高分子化学实验
《高分子化学实验》实验教学指导书课程编号：1037051004
撰写人：黎华明高勇
审核人：戴文利
湘潭大学
化学学院
二○○七年十一月十六日
前言
一、实验总体目标
高分子化学实验可以加深学生对高分子化学基础知识和基本理论的理解；通过高分子化
学实验课程的学习，使学生能够熟练和规范地进行高分子实验的基本操作，掌握实验基本技
能和技术，为以后的科学研究工作打下坚实地基础。因此，高分子化学实验的教学重点是传
授高分子化学的基础知识和实验方法，训练学生科学研究方法和思维。本实验指导书着重强
化了综合实验，新增了设计实验部分。前者是想使学生得到包括高分子化学、高分子物理及
高分子仪器分析等总的高分子科学实验的锻炼，后者则是要加强学生对理论知识和实验能力
的综合运用，加强学生自主进行实验设计、实验实施、观察和总结的能力。
二、适用专业年级
适用专业：高分子材料科学与工程
适用年级：大学三年级
三、先修课程
《有机化学》，《有机化学实验》，《高分子化学》，《聚合物研究方法》。
四、实验项目及课时分配
实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合必修验证性 1 4 实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备必修验证性 1 4
实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合
物分子量测定
必修综合性 2 6
实验四苯乙烯的乳液聚合及单体转化率测
定
必修综合性性 2 6
实验五醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的
制备
必修综合性 2 8
实验六苯乙烯－马来酸酐的共聚合剂共聚
物组成测定
必修综合性 2~3 8
实验七环氧树脂的制备及环氧值测定必修综合性 2~3 8
实验八甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚
合及共聚物组成测定
必修综合性 2~3 8
实验九苯乙烯原子转移自由基聚合选修研究创新性 2 8 实验十丙烯酸酯共聚实验设计选修设计性3～4 8
五、实验环境
实验室提供充分场地，配套设施（水、电及基础实验仪器）要齐全，而且要求实验室通风良好。
六、实验总体要求
通过该课程的学习，使学生加深对高分子科学基础理论的认识，培养学生正确、规范的实验操作技能，并对科学研究能有一个初步认识。
七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议
本课程教学重点是传授高分子化学的基础知识和实验方法，训练学生科学研究方法和思维。本课程教学难点是培养学生具备运用高分子科学理论知识分析问题和解决问题的能力，并能对实验中现象与结论进行解释。教学方法与建议：高分子化学实验课程的学习以学生动手操作为主，辅以教师必要地指导和监督。一个完整的高分子化学实验由实验预习、实验操作和实验报告三部分组成。因此要求学生在实验前充分预习。预习过程要做到看、查、问和写。实验过程中要做到认真操作、仔细观察和真实记录。做完实验后要独立完成实验报告，整理实验记录和处理实验数据，能运用理论知识正确地解释实验现象。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
1．熟悉和掌握本体聚合方法；
2．观察和熟悉其聚合反应过程中的“自动加速”现象。
二、实验原理和内容
本体聚合反应体系是由单体和引发剂组成，由于没有加入其它成分，因此产物纯度高，在均相体系中，产物透明度和电性能都很好。但由于无介质存在，热量难以散发；加之体系粘度不断增大，极易局部过热，反应不均，聚合物分子量分布加宽，甚至产物变黄，有时气泡残留再聚合物内而影响其性能。
本体聚合按聚合物能否溶解于单体中，分为两类：
1）聚合过程中形成的聚合物能溶于单体中的属于均相体系，产物纯度高，透明度好。甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯等属于此类。
2）聚合产物析出的则为非均相聚合或沉淀聚合。产物为不透明白色不规整的颗粒。乙烯、氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯属于此类。
在本体聚合中，常常伴随体系的粘度增大而出现“自动加速现象”。这是由于粘度增大分子链（游离基）的扩散困难，而单体分子的扩散不受很大影响，这样就使得链终止反应降低，而使聚合反应速度加快，产物的分子量也急剧增加。
一般情况下，聚合物密度大于其单体的密度，因此在聚合过程中单体转变为聚合物时会发生体积收缩现象。本实验采用自由基本体聚合方法合成聚甲基丙烯酸甲酯，其反应式如下：
三、实验材料、药品和仪器
20 mL试管3支；10 mL刻度吸管；1000 mL烧杯；试管夹；温度计（1～100℃）2支；加热电炉；搅拌马达；调压器和温度指示控制仪等；甲基丙烯酸甲酯（新蒸）12 mL；过氧化二苯甲酰（BPO）0.06 g。
四、实验内容
1．取三支20 mL试管，洗净、烘干。
2．在三个干净的称量瓶中，一个称0.03 g过氧化二苯甲酰，另一个称0.02 g，第三个称0.01 g，各用4 mL单体将其溶解，再倒入试管中。
3．用包有铝薄的橡皮塞将试管盖上，置于70℃热水浴中（水浴中有搅拌）再缓慢升温
至75℃，观察试管中的反应现象；反应2-2.5 h。
五、复习思考题
1．根据实验结果定性说明上述反应条件对聚合反应速率的影响？
2．试用自由基聚合反应的基本理论知识解释上述实验现象。
六、实验注意事项
橡皮塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反应过程中甲基丙烯酸甲酯蒸气将橡皮塞中的添加物(如防老剂等)溶出，影响聚合反应；塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防因温度升高时塞子冲出。
实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的
本实验通过聚乙烯醇（PV A）的缩醛化制备胶水，掌握聚乙烯醇缩醛化的反应原理，并了解高聚物官能团侧基反应的知识。
二、实验原理和内容
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下反应而制得的。其反应式可表示如下：
