黄金提取工艺综述
第34卷1998年第1期V o l 134 1998 N o 11 西北师范大学学报(自然科学版)Journal of N o rthw est N o r m al U niversity (N atural Science ) 103 收稿日期:1997203202 修改稿收到日期:1997210207
科研综述
黄金提取工艺综述刘宝剑 毛学锋
(西北师范大学化学系兰州730070)第一作者简介 刘宝剑,男,30岁.1989年毕业于西北师范大学化学系,现为该系实验师.主要研究方向为热分析.
中图法分类号 T F 831
摘 要 介绍了提取黄金时常采用的氰化法、硫脲法、硫代硫酸盐法、碘法、溴法等方法.对难处理的金矿石采用焙烧、化学氧化、生物氧化进行预处理,利用锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法及其它方法对溶解金进行回收.对上述过程作了较为详细的描述.介绍了黄金提取工艺的新进展.
关键词 黄金 金属提取工艺 贵金属
1 黄金提取的前期试验研究
在黄金提取前需进行矿石的工艺矿物学研究及柱浸试验.通过工艺矿物研究,查明含金矿物的种类、相对含量及载体矿物;确定金在各种载体矿物及脉石中的分配、可见金与次显微金的比例、金的粒度及嵌布特征.这些结果将为浸取选取试剂及浸取的前期预处理方法等提供重要依据.柱浸试验要提供经济合理的入浸粒度;金的浸出速度;所能达到的最高浸出率;氰化物及保护碱的消耗量.对于粘土矿物含量高、粉矿多的矿石,需要先经过制粘处理,确定适宜的粘结剂种类、用量、团量水份,提供浸透矿石所需溶液的量、尾渣的含水率、矿石的比重及堆比重、
矿石喷淋后的塌陷度、溶液在矿石内的最大流速等〔1～5〕.
2 黄金的提取方法
目前应用于工业生产的提金方法主要有氰化法、硫脲法、硫代硫酸盐法、溴法及碘法.
2.1 氰化法
氰化法具有提金回收率高,对矿石适应性强,方法简便,能就地产金等优点,至今仍被广泛应用.金在氰化物溶液中反应如下:
4A u +8N aCN +O 2+2H 2O =4N aA u (CN )2+4N aO H.
反应中,在氰化物浓度低时,金的溶解速度取决于氰化物溶液浓度,当氰化物溶液浓度大于0.05%时,金的溶解速度随氧浓度而定.因此,可通过充空气、通纯氧增大氧的浓度,或加入过氧化氢、过氧化钙、高锰酸钾等作为氰化氧化剂,较大幅度地提高金的浸出率,加快浸出速度,节省氰化物用量.氰化法能应用于硫化物矿石、砷化物矿石等耗氧性难处理矿石.但由于其
排放物的剧毒性,难以适应环保要求〔1,4,6～9〕.
2.2 硫脲法
金也能溶解在酸性硫脲溶液中,形成阳离子络合物.反应式为:
A u +2CS (N H 2)2A u 〔CS (N H 2)2〕+2+e
. 硫脲浸金的介质为盐酸、硫酸及硝酸,并加入氧化剂如二硫甲醚、双氧水、过氧化钠或溶于
水的氧气、Fe 3+、O 3和M nO 2等
.实验表明,在硫脲的酸性溶液中,在氧化剂的作用下,金的浸出率远远高于普通氰化钠溶液的浸出率.对于用硫脲法难以浸取的金矿,大多倾向于进行预处理.对于毒砂矿先用硫酸浸出砷后,再用酸性硫脲浸取金,浸出率大于95%〔1,7,10,11〕.
2.3 硫代硫酸盐法
硫代硫酸盐、多硫化钠可用作浸金溶剂直接浸金.该法具有浸出速度快,试剂无毒等特点.反应式为:
6A u +2S 2-+S 2-4
=6A uS -;8A u +3S 2-+S 2-5
=8A uS -;6A u +2H S -+2OH -+S 2-4
=6A uS -+2H 2O ;8A u +3H S -+3OH -+S 2-5
=8A uS -+3H 2O. 硫代硫酸盐法具有试剂廉价、浸取速度快、浸出率高、安全无毒等特点〔1,12〕.是一种极具推广前景的方法.
