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芳香化合物的紫外光谱

芳香化合物的紫外光谱
芳香化合物的紫外光谱

芳香化合物的紫外-可见光谱

苯环是排在羰基和烯烃后面被认为是一种最为广泛研究的生色基团。苯在大于180nm 的光谱中包含三个吸收带,都是由于π→π*的跃迁引起的见图13.1。一条很强的无结构特征的谱带在185nm,在λmax-200nm处有个弱的吸收带与185nm的吸收带有点重叠,是由于弱的振动结构引起的。最长的波长转移是一个接近255nm的低强度吸收,由于振动结构引起的。对苯环吸收带和一些系统命名在课文中有所表述。

苯在254和204nm处的吸收,用Platt命名标记为1L b和1L a,且都是禁阻的。但是,1L a 带能够从1B带中获得一定的吸收强度。且在短波长区域是重叠的。不同的转变可能性是与

构型相关的。这是由于苯环中高度占用轨道与低的空轨道的简并造成的。上标1表示转变对应与单个激发态。苯属于六中心大π键。在254nm的1L b转变中是对称性阻禁强度是零。然而,从六角对称性的振动扭曲引起的净偶极矩和所观察到的低强度。

1L

吸收有时称为苯带,是由于很容易识别。并在苯环和单取代衍生物中具有类似强度b

ε=250~300。它具有类似相同的振动结构,所以有六个振动带,就如苯环本身一样。振动结

构在极性溶剂中是不明显的,在非极性溶剂中或在蒸汽中是明显的。

烷基取代使吸收峰向长波位移。往往降低了振动结构的数量。吸收带强度的增加很容易观察到。总的说,取代基可能微扰苯环不仅体现在诱导效应。一个甲基取代物引起最大的长波位移,增色效应和振动强度的改变。当甲基上的氢被烷基取代,此种效应会降低。这种效应被看作是C-H超共轭效应和(σ→π远程供电子效应的影响。

烯烃的吸收带的吸收数据说明红移,这是因为烷基的取代引起的,并按照邻、对、间的顺序递变。烷基苯就像烷基取代烯一样,当溶剂变化时,不会发生显著的光谱改变。有了这些基团,1L b 带的强度有所提高。尽管在非极性溶剂中一些精细结构在某种程度上可以被观察到,却在极性溶剂中失去了。另外,三羟基酚类物质,苯甲酸类物质中1L a带红移到230nm 附近。

羧基取代基拥有非键电子和π电子。它们的π系统可以与芳香环中的π系统共轭。由于π*态是在整个共轭体系中离域的所以其能量是低的。π→π*和n→π*吸收带发生比相应非共轭生色基团更长的波数。举例说,苯乙酮在320nm处展现n→π*的吸收,在276nm 出现1L b的芳香环转变。不仅吸收带红移,由于苯环中羰基的π共轭效应其强度相应地增强。一个类似的π→π*苯环转变共轭效应发生在苯乙烯中,其双键是与苯环共轭的。

苯环被助色基团取代,(非生色基团通常包含非共用电子如–Cl, –NR2, –OH)、生色基团对吸收光谱都有影响因素。因为这些重要性我们应当更加仔细地考虑其影响作用。

当酚类物质被转化为苯酚盐阴离子,以及当苯胺阳离子转化为铵盐时,光谱改变是令人感兴趣的并具有现实的重要性。对于苯胺280nm的谱带最可能是由于苯环的1L b转变,由于从氨基供电子到环上,谱图红移了并增强了。涉及到分子内改变转移的共振结构有助于基态电子,但是主要的优势贡献在激发态。总之,取代苯由于这种类型的共轭形式而红移。

苯胺转化为铵盐,涉及到一个质子从共轭π系统转移到非键电子对上。

这个离子的吸收特征与苯很相像。苯胺转化为铵盐时的蓝移是典型的光谱变换,是由于基本基团的质子化作用,作为结构分析的有力工具。

苯酚转化为苯酚盐离子,使额外的非键电子转移到共轭系统。不仅波长和吸收带的强度

增加。类似的铵盐的转变过程,酚离子可以通过比较中性的和碱性介质下的紫外光谱图进行鉴别。

苯胺-苯胺盐,苯酚-苯酚盐的转化是pH的函数,通过紫外图中的转折点的外形来判断平衡的移动情况。如果每一种都满足Beer定律的两种物质处于平衡中,混合物的整个浓度恒定,在一固定波长处交叉,在交叉点两种物质的吸光度是相等的。