聚乙烯醇高分子链上的羟基不能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来，本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，要特别注意控制催化剂的用量，反应温度，反应时间及反应物比例等因素。
三、实验材料、药品和仪器清单
聚乙烯醇（PV A）；甲醛水溶液（40%工业甲醛）；盐酸；NaOH；三颈瓶；机械搅拌；加热电炉；调压器和温度指示控制仪；温度计；球形冷凝管；量筒；培养皿。
四、实验内容
1．在250 mL三口瓶中，加入90 mL去离子水，10 g PV A，在搅拌下升温至95℃，保持5 min溶解聚合物。
2．待PV A全部溶解后，于85℃左右加入3 mL甲醛，搅拌15 min，滴加1：4盐酸溶液，控制反应体系pH值2～3，升温至90℃反应，同时搅拌至反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH溶液，调节pH值为7，冷却出料，所获得无色透明粘稠液体，即市售胶水。
五、复习思考题
为什么缩醛度增加，水溶性会下降？
六、实验注意事项
由于缩醛化反应程度较低，胶水里尚含有未反应的甲醛、产物里往往有甲醛的刺激性气味；此外缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH值。
实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合物分子量测定
一、实验目的
1．掌握聚甲基丙烯酸甲酯珠状产物的制备；
2．了解悬浮聚合的特点及实施方法；
3. 了解聚合物分离纯化方法；
4．掌握聚合物分子量及其分布测定方法。
二、实验原理和内容
悬浮聚合是单体借助于分散剂和强力搅拌分散成微珠而悬浮于介质（通常用水）进行的聚合反应。单体不溶或稍溶于介质中，引发剂溶于单体而不溶于介质中。由于悬浮聚合是在单体液滴内进行的聚合，所以可把它看成小单位的本体聚合。悬浮聚合控制的关键包括良好的搅拌、合适的分散剂及用量、适宜的油水比(单体/水的体积比)。
悬浮聚合体系是一个分散-凝聚的动态平衡体系，当达到中等单体转化率时(约20％-60％)，单体液滴的粘性增大，凝聚倾向增强，是悬浮聚合的“危险期”，需特别注意保持良好的搅拌。正因为如此，悬浮聚合法不适于合成粘性高的聚合物，如弹性体。此外，为抑制水相和气-液界面的聚合反应，以防止或减少粘附，应选择水溶性尽量小的引发剂，或者加入适当的水相阻聚剂(如Na2S等)。
良好的搅拌指的是合适而稳定的搅拌速度。在其他因素固定的前提下，搅拌显得尤其重要，搅拌太快得到的聚合物珠粒太小甚至为粉末，太慢则得到的聚合物珠粒太大，易发生粘结成块，使聚合反应失败。一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，当单体液滴大小符合要求后，才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获得粒度均匀的聚合物颗粒。当聚合物颗粒慢慢变硬后，搅拌不再特别重要，只需保证不使反应体系发生爆沸即可。
分散剂可分为水溶性高聚物和难溶于水的无机化合物粉末两大类，前者如聚乙烯醇、明胶、淀粉、聚丙烯酸盐等；后者如硫酸钡、碳酸等。分散剂的类型和用量对产物有很大的影响。在一定分散剂用量的条件下只有控制搅拌速度适中，才能得到所需珠粒大小的聚合物，一般产物的粒子大小以0.1～数毫米为宜。
水相/单体相的体积比一般控制在4:1-1:1之间。水量太高，则聚合反应釜的利用率低；太低，则易造成体系粘度大，搅拌、传质传热困难，易导致聚合反应失控。
悬浮聚合法适用于生产塑料，不适用生产橡胶。该法所得的产物可作离子交换树脂、压缩粉、注射模型的原料。
聚合反应式：
三、实验仪器设备和材料
250 mL三颈瓶；15 cm球形冷凝管；1000 mL烧杯；温度计（1～100℃）2支；搅拌马达；调压器和温度指示控制仪；凝胶色谱仪（GPC）等；甲基丙烯酸甲酯（新蒸）10 mL；偶氮二异丁腈（AIBN）0.150 g；聚乙烯醇（聚合度为1700～1750）0.05 g；蒸馏水60 mL；四氢呋喃（THF）。
四、实验要求
1．要求学生查阅悬浮聚合原理与配方；
2．培养学生分析问题、解决问题的能力；
3．要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
1．在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入0.25 g聚乙烯醇、40 mL水、加热搅拌使聚乙烯醇溶解。
2．待溶完后，加冷水降温至30℃，加入预先已溶解了0.15 g偶氮二异丁腈的10mL甲基丙烯酸甲酯，再用20 mL水分二次冲洗盛过甲基丙烯酸甲酯的容器，并倒入三颈瓶中，加料完毕，快速升温至75℃，用温度指示控制仪，控制温度为75 ± 1℃，搅拌速率由变压器调节，根据所需粒子的大小来决定。
3．反应2.5 h后，再缓慢提高温度到82 ± 1℃熟化0.5 h，停止反应，将产物取出，用水反复洗数次，用布氏漏斗抽干。
4．抽干后倒入表面皿上，放入真空烘箱中70℃下干燥。
5．取纯化干燥后的聚合物3-5 mg，溶于0.5 mL的THF中，配成溶液，在GPC上测定聚合物的分子量与分子量分布，记录数据。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照实验步骤注意观察实验现象，记录实验数据，分析实验结果；
3．指出实验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
七、复习思考题
1．悬浮聚合反应中影响分子量大小及分子量分布的主要因素是什么？
2．在悬浮聚合反应中期易出现粘结，这是什么原因引起的，应如何注意避免。
八、实验注意事项
1．一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，当单体液滴大小符合要求后，才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获得粒度均匀的聚合物颗粒。
2．分散剂的类型与用量对聚合产物的颗粒形态及使用性能等影响很大，必须小心选择。
3．悬浮聚合体系是一个分散-凝聚的动态平衡体系，当达到中等单体转化率时(约20%- 60％)，单体液滴的粘性增大，凝聚倾向增强，是悬浮聚合的“危险期”，需特别注意保持良好的搅拌。
实验四苯乙烯的乳液聚合及转化率测定
一、实验目的
1.掌握乳液聚合原理和方法。
2.了解乳化剂的选择及使用条件。
