实验思考题
有机实验
熔点的测定
1.什么是熔点距？
答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距）
2.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？
答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠
3.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？
答：升高的太快使得读数困难，造成误差
4.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？
答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量
5加热的快慢为什么影响熔点，什么情况下可以快点，什么情况下慢一点？
答：温度升高太快使得读数不准确，在温度离熔点较远是可快点加热，温度接近熔点时慢点加热
6.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质
蒸馏与沸点的测定
1.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？
答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作
2.在蒸馏过程中为何要加入沸石？如加热后发觉未加沸石应如何补加？为什么？
答：在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象
加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂
因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾
3.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？
答：蒸馏一般用于以下四方面：
[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2]测定化合物的沸点[3]提纯，除去不挥发的杂质[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）
4.蒸馏装置由哪三个部分组成？
答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分
5.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？
答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管
蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中
6.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？
答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上
7.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？
答：水无法充满冷凝管，冷却不充分，,冷凝管的内管可能炸裂。用水湿润橡皮管和侧管。
8.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
答：加热过猛造成蒸馏瓶局部过热，导致结果不准确
9.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？
答：a.加料b.加热
如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶
10.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？
答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点
11.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点
12.当有馏出液时，发现冷凝管未通水，是否马上通水？如果不是该如何？
答：不能马上通水，应马上停止加热，等待冷凝管冷却后再通水，继续实验。
分馏
1.用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的
2.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？
答：分馏的原理是：利用组分沸点不同，通过加热蒸馏之后冷凝，从而达到分离/提纯的目的
蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物
中各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进行了分离。
蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。
3.什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物
4.什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？
答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，
那么分馏柱就具有一块理论塔板数塔的理论塔板数越多，分离效果越好其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高
5.分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？
答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分
常用的分馏柱有：韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱
增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果
6.如果把分馏柱顶上温度计的水银球的位置向下些，行吗？为什么？
答：不行，这样无法准确得出柱顶温度，无法准确控制分馏温度。
7.分馏时为什么分4个馏段，将各组分馏液倒入圆底烧瓶为什么要熄灭灯焰？
答：因为各个馏段得到的馏分纯度不同，甲苯蒸汽遇到火源燃烧而造成事故。
8做燃烧试验时，不燃烧的部分是什么？
答：四氯化碳。
水蒸气蒸馏
1.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
2.水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通
3.进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]
4.什么叫水蒸气蒸馏？
的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于1000C 的温度下随蒸汽一起蒸馏出来这样的操作叫水蒸气蒸馏
5.进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
6.水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？
答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器
7.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：
经常要检查安全管中水位是否正常，若水位高说明有某一部分阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。
8.简易水蒸气蒸馏是怎么回事？曾用于哪些合成反应中？
答：（1）简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中，以降低蒸馏温度，蒸出
（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中
萃取
1.萃取的原则是什么？
答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度
2.在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？
答：（1）分离两种分层而不起作用的液体
（2）从溶液中萃取某种成分
（3）用水或碱或酸洗涤某种产品
（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）
3.使用分液漏斗前必须做好哪些检查上？
答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住
（2）玻璃塞和活塞是否紧密
4.使用分液漏斗时应注意什么？
答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干
（2）不能用手拿住分液漏斗的下端
（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体
（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞
（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出
5.分液漏斗使用后应该怎样处理？
答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去
6.如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？
答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液
7、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。使用分液漏斗时应注意：（1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。（3）不能用手拿分液漏斗的进行分离。（4）玻塞打开后才能开启活塞。（5）上层的液体不要从分液漏斗下口放出。
