2012有机化学实验考试笔试试卷

****大学期末考试试卷（A卷）

2012学年第二学期考试科目：有机化学实验

考试类型：（闭卷）考试时间：60分钟

一、选择题（每题只有一个正确答案，请将正确答案填入下表中）。

1. 蒸馏沸点较低的液体有机物时，应使用下列哪一种冷凝管（）

A）空气冷凝管B）蛇形冷凝管C）直型冷凝管D）球形冷凝管

2. 在蒸馏装置中，温度计的正确位置应当是（）

A）水银球的上端在蒸馏头侧管的中间位置；B）水银球的上端与蒸馏头侧管上限相平；

C）水银球的上端与蒸馏头侧管的下限相平；D）水银球的下端与蒸馏头侧管的下限相平。

3. 水蒸气蒸馏有机物时，馏出液的沸点（）

A）等于水的沸点B）高于水的沸点C）低于水的沸点D）高于有机物的沸点

4. 在干燥液体有机物时，应使用的容器是（）

A）干燥的烧杯B）干燥的锥形瓶C）干燥且带塞的锥形瓶D）分液漏斗

5. 在干燥液体有机物时，关于干燥剂的选择，下列说法错误的是（）

A）干燥剂与液体有机物不溶解不反应；C）氯化钙干燥剂不能用于醇类、胺类的干燥；

B）酸性化合物不能选用碱性干燥剂；D）含水量较多的化合物，应选用干燥效能高的干燥剂6. 蒸馏提纯约40mL的产物，选择下列哪一规格的圆底烧瓶最合适？（）

A）50mL B) 100mL C) 150mL D) 250mL

7. 乙酰水杨酸的制备中，下列哪一试剂可判断产物中有无未反应的水杨酸？（）

A) 1%三氯化铁水溶液；B) 乙醇；C) 10%NaOH水溶液；D) 5％硼酸水溶液

8. 正丁醚制备中，得到的正丁醚粗产品需要依次用20mL水、15mL5%NaOH溶液、15mL水和

15mL饱和氯化钙溶液洗涤，用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去产品中的( )

A）正丁醚B）正丁醇C）硫酸D）水

9. 加入下列哪一种物质可以使环己酮和水一起蒸出的馏分中，环己酮尽量从水中析出（）

A）食盐B）氯化钙C）硫酸D）磷酸

10．当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A）回流 B）分馏 C）水蒸气蒸馏 D）减压蒸馏

11．下列制备反应中，能利用水分离器除水使反应正向进行的是：（）A）乙醇脱水制备乙醚 B）正丁醇脱水制备正丁醚

C）乙醇与乙酸的脱水酯化反应 D）环己醇脱水制备环己烯

12．环己烯制备时采用磷酸而不用浓硫酸作脱水剂，下列说法不合理的是（）A）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；B）无刺激性气体SO2放出；

C）磷酸的脱水能力强，产率更高；；D）磷酸的腐蚀性小，操作更安全。

13．尽管分馏的分离能力大于蒸馏，也不能将共沸物分离开来，原因是（）A）共沸物的组成可以改变；B）共沸物具有确定的沸点；

C）蒸气的组成与液相相同；D）分馏柱的理论塔板数不够多。

14. 格氏试剂正丁基溴化镁的制备中，通常会有副产物辛烷生成，可采用以下方法降低副产物的

生成：（）

A）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使镁过量；C）控制滴加速度，使反应体系平稳回流B）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使正丁基溴过量；D）反应体系中加入一小粒单质碘15. 要干燥2-甲基-2-己醇的乙醚溶液，不易采用下列哪一种干燥剂？（）