3.了解单体转化率的测定方法。
二、实验原理和内容
乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质（常用水）中形成乳状液而进行的聚合反应。它具有三个特征即聚合速度快，聚合过程平稳和产物分子量大。目前工业上广泛采用，特别适合于生产高黏度的聚合物，如合成橡胶。乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。若要制备粉状聚合物，则必须进行破乳，使聚合物凝聚，然后过滤、洗涤、干燥。由于使用了乳化剂，产物纯度降低，但这对要求不高的场所，如制备涂料等，它的优越性还是很明显。
乳化剂是表面活性物质，分子具有“两亲”结构，即同时存在亲水基和亲油基（憎水基）。按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类，最常用的为皂类。乳化剂在乳液聚合反应的作用主要有三方面，即通过乳化作用分散单体；通过增溶作用提高单体在水中溶解度（单体扩散进入胶束中）；稳定作用即形成稳定的体系。它的性质和用量与聚合反应有密切关系。乳液聚合体系要求单体不溶解于水或微溶解于水，引发剂可溶解于水中。
乳液聚合历程，目前大多数认为是溶于水相的引发剂分解的初级游离基由水相进入增溶胶束中，胶束由于聚合而增大成为单体-聚合物粒子，直至聚合过程结束。
乳液聚合的速度和产物的分子量都和乳胶粒子的数目有关。体系的pH值对乳液的稳定性有影响，使用钠皂乳化剂时，乳液体系在酸性介质下不稳定，在碱性介质下稳定。由于氧化物引发剂分解有使介质变酸的趋势，因此配制成乳液时，除了加入少量烧碱外，还必须加入适量的缓冲剂，以稳定体系的pH值，否则有凝聚结块的现象出现。
三、实验材料、药品和仪器
250 mL三颈瓶；15 cm球形冷凝管；1000 mL烧杯；温度计（1～100℃）2支；机械搅拌；调压器和温度指示控制仪等；苯乙烯20 mL；油酸钠1.0 g；过硫酸钾150 mg；磷酸二氢钠62 mg；NaOH（10%）水溶液及100 mL蒸馏水。
四、实验要求
1．要求学生掌握乳液聚合原理，了解乳液稳定性的影响因素；
2．要求学生掌握单体转化率测定方法，同时要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；
3．要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
1．在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 mL三颈瓶中，加入油酸钠1.0 g，再加入88 mL蒸馏水，搅拌使乳化剂完全溶解（溶液呈透明状）为止。
2．加入预先用5 mL蒸馏水溶解的过硫酸钾150 mg到反应瓶中，同时加入预先用5 mL 蒸馏水溶解的磷酸二氢钠62 mg到反应瓶中，再用10%NaOH的水溶液将体系pH值调到9。
3．用剩下的2 mL蒸馏水冲洗乳化剂和缓冲液瓶后，将其冲洗水倒入反应瓶中，在搅拌下加入20 mL苯乙烯单体，再高速搅拌25 min，预乳化完后，迅速升温到75℃下，搅拌反应3.5 h。
4．称取20 g聚合乳液加入到200 mL烧杯中，一边搅拌一边加入10%的明矾溶液70 mL，进行破乳。抽滤后分别用去离子水和甲醇各洗涤3次，以除去未反应的单体及其它杂质，聚合物经真空干燥至恒重后称重，计算单体转化率。要求作出反应时间与单体转化率关系曲线。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照试验步骤注意观察实验现象、记录实验数据，分析实验结果；
3．指出实验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
4．作出反应时间与单体转化率关系曲线。
七、复习思考题
1．实验中为什么要加磷酸二氢钠和NaOH调节溶液的pH值到9？
2．乳化剂在乳液聚合中的作用是什么？
3．反应过程中为什么会有自动升温现象？为什么要控制反应温度？
八、实验注意事项
1．反应体系中残留单体含量的定量检验和定性检验有两种方法。定量检验可以采用溴加成法。定性检验是用滴管取少量乳液，放在小试管中，加少量蒸馏水，再加入1滴高锰酸钾水溶液，若品红色很慢褪色，表示单体含量很少。同时也可以从单体气味的大小来估计。
2．固含量测定方法，称约10 g乳液放在一小烧杯中(预先已称重)，在通风橱中蒸去水分和剩余单体至恒重，计算固体的含量。
实验五醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备
一、实验目的
1、了解溶液聚合特点及溶剂选择的依据。
2、了解高分子侧基反应原理及醇解度的测定方法。
二、实验内容
本实验采用自由基溶液聚合方法合成聚醋酸乙烯酯（PV Ac）。之所以选用甲醇作溶剂，是由于单体（醋酸乙烯酯）和聚合物（聚醋酸乙烯酯）都能溶于甲醇中，而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。而且在醇解制取聚乙烯醇（PV A）时，加入催化剂后在甲醇中即可进行醇解。
醋酸乙烯酯（V Ac）在聚合过程中，容易发生向聚合物链的链转移反应。聚合物的浓度越大，支化越容易发生。聚合物活性自由基链除了向PV Ac主链上的α、β氢处链转移，形成水解不掉的支链，还会向乙酰基上的活泼氢原子转移，在乙酰基上形成支链。这部分支链容易水解脱掉，导致聚合度降低。
在单体浓度为85%时聚合得到的聚醋酸乙烯酯，醇解后聚合度下降38.15%。单体浓度为67%时醇解后只降低了6.39%。因此要降低溶液中得单体浓度。但单体浓度过低，会影响产物得最终聚合度。
聚醋酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，酸性醇解时，由于痕量级的酸很难从PV A中除去，而残留的酸可加速PV A的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH在此起催化作用。因此要严格控制甲醇中水的含量。碱性醇解时，产物中含有副产物醋酸钠，其醇解反应方程式：
本实验首先制备PV Ac，然后在碱性条件下醇解，由于产物PV A不溶于甲醇，所以醇解到一定程度时会观察到明显的相转变，此时大约有60%的乙酰基被羟基取代。
三、实验仪器设备和材料
250 mL三颈瓶；15 cm球形冷凝管；1000 mL烧杯；温度计（1～100℃）2支；机械搅拌；调压器和温度指示控制仪等；醋酸乙烯酯；NaOH；甲醇；偶氮二异丁腈。
四、实验要求
