2010版制药用水中总有机碳测定法标准

制药用水中总有机碳测定

1．目的

明确制药用水中总有机碳测定的技术要求，规范制药用水电导率测定的操作。

2．范围

适用于制药用水中总有机碳测定。

3．责任

3.1．质检主管

保证检验员就本文件受到足够的培训，监督检查检验过程，确保本文件的顺利实施。

3.2．检验员

在操作中严格遵守本文件规定。

4．程序

4.1．简述

制药用水中总有机碳测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧR)是检查制药用水中所含有机碳的总量，进而间接控制其有机物含量的一种测定方法。

制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。

由于有机碳种类很多，直接测定有机碳含量比较困难。因此，都需要将有机碳氧化成无机碳才能测定。

总有机碳测定方法的原理是水中的有机物质分子完全氧化为二氧化碳(CO2)，检测所产生地二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，无机碳的来源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐等。测定总有机碳的方法通常有两种。一种方法是从测定的总碳(TC)减去所测得的无机碳(IC)，得总有机碳含量(TOC)即TOC=TC-IC。第二种则是在氧化过程之前先去除无机碳，去除无机碳的方法通常是调整水样pH值至3.0以下，使水中的无机碳转化为二氧化碳，通过气体挥发除去水中的二氧化碳，然而在吹洗去除无机碳的同时也有部分挥发性有机物被吹出，将该部分挥发性有机

物再捕集，氧化成二氧化碳后测得挥发性有机碳(POC)，将其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳(NPOC)，总有机碳为挥发性有机碳与非挥发性有机碳的和，即TOC=POC+NPOC，在制药用水中POC的含量极微可以忽略不计，因此其NPOC就近似等同于TOC

通常采用蔗糖作为易氧化的有机物，1,4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定配制其对照品溶液，在总有机碳测定仪上分别测定相应得响应值，以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。

4.2．仪器

总有机碳测定仪主要由进样器、氧化单元、二氧化碳测定单元、控制系统和数据显示系统等部分组成。

4.2.1．进样器一般采用蠕动泵，可避免进样过程中的污染。

4.2.2．氧化单元根据氧化方法的不同，有不同的结构。氧化方法有燃烧氧化法、过氧化物氧化法、紫外氧化法等。燃烧氧化法通过燃烧将碳转变成二氧化碳后进行检测，对难氧化物的氧化效率比较高，一般用在中、高浓度的样品；过氧化物氧化中最常用的氧化剂为过硫酸盐，氧化过程中可辅以加热、加压、紫外照射等来提高氧化效率，其氧化能力也比较高，适用于中低浓度样品的检测；紫外氧化法的原理是通过紫外光照射在供试液上，将有机物完全氧化。由于紫外氧化对高浓度(总有机碳浓度大于 2.5mg/L)的样品和含有难氧化物的供试液的氧化效率低，因此，对总有机碳含量高的供试品不能仅用紫外氧化法。

4.2.3．二氧化碳检测单元通常采用非色散红外光吸收发、直接电导法和薄膜电导法、电阻法等。

4.3．试剂

4.3.1．总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm(25℃)的高纯水。所有总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。

4.3.2．蔗糖对照品溶液除另有规定外，取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密度称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液(每升含碳0.50mg) 。应临用新制。

4.3.3．1,4-对苯醌对照品溶液除另有规定外，取1,4-对苯醌对照品适量，

精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。应临用新制。

4.4．系统适用性试验

按仪器的使用要求，取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，仪器的响应效率应为85 %～115%。

[﹙r ss－r w﹚/﹙r s－r w﹚]×100 式中r w为总有机碳检查用水的空白响应值；

r s为蔗糖对照品溶液的响应值；

r ss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值；

所用仪器应经校正，并按规定的方法用对照品溶液定期对仪器的适用性进行试验。规定检出限为每1L中含碳0.05mg或更低。

4.5．供试品测定和结果判定取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值r u除另有规定外，供试制药用水的响应值r u应不大于r s

－r w，即总有机碳的浓度应不超过0.50mg/L(500ppb)。

4.6．注意事项

4.6.1．由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的正确性，所以，测定的各个环节都应注意避免污染。取样时应采用密闭容器，容器顶空应尽量小，取样后，应立即测试，以减少塞子和容器带来的有机物污染。

4.6.2．所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物，并必须用总有机碳检查用水做最后的漂洗。