8、两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？
答:密度大的在下层,下层从活塞处放出,将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞,留在分液漏斗中液体从上端放出
9.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎样才能选择好溶剂？
影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。
折光率
1.折光率有何意义？如何测定？
答：折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物如分馏时，配合沸点，作为划分的依据
通常使用Abbe测定液态化合物折光率
重结晶
1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
8.重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如
何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？
答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
9.重结晶的原理是什么？重结晶提纯法的一般过程如何？
答：重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离
10.用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？
答：溶剂要符合以下条件：
（1）与被提纯的有机物不起化学反应；
（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；
（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；
（4）能得到较好的结晶；
11.若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃，应采用何种回流冷凝管？
答：空气冷凝管
12.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？
答：（1）选用短颈径粗的玻璃漏斗；（2）使用折叠滤纸（菊花形滤纸）；（3）使用热水漏斗；为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶
13.抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？
答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
103.抽滤法过滤应注意什么？答：
(1)漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖
(3)过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上
(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液
14.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？
答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净
15.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？
答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰
16.如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？
答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成
17.用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？
答：
（1）过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰
（2）溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式,严禁在石棉网上直接加热
旋光仪
1.旋光仪的工作原理是什么？
答：光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度
2.怎样的物质才具有旋光性？
答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性
3.为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？
答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点色谱法
1.色谱法有工作原理是什么？
答：色谱法是一种物理的分离方法，其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分离
12.柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原则是什么？
答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快分离效果不好，颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于分离酸性物质，中性用于分离中性物质，应用最广，碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高
3.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？
答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反
4.色谱法采用何种方法定性？
答：保留时间
5.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？
内标和外标法
1-溴丁烷的制备
1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n －C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！
5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
6.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？
减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染
7.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？
有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离
8.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂
2NaBr3H2SO4(浓)→Br2SO22H2O2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾
硫酸浓度太低：
生成的HBr量不足，使反应难以进行
9．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉
环己烯的制备
1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在？
答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层
2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？
答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾
3、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度？
答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
使用油浴时应注意：1)油浴锅内应放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；
3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度
注解（粗体是书上的思考题）
分析实验
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和
度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在
热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀
量就少，洗涤造成的损失就大
可溶性氯化物中氯的含量测定
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.
2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。
3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？
答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4
后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟
碘量法测定葡萄糖的含量
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？
