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副本__材料加工分析测试学习报告

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关于“材料加工分析测试技术”的学习报告

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进入研究生阶段,我深感实验技能和数据分析能力的基础性、重要性。

很幸运选修了孙老师的“材料加工分析测试技术”课程,从中我接触到了系统的材料分析测试技术,也被孙老师带有自己个人经历、感受的东西吸引……也很幸运听了很多同学的优秀的报告(了解了不同研究方向的同学的工作成果、见识了不同的性格的同学的“台风”,还认识了不同专业的几个同学,并在一起探讨课程方面的知识点……)在此,我总结了常见的材料测试方法,侧重不同测试方法的特点和适用情况;并结合我的研究方向,以对多孔材料的微观结构的测试作为例子,把我的所学融进去,类似一场“纸上谈兵”;最后,我还思考了材料设计方法的创新之处;这篇报告,既是对这门实用性很强的课程的交待,也是为我以后的实验打下基础。

1 常见的材料测试分析方法

现代材料测试技术就是关于材料分析、测试理论及技术的一门课程。材料测试分析技术主要可以分为形貌分析、相结构分析、成分分析、分子结构分析还有热分析。这些测试分析手段看上去纷繁复杂,但它们也有共同之处:除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号,探测这些出射的信号并进行分析处理,就可获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。其中入射的可以是X射线、高能电子束、可见光、红外线等,出射信号可以是X射线、电子束、可见光、红外线等。

1.1形貌分析

形貌分析对象主要是对材料的外观形貌(如材料的表面、断口形貌)、晶粒的大小及其形态、界面(晶界、相界)等。微观结构的观察分析借助于各种显微技术:表面形貌分析技术所使用的测试手段经历了由光学显微镜——> 扫描电子显微镜——>扫描探针显微镜的发展过程;现在已经可以直接观测到原子的图像;材料内部的组织结构也经历了光学显微镜——>透射电子显微镜的发展历程,从原先的显微结构观察发展到能直接观测到原子级的高分辨图像。

形貌分析方法主要有:光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜以及原子力显微镜。总结如下:

1.1.1 光学显微镜(Optical microscopy,OM)

光学显微镜的成像原理,是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比,然而因为可见光的波长高达4000-7000埃,在分辨率(或谓鉴别率、解像能,系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上,自然是最差的。在一般的操作下,由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm,当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时,理论上的最高放大倍率只有1000 X,放大倍率有限,但视野却反而是各种成像系统中最大的,这说明

了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。

光学显微镜主要用于金相显微观察,金相样品按标准制样过程镶样,再依次进行粗磨、细磨和抛光。观察孔隙度的样品不经过腐蚀,而观察显微组织的样品则需要腐蚀。

electron microscopy,SEM)、

扫描电镜检测二次电子或背散射电子成像,有高分辨率和高放大倍数的特点,二次电子像分辨率可达1nm。扫描电子显微镜(SEM)光栅聚集电子束到样品表面,提供样品表面高辨析率以及长深度的图像。SEM是最广泛使用的分析工具之一,扫描电子显微镜所能提供的信息主要有:材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒大小与分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低,无论是粉体样品还是大块样品,均可以直接进行形貌观察。因为它可以提供非常详细的图像。耦合辅助以EDS,还可以为几乎整个元素周期表的元素进行鉴定。

SEM分析的优势:

(a)快速、高辨析率成像

(b)快速识别呈现元素

(c)适合的景深

(d)支持许多其他工具的多功能平台

SEM分析的局限性:

(a)通常需要真空兼容

(b)可能需要蚀刻来作对比

(c)SEM可能会损坏样品随后的分析

(d)尺寸限制可能要求切割样品

(e)最终的辨析率是样品和制备品的强大功能

1.1.3 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)

透射电镜具有很高的空间分辩能力,特别适合纳米粉体材料的分析。

其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。

1.1.4 STM和AFM形貌分析

扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。

原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。

这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。

图1 材料中的组织尺度与检测仪器分辨极限对比图

1.2 晶体材料的相结构

分析晶体材料的相结构即物相分析,研究对象主要是材料的相组成、相结构、结晶

学参数、各种相的尺寸形状、各相含量与分布、晶体缺陷等。主要的分析手段有:X射线衍射分析(XRD)、微区电子衍射分析(SAED)以及、激光拉曼分析、傅里叶红外分析。其共同的原理是利用电磁波或物质波(运动的电子束。中子束)等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射,获得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。

1.2.1 X射线衍射分析(XRD)

XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析。通过测定结晶情况、晶相、晶体结构及成键状态等等,可以确定各种晶态组分的结构和含量。X射线衍射(XRD)是一项可以无损伤晶体材料进行特征描述的技术。它提供结构、相、择优晶体取向(织构)、及其它诸如平均晶粒尺寸、结晶、应力和晶体缺陷的结构参数。X射线衍射峰是由样品各晶面族上在特定角度散射的X射线单色束通过结构干涉而产生的,峰强度由晶面内的原子排列来决定。因此,X射线衍射图是给定材料的周期原子排列的指纹。X射线粉末衍射图标准数据库的在线搜索使我们能够快速识别各种各样的晶体样品中的相。

X射线衍射分析主要用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角度XRD方法)、物质状态鉴别(区别晶态和非晶态)。

XRD分析的优势:

(a)无破坏性

(b)晶相内容与结构取向的量化测量

(c)极少或无样品制备要求

(d)所有分析在大气环境中进行

XRD分析的局限性:

(a)无法识别非结晶材料

(b)无深度剖面信息

(c)最小分析尺寸~50um

1.2.2 微区电子衍射分析(Selected area electron diffraction,SAED)

电子衍射与X射线一样,也遵循布拉格方程,电子束很细,适合作微区分析,因此,主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。

1.2.3 拉曼分析(Raman analysis)

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这中散射称为瑞利散射。

但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。

拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子的能量。在固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广:如分子振动,各种元激发(电子,

声子,等离子体等),杂质,缺陷等利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。

1.3 化学成分分析

化学成分分析包括宏观和微区化学成分分析。大部分成分分析手段基于同一个原理:原子的核外电子的能级分布反映出元素的特征信息。按照出射信号的不同,成分分析可以分为两类:X光谱和电子能谱,出射的信号分别为X射线及电子。成分分析按照分析的具体范围不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP,质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