4.6.3．此方法也可用于预先校正、标化及系统适用性试验的在线仪器操作。这种在线测定的水的质量取决于仪器放置在水系统中的位置。应注意仪器安放的位置必须能真实反映所用水的质量。

5．相关文件

6．附录清单

无

7．记录/独立表格无

2010《建筑制图与识图》试题及答案

?2010《建筑制图与识图》试题 一、填空题(每个空格2分，共20分) 1、点在W面上的投影，反映了点到(H面)和(V面)的距离； 2、按照“国标”规定，建筑平面图中定位轴线用(细点画)线表示，轴线编号圆圈用(细实线)绘制，直径一般为(8mm)， 轴线编号在水平方向用(阿拉伯数字)，垂直方向用(大写英文字母（汉语拼音字母）)。 3、平面的积聚投影反映出平面对H、V面的倾角，该平面为(侧垂面)面。 4、在钢筋混凝土结构图中的Φ6@200，其中Φ表示(Ⅰ级钢筋)，@(表示间距)。 二、单项选择题（每个题只有一个答案最符合题意，将正确答案的序号填在括号内。 每小题3分，计30分） 1、已知点A（20，0，0）和点B（20，0，10），关于点A和点B的相对位置，哪一种判断是正确的？（C ） A、点B在点A正前方 B、点B在点A正上方，且重影于V面上 C、点A在点B正下方，且重影在OX轴上 D、点A在点B正前方 2、房屋建筑制图标准规定，粗实线一般用于（A ）。 A、主要可见轮廓线 B、可见轮廓线 C、不可见轮廓线 D、可见轮廓线及图例线

3、工程图纸一般是采用（D ）原理绘制。 A、中心投影法 B、平行投影法 C、斜投影法 D、正投影法 4、水平投影和侧面投影应满足（B ）的投影规律。 A、长度相等且对正 B、宽度相等 C、高度相等且平齐 D、长、宽、高都相等 5、选择形体正确的W面投影（D ）。A B C D 6、已知直线AB的H面、V面投影，则AB为（D ） A、水平线 B、正平线 C、侧平线 D、侧垂线 7、已知平面ABC的H面、V面，则平面ABC为（B ） A、一般位置面 B、侧垂面 C、侧平面 D、正平面 8、详图符号表示正确的是（A ） A、详图编号为1，被索引图样所在图纸编号为3。 B、详图编号为1，详图在本页。 C、详图编号为3，被索引图样所在图纸编号为1。 D、详图编号为3，详图在本页。 9、下列材料图例中，表示天然石材的是（A ） 10、选择形体正确的H面投影图（C ）。 A B C D

附录ⅧS制药用水电导率测定法

附录Ⅷ S 制要用水电导率测定法本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯化水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。 测定法 1.纯化水

可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 表1 温度和电导率的限度（纯化水） 温度/℃电导率/μS·cm-1温度/℃电导率/μS·cm-1 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 内插法的计算公式为： 式中为测定温度下的电导率限度值； 为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； 为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； 为测定温度； 为表1中高于测定温度的最接近温度； 为表1中低于测定温度的最接近温度。 2.注射用水 （1）可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温度的最接近温

