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墙体材料中可浸出重金属的测定方法建

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推荐性国家标准项目建议书

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重金属传播特性分析

重金属污染来源、分布、治理方法 点击次数:2540 发布时间:2011-2-16 摘要:文章阐明了重金属污染物来源与分布,同时对国内外土壤重金属污染治理的研究工作做了系统的综述,提出了土壤中重金属污染物防治的环境矿物学新方法,利用环境矿物材料治理土壤重金属污染物的方法,具有成本低、效果好、无二次污染及有用金属可回收利用等优点,展现出广阔的环境矿物学研究与应用前景。并提醒人们要提高土壤质量意识,保护生态环境。 重金属系指密度4.0以上约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。砷、硒是非金属,但是它的毒性及某些性质与重金属相似,所以将砷、硒列入重金属污染物范围内。环境污染方面所指的重金属主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷,还包括具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着全球经济化的迅速发展,含重金属的污染物通过各种途径进入土壤,造成土壤严重污染。土壤重金属污染可影响农作物产量和质量的下降,并可通过食物链危害人类的健康,也可以导致大气和水环境质量的进一步恶化。因此引起世界各国的广泛重视。目前,世界各国土壤存在不同程度的重金属污染,全世界平均每年排放Hg约1.5万 t、Cu为340万 t、Pb为500万 t、Mn为1500万 t、Ni为100万 t。中国北方大城市的蔬菜基地和部分商品粮基地也存在着不同程度的重金属污染,如北京、天津、西安、沈阳、济南、长春、郑州等地;。 南方相对较轻,如福州、宁波、上海、武汉、成都等地。土壤重金属污染将会造成生态系统的严重破坏。从中国土壤资源状况看,到2000年底中国人均耕地仅为0.1 hm2,而且随着今后中国经济社会的发展如生态退耕、农业结构调整及自然灾害损毁等,土壤资源将进一步减少。因而如何有效地控制及治理土壤重金属的污染,改良土壤质量,将成为生态环境保护工作中十分重要的一项内容。 重金属污染原理 重金属,特别是汞、镉、铅、铬等具有显著和生物毒性。它们在水体中不能被微生物降解,而只能发生各种形态相互转化和分散、富集过程(即迁移)。重金属污染的特点是:(1)除被悬浮物带走的外,会因吸附沉淀作用而富集于排污口附近的底泥中,成为长期的次生污染源;(2)水中各种无机配位体(氯离子、硫酸离子、氢氧离子等)和有机配位体(腐蚀质等)会与其生成络合物或螯合物,导致重金属有更大的水溶解度而使已进入底泥的重金属又可能重新释放出来;(3)重金属的价态不同,其活性与毒性不同。其形态又随pH和氧化还原条件而转化。(4)在其危害环境方面的特点是:微量浓度即可产生毒性(一般为1~10毫克/升,汞、镉为0.01~0.001毫克/升);在微生物作用会转化为毒性更强的有机金属化合物(如洋-甲基汞);可被生物富集,通过食物链进入人体,造成慢性路线。亲硫重金属元素(汞、镉、铅、锌、硒、铜、砷等)与人体组织某些酶的巯基(-SH)有特别大的亲合力,能抑制酶的活性,亲铁元素(铁、镍)可在人体的肾、脾、肝内累积,抑制精氨酶的活性。六价铬可能是蛋白质和核酸的沉淀剂,可抑制细胞内谷胱甘肽还原酶,导致高铁血红蛋白,可能致癌,过量的钒和锰(亲岩元素)则能损害神经系统的机能。 本文主要从土壤中重金属污染物来源与分布、土壤中重金属污染物的现行治理方法入手,提出土壤中重金属污染物防治的环境矿物学新方法。旨在保护环境,提高土壤的环境质量。 1 土壤中重金属污染物来源与分布 土壤中重金属的来源是多途径的,首先是成土母质本身含有重金属,不同的母质、成土过程所形成的土壤含有重金属量差异很大。此外,人类工农业生产活动,也造成重金属对大气、水体和土壤的污染。 1.1 大气中重金属沉降