表面与微区成份分析主要包括:X射线光电子能谱(10纳米,表面)、俄歇电子能谱(6nm,表面)、二次离子质谱(微米,表面)、电子探针分析方法(0.5微米,体相)、电镜的能谱分析(1微米,体相)、电镜的电子能量损失谱分析(0.5nm)。

成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。

1.3.1 光谱分析

光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)、X-射线荧光光谱(XFS)和X-射线衍射光谱分析法(XRD)。

原子吸收光谱(AAS)

又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

原子吸收分析特点:

(a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;

(b)适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3;

(c)测量准确度很高,1%—5%;

(d)选择性好,不需要进行分离检测;

(e)分析元素范围广,70多种;

缺点:难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)

ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70 种

元素的分析;很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵敏度低。

X-射线荧光光谱(XFS)

是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型;具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于3的所有元素。本低强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10-5~10-9g/g(或g/cm3);可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。

1.3.2 质谱分析

质谱分析主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS。

ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果);谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行同位素分析。

飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)

是通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。

工作原理:

a。利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射(概率很小),也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子,这些原子中有一部分向表面运动,并把能量传递给表面离子使之发射,这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时,还有可能发生另外一些物理和化学过程:一次离子进入晶格,引起晶格畸变;在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子,小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片;

b.电离的二次粒子(溅射的原子、分子和原子团等)按质荷比实现质谱分离;

c.收集经过质谱分离的二次离子,可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中,质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。

d.TOF(Time of Flight)的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎无损的静态分析,而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围,从原理上不受限制。

1.3.3 能谱分析

能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES。

X射线光电子能谱( XPS)

X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。X射线光电子能谱(XPS),也称为电子光谱化学分析仪(ESCA) ,用来测量定量原子组成和化学成份。它是取样范围从表面到深度大约50-70?的分析技术。或者,XPS也可用通过量化材料本体级分子进行特征化薄膜溅射深度剖面。XPS是一种元素分析技术,提供独特的被检测元素的化学状态信息,如,测量硫元素中硫酸盐和硫化物的形式。这个过程是用单色X射线照射样品而产生散射光电子,这些光电子释放的能量是取样范围内元素的特征。

过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。

XPS分析的优势(适用于):

(a)表面化学状态识别

(b)除H和He外,所有元素的识别

(c)定量分析,包括样品间化学状态的不同

(d)适用于多种材料,包括绝缘样品(纸,塑料、玻璃)

(e)材料本体水平浓度的深度

(a)氧化物厚度测量

XPS分析的局限性:

(a)检测极限通常在0.01 %

(b)最小的分析面积是10 μm

(c)有限的具体有机物信息

(d)超高真空(UHV)环境下样品兼容

俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用,可进行试样表面成分和晶体结构分析,因此被称为表面探针。电镜-能谱分析方法:利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X 射线进行能谱分析(EDAX);与电子显微镜结合(SEM,TEM),可进行微区成份分析;可进行定性和定量分析。

AES电子束可以扫描一块或大或小的表面。它也可以直接聚焦在小块表面形貌上,聚焦电子束斑到10nm或更小的直径使得AES成为小表面形貌元素分析的非常有用的工具。此外,它能够在可调整的表面区域内栅蔽电子束从而控制分析区域的尺寸。当用来与溅射离子源的结合时,AES能胜任大、小面积的深度剖面。当与聚焦离子束(FIB)一起使用时,它对于截面分析是很有用的。

AES分析的优势:

(a)小面积分析(30纳米)

(b)良好的表面灵敏度

(c)良好的深度分辨率

AES分析的局限性:

(a)最佳量化标准

(b)绝缘体难分析

(c)样品必须真空兼容

(d)相对低的检测灵敏度(最好是0.1%)

1.4 分子结构分析

分子结构分析主要是分析无机分子的化学键、有机高分子官能团等,主要由红外光谱分析来完成,这里抓主要介绍傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)。FTIR可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。化学键以特有的频率振动,当接触到红外线辐射时,它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。

FTIR分析的优势:

(a)能识别有机官能团,通常是具体的有机化合物

(b)具有识别化合物的丰富光谱库

(c)周围环境(非真空,易挥发物质)

(d)典型的非破坏性

(e)最小分析面积~15 micron

FTIR分析的局限性:

(a)有限的表面灵敏度(一般取样量~0.8 μm )

(b)最小分析面积~15 micron

(c)有限的无机物信息

(d)一般非定量(需要标准)

1.5 热分析

热分析是对材料热性能进行测试分析,主要包括材料的差热分析、差示扫描量热分析、热重分析、机械热分析等分析方法。

热分析常用的有示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和热重(Thermogravimetry,TG ),简称为DSC-TG法。DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如玻璃化转变、熔融、固-固转变、化学反应等进行研究。

2 多孔材料的显微结构表征分析

第一部分简单介绍了材料的几类分析方法,下面我从我的研究方向——多孔材料入手,讨论多孔材料的显微结构表征。

毫无疑问,电子显微镜是研究多孔材料最直接的手段,通过它可以直接观察放大百万倍的多孔材料的局部显微结构。

2.1 多孔材料的形貌的表征

扫描电子显微镜( SEM) 是利用二次电子成像技术对材料表面的显微形貌进行观察。而对于多孔材料,孔穴处不能产生二次电子,故不能成像而显示较深的颜色,这为我们分析多孔材料的SEM 相片提供了依据。

因为扫描电子显微镜的景深大,用它分析多孔材料的优点之一是它能在低分辨率的情况下呈现三维立体孔结构图像。用普通扫描电子显微镜只能观察材料的微米级孔结构,因此普通扫描电子显微镜一般多用于观测大孔材料;对于分辨率要求很高的多孔材料的表征,如纳米孔( 微孔、介孔等) 材料,则需要用场发射扫描电子显微镜,又称为高倍数扫描电镜,它可以实现高分辨率观察。

2.2 多孔材料的显微孔结构表征

透射电子显微镜( TEM) 可以提供样品的形态、粒径、孔径大小和分布情况等,结合选区电子衍射( SAED) 花样图,可以知道样品的晶体性质以及每个衍射环所对应的衍射晶面。而高分辨透射电子显微镜( High resolutiont ransmiss ionelectronic microscopy,HRT EM) 可以在原子尺度直接观察多孔材料的微缺陷和骨架结构。