电导的测定及其应用实验报告.doc

电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤

1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1

制图的基本知识和技能练习题有答案

制图的基本知识和技能练习题 一、基础知识单项选择题 1．制图国家标准规定，图纸幅面尺寸应优先选用（C）种基本幅面尺寸。 A、3； B、4； C、5； D、6 2．制图国家标准规定，必要时图纸幅面尺寸可以沿（A）边加长。 A、长； B、短； C、斜； D、各 3．1∶2是（B）的比例。 A、放大； B、缩小； C、优先选用； D、尽量不用 4．某产品用放大一倍的比例绘图，在标题栏比例项中应填（D）。 A、放大一倍； B、1×2； C、2/1； D、2∶1 5．在绘制图样时，应灵活选用机械制图国家标准规定的（A）种类型比例。 A、3； B、2； C、1； D、10 6．若采用1∶5的比例绘制一个直径为40的圆时，其绘图直径为（A）。 A、ф8； B、ф10； C、ф160； D、ф200 7．绘制图样时，应采用机械制图国家标准规定的（C）种图线。 A、7； B、8； C、9； D、10 8．在机械图样中，表示可见轮廓线采用（A）线型。 A、粗实线； B、细实线； C、波浪线； D、虚线 9．机械图样中常用的图线线型有粗实线、（C）、虚线、细点画线等。 A、轮廓线； B、边框线； C、细实线； D、轨迹线 10．图样中汉字应写成（B）体，采用国家正式公布的简化字。 A、宋体； B、长仿宋； C、隶书； D、楷体 11．制图国家标准规定，字体的号数，即字体的高度，分为（D）种。 A、5； B、6； C、7； D、8 12．制图国家标准规定，字体的号数，即字体的（ A ）。 A、高度； B、宽度； C、长度； D、角度 13．制图国家标准规定，字体的号数，即字体的高度，单位为（C）米。 A、分； B、厘； C、毫； D、微 14．以下备选答案中，（C）是制图国家标准规定的字体高度。 A、3； B、4； C、5； D、6 15．图纸中数字和字母分为（A）两种字型。 A、A型和B型； B、大写和小写； C、简体和繁体； D、中文和英文 16．制图国家标准规定，汉字字宽是字高h的（D）倍。 A、2； B、3； C、0.667； D、1/2 17．国家标准规定，汉字系列为1.8、2.5、3.5、5、7、10、14（C）。 A、16； B、18； C、20； D、25 18．国家标准规定，汉字要书写更大的字，字高应按（C）比率递增。 A、3； B、2； C、根号2 ； D、 19．图样上标注的尺寸，一般应由（B）组成。 A、尺寸界线、尺寸箭头、尺寸数字； B、尺寸线、尺寸界线、尺寸数字； C、尺寸数字、尺寸线及其终端、尺寸箭头； D、尺寸界线、尺寸线及其终端、尺寸数字 20．机件的真实大小应以图样上（A）为依据，与图形的大小及绘图的准确度无关。 A、所注尺寸数值； B、所画图样形状； C、所标绘图比例； D、所加文字说明 21．图样中的尺寸一般以（D）为单位时，不需标注其计量单位符号，若采用其他计量单位时必须标明。

02 纯化水电导率测定法标准操作规程

1.目的 建立体纯化水电导率测定法标准操作规程。 2.适用范围 适用于纯化水电导率的测定。 3.职责 QC检验员按此规程执行。 4.内容及方法 4.1 简述 4.1.1 本法是用于检查纯化水的电导率，进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm（Siemens）或μS/cm。 4.1.2 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.2 仪器和操作参数 4.2.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm，仪器精度应达到±0.1μs/cm。 4.2.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。

-实验_电导法测定乙酸电离平衡常数

实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人： 同组人： 实验时间2010年06月12日 一．实验目的： 1．掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3．掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二．实验原理： 1．电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中，只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ，可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的，这由两个因素造成，一是电解质的不完全离解，二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系： ∞∧ ∧= m m α （1） 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质，如乙酸（即醋酸），在溶液中电离达到平衡时，其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下： CH 3COOH →CH 3COO － + H ＋ 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1－α) c α c α 则 a ca K c -=12 （2） 以式（1）代入上式得：) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ （3） 因此，只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式（2）整理后还可得： （4） 由上式可知，m m 1/Λm 作图可得一条直线，由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2．摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数，用G 表示，单位S （西门子）。电导率则为电阻率的倒数，用k 表 示，单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为：含有一摩尔电解质的溶液，全部置于相距为1m 的两个电极之间，这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c （5） 式中c 为溶液中物质的量浓度，单位为mol·m -3 。 在电导池中，电导的大小与两极之间的距离l 成反比，与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l （6） 由（6）式可得 κ=K cell G （7）

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

制药用水电导率测定法

制药用水电导率测定法检验标准操作规程 1.目的：建立制药用水电导率测定法检验标准操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2.范围：制药用水电导率测定法的检验操作。 3.责任：化验员，化验室主任。 4.制定依据：《中国药典》2010年版、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 5.内容 5.1本法是用于检验制药用水的的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 5.2 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单

位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 5.3 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子和氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的导电率。水的导电率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，导电率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的PH值与温度有关。 5.4 仪器和操作参数 5.4.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精密应达到±0.1μS/cm。 5.4.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测定的准确度应在±2℃以内。 5.6 测定法 5.6.1 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在标1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 5.6.2 内插法的计算公式为： 式中：κ

2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 和盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，和氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。