2.4 碘法
碘液具有提取黄金的潜力.碘无毒,与金形成稳定络合物,可以在低浓度下从矿石浸金.它能穿透岩石,尤其是覆盖层.碘很难被脉石吸附,试剂消耗量低,可降低生产成本.其反应如下:
2A u +I -+I -
32A u I -2.
用碘与碘盐反应生成三碘络合物来氧化矿石中的金,而碘盐由含有食盐的饱和碘溶液与贱金属硫化物反应生成.浸出的金用活性炭回收,碘盐用隔膜电解方法再生.碘法的实际应用尚待开发〔1〕.
2.5 溴法
溴是一种较强的浸金试剂,其反应式如下:
4A u +3B r (DM H )+10N aB r +6H 2O =4N aA uB r 4+6N aO H +3H 2(C M H ).
式中,DM H 表示脱溴二甲基乙丙酰脲.溴法浸取速度快、无毒、对pH 值变化的适应性强.溴法和氰化法二者的试剂费用差不多,但溴法具有溶解速度快和回收费用低的优点,预计其经济指标比氰化法优越,缺点是试剂消耗偏高.溴法的研究较为活跃,其工业应用还有待于进一步研究〔1〕.
综上所述,氰化法具有经济实用、工艺简便的优点,在黄金提取工业中是一种成熟的方法,但对环境易造成污染.而且有些矿石本身就难以用常规氰化法处理.这就使得许多能与金形成络合物的试剂如硫脲、硫代硫酸盐、卤盐、丙二腈和多硫化合物的研究显得异常活跃,但其真正用于实际生产还需更进一步的研究.
3 难处理金矿石的预处理
黄铁矿型难处理矿石的传统处理方法是对浮选精矿进行氧化焙烧.氧化焙烧法对于各种401 Journal of N o rthw est N o r m al U niversity (N atural Science ) V o l 134
加热参数和给料组成非常敏感,一旦偏离最佳操作条件,就会导致金的释放率降低.氧化焙烧在目前不失为一种最佳工业方法.除氧化焙烧外还有还原焙烧、硫化焙烧等方法.现在已经研究出了另外一些氧化方法,如化学氧化法、加压氧化法、微生物氧化法以及专门处理锑矿物的高压低碱氧化法等〔1,2,4,8〕.
3.1 氧化焙烧
氧化焙烧通常在沸腾炉中进行,温度介于450～750℃,并保持过氧气氛.如果矿石中同时含有碳和金属硫化物,需严格控制焙烧温度,以避免矿石中的铜、镍、铅和锑等金属矿物生成铁酸盐或者出现“吸附损耗”而降低金的回收率.从经济方面考虑,焙烧反应必须是自热的,因而要求矿石中硫和碳的含量相当高,否则就要经过选矿富集.焙烧会产生含硫、锑、钾和汞的烟气,需使用除尘设备,以达到环保要求〔8,13〕.
3.2 化学氧化
化学氧化法分为常压和加压法.其工艺流程包括双氧化法,即首先加入碳酸钠,同时鼓入空气,然后再氯化;或先在常压下通入空气或氧气,用硫酸或氨水浸出回收铜或锑,然后再用氰化法回收金.新近研究出的N ifrox 工艺可以使金的回收率从30%提高到90%.该工艺是先将矿石在常压并鼓入空气的条件下用硝酸浸制1～2h ,使黄铁矿和毒砂得到氧化,然后再用氰化法提金〔14〕.加压氧化的优点是对有害元素如铅、锑不敏感,金的回收率较高〔2〕.
