含量不足5%的通常都视为聚丙烯酰胺的均聚物。 聚丙烯酰胺，polyacrylamide（PAM），CAS RN：[9003-05-8]，结构式为： n是聚合度。n的范围很宽，数量级为102~105，相应的相对分子质量由几千到上千万。 分子量是PAM的最重要参数。按其值得大小有低分子量（<100×104）、中等分子量（100×104~1000×104）、高分子量（1000×104~1500×104）和超高分子量（>1700×104）四种。不同分子量范围的PAM有不同的使用性质和用途。 2、分类 聚丙烯酰胺按在水溶液中的电离性可分为非离子型、阴离子型、阳离子型、两性型。 非离子型聚丙烯酰胺（NPAM）的分子链上不带可电离基团，在水中不电离；阴离子型聚丙烯酰胺（APAM）的分子链上带有可电离的负电荷基团，在水中可电离成聚阴离子和小的阳离子；阳离子型聚丙烯酰胺（CPAM）的分子链上带有可电离的正电荷基团，在水中可电离成聚阳离子和小的阴离子；两性的聚丙烯酰胺（AmPAM或ZPAM）的分子链上则同时带有可电离的负电荷基团和正电荷基团，在水中能电离成聚阴离子和聚阳离子，ZPAM的电性依溶液体系的PH值和何种类型的电荷基团多寡而定。 PAM的电性称谓和所带的电荷基团解离后的电性称谓相同。 按照聚合物分子链的几何形状可把PAM分为线型、支化型和交联型。PAM分子链的形状一般是线型结构。但是在丙烯酰胺自由基聚合反应的过程中会发生链转移反应。
聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算
聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算 根据中国国家标准GB12005.聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法测定；水解度用中和法测定；残余单体的含量大于0.01%吋用气相或液相色谱法测定.大于0.5%时用溴化法测定。 (1)特性黏度的测定及分子量计算 ①测定原理：按规定条件制备浓度为0.0005-0.OOlg/mL的试样溶液，该溶液以氯化钠溶液为溶.c(NaCl)=1.00mol/L。用气承液柱式乌式毛细管黏度计分别测定溶液和溶剂的流经时间.根据测得值计算特性黏度。本方法适用于不同聚合方法制备的粉状和胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚内烯酰胺。 ②仪器 a、玻璃毛细管黏度计：采用GB1632规定的稀释型乌氏毛细管黏度计，如图4.73所示，阳离子聚丙烯酰胺
技术要求如下： i、应使浓度为lmol/L的氯化钠水溶液在30°下的流经时间在 100-130s范围内； ii、型号为4-0.55和4-0.57，其中4表示定量球6的容积（单位mL).0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm)。 b、恒温水浴：控温精度士0.05°C。 c、秒表：分度值0.Is。 d、分析天平:感量0.OOOlg。 e、容量瓶：容积25mL、50mL、100mL、200mL。阳离子聚丙烯酰胺厂家 f、移液管：容积5mL、10mL、50mL? g、具塞锥形瓶：容积250mL。 h、玻璃砂芯漏斗：G-2型。 i、烧杯：容积lOOmL。
j、量筒：容积50mL。 k、注射器、乳胶管洗耳球等。 ③试剂和溶液:本分析方法所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏水。 a、氯化钠溶液：将氣化钠用蒸馏水配制成c(NaCl)=l.OOmol/L和 c(NaCl)=2.OOmol/L的溶液。 b、铬酸洗液。阳离子聚丙烯酰胺厂家 ④试样溶液的配制 a、粉状聚丙烯酰胺：在lOOmL容量瓶中称人0.05-0.lg均匀的粉状试样，准确至0.OOOlg。加人约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在（30±0.05)°C水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约 0.0005-0.001g/mL 且氯化钠浓度为l.OOmol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。 b、胶状聚丙烯酰胺：在已准确称量的lOOmL烧杯中，称人固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.25g.精确至0. OOOlg。加入50mL蒸馏水.搅拌溶解后，转移入200mL容量瓶中。加人lOOmL浓度为2.00mol/L 的氯化钠溶液.放在恒温水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度.摇匀，用千燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约为0. 0005-0.001g/mL,且氯化钠浓度1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。阳离子聚丙烯酰胺厂家
(完整版)实验8--SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蛋白质的分子量