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

重金属

金属的分类: 1.(1)黑色金属 (2)有色金属:轻金属、重金属、贵金属、稀有金属、半金属) 重金属:Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Sn、Hg、Sb 2.重金属的冶炼方法:火法、湿法、电冶金 3.湿法冶金的主要流程:浸出、分离、净化、提取。 3.有色金属冶金面临的问题:1、高效的方法 2、节能 3、降耗 4、减排 二次资源又称再生资源 铜冶金 1.(1)火法炼铜——硫化铜矿的各种铜精矿废杂铜 (2)湿法炼铜——氧化铜矿、低品位废矿、难选复合矿 2.火法炼铜处理:硫化铜矿湿法炼铜处理氧化铜矿、造锍熔炼、铜锍吹炼、粗铜的精炼(火法精炼、电解精炼) 3.造锍熔炼的主要反应及反应式: (1)高价硫化物的热分解反 2FeS2(s)→2FeS(s)+S2(g) 2CuFeS2(s)→Cu2S(s)+2FeS(s)+1/2S2(g) S2(g)+2O2(g)=2SO2(g) (2)硫化物氧化反应 2CuFeS2+5/2O2=(Cu2S·FeS)+FeO+2SO2 2FeS2+11/2O2=Fe2O3+4SO2 3FeS2+8O2=Fe3O4+6SO2 2CuS+O2=Cu2S+SO2 (3)交互反应(造锍反应) FeS(I)+Cu2O(I)=FeO(I)+Cu2S(I) (4)造渣反应 2FeO(I)+SiO2(S)=(2FeO·SiO2)(l) 4.铜锍(冰铜)的组成:铜锍是重金属硫化物的共熔体。以Cu2S、FeS为主 5. 铜锍吹炼过程中Fe3O4有何危害?怎样抑制其形成? (1)Fe3O4危害: (2)控制Fe3O4的措施和途径: 1)适当提高吹炼温度。 2)保持渣中一定的SiO2含量。 3)勤放渣。 4) 6.铜的造锍熔炼过程中Fe3O4有何危害?生产实践中采用哪些有效措施抑制Fe3O4的形成? (1)Fe3O4危害:

最新重金属试题

第一部分:重金属污染修复概述试题 一、单项选择题 1、下列属于人体生命活动所必需的微量元素的重金属是(B ) A.铜、锌、铅B.锌、锰、铜C.锌、铜、砷D.锰、锌、镉2.土壤重金属污染是指比重大于C 的金属或其化合物在土壤环境中所造成的污染。 A.2 B.3 C.4 D.5 3、下列说法不正确的是( D ) A.砷(As)能在潮湿的环境中氧化成毒性更强的As2O3。 B.镉(Cd)既是一种重金属又是一种致癌物质。 C.重金属主要通过采矿、冶炼、污灌、污泥、施肥、大气沉降等进入环境中。D.有些重金属是人体生命活动所必需的微量元素,因此不会对人体造成损害。 4. 下列固体废物固化方法中,不需要加热的是水泥固化。 水泥固化 B.沥青固化 C.塑料固化 D. 自胶结固化 5. 一般工业固体废弃物分为几类?。 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 6、下列选项中,哪项不属于重金属铅可能引起的疾病() A.神经衰弱B.铅中毒C.心血管疾病D.小儿麻痹症 7、导致日本“水俣病”事件的主要物质是() A.甲苯B.甲醛C.甲基汞D.硫化汞 8、铬及其化合物都有毒性,其中毒性最大的是(a ) A.六价铬B.二价铬C.三价铬D.单质铬

9、重金属废渣堆放造成的最严重、最难以根治的污染问题是() A.水体污染B.大气污染C.土壤污染D.地下水污染10、危险废物是指() A.含有重金属的废弃物 B.列入国家危险废物名录或是根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定具有危险特性的废物 C.具有致癌性的固体废弃物 D.人们普遍认为危险的废弃物 11.《重金属污染综合防治“十二五”规划》资金计划,国家计划投入750亿元资金,开展,区域将得到国家项目资金的重点支持。 A. 污水治理,长三角 B.雾霾综合治理,京津冀 C. 重金属污染综合防治,重点防治 D.节能减排,珠三角 12.《湘江流域重金属污染治理实施方案》明确了几个重点区域? A.5 B. 6 C7 D.8 13、环境污染对人和哺乳动物具有“三致作用”,下列不属于“三致作用”的是() A.致癌作用B.致突变作用C.致死作用D.致畸作用 14、下列属于土壤物理修复的是() A.深耕翻土B.不溶解剂技术C.氧化还原D.植物修复 15、日本某地区曾出现狂猫跳海的现象,这是因为() A.猫太饿了,到海边去抓鱼B.猫吃了受汞污染的鱼 C.猫吃了含有镉的食物D.猫吃了含有铅的食物