1．要求学生掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法和醇解制备聚乙烯醇的方法；了解高分子侧
基反应原理及醇解度的测定方法；
2．培养学生分析问题、解决问题的能力；
3．要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
1．PV Ac的制备：在250 mL三口烧瓶中加入20 g甲醇，40 g V Ac和0.5 g AIBN，开始搅拌。当AIBN完全溶解后，升温至（60 + 2℃），在此温度下反应3～8 h。
2．测转化率：取一干净的培养皿，在天平上称重记为W1，从烧瓶中取出约3 g PV Ac 溶液，放在培养皿中称重记为W2，然后将装样品的培养皿放在通风橱内的红外灯下加热，让溶剂和未反应的单体大部分挥发掉，再放入真空烘箱中烘干，称重记为W3，根据重量计算单体转化率。
3．除去未反应的单体：将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶中留下约15 g，用15 mL甲醇将瓶口处的溶液冲净。换成蒸馏装置，在搅拌下用水泵减压蒸馏，将未反应的单体除尽。
4．醇解制备PV A：在装有搅拌器，冷凝管和温度计的250 mL三颈瓶中，加入9 g 40%的PV Ac甲醇溶液和60 mL甲醇，搅拌5 min，使PV Ac充分溶解。然后在室温下加入4 mL 30%的NaOH水溶液，边高速搅拌边用冷水控制反应瓶内温度上升，从有絮状物析出开始计时，15 min后停止反应，用布氏漏斗过滤，同时各用15 mL甲醇洗三次，将产物置于真空烘箱中，在30℃真空干燥1 h，称重，计算产率。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照试验步骤注意观察实验现象、记录试验数据，分析试验结果；
3．指出试验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
七、思考题
1．聚合过程中，哪些因素会导致聚合物支化度增加？
2．聚醋酸乙烯酯醇解后分子量下降的原因是什么？
八、注意事项
随着反应的进行，反应体系会变得越来越稠，可适当补加甲醇。如果反应过程中补加了甲醇，在醇解反应时可适当少加甲醇。
实验六苯乙烯－马来酸酐的共聚合及共聚物组成测定
一、实验目的
1．掌握异相溶液聚合方法，比较异相溶液聚合与均相溶液聚合的区别；
2．了解共聚合反应原理及共聚物的类型；
3．运用竟聚率判断共聚物类型及组成的测定方法。
二、实验原理和内容
把两种或两种以上的单体放在一起聚合，所得的聚合物是含有两种或两种以上单体链节的聚合物，称为共聚物。用以制备共聚物的反应叫共聚合反应；两种单体共聚，称二元共聚。三种单体共聚，叫三元共聚，依次类推。
就二元共聚物而言，如果我们以A和B代表两种单体，则按单体链节的排列情况，二元共聚物大致可以分为如下几类。
无规共聚物－ABBAABBBABABAAAABBBAABAB－
交替共聚物－ABABABABABABABABABABABAB－
嵌段共聚物
接枝共聚物
共聚合反应决定于所用单体的化学结构及反应活性。共聚物的物理机械性能和化学性能，决定于聚合物链节中单体链节的性质，相应数量及排列方式，所以共聚合反应在改进聚合物性能方面具有重要意义。有人把共聚物比作金属中的“合金”，这是很恰当的，因为这样扩大了聚合物的范围，并且通过共聚合改进高聚物的性能。
要生产具有预期性能的共聚物，必须根据共聚合反应规律加以控制，共聚反应有其独特的规律，并不是随便搭配两种单体就能获得共聚物的。当挑选一对单体进行反应共聚反应时，首先应了解其特征的竟聚率r1r2的数值，便可估计到这对单体进行共聚反应时，会得到大致得到什么样的共聚物。进一步研究共聚物的组成和分布，为生产上控制产品规格和工艺条件提供参考依据。
三、实验材料、药品和仪器
苯150 mL；苯乙烯7.5 mL；马来酸酐4.9 g；过氧化二苯甲酰0.05 g；250 mL三颈瓶；
15 cm球形冷凝管；1000 mL烧杯；温度计（1～100℃）2支；机械搅拌；调压器和温度指示控制仪等。
四、实验内容
共聚物的制备：
1．在装有搅拌、温度计及冷凝管的250 mL三颈瓶中，分别加入150 mL苯，5.7 mL新蒸苯乙烯，4.9 g马来酸酐及0.05 g过氧化二苯甲酰。
2．把反应混合物在室温下搅拌，直到全部熔解成透明溶液。继续搅拌，冷凝管通入冷水，反应混合物在水浴上加热至沸腾，这时共聚物逐渐沉淀出来，4 h后停止加热。
3．混合物冷却至室温，过滤（回收滤液），共聚物在真空下于60 o C干燥，得白色粉末状产物，称量计算转化率。
共聚物组成的测定—化学滴定法：
1．在250 mL烧瓶中加入0.2500 g共聚物，再用滴定管加入30.00 mL浓度为0.2000 mol/mL的NaOH碱液。
2．在烧瓶上装上回流冷凝管，在沸水浴上加热1 h左右，待样品全部溶解后停止加热。然后用少量蒸溜水洗冷凝管后取下烧瓶。
3．样品冷至室温后，加三滴酚酞指示剂用标准盐酸滴定至无色即为终点。
4、平行测定3次后，按下式计算共聚物中顺丁烯二酸酐（MA）的重量百分含量（取其平均值）。
式中M1，V1 分别为NaOH标准的浓度和体积，M2，V2分别为盐酸的浓度和消耗体积，W为聚合物的质量。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照试验步骤注意观察实验现象、记录试验数据，分析试验结果；
3．指出试验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
七、复习思考题
1．由苯乙烯（M1）和马来酸酐（M2）的竟聚率r1和r2值，说明所得共聚物结构属于哪一种共聚物？试写出其结构式。
2．如按实验比例投料，请计算共聚物中顺丁烯二酸酐的理论百分比含量，并与实际测定值比较，若有偏差，请分析其原因。
八、实验注意事项
1．实验中所用的溶剂苯毒性较大，要保持实验室通风性良好。
2．沉淀聚合会使反应自动加速加剧，所以反应过程中要控制好温度。
3．实验完毕后，废液要回收。
实验七环氧树脂的制备及环氧值测定
一、实验目的
本实验将通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取双酚A型环氧树脂。
熟悉该类环氧树脂的实验室制法，掌握环氧值的测定方法并了解环氧树脂的实用方法和性能。
二、实验内容
双酚A型环氧树脂产量最大，用途最广，有通用环氧树脂之称。它是环氧氯丙烷与二酚基丙烷在氢氧化钠作用下聚合而得。其反应式为：
