原子荧光光谱法测定食品中铅含量

毕业论文（设计）

题目：几种毕节特色食品中铅的测定

及实验条件研究

学号：0713*******

姓名：苏志卫

教学院：化学与化学工程学院

专业班级：2008级应用化学本科班

指导教师：陈燕芹

完成时间：2012年5 月10 日

毕节学院教务处制

目录

摘要 (1)

Abstract (1)

第一章绪论 (2)

1.1 研究背景 (2)

1.2 研究现状 (2)

1.3 研究内容和方法 (3)

1.4 实验仪器、试剂 (3)

第二章氢化物发生—原子荧光光谱法 (4)

2.1 原理 (4)

2.2 仪器装置 (4)

2.3 特点 (5)

2.4 应用 (5)

第三章实验条件研究 (7)

3.1 灯电流选择 (7)

3.2 负高压选择 (7)

3.3 原子化器高度选择 (7)

3.4 载气流量选择 (8)

3.5 屏蔽气流量选择 (8)

3.6 实验条件研究结果 (9)

第四章几种毕节特色食品中铅的测定 (10)

4.1 标准曲线和检出限 (10)

4.2 样品处理 (11)

4.3 测量 (11)

第五章结果与讨论 (12)

5.1 结果分析 (12)

5.2 讨论 (12)

5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 (12)

5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 (13)

5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 (13)

5.3 问题与展望 (14)

参考文献 (15)

致谢 (16)

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几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究

摘要

铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量进行测定极为重要。应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。

关键词：铅；氢化物发生—原子荧光光谱法；毕节特色食品

Abstract

Lead is one of the body of the most toxic heavy metals, and widely distributed in nature, the nature of lead enter the body through the food chain, food chain is the main source of human lead. In order to protect human health, several specialty food in Bijie region (such as stinky tofu, pickled cabbage, buckwheat, rice, etc.) lead content determination is extremely important. The application of hydride generation - atomic fluorescence spectrometric determination of lead content, with easy operation, high sensitivity, less interference, reagent saving advantages.

Key words: lead; hydride generation - atomic fluorescence spectrometry; The specialty food in Bijie

姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究

第一章绪论

1.1 研究背景

铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天性大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。

大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在农药、兽药残留和假冒食品上，对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。铅是对人体毒性最强的重金属之一。由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，人类对铅的吸收急剧增加，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题，因此从食品安全角度研究食品中铅的含量具有重要的学术价值和现实意义。

1.2 研究现状

铅是一种有害元素。铅元素生物半衰期一般较长，铅广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对事物中的铅进行测定极为重要。人们在这方面做了很多研究。如田永碧、王光建、张红[3]研究了成都市市售粮食蔬菜与动物食品中铅含量基本底值，赵清荣、李箐、宋欣欣[4]等人研究了350份保健食品中铅含量的监测与分析，针对一个地区多种食品进行了研究；季莘、马振祥、曾国模[5]研究了FI-HG-AAS法测定蘑菇中铅含量，杨坤祥、白妍、毋福海[6]研究了膨化食品铅测定，刘建、徐文科研究了悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量，罗茂胜、于瑞成、王文河[7]研究了微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅，都是对单种食品中的铅进行了检测。

根据GB14935-94文件食品中铅限量卫生指标[2]（表1.1）和学校实验条件及以上内容，我决定测定尚未有人研究过的毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。

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表1.1 食品中铅限量卫生指标

品种指标（以Pb计），mg/kg

粮食≤豆类≤薯类≤蔬菜≤水果≤肉类≤鱼虾类≤蛋类≤乳类≤0.4 0.8 0.4 0.2 0.2 0.5 0.5 0.5 0.2

1.3 研究内容与方法

研究内容：毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。

研究方法：食品中铅测定的方法很多，如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等，其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低，石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度高，但是该仪器价格昂贵。

我主要使用氢化物原子荧光光谱法，该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用

1.4 实验仪器、试剂

仪器：AFS-8220原子荧光光度计，配有计算机处理系统；铅空心阴极灯；AUY220电子天平；优普UPS系列纯水系统；MDS-2002AT微波消解/萃取仪。

试剂：去离子水；1mg/L Pb单元素标准溶液；NaBH

4

（优级纯）；NaOH（分析

纯）；HCL（优级纯）；K

3[Fe(CN)

