实验一移液管容量瓶的使用
实验一移液管、容量瓶的使用
一、实验目的
1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法；
2．掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理
移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液
（一）仪器：移液管、容量瓶。
（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、实验方法与步骤
（一）移液管基本操作
1．洗涤
洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。
（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。（2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以
免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。
（3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。
2．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿）。
3．调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小烧杯内壁，小烧杯倾斜约30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。
4．放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30度，称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
5．注意事项：
（1）在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待15秒后，流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。
（2）吸量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同。（二）容量瓶基本操作
容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。
1．试漏：使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
2．洗涤：
（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10-20mL，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。
（2）实验室用水润洗2-3次。
3．转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将把准确称
量好的固体物质放在烧杯中，用少量溶剂溶解后，再定量地转移到容量瓶中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，用少量水（或其他溶剂）涮洗烧杯3-4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。
如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。
如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释并定容。
4．定容：溶液转入容量瓶后，加溶剂，稀释至3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。继续加溶剂至刻线以下约1cm，等待1-2min，小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。
5．摇匀：左手捏住瓶颈止端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升至顶，如此反复10-15次，即可混匀。
6．注意事项
(1)容量瓶不能进行加热。1
(2)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。
(3)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。
实训二滴定管基本操作
一、实验目的
1．掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法；
2．掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理
滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。
在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液
（一）仪器：滴定管。
（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
◆盐酸－乙醇洗液：将化学纯的盐酸和乙醇按1：2的体积比混合。
四、操作步骤
（一）酸式滴定管的基本操作 1．洗涤：
无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