根据不同的原料配比，不同操作条件（如反应介质，温度和加料顺序），可制得不同分子量的环氧树脂。生产上将双酚A型环氧树脂分为高分子量、中分子量和低分子量三种。通常把软化点低于50（平均聚合度n<2）的称为低分子量树脂或软树脂；软化点在50～90 之间的（n在2～5之间）称为中等分子量树脂；软化点在100以上（n>5）称为高分子量树脂。环氧树脂的分子量与单体的配比有密切关系，当反应条件相同，环氧氯丙烷与双酚A的物质的量越接近于1时，产物的软化点越高，分子量越大。
由于环氧树脂在未固化前成热塑性的线性结构，使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，形成网状的热固性大分子成品。固化剂的种类很多，最常用的有多元胺，酸酐及羧酸等。其交联过程可表示为（以二元胺为交联剂）：
上述分子两端的环氧基还可继续固化，交联成网状结构大分子。
三、实验仪器设备和材料
1．实验试剂：
双酚A；环氧氯丙烷；甲苯；20%NaOH溶液；25%盐酸溶液。
2．实验仪器：
三口瓶；冷凝管；滴液漏斗；分液漏斗；蒸馏瓶。
四、实验要求
1．要求学生查阅双酚A型环氧树脂的实验室制法和环氧值的测定方法，了解环氧树脂的实用方法和性能；
2．培养学生分析问题与解决问题的能力及综合运用相关学科知识的能力；
3．要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
双酚A型环氧树脂的制备：将22.5 g双酚A（0.1 mol），28 g环氧氯丙烷（0.3 mol）加入到250 mL三口瓶中。在搅拌下缓慢升温至约55℃，待双酚A全部溶解后，开始滴加20%的NaOH溶液40 mL至三口瓶中，保持反应温度在70℃以下，若反应温度过高，可减慢滴加速度，约0.5 h滴加完毕。继续升温至90℃左右反应2 h后，在搅拌下用25%稀盐酸中和反应液至中性（注意充分搅拌，使中和完全）。向瓶内加去离子水30 mL，甲苯60 mL，充分搅拌后倒入250 mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层，在用去离子水洗涤数次至水相中无Cl-离子（AgNO3溶液检验），分出有机层，减压蒸去甲苯及残余的水。蒸馏瓶留下浅黄色粘稠液体即为环氧树脂。
环氧值的测定：取125 mL碘瓶两个，各准确称取树脂1 g，用移液管分别加入盐酸-丙酮溶液，加盖摇动使树脂完全溶解，在阴凉处放置 1 h，加酚酞指示剂3滴，用NaOH-CH3CH2OH溶液滴定，同时按上述条件做空白实验两个。环氧值E按下式计算：
E =[(V1-V2) C/1000m]×100
式中V1为空白滴定所消耗NaOH溶液体积mL，V2为样品消耗的NaOH溶液体积mL，C为NaOH溶液的浓度mol/L，m为树脂质量g。
固化实验：分别准备两小块木片和铝片，木片用砂纸打磨擦净，铝片用酸性处理液（10份K2Cr2O7，50份H2SO4，340份H2O配成）处理10～15 min，取出用水冲洗后晾干。再用干净的表面皿称取4 g环氧树脂，加入0.3 g乙二胺用玻璃棒调匀，分别取少量均匀涂于木片或铝片的端面约1 cm的范围内，对准胶合面合拢，压紧，放置待固化后观察粘结效果。或在教师指导下通过剪切实验，可定量的测定粘结效果。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照试验步骤注意观察实验现象，记录试验数据，分析试验结果；
3．指出试验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
七、思考题
1．在合成环氧树脂的反应中，若NaOH的用量不足，将对产物有什么影响？
2．环氧树脂的分子结构有何特点？为什么环氧树脂具有良好的粘结性能？
3．为什么环氧树脂使用时必须加入固化剂？固化剂的种类有哪些？
八、注意事项
1．线型环氧树脂外观为黄色至青铜色的粘稠或脆性固体，易溶于有机溶剂中。未加固化剂的环氧树脂有热塑性，可长期储存而不变质。其主要参数是环氧值，固化剂的用量与环氧值成正比，固化剂的用量对成品的机械性能影响很大，必须控制适当。
2．盐酸－丙酮溶液配制，将2 mL浓盐酸溶于80 mL丙酮中，混合均匀。现配现用。NaOH-CH3CH2OH溶液的配制是将4 g NaoH溶于l 00 mL乙醇中，用酚酞作指示剂，用标准邻苯二甲酸氢钾溶液标定，现配现用。
实验八甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯悬浮共聚合
一、实验目的
1．熟悉悬浮聚合的方法和特点；
2．了解和掌握共聚合反应原理及共聚物组成的控制方法；
3．熟悉聚合物的表征方法及用红外光谱法（FTIR）、核磁共振法（NMR）测定共聚物组成的原理和方法。
二、实验内容
悬浮聚合是单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合。悬浮聚合单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元，从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段，为了防止粒子相互黏结在一起，体系中需另加分散剂，以便在粒子表面形成保护膜。因此，悬浮聚合一般有单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有着广泛的作用。
甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚物（简称MS共聚物）是制备透明高抗冲性塑料MBS 的原料之一，它可以通过改变甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的含量组成来调节MS共聚物的折光率，使其与MBS应的另一组分－接枝的聚丁二烯的折光率相匹配，从而达到制备透明MBS 的目的。
工业上用的MBS共聚物一般是通过自由基聚合得到的高转化率产物。由于甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯典型的竟聚率分别r MMA = 0.46，r St = 0.52。因此，通常情况下，聚合的共聚物的组成将随转化率上升而发生变化，最终产物呈较宽的化学组成分布。但是，通过Mayo-Lewis的共聚物组成方程可以得到，此共聚物的组成存在恒比点，即当甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的投料比为0.47: 0.53（摩尔比）时，共聚物的组成将是一恒定值，与单体组成比相同。理论上，在这点上所形成的MS共聚物，其化学组成的均一性相当强。