6

]（分析纯）；HNO

3

（优级纯）；钢瓶氩气99.99%。

载液：2%HCL（V/V），移取20 mL 优级纯的HCL到1L 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。

还原剂：准确称取1.75g NaOH（分析纯）溶于装有100mL去离子水的烧杯中，

待完全溶解后，加入4.0g KBH

4（优级纯）和4.0gK

3

[Fe(CN)

6

]（分析纯），放在

电热板上加热至完全溶解，转入250mL 容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。

姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第二章氢化物发生—原子荧光光谱法简介

2.1 原理

原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。

根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I

f

和低浓度的试样的浓度C成正比。即：

I

f

=αC （α为常数）

HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：

NaBH

4 + 3H

2

O + HCl == H

3

BO

3

+ NaCl + 8H+

（2+n）H+ + E m+ == EH

n + H

2

式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如铅、砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。

2.2 仪器装置

图2.1 AFS-8220原子荧光光度计

AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。

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激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH

与酸性溶液反应生成

4

氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。

2.3 特点

HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：

一、氢化物的发生进样具有以下优点：

（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；

（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；

（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；

（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。

二、HG-AFS法对于HG-AAS法具有以下优点：

（1）采用无色散系统的HG-AFS仪光路简单、光程短，因而光损失少，还可同时测量几条荧光谱线。此外，处于200~290nm的谱线，正是日盲光电倍增管灵敏度最好的波段，大大提高了方法的灵敏度。

（2）HG-AFS法可以同时测定两种或两种以上可形成氢化物的元素，不仅大大提高了工作效率，成本也大为降低。

（3）目前是用的原子化器有一下优点：有二次原子化的机会，石英炉内表面性质对原子化过程影响较小，不需经常处理，原子化充分。

（4）在气相中，HG-AFS的干扰要比HG-AAS小很多，对于复杂的样品一般不经分离就可以直接测定。

（5）除上述所说优点外，HG-AFS法还有线性范围大，在 As、Se的测定上占有优势。

2.4 应用

HG-AFS法自提出以来，就因为其对于较难分析的无机污染物，如铅、砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗、汞等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐。经过研究人员的不断努力，目前该方法已经成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，在环境保护、水质分析、地质等领域有了很多应用。

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在这里将列举几个典型的例子，用具体例子显现HG-AFS法的优点。

一、断续流动氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒

微量元素硒在医学领域中有着十分重要的生物学意义，目前测硒的方法有比色法、电化学法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法、断续流动进样方式等。比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学方法干扰严重；氢化物原子吸收法灵敏度高，但是线性范围窄；而AFS法具有灵敏度高、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简便快速等优点；而断续流动进样方式的应用，克服连续进样浪费试液、流动注射装置复杂等缺点，利用计算机控制，具有稳定性好、精密度高、采样量小、易于操作等优点[16]。

基本原理是在盐酸介质中，用硼氢化钠还原四价硒为硒化氢，以氩气作载气将硒化氢从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化。以硒特种空心阴极灯做激发光源，是硒原子发出荧光，荧光强度在一定范围内与硒的含量成正比。

二、HG-AFS法对中药材中Hg的形态的分析

不同形态汞的化合物毒性差别较大，有机汞较其相应价态无机汞的毒性大。除大分子络合物如蛋白质-汞外，比较稳定的小分子络合物，如半胱氨酸汞、谷胱甘肽汞等有显著的药理作用。上述络合物可能是朱砂在人体内的主要有效成分，

。中药中不同形态的汞含量较低，因此，利用而且其毒性远远小于处方中的HgCl

2

AFS区分中药中的汞形态有重要意义。

有文献报道[17]，采用断续流动蒸气发生-AFS法成功地对牛黄清心复方剂中的原生药、残渣、悬浮态、可溶态无机汞和有机汞进行了测定，用硫脲一柠檬酸作掩蔽剂消除干扰。这种连续萃取方法分析水相和乙醇相中的汞，和传统的连续萃取法、聚焦微波萃取法和索氏萃取法相比较，HG-AFS测定不同形态的汞具有很高的灵敏度和准确性。