实验8 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蛋白质的相对分子量Mr 原理 蛋白质在聚丙烯酰胺凝胶电泳中，蛋白质的迁移率取决于它所带净电荷及分子的大小和形状。 在聚丙烯酰胺凝胶系统中加入阴离子去污剂十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfate,简称SDS）和还原剂（如巯基乙醇）处理蛋白质样品，则蛋白质分子中的二硫键被还原，1g 蛋白质可定量结合1.4g SDS。由于SDS呈解离状态，使蛋白质亚基带上大量的负电荷，其数值大大超过蛋白质分子原有的电荷量，因而掩盖了不同种类蛋白质间原有的电荷差别。各种蛋白质-SDS复合物表现出相等的电荷密度，在聚丙烯酰胺凝胶上电泳时，它们纯粹按照分子的大小由凝胶的分子筛效应来进行分离，有效迁移率与相对分子量的对数成很好的线性关系。 用这种方法测定蛋白质的Mr，简便、快速，只需要廉价的设备和μg量的蛋白质样品。所得的结果，在Mr为15000~200000的范围内，与用其他方法测得的Mr相比，误差一般在±10%以内。因此SDS测定Mr的方法，已得到非常广泛的应用和迅速的发展。现在经SDS-聚丙烯酰胺凝胶研究过的蛋白质已经有很多种了。 实验证明，在蛋白质溶液中加入SDS和巯基乙醇后，巯基乙醇可使蛋白质分子中的二硫键；SDS能使蛋白质的氢键、疏水键打开，并结合到蛋白质分子上形成蛋白质-SDS复合物。在一定的条件下，SDS与大多数蛋白质的结合比为1.4gSDS/1g蛋白质。由于十二烷基硫酸根带负电，使各种蛋白质的SDS复合物都带上相同密度的负电荷，它的量大大超过了蛋白质分子原有的电荷量，因而掩盖了不同种类的蛋白质间原有的电荷差别。 在用SDS-凝胶电泳法测定蛋白质的Mr时，应注意以下几个问题： 1.如果蛋白质-SDS复合物不能达到1.4gSDS/1g蛋白质的比率并具有相同的构象，就不能 得到准确的结果。影响蛋白质和SDS结合的因素主要有以下3个：⑴二硫键是否完全被还原：只有在蛋白质分子内的二硫键被彻底还原的情况下，SDS才能定量地结合到蛋白质分子上去，并使之具有相同的构象。一般以巯基乙醇作为还原剂。在有些情况下，还需要进一步将形成的巯基烷基化，以免在电泳过程中重新氧化而形成蛋白质聚合体。⑵溶液中的SDS浓度：溶液中SDS的总量，至少要比蛋白质的量高3倍，一般需达10倍以上。⑶溶液的离子强度：溶液的离子强度应很低，最高不能超过0.26，因为SDS在溶液中是以单体和分子团的混合体而存在的，SDS结合到蛋白质分子上的量，仅决定于平衡时SDS单体的浓度而不是总浓度，在低离子强度的溶液中，SDS具有较高的平衡浓度。 2.不同的凝胶浓度适用于不同的Mr范围，Weber 的实验指出，在5%的凝胶中， Mr25000~200000的蛋白质，其Mr的对数与迁移率呈直线关系；在10%的凝胶中，10000~70000Mr蛋白质呈直线关系；在15%的凝胶中，10000~50000Mr的蛋白质呈直线关系；3.33%（以上各种浓度的凝胶，其交联度都是2.6%）的凝胶可用于Mr更高的蛋白质。 可根据所测Mr范围选择最合适凝胶浓度，并尽量Mr范围和性质与待测样品相近的蛋白质做标准蛋白质。标准蛋白质的相对迁移率（蛋白质的电泳迁移距离除以染料迁移距离即为相对迁移率）最好在0.2~0.8之间均匀分布。 在凝胶电泳中，影响迁移率的因素较多，而在制胶和电泳过程中，很难每次都将各项条件控制的完全一致，因此，用SDS-凝胶电泳法测定Mr，每次测定样品必须同时做标准曲线，而不得利用另一次电泳的标准曲线。 3.有许多蛋白质，由亚基（如血红蛋白）或两条以上肽链（如α-胰凝乳蛋白酶）组成的， 它们在SDS与巯基乙醇的作用下，解离成亚基或单条肽链。因此，对于这一类蛋白质，SDS-凝胶电泳测定的只是它们的亚基或单条肽链的Mr而不是完整分子的Mr。为了得到
聚丙烯酰胺PAM
PAM申华原料规格： 申华化学工业有限公司 原料规格表M40-RAD-01 RAW MATERIAL SPECIFICATION 1、原料名称（Material） 原料编号（Code No.）M-4030 版别：1.0 原料名称（Material）聚丙烯酰胺(部分水解)〖Polyacrylamide (PAM)〗 2、规格项目（Specifications） 规格项目（Specifications）指标（Limits）测试方法（Test Method） Appearance White Grain Total Solid / % ≥90 Solubilization Speed / hr ≤1.5 Anion Content / % 20-30 即水解度 Free Monomer / % ≤0.05 3、分子式（Formula） ?[?CH2?CH?]m?[?CH2?CH?]n? ∣∣ C＝O C＝O ∣∣ NH2O Na 4、分子量（Molecular Weight）：3000,000-13000,000 聚丙烯酰胺(cpolyacrylamids)简称PAM，是一种线型高分子聚合物，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一，聚丙烯酰胺和它的衍生物可以用作有效的絮凝剂，增稠剂，纸张增强剂，以及液体的减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤矿、矿冶、地质、轻纺，建筑等工业部门。 一、市售产品规格及主要技术指标 技术指标名称PAM 阴离子PAM 非离子PAM 阳离子PAM 复合离子 外观白色或微黄色粉末 粒径，mm < 2 固含量(%) ≥ 88 溶速(mim) ≤ 1.5 不溶物(%) ≤ 2 分子量(万) 500-2400 300-600 300-800 800-1500 水解度(%) 13-30 5-15 离子度5-50 10-20 注：根据用户要求，分子量控制在表格所定指标的范围内根据市场价格面议 加强混凝作用 ⑴聚合氯化铝（PAC）聚合氯化铝又名碱式氯化铝或羟基氯化铝。它是以铝灰或含铝矿物作为原料，采用酸溶或碱溶法加工制成。其分子式为[Al2(OH)nCl6-n]m ，其中m为聚合度，单体为铝的羟基配合物Al2(OH)nCl6-n ，通常n=1~5，m≤10。聚合氯化铝溶于水后，即