如果所观测的多孔材料是晶体的话,将出现晶格条纹图,通过晶格条纹图可以很直观地看到孔结构的有序性、孔排列情况、孔壁厚度以及外来原子的填充情况等。另外,值得注意的是,分辨哪儿是孔,哪儿是原子,要依据透射电子显微镜的背底情况。例如,如果成的是暗场像,背底是暗色,暗处是孔,反之亦然,即孔的明暗与背底颜色一致。还有确定SAED花样图中R值的大小时,也要依据成像的背底情况。如果成的是暗场像,则中心透射斑点和衍射环斑点( 亮环) 间的距离为R 值;反之亦然,即所选衍射环斑点明暗与背底颜色相反。

2.3 多孔材料的表面形貌表征

扫描探针显微镜,俗称原子力显微镜( A tomic force microscope,AFM ),提供原子或接近原子分辨率的表面图形,是通过测量针尖与样品表面之间的力来获得样品表面形貌的,是当今最好的纳米观测技术之一。除显示表面图像,AFM还可以提供的特征尺寸定量测量、例如步进高度测量、其他样本特性,如为确定载体和掺杂剂的分布和测量电容。它可以直接观察原子和分子,对导体、半导体和绝缘体等固态或液态材料均适用。AFM 广泛用于材料、生命科学及聚合物的研究。

AFM分析的优势:

(a)量化表面粗糙程度

(b)整个晶圆分析(150,200,300 mm)

(c)高空间辨析率

(d)导体和绝缘体样品的成像

AFM分析的局限性:

(a)扫描范围限制:横坐标100微米,Z轴5微米

(b)样品的潜在问题是太粗糙、样品形状古怪

(c)针头可能引起的误差

2.4 多孔材料的结构表征新技术

核磁共振技术是一种重要的表征多孔材料结构的新方法。其中,激光抽运和自旋交换的超极化核磁共振是近几年发展起来的一种新方法,是检测多孔材料孔结构比较有效和灵敏的手段。

2.5 总结

综合上述分析可以看出,X 射线小角度衍射( SAXRD)、气体吸附、电子显微镜( EM) 和原子力显微镜(A FM) 等测量技术在多孔材料的结构表征分析中发挥了重要作用,为多孔材料的研发提供了必不可少的强有力的依据。X射线小角度衍射法主要表征介孔材料的有序性;气体吸附法则是从宏观上对多孔材料的孔道结构类型和相关性质进行分析表征;电子显微镜则对多孔材料的局部进行观察等。

它们之间互相补充,相互印证。但是应该指出是,这些测试方法在实际应用中还存在一些不足,例如,某些物质强烈地吸收阳极靶的特征X射线而出现荧光辐射现象,导致X射线小角度衍射技术无法正确表征介孔材料的有序性;而双原子分子的N2具有扁长的形状和较长的四极矩,作为吸附质,应用气体吸附法测定某些多孔材料的孔体积并不理想;高能电子束对材料孔结构的超辐射破坏,以及过高的放大倍数降低了图像的清晰度等,严重影响了高分辨透射电子显微镜对显微孔结构的观察。目前,迫切需要发展一些多孔材料表征的新技术和新方法,特别是研发更有效的原位分析鉴定手段。相信随着传统测量技术的不断提高以及新技术和新方法的研发,必将推动多孔材料研究的发展。

3 材料测试的创新性的思考

现代材料科学的发展,在很大的程度上依赖对材料性能和成分结构和微观组织结构关系的理解。因此对材料性能的各种测试技术,对材料在微观层次上的表征技术,构成了材料科学的一个重要组成部分,宏观上的性能测试和微观上的成分、结构和组织的表征,构成了材料的检测评价技术。

中特课的王老师在讲到中国目前的科研现状时说道:“对基础学科的研究不扎实,科研的后劲就会不足……”这句话直戳我的软肋,在我脑海中挥之不去,想到师兄师姐现在的实验状况,我要做的可能也和他们一样,炒菜式的加点这个或那个元素,熟练地完成配料、熔炼与凝固,然后流程似的再转到各类功能强大的电镜上进行扫描、透射等的分析……也许可以发现一个令人惊喜的成分配比……但是创新性的思想在哪呢,和科技史上的“物理实验家”的创新、巧妙地实验设计相比,逊色了不止一点点,心里怅怅然……学科细分之后,我们的研究方向越发的窄,关注的东西也越来越少,对贵重的仪

器、设备的依赖度却越来越高,突破性的理论、让人欣喜的测试方法却都很难出现了……

我觉得这件事值得深思,材料科学的发展历史,也是材料测试技术的发展历史,每一次将基础理论的发展与实验相结合,实验设备就会得到升级,我们研究生作为科学实验的主体,要掌握主动性,要娴熟的使用各种实验设备以最好的配合自己的实验分析。在材料研究的今天,我们还应该注意到单一的分析手段已经不能满足人们对于材料分析的要求,整合各种实验手段到一台仪器上——这也是企业在做的事,在一个完整的研究工作中,我们需要综合利用形貌分析、物相分析、成分分析、价健分析和热分析等,并且有可能需要自己“组装”实验仪器,才能获得全面、丰富、前沿的信息。

致谢

感谢能有机会选修这门课程,聆听……作为一个材料学研究生,对材料研究各方向的分析测试方法多了解一点,我觉得是很有必要的,正如吕昭平老师所言“每个设备都有自己的脾性,得顺着它们,它们才能给咱们提供好的实验结果。”每一次听完同学的报告之后,我也总是迫不及待的想要补充些食粮,这对提高研究生的科学素养、实验素养,对开阔我的眼界并真正做到热爱科研有着重要意义!

