有机化学实验试题和答案

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）

班级学号姓名成绩

1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100C左右时有的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶

2、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-

己醇的实验原理。

答：⑴ 因为氯化钙能与醇形成络合物。

⑵ 实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与丙酮发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。3、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？

答：⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.

⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高

4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，己二酸制备。

用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）

班级学号姓名成绩

1、请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点

答：仪器，滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶

优点：能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物。适应沸点较低的乙酸酯类。

2、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

答：⑴ 使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。

⑵ 注意事项：使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都

应朝无人的地方放气

3、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？

答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。

⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。

⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。

4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。

答：乙酸乙酯：加过量的醇，一边反应一边移去水和产物；乙酸丁酯：过量的酸，边反应边除去水；乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三）

班级学号姓名成绩

1、请画环己烯制备和蒸馏的装置各一个。

环己烯制备的装置：圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶也烧杯，电热套（分馏装置尾液收集，锥形瓶用冰水冷却)

2、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

答：⑴熔点测定管的两侧管的中部。

⑵放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。

⑶液面以下。

3、什么是重结晶？其作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？

答：（1）将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。能起到进一步分离提纯的效果。

（2）步骤：重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

（3）测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃

4、正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）20mL饱和10%氢氧化钠溶液；（3）20ml水和（4）20mL饱和氯化钙溶液洗涤的目的何在？

答：（1）倒入水中是为了分出有机层，除去大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；再次水洗，除去碱和中和产物；饱和氯化钙溶液，除去醇类。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（四）

班级学号姓名成绩

1、请画出蒸馏乙醚的装置。

蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。

2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例）

答：球形冷凝管

⑴ 空气冷凝管；直形冷凝管；

⑵ 空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过

3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和食盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。

答：⑴ 能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物，适应沸点较低的乙酸酯类。

⑵不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。

（3）①吸收未反应的酸；降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸钠，同时为了降低酯在水中溶解度③饱和氯化钙溶液可以除去乙醚（形成络合物）。

4、制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如

何除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。答：⑴ 可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。

⑵ 加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。

⑶

⑷ 浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。