高聚物相对分子量测定方法
高聚物相对分子量测定方法 高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。科标分析实验室科研团队集成多名资深行业专家，拥有博士、硕士等高学历人才数名，提供专业分子量测定服务，为客户提供检测数据，检测方法，检测图谱等论文需要的资料。 （1）端基分析法（end-group analysis，简称EA） 如果线形高分子的化学结构明确而且链端带有可以用化学方法（如滴定）或物理方法（如放射性同位素测定）分析的基团，那么测定一定重量高聚物中端基的数目，即可用下式求得试样的数均相对分子质量。 式中：m－试样质量；Z－每条链上待测端基的数目；n－被测端基的摩尔数。 如果用其他方法测得，反过来可求出Z，对于支化高分子，支链数目应为Z－1。 （2）沸点升高和冰点降低法（boiling-point elevation,freezing-point depression） 利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量的方法是经典的物理化学方法。对于高分子稀溶液，只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律，因而必须在多个浓度下测ΔT b（沸点升高值）或ΔT f（冰点下降值），然后以ΔT/C对C作图，外推到c－>0时的值来计算相对分子质量。 式中：A2称第二维里系数。 （3）膜渗透压法（osmometry，简称OS）
当高分子溶液与纯溶剂倍半透膜隔开时，由于膜两边的化学位不等，发生了纯溶剂向高分子溶液的渗透。当渗透达到平衡时，纯溶剂的化学位应与溶液中溶剂的化学位相等，即 或 由Floy-Huggins理论，从Δμ1的表达式可以得到 由于C2项很小，可忽略， 式中：χ) A2表征了高分子与溶剂相互作用程度的大小。 对于良溶剂，χ1； 对于θ溶剂，χ1； 对于非溶剂，χ1
聚丙烯酰胺
阴离子聚丙烯酰胺（PAMA）根据不同用途和用户对产品性能的要求可选用不同分子量使用，可用作：1、工业废水处理；2、饮用水处理；3、淀粉厂及酒精厂的流失淀粉及洒槽的回收；4、三次采油的驱油剂；5、调剖堵水剂；6、造纸助剂阳离子聚丙烯酰胺（PAMC）是由乙烯基阳离子单体和丙烯酰胺共聚而成，是一种线型高分子聚合物，可用于：1、污泥脱水；2、生活污水和有机废水的处理；3、自来水厂的高效絮凝剂；4、造纸增强剂；5、油田化学助剂 非离子聚丙烯酰胺（PAMN）是由丙烯酰胺均聚而成，纯度高，离子化成度低，性能好，用途广。可用作：1、各种改性聚丙烯酰胺的基础原料；2、纺织工业助剂； 3、污水处理剂； 4、堤坝、地基、隧道等堵水的化学灌浆剂； 5、固沙剂； 6、土壤改良剂； 7、油田调剖堵水剂； 8、建筑业、建筑胶水，内墙涂料等方面。 两性离子聚丙烯酰胺（PAMCA）是由乙烯酰胺和乙烯基阳离子单体丙烯酰胺单 体水解共聚而成、经红外光谱分析，该产品链结上不但有丙烯酰胺水解后的“羧基阴电荷，而且还有乙烯基阳电荷。”因此，构成了分子链上既有阳电荷，又有阴电荷的两性离子不规则聚合物。可用作：1、调剖堵水剂；2、最新型水处理剂；3、污泥脱水剂；4、造纸化学助剂
聚丙烯酰胺简称PAM，亦称三号凝聚剂，分子式为，是线状水溶性高分子聚合物，分子量在 300-1800万之间，外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状，无臭、中性、溶于水，温度超过120℃时易分解。 聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因（－CONH2)，能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观 阳离子聚丙烯酰胺 CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉 名称分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观 阴离子聚丙烯酰胺 APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末 名称分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观 非离子聚丙烯酰胺 NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末 名称分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观 两性离子聚丙烯酰胺 NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末 1．阴离子：结构式〔 CH2 CH 〕n CONH2 非离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2 阳离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N（CH3）2 2．