A）K2CO3B）Na2SO4C）CaCl2D）MgSO4

16. 用重结晶方法提纯产品，溶剂用量是关键，溶剂用量太大会增加溶解损失，一般只要比刚好

能溶解的量多加______的溶剂即可。

A20% B 30% C 40% D 50%

17．碱性溶液在萃取过程中出现了乳化现象，为了消除乳化现象，下列哪一方法不可取？（）A）较长时间静置；B）采用过滤的方法除去乳化絮凝物质；

C）重新剧烈振摇，然后静置；D）加入少量酸破坏乳化层。

18. 制备甲基橙时，滴完盐酸后，用淀粉碘化钾试纸检验的目的是检验是否有过量的（）。

A）对氨基苯磺酸；B）盐酸；C）NaOH；D）亚硝酸

19. 制备甲基橙时，发生偶联反应时的pH值最好保持在（）。

A）1~2；B）2~3；C）4~5；D）9~10

20. 从茶叶中提取咖啡因时，装样过程中应注意不要让（）。

A）茶叶的高度超过虹吸管；B）滤纸筒的高度超过虹吸管；

C）茶叶的高度超过支管；D）滤纸筒的高度超过支管

21. 在柱层析过程中，极性较小的化合物Rf值比较大，首先从柱中洗脱下来。在分离菠菜叶中的

植物色素实验中，第一个柱分离出来的色素是：（）

A）叶绿素a B）叶绿素b C）β-胡萝卜素D）叶黄素

22. 在安息香氧化反应中，采用薄层色谱法监测反应的进程时，理论上反应完全时（）。

A）原料点消失，产物点Rf值比原料点大；B）原料点消失，产物点Rf值比原料点小；

C）原料点Rf值变小，产物点Rf值变大；Ｄ）原料点Rf值变大，产物点Rf值变小。23. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验是在什么条件下进行的：（）

A）酸催化条件 B）碱催化条件 C）中性条件 D）任何酸碱条件均可

24. 在柱层析法分离菠菜叶中的植物色素的实验中，首先用到的展开剂石油醚和丙酮的体积比是： A） 9:1 B） 7:3 C） 1:1 D）任意比

25. 苯氧乙酸的氯化中，是使用H2O2与浓盐酸反应生成的氯参加反应的，双氧水的加入情况对反应

有影响，实验通常采用（）

A）双氧水一次性加入 B）双氧水分批加入 C）在10分钟内缓慢滴入 D）怎么加都可以二、是非题（每题1分，总计20分，正确的在前面括号内打√，错误的打×）

（）1．实验过程中，如有酸碱或腐蚀性液体溅在脸上，必须立即用水冲洗。酸灼伤时，水洗后在用饱和NaHCO3溶液处理。

（）2. 苯酚对皮肤有很强的腐蚀性，如不慎触及皮肤，应立即用肥皂和水冲洗，最后用乙醇搽洗至不再有苯酚味。

（）3. 金属汞易挥发，易吸入体内累积引起慢性中毒，故水银温度计打破后，应尽可能收集汞滴，再洒上硫磺粉。

（）4．重结晶时，如果溶液中含有色杂质，则可加入活性炭起到吸附脱色的作用。重结晶溶剂极性越大，活性炭脱色效果越好。

（）5．萃取和洗涤是分离提纯有机化合物常用的操作，实验室常用的萃取仪器是分液漏斗。（）6．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，与水蒸气一起蒸出的有机物必须具有很高的沸点。（）7. 蒸馏时通常需要加入沸石以防止液体爆沸，若沸腾时才发现未加沸石，可以打开温度计套管，小心缓慢补加沸石。

（）8．在回流反应装置中可以使用直行冷凝管，回流速度一般以上升的气体不超过冷凝管的三分之二为合适。

（）9．从固体物质中提取化合物（固液萃取）时，花费的时间长，溶剂用量大，为提高效率，在实验室常采用索氏提取器来提取。

（）10．用毛细管法测定有机物的熔点时，熔点偏高且熔程较长的原因是样品的纯度不够高。

（）11．重结晶时，晶体越大越好，洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂。

（）12. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验中，用盐酸酸化的目的只是为了析出产物，只要达到酸性就可以，盐酸浓度及用量对产率影响不大。

（）13. 辅酶催化合成安息香中，辅酶的碱化应在冰浴中冷却，同时使精确调至pH=9.6～9.8。（）14. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点时，如馏出物的沸点恒定，则此化合物一定是纯化合物。

（）15. 提纯苯甲醛时先用碳酸钠溶液洗涤除去苯甲酸，用无水硫酸镁干燥后重新蒸馏即可。（）16．采用苯甲醛和乙酸酐缩合反应制备肉桂酸时，在170~180℃下回流反应1小时，最初反应瓶中出现一些泡沫，这些泡沫是由酸酐水解引起的。

（）17．有些固体有机物在室温下会慢慢散发出蒸气，其蒸气遇到冷的表面时重新结成固体，这是一种升华现象。

（）18．采用升华方法提纯固体有机物时，加热温度必须控制在固体化合物的熔点以下。（）19．薄层色谱实验中，有机物上行的速度与溶剂极性成正比，与化合物的极性成反比。

（）20. 在薄层色谱实验中，点样后应该使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开。

三、填空题（共15空，30分）

1．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，被提纯物必须具备下面三个条件：（1）____________________；（2）___________________________；3）____________________________________。

2．熔程指的是试样开始和时的温度读数范围。第二次测定时，必须等浴液温度降到熔点以下度时，更换毛细管及样品重新测定。

3．用饱和食盐水洗涤液体有机物的作用是：______________________________________________。4．某同学用分液漏斗分液时，打开活塞后有液体缓慢流出，过一会儿却发现液体无法再流下来，原因是：_______________________________________________________________________.