除此,我还要感谢何俊阳师兄的生动讲解,感谢小木虫论坛热心前辈的认真答复。参考书目:

1. 材料现代微观分析技术: 基本原理及应用. 李炎. 化学工业出版社. 2011

2. 烧结金属多孔材料. 奚正平, 汤慧萍. 冶金工业出版社. 2009

3. 材料分析方法. 董建新. 高等教育出版社.2014

4. 材料分析检测技术. 谷亦杰, 宫声凯. 中南大学出版社. 2009

5. 材料分析测试技术: 材料X射线衍射与电子显微分析. 周玉, 武高辉.哈尔滨工业大学出版社

工程材料实验报告模板

工程材料实验报告 专业: 姓名:,学号: 姓名:,学号: 姓名:,学号: 青海大学机械工程学院 年月日

工程材料综合实验 ●金相显微镜的构造及使用 ●铁碳合金平衡组织分析 ●碳钢的热处理 ●金相试样的制备 ●碳钢热处理后的显微组织分析 ●硬度计的原理及应用 ●碳钢热处理后的硬度测试 ●常用工程材料的显微组织观察 实验一金相显微镜的构造和使用 一、实验目的 熟悉金相显微镜的基本原理、构造;了解金相显微镜的使用注意事项,掌握金相显微镜的使用方法。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)金相显微镜的基本原理2)金相显微镜的构造3)显微镜使用注意事项 四、实验步骤 五、实验报告 实验二铁碳合金平衡组织分析 一、实验目的 (1)熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织。 (2)了解铁碳合金中的相与组织组成物的本质、形态及分布特征。

(3)分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)铁碳合金的平衡组织 2)各种组成相或组织组成物的特征 3)铁素体与渗碳体的区别 四、实验步骤 五、实验报告 实验三碳钢的热处理 一、实验目的 1)熟悉钢的几种基本热处理操作:退火、正火、淬火、回火 2)了解加热温度、冷却速度、回火温度等主要因素对45钢热处理后性能的影响。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)加热温度的选择 2)保温时间的确定 3)冷却方法 四、实验步骤 五、实验报告 实验四金相试样的制备 一、实验目的 1)了解金相试样的制备过程。 2)学会金相试样的制备技术。

二、实验设备及材料 三、实验内容 1)取样 2)镶样 3)磨制 4)抛光 四、实验步骤 五、实验报告 实验五碳钢热处理后的显微组织分析 一、实验目的 观察碳钢热处理后的显微组织 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)钢冷却时所得到的各种组织组成物的形态 2)钢淬火回火后的组织 四、实验步骤 五、实验报告 实验六硬度计的原理及应用 一、实验目的 1)熟悉洛氏硬度计、布氏硬度计、显微硬度计的原理、构造。 2)学会三种硬度计的使用 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)洛氏硬度实验原理 2)布氏硬度试验原理 3)显微硬度计的原理 四、实验步骤 五、实验报告 实验七碳钢热处理后的硬度测试

材料分析报告测试技术复习题二

材料分析测试技术 一、名词解释(共有20分,每小题2分。) 1. 辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发 态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。 3. 背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒 子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。 6. 电子透镜:能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改 变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(?最大)向短波方 向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝”)。 9. 伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10. 差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题(共20分,每小题2分。) 1. 电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括(红外线)、 (可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续)光谱、(带状)光谱和(线状)光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。 4. X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。 6. 依据入射电子的能量大小,电子衍射可分为(高能)电子衍射和(低能)电子衍射。依据 电子束是否穿透样品,电子衍射可分为(投射式)电子衍射与(反射式)电子衍射。

材料分析测试技术A卷

一、选择题(每题1分,共15分) 1、X射线衍射方法中,最常用的是() A.劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法 2、已知X射线定性分析中有三种索引,已知物质名称可以采用() A.哈式无机相数值索引 B.无机相字母索引 C.芬克无机数值索引 3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分 析的信号是() A. 背散射电子 B.俄歇电子 C.特征X射线 4、测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用的方法是() A.外标法 B.内标法 C.直接比较法 D.K值法 5、下列分析方法中分辨率最高的是() A.SEM B.TEM C. 特征X射线 6、表面形貌分析的手段包括() A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC 7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将 另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生() A.光电子 B.二次电子 C.俄歇电子 D.背散射电子 8、透射电镜的两种主要功能() A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和成分价键 D.内部组织和成分价键 9、已知X射线光管是铜靶,应选择的滤波片材料是() A.Co B.Ni C.Fe D.Zn 10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为() A.非晶体样品 B.金属样品 C.粉末样品 D.陶瓷样品 11、在电子探针分析方法中,把X射线谱仪固定在某一波长,使电子束在样品表面 扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像,这种分析方法是()

A.点分析 B.线分析 C.面分析 12、下列分析测试方法中,能够进行结构分析的测试方法是() A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B 13、在X射线定量分析中,不需要做标准曲线的分析方法是() A.外标法 B. 内标法 C. K值法 14、热分析技术不能测试的样品是() A.固体 B.液体 C.气体 15、下列热分析技术中,()是对样品池及参比池分别加热的测试方法 A.DTA B.DSC C.TGA 二、填空题(每空1分,共20分) 1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型,即和。 2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、、、高级劳厄带斑 点、。 3、透射电镜的电子光学系统由、、和四部分组成 4、今天复型技术主要应用方法来截取第二相微小颗粒进行分析。 5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是、和 6、德拜照相法中的底片安装方法有、和 7、产生衍射的必要条件是 8、倒易点阵的两个基本特征是和 9、透射电镜成像遵循原理 三、名词解释(每题5分,共20分) 1、X射线强度 2、结构因子 3、差热分析

软件测试分析报告模板

软件项目系统测试报告 2019年10月

1.引言部分 1.1项目背景 本测试报告的具体编写目的,指出预期的读者范围。 本测试报告为(系统名称)系统测试报告;本报告目的在于总结测试阶段的测试及测试结果分析,描述系统是否达到需求的目的。 本报告预期参考人员包括测试人员、测试部门经理、项目管理人员、SQA人员和其他质量控制人员。 1.2参考资料 XXXX需求说明书 2.测试基本信息 2.1测试范围 2.2测试案例设计思路 根据上述测试范围测试点进行测试用例的设计。

3.测试结果及缺陷分析 3.1测试执行情况与记录 3.1.1测试组织 3.1.2测试时间 3.1.3冒烟情况 3.1.4测试用例统计 3.2缺陷的统计与分析 缺陷汇总: 列出本次实际发现缺陷数、解决的缺陷数、残留的缺陷数、未解决的缺陷数。 缺陷分析: 对测试中发现的缺陷按缺陷类型、严重程度进行分类统计: 对测试中发现的缺陷就其功能分布、测试阶段进行统计,分析软件缺陷倾向及其主要原因: 残留缺陷与未解决问题 对残留缺陷对系统功能的影响情况进行分析:对未解决问题对项目的影响(如有,列表说明)

4.测试结论与建议 4.1风险分析及建议 有/无按实际写 4.2测试结论 本项目根据业务需求及开发人员的反馈意见,覆盖了所有的测试需求及案例,均已在ST环境测试完成,有效案例一共xx个,执行率xx%,,成功率xx%,缺陷关闭率为xx%,目前缺陷均已修复并回归关闭; 综上所述,xx需求达到ST项目测试出口标准,本项目ST测试(通过/不通过),可以进行验收测试 5.交付文档 《xxx需求_系统测试计划》 《xx需求_测试案例》 《xx需求_ST测试报告》