物理特性；本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体，两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而不同。但几乎不溶于一般溶剂（苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等），仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品种，不同分子量的产品有不同的性质。 3．用途：主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金，纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。 PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛，而各种应用对其所要求的性能各不相同，为满足各类用途的需要，世界各国研制了非常复杂的品种和规格，现已形成了
高分子分子量的主要测定方法
高分子分子量的主要测定方法 用途 高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。 表征方法及原理 1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη） 用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。 2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw） 当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量（MW）值。采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。 3.体积排除色谱法（SES）（也称凝胶渗透色谱法（GPC）） 当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道，当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后，高分子溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间，因此将首先被淋洗液带出柱子，而其他分子体积小于填料孔洞的高分子，则可以在填料孔洞内滞留，分子体积越小，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。按此原理，用相关凝胶渗透色谱仪，可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析，可得到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定，可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同，有时需在较高温度下才能制成高分子溶液，这时GPC柱子需在较高温度下工作。 4.质谱法 质谱法是精确测定物质分子量的一种方法，质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比，即质荷比（m/Z）过去的质谱难于测定高分子的分子量，但近20余年由于我的离子化技术的发展，使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化
聚丙烯酰胺
阴离子聚丙烯酰胺(PAM) 已阅：1897 2010-3-13 聚丙烯酰胺是一种线性的高分子聚合物，分子式为 (CH2CHCONH2）n, 简称PAM.它易溶于水,几乎不溶于苯、酯类和 丙酮等一般的有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险 品；固体PAM热稳定性好，加热到100℃稳定性良好，但在150℃ 以上时会分解。聚丙烯酰胺及其衍生物可以用作有效的絮凝剂、增 稠剂、纸张增强剂和减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、 煤炭、地质和建筑等行业。 主要优点：絮凝性：PAM能使悬浮物体通过电中和，架桥吸附作用起絮凝作用。粘和性：能通过机械的、物理的、化学的作用起粘和作用。降租性：PAM能有效地降低流体的磨擦阻力，可降租50-60%。增稠性：PAM在中性和酸性条件下有增稠作用。 主要产品：驱油用新型聚丙烯酰胺项目指标 产品用途： 水解度%≤25 驱油剂:在三次采油时,在单一的水驱中加入聚丙烯酰胺能使水增粘,从而增加原油产量,降低含水率,提高驱油效率.固含量%≥89 残留单体含量%≤0.1 不容物含量%≤0.2 滤过比%≤2.0容解时间≤2小时表面粘度≥11.0mpa.s分子量(百万)17-25 . 阴离子聚丙烯酰胺: 本产品为水溶性高分子聚合物。不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的摩擦阻力。 应用范围: 1、主要用于污泥脱水，降低污泥含水率。 2、可用于工业废水、生活污水的处理。 3、用于造纸工业，可提高纸张的干湿强度，提高细小纤维及填料的保留率。 质量指标：