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第三章实验条件研究

3.1 Pb灯电流的选择

灯电流对荧光强度的影响很大，随着灯电流的增大，荧光强度越大。灯电流较低时荧光强度值低且不稳定，但是灯电流过高影响空心阴极灯的寿命。本实验做了30-110mA 灯电流对荧光强度的影响，实验表明（图3.1），荧光强度在60-90mA 范围比较合适，所以我选择灯电流为80mA。

图3.1 Pb灯电流的选择

3.2 Pb负高压的选择

本实验做了240-330V 之间光电倍增管负高压对荧光强度的影响，实验表明，荧光强度随着光电倍增管负高压的增大而增大，但是仪器的噪声也随之增大，即增大负高压不能改善仪器的信噪比。由图3.2可以看出，负高压在260-300V 范围比较合适，我选择光电倍增管负高压为270V。

图3.2 Pb负高压的选择

姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究

3.3 原子化器高度的选择

原子化器高度过高会导致灵敏度下降，还会降低测量精度，原子化器高度过低导致气相干扰，同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强（表现为过高空白强度）而使检出限变差；因此，原子化器高度一般不小于5mm，本实验做了3-14mm 原子化器高度，从图3.3可以看出，6-10mm 比较合适，我选择原子化器高度为8mm。

图3.3 原子化器高度的选择

3.4 Pb载气流量的选择

载气的作用是将氢化物带入石英炉的内管，过高的载气量会冲稀原子的浓度，过低的载气量则难以迅速地将氢化物带入石英炉，本实验做了300-900mL/min 载气流量对荧光强度的影响，实验表明（图3.4），300-600mL/min 之间，荧光强度呈上升趋势，600-900mL/min 之间，荧光强度呈下降趋势，我选择载气流量为400mL/min。

图3.4 Pb载气流量的选择

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3.5 屏蔽气流量的选择

屏蔽气是为了防止周围大气的渗入以保证较高的、稳定的荧光效率，一般可选择800-1100mL/min,本实验做了500-1100mL/min 屏蔽气对荧光强度的影响，由图 3.5可以看出，荧光强度趋于稳定，出于成本考虑，我选择屏蔽气流量为800mL/min。

图3.5 屏蔽气流量的选择

3.6 实验条件研究结果

最后得到的实验条件如下（表3.1）:

表3.1 实验条件

实验条件研究结果

负高压/V 270

灯电流/mA 80

原子化器高度/mm 8

载气流量/(mL/min) 400

屏蔽器流量/(mL/min) 800

度数时间/s 12

延迟时间/s 0.5

读数方式 peak Area

测定方法 std.curve

注入量/mL 0.5

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第四章几种毕节特色食品中铅的测定

4.1 标准曲线和检出限

使用空白液连续测量11次，仪器自动进行统计测量，测得标准偏差SD为2.89，并用铅浓度为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L作一条Pb标准曲线(图4.1)由图.1可以看出，铅的标准曲线是一条很好的直线，线性方程为y=402.4x+135.8，r值为0.9992。算得检出限（D.L）为0.2652ug/L。

y=402.4x+135.8

R2=0.9992

图4.1 标准曲线和检出限

4.2样品处理

样品处理方法有湿消解和干灰化法，以上两种敞开式消解样品的方法容易导致样品中的铅损失，试剂消耗大，易带入污染物等缺点。本实验采用微波消解法消解样品由于样品的消解在高压密封的消解罐中进行，所需的试剂用量较少，铅损失小，消化时间短，消解效果好。消解方法和步骤如下（表4.1）：

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表4.1 样品处理方法

食品种类 样品量（g ） 氧化剂 选择压力（MPa ） 加热时间（min ）

消解效果

荞饭 酸菜 臭豆干

土豆 1.0 2.0 1.0 1.0 3mL 60%HNO 3预处理后补2mL 60%HNO 3和3mLH2O2 6mL 60%HNO 3和 3mL30%H2O2 3mL 60%HNO 3预处理后补加2mL 60%HNO 3和

3mLH2O 3mL 60%HNO 3预处理后补

2mL 60%HNO 3

和3mLH2O

0.2

0.5

1.0

1.5

2 2 4 10 清 4.