在肉桂酸的顺式和反式结构的紫外图中,280nm处代表苯甲酸吸收的谱带取代了长波并

且由于双键和羰基的共轭而加强。反式异构体的摩尔吸光系数是顺式的两倍。在顺式结构中,被认为是由于长的生色基团引起的。这种类似的关系在芪中得到体现。对许多顺式和反式异构体的总的规则是最低的π→π*能量转变发生在长波处,比顺式异构体更加强。

联二苯的光谱数据显示邻近苯的发色基团的共轭效应。185nm以上区域的谱图包括两个宽而大的吸收带,在202nm((ε44,000)和248nm((ε17,000)。在248nm处的最强吸收显示这一谱带是与苯环的1L b吸收带相关的。由于两个苯环的共轭而发生位移。1L b吸收带是掩藏在宽而强的1L a吸收带下。

联苯的同面性衍射角被认为是23度。邻位的取代基增加了环的衍射性。这种效应可以2,2二甲基联苯中的数据得到证实,此化合物是非常接近于两种独立的烷基苯系统的情况。分子中两种生色基团中的饱和甲基可能引起完全失去共轭效应。这就可以从二苯基甲烷中得到证实,对于此物质,262nm处的1L b吸收带其ε值为500,几乎是两个独立苯环的数值的两倍。

像羰基一样,一烷基取代苯环是本身非手性的化合物,但是受生色基团的微扰。对苯的取代基的生色基团的手性旋光研究近来是令人惊讶的。在1965年之前,仅仅少量测试结果报道。文献中也存在对苯是否是手性分子的不同观点,这些疑惑是由于对化合物α-甲基苯甲醇的矛盾报道引起的。一些研究者报道这种醇在光学活动形式中,在260nm处呈现ORD 效应,然而其他学者测量相同的化合物却报道没有此效应。仅仅存在一明显的相对旋光度。(S)-(--)-α-苯基甲醇明显显示出正效应,正如1La吸收带一样,在260nm处呈现出振动精细结构。由于苯环仅吸收大于200nm的波长,Cotton效应是由芳环转换引起的。260nm的吸收带是由于对称阻禁引起的。此吸收带相对较弱,[θ]max+200,解释了为什么有的研究者很难观察到Cotton效应,它重叠在一个突然降低的背景ORD曲线中。背景旋光度是因210nm 附近强烈的负Cotton效应引起的。此背景可以在可见区域中被测定。因此,观察苯环的Cotton 效应的难度在于仪器的灵敏度,而不是自然界的苯环作为旋光活性物质本身的差别。

常见有机化合物的紫外吸收光谱

常见有机化合物的紫外吸收光谱 1. 饱和烃 饱和单键碳氢化合物只有σ电子,因而只能产生σ→σ*跃迁。由于σ电子最不容易激发,需要吸收很大的能量,才能产生σ→σ*跃迁,因而这类化合物在200nm以上无吸收。所以它们在紫外光谱分析中常用作溶剂使用,如正已烷、环乙烷、庚烷等。 2.不饱和脂肪烃 ◆含孤立不饱和键的烃类化合物。具有孤立双键或三键的烯烃或炔烃,它们都产生π→π*跃迁,但多数在200nm以上无吸收。如已烯吸收峰在171nm,乙炔吸收峰在173nm,丁烯在178nm。若烯分子中氢被助色团如-OH、-NH2、-Cl等取代时,吸收峰发生红移,吸收强度也有所增加。 ◆含共轭体系的不饱和烃。具有共轭双键的化合物,相间的π键相互作用生成大π键,由于大π键各能级之间的距离较近,电子易被激发,所以产生了K吸收带,其吸收峰一般在217~280nm。K吸收带的波长及长度与共轭体系的长短、位置、取代基种类等有关,共轭双键越多,波长越长,甚至出现颜色。因此可据此判断共轭体系的存在情况。 ◆芳香化合物。苯的紫外吸收光谱是由π→π*跃迁组成的三个谱带,即E1、E2、具有精细结构的B吸收带。当苯环上引入取代苯时,E2吸收带和B吸收带一般产生红移且强度加强。稠环芳烃母体吸收带的最大吸收波长大于苯,这是由于它有两个或两个以上共轭的苯环,苯环数目越多,λmax越大。例如苯(255nm)和萘(275nm)均为无色,而并四苯为橙色,吸收峰波长在460nm。并五苯为紫色,吸收峰波长为580nm。

◆杂环化合物。在杂环化合物中,只有不饱和的杂环化合物在近紫外区才有吸收。以O、S或NH取代环戊二烯的CH2的五元不饱和杂环化合物,如呋喃、噻吩和吡咯等,既有π→π*跃迁引起的吸收谱带,又有n→π*跃迁引起的谱带。