难浸含硫金矿溶液加压氧化的研究已进行30余年.硫化矿物通常在酸性或碱性介质中加压氧化后再进行氰化处理,能大幅度提高金的回收率.处理黄铁矿2砷铁矿精矿回收金的方法是,先在600℃下无氧焙烧,使黄铁矿、毒砂受热分解成气态元素硫、砷和硫化钾,产生出磁黄铁矿焙砂,然后在100℃和500kPa 条件下,浸5h ,使磁黄铁矿中的硫氧化成单质硫,将单质硫与浸渣分离之后再氰化处理回收金.高压低碱氰化被认为是处理非常难浸的含锑金矿,尤其是辉锑金矿最经济最有效的方法.金的回收率通常能达到82%～87%〔2,14〕.与此相比较,采用常规氰化处理时,金的回收率较低.加压氧化法处理高硫高碳的含金硫化矿还存在一些问题,高硫矿物加压氧化时产生了大量的硫酸,这就需要增加容器的体积,增加中和费用.当矿石中含有大量有机物,加压氧化温度低于200℃时,就会出现“吸附损耗”现象〔2〕.
用液氨或次氯酸盐氧化含碳难浸金矿是较为有效的预处理方法,与直接氰化法6%～32%的回收率相比,金的回收率平均大于95%.
氯化法的出现〔14〕,使金的回收率平均提高6%,而每盎司金的氯气消耗减少25%,从而降低了生产成本.氯化时缓慢通入氯气的同时加入氢氧化钠或石灰可以提高金的氰化浸出率,并能将氯的逸出减至最低限度.另一种新工艺是电化学氧化法,直接在矿浆中产生次氯酸根,这种工艺实际上就是矿浆中加入N aC l ,插入通电电极〔1,2,6,15〕.
3.3 生物氧化
生物氧化是用细菌氧化硫化矿和砷化矿,释放出被它们包裹的贵金属.
硫化矿的生物氧化,特别是T 氧化铁杆菌、
T 硫化杆菌的作用,可按两种机理进行:①细菌直接侵蚀原子结构;②在细菌作用下,Fe ( )再生成Fe ( )间接侵蚀原子结构.黄铁矿的细菌氧化反应如下:
直接细菌氧化2FeS 2+H 2O +5O 2Fe 2(SO 4)3+H 2SO 4.
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间接细菌氧化
FeS 2+Fe 2(SO 4)
3
3FeSO 4+2S;2FeSO 4+12
O 2+H 2SO 4Fe 2(SO 4)3+32H 2O ;2S +3O 2+2H 2O 2H 2SO 4.
细菌通过铁和硫的氧化获取生成的能量.它们自身适应于在含金属的强酸(pH 1～3)溶液中生活,且在30～40℃最活跃.某些铵盐形式的氨是这些细菌的食物.为了确保最佳的浸出性能,需要能适应于通常硫化物给料的细菌.生物浸出可用于矿石或精矿,也可以进行堆浸或搅拌浸出〔14〕.这种方法的动力学过程较慢,堆浸仅适合于不能获得合格精矿的矿石;在生物堆浸后,再进行氰化堆浸可以回收金.
该方法的优点是,优先溶解砷黄铁矿和破坏颗粒边界区.因为某些矿石中的细粒金大都贮存在这些部位,优先浸出如果被削弱,需要向流出液中添加铁盐,以沉淀出稳定的砷酸铁化合物.从长远观点来看,对各种有害影响,如细菌在机械设备上的积累、细菌对金属的吸附、对
C IP 工艺性能的损坏等仍需进行研究和评价
.难浸金矿的预处理方法已有许多新进展,加压氧化法确立了工业应用的地位.采用微生物浸出法可以节省投资,但与焙烧以外的其它方法相比较,其在成本方面并不具备优势.对于粘土含量高的金矿石,直接堆浸时溶液的渗透性差,而将破碎后的矿石进行制粒预处理之后再堆浸,效果较好.
4 溶解金的回收
溶解金的回收一般采用锌置换法和炭吸附法,树脂吸附技术也开始用于工业生产.一些其它方法如溶剂萃取也在积极研究开发中〔3,15,16〕.