《材料分析测试技术》试卷答案

《材料分析测试技术》试卷(答案) 一、填空题:(20分,每空一分) 1.X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2.X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3.德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:(8分,每题一分) 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。 a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。 a.Co;b. Ni;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a.第二聚光镜光阑;b.物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 a.高阶劳厄斑点;b.超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子;c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。 a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题:(24分,每题8分) 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么? 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适 中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =

测试分析报告

测试分析报告(GB8567——88) 1引言 编写目的 检验软件产品中是否存在明显的错误,验证该软件已正确地实现了用户的要求,确立用户对软件质量的信心。为了尽可能的找出软件的不足,提高软件的质量,促进软件的成功验收,专门制定了本大纲。其主要目的在于为所要进行的测试工作制定各种必要的准则和规范,以及在有关方面协议的基础上对测试工作进行合理组织与管理。根据测试计划报告,对软件进行测试,详细记录测试过程,以对软件的质量进行测评,为软件设计人员提供BUG依据,故做产生测试分析报告。 背景 1.项目名称:温州大学图书管理系统(Bookmanage) 2.项目提出者:王咏 3.项目开发者:温州大学物理与电子信息工程学院06计本第一小组 4.用户:温州大学全体学生、教职工。 5.运行中心:温州大学图书馆 6.测试环境及其影响:服务器端安装在计算机中心的一个机柜上,客户端运行在计算机中心的其他机柜上。由于服务器及客户端同时在计算机中心使得测试响应速度方面存在较大误差。 定义 B/S结构:浏览器/服务器结构,即客户端使用浏览器通过网络访问服务器,向服务器提交服务请求。 参考资料 要用到的参考资料: 1.《软件工程导论》张海藩清华大学出版社 2. 《图书管理系统总体设计说明书》 3. 《软件需求规格说明书》

2测试概要 差别:无 3测试结果及发现 测试1 单元1 输入用户名:Azao 密码:123 预测输出:用户名或密码错误,还有2次 输入用户名:Azao 密码:123456 预测输出:登录成功 测试2 单元2 3.2.1图书信息查询 输入书号、书名、出版社、作者其中一种信息预测输出:图书记录 3.2.2读者信息查询 输入借书证号、借阅者姓名的其中一种 预测输出:读者信息记录

材料分析测试技术-习题

第一章 1.什么是连续X射线谱?为什么存在短波限λ0? 答:对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。在管电压很低,小于20kv时的曲线是连续的,称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时,由于到达靶的时间和条件不同,绝大多数电子要经过多次碰撞,于是产生一系列能量为hv的光子序列,形成连续的X射线谱,按照量子理论观点,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子,这个光量子具有最高的能量和最短的波长,即λ0。 2.什么是特征X射线?它产生的机理是什么?为什么存在激发电压Vk? 答:当X射线管电压超过某个临界值时,在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,这些谱线之改变强度,而峰位置所对应的波长不便,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关,因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,故称为特征X射线,由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中的某个电子击出,或击到原子系统之外,击出原子内部的电子形成逸出电子,或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原子系统处于激发态,高能级的电子越迁到该空位处,同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来,变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子,比如k层电子,必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk,故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用? 答;X射线的散射:相干散射,非相干散射 X射线的吸收:二次特征辐射(当入射X射线的能量足够大时,会产生二次荧光辐射); 光电效应:这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程;俄歇效应:当内层电子被击出成为光电子,高能级电子越迁进入低能级空位,同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答:线吸收系数μl:在X射线的传播方向上,单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1](强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx,强度的衰减与物质内通过的距离x成正比)。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm:他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量,μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3,X射线波长有关。 5、什么是吸收限?为什么存在吸收限? 答:1)当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子,其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长,在光电效应产生的条件时,λk称为k系激发限,若讨论X射线的被物质吸收时,λk又称为吸收限。 当入射X射线,刚好λ=λk时,入射X射线被强烈的吸收。当能量增加,即入射λ〉λk时,吸收程度小。

《材料分析测试技术》试卷(答案)

《材料分析测试技术》试卷(答案) 一、填空题:(20分,每空一分) 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有:正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:(8分,每题一分) 1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。 a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。 a.Co ;b. Ni ;c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用(c )。 a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a.第二聚光镜光阑;b. 物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差;b. 像散;c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是(a)。 a.高阶劳厄斑点;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。 a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。 a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题:(24分,每题8分) 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么? 答:X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小 适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一 个最佳厚度(t =

测试报告分析

从报告中发现可能有3种重要的安全漏洞存在: 1、 Blind SQL Injection(sql盲注入漏洞): 该问题出现在:/meap/system/queryPrpMCompany.do文件方法内。使用的方法是对输入域https://www.sodocs.net/doc/6b17517291.html,Code赋值为1' or (sleep(2.203)+1) limit 1 –那么在请求的过程中请求头会变成GET /meap/system/queryPrpMCompany.do?pageNo=1&pageSize=20&prpMCompany. comCName=&prpMCompany. comCode=1'%20or%20(sleep(2.203)%2b1)%20limit%201%20--%20&prpMCompa https://www.sodocs.net/doc/6b17517291.html,Level=3&prpMComp any.validStatus= HTTP/1.1 这样就可能会存在sql注入的风险。 2、 Cross Site Scripting(跨站脚本攻击漏洞): 该问题出现在:/meap/monitor1/monitorLogManagerQuery.do文件方法内。使用的方法是对输入域paramVo.endTime赋值为1那么在请求的过程中请求头会变成GET /meap/monitor1/monitorLogManagerQuery.do?pageNo=1&pageSize=20¶ mVo.applicationName=&p aramVo.endTime=1&pa ramVo.operateType=¶mVo.startTime= HTTP/1.1 这样就可能会存在css攻击的风险。 以上两种漏洞主要是对输入字符串进行转义或者对敏感词过滤,来达到预防漏洞的出现。建议过滤的字符如下: [1] |(竖线符号) [2] & (& 符号) [3];(分号) [4] $(美元符号) [5] %(百分比符号) [6] @(at 符号)