1、外观：白色细砂状粉末或无色透明胶体。 2、离子度：0～100% 3、分子量：800万～1500万。 使用方法及注意事项: 1、产品配成0.1%浓度的水溶液，以不含盐的中性水为宜。 2、溶解时，将本产品均匀撒入搅拌的水中，适当加温(<60℃)可加速溶解。 3、通过小试，确定本产品的最佳用量。 4、固体产品用聚丙稀编织袋包装，内衬塑料袋，每袋25公斤;胶状体用纤维桶包装，内衬塑料袋，每桶50公斤或200公斤。 5、本产品有吸湿性，要密封存放在阴凉干燥处，温度要低于35℃。 6、固体产品避免撒在地上，以防产品吸潮后使地变滑。 阳离子聚丙烯酰胺(PAM) 已阅：1651 2010-3-11 聚丙烯酰胺是一种线性的高分子聚合物，分子式为 (CH2CHCONH2）n, 简称PAM.它易溶于水,几乎不溶于苯、酯类和 丙酮等一般的有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险 品；固体PAM热稳定性好，加热到100℃稳定性良好，但在150℃ 以上时会分解。聚丙烯酰胺及其衍生物可以用作有效的絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂和减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、地质和建筑等行业。 主要优点：絮凝性：PAM能使悬浮物体通过电中和，架桥吸附作用起絮凝作用。粘和性：能通过机械的、物理的、化学的作用起粘和作用。降租性：PAM能有效地降低流体的磨擦阻力，可降租50-60%。增稠性：PAM在中性和酸性条件下有增稠作用。
聚丙烯酰胺的水溶液聚合及分子量测定
重庆大学研究生专业实验教学 实验报告书 重庆大学研究生院制 实验课程名称： 聚丙烯酰胺的水溶液聚合 实验指导教师： 刘鹏 学 院： 生物工程学院 专业及类别： 生物工程 （专业） 学 号： 20131913084 姓 名： 陈学敏 实验日期： 2013.5.27 成 绩：
一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理； 2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。 二、实验仪器设备 1. 仪器 恒温水浴 1套 电动搅拌器 1套 量筒（10mL） 1支 分析天平 1台 烧杯（50mL、100mL）各1个 2. 试剂 丙烯酰胺过硫酸铵(NH4) 2S2O8 四甲基乙二胺(TEMED) 三、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。 聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。 丙烯酰胺在引发剂和助剂的作用下双键打开，聚合成大分子质量的聚丙烯酰胺，反应式如下：
如何正确选择聚丙烯酰胺(PAM)的类型
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.sodocs.net/doc/5f4215622.html,）如何正确选择聚丙烯酰胺（PAM）的类型 聚丙烯酰胺号称百业助剂，在很多行业都有应用，其主要的功效就是污水处理过程做絮凝剂、沉淀剂和污泥脱水剂使用；其实，聚丙烯酰胺除做污水絮凝剂使用外，在制造领域应用也相当广泛，在制香、建筑行业做增稠剂；洗煤选矿领域做浮选剂、澄清剂；纺织上浆做上浆剂、整理剂；造纸行业做造纸分散剂、造纸助留助滤剂；蛋白提取剂；明胶澄清剂、漆雾凝聚剂等领域。 聚丙烯酰胺是水溶性高分子聚合物，固体聚丙烯酰胺在使用前要溶解到自来水中配成胶水状的液体才能使用，在配置固体聚丙烯酰胺的过程其实也是聚丙烯酰胺的熟化过程，这样才能使其分子链展开，才能最大功效的发挥其强大的凝聚效果。要充分的溶解其实并不容易，在溶解过程要注意以下事项： 1、须用干净的水(如自来水)溶解 2、溶解时浓度建议控制在0.1%—0.3%。 3、溶解时聚丙烯酰胺缓慢均匀地加入到带有搅拌的水相中，搅拌速度不应强烈(搅拌叶未端线速度控制在8米/秒以下)以免造成聚丙烯酰胺减切力下降；加料过快亦结成团，形成“鱼眼”。 4、水温不超过60℃ 5、溶解液不要用铁质溶解防止降解
注意以上几点，可以使聚丙烯酰胺更有效的发挥其功用。 其次，聚丙烯酰胺在环保领域被越来越广泛使用特别是工业污水和生活污水应用越来越广泛，在市政污水处理厂、工业污水处理厂、造纸行业，食品行业，纺织行业、酿酒行业、石油化工行业、皮革制造业污水、油田废水处理领域都有应用。 聚丙烯酰胺按离子特性可分为非离子、阴离子、阳离子和两性型聚丙烯酰胺四种类型。按分子量来分有不同规格的分子量，离子度等衍生出很多型号，面对市场杂乱的规格体系，针对自己的污水体系优选最佳聚丙烯酰胺型号确实难度很大，如何几招搞定污水或污泥聚丙烯酰选型的常见问题。 一、了解污泥的来源 污泥是污水处理中的必然产物，首先我们应该了解污泥的来源，性质，成分及固含量。按照污泥含有的主要成分不同，污泥可分为有机污泥和无机污泥。 一般来说阳离子聚丙烯酰胺用于处理有机污泥，阴离子聚丙烯酰胺用于处理无机污泥，碱性很强时不易用阳离子聚丙烯酰胺，而酸性很强时不宜用阴离子聚丙烯酰胺，污泥的固含量高时通常聚丙烯酰胺的用量较大。 二、聚丙烯酰胺的离子度选择 针对所要脱水的污泥，可用不同离子度的絮凝剂通过小实验
粘度法测定聚合物的分子量
实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）
式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)测定蛋白质分子量
