有机化学实验指导

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测

定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气

化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快。

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

[实验中注意的问题]

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。

4、切勿蒸干，以防意外事故发生。

[实验中应思考的问题]

1、什么叫沸点液体的沸点和大气压有什么关系文献里记载的某物质的沸点是

否即为你们那里的沸点温度

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加

至将近沸腾的液体中当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称重结晶及过滤

[实验预习]

1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。

2．通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

[实验中注意的问题]

1、溶剂的选择及用量（常多20%）。

2、将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液。

3、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥

粗产品质量的1%—3%。

4、趁热过滤除去不溶性杂质。

5、抽滤时防止倒吸。

[实验中应思考的问题]

1、理想溶剂应具备的条件是什么

2、活性炭使用时应注意什么

3、抽气过滤时应注意什么

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：乙酸正丁酯的制备

[实验预习]

1、熟悉和掌握酯化反应的特点。

2、掌握酯的制备方法。

[实验中注意的问题]

1、加入浓硫酸时要不断的振荡、浓硫酸在反应中作催化剂，只需少量不宜过多。

2、滴加浓硫酸时，应边加边摇，必要时可用冷水冷却，以免局部炭化。

3、控制反应温度在120—125℃。

4、本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水90.7℃，正丁醇—水93℃，乙酸正丁酯—正丁醇117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水90.7℃。

5、反应终点的判断可观察以下两种现象：1、分水器中不再有水珠下沉；2、分水器中分出的水量与理论分水

量进行比较，判断反应完成的程度。

6、在馏出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去。

7、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集124—126℃馏分。

[实验中应思考的问题]

1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行

2、本实验有哪些可能副反应

3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么

4、分水器中为什么要预先加入一定的水

5、为什么加入浓硫酸时要不断的振荡不振荡直接加热后会如何

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：乙醇和水混合物的分馏

[实验预习]

1、学习分馏的原理及其应用。

2、掌握实验室常用的分馏的操作。

[实验中注意的问题]

1、将实验装置安置完毕，注意各磨口之间的连接。

2、将待分馏液放入烧瓶中，加1-2粒沸石，通冷凝水。

3、控制加热速度，使馏出速度为1-2秒/滴。

4、分段收集馏分，分别记下各馏分相应的温度，分别称量。

5、当温度达到78℃时，调换接受器，收集馏出液。

6、馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减

少柱内热量散失，可用石棉绳将其包起来。

7、分馏要结束时，由于乙醇蒸汽不足，温度计水银球不能被乙醇蒸汽包围，因

此温度出现下降。

8、注意切不可蒸干。

[实验中应思考的问题]

1、为什么控制分馏的速度1-2秒/滴

2、什么情况下，采用分馏的方式进行提纯

3、此实验可否使用常压蒸馏装置

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称:水蒸汽蒸馏

[实验预习]

1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。

2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。[实验中注意的问题]

1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。

2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。

3、实验过程中故障的判断及排除。

4、所分离样品的处理及纯化。

[实验中应思考的问题]

1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件蒸气发生

器的通常盛水量为多少

2、安全玻管的作用是什么

3、如何以防止倒吸

4、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操

作步骤是什么

5、计算苯甲醛在自然条件下进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称:咖啡因的提取

[实验预习]

1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法；

2、学会升华操作。

[实验中注意的问题]

1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超

过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终

都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

5、若残留少量水份，则会在下一步升华开始时漏斗壁上呈现水珠。如有此现象，

则应撤去火源，迅速擦去水珠，然后继续升华。

[实验中应思考的问题]

1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳酸钠，它们

各起什么作用

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么

3、升华时滤纸上的小孔有什么作用

4、焙炒时为什么用小火

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题

实验名称:薄层色谱

[实验预习]

1、了解薄层色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。

2、掌握薄层色谱的操作技术、展开剂的配置、点样等。

3、了解薄板的制作。

[实验中注意的问题]