用光谱法对共聚物组成进行测定是一种较为常规的方法。当采用红外光谱进行共聚物组成的定量分析时，如果选择的谱带只与共聚物组分有关，而与序列结构无关，则可以由均聚物的混合物定量分析得到校正工作曲线，共聚物在这些谱带上的吸光度相当于混合物的吸光度。
三、实验仪器设备和材料
1．实验试剂：
苯乙烯；甲基丙烯酸甲酯；过氧化二苯甲酰（BPO）；桨状碳酸镁；稀硫酸；95%乙醇；苯；氯仿；二硫化碳。
2、实验仪器：
搅拌器；冷凝管；三口瓶；温度计；吸滤瓶；砂芯漏斗；容量瓶。
四、实验要求
1．要求学生了解悬浮聚合的方法、特点和共聚合反应原理；掌握用红外光谱法测定共聚物组成的原理和方法；
2．初步培养学生的科研方法，并运用相关知识和手段分析问题、解决问题的能力；
3．要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
（1）共聚物制备
1．在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 mL三口瓶中，加入65 mL蒸馏水和50 g 桨状碳酸镁，开始搅拌，在水浴中加热至95℃，使桨状碳酸镁均匀分散并活化约0.5 h，停止搅拌，逐步冷却至70℃。
2．一次性向反应瓶中加入含有引发剂的单体混合液（14 g甲基丙烯酸甲酯，16.5 g苯乙烯，0.3 g过氧化二苯甲酰），开始搅拌，控制一定的搅拌速度，使单体分散成珠状液滴，瓶内温度保持在70-75℃。反应1 h后，吸取少量三口瓶中的反应液滴入盛有清水的烧杯中，若有白色沉淀产生，则可缓慢将水浴升高到95℃，再反应3 h，使珠状产物进一步硬化，停止反应。
3．反应结束后，将反应混合物的上层清夜倒出，加入适量稀硫酸，调节反应液pH值为1－1.5，此时有大量气泡产生，静止一段时间后，倾出上层清夜，用大量蒸馏水冲洗余下的珠状产物至中性，然后过滤，干燥，称重。
（2）共聚物的表征
1．取上述干燥后的共聚物1-2 mg放在研钵中，加100-200 mg入KBr并研磨压片，在红外光谱仪上扫描，记录其光谱曲线并对图谱进行分析。
2．取上述干燥后的共聚物3-5 mg, 加入核磁试管中，d-CHCl3做溶剂，在核磁共振仪上记录其波谱曲线并对图谱进行分析。
（3）共聚物含量测定
1．将提纯后的PMMA、PS均聚物的混合物及MS共聚物分别经KBr研磨压片，在红外光谱仪上扫描，记录其光谱曲线。控制压片厚度，使红外光谱图上的吸光度A = 0.3~0.6。选取芳环的面外弯曲振动699 cm-1和羰基的伸缩振动1728 cm-1吸收蜂分别作为苯乙烯和MMA的分析谱带。以红外光谱测定混合物中699 cm-1和1728 cm-1处的吸光度比A S/A M为纵坐标，PS 和PMMA的质量比W S/W M为横坐标，得到混合物组分定量工作曲线。用红外光谱测出共聚物吸光度比A S/A M，即可求出MS共聚物组分含量。
2．用CDCl3作溶剂，测定不同投料比下所得苯乙烯/MMA共聚物的1H NMR谱图，由δ约为7.0 ppm处苯乙烯单体单元上苯核氢的吸收峰面积S1和δ约为3.66ppm处MMA单体单元上与甲氧基氢的吸收岭面积S2，可计算出共聚物组成：d[M l]/d[M2]＝3 S1/5 S2。
六、实验报告要求
1．每人一份实验报告；
2．严格按照试验步骤注意记录试验数据，分析试验结果；
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
高分子化学与物理实验指导书总结
高分子化学与物理实验指导书
1. 实验课时间安排 高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。其中学时安排如下： 2. 预习情况检查方式 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 3. 相关知识的讲解 针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二酚醛树脂的缩聚 实验三PP球晶观察 实验四PS粘均分子量测定
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应是粘度不断增大，反应热不容易排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），所以反应必须严格控制温度。
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
高分子化学实验书
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
高分子化学实验指导
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
高分子化学实验---实践大纲
《高分子化学实验》教学大纲 课程名称：高分子化学实验课程编号：050331037 课程类别：专业基础课课程性质：必修 适用专业：高分子材料与工程 适用教学计划版本：2017 实验（上机）计划学时：16 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1. 高分子材料与工程专业培养方案（2017版）； 2. 高分子材料科学与工程专业《高分子化学》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《高分子化学》的教学经验和现有的实验条件； 4.教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 5.卓越工程师计划和CDIO工程教育培养模式的要求。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《高分子化学》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《高分子化学》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用高分子化学课程中结构与性能的关系，合成过程对结构及性能的影响材料、分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《高等数学》、《物理化学》、《无机化学》、《有机化学》为先修课； 5.本实验为后续的创新周和毕业设计奠定实践基础。 