实验1紫外可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外—可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外—可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外—可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400,可见光吸收光谱的波长在400~800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beer’s Law)定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L;b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中外 层价电子跃迁的结果,其中 包括有形成单键的σ电 子、有形成双键的π电子、 有未成键的孤对n电子。外 层电子吸收紫外或者可见 辐射后,就从基态向激发态 (反键轨道)跃迁。主要有 四种跃迁,所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ*> n→σ*>π→π>n→π* 吸收带特征典型基团 σ→σ*主要发生在远紫外区C-C、C-H(在紫外光区观测不到) 跃迁一般发生在150~250nm,因此在紫 n→σ* -OH、-NH 2 、—X、-S 外区不易观察到 跃迁吸收带波长较长,孤立跃迁一般发 π→π* 芳香环 生在200nm左右 跃迁一般发生在近紫外区(200~400n n→π* C=O、C=S、—N=O、-N=N-、C=N ; m) 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M(光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围 700-365nm 扫描速度高速;采样间隔: 0.5nm 2、甲基紫的测定

(1)校准基线 将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准(2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、 10ug/ml 、15ug/ml、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存 (3)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始"键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (1)校准基线 将空白样品(乙醇)放到比色槽中,点击“基线"键,进行基线校准 (2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始" 键,进行扫描,保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表: 浓度/μg*ml—1吸光度 50。665 10 1.274 152.048

实验三、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应解读

实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 目的要求: 1、学习用紫外吸收光谱进行化合物的定性分析。 2、学习苯环上取代基的引入对最大吸收波长的影响。 3、了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则。 4、熟悉各个吸收带。 基本原理 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素,有内因和外因。由于受到溶剂极性的影响,溶质的吸收峰的波长、强度以及形状都会发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,因而在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减消,吸收波 长红移,而在极性溶剂中n→π*跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移。 E带和B带是芳香族化合物的特征吸收。它们均由π→π*跃迁产生,当苯环上有取代基时,E带和B带的吸收峰也随之变化。如苯甲酸的E吸收带红移至230nm;ε=11600;B吸收带红移至273nm;ε=970;乙酰苯胺的E吸收带红移至241nm;ε=14000。 本实验通过苯甲酸、乙酰苯胺、苯在乙醇和环己烷的溶剂中紫外吸收光谱的测绘,说明内因和外因对有机化合物紫外吸收光谱的影响;了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则,即在苯环上有一元取代基时,复杂的B谱带一般都简单化,并且各谱带的最大吸收波长发生红移,εmax一般增大。 一、仪器 1、紫外-可见分光光度计。型号:760CRT 二、试剂 1、苯甲酸、苯、乙酰苯胺、乙醇和环己烷均为分析纯 2、a 苯甲酸的环己烷溶液0.08g.100ml-1 b 乙酰苯胺的环己烷溶液0.08g.100ml-1 c 苯的环己烷溶液1:250 d 苯甲酸的乙醇溶液0.04g.100ml-1 e 乙酰苯胺的乙醇溶液0.08g.100ml-1 f 苯的乙醇溶液1:250 三、实验条件 1、波长扫描范围:190~300(400) 2、参比: 3、slit: 0.01nm

紫外光谱答案(学习资料)

第一章紫外光谱 一、简答 1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。试绘出其能级图,并说明能产生何种电子跃迁?各种跃迁可在何区域波长处产生吸收? 答:有n电子和π电子。能够发生n→π*跃迁。从n轨道向π反键轨道跃迁。能产生R带。跃迁波长在250—500nm之内。 2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π*跃迁)。 答:(1)的后者能发生n→π*跃迁,吸收较长。(2)后者的氮原子能与苯环发生P→π共轭,所以或者吸收较长。 3.与化合物(A)的电子光谱相比,解释化合物(B)与(C)的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。 答:B、C发生了明显的蓝移,主要原因是空间位阻效应。 二、分析比较 1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别: 答:(A)和(B)中各有两个双键。(A)的两个双键中间隔了一个单键,这两个双键就能发生π→π共轭。而(B)这两个双键中隔了两个单键,则不能产生共轭。所以(A)的紫外波长比较长,(B)则比较短。 2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n→π*跃迁及π→π* 跃迁有何影响?用能级图表示。 答:对n→π*跃迁来讲,随着溶剂极性的增大,它的最大吸收波长会发生紫移。而π→π*跃迁中,成键轨道下,π反键轨道跃迁,随着溶剂极性的增大,它会发生红移。