答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）
邻二氮菲分光光度法测定铁
1.用邻二氮菲测铁时，为什么要加入盐酸羟胺？作用是什么？试写出反应式
答：三价铁离子标准溶液前加入盐酸羟胺目的：二价铁离子才能与邻二氮菲形成稳定络合物，加入盐酸羟胺作为还原剂先将铁离子还原。2Fe3+ + 2NH2OH.HCl = 2Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
2.在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在绘制标准曲线和测定试液时，要以空白溶液为参比
答：要除去邻二氮菲本身对吸光度的影响呀，以确保测得的吸光度就是真实的吸光度
实验分光光度法测定邻二氮菲-铁络合物的组成
1.在什么条件下才可以用摩尔比法测定络合物的组成？
答：摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定，适用于离解度较小，配位比高的配合物组成的测定，当离解度较大时，因无明显转折点，不能准确测定。
2.在此实验中，为什么可以用水做参比，而不必用空白试剂做参比？
答：因为要求的是比值不是浓度，所以可以用水。
实验食品中亚硝酸盐含量的测定
1.亚硝酸盐作为一种食品添加剂具有哪些特点？能否找到一种优于亚硝酸盐的替代品答：亚硝盐的优点如下：1.成本低，
2.添加后不会增加其它味道，
3.稳定。但他的缺点也是最可怕的--致癌，现在市场上暂时还没有能完全替代他的产品
2.承接滤液时，为什么要弃去最初的10ml滤液？
答：干过滤最初有杂质切过滤不充分。
江水COD测定
1、水样的采集和保存应注意哪些事项？
答：水样的采集应注意：（1）具有代表性（2）取样时不要污染（3）尽量不改变水样的成分。为了抑制微生物的繁殖，可适当加入硫酸酸化。
水样的储存应注意：（1）应尽快分析。必要时在0~5℃保存，48小时内
测定（2）采集污染水样时可适当稀释，以防微生物繁殖过快。
2、水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？答：红色消失说明样品的COD过高，KMnO4的量不够，需补加KMnO4。
剩下的实验实在找不着了好好看看实验报告吧
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
物理化学实验思考题解答
实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示：（氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。）盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。）系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或（降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。）。 2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些 本实验成功的关键因素是什么 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用 答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N 2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于 J(放热)。2. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低低多少合适在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低-1℃较合适。 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式*f f f f B T T T K m ?=-=和310B B f f A W M K T W -=??g 可知由于溶液凝固点偏低， ?T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定加入量过多或过少将会有何影响答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。 4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷
实验思考题
实验一 1．以水做介质所测得的λ～Re 关系能否适用于其它流体? 如何应用 可以用于牛顿流体的类比，牛顿流体的本构关系一致。应该是类似平行的曲线，但雷诺数本身并不是十分准确，建议取中间段曲线，不要用两边端数据。雷诺数本身只与速度，粘度和管径一次相关，不同流体的粘度可以查表． 2在不同设备上( 包括不同管径) ，不同水温下测定的λ～Re 数据能否关联同一条曲线？ .一次改变一个变量，是可以关联出曲线的，一次改变多个变量时不可以的。 3流体流动阻力测定实验中，如何检验测试系统内的空气是否已经被排除干净？ 将阀2、3、4、5、6打开，观察管路出口的水是否均匀流出，如果出口处水流均匀且没有突突声，则空气已排尽。 4对装置作排气工作时,是否一定要关闭流程尾部的流量调节阀 看你要测定的是什么啊，不关闭就会产生一定的背压力，对前面而言就是有一定的阻力啊 5如果测压口，孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响？ 没有影响.静压是流体内部分子运动造成的.表现的形式是流体的位能.是上液面 和下液面的垂直高度差.只要静压一定.高度差就一定.如果用弹簧压力表测量压 力是一样的.所以没有影响. 实验二 1测定离心泵特性曲线的意义有哪些？ 2.试从所测实验数据分析离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？ 3.启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原因是什么？ 4.为什么用泵的出口阀门调节流量？这种方法有什么优缺点？是否还有其他方法调节流量？ 5.泵启动后，出口阀如果不开，压力表和真空表读数如何变化？为什么？ 6.正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？ 7.试分析，用清水泵输送密度为1200Kg/m^3的盐水，在相同流量下你认为泵的压力是否变化？轴功率是否变化？ 1、特性曲线主要是用于选泵使用，不同曲线会极大影响泵的效率，泵并联运行也需要性能曲线，合理配备水泵的台数。 2、关闭阀门的原因从试验数据上分析：开阀门意味着扬程极小，这意味着电机功率极大，会烧坏电机。 3、离心泵不灌水很难排掉泵内的空气，导致泵空转而不能排水；泵不启动可能是电路问题或是泵本身已损坏，即使电机的三相电接反了，泵也会启动的。 4、用出口阀门调解流量而不用崩前阀门调解流量保证泵内始终充满水，用泵前阀门调节过度时会造成泵内出现负压，使叶轮氧化，腐蚀泵。还有的调节方式就是增加变频装置，很好用的。 5、泵启动后，出口阀门不开，压力表读数会逐渐上升，达到一定值后将不会再上升。因为转速一定后，流量一定，则压力一定。 6、合理，主要就是检修，否则可以不用阀门。 7、泵的压力和轴功率均随密度而增大：因为H＝△P/ρg，H不随ρ变化，则△
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化工实验思考题答案
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
物理化学实验思考题答案(精心整理)
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
实验思考题参考答案
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
化工原理实验思考题答案
化工原理实验思考题 实验一：柏努利方程实验 1． 关闭出口阀，旋转测压管小孔使其处于不同方向（垂直或正对流向），观测并记录各测 压管中的液柱高度H 并回答以下问题： （1） 各测压管旋转时，液柱高度H 有无变化这一现象说明了什么这一高度的物理意义是 什么 答：在关闭出口阀情况下，各测压管无论如何旋转液柱高度H 无任何变化。这一现象可通过柏努利方程得到解释：当管内流速u =0时动压头02 2 ==u H 动 ，流体没有运动就不存在阻力，即Σh f =0，由于流体保持静止状态也就无外功加入，既W e =0，此时该式反映流体静止状态 见（P31）。这一液位高度的物理意义是总能量（总压头）。 （2） A 、B 、C 、D 、E 测压管内的液位是否同一高度为什么 答：A 、B 、C 、D 、E 测压管内的液位在同一高度（排除测量基准和人为误差）。这一现象说明各测压管总能量相等。 2． 当流量计阀门半开时，将测压管小孔转到垂直或正对流向，观察其的液位高度H /并回 答以下问题： （1） 各H /值的物理意义是什么 答：当测压管小孔转到正对流向时H /值指该测压点的冲压头H /冲；当测压管小孔转到垂直流向时H /值指该测压点的静压头H /静；两者之间的差值为动压头H /动=H /冲-H /静。
（2） 对同一测压点比较H 与H /各值之差，并分析其原因。 答：对同一测压点H ＞H /值，而上游的测压点H /值均大于下游相邻测压点H /值，原因显然是各点总能量相等的前提下减去上、下游相邻测压点之间的流体阻力损失Σh f 所致。 （3） 为什么离水槽越远H 与H /差值越大 （4） 答：离水槽越远流体阻力损失Σh f 就越大，就直管阻力公式可以看出2 2 u d l H f ??=λ与 管长l 呈正比。 3. 当流量计阀门全开时，将测压管小孔转到垂直或正对流向，观察其的液位高度 H 2222d c u u =22 ab u ρcd p ρab p 2 2 u d l H f ??=λ计算流量计阀门半开和全开A 点以及C 点所处截面流速大小。 答：注：A 点处的管径d=(m) ;C 点处的管径d=(m) A 点半开时的流速： 135.00145.036004 08.0360042 2=???=???= ππd Vs u A 半 （m/s ） A 点全开时的流速： 269.00145 .036004 16.0360042 2=???=???=ππd Vs u A 全 （m/s ） C 点半开时的流速： 1965.0012 .036004 08.0360042 2=???=???= ππd Vs u c 半 （m/s ）