4.1 锌置换沉淀法
锌置换沉淀法〔1〕也称为M errill 2C row e 法,金的回收率一般可达97.5%以上,且反应速度快,金滞留量小.该法的主要缺点是只能用在澄清液中,因而需要对矿浆进行高成本低效率的固液分离,并需在置换前对澄清液减压脱氧.但是在处理A g A u 大于10 1的矿石时,回收大量银需传输洗提和再生的炭量很大;处理金银含量均很高的矿石时,若相当金浓度大于10～15g L ,而又无影响锌置换的杂质时,回收一定量的金属,需处理的矿浆和溶液体积较小,减少了固液分离和减压脱氧的负荷;当提金厂规模小,每天回收的金量小于800g 时,由于炭的洗提与再生成本比较高,炭吸附厂的总成本不甚合理.
4.2 炭吸附法
包括炭吸附法(C IP )与炭浸出法(C I L )〔13〕.C IP 是在浸出完成后将活性炭加入专门的吸附
槽中,从矿浆中吸附金,吸附时间大约为浸出时间的1 5;C I L 则是把炭加在浸出槽中吸附金.实践中往往采用二者某种形式的结合,即在浸出过程的某一点加入活性炭.与低品位矿石堆浸提金技术发展相适应的另一种炭吸附技术——炭柱法(C I C )迅速成为从堆浸溶液中回收金的主要手段.C I C 法是将活性炭填充在吸附柱中,使浸出液通过柱中的炭层吸附回收其中的金.实践表明,采用4～5级C I C 吸附,可回收金浓度为1×10-6左右的浸出液中96%～99%的金.1t 溶液的炭耗量在1～30g 之间.
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与活性炭在提金工业应用的巨大成就形成鲜明对照的是,人们对金氰化物在活性炭上吸附与洗脱的机理所知甚少.近年来在这方面做了不少开发工作,发现其机理为:①A u (CN )-2还
原成单质金;②M +A u (CN )-2离子对的形式吸附;③A u (CN )-2与阳离子的双电层吸附在电荷
表面,A u (CN )-2部分还原为簇形化合物;④A u (CN )-2吸附后降解成不溶的A uCN .
C IP 虽然明显优于锌置换法,但它也有明显的不足
.首先,载金炭的洗提作业复杂,费用高,易被腐殖质及其它有机物中毒,易碎裂磨损,造成炭及其吸附金损失;其次,炭的活化投资费用可观〔4,16,17,18,19〕.
4.3 离子交换法(R IP )
阳离子交换树脂一般制成强碱性、弱碱性或二者的混合树脂.强碱性树脂吸附能力强,但无选择性且难洗脱;弱碱性树脂的优点是只需控制pH 值即可洗脱,但它需先质子化才能吸附金,因而不能在氰化体系的自然pH 值下使用.在较低的pH 值下,吸附的选择性被严重破坏,且许多弱碱性树脂并不能靠调节pH 值完全洗脱金.有几种胍类树脂,其碱性介于强碱性与弱碱性之间,可在pH 高达12.0左右萃取金氰化物.在常压、100℃下用氢氧化钠溶液洗脱,载金能力选择性高于一般活性炭及树脂.
离子交换纤维材料作为树脂技术的发展,为吸附金的官能团提供了更大的附着面积,吸附时间一般小于10m in ,比通常树脂颗粒快得多.这项技术刚刚起步,但结果令人鼓舞.树脂技术与炭吸附相比具有以下优点:①R IP 厂吸附槽可在高树脂浓度(可占矿浆体积20%～30%)下有效作业,而C IP 的吸附槽中炭不超过矿浆体积3%～6%,因此,R IP 厂吸附槽体积只需C IP 厂的1 5长;②树脂形状规则,表面光滑易过筛、泵送、磨损少,减少了树脂及其吸附金的损失;③树脂可在常压、60℃以下洗脱,且树脂不受有机物中毒,不受某些粘土矿物影响,无须热酸洗及定期热活化;④树脂可吸附其它金属的氰化物,从而产生对环境无害的尾矿,同时循环过量氰化物〔7〕.