三、试回答下列各问题 1.某酮类化合物λhexane max=305nm,其λEtOH max=307nm,试问,该吸收是由n→π*跃迁还 是π→π*跃迁引起的? 答:乙醇比正己烷的极性要强的多,随着溶剂极性的增大,最大吸收波长从305nm变动到 307nm,随着溶剂极性增大,它发生了红移。化合物当中应当是π→π反键轨道的跃迁。 2.化合物A在紫外区有两个吸收带,用A的乙醇溶液测得吸收带波长λ1=256nm, λ2=305nm,而用A的己烷溶液测得吸收带波长为λ1=248nm、λ2=323nm,这两吸收带分 别是何种电子跃迁所产生?A属哪一类化合物?答:λ1属于π→π*跃迁;λ2属于n→ π*跃迁。属于不饱和苯环化合物。 3.某化合物的紫外光谱有B 吸收带,还有λ1max=240nm,ε1max=130000 及λ2max =319nm,ε2max=50 两个吸收带,次化合物中有何电子跃迁?含有什么基团? 答:λ=240nm,ε=1.34×104吸收带为K带,说明分子中含有生色团,是π→π*跃迁引起 的。B,K,R,苯环及含杂原子的不饱和基团,π→π*,n→π λ=319nm,ε=50吸收带为R吸收带,说明分子中含有助色团,是n→π*跃迁引起的。 4. 已知化合物的分子式为C7H10O,可能具有β,α不饱和羰基结构,其K 吸收带波长 λmax =257nm(乙醇中),请推测结构。 四.计算下述化合物的λmax 略 3.试估计下列化合物中哪一种化合物的λmax最大,哪一种化合物的λmax最小,为什么?. 解:(b) > (a) >≈ (c) (b) 中有两个共轭双键,存在K吸收带,(a)中有两个双键,而(c )中只有一个双键. O OH O CH3 O CH3 (a)(b)(c)

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400,可见光吸收光谱的波长在400~800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beer’s Law)定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L; b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中外 层价电子跃迁的结果,其中 包括有形成单键的σ电子、 有形成双键的π电子、有未 成键的孤对n电子。外层 电子吸收紫外或者可见辐 射后,就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。主要有四种跃迁,所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π*

三、实验步骤 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M(光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围700-365nm 扫描速度高速;采样间隔:0.5nm 2、甲基紫的测定 (1)校准基线 将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存 (3)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (1)校准基线

将空白样品(乙醇)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表: 浓度/μg*ml-1吸光度 50.665 10 1.274 15 2.048 20 2.659

高中化学实验三: 有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应

实验三:有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应 一、实验目的 1、了解紫外-可见分光光度法的原理及应用范围。 2、了解紫外-可见分光光度计的基本构造及设计原理。 3、了解苯及衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 4、观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验原理 紫外-可见分光光度法是光谱分析方法中吸光测定法的一部分。 1、紫外-可见吸收光谱的产生 紫外可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。分子内部的运动分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。通常电子能级间隔为1至20eV,这一能量恰落在紫外与可见光区。每一个电子能级之间的跃迁,都伴随着分子的振动能级和转动能级的变化,因此,电子跃迁的吸收线就变成了内含有分子振动和转动精细结构的较宽的谱带。 芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。例如,苯在184nm附近有一个强吸收带,ε=68000;在204nm处有一较弱的吸收带,ε=8800;在254nm附近有一个弱吸收带,ε=250。当苯处在气态时,这个吸收带具有很好的精细结构。当苯环上带有取代基时,则强烈地影响苯的3个特征吸收带。 2、紫外-可见光谱分析法的应用 1)化学物质的结构分析; 2)有机化合物分子量的测定; 3)酸碱离解常数的测定; 4)标准曲线法测定有机化合物的含量; 5)络合物中配位体/金属比值的测定; 6)有机化合物异构物的判别等。 3、紫外-可见分光光度计的基本构造 三、实验仪器与试剂 仪器:Cary500紫外-可见-近红外分光光度计 比色管(带塞):5mL10支,10mL3支; 移液管:1mL6支,0.1mL2支

紫外吸收光谱法测定苯的含量

江南大学实验报告 实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量 一、实验目的 1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。 2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。 3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。 二、实验原理 许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律,即A=κbc,式中A为吸光度,κ为摩尔吸收系数,b为液层厚度。 三、仪器和试剂 1、仪器 TU-1901型紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿,5ml吸量管,10ml容量瓶。 2、试剂 苯(色谱纯),乙醇(AR、95%),0.1g/L苯标准溶液。 四、实验步骤 1、吸收曲线的绘制 将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-300nm,每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。指出苯的B吸收带,找出B吸收带的最大吸收波长。2、试样中苯含量的测定 (1)苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。用1ml石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标,苯的含量为横坐标绘制标准曲线。 (2)测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5ml于10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,用1cm石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。 3、结束工作 (1)实验结束,关闭紫外工作软件、电脑电源。 (2)取出吸收池,清洗晾干放入盒内保存。 (3)清理台面,填写仪器使用记录。 五、实验结果 最大吸收波长λmax=254.50nm