有机实验思考题答案
？第二部分基本操作 实验一常压蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。 答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。 3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？ 答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。 9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。 10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为
大学化学实验思考题答案
大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
物理化学实验思考题解答
实验一燃烧热得测定 1、在本实验中，哪些就是系统？哪些就是环境？系统与环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中得样品、燃烧丝、棉线与蒸馏水为体系，其它为环境.)盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间得热量计其余部分为环境,（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。）系统与环境之间有热交换，热交换得存在会影响燃烧热测定得准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗得方法：调节内筒水温比外筒水温低0、5—1℃，内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗.）。 2、固体样品为什么要压成片状?萘与苯甲酸得用量就是如何确定得？提示:压成片状有利于样品充分燃烧；萘与苯甲酸得用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹得体积与内部氧得压力确定来样品得最大用量。３、试分析样品燃不着、燃不尽得原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4、试分析测量中影响实验结果得主要因素有哪些？本实验成功得关键因素就是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统与环境间得热交换就是影响本实验结果得主要因素。本实验成功得关键：药品得量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正. ５、使用氧气钢瓶与氧气减压器时要注意哪些事项?1、在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答:在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2得氧化会产生热效应。在一般得实验中,可以忽略不计；在精确得实验中,这部分热效应应予校正，方法如下：用０、1mol·dｍ—3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁得蒸馏水，每毫升0、1 mol·dｍ—3 NaOH溶液相当于５、983J（放热）.2、在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒得低?低多少合适?在环境恒温式量热计中，点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高１、5－2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低１℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高１℃,整个燃烧过程得平均温度与外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0、5—1℃较合适. 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1、什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还就是偏高？由此所得萘得相对分子质量偏低还就是偏高?说明原因.答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。根据公式与可知由于溶液凝固点偏低，?Tｆ偏大，由此所得萘得相对分子质量偏低。 2、寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出得这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验得整个时间延长，不利于实验得顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘得相对分子质量得测定,具体见思考题１答案。 3、加入溶剂中得溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质得加入量应该根据它在溶剂中得溶解度来确定，因为凝固点降低就是稀溶液得依数性，所以应当保证溶质得量既能使溶液得凝固点降低值不就是太小，容易测定，又要保证就是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点得测定,另一方面有可能超出了稀溶液得范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大. 4、估算实验测定结果得误差,说明影响测定结果得主要因素？答:影响测定结果得主要因素有控制过冷得程度与搅拌速度、寒剂得温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相得接触面相当大时,固液才能达到平衡。实验过程中就就是采取突然搅拌得方式与改变搅拌速度
综合分析实验思考题答案
1 四氯化三铅组成的测定 思考题： 1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？ 答：不可以。盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。故盐酸和硫酸均不可以(不能。用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离) 2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。 （不能。硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。） 操作题： 1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？ 答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。 3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。 4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？ 答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。 (淀粉对碘单质有吸附、包裹作用，使滴定终点拖后，造成实验误差) 一种钴（Ⅲ）配合物的制备思考题： 1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？ 答：发生络合反应，生成氯化六氨合钴（Ⅱ） Co2+ + NH3 +Cl- -- [Co(NH3)5 Cl]+ / [Co(NH3)6]2+ / [Co(NH3)5H2O]2+2、上述实验中加入过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓盐酸的作用是什么？ 答：过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，或者重铬酸钾，但是用这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。而过氧化氢过量时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。 （①过氧化氢起氧化作用；②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾；用这些物质会引入杂质离子，不利于配合物组分分拆。） 浓盐酸的作用：确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产品的产率
大学化学试验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
大学物理实验思考题答案
实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？ 答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。 答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘，根据公式(3-1-5)，摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？ 答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b，可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差，怎样判断与消除视差? 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]