5.判断水蒸气蒸馏是否完全的方法：_____________________________________________。

6．安息香氧生成二苯乙二酮以后，颜色由白色变为现黄色，原因是：

_______________________________________________________________________________.

7. 在重结晶过程中，有时候晶体不易析出，这时候可以采取以下措施：

(1) ；(2)

如果有机物溶解过程中出现油状物，可以采取的措施是： _________________________________ 8．薄层色谱可以应用于，（写出其中两种用途）

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

有机化学实验笔试题

中南大学考试试卷（A） 2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟 有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷 专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 % 答案请写在答题纸上 一、选择题（20分，每小题1分） 1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c） A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤; B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次; C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b） A. 化合物不纯； B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄 3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a） A. 圆底烧瓶； B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶 4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b） A.分馏； B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏 5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b） A.CaO； B. MgSO4; C. KOH; D. Na 6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c） A. 向上倾斜； B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置 7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d） A. 乙醚； B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮 8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A. 回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl 10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水 11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )

有机化学实验理论笔试题

有机化学实验理论笔试题 一、填空题： 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色： (A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。 3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。 4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件： （1）， （2）， （3）。 5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。 6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。 7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。 8、薄层色谱操作步骤分五步 （1） （2） （3） （4） （5） 薄层色谱应用在哪些方面（请举两例） （1） （2） 9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。 10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。 11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，

必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。 12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。 14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。 15、冷凝管通水是由而，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。其二，冷凝管的内管可能。 16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。 17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、 、等措施。 18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。 19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。温度过低反应，过高则增多。 20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其 的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问： (1)主要反应原料有、、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。 (4)除去A的方法是；除去B的方法是。 23、蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求 。 24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：（1）（2） （3）（4）。使用时分液漏斗放在上，不能。开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。 25、实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成： 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。如果分馏速度太快，产品将下降。 26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。

二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验精彩试题

有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？

2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？

有机化学实验练习题及答案

有机化学实验练习题 一、单项选择题 1．用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。 A．醇、酚 B．胺、酰胺 C．醛、酮 D．烃、醚 2．薄层色谱中，硅胶是常用的（） A．展开剂 B．吸附剂 C．萃取剂 D．显色剂 3．减压蒸馏时要用（）作接受器。 A．锥形瓶 B．平底烧瓶 C．圆底烧瓶 D．以上都可以 4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（） A．Molish反应 B．Seliwanoff 反应 C．Benedict反应 D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（） A．正丁醇 B．仲丁醇 C．苄醇 D．环己醇 6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（） 溶液 A．斐林试剂 B．卢卡斯 C．羰基试剂 D．FeCl 3 7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（） A．防止苯胺被氧化 B．防止苯胺被还原 C．防止暴沸 D．脱色 9．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（） A．环己烯 B．1-溴丁烷 C．乙醚 D．乙酸乙酯 10．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（） A．测定化合物的沸点 B．分离液体混合物 C．提纯，除去不挥发的杂质 D．回收溶剂 11．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（） A．苯甲醛 B．甲醛 C．麦芽糖 D．果糖 12．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂 B． Benedict试剂 C．Seliwanoff 试剂 D．Fehling试剂 13．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．水蒸气蒸馏 D．分馏 14．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（） 溶液 A．斐林试剂 B．土伦试剂 C．羰基试剂 D．FeCl 3 15．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基

第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-２0１4第一学期有机实验试题 一、填空题(每空１分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于１４0℃，应该采用()冷凝管。 ２、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个（），以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出，这部分液体称为（) 4、在蒸馏装置中，温度计水银球得位置( )。 ５、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ）,回流比就是指（)。 二、选择题（每小题2分，共2０分）。 １、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 ２、低沸点液体蒸馏时（如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气Ｂ、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 ３．重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 Ａ、有颈漏斗B、热滤漏斗Ｃ、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 ５、在重结晶时,下面操作正确得就是（) A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量5０％－100%得溶剂 Ｂ、为了节省时间，溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 Ｃ、活性炭可以一开始就加入 Ｄ、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加2０-３0% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该( ) Ａ、立即停止加热，待冷凝管冷却后,通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ） Ａ、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是（ ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

上师大有机化学实验考试答案汇总

“有机化学实验”（上，下） 实验操作考试试题，标准答案和评分标准 一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头 支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口 在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管 的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中， （1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？

答： （1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它 不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起 蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是： CH=CCOOH CH3与32 评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。 二. 1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ （3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份 的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不 太大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。

有机化学实验竞赛训练试题(含答案)

有机化学实验竞赛训练试题三 一、填空题。 1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。 2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。 4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题。 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶 2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测 5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是 （B）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。 A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

有机化学实验及答案

中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师 总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮

10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定 二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√） 三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。