紫外-可见光谱分析-----化合物结构鉴定剖析

化合物结构鉴定紫外-可见光谱分析作业

1.说明纳米Ru、Rh、Ir 等十种纳米材料的紫外可见光谱(附图) 2.说明马尾紫、孔雀绿、多氯代酚、苏丹、peo-ppo-peo、pvp等十种有机物或聚合物的紫外可见光谱(附图) 解答如下: 1(1)、纳米ZnS的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征: 紫外-可见吸收光谱可观察能级结构的变化,通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。由图5可知,硫化锌在200~340 nm波长范围内对紫外光有较强的吸收。 1(2)、NiFeAu纳米材料的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征:

上图比较了相关纳米粒子的紫外-可见吸收光谱.图b是NiFeAu纳米粒子分散在正己烷中的紫外-可见吸收光谱可以看出NiFeAu纳米粒子在约557nm有一个较宽的吸收峰.对比用同样方法合成的NiFe图a在所测试的范围内无特征的吸收峰可以判断多功能性NiFeAu纳米粒子具有源于Au表面等离子共振吸收的光学性质.与用同样方法合成的纳米Au粒径8nm在可见光区526nm有强的吸收峰相比图c NiFeAu纳米粒子的吸收峰形明显变宽并出现红移该观察说明除了粒径大小变化的因素Fe和Ni的存在影响了Au的表面等离子共振吸收也间接证明了NiFeAu纳米复合粒子的生成.Au的特征吸收峰的峰形和强度不同原因在于纳米粒子的组成发生了变化.根据纳米颗粒光学响应模型Mie理论表面等离子共振吸收是由入射光频率和金属纳米颗粒中的自由电子的集体发生共振时产生的而表面等离子共振吸收的共振条件对纳米颗粒周围的环境十分敏感纳米粒子的组成结构尺寸形状电解质或者粒子间的相互作用力不同特征吸收峰的强度和形状都会受到影响而不一样. 1(3)、TiO 纳米材料的紫外-可见光谱分析 2 紫外吸收光谱表征:

有机化合物波谱解析教案

《有机化合物波谱解析》教案 一、前言 《有机化合物波谱解析》是应用四种谱学方法(紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱)研究和鉴定有机化合物结构相关知识的一门课程。 本课程要求学生掌握四种谱学的基本操作技能,应用提供的信息与化合物结构的对应关系进行相应的结构解析和信号归属。熟悉化合物结构解析的一般方法和程序。了解光谱学发展的最新动态和技术。 理论课授课36学时。 教材选用常建华主编《有机化合物波谱分析》(第三版),科学2011年出版教学目的 1.掌握四种谱学的基本操作技能,应用提供的信息与化合物结构的对应关系进行相应的结构解析和信号归属。 2.熟悉化合物结构解析的一般方法和程序。 3.了解光谱学发展的最新动态和技术。 三、教学重点和难点 1.教学重点 (1).红外、紫外光谱的解析方法。 (2).质谱的解析方法。 (3).1H-NMR、13C-NMR的解析方法。 2.教学难点 (1).四种谱学的原理和规律。 (2).四种光谱学的综合解析。 四、教学方法与手段 1.教学方法 能采用启发式,谈话式、讨论式等一些先进教学方法。并能采取灵活多样的方式教学,注重创新能力培养。全部课程实现了多媒体教学。 2.教学手段 采用多媒体、幻灯、实物投影、分子模型模拟等辅助教学手段。 五、教学容与要求 第一章紫外光谱(第1-2节)课时安排:2学时 [基本容] 介绍课程性质,阐述波谱分析课程,了解其功能和作用,介绍波谱中各种技术在有机化合物监测分析中的角色,充分阐述多谱技术的联合应用的功能和价值。 [基本要求] 熟悉:波谱技术在有机化合物结构检测与分析,尤其是立体结构鉴定中的主要应用。 了解:常规化学检测技术的特点,波谱技术的优缺点。

1实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响_.

实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 一、实验目的: 1、熟练紫外—可见分光光度计的操作。 2、学习利用紫外吸收光谱检查物质的纯度的原理和方法。 3、掌握溶剂极性对跃迁,跃迁的影响 二、仪器与试剂 1、仪器 730型紫外—可见分光光度计,带盖石英吸收池1cm 2只。 2、试剂 (1 苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。 (2 异亚丙基丙酮:分别用水、氯仿、正已烷配成浓度为0.4g/L溶液。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200~400nm有特征的吸收,为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱,或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图相比校,若两光谱图的和相同,表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加,使跃迁产生的吸收带蓝移,而跃迁产生的吸收带红移。 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素,有内因(分子内的共轭效应、位阻效应、助色效应等和外因(溶剂的极性、酸碱性等溶剂效应由于受到溶剂极性和酸碱性的影响,将使溶质的吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化,这是因为溶剂分子和溶质分子之间可能形成氢键,使极性溶剂分子的偶极减弱,溶质分子的极性