4.4 其它回收方法
溶剂萃取相比固体离子交换剂提金有速度快、选择性好、抗中毒等优点.生物吸附剂的开发也取得了进展〔20〕.斜生珊藻是金的一种优良吸附剂,吸附速度快,吸附量大,选择性高,在30m in 吸附可达平衡.从溶液中回收金的炭吸附方法成本和投资较低.其它方法若要用于工业生产仍需做大量的研究〔20〕.
5 金的解吸
从载金炭中解吸金的方法有:①扎德拉法(Zadra )〔1〕:在含1%N aOH 和0.2%N aCN ,温度95～100℃的热溶液中进行解吸,解吸时间48～72h .若在500～600kPa 、135～140℃下操作,解吸时间为10～12h .②英美研究实验室(AA RL )解吸法〔1〕:先用0.5～1床体积,含5%N aCN ,1%N aOH 的热溶液预处理载金炭1h ,然后用热去离子水洗涤,该法通常在8～10h 完成解吸.③有机溶剂解吸法:在1%的N aCN ,1%N aOH 溶液中加40%～50%乙醇或乙腈,在60～80℃下,10～15h 完成解吸,有机溶剂的回收率在85%以上.该法所用解吸液体积小,贵液品位高达
600～900m g L .载金炭所得的贵液一般用电积法回收金银〔1,6〕.
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T he developm en t of go ld ab stract
L iu B ao jian M ao Xuefeng
(D epartm ent of Chem istry ,N o rthw est N o r m al U niversity 730070L anzhou PRC )
Abstract It is repo rted that cyanogenati on ,su lou reaing th i o su lfating ,b rom in ing and i odin 2ing m ethod in ex tracting go ld .H eating ,chem ical ox idati on and b i o logy ox idati on are u sed in go ld o re p revi ou s treatm en t .It is m o re com p rehen sively show n that disso lved go ld is recov 2ered by zinc rep lacem en t sedi m en t ,carbon ab so rp ti on ,iron in terchanging and o ther m ethods .T he new developm en t of go ld ex tracting is p rovided .
Key words go ld techn ique of ex tracting m etal nob le m etal
(责任编辑 陈广仁) 801 Journal of N o rthw est N o r m al U niversity (N atural Science ) V o l 134
柠檬酸及生产工艺
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
黄金冶炼工艺流程
黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一。 黄金的冶炼过程一般为:预处理、浸取、回收、精炼。 1.黄金冶炼工艺方法分类 1.1矿石的预处理方法 分为:焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2浸取方法 浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分:硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3溶解金的回收方法 分为:锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4精炼方法 主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2.矿石的预处理
随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。 2.1焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2化学氧化法 化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe2(SO )3, 砷氧化成As(OH)3和As203,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。
柠檬酸生产工艺
柠檬酸及生产工艺 摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。 关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿
黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法
枳实中橙皮苷的提取工艺研究
枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
黄芩苷提取工艺的综述
中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月
黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
精炼规则首页上海黄金交易所
上海黄金交易所 可提供标准金锭企业及其金锭品级资格注册认定准则 （海外试行版） 第一章总则 第一条为规范上海黄金交易所（以下简称交易所）国外可提供标准金锭企业及其金锭品级资格的注册认定工作，根据《上海黄金交易所章程》、《上海黄金交易所现货交易规则》及其有关规定，制定本准则。 第二条交易所、会员和注册认定企业，必须遵守本准则。 第二章申请企业基本条件 第三条申请成为交易所可提供标准金锭企业的企业，需符合以下基本条件：（一）该企业必须为法人单位。 （二）该法人企业申请时已从事黄金精炼业务年以上。 （三）企业精炼黄金能力不得低于吨年。 （四）企业生产的金锭产品符合交易所《金锭》标准的要求。 （五）对于法人企业，其注册资金或净资产应不低于人民币万元。 第三章申请认定基本要求 第四条申请交易所可提供标准金锭及其金锭品级资格的企业，应该完整填写交易所可提供标准金锭企业注册认定申请书，并附以下文件，申请材料以中文（英文翻译）为准，英文资料作为附件。 （一）营业执照及企业法人代码复印件。