3 测量

将消解好的样品转入25mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。放置30min 后测量，每个样品测量3次，取平均值，然后根据式（1）计算结果。 1000

10001000)(01????-=m V c c X （1）

式中

X ——试样中铅含量，单位mg/kg ；

C 1——试样消化液测定浓度，单位ug/L ；

C 0——试样空白液测定浓度，单位ug/L ；

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V——试样消化液定量总体积，单位mL；

m——试样质量，单位g。

各个样品中铅的含量如下（表4.2）：

表4.2 各个样品中铅的含量如下

食品铅含量（mg/kg）

荞饭酸菜臭豆干土豆0.0652 0.1654 0.3215 0.0781

第五章结果与讨论

5.1 结果分析

实验结果表明，我所测定的这几种毕节特色食品（荞饭、酸菜、臭豆干、土豆）中的铅含量均低于食品中铅允许限量。

本实验使用氢化物发生—原子荧光光谱法，该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用。本实验采用微波消解法溶解样品，消化时间短、所用试剂简单、量少、干扰少。

随着经济社会不断进步，经济全球化不断发展，人们饮食文化日益多样化，食品卫生安全成为备受关注的热门话题。随着化工污染以及农用化学物质源源不断地、大量地向农田中输入，造成有害化学物质通过土壤和水体在生物体内富集，并且通过食物链进入到农作物和畜禽体内，导致食物污染，最终损害人体健康。在这个提倡绿色食品的时代，对食品中有害物质进行检测尤其重要。

5.2 讨论

5.2.1 介质盐酸浓度对实验的影响

氢化物发生的分析方法一般采用酸性介质，本实验采用0.5%-3.0%的盐酸作为介质进行实验，由图3.6可以看出，HCL浓度在1.5%-3.0%范围内，荧光强度基本稳定，我选择2.0%的HCL作为介质。

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图3.6 介质盐酸浓度对实验的影响 5.2.2 硼氢化钠浓度对实验的影响

由图3.7可以看出，荧光强度随NaBH

4浓度的增加而增大，这是因为NaBH

4

量

不足，与铅反应生成的氢化物越少，荧光强度越低，但是随着硼氢化钠浓度的增加，空白的荧光强度（即背景值）也随之增大，而且过多的氢气会对石英原子化器中的氩气焰产生影响，导致火焰不稳定而使信号重现性变差，噪声增大，所以选择NaBH

4

浓度为20g/L。

图3.7 硼氢化钠浓度对实验的影响

5.2.3 铁氰化钾浓度对实验的影响

由图 3.8看出，K

3[Fe(CN)

6

]浓度在10-40g/L时，荧光强度相对稳定，从

40-50g/L时，荧光强度明显增大，而50g/L后又趋于稳定。在酸性条件下，K

3[Fe(CN)

6

]

会生成剧毒的氰化钾，故选择K

3[Fe(CN)

6

]浓度时，应选择较低的。我选择20g/L。

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图3.8 铁氰化钾浓度对实验的影响

5.3 问题与展望

根据文献报道[18]，HG-AFS主要在中药中砷、汞、硒、镉、铅、锑和锗的分析中得到了应用，但由于许多试样中金属元素含量较低，且基体较为复杂，还需要进一步提高检测方法的灵敏度和重现性；而对中药中铋、锡和碲等元素的分析尚未见报道，其应用技术还需进一步研究。

样品的污染和损失是元素形态分析中的一个共同问题。一方面在待测样品的制备、分离过程中，由于样品容易受到试剂和环境中的元素污染，使检测误差增大；另一方面由于微量元素与有机配体的结合较弱，在处理和分离过程中容易发生元素吸附或配体交换等现象，造成微量元素的损失而使回收率降低。而微型分离技术及联用技术的发展和应用，将有望解决这些问题。

将电化学氢化物发生技术与AFS联用，用于分析中药中的微量金属元素，可以大大提高氢化物发生效率，解决干扰问题，并有望得到很低的检出限。将固相微萃取技术与HG—AFS结合，有望减少干扰，提高检测灵敏度。

由于HG-AFS法具有其它分析方法所无法比拟的优势，而色谱技术有很高的分析性能，目前HPLC-HG-AFS、GC-HG-AFS、IC-HG-AFS联用技术已在环境样品中砷、铅等元素的形态和价态分析中得到应用。随着样品前处理技术、富集分离技术及接口技术的不断完善，HG-AFS必将在中微量和痕量金属元素的总量和形态分析中得到更为广泛的应用。

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参考文献

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[4] 赵清荣,李箐,宋欣欣等.350份保健食品中铅含量的监测与分析[J].地方病通报,2007(22):93-94.

