重结晶法提纯固态有机化合物

重结晶法提纯固态有机化合物（验证型）

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

二、实验原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B 在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：

（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。

由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

（2）杂质较难溶解（SB

（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得

三、实验仪器及药品：

仪器

1、恒温水浴

2、恒温培养箱

3、试管

4、滴管

药品：

1、谷铵酸钠饱和溶液

2、1%HAC

四、操作方法

1、溶剂的选择(本实验采用水作溶剂)

一般化合物可以通过查阅手册或辞典中的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择是通过实验方法决定的，在进行试验时，必须严防易然溶剂着火。

2、溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。

3、注意事项：

（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有的教科书上认为一般可比需要量多20-100％的溶剂）。

（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。应同时考虑热过滤的实际操作温度。

（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

五、实验内容

（1）将5ml谷铵酸钠过饱和溶液在室温加入试管内，然后逐步逐滴缓缓加入1%HAC，等待析出晶体，大约看到有雾状即停止滴加。

（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

（4）将处理好的谷铵酸钠过饱和溶液，放置在80℃恒温水浴中直到看不见雾状即停止。

（5）静止放置在容器里，然后置于60℃恒温培养箱过夜。第二天观察结果。

六、思考题

1.怎么样才能够成功地析出晶体？

答：（1）正确选择溶剂；

（2）溶剂的加入量要适当；

（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；

（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

2.在工业化大规模进行结晶是应该怎么样才能够更加好地进行？通过你的这次实验谈谈你对于在

工业化大规模进行结晶应该注意的事项

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,

滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

北京科技大学再结晶实验报告

冷变形金属再结晶组织的观察和分析 1、实验目的 了解回复、再结晶组织和性能的关系。 了解再结晶动力学的相关知识。 掌握晶粒长大规律。 2、实验样品 光学显微镜 不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组 压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组 3、实验内容 3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。 如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌。

再结晶组织的特点： 在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。 对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。 在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。

3.2 观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu, Fe的再结晶组织的区别。 变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示： 铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。 铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。 3.3 测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。 计算再结晶动力学方程 1exp()n X Bt =--中的n，B。 自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后） 计算过程如下： Vvi=第i次计数的点数/网格总点数。 本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。

2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

苯甲酸的重结晶

1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（） A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 【答案】B 【解析】A．蒸馏时，温度计的水银球应在支管口处，故A错误；B．减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，故B正确；C．苯的密度小于水，分液时上层液体从上口倒出，故C错误；D．应趁热过滤，故D错误。 2．下列有关实验的说法错误的是（） A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 【答案】D 【解析】A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；B．硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确；D．要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大，故D错误。故选D。 3．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（） A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 【答案】A

有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：

乙酰苯胺的重结晶实验报告

有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日

一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面

六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水 实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。 实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备 好热水，铜漏斗， 一、溶解 ①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入 40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水， 直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入 3~5mL 热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果 加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是 不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶 剂），。 ②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上， 点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌 时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸 腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出） 二、过滤 ①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置

有机化学实验四 重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

实验四、苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理 将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程 选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。 活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求 与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。 在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。 三、实验步骤演示 (一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。 (二) 溶解及趁热过滤演示 (三) 抽气过滤演示 布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的

饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。

实验三、过滤和重结晶

实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，

萘的重结晶实验报告doc

萘的重结晶实验报告 篇一：萘的重结晶 实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷

却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。 移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤 一、教学要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法； 2、掌握重结晶的基本操作； 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术； 4、练习和掌握固体试剂的取用； 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义； 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法； 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法； 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。 必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小； （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶； （4）容易挥发，易与结晶分离； （5）能得到较好的晶体。 除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷， 加少量活性炭，继续加热煮沸5min； 2、趁热进行热过滤，冷却，析晶； 3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干； 4、晾干，称重并计算产率。

有机化学实验 重结晶实验报告模板

实验四重结晶 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。

（3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意别烫伤），干燥完毕后称重。 7、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3）计算回收率。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微

萘的重结晶

实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化 合物名称分子 量 性 状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 乙醚 环 己醇100.16 液 体 或 晶 体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可 溶 可溶 高 锰酸钾158.04 斜 方 晶 体 2.703 240 分解 －－ 830 32.75 难 溶 不溶 己146.14 单 1.360 151265 －100 易0.615

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固

2021年乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告 欧阳光明（2021.03.07） 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘 油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水

五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 六、实验步骤及现象 步骤现象 称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中。 加入少量水搅拌并加热至沸腾（1min左右）。乙酰苯胺开始慢慢溶解，最后完 全溶解。 溶液呈黑色。 再加入2~3ml水，稍冷，加入少许活性炭，继续加热 5~10min。 减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。有白色晶体析出。 结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。 以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养 皿上干燥，称量。 七、实验结果 实验试剂质量/g 乙酰苯胺 1.99 活性炭0.37 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论

有机物提纯重结晶思考题及参考答案

有机物提纯重结晶思考题及参考答案 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答：（1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。（2）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】 （3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】 （4）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 （7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 （8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件？ 答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应； （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小； （3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）； （4）容易和被提纯物分离。 此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。 常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。 4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？ 答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸5～10min，再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，

苯甲酸的制备实验

苯甲酸的制备实验 一、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制 备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。 制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、实验装置图

图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置 五、实验流程图 六、实验内容 在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。 将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.0g。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 （一）制备过程

1.安装制备装置：如图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。 2.加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾（或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高锰酸钾即可）。 3.加热：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来，由小变大，正常搅拌的时候，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约1-2h）。【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应的整个过程中，要保证电动搅拌器不能停止，否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话，必须先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】 （二）后处理过程 1.加亚硫酸氢钠：因氧化剂高锰酸钾是过量的，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量的高锰酸钾）【注：操作仍在上面的搅拌装置中进行，这时可以停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌的同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液，以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】 【在本实验中，亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当，即0.001mol，为0.10g；最大用量为与4.3g（0.027mol）高锰酸钾的mol量相当，即2.81g，故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81g。亚硫酸氢钠用量不要过量太多，否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。】 2.趁热减压过滤：拆卸装置，将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。（除去二氧化锰） 3.酸化：将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里，于冰水浴中冷却，然后在搅拌下，慢慢加入浓盐酸进行酸化（刚果红试纸检验变蓝或pH=3），至苯甲酸析出完全。 4.减压过滤：将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。 【注：减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却。】 5.产品干燥：把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 【注：因苯甲酸在100℃左右开始升华，故应特别注意：电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作，避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状。】 6.称重：产量约1.0g。 7.纯化：若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 七、思考题 1、在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。 2、反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。