实验七SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）测定蛋白质分 子量 实验数据： 标准蛋白质条带第一条第二条第三条第四条第五条 溴酚蓝前沿距离/cm 4.70 距离/cm 0.50 0.95 1.60 2.10 3.95 相对迁移率mr 0.11 0.20 0.34 0.45 0.84 分子量Mr 97400 66200 43000 31000 14400 LgMr 4.99 4.82 4.63 4.49 4.16 样品 1 2 3 溴酚蓝前沿/cm 4.90 4.80 4.60 样品迁移距离/cm 4.20 1.20 1.70 相对迁移率mr 0.86 0.25 0.37 标准曲线： y=5.05-1.10x
结果： 样品 1 2 3 Mr 12706 59566 43954 mr 4.104 4.775 4.643 一. 实验目的和要求 1 学习SDS-PAGE测定蛋白质分子量的原理。 2 掌握垂直板电泳的操作方法。 3 运用SDS-PAGE测定蛋白质分子量及染色鉴定。 二 .实验原理 带电质点在电场中向带有异相电荷的电极移动，这种现象称为电泳。 区带电泳是在半固相或胶状介质上加一个点或一薄层样品溶液，然后加电场，分子在支持介质上或支持介质中迁移。支持介质的作用主要是为了防止机械干扰和由于温度变化以及大分子溶液的高密度而产生的对流。 区带电泳使用不同的支持介质，早期有滤纸、玻璃珠、淀粉粒、纤维素粉、海砂、海绵、聚氯乙烯树脂；以后有淀粉凝胶、琼脂凝胶、醋酸纤维素膜，现在则多用聚丙烯酰胺（PAGE）和琼脂糖凝胶。 PAGE根据其有无浓缩效应，分为连续系统和不连续系统两大类，连续系统电泳体系中缓冲液pH值及凝胶浓度相同，带电颗粒在电场作用下，主要靠电荷和分子筛效应。不连续系统中由于缓冲液离子成分，pH，凝胶浓度及电位梯度的不连续性，带电颗粒在电场中泳动不仅有电荷效应，分子筛效应，还具有浓缩效应，因而其分离条带清晰度及分辨率均较前者佳。 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳，是在聚丙烯酰胺凝胶系统中引进SDS（十二烷基磺酸钠）， SDS能断裂分子内和分子间氢键，破坏蛋白质的二级和三级结构，强还原剂能使半胱氨酸之间的二硫键断裂，蛋白质在一定浓度的含有强还原剂的SDS溶液中，与SDS分子按比例结合，形成带负电荷的SDS-蛋白质复合物，这种复合物由于结合大量的SDS，使蛋白质丧失了原有的电荷状态形成仅保持原有分子大小为特征的负离子团块，从而降低或消除了各种蛋白质分子之间天然的电荷差异，由于SDS与蛋白质的结合是按重量成比例的，因此在进行电泳时，蛋白质分子的迁移速度取决于分子大小。当分子量在15KD到200KD之间时，蛋白质的迁移率和分子量的对数呈线性关系，符合下式：logMW=K-bX，式中：MW为分子量，X为迁移率，k、b均为常数，若将已知分子量的标准蛋白质的迁移率对分子量对数作图，可获得一条标准曲线，未知蛋白质在相同条件下进行电泳，根据它的电泳迁移率即可在标准曲线上求得分子量。 SDS电泳的成功关键之一是电泳过程中，待别是样品制备过程中蛋白质与SDS的结合程度。影响它们结合的因素主要有三个： 1) 溶液中SDS单体的浓度，当单体浓度大于1mmol/L时大多数蛋白质与SDS结合的重量比为1:1.4，如果单休浓度降到0.5 mmol/L以下时，两者的结合比仅为1: 0.4这样就不能消除蛋白质原有的电荷差别，为保证蛋白质与SDS的充分结合，它们的重量比应该为1:4或1:3 2) 样品缓冲液的离子强度。SDS电泳的样品缓冲液离子强度较低，通常是10～ 100mmol/L 3) 二硫键是否完全被还原
最新粘度法测定高聚物的分子量及其相关知识点
粘度法测定高聚物的分子量 [适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）、生物工程专业[实验学时] 4学时 一、实验目的 1、掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。 二、实验原理 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。 高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。 粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg·m-1·s-1）。 高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η η>η0,相对于溶剂，溶液粘度增加0三者之和。在相同温度下，通常 的分数称为增比粘度，记作ηsp，即 ηsp=（η-η0）/η0
而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr ，即 ηr =η/η0 ηr 反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分 子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。为了 便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /C 称为比浓粘度， 而1n ηr /C 则称为比浓粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相 隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于ηr 和η sp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。 在足够稀的高聚物溶液里，ηsp /C 与C 和ln ηr /C 与C 之间分别符 合下述经验关系式： ηsp /C=[η]+κ[η]2C ln ηr /C=[η]-β[η]2C 上两式中κ和β分别称为Huggins 和 Kramer 常数。这是两直线方程，通过ηsp /C 对C 或ln ηr /C 对C 作图，外推至C=0时所 得截距即为[η]。显然，对于同一高聚物， 由两线性方程作图外推所得截距交于同一点，如右图所示。 ηsp /C 或ln ηr /C []ηηη==→→c c r c sp c ln lim lim 00