电导测定的基本原理

电导测定的应用 基本原理： 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc，在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系： HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C（1-α） Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 （1） C（1-α） 1-α 当T一定时，K一般为常数，因此，在确定c之后，可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即 α=Λm/Λ∞m （2） 将（2）代入（1） K= CΛ2m/ [Λ∞m（Λ∞m-Λm）] （3） 整理得 CΛm = K（Λ∞m）2 （4） Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图，其直线的斜率为K（Λ∞m）2 ，如知道Λ∞m值（可有文献查得），就可算出K。 文献：25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示，若将电解质溶液放入两平行电极之间，设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为： G = к（A / l） （5） 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示，它的式中к为该溶液的电导率，其单位是S.m-1；l/A为电导池常数，以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell，然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值，在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率（Λm）这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系：

水质的测定-电导率

水质分析：电导率法 一、目的： 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理： 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m（即西门子/米），一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm（微西门子/厘米）。 单位间的互换为： 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度没升高1度，电导率增加约2%，通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴值与电极的间距L（cm）成正比，与电极截面积A（cm2）成反比： R = ρ× L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数（以Q表示）。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率，反应导电能力的强弱。 所以，K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂： 仪器：MP522电导率仪，GDH-2008W恒温浴槽，石英蒸馏水装置。 试剂：市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤： 1.电导率仪器校准：用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准， 2.将所测水样放入带夹套的容器中，通入恒温水，待温度恒定后，对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小，对水样进行分析。 五、数据记录和处理： 气压： 101kpa ；室温：23°C；实验温度：25°C。 1、电导池常数的测定： KCl溶液的浓度： l；KCl溶液电导率：。

电导法测定酶活力

电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化，这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist，Oker-Blom，Henri，des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近，Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶，测定了卵蛋白盐酸盐的的水解，解释了水解底物的依赖性电离，并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性，但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的，酶反应可以归类为：（1）那些释放强烈电子的，（2）释放那些弱离的电解质，（3）那些传统被认为非电解质的。脲脲酶，sinigrin- myrosin，和丙酮醛-乙二醛是属于第一类，而蛋白质水解系统，会有氨基酸的产生，属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶，作用于他们各自的底物，释放糖类。该反应属于第一组，显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难，但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应，就目前来说，超过了其研究的范围，在他们的使用范围内，有一定的优势，在硼酸盐，硫酸盐，和钼酸存在条件下，多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化，而且有水解产物的累积，为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程，使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化，Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量，因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比，电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶，精氨酸-精氨酸酶-脲酶，蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线，4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极，提供的细胞是在水中浸泡，恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时，提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始，在很短的时间间隔内读数，后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度，大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液（Kahlbaum）和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放，包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液（0.1 N）滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀，因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放，我们需要使用过多的脲酶以确保反

制药用水电导率测定法 标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号SOP-02-QC-014题目制药用水电导率测定法标准操作规程 版本号0.0 生效日期2015年12月1日 编制部门QC 签名/日期 审核部门QC经理签名/日期 审核部门QA经理签名/日期 批准质量副总经理签名/日期 颁发部门质量保证部分发部门QC 1目的:建立制药用水电导率测定法操作规程,以使检验操作规范化。 2适用范围:适用于制药用水电导率测定的操作。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.1仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。

溶液电导率的测定

电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定，通常采用电导池，如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导，K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3，后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是

不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I 0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以，通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS －11A 型电导率仪器（图2） 1台 DJS －电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120 ,C K a m m

实验6__表面活性剂CMC值的测定——电导法

实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法 一、实验目的： 1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法； 2、了解表面活性剂的性质与应用； 3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc，了解表面活性剂的特性及胶束形成原理； 4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。 二、实验原理： 具有明显“两亲”性质的分子，既含有亲油的足够长的烃基，又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，见图1(a)。 表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是当它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面定向，形成定向排列的单分子膜，从而使表面自由能明显降低，见图1(c)；二是在表面活性剂溶液中，当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层，而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢，聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度（Critical Micelle Concentration, CMC），如图1(b)。 (a) (b) (c) 图1 CMC是表面活性剂的一种重要量度，CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低，只有溶液浓度稍高于CMC时，才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域，具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。