1、薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀，表面平整光洁。

2、点样时，各样点间距1—1.5cm，样点直径应不超过2mm，

3、点样后，展开前，一定要使溶剂挥发完全。

值。

4、如何计算R

f

5、薄层板在使用以前必须经过烘烤活化。

[实验中应思考的问题]

1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱

2、点样后，立刻将薄板放入展缸，可能会有什么样的结果

值来鉴定化合物

3、如何利用R

f

4、薄层色谱都有那些用途

5、点样点过大会有什么结果

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称:柱色谱

[实验预习]

1、了解柱色谱分离提纯有机化合物的基本原理和应用。

2、掌握柱色谱的操作技术。

[实验中注意的问题]

1、干法装柱和湿法装柱的区别，各有什么优缺点

2、加入展开剂时应当注意什么问题

3、加料时也有干法和湿法的区别，有什么不同各有什么优缺点

4、加入固定相时不停的敲打柱子，使固定相均匀。

[实验中应思考的问题]

1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱

2、柱子中若有气泡或装填不均匀，将给分离造成什么样的结果如何避免

3、走柱前如果不用展开剂过柱，可能会有什么样的结果

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称: 减压蒸馏

[实验预习]

1、学习减压蒸馏的基本原理。

2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。

[实验中注意的问题]

1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。

2、减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器，尤其不能使用不耐压

的平底瓶如锥形瓶，以防引起爆炸。

3、使用水泵时应特别注意因水压突然降低，使水泵不能维持已达到的真空度，

蒸馏系统内的真空度比水泵所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。为此，需在水泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。

4、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶

稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着，那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升。

[实验中应思考的问题]

1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯

2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施

3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置其作用是什么

4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏为什么

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称:正丁醚的制备

[实验预习]

1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

[实验中注意的问题]

1、分水器的正确安装及使用；

2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，

因为正丁醚可与水形成共沸点

物(沸点94.1℃含水%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点

90.6℃，含水%，正丁醇%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水%)，

故应在100—115℃之间反应半小时之后可

达到130℃以上。

3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。

4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

[实验中应思考的问题]

1、反应物冷却后为什么要倒入水中各步的洗涤目的何在

2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚你认为用什么方法比较

好

3、产品用50%硫酸洗涤的目的是什么

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：己二酸的制备

[实验预习]

1. 学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。

2. 掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。

[实验中注意的问题]

1、维持瓶内反应物温度在43～49℃之间。

2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧

化锰沉淀完全。

3、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。

4、加热蒸发浓缩必须搅拌。

5、静置冷却结晶。

[实验中应思考的问题]

1、如何维持瓶内反应物温度。

2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟有什么作用。

3、如何检测反应是否完成

4、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。

5、为什么滤渣要用少量热水洗涤。

6、此反应是放热反应，若反应温度过高如何处理。

7、安装电动搅拌应注意那些问题

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：环己烯的制备

[实验预习]

1、学习用环己醇制取环己烯的原理和方法。

2、学习分馏的基本操作技能。

3、掌握分液漏斗洗涤液体的基本方法。

[实验中注意的问题]

1.用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温

度不超过73℃。

2. 当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏，当温度达到85℃时，停止加热，

(蒸出液为环己烯和水的混合物)。

3. 加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静置待液体分层。

4.加入少量的无水氯化钙干燥之。（注：必须待液体完全澄清透明后，才能

进行蒸馏）

[实验中应思考的问题]

1、为什么要把环己醇和85%磷酸充分混合

2、如果浓硫酸代替85%磷酸，有什么缺点

3、为什么要控制分馏柱顶部的温度不要超过93℃

4、为什么用饱和氯化钠溶液处理粗产品

5、为了使粗产品更充分干燥，是否可以过多地加入无水氯化钙

6、在蒸馏粗产品时，如果蒸出过多的前馏分，应采取什么补救措施

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

选修五 有机化学基础实验

有机实验整理 实验1：甲烷的取代反应 1.实验原理： 2.实验现象： 3.对比试验：分析条件（光照）对反应的影响 4.习题：某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程，其设计的模拟装置如下 （1）B装置有三种功能：①干燥气体；②均匀混合气体；③ （2）设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥ （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是。 （4）反应开始后，在C装置中的主要现象为。 在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