(完整版)SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳实验报告
分子生物学实验报告 实验名称：SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 班级：生工xxx 姓名：xxx 同组人：xxx 学号：xxxx 日期：xxxx
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 1 引言 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）是目前分离蛋白质亚基并测定其分子量的常用方法，为检测电泳后凝胶中的蛋白质，一般使用考马斯亮蓝（CBB）染色[1]。本次实验的目的在于学习聚丙烯酰胺凝胶电泳的原理，并掌握聚丙烯酰胺凝胶垂直板电泳分离蛋白质的操作技术。 2 材料和方法 2.1实验原理 2.1.1 聚丙烯酰胺凝胶的性能及制备原理 2.1.1.1 性能 聚丙烯酰胺凝胶的机械性能好，有弹性，透明，相对地化学稳定，对pH和温度变化比较稳定，在很多溶剂中不溶，是非离子型的，没有吸附和电渗作用。通过改变浓度和交联度，可以控制孔径在广泛的范围内变动，并且制备凝胶的重复性好。由于纯度高和不溶性，因此还适于少量样品的制备，不致污染样品。2.1.1.2 制备原理 聚丙烯酰胺凝胶是用丙烯酰胺（Acr）和交联剂甲叉双丙烯酰胺（Bis）在催化剂的作用下聚合而成。聚丙烯酰胺凝胶聚合的催化系统有化学聚合和光聚合两种。本实验是用化学聚合。化学聚合的催化剂通常多采用过硫酸铵（AP）或过硫酸钾，此外还需要一种脂肪族叔胺作加速剂，最有效的加速剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）。在叔胺的催化下，由过硫酸铵形成氧的自由基，后者又使单体形成自由基，从而引发聚合反应。叔胺要处于自由碱基状态下才有效，所以在低pH时，常会延长聚合时间；分子氧阻止链的延长，妨碍聚合作用；一些金属也能抑制聚合；冷却可以使聚合速度变慢。通常控制这些因素使聚合在1小时内完成，以便使凝胶的性质稳定。 聚丙烯酰胺凝胶电泳和SDS－聚丙烯酰胺凝胶电泳有两种系统，即只有分离胶的连续系统和有浓缩胶与分离胶的不连续系统，不连续系统中最典型、国内外均广泛使用的是著名的Ornstein-Davis高pH碱性不连续系统，其浓缩胶丙烯酰胺浓度为4％，pH = 6.8，分离胶的丙烯酰胺浓度为12.5％，pH = 8.8。电极缓冲液的pH = 8.3，用Tris、SDS和甘氨酸配制。配胶的缓冲液用Tris、SDS和HCl 配制。 样品在电泳过程中首先通过浓缩胶，在进入分离胶前由于等速电泳现象而被浓缩。这是由于在电泳缓冲液中主要存在三种阴离子，Cl－、甘氨酸阴离子以及蛋白质－SDS复合物，在浓缩胶的pH值下，甘氨酸只有少量的电离，所以其电泳迁移率最小，而Cl－的电泳迁移率最大。在电场的作用下，Cl－最初的迁移速度最快，这样在Cl－后面形成低离子浓度区域，即低电导区，而低电导区会产生较高
聚合物分子量的测定粘度法
中国石油大学 化学原理Ⅱ实验报告 实验日期： 成绩： 班级： 学号： 姓名： 教师： 同组者： 聚合物分子量的测定——粘度法 一. 实验目的 学会一种测定分子量的方法。 二. 实验原理 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“V M ”表示。粘度法又分多点法和一点法： 1. 多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是： [][] , V V kM k M αηηα=---式中： 特性粘数；与温度和溶剂有关的常数； 聚合物的粘均分子量。 若设溶剂的粘度为η0，聚合物溶液浓度为c （100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： 20020[][]ln ln [][]SP r k c c c c c c ηηηηηηηηηηβη-==+==+ 以/SP c η，ln /r c η对c 作图，外推直线至c 为0求[η]，即： 00ln []lim lim SP r c c c c ηηη→→== 由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k 、α有确定的数值。 因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过数据处理，求出聚合物的粘均分子量V M 。 2. 单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：