[5] 季莘,马振祥,曾国模.FI-HG-AAS法测定蘑菇中铅含量[J].中国卫生检验杂志,2003,4(13):204,197.

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[18] 王畅，郭鹏然，陈杭亭等[J].分析测试报,2009,28(4):501-508.

姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究

致谢

历时6个月的毕业论文暂告结束，这也意味着我在毕节学院四年的大学生涯已经接近尾声。回首既往，自己一生最宝贵的时光能在这样美丽的校园之中，能在众多学富五车、才华横溢的老师们的熏陶下度过，我倍感万分荣幸。

在本文的撰写过程中，陈燕芹副教授作为我的指导老师，她治学严谨、学识渊博、视野广阔，为我营造了一种良好的学术氛围。置身其间，耳濡目染、潜移默化，使我不仅接受了全新的思想观念，树立了明确的学术目标，领会了基本的思考方式，掌握了通用的研究方法，而且还明白了许多待人接物与为人处世的道理。其严以律己、宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力，与无微不至、感人至深的人文关怀，令人如沐春风，倍感温馨。正是由于她在百忙之中多次审阅全文，对细节进行修改，并为本文的撰写提供了许多中肯而且宝贵的意见，本文才得以成型。

同时感谢所有我所引用的所有文献的作者，他们对我的论文起到了很大的帮助，还有各科的任课老师和同学在这四年来给我的指导和帮助，正是由于他们，我才在各方面取得了显着的进步，在此向他们表示衷心的谢意，并祝愿所有的老师培育出越来越多、越来越优秀的人才，桃李满天下！

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸（HCl）：优级纯； 硝酸（HNO3）：优级纯； 高氯酸（HClO4）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1）混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL-1，现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量

原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 （混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1） 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个（0-6 号标准系列，两个样品，测平行） 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理：取一定的茶叶，在60 C烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约 0.5 克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，放置，过夜。 样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中，定容，移取两份，作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中，样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。

4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值, 在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表

结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。 总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起

测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

总砷的测定——原子荧光光谱法

总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法 原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 一、原子荧光光谱法原理 1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭 （1）共振荧光 当原子受到波长为λA的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2，被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长λF的荧光。这一类荧光称为共振荧光。 （2）直跃线荧光 荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。 （3）阶跃线荧光 当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。 （4）热助阶跃线荧光 原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3，当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。 （5）热助反stokes荧光 （略） 某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说，共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*→M+hr 除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭有下列几类型： 1）与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*→激发原子X、M→中性原子 2）与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物； 3）与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态 M*+A=M×+A M*、M×为原子M的不同激发态 5）与分子碰撞后，形成不同的激发态 M*+AB= M×+AB 6）化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B

第四章 原子吸收光谱法测定条件的选择

第四章原子吸收光谱法测定条件的选择 1.空心阴极灯测量条件的选择 1.1 吸收线选择 为获得较高的灵敏度、稳定性、宽的线性范围和无干扰测定 , 须选择合适的吸收线。选择谱线的一般原则: a)灵敏度一般选择最灵敏的共振吸收线, 测定高含量元素时 , 可选用次灵敏线。例如在测定高浓度钠时，不选择最灵敏线（589.0nm），而选择次灵敏线（330.2 nm）。具体可参考Z-5000分析软件中提供各元素的谱线信息。 b)干扰谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时 , 将使灵敏度降低和工作曲线弯曲 , 应当尽量避免干扰。例如 ,Ni230.Om 附近有 Ni231.98nm 、 Ni232.14 nm 、 Ni231.6nm 非吸收线干扰，因此，可选择灵敏度稍低的吸收线（341.48 nm）作为分析线。而测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。 c)仪器条件大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190 900 nm,并且一般采用光电倍增管作为检测器,它在紫外区和可见区具有较高的灵敏度.因此,对于那些共振线在这些区域附近或以外的元素,常选用次灵敏线作为分析波长。例如测定铅时，为了克服短波区域的背景吸收和吸收和噪声，一般不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。 1.2 电流的选择 选择合适的空心阴极灯灯电流 , 可得到较高的灵敏度与稳定性，图4-1为Cd 灵敏对水灯电流变化的曲