（二）企业注册资金和净资产证明。 （三）担保证明或资信证明。 （四）已从事精炼业务年以上证明。 （五）产品商标注册复印件。 （六）企业金锭产品标准和分析标准。 （七）企业精炼原料的验收规定。 （八）质量手册。 （九）清晰描绘金锭印章和标记的技术图纸复印件。 （十）张彩色照片展示企业生产金锭的流程及金锭。 （十一）质量证明书、装箱单及分析报告。 （十二）其它交易所注册证书复印件。 （十三）所在国家或地区金锭标准及分析方法标准。 （十四）精炼黄金原料来源于非冲突地区及高风险地区的证明。 第四章认定评审 第五条企业提交全部文件后，由交易所初步审核，符合条件的企业将接受交易所专家评审组的认定评审和交易所的审核。 第六条交易所专家评审组根据企业的申请材料确定现场评审或样品抽检。凡最新合格供货商免于现场评审，直接进行样品抽检，如有必要需现场考察。 第七条现场评审主要内容。 （一）现场确认企业精炼工艺及能力。 （二）现场监督企业浇铸金锭全过程,对金锭的规格、重量及表面质量等进行检查。 （三）交易所准备份金考核样品。 （四）现场监督企业考核样品检测过程。 （五）现场抽查精炼原料、产品检测报告确认其准确性。 （六）现场确认申请书内容的符合性。
离子交换法提取柠檬酸概述
离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工
黄芩苷
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
黄金冶炼工艺流程
黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富，分布较广，黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进，促进了我国黄金工业的发展。目前我。国黄金产量居世界第五位，成为产金大国之一 黄金的冶炼过程一般为: 预处理、浸取、回收、精炼。 1. 黄金冶炼工艺方法分类 1.1 矿石的预处理方法 分为: 焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2 浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中，物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法（又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺）与非氰化法（又分: 硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法）。 1.3 溶解金的回收方法 分为: 锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4 精炼方法主要有全湿法，它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2. 矿石的预处理随着金矿的大规模开采，易浸的金矿资源日渐枯竭，难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中，有30%为难处理金矿。因此，难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿，通常又称为难浸金矿或顽固金矿，它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此，通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。
2.1 焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解，使金粒暴露出来，使含碳物质失去活性。它是处理难 浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单，操作简便，适用性强，缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧，可控制砷和硫的污染；加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中，国内研发的用回转窑焙烧脱砷法，哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法，微波照射预处理法，俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2 化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化，如常压加碱氧化，在碱性条件下，将黄铁矿氧化成Fe(SO )，23砷氧化成As(OH)和AsO,后者进一步生成砷酸盐，可以脱除。主要的氧化剂 323 有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法，通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程，可采用酸性或碱性条件。 加压氧化法具有金回收率高(9O% ~98% )、环境污染小、适应面广等优点，处理大多数含砷硫难处理金矿石或金精矿均能取得满意效果。加压氧化包括高压氧化、低压氧化和高温加压氧化。如加压硝酸氧化法，用硝酸将砷和硫氧化成亚砷酸和硫酸，使包裹金充分解离，金的浸出率在95% 以上，缺点是酸耗较高。 2.3 微生物氧化法微生物氧化又称细菌氧化，它是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金裸露出来的一种预处理方法。目前，细菌浸出可用于处理矿石和精矿，对精矿一般 采用搅拌浸出，对于低品位矿石则多采用堆浸。 所使用的细菌最适宜的是氧化亚铁硫杆菌，目前已在工业上获得应用。氧化亚铁硫