图2 表面活性剂的洗涤原理图 由于溶液的结构发生改变，表面活性剂溶液的许多物理化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)都会随着胶团的出现而发生突变，原则上，这些物理化学性质随浓度的变化都可以用于测定CMC，常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值。在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。对于浓度低于cmc的表面活性剂稀溶液，电导率的变化规律与强电解质一样，摩尔电导率λｍ与ｃ、电导率κ与ｃ均成线性关系。当溶液浓度达CMC时，随着溶液中表面活性剂浓度的增加，单体的浓度不再变化，增加的是胶束的个数，由于对电导贡献大的反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，电导率随溶液浓度增加的趋势将会变缓，这就是确定CMC的依据。 因此利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系，作κ- c曲线，由曲线的转折点求出CMC值。 三、仪器与试剂： L十二烷基硫酸钠溶液； LKCl标准溶液；50ml容量瓶11；50mL烧杯一个；移液管一支)；电导率仪一台，恒温槽一台。 四、实验步骤： 1、打开电导率仪开关，预热15min，用KCl标准溶液校正电极常数。 2、调节恒温槽温度为25度。 3、分别移取、、、、、、、、、、的L的十二烷基硫酸钠溶液，定容到50mL 。配制成浓度为×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2mol/L的待测溶液。

(七)醋酸电离常数的测定电导率法

实验八（三）醋酸电离常数的测定——电导率法 【目的要求】 1、掌握利用电导率法测定电解质的电离常数的基本原理； 2、学习电导仪的使用方法； 3、进一步熟悉溶液的配置与标定，规范称量、滴定的操作。 【实验原理】 1、电离常数与电离度的关系： 2 1 c K α α = - 。 2、电导G是导体电阻R的倒数 1 G R =，是衡量导体导电能力的物理量，单位是1 (,)S cm m μ- ?。 3、电导率γ表示在相距1cm，面积为1cm2的两个电极之间的溶液的电导，由定义得 L G A γ=，其中 L A 为 电极的电极常数或电导池常数。 4、一定温度下，同一电解质不同浓度的溶液的电导与溶液的电解质总量和溶液的电离度有关，把含有1mol 的电解质溶液放在相距1cm的两个平行电极之间，这时无论怎样稀释溶液，溶液的电导只与电解质的电离度有关，此时的电导称为该电解质的摩尔电导。以λ表示摩尔电导，V表示1mol电解质溶液的体 积（mL），c表示溶液的浓度（mol·L-1），γ表示溶液的电导率，则有 1000 V c λγγ ==。 5、对于弱电解质，在无限稀释的情况下，可看作完全电离，这时溶液的摩尔电导称为极限摩尔电导λ∞。 某时刻弱电解质的电离度满足： λ α λ ∞ =，代入电离常数与电离度的关系式得到 2 () c K λ λλλ ∞∞ = - 。 【实验步骤】 1、250mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制与标定。 ①称量NaOH 1.0g，放入小烧杯中，加水溶解，转入试剂瓶，充分混合摇匀。 ②称量KHC8H4O4（-1 204.2mol L M=?）0.4~0.6 g，分别加入到标号为1～3的锥形瓶中，加40mL水溶解。 加入2滴0.2%的酚酞溶液，用待测定NaOH溶液滴定至微红色且30s不变色。平行滴定3份，要求精密度良好。 2、300mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液的配配制与标定。 ①用10mL量筒量取冰乙酸（17.5mol·L-1）1.7～1.8mL，注入小烧杯中，加去离子水稀释后转入试剂瓶， 再加水至300mL，充分混合摇匀。 ②用酸式滴定管分别向标号为1～3的三个锥形瓶中放入待测HAc溶液25.00mL，并加入2滴0.2%的酚酞

画法几何与工程制图试题与参考答案

1、单项选择题(30) 1．图纸的会签栏一般在（ B） A．图纸右上角及图框线内 B．图纸左上角及图框线外 C．图纸右上角及图框线外 D．图纸左上角及图框线内 @！．一物体图上长度标注为2000，其比例为1﹕5，则其实际大小为（ B）A．400 B．2000 C．10000 D．200 3．下列仪器或工具中，不能用来画直线的是（ D ） A．三角板 B．丁字尺 C．比例尺 D．曲线板 4. 在土木工程制图中，除了遵守建筑工程制图标准和某些行业标准外，还必须遵守的国家标准为：( A ) A.总图制图标准 B.水利水电工程制图标准 C.技术制图标准 D.铁路工程制图标准 5. 由国家职能部门制定、颁布的制图标准，是国家级的标准，简称国标。国标的代号为：( B ) A. ISO B. GB C. Standard D. ANSI 6. 图纸上的各种文字如汉字、字母、数字等，必须按规定字号书写，字体的号数为：( A ) A. 字体的高度 B. 字体的宽度 C. 标准中的编号 D. 序号 7. 绘制工程图应使用制图标准中规定的幅面尺寸，其中A2幅面的尺寸为：( C) A. 594841（A1） B. 210297(A4) C. 420594(A2) D. 297420(A3) 1189*841(A0) 8. 绘制工程图应使用制图标准中规定的幅面尺寸，其中A4幅面的尺寸为：(B ) A. 594841 B. 210297 C. 420594 D. 297420 9. 绘图比例是：( A ) A. 图形与实物相应要素的线性尺寸之比 B. 实物与图形相应要素的线性尺寸之比 C. 比例尺上的比例刻度 D. 图形上尺寸数字的换算系数 10. 如果物体的长度为1000mm，绘图比例是1:20，则在绘图时其长度应取：( C ) A. 100 B. 1000 C. 50 D. 20

