环己酮的制备1

环己酮的制备1

一、实验目的

1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法；

2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；

3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。

二、实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

三、主要试剂的物理性质以及规格和用量

试剂：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾

试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。

表1、主要试剂及物理性质

名称环己醇环己酮

表2、主要试剂规格及用量

试剂环己醇冰醋酸次氯酸

钠溶液

规格化学纯分析纯

(CP)

生产

上海展试剂瓶有限公清楚司

化学纯上海展云化工有限公司

饱和亚无水氯硫酸氢化铝钠溶液实验室分析纯

（AR）上海展云化工有限公司

____

无

（AR）（CP）自制

无水碳酸钠 ____

分析纯（AR）杭州瓶窑和顺化工试剂厂

分析纯（AR）天津市博迪化工有限公司

氯化钠

无水硫酸镁

分子量 100﹒16 98﹒14

性状

熔点(℃)

沸点(℃) 161﹒5 155﹒65

溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml

无色液体 22~25 无色液体 ___

厂家云化工上看不

用量 5﹒2ml 25ml

38ml 10ml 3g ____ 适量适量

四、仪器装置

250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。

机械搅拌器

恒压滴液漏斗

回流冷凝管

三颈瓶

图1、拌装置

搅

图2、蒸馏装置

五、实验步骤及现象

1、向装有搅拌器，滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g（5﹒2ml）环

己醇和25ml冰醋酸；

2、开动搅拌器，将38ml的次氯酸钠（约1﹒8mol/L）滴入三颈烧瓶中，维持温度在

30-35℃加完后搅拌5min；

3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化亚反应完全；

4、然后撤去冷水，在室温下继续搅拌30分钟，观察温度计，温度保持在18℃左右；

5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色；

6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止；

7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐

使之变成饱和溶液；

8、将反应液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150-155℃馏分，计算产率。

六、实验结果

四组蒸馏得到8﹒2ml产品，平均每组2﹒05ml；产率=实际产物/理论产物=2﹒05/5

﹒2*100%=39.42%。

七、实验讨论

1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色，一方面是试纸质量不好，一方面

可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低，从而使结果偏低。 2、加热蒸馏时，要蒸至无油滴出现，当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。判断是否还有油滴，可

以让蒸馏出的液体滴到清水里，观察有无浑浊。 3、分液萃取时，静止不够充分，会造成

环己酮的损失。

4、反应的温度要控制在一定温度下，本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易挥发，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。

5、加AlCl可预防蒸馏

时发泡。