常用肥料重金属含量的调查分析_陈林华

浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月 Journal of Zhejiang Sci Tech U niv ersity Vol.26,N o.2,M ar.2009 文章编号:1673 3851(2009)02 0223 05 常用肥料重金属含量的调查分析 陈林华,倪吾钟,李雪莲,孙建兵 (浙江大学环境与资源学院,杭州310029) 摘 要:采样调查了杭州、宁波等地市售常用肥料中主要重金属的含量,结果表明,肥料中Cd、Pb、Cu、Zn的含量范围分别为0.02~6.56、0.07~35.93、0.11~164.95、0.75~459.87mg/kg。有机肥中Cd、Cu、Zn含量最高,过磷酸钙中Pb含量最高,尿素和氯化钾中各重金属含量较低。根据相关标准的限值,肥料中Cd、Cu、Zn的超标率分别为 24.1%、13.8%、和17.2%,Pb均未超标。施肥携入农田生态系统的重金属应予以关注。 关键词:肥料;重金属;调查 中图分类号:S14-31 文献标识码:A 0 引 言 近年来,随着我国经济高速发展的同时,土壤环境污染问题也越来越严重。2007年国土资源部统计数据显示,全国受污染的耕地约1000万hm2,污水灌溉污染耕地217万hm2,固体废弃物堆存占地和毁田13万hm2,合计占中国耕地总面积的1/10以上[1]。其中土壤重金属污染尤为突出[2],全国每年因重金属污染的粮食达1200万t,直接经济损失超过200亿元。土壤中的重金属主要来自肥料和农药、污水灌溉[3]、固体废弃物以及大气沉降[4 5]。其中对土壤施用含重金属元素过高的肥料是土壤重金属超标的一个不可忽视的原因[6 7]。国外对肥料中的重金属对土壤环境的污染已有较多研究[8 11]。国内可参考的资料较少,且主要集中在重金属含量较高的有机肥和有机-无机复混肥的研究。缺少对包括常用氮、磷、钾肥以及三元复混肥在内的全面调查分析。本文对杭州、宁波等地各市售常用尿素、氯化钾、过磷酸钙、钙镁磷肥、三元复混肥、有机-无机复混肥以及有机肥中Cd、Pb、Cu、Zn总量进行了调查及初步分析。为控制土壤重金属污染和杭州、宁波等地农产品安全生产提供了科学依据。 1 材料与方法 1.1 肥料样品的采集 供试肥料样品均为市售,在2007~2008年期间,从杭州、宁波等地的肥料销售点抽取常用肥料,共29个样品。其中尿素6个,氯化钾6个,过磷酸钙3个、钙镁磷肥3个、三元复混肥3个、有机-无机复混肥3个,有机肥5个。样品经研磨并过0.18mm孔径筛后,密封于卡口袋存储备用。 1.2 测定方法 称量1g左右(精确到0.0001g)的肥料样品,加入10m L浓H NO3,1m L H ClO4消解。采用ICP M S 方法测定Cd、Pb、Cu、Zn的含量。 收稿日期:2008-04-29 基金项目: 十一五 国家科技计划项目(2006BAK02A18);浙江省自然科学基金项目(R307153) 作者简介:陈林华(1984- ),男,安徽安庆人,硕士研究生,主要从事环境污染控制与农产品安全方面的研究。

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤中重金属全量测定方法

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1)称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标 样),用少量去离子水润湿; 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时); 3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸); 6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326) 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器:原子吸收分光光度计 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水; 金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 (1)样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。 表1 元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 (3)标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 (ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注:定容体积100ml 计算 被测金属(mg/L)= v m 式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);

BCR法测有效态重金属

BCR法测定土壤有效态重金属含量 (BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。) 0. 水溶态 称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内,按1:40固液比加入煮沸过的蒸馏水,振荡2小时,3000g离心20分钟。 1. 交换态(Exchangable fraction) 称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内,按1:40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH),把管口塞紧密封。然后放到往复振荡机上振荡16h。离心分离,并收集醋酸提取液于塑料瓶中,待测其中的重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。 2. 铁锰态(Oxides Fe/Mn fraction) 上述离心后的土壤样仍保留于离心管内,按1:40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸(NH2OH?HCl)[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。再放到往复振荡机上振荡16h,离心分离,并收集第二次提取液于塑料瓶中,待测重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。 3. 有机结合态(Organic matter and sulfidic fraction) 分离后的土壤样保存于离心管内,先加入10ml 30%的过氧化氢(H2O2),于85℃的水浴锅中进行有机质消化;上述消化液将干时,就再加10ml 30%的过氧化氢继续消化,视样品不同直至加入的30%过氧化氢时没有冒气泡为止(全消化过程约2h)。消化完毕后,冷却离心管内的样品,再按1:50固液比加入1 mol/L的醋酸铵(NH4OAc)[用浓硝酸调整pH为2],并于振荡机上再振荡16h。完后,离心分离,收集第三步的提取液,待测。然后把离心管内的样品于75℃条件下烘干,用玛瑙研钵研磨过0.149mm(100目)尼龙筛,混匀后备用。4. 残余态(Residual)GB/T 17138-1997