(医疗药品)制药用水中总有机碳测定法验证方案

标题： 制药用水中总有机碳测定方法确认方案 起草：_______________________日期：______________ 初审：_______________________日期： 审核：_______________________日期： 批准：_______________________日期： 变更历史记录：

目录1背景和目的3 2人员及职责3 3定义3 4验证总则3 5参考文献5 6实施方案5 6.1验证前准备5 6.2操作6 7偏差处理9 7.1偏差记录9 7.2偏差处理跟踪9 附表1人员确认10 附表2文件确认11 附表3材料检查12 附表4设备检查13 附表5实验记录14 附表6偏差跟踪表18 附表7偏差记录表19

1背景和目的 本方案是对《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》（TESME063）进行方法的系统适用性、线性、准确度、重复性等参数的确认。通过确认实验以确认该检测方法对总有机碳含量在0.05mg/L～4.00mg/L范围的样品可以进行准确可靠的测定。 2人员及职责 3定义 3.1N/A：不适用 3.2P&ID：管道仪表图 3.3TOP：供应商移交文件 3.4NPOC：不可吹出有机碳（Non-PurgeableOrganicCarbon） 3.5TOC：总有机碳（TotalOrganicCarbon）

3.6POC：吹出有机碳（PurgeableOrganicCarbon） 3.7IC：无机碳 4验证总则 4.1测试对象描述 4.1.1本方案主要是对总有机碳含量为0.05mg/L～4.00mg/L的一系列已知浓度 的蔗糖标准溶液按《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》（TESME063） 进行测量，考察本检测方法的系统适用性、线性、准确度、重复性。 4.1.2选择0.04mg/L、0.05mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 5.00mg/L七个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行实验，考察其线性； 4.1.3选择0.05mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L三个浓度的蔗糖标准溶液的样品进 行实验考察其准确度及重复性。 4.2执行 测试人员测试前需阅读本方案，然后再进行测试，最后填写测试报告，在各项测试 表中说明了各项具体验证测试的执行方法。 4.3良好测试规范 在进行测试时，所有记录（含偏差记录）和签字应当使用黑色笔。 P&ID等TOP文件的检查采用以下要求：使用黄色荧光笔标记检查过的部分，使用 红色笔标记产生的偏差位置。 不能使用可掩盖原始文字的修正液或其它修改方法。 拼写错误和其他变更应参照如下方法修改。 测试报告中没有填写的地方应当清楚的表明“N/A（不适用）”。 完成验证后，填写验证报告之前应当检查文档是否正确和完整。

电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理

电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念； 2.测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-，，U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数 K a?，起始浓度C0，度α有以下关系：AB A+ + B-

起始浓度mol/L ： C 0 0 0 平衡浓度mol/L ： C 0·(1-α) αC 0 αC 0 K c ?=[c (A +)/c ?][c (B -)/c ?]/[c (AB)/c ?]=C 0α2/(1-α)=C 0 Λ m 2/[c ?Λ ∞ m (Λ ∞ m -Λm )] 根据离子独立定律，Λ ∞ m 可以从离子的无限稀释的摩尔电导 率计算出来。Λm 可以从电导率的测定求得，然后求出K a ?。 Λm C 0/c ? =Λ ∞ m 2K c ? /Λ m -Λ ∞ m K c ? 通过Λm C 0/c ? ~1/Λm 作图，由直线斜率=Λ∞ m 2K c ?，可求出K c ?。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台；恒温槽1套；0.1000mol/L 醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±0.3℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支，加入20.00mL 的0.1000mol/L 醋酸溶液，测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL 醋酸溶液弃去，用另一支移液管取10.00mL 电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20mL 电导水，测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时，均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验：实验温度:25.2℃，电导池常数K (l/A):0.94 m -1，Λ ∞ m =390.72 s.cm 2/mol -1 表1 醋酸电离常数的测定