三、实验目的、任务和要求 1.实验目的、任务 （1）巩固课堂教学，另一方面更是要增加学生的感性认识，从实验室各项操作入手提高动手能力，使学生将化学与物理的知识综合应用于高分子领域扩大知识面，启发创新思维。 （2）要求学生通过实验，独立地运用所学的基础理论和专业知识，巩固与加深对高分子科学基本理论的理解，并了解高分子性能表征的各分析测试原理、方法和仪器设备，分析影响测量精度和准确性的因素。 （3）通过实验使学生得到基本操作技能与综合应用的训练，培养学生综合评估和分析高分子材料生产、高分子材料改性及加工过程的能力；培养学生科学研究和科技开发能力；培养学生团队合作意识和较强的人际交往能力。 2.实验的要求 本实验要求学生综合掌握高分子化学的基本概念和理论，并运用相关知识自行设计实验方案。通过本实验，要求学生做到： （1）能够自行设计实验方案并撰写实验报告； （2）学会常用高分子材料合成装置和高分子材料性能测试设备的使用，能够运用高分子材
实验指导书
苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样 一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围．学会用标准数据库进行图谱检索 及化合物结构鉴定的基本方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区(0.75~2.5μm；13158~40001/cm)，中红外区(2.5~25μm；4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm；400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅立叶变换的数学处理，最后得到红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业（石油勘探、润滑油、石油分析等）、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学（司法鉴定、物证检验等）、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控（远距离光信号光谱测量：实时监控、遥感监测等）等众多方面。 三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（美国尼高力公司） 2、压片机（日本岛津公司） 3、压片模具（日本岛津公司） 4、玛瑙研钵（日本岛津公司） 5、KBr粉末（光谱纯，美国尼高力公司） 6、苯甲酸（分析纯） 四、实验步骤 1、样品的制备（溴化钾压片法）
石化特色《高分子化学》教学与改革
第47卷第20期 2019年10月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.20 Oct.2019 石化特色‘高分子化学“教学与改革 班建峰,史 博,许体文,吴 铛,潘露露 (广东石油化工学院材料科学与工程学院,广东 茂名 525000) 摘 要:高分子化学是高分子专业的一门重要的基础课程,其理论知识与实验操作相结合三针对21世纪石化特色高分子材料与工程专业人才需求及培养的要求,以及针对高分子化学这门课程的内容繁琐和概念难等问题,对广东石油化工学院高分子化学课进行了改革,主要是从教材的选定二知识的理顺和创新与实践相结合等方式进行教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式教学的优势,突显石化特色,在一定程度上提高了学生的兴趣三 关键词:高分子化学;石化特色;教学;改革 中图分类号:G642 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)20-0142-02 Teaching and Reform of Polymer Chemistry BAN Jian-feng,SHI Bo,XU Ti-wen,WU Dang,PAN Lu-lu (College of Chemical Engineering,Guangdong University of Petrochemical Technology, Guangdong Maoming525000,China) Abstract:Polymer Chemistry is an important basic course of Polymer specialty,which combines theoretical knowledge with experimental operation.In order to meet the needs of talents in specialty of Polymer Materials and Engineering in the21st century,and to solve the problems of complicated content and difficult concept of Polymer Chemistry,the course teaching of Polymer Chemistry in Guangdong University of Petroleum and Chemical Technology was reformed.The teaching reform was mainly explored from the selection of textbooks,the rationalization and systematization of knowledge,and the combination of innovation and practice.The advantages of teaching by students on the platform and combining with the Internet and highlighting petrochemical characteristics were discussed.To a certain extent,the interest of students was increased. Key words:Polymer Chemistry;petrochemical characteristics;teaching;reform 高分子材料因其具有耐腐蚀二质量轻二易于加工等优点, 