有机肥料国家标准及各个指标的检测方法

有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介:本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准,以及各个指标的检测方法。具体包括:有效活菌数,有机质,水分,PH,粪类大肠菌群数,蛔虫卵死亡率,N,P5O2,K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考,可大大缩减您查阅资料的时间,本文采用word文字编辑,下载后可以直接复制粘贴。一.各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质(以干计)≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数(N+P5O2+K2O,以烘干 计) 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二.各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 (1)稀释 称取固体样品10g,加入带玻璃珠的100ml的无菌水中,静置20分钟,在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟,即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中,按1

比10进行系列稀释,分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 (2)加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度,用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml,加至预先制备好的固体培养基平板上,分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次,同时以无菌水作空白对照,于适宜的条件下培养。 (3)菌落识别 根据所检测菌种的技术资料,每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时,检测结果无效,应该重做。 (4)菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准,(丝状真菌为10-150个菌落数),分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度,其有效菌平均菌落数在20-300个之间时,则以该菌落数计算。若有两个稀释度,其有效菌落数在20-300个之间时,应该两者菌落总数之比值决定,若其比值小于等于2应该计算两者的平均数;若大于2,则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算,同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中: N1——————质量有效活菌数,单位为亿每克; N2——————体积有效活菌数,单位为亿每毫升; x·——————有效菌落平均数; K———————稀释倍数; V1———————基础液体积,单位为毫升; V2———————菌悬液加入量,单位为毫升; V0———————样品量,单位为毫升; M0———————样品量,单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,

重金属试题

重金属试题

第一部分:重金属污染修复概述试题 一、单项选择题 1、下列属于人体生命活动所必需的微量元素的重金属是(B ) A.铜、锌、铅 B.锌、锰、铜 C.锌、铜、砷 D.锰、锌、镉2.土壤重金属污染是指比重大于C 的金属或其化合物在土壤环境中所造成的污染。 A.2 B.3 C.4 D.5 3、下列说法不正确的是( D ) A.砷(As)能在潮湿的环境中氧化成毒性更强的As 2O 3。 B.镉(Cd)既是一种重金属又是一种致癌物质。 C.重金属主要通过采矿、冶炼、污灌、污泥、施肥、大气沉降等进入环境中。D.有些重金属是人体生命活动所必需的微量元素,因此不会对人体造成损害。 4. 下列固体废物固化方法中,不需要加热的是水泥固化。 水泥固化 B.沥青固化 C.塑料固化 D. 自胶结固化 5. 一般工业固体废弃物分为几类?。 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 6、下列选项中,哪项不属于重金属铅可能引起的疾病() A.神经衰弱 B.铅中毒 C.心血管疾病 D.小儿麻痹症 7、导致日本“水俣病”事件的主要物质是() A.甲苯 B.甲醛 C.甲基汞 D.硫化汞 8、铬及其化合物都有毒性,其中毒性最大的是( a ) A.六价铬 B.二价铬 C.三价铬 D.单质铬

9、重金属废渣堆放造成的最严重、最难以根治的污染问题是() A.水体污染 B.大气污染 C.土壤污染 D.地下水污染 10、危险废物是指() A.含有重金属的废弃物 B.列入国家危险废物名录或是根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定具有危险特性的废物 C.具有致癌性的固体废弃物 D.人们普遍认为危险的废弃物 11.《重金属污染综合防治“十二五”规划》资金计划,国家计划投入750亿元资金,开展,区域将得到国家项目资金的重点支持。 A. 污水治理,长三角 B.雾霾综合治理,京津冀 C. 重金属污染综合防治,重点防治 D.节能减排,珠三角 12.《湘江流域重金属污染治理实施方案》明确了几个重点区域? A.5 B. 6 C7 D.8 13、环境污染对人和哺乳动物具有“三致作用”,下列不属于“三致作用”的是() A.致癌作用 B.致突变作用 C.致死作用 D.致畸作用 14、下列属于土壤物理修复的是() A.深耕翻土 B.不溶解剂技术 C.氧化还原 D.植物修复 15、日本某地区曾出现狂猫跳海的现象,这是因为() A.猫太饿了,到海边去抓鱼 B.猫吃了受汞污染的鱼 C.猫吃了含有镉的食物 D.猫吃了含有铅的食物