产品测试报告模版

XX产品测试报告 1.简介 1.1项目概述 此测试报告主要描述了XX产品的测试的时间,测试环境,测试计划安排以及测试过程进行描述;对测试缺陷数据进行统计,测试执行情况进行分析;最后得出测试结论和测试总结。 1.2编写目的 测试报告是对整个测试过程进行描述,对测试的执行情况进行分析和说明,全方位的对测试数据进行汇总,最后给出测试结论;通过对测试结果的分析,得到对软件质量的评价,分析测试的过程,产品,资源,信息,为以后制定测试计划提供参考,评估测试测试执行和测试计划是否符合,分析系统存在的缺陷,为修复和预防bug提供建议。 1.3预期读者 此文档适合测试人员、开发人员以及项目经理阅读,适合于任何产品和项。 1.4术语定义 1.5参考资料 列出有关资料的作者、标题、编号、发表日期、出版单位或资料来源,可包括: a.项目的计划任务书、合同或批文; b.项目开发计划; c.需求规格说明书; d.概要设计说明书; e.详细设计说明书; f.测试计划; 测试分析报告所引用的其他资料、采用的软件工程标准或软件工作规范。 2.测试实施 2.1测试环境 硬件环境:内存,cpu,主频,硬盘 软件环境:操作系统,补丁版本,数据库等软件版本,office版本,被测软件版本,还有诸如打印机、扫描仪等外件信息

网络环境 2.2测试安排 3.测试数据统计分析3.1缺陷结果统计 3.1.2 Bug状态分布

(模块名称&bug状态) (模块名称&类型)

按照缺陷类型和遗留问题统计 3.1.4按功能模块进行统计(测试人员&bug状态):

3.1.5按开发人员修复记录进行统计(开发人员&bug状态): 3.2测试执行情况分析 功能测试执行情况分析

机械工程测试技术基础(第三版)试卷及答案集

机械工程测试技术基础(第三版)试卷集. 一、填空题 1、周期信号的频谱是离散的,而非周期信号的频谱是连续的。 2、均方值Ψx2表示的是信号的强度,它与均值μx、方差ζx2的关系是¢x2=H x2+óx2。 3、测试信号调理电路主要有电桥、放大、调制解调电路。 4、测试系统的静态特性指标有非线性度、灵敏度、回程误差。5、灵敏度表示系统输出与输入之间的比值,是定度曲线的斜率。 6、传感器按信号变换特性可分为组合型、一体型。 7、当Δó〈〈ó0时,可变磁阻式电感传感器的输出和输入成近似线性关系,其灵敏度S 趋于定值。 8、和差特性的主要内容是相临、相反两臂间阻值的变化量符合相邻相反、相对相同的变化,才能使输出有最大值。 10、系统动态特性在时域可用传递函数来描述,在复数域可用频率函数来描述,在频域可用脉冲响应来描述。 11、高输入阻抗测量放大电路具有高的共模抑制比,即对共模信号有抑制作用,对差模信号有放大作用。 12、动态应变仪上同时设有电阻和电容平衡旋钮,原因是导线间存在分布电容。 13、压控振荡器的输出电压是方波信号,其频率与输入的控制电压成线性关系。 14、调频波的解调又称鉴频,其解调电路称为鉴频器。 15、滤波器的通频带宽和响应时间成反比关系。 16、滤波器的频率分辨力主要由其带宽决定。 17、对于理想滤波器,滤波器因数λ=1。 18、带通滤波器可由低通滤波器(f c2)和高通滤波器(f c1)串联而成(f c2> f c1)。 19、测试系统的线性度和滞后度是由系统误差引起的;而重复性误差是

由 随机 误差引起的。 7、信号分析的过程主要包括: 信号加工 、 信号变换 。 9、在数据采集系统中,常采用 程序控制 放大器。 10、根据载波受调制的参数的不同,调制可分为 调频 、 调幅 、 调相 。 16、用滤波的方法从信号提取的频率成分越窄,即带宽越小,需要的时间就越 长 。 17、如信号的自相关函数为Acos ωη,则其均方值Ψx 2= A 。 18、低通滤波器对阶跃响应的建立时间T e 带宽B 成 反比 、,或者说它们之间的乘机是 常数 。 8、信号程选择性 决定着滤波器对带宽外频率成分衰阻的能力 1、周期信号的频谱是 离散 的,而非周期信号的频谱是连续的。 2、周期信号可按三角函数分解成下列形式: ) cos cos ()(001 0t n b t n a a t x n n n ωω++ =∑∞ = , ; sin )(;cos )(; )(2 /2 /022 /2/022 /2/1 0? ?? ---= = =T T T n T T T n T T T tdt n t x b tdt n t x a dt t x a ωω 8.周期信号()x t 的傅氏三角级数展开式中:n a 表示 余弦分量的幅值 ,n b 表示 正弦分量的幅值 ,0a 表示直流分量。 3、使信号中特定的频率成分通过,而衰减其他频率成分的电路称 滤波器 。 4、信号可分为确定性信号和 随机信号 ,也可分为模拟信号和 数字信号 。 5、滤波器的品质因素Q 与带宽B 的关系是 f Q B = 。 6、金属应变片是根据 应变效应 原理工作的。 7、当把石英等晶体置于电场中,其几何尺寸将发生变化,这种由于外电场作用 导致物质机械变形的现象称为 逆电压效应 。 8、矩形窗函数的频谱是 sin c 或sinx/x 函数。 9、两个时域函数1()x t 、2()x t 的卷积定义为 12()()x t x t d ττ-? 。

软件工程 测试分析报告

个人理财软件 测试分析

1引言 1.1编写目的 本测试分析报告为个人理财软件项目的测试分析报告,目的在于总结测试阶段的测试以及分析测试的结果,描述系统是否符合需求。预期参考人员包括用户、测试人员、开发人员、项目管理者、其他质量管理人员和需要阅读本报告的其他人员。 1.2背景 被测试软件:个人理财软件,该软件的提出者与开发者同为第x小组,成员有,惺惺惜惺惺xx。该款软件的用户主要是在校大学生,因此,该软件一般安装于个人电脑上。软件的测试环境与实际运行环境同为一般的PC,配置也为现今大学生的主流配置,所以,两者间的差异不大,对测试结果没有什么明显影响。 1.3定义 [1]SQL:(Structured Query Language)结构化查询语言,是一种数据库查询和程序设计语言,用于存取数据以及查询、更新和管理关系数据库系统。同时也是数据库脚本文件的扩展名。 [2]SQL server: SQL Server 是一个关系数据库管理系统。主要功能就是同 各种数据库建立联系,进行沟通。HTML:文本标记语言,即HTML(Hypertext Markup Language),是用于描述网页文档的一种标记语言。 [3]c++:(C plus plus)种使用非常广泛的计算机编程语言。C++是一种静态数据类型检查的、支持多重编程范式的通用程序设计语言。它支持过程化程序设计、数据抽象、面向对象程序设计、制作图标等等泛型程序设计等多种程序设计风格。 1.4参考资料 《个人理财软件——概要设计说明》 2测试概要 2.1 测试组织

