实验题目乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验

实验题目：乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：

1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。

乙酰苯胺制备实验

乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图

五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

熔点的测定预习实验报告

河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加

成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可 将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成 水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止， 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤 出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷 却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶 解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾 干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。 六、实验注意点： 1、装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低。

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：

实验六乙酰苯胺的制备

实验六 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用； 2、掌握重结晶、热过滤的操作方法 二、实验原理 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 +H 3C OH O NH 2 H N CH 3O +H 2O 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。但如果在醋酸- 醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸 三、实验仪器与药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 加热

1. 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110℃左右。 2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。 3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 4、粗产品加入100ml水中，加两粒沸石，加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止。 5、稍冷后加入少量活性炭，再次煮沸2min。 6. 趁热过滤除去活性炭。滤液倒入烧杯中。自然冷至室温有无色片状晶体析出， 7. 减压过滤，烘干，称量。 六、实验记录（须严格按标准格式记录） 七、实验结果 产品的状态，量，并计算产率 八、思考题 1. 根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？ 答：理论生成0.9ml水。实际收集到的多，主要原因是醋酸的沸点是118度，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多 2. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？ 答：常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。 注意： 1.本次实验的产品回收，提醒学生保护环境，勿冲入下水道。 2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。

实验四 熔点的测定

实验十一熔点测定 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义和作用 2.掌握熔点测定的操作技术 二、实验原理 将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。 三、实验用品 提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品 四、实验操作 (一)样品的填装 分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。每种样品装3~ 4根备用。 (二)仪器装置 将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间

(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。 图11-1 熔点测定装置 (三)熔点的测定 1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。 2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。仔细观察毛细管中样品变化的情况。样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。 3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率

抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 （1）.反应物量的确定： 本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。 （2）.合成反应装置的设计： 水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。 为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。 （3）.操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成

冰的熔解热的测定实验报告

实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，

氢化肉桂酸的制备--有机实验

一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法； 2、掌握催化加氢的相关操作； 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍，即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下： NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面，被催化剂的活化中心活化后，分布完成加成反应，生成饱和的有机分子，最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的，因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍，在常温常压下，用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下： C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算： =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中，在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解，使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉（1:1）分6-10批次小心地加入到碱液中，反应放热释放出氢 气，需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴，溶液逐渐恢复室温；将烧杯置于65℃的恒温水浴上，搅拌至 无气泡逸出（约1h），停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁，使烧杯底部固体滑向一边，小心倾斜倒出大部分碱 注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。

有机实验报告样本

实例一、熔点测定 一、实验目的： 1、掌握熔点测量的原理； 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理： 根据物质蒸气压与温度的关系可知，只有在一个特定的温度Tm时，纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的，此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时，根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，导致溶剂蒸气分压降低，因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数： 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水（H2O）：0.56（25℃）、3.5（80℃）、 5.5（100℃） 四、主要试剂用量： 乙酰苯胺少量； 未知物少量； 五、实验装置图： 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象： 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好，取0.1-0.2g样品，放在干净表面皿上，用玻棒研成粉末，并集成一堆，取一熔点管，开口插入堆中，然后开口端向上，通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管，自由下落，重复几次，使样品紧密高度2-3mm，加热，测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落，聚积在一起。 快初熔的时候，会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候，毛细管旁边变透明；当固体消失，变为全透明的时候，为全熔温度。 乙酰苯胺：112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品：119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上，加热，调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺：110℃---112℃/111℃---113℃未知样品：117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程（略） 八、产率计算（无） 九、讨论： 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察，初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明，为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。

实验五乙酰苯胺的制备

实验五乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定 一、实验目的 1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。 3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。 二、实验原理 1、苯胺的乙酰化反应 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。另外，酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。 本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 NH2 +CH3COOH HN C CH3 O +H2O 2、乙酰苯胺的重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶提纯的一般过程为： （1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液； （2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色； （3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；

凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量； 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理； 3.理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论岀发，可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ？T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f ：T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式： M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中：T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量，单位 kg ； K f 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位 K ?kg ? mol -1 ；若已 知溶剂的K f 值，通过实验测得？T ，便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过？T -m 的关系，线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析 岀晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析岀，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶，由结晶放岀的凝固热，使体系温度回升。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂，固一液两相共存时，自由度 f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图 1(1)所示。 对溶液，固一液两相共存时，自由度 f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度 回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管 (50mL)，蒸馏水，尿素，粗盐，冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液

乙酰苯胺的制备

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理）

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂： +CH3COOH NHCOCH3+H2O NH 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】

体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

实验6_乙酰苯胺熔点的测量

实验六乙酰苯胺等物质熔点的测量 一实验目的 1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。 2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。 二实验原理 通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。 三实验仪器与药品 熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。 四实验步骤 1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。 2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３mm.。 3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b 形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。

4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。 5.每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。 【注意事项】 1．试料要充分干燥，否者测到的熔点范围大，熔点低。 2．试料需要充分研磨，且在熔点管中的装的结实均匀。 3．当加热到试料熔点以下10 ℃左右，加热温度速度缓慢而均匀1℃/min，要记录出现液体和试料完全熔融时的两个温度点，不能取两个温度点的平均值。【课堂提问内容】 1．此次实验目的是什么？实验原理是什么？ 2．试料干燥的传统方法有哪几种？ 3．为什么需要充分研磨试料，且在熔点管中装的结实均匀？ 4．为什么测量熔点能鉴定物质种类和检验物质纯度？ 5．为什么试料至少需要测量两次，且每根装料试管只能用一次？ 【实验要求】上交实验报告。 温度计的校正 1.由于温度计的误差往往引起试料熔点读数与真实熔点之间有一定的偏差。 2. 温度计校正。采用纯粹有机物的熔点为校正标准，校正温度计。具体方法是：选择数种已知熔点的纯粹化合物作为标准，测量它们的熔点。以观察到的熔点作为横坐标，以观测值与已知熔点的差值为纵坐标做曲线，任一温度时的读数即可以直接从曲线上读出。

实验八 肉桂酸的制备及表征

请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。 实验七肉桂酸的制备及表征 一、实验目的 1．了解肉桂酸的制备原理及方法。 2．掌握回流、热过滤、重结晶等操作。 3．掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。 二、实验原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药（肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体）、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，工业上也采用此法。 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用烯醇化，生成酸酐负离子；负离子和芳醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。 反应机理：醋酸酐受醋酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成反应，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。

本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。 合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。 试剂：苯甲醛（新蒸）、乙酸酐（新蒸）、无水碳酸钾（新熔融）、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭 四、实验装置 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置 五、实验步骤（本次实验采用方法一）

熔点、沸点及其测定有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-2班 姓名：施奕磊学号10402010222 指导教师： 日期：2011年10月13日

一、实验目的 a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制 二、实验原理 毛细管熔点测量法 三、主要试剂及物理常数 名称相对分 子质量性状折射率相对 密度 熔点 /℃ 沸点/℃ 乙醇46.07 无色透 明液体 1.3611 (d20) -117.3 78.3 苯甲酸122 无色无 味片状 晶体1.5397 (d20)1. 2659 122.1 3 249 尿素60.06 无色或 白色针 状或棒 状结晶 体(d20)1. 335 132.7 环己醇100 无色、 有樟脑 气味、 晶体或 液体1.4641 (d20)0. 9624 25.93 160.84 石蜡无色无 味的混 合物(d20)0. 86-0.9 05 四、试剂用量规格 液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯） 五、仪器装置 b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管 六、实验步骤及现象

1.熔点的测定 时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。 将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化 开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰 慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品 变化，记录始熔与全熔温度 第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再 测。 2.沸点的测定 时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中， 柱高约1cm。 将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中， 把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中 酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。 观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入 毛细管的瞬间。记下温度 不停有气泡冒出。 3.温度计的校正 时间步骤现象 将100℃温度计，200℃温度计一同放入冰水混合物中，分别记录读数100℃温度计为0.1℃，200℃温度计为4.8℃ 将100℃温度计，200℃温度计一同放入100℃沸水中，分别记录读数100℃温度计为93.5℃，200℃温度计为98.0℃

肉桂酸的制备(完整版)

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。