1[](ln )2r SP c ηηη= + 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可求得所测试样的特性粘数。 本实验采用乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 三. 仪器与药品 1. 仪器 乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。 2. 药品 聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。 四. 实验步骤 1. 测定溶液的t 0 用移液管移取20mol/L 硝酸钠溶液由支管3 加到已洗净、烘干的粘度计的球9 中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min ，即可按下述方法测定： ①用左手的拇指和中指将粘度计的支管1 捏住，用食指将支管1 的管口堵住； ②用洗耳球从支管2 的管口将溶液吸至刻度4 以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1 通大气即迅速流回球9，而支管2 中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7 慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4 与6 所需要的时间； ③重复数次，取平均值，作为1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4 与6 两刻度的时间t 0。 ④测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。 2. 测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t ①用移液管将10mL 浓度为0.4g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液和10mL 2mol/L 硝酸钠经支管3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中。 ②摇动球9，使加入的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min 后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4 与6 两刻度间的时间t 1。 ③用同样的方法，依次向球9 加入10mL 、10mL 、20mL 、20mL 、1mol/L 硝酸钠溶液进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4 与6 两刻度的时间。由此得t 2、t 3、t 4、t 5。 ④全部测定结束后，将球9 的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。 五. 结果处理 计算各溶液的浓度c 、00SP c t t ct η-（）即、0ln(/)ln r t t c c η（即）的数值。 实验中记录的数据如下：
pam加药
PAC是常用的无机盐混凝剂，是聚合氯化铝，PAM是国内常用的非离子型高分子絮凝剂，分子量150万－900万，商品浓度一般为8％。PAC的作用是通过它或者它的水解产物的压缩双电层、电性中和、卷带网捕以及吸附桥连等四个方面的作用完成的，将能被氧化剂氧化造成COD的颗粒物质沉淀下来过滤掉，从而降低了COD，颗粒物质的沉淀，毫无疑问的降低了ss，所谓BOD是指水中有机物被好氧微生物分解时所需要的氧量，它反应了在有氧的条件下水中可生物降解的有机物量，如果说这些有机物被沉淀去除的话BOD就会降低。而PAM是高分絮凝剂，有机高分子絮凝剂具有在颗粒间形成更大的絮体由此产生的巨大表面吸附作用。降低水中的各项指标的原理同上。 出现絮体是因为PAM的絮凝作用啊。哪有你这样用的，都是先加PAC，混合均匀后再加PAM。先看看书再去做，不然会丢脸的。 [中文名称] 聚合氯化铝（简称聚铝）也称碱式氯化铝 [英文名称] Polyaluminium Chloride，缩写为PAC [分子式] [AL2(OH)LnCL6-n]m [技术标准] 产品质量符合国家GB15892-2003标准 【主要特点】聚合氯化铝与其它混凝剂相比，具有以下优点：应用范围广，适应水性广泛。易快速形成大的矾花，沉淀性能好。适宜的PH值范围较宽（5－9间），且处理后水的PH值和碱度下降小。水温低时，仍可保持稳定的沉淀效果。碱化度比其它铝盐、铁盐高，对设备侵蚀作用小。
该产品是一种无机高分子混凝剂。主要通过压缩双层，吸附电中和、吸附架桥、沉淀物网捕等机理作用，使水中细微悬浮粒子和胶体离子脱稳，聚集、絮凝、混凝、沉淀，达到净化处理效果。 【理化指标】该产品是一种无机高分子混凝剂。主要通过压缩双层，吸附电中和、吸附架桥、沉淀物网捕等机理作用，使水肿细微悬浮粒子和胶体离子脱稳，聚集、絮凝、混凝、沉淀，达到净化处理效果。 【使用方法】将该产品（固体）与常温水按1/3的重量比边搅拌边投加，至完全溶解后，再加水稀释到所需要浓度，原水浓度100~500mg/时投加量为3 ~6mg/I.具体投加时，应根据水质情况进行水试，选出最佳投加量而后投用。 【包装及储存】固体为25KG袋装，内层塑料薄膜，外层塑料编织袋，产品应存放在室内干燥，通风、阴凉处，且勿受潮。 【主要应用】PAC是水净化领域的重要混凝剂，但是由于其单体与有机物反应会生成危害人体健康的物质，所以保证其纯度在水净化中显得很重要。 物化性质： 液体产品为无色、谈黄色、淡灰色或棕褐色透明或半透明液体，无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。产品中氧化铝含量：液体产品＞8%，固体产品为20%-40%，碱化度70%-75%。 安全卫生与防护：