（5）E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 （6）该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2：石蜡油的分解实验 注意点：温度不能过高，防止倒吸，检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理：C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象： 3. 实验3：乙炔的制备和性质实验 实验4：苯的性质实验 实验5：苯与甲苯的性质比较 实验6：溴乙烷的取代和消去 实验7：乙醇和金属钠的反应

实验8：乙醇的催化氧化 实验9：乙醇与重铬酸钾的反应 实验10：乙醇的酯化反应 实验11：乙醇的消去反应 实验12：苯酚的酸性 实验13：苯酚的卤化反应 实验14：乙醛的氧化反应 实验15：乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16：葡萄糖的性质 实验17：蔗糖的水解 实验18：淀粉的水解 实验19：蛋白质的性质 实验20：酚醛树脂的制备和性质 实验21：几种材料的性质 实验22：工业酒精的蒸馏 实验23：苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分：演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏： 在250ml的蒸馏瓶中，通过_________倒入100ml工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上________________，使粗苯

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

有机化学实验

有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 答： （1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。 （3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。 （4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 （5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。 （6）加热太快，则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？ 答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？ 答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？ 答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？ 答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？ 答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

大学化学大学有机化学实验书

《有机化学实验》指导书一、实验项目： 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质：基本操作 所属课程名称：有机化学实验 实验计划学时：3学时 一、实验目的： 1.了解熔点测定的意义；

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),

固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次； b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次； c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装： 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度

有机化学实验室安全知识 (2)

有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。 （一）实验室安全守则 1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。 2. 实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。 3. 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。 5. 熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。 （二）危险药品的使用规则

1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (1) 绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 (2) 使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。 (3) 可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油（或石蜡油）中，白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。 (5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味，一旦吸入较多氨气时，可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内，严重时可能造成失明。所以，在热天取用氨水时，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降温后再开瓶取用。 (6) 对某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物，不能研磨，否则将引起爆炸；银氨溶液不能留存，因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。 2. 有毒、有害药品的使用规则 (1) 有毒药品（如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________ 8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

大学有机化学实验全12个有机实验完整版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心

《有机化学实验（1）》教学大纲 课程编号：123280 学分：1.5 学时：51 大纲执笔人：于辉大纲审核人：蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质：专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识，掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力，培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度，为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用，掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法，有机化合物的分离提纯方法，各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作，熔点和沸点的测定及温度计的校正，液体化合物折光率的测定，旋光度的测定，蒸馏，水蒸气蒸馏，减压蒸馏，重结晶及过滤，分馏，升华，干燥和干燥剂的使用，萃取，色谱分离，各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置

* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习：将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中；写出实验简单步骤；列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告：要求写出下列内容 实验目的和要求；反应式；主要原料及产物的物理常数；主要物料用量及规格；实验步骤及现象记录；产率计算，结果讨论。 3．考核：根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成：第一部分，根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况，综合给出平时成绩（占60%）；第二部分，期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验，考核成绩也作为评分依据（占20%）；第三部分，期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核（占20%）。以上三部分累加，得学期总分。 八、学时分配

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

基础化有机学实验讲义

生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用

有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室，进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习，并写好预习报告，预习报告写在专门的实验预习笔记本上，每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行，不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外，还应查阅相关文献资料，对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中，在每个实验中都链接有实验操作演示， 打开链接的方法是：按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。（播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等）。 4、实验时应听从实验指导教师的指导，遇到问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下作出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上，试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法：考勤5分（迟到扣5分），预习报告25分（包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等），实验操作及记录40分、实验报告30分。

目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25

有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院

有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日

前言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。

目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)

一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1－溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β－萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 （略）详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。 （略）详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。 （略）详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 （1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。 （2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。 【注意事项】 （1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。 （2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。 （3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 （4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 （5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。