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分:样品的采集 一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤中有效态Cu的测定 一、【工作任务与要求】 任务:土壤中有效态Cu的测定。 要求:掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。 二、【工作程序与操作方法】 (一)原理 1、原子吸收法(AAS)原理 根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。 2、浸提原理 石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡,又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中,使浸出物与CaCL2达到平衡,并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。 (二)仪器 1.容量瓶、烧杯、振荡器、 2.移液管、锥形瓶 3. 原子吸收分光光度计 4.Cu空心阴极灯 5. 氢气钢瓶 6.10μL手动进样器 (三)试剂 1、提取剂:中性和石灰性土壤用DTPA提取,酸性土壤用HCL提取。 DTPA浸提剂:1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。加 14.92gTEA(三乙醇胺)用纯水溶解并稀释到950ml。再加1.47 克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3,最后用纯水稀释 到刻度。 2.、铜的标液:溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3,并加5ml浓HCL,蒸发至干,用浸提剂稀释至1L,此为1000ppm含铜标准母液。临用前稀释成100ppm 使用液。稀释至0.1-10ppm为宜。 (四)步骤 1、标准曲线绘制 准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中,并用浸提剂定容至50ml.,则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。

浸出毒性实验

浸出毒性实验 一实验目的 1.了解市政污泥脱水泥饼处理工艺及浸出毒性的实验方法。 2.掌握泥饼中重金属的固化机理。 二实验原理 污泥中含有大量的重金属,包括生物毒性显著的Cr、Cd、Pb、Hg以及类金属As,以及具有毒性的重金属Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等。其中Cr、Cd、Pb、Cu、Hg、As、Be、Ni、Tl被列入“中国环境优先污染物黑名单”。它们会对人体和环境造成严重危害。表1-1列出了污泥中重金属的来源及危害。 表1 污泥中重金属的来源及对人体的危害 种类来源对人体的危害 Cr 含铬矿石加工、重金属表面处理、皮革、 印刷、耐火材料等六价铬有强氧化作用,会引发慢性中毒三价铬毒性小,但更易被吸收和蓄积 Cd 电镀、颜料、塑料、合金、电池业等刺激呼吸道,损伤肾脏,能长期潜伏 Pb 蓄电池、冶金、机械、涂料、电镀等“三致”,积累性伤害,有机铅毒性更大Zn 有色金属冶炼等急性中毒为主,血压升高、气促、休克等Cu 有色金属冶炼、能源、化工等急性胃肠炎,发热、高烧,特别是硫酸铜Ni 镍矿开采冶炼等致癌,致敏,羧基镍毒性特别大 Hg 工业汞原料、含汞农药等急性为肾脏损伤,慢性为肺炎、呼吸衰竭As 印刷合金、电镀废水等心血管、神经、呼吸等多种急慢性损伤城市污泥产量巨大,同时重金属在不同性质污泥中的成分、含量、形态分布不同,因此采用固化/稳定化方法处理污泥中的重金属是一种更为经济有效的方法[26]。 固化(Solidfication)是指添加固化剂于废弃物中,使其变为不可流动性或形成固体的过程,而不管废弃物与固化剂间是否产生化学结合[19]。稳定化(Stabilization)是指将有害污染物转变成低溶解性、低毒性及低移动性的物质,以减少有害物潜

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)(20200814172552)

1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2. 测试原理 用DTP A(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平(精确至)。 水浴恒温振荡器。 离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求; 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水,文中所说水均指一级水。 硝酸:p(HNO= g/mL,优级纯。 盐酸:p(HCl)= g/mL,优级纯。 硝酸溶液(体积分数为3%:用硝酸()配制。 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 铬标准储备液,为国家有证标准物质。 铅标准中间液:精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液:精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存 期限1年。

DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaC*):称取溶于()TEA和少量水中,再将氯化钙(CaCl2)溶于水中,加水约900mL用6mol/L盐酸()调节pH至土(每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理 称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中,加入25mL pH=±的DTPA 浸提液(注意质控样品(K-111 )根据证书加入, 在25± 2C (温度需严格控制)180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤(用快速定性滤纸过滤),弃去初滤液5mL剩下的全部过滤至50mLPR肖解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度,配制铅的工作曲线浓度为mg/L, mg/L,L,mg/L,mg/L 和L。 用镉的中间液浓度,配制镉的工作曲线浓度为mg/L,mg/L , L,mg/L,mg/L 和L。 仪器参考条件 表日立工作条件 注1:除表中参数外,其他参数如无意外,不需要进行调整 注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前,将仪器预热半个小时以上,仪器调节最佳工作条件,测定标准系列各点吸光值(校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6. 数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按下式计算:

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