测试进度 此次测试分为四次完成: 第一次:以用户身份对系统进行注册登录消息修改测试。 第二次:以用户身份对系统进行记账功能测试。 第三次:以用户身份对系统进行不同账目查账测试。 第四次:以用户身份对系统进行更换用户退出功能测试。 3测试结果及发现 3.1基本功能测试

测试分析报告模板

测试(分析)报告 文件编号: 版本号:V1.0 部门:研发中心 拟制/日期: 2008-7-15 审核/日期: 批准/日期:

修改记录

目录 1引言 (3) 1.1编写目的 (3) 1.2背景 (3) 1.3系统简介 (3) 1.4术语和缩写词 (3) 1.5参考资料 (4) 2测试概要 (4) 2.1测试用例设计 (4) 2.2测试环境与配置 (4) 2.3测试方法和(和工具) (4) 3测试结果及缺陷分析 (4) 3.1测试执行情况与记录 (4) 3.1.1测试组织 (5) 3.1.2测试时间 (5) 3.1.3测试版本 (5) 3.2覆盖分析 (5) 3.3缺陷的统计与分析 (6) 3.3.1缺陷汇总 (6) 3.3.2缺陷分析 (7) 3.3.3残留缺陷与未解决问题 (7) 4测试结论与建议 (8) 4.1测试结论 (8) 4.2建议 (8)

1引言 1.1编写目的 <说明本测试报告的具体编写目的,指出预期的读者。> 例如:本测试报告为XXX项目的测试报告,目的在于总结测试阶段的测试以及分析测试结果,描述系统是否符合需求(或达到XXX功能目标)。预期参考人员包括测试人员、开发人员、项目管理者、其他质量管理人员和需要阅读本报告的高层经理。 1.2背景 <对这个版本软件所要达到的目标和开发目的进行简要说明。必要时包括简史。> 1.3系统简介 <如果设计说明书有此部分,照抄。> 1.4术语和缩写词 <列出设计本系统/项目的专用术语和缩写语约定。对于技术相关的名词和与多义词一定要注明清楚,以便阅读时不会产生歧义。> 一级错误:不能完全满足系统要求,基本功能未完全实现;或者危及人身安全。 二级错误:严重地影响系统要求或基本功能的实现,且没有更正办法(重新安装或重新启动该软件不属于更正办法)。 三级错误:严重地影响系统要求或基本功能的实现,但存在合理的更正办法(重新安装或重新启动该软件不属于更正办法)。 四级错误:使操作者不方便或遇到麻烦,但它不影响执行工作功能或重要功能。 五级错误:其他错误。

软件测试分析报告

八、测试分析报告 1.引言 (2) 1.1编写目的 (2) 1.2项目背景 (2) 1.3定义 (2) 1.4参考资料 (3) 2.测试计划执行情况 (4) 2.1测试项目 (4) 2.2测试机构和人员 (11) 2.3测试结果【按顺序给出每一测试项目的: (11) 3.软件需求测试结论 (14) 4.评价 (16) 4.1软件能力 (16) 4.2缺陷和限制 (17) 4.3建议 (18) 4.4测试结论 (19)

1.引言 1.1编写目的 为了发现和报告网上购物系统的错误和缺陷。通过测试,确保本系统的功能、互操作性等符合软件的设计要求,满足用户的使用要求。通过分析错误产生的原因和错误的分布特征,可以帮助项目管理者发现当前所采用的软件过程的缺陷,以便对系统进行进行升级时进行改进。 1.2项目背景 项目名称:网上购物系统 本项目简介:本系统由软件工程课程小组提出、开发。主要用户是网上销售的**公司,和进行购买商品的用户。提供给商家和用户一个交互的平台。本系统通过在网上发布之后,只要输入公司的网址就可以进入该网站进行浏览商品,购买商品等。 本系统特点:针对商家与用户的远距离交互问题,提出此项目,基于B/S架构的网上购物系统,提供网上销售,网上管理的销售系统,以最大限度的满足用户和公司的要求。 1.3定义 测试用例:测试用例(Test Case)是为某个特殊目标而编制的一组测试输入、执行条件以及预期结果,以便测试某个程序路径或核实是否满足某个特定需求。 B/S:B/S(Browser/Server)结构即浏览器和服务器结构。它是随着Internet 技术的兴起,对C/S结构的一种变化或者改进的结构。在这种结构下,用户工作界面是通过WWW浏览器来实现,极少部分事务逻辑在前端(Browser)实现,但是主要事务逻辑在服务器端(Server)实现,形成所谓三层3-tier结构。这样就大大简化了客户端电脑载荷,减轻了系统维护与

最新材料分析测试技术-部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ 3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm3)。 解:μm=0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K

材料分析测试技术试卷A-答案

山东科技大学2010—2011学年第二学期 《材料分析测试技术》考试试卷(A卷)答案及评分标准 一、选择题(每空1分,共15分) 1-5、BBBCB 6-10、ACBCA 11-15、CDCCB 二、填空题(每空1分,共20分) 1、连续X射线和特征X射线。 2、多晶电子衍射谱、多次衍射谱、菊池线。 3、光学系统、样品室、放大系统、供电和真空系统 4、萃取复型 5、二次电子和背散射电子、吸收电子、特征X射线(任填3个) 6、正装法、反装法(倒装法)、45℃法(不规则法) 7、满足布拉格定律 8、H(hkl)垂直于正点阵(hkl)面;H(hkl)=1/d(hkl) 9、阿贝成像原理 三、名词解释(每题5分,共20分) 1、X射线的强度 X射线的强度是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。常用的单位是J/cm2.s。 2、结构因子 结构因子是指一个单胞对X射线的散射强度,由于衍射强度正比于结构因子模的平方,消光即相当于衍射线没有强度,因此可通过结构因子是否为0来研究消光规律 3、差热分析 在程序控制温度条件下,测量样品与参比的基准物质之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 4、衍射衬度 衍射衬度是指试样中由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应式样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布而形成的衬度,它是由于晶体取向差异和(或)晶体结构造成的。 四、简答题(每题5分,共20分) 1、阐述特征X射线产生的物理机制 答当外来电子动能足够大时,可将原子内层(K壳层)中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量因此而升高,处于激发态,为使系统能量趋于稳定,由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量,在跃迁过程中,其剩余能量就要释放出来,形成特征X 射线。 2、简述扫描电镜的结构。 扫描电镜包括以下几个部分: (1)电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。 (2)信号收集和显示系统 二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最主要的信号检测器。