使其广泛应用于日常生活的各个领域,如医疗设备二通讯信 息二能源和军事等领域,目前高分子材料二无机非金属材料和 金属材料是并驾齐驱的三大材料[1],如今,我们生活在塑料替代钢材的年代,高分子材料更是逐步取代传统材料,成为人们 日常生活中必不可少的材料三随着科技的快速发展,高分子的 科学研究进一步深入,对高分子材料的要求随之提高,工业生 产规模逐渐扩大,新型功能高分子材料不断涌现,总之,高分 子材料向精细化二功能化二智能化和复合化发展三随着国民经 济的快速发展,社会迫切需要大量素质高二能力强的高分子材 料的高级技术人才三 随着科技的不断进步,社会对高分子技术人才的要求不断 提高,高等学校作为培养人才的重要基地,要积极推进教育改 革,不断适应社会发展的需要三目前,高等院校普及多媒体教 学,这样不仅可以节约大量板书的时间,而且能做到图文并茂二 生动直观,大大丰富了课程的信息量三但是,由此也给学生及 授课老师带来了一些弊端[2],因为许多配套的电子教案已经使用多年,并且无新内容的增加,且都以基础内容为主,不能突出专业特色,这样授课老师在工作中容易产生倦怠情绪,直接影响到学生的学习兴趣;单纯的多媒体授课方式,缺乏互动环节,学生的学习积极性也受到很大的影响,如果继续采用传统的教学体系,将难以适应21世纪新型人才培养的要求三因此,有必要对课程进行多方教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式,提高学生学习的积极性,完善教学手段[3]三1 课程的改革 1.1 认识高分子化学 高分子化学这门课程主要以物理化学二材料学和有机化学为基础,既包括了理论知识的学习,也附有实验教学的内容三主要是以研究高分子的结构设计二合成原理和反应机理为教学内容,进一步培养学生独立完成聚合反应的能力,为学生以后从事高分子结构的设计二合成及应用奠定坚实的理论基础三通过介绍日常生活中各种高分子材料和当今高分子科学的发展动向,针对我校(广东石油化工学院)高分子材料与工程专业的定向-石化特色,向学生展示高分子材料已经渗透到我们生活的每一角落,并结合茂石化的生产发展,向学生介绍作为材料专业的工科类大学生应该而且必须学习高分子的一些理论知识和研究方法,而‘高分子化学“作为高分子材料理论研究的基础,因此,要为将来的就业和科研工作做好准备[4],学生首先认识到学习‘高分子化学“课程的重要性,从而激发学生学习的兴趣和热情三
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
高分子化学实验
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
第二篇高分子化学实验
第二篇高分子化学实验
实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一、实验目的 1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2.掌握有机玻璃制造的操作技术。 二、实验原理 本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大分子活性链的溶解性能不太好，大分子在其中呈卷曲状态，而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些，大分子在其中呈比较伸展的状态。以卷曲状态存在的大分子活性链，其链端易包在活性链的线团内，这样活性链链端被屏蔽起来，使链终止反应受到阻碍，因而其自动加速现象出现的就早些。由于本体聚合有上述特点，在反应配方及工艺选择上必然是引发剂浓度和反应温度较低，反应速度比其他聚合方法为低，反应条件有时随不同阶段而异，操作控制严格，这样才能得到合格的制品。 三、实验仪器和试剂 试管，平板玻璃（5cm×10cm），弹簧夹，250mL锥形瓶，玻璃纸、牛皮纸 甲基丙烯酸甲酯（已精制），过氧化二苯甲酰(用重结晶法已精制) 四、实验步骤
高分子化学实验教学改革分析
高分子化学实验教学改革分析 摘要:本文介绍了目前《高分子化学实验》的教学现状和存在的问题，针对这些问题采取一些切实可行的措施进行改革，具体改革措施包括开设设计型实验，实验内容从验证型到探索型和增加实验的趣味性和创意性，通过近两年的改革实践，取得了初步成果。 关键词:高分子化学实验;实验教学;教学改革 高分子化学是桂林理工大学材料科学与工程学院高分子材料科学与工程专业学生的一门核心专业基础课程。［1-3］本校的高分子化学实验被单独列出来成为一门必修的专业基础课，其本质是以实验为基础的自然科学。通过高分子化学实验课的教授与学习，在实验过程中培养学生实验操作的熟练性，通过实验装置搭建、实验现象的观察和记录，增强学生动手能力，实验后期的实验现象分析和实验数据的处理都能培养学生解决问题的能力，通过实验课的学习能使学生对理论知识理解深入，结合理论和实践最终提高学生的综合素质和创新能力，同时还能增加师生的互动与交流。高分子化学实验是基于有机化学合成实验，他们都具有原理性、概念性、实践性、操作难度比较大的课程的特点，但是它又不同于有机化学实验，有自己的特征，比有机化学合成实验更为复杂，因此想要完全掌握高分子化学实验中的各种操作技术具有一定的难度。高分子化学实验课前期准备以及后续处理工作比较繁琐，譬如单体、引发剂的精制与提纯，所得聚合物的除杂与固化，以上这些工作都需要充足的时间来完成。另外，高分子化学实验操作中涉及到预聚体的制备，同时实验过程中需要用到大量危险品，因此这门课的教学内容还包括关于危险品的使用注意事项以及反应完毕后废液的处理等。总之，高分子化学实验课程对于本科生教学意义重大且课程内容丰富涉及面广。 1教学现状与存在的问题 本校高分子化学实验课程具体所开设的实验有:实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备;实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃的制备;实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合;实验四苯乙烯的悬浮聚合;实验五丙烯酸溶液聚合及高吸水性树脂的制备和实验六导电聚苯胺的合成及导电性测试。这六个实验涉及了高分子化学中重要的四大聚合方法:本体聚合，溶液聚合，乳液聚合和悬浮聚合。作为基础性的
西安交大高分子化学实验报告模板
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；