增强,因而在极性溶剂中跃迁所需的能量减小,吸收波长红移,而在极性溶剂中所需能量增大,吸收波长蓝移,由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献,也是物质整个分子的特征表现。例如具有键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等,在紫外光谱区都有强烈吸收,其摩尔吸光系数可达104~105数量级,这与饱和烃化物有明显的不同。利用这一特性,可以很方便地检查纯饱和烃化物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。 三、实验步骤 1、苯的吸收光谱的测绘 在1cm的石英吸收池中,加入两滴苯,加盖,用手心温热吸收池底部片刻,在紫外分光光度计上,以空白石英吸收池为参比,从220~360nm范围内进行波长扫描,绘制吸收光谱。确定峰值波长。 2、乙醇中杂质苯的检查 用1cm石英吸收池,以乙醇为参比溶液,在230—280nm波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱,并确定是否存在苯的B吸收带? 3、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1 在3支5mL带塞比色管中,各加入0.02mL丁酮,分别用去离子、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。用1cm的石英吸收池,以各自的溶剂为参比,在220~350nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比较它们的的变化。并加以解释。 (2 在3支10mL带塞比色管中,分别加入0.02mL异亚丙基丙酮,并分别用水、氯仿、正已烷稀释至刻度,摇匀。用1cm石英吸收池,以相应的溶剂为参比,测绘各溶液在220~350nm范围内的吸收光谱,比较各吸收光谱的变化,并加以解释。 四、注意事项 1、石英吸收池每一种溶液或溶剂必须清洗干净,并用被测溶液或参比液荡洗三次。

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外-可见吸收光谱 实验目的 1. 熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2. 用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3. 定性判断和分析溶液中所含物质种类实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400,可见光吸收光谱的波长在 400~800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beer'Law) 定律来描述 A=£ bc 其中A为吸光度;£为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L; b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可见吸收光谱,是其分子中外层价电子跃迁的结果,其中包括有形成单键的 c电子、有形成双键的n电子、有 未成键的孤对n电子。外层电子吸 收紫外或者可见辐射后,就从基态 向激发态 (反键轨道)跃迁。主要有 四种跃迁,所需能量圧大小顺序 为nf >n^n* 吸收带特征典型基团 cfc *主要发生在远紫外区C-C、C-H (在紫外光区观测不到) n fc *跃迁一般发生在150~250nm,因此在紫 外区不易观察到 -OH、-NH 2、-X、-S nfn *跃迁吸收带波长较长,孤立跃迁一般发 生在200nm左右 芳香环 n fn *跃迁一般发生在近紫外区(200~400nm ) C=O、C=s、一N=O、一N=N ―、C=N ; 三、实验步骤 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关f开电脑f软件f联接f M (光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围700-365nm 扫描速度高速;采样间隔:0.5 nm 2、甲基紫的测定 (1)校准基线 将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml、15ug/ml、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大 约23处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存

高光谱实验报告二

实验二(大气校正) 姓名:郜庆科学号:2012303200109 一、实验过程(描述实验的主要步骤,列出主要方法) 【1】、黑暗像元法大气校正 按照步骤:Basic Tool ‐> Preprocessing ‐> General - >Purpose Utilities ‐> Dark Subtract,启动模块。 首先对ETM数据进行黑暗像元法的大气校正,其下一步步骤如下所示: ETM数据进行黑暗像元法时选取黑暗像元为最小的像元,如上所示,其校正结果如下图所示:

由于ETM数据波段数过少,在经过了黑暗像元法的大气校正之后并不能明显的观察到校正的效果。 接下来对Averis数据进行黑暗像元法的大气校正,首先对于数据Averis_georef有如下的结果: 从以上结果可以得到,Averis数据在经过大气校正之后,其在某些波段存在的空缺值会被填补,填补的方式是通过直接的连线代替的,在现实的图像中并无法很明显的得到其校正后的区别。进而对于JasperRidge98av数据有如下的结果: 从上述的结果可以得到,在经过大气校正之后,JasperRidge98av数据的可见光波段的反射率明显得到了抑制,而且其y方向的反射率区间也有了较大的变化,总体呈现变小的趋势。

【2】、Flaash法大气校正 按照步骤:Basic Tool ‐> Preprocessing ‐> General - >Purpose Utilities ‐> Flaash 来启动此大气校正方法。 完成关于FLASSH的相关配置,注意在输入参考文件时应该输入给出的数据,不能所有波段采用同一个参考。 得到其中间数据分别为云层和水蒸气的图像,如下所示:

罗丹明B紫外-可见吸收光谱实验报告手册

实验标准曲线法测定罗丹明B的含量 1.实验目的 (1)了解紫外-可见分光光度计的结构及使用方法。 (2)掌握标准曲线法定量分析的技术,了解紫外可见光谱法进行纯组分定量分析的全过程。 (3)掌握不同浓度的配制和样品含量的计算。

E1 带和E2 带是苯环上三个双键共轭体系中的π电子向π*反键轨道跃迁的结果,可简单表示为π→π * 。 B带也是苯环上三个双键共轭体系中的π→π * 跃迁和苯环的振动相重叠引起的,但相对来说,该吸收带强度较弱。 以上各吸收带相对的波长位置由大到小的次序为:R、B、K、E2、E1 ,但一般K和E带常合并成一个吸收带。 与可见光吸收光谱一样,在紫外吸收光谱分析中,在选定的波长下,吸光度与物质浓度的关系,也可用光的吸收定律即朗伯—比尔定律来描述:A= lg (Io /I) =ε bc 其中A为溶液吸光度,Io为入射光强度,I为透射光强度,ε为该溶液摩尔吸光系数,b为溶液厚度,c为溶液浓度。 特征峰: 1. 吸收峰的形状及所在位置 ——定性、定结构的依据 2. 吸收峰的强度——定量的依据 A = lg(1/T)=κCL T:透射率 λ:摩尔吸收系数,单位:L·cm?1·mol?1 C:浓度 L:光程长 紫外可见光谱的两个重要特征 波峰:λmax, κ 例:λmaxEt = 279 nm (κ=5012,logk=3.7) 3.仪器与试剂 仪器:紫外分光光度计,移液管,吸耳球,微量注射器。 试剂:罗丹明B溶液。 4.实验内容与步骤 (1)标准曲线的绘制 配制一系列标准浓度的罗丹明B水溶液,用水作空白溶液,测紫外吸收光谱,确定λmax,绘制c-A标准曲线。(罗丹明B原液浓度1.000mM)(2)未知罗丹明B溶液的紫外可见光谱 以水为空白溶液,测未知罗丹明B溶液的的紫外可见吸收光谱。 5.数据处理 (1)制作标准曲线。 (2)根据未知罗丹明B溶液在λmax的A,在标准曲线上查浓度。

紫外吸收光谱实验报告

利用紫外吸收光谱检查物质纯度 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 一、实验目的 1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即: 其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套

3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支 配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。 将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: (l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 (2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 (3)单击View莱单,选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。 (4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。 (5)单击Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。 (6)按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 (7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。

有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应

实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验目的: (1)学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系; (2)了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。 (3)学习紫外—可见分光光度计的使用方法 实验原理: 与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种,即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。跃迁类型有:σ→σ*,n→σ* ,n→π*,π→π* 四种。在以上几种跃迁中,只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小,相应波长出现在近紫外区甚至可见光区,且对光的吸收强烈,是我们研究的重点。 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。 内因是指有机物的结构,主要是共轭体系的电子结构。随着共轭体系增大,吸收带向长波方向移动(称作红移),吸收强度增大。紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团,如有C=C、C=O、NO2、苯环等。含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带;含有杂原子的饱和基团称为助色团,如OH、NH2、OR、Cl等。助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带,但当其与生色团相连时,因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移,吸收强度也有所增加。 影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件,如溶剂效应等。所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响,使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,从而引起溶质分子能级的变化,使吸收带发生迁移。例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表1所示。随着溶剂极性的增加K带红移,而R带向短波方向移动(称作蓝移或紫移)。这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小,吸收波长红移(向长波长方向移动)如图(a)所示;而n→π * 跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移(向短波长方向移动),溶 剂效应示意图如(b)所示。 图1 电子跃迁类型 σ π * σ * n π?

实验三_有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响

实验三 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响 一、实验目的: 1、学习并掌握紫外-可见分光光度计的使用; 2、了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响; 3、观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 二、实验原理: 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区 (200~400nm )有特征的吸收,给鉴定有机化合物提供了有用的信息。苯有三个吸收带,它们都是由*ππ→跃迁引起的, E 1带:11max 180(60000)nm L cm mol λε--==??, E 2带:11max 204(8000)nm L cm mol λε--==??,两者都属于强吸收带。B 带出现在230~270nm ,其11max 254(200)nm L cm mol λε--==?? 。在气态或非极性溶剂中,苯及其许多同系物的B 带有许多精细结构,这是振动跃迁在基态电子跃迁上叠加的结果。在极性溶剂中,这些精细结构消失。当苯环上有取代基时,苯的三个吸收带都将发生显著的变化,苯的B 带显著红移,并且吸收强度增大。 溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。当溶剂的极性由非极性改变到极性时,精细结构消失,吸收带变平滑。显然,这是由于未成键电子对的溶剂化作用降低了n 轨道的能量使*π→n 跃迁产生的吸收带发生紫移,而*ππ→跃迁产生的吸收带则发生红移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 本实验重点在了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响和观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 三、仪器:

紫外分光光度计实验报告

UV-2550紫外分光光度计的使用和分光光度法测定对苯二酚姓名:XXX 专业:有机化学学号:312070303004 时间:2012.10.21 1.目的 (1)了解UV-2550紫外光谱仪的基本使用方法。 (2)了解测定对苯二酚的紫外光谱实验方法。 2. 试剂和仪器 2.1试剂: 标准溶液0.10m g/mL,准确称取0.25g对苯二酚溶于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,从中取出10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。 2.2 仪器: UV-2550型分光光度计。 3. 实验步骤 3.1 测量波长的选择 用吸量管吸取5.0ml对苯二酚标准溶液于25ml容量瓶中,加入0.5ml pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用二次蒸馏水定容,振荡混匀。15分钟后用1cm比色皿,275-330nm波长范围, 进行扫描。从吸收曲线上读出对苯二酚的最大吸收波长λmax。 3.2 对苯二酚含量的测定 (1)标准曲线的制作 在6个25ml容量瓶中,用吸量管分别加入0,1.0, 2.0, 3.0,4.0,5.0ml 对苯二酚标准溶液,加入0.5ml pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用二次蒸馏水定容,振荡混匀。用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在最大吸收波长处,用光度模块作标准曲线。 (2)试样中对苯二酚含量的测定 准确吸取一定体积的样品于40ml容量瓶中,加入0.5ml pH=4.1乙酸-乙酸钠,用水稀释至刻度,摇匀。在光度模块中直接读出试样中对苯二酚含量。 4. 实验结果 4.1 测量波长的选择 从吸收曲线上读出对苯二酚的最大吸收波长λmax=288.80。 见图1 吸收曲线 4.2 对苯二酚含量的测定 (1)标准曲线的制作 见图2 标准曲线 (2)试样中对苯二酚含量的测定 对苯二酚含量0.354 相对误差为11.5%

分析化学考研有机化合物波谱解析真题

分析化学考研有机化合物波谱解析真题

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第一章 紫外光谱 一、简答 1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。试绘出其能级图,并说明能产生何种电子跃迁?各种跃迁可在何区域波长处产生吸收? 2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π*跃迁)。 (2) (1) 及 NHR 3 CH CH OCH 3 CH 及CH 3 CH CH 2 3.与化合物(A)的电子光谱相比,解释化合物(B)与(C )的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。 (C)(B) (A)入max =420 εmax =18600 入max =438 εmax =22000 入max =475 εmax =320003 N N N NO HC 32(CH )2 N N N NO H C 32(CH )2 2 32(CH )(CH )23N N N NO 4.苯胺在λmax 处的εmax 为1430,现欲制备一苯胺水溶液,使其透光率为30%(1cm 比色池),试问制备100ml 该溶液需取多少克苯胺? 二、分析比较 1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别: CH CH 3 2 (A)(B) 2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n →π* 跃迁及π→π* 跃迁有何影响?用能级图表示。 3.试述对二烷基苯甲酸在下面一些溶剂中的紫外光谱的区别: λ乙醚 max =277nm εmax =20600 λEtOH max =307nm εm ax =19000 N R R COOH

紫外-可见分光光度计的检测实验报告

紫外-可见分光光度计的检测实验报告 分子光谱实训报告 班级:————学号: 姓名: 指导教师: 2021年10月 紫外-可见分光光度计的检测 实训日期______年_____月_____日教师评定: ______________ 【仪器概况】 仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号:UV1801 厂家:北京瑞利分析仪器公司 编号:090953 二、【仪器结构】 三、【实验项目】波长准确度检查 仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差 四、【仪器及试剂准备单】 1、试剂清单(以1个小组6人为例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝

酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。 2、仪器清单(以1个小组6人为例) UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。 五、【检测步骤】 开机自检(5个ok) (一)、波长准确度可见分光光度(空气) 1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。 (重复3次;参比和样品都是空气)。 镨钕滤光片 1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度 1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。

原子吸收光谱法实验报告#优选.

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000μg?mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶

紫外吸收光谱的基本原理

紫外吸收光谱的基本原理,应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值,同类化合物的εmax比较接近,处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化,因此在电子跃迁的同时,总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级,而是分布在若干不同的

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