测试分析报告

测试分析报告 1.引言 1.1 编写目的 对测试项目实施情况进行分析,根据测试结果总结测试的覆盖范围、程序的问题点。1.2 背景 使用即将安装到现场的测试设备(温湿度探头、单片机、控制设备、PC)等进行测试,测试环境与实际环境基本相符。 1.3 定义 [列出本文件中用到的专问术语的定义和外文首字母组词的原词组。] 1.4 参考资料

2.测试概要

3.测试结果及发现 3.1程序启动 1.程序启动可以在配置文件正常时,读取出正常的温湿度探头和房间信息,以及系统 配置数据。 2.出现配置文件被打开时,也可以正常打开。 3.文件消失或者破损时,程序可以正常打开,但是无法读取数据。 以上测试结果属于正常。 3.2设备属性数值设定 1.设备属性对话框可以根据当前数据正确范围内的数值。 2.用户可以在设备属性对话框中设定规定范围内的数据。 3.用户在属性对话框中输入范围外的数据后,会进行提示。 以上测试结果属于正常。 3.3系统数据的设定(串口数据) 1.在规定范围内的数据可以设定并保存。 2.在规定范围外的数据提示用户重新输入,不做保存。 3.串口配置后,如果通讯不通会进行提示。 4.串口配置后,会立即按照设定完的串口属性进行通讯。 以上测试结果属于正常。 不足: 1.通讯过程中,突然拔出串口,程序没有明显提示用户串口通讯失败,但是可以通过 通讯查看发现没有接受数据。

3.4探头控件的布局 1.可以从配置文件中正确读取探头控件的位置,显示在房间控制中。 2.用户拖动控件后,退出程序时,能够将最终位置保存到文件中。 3.在房间范围内可以正常拖放探头控件。 4.拖动区域超出房间,将不移动探头控件。 以上测试结果属于正常。 不足: 1.在窗口大小发生变化时出现滚动条时,拖动控件出现位置偏置,需要修正。3.5探头控件的数据显示 1.通讯正常时,能够正常显示温湿度参数。 2.在通讯超时后,能够显示温湿度探头异常。 以上测试结果属于正常。 3.6房间控件的数据显示 1.通讯正常时,能够显示房间名称和平均温湿度。 2.在通讯超时探头异常后,能够显示异常的温湿度平均值【用—显示】。 以上测试结果属于正常。 3.7单片机通讯 1.温湿度在正常范围内不通知单片机 2.出现正常范围外的温湿度数值,将通知单片机进行工作 以上测试结果属于正常。 不足: 1.由于没有使用问答式的通讯方式,仅仅是软件发送控制命令给单片机,所以出现单 片机故障时,软件系统不从得知。

材料测试分析技术实验报告

本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹 学生学号201202040327 指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼 实验成绩 二〇一四年十一月——二〇一五年一月

实验一X射线物相定性分析 一.实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三. 实验仪器 X射线衍射仪,主要由X射线发生器(X射线管).测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。 1. X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。 (1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2) 从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照

机械工程测试技术基础试题及答案

《机械工程测试技术基础》课后答案 章节测试题 第一章 信号及其描述 (一)填空题 1、 测试的基本任务是获取有用的信息,而信息总是蕴涵在某些物理量之中,并依靠它们来 传输的。这些物理量就是 ,其中目前应用最广泛的是电信号。 2、 信号的时域描述,以 为独立变量;而信号的频域描述,以 为独立变量。 3、 周期信号的频谱具有三个特 点: , , 。 4、 非周期信号包括 信号和 信号。 5、 描述随机信号的时域特征参数有 、 、 。 6、 对信号的双边谱而言,实频谱(幅频谱)总是 对称,虚频谱(相频谱)总是 对 称。 (二)判断对错题(用√或×表示) 1、 各态历经随机过程一定是平稳随机过程。( ) 2、 信号的时域描述与频域描述包含相同的信息量。( ) 3、 非周期信号的频谱一定是连续的。( ) 4、 非周期信号幅频谱与周期信号幅值谱的量纲一样。( ) 5、 随机信号的频域描述为功率谱。( ) (三)简答和计算题 1、 求正弦信号t x t x ωsin )(0=的绝对均值μ|x|和均方根值x rms 。 2、 求正弦信号)sin()(0?ω+=t x t x 的均值x μ,均方值2x ψ,和概率密度函数p(x)。 3、 求指数函数)0,0()(≥>=-t a Ae t x at 的频谱。 4、 求被截断的余弦函数???≥<=T t T t t t x ||0 ||cos )(0ω的傅立叶变换。 5、 求指数衰减振荡信号)0,0(sin )(0≥>=-t a t e t x at ω的频谱。 第二章 测试装置的基本特性 (一)填空题 1、 某一阶系统的频率响应函数为121 )(+=ωωj j H ,输入信号2 sin )(t t x =,则输出信号)(t y 的频率为=ω ,幅值=y ,相位=φ 。 2、 试求传递函数分别为5.05.35.1+s 和222 4.141n n n s s ωωω++的两个环节串联后组成的系统的 总灵敏度。 3、 为了获得测试信号的频谱,常用的信号分析方法有 、 和 。 4、 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=时,该系统能实现 测试。此时,系统的频率特性为=)(ωj H 。 5、 传感器的灵敏度越高,就意味着传感器所感知的 越小。 6、 一个理想的测试装置,其输入和输出之间应该具有 关系为最佳。 (二)选择题 1、 不属于测试系统的静特性。 (1)灵敏度 (2)线性度 (3)回程误差 (4)阻尼系数 2、 从时域上看,系统的输出是输入与该系统 响应的卷积。 (1)正弦 (2)阶跃 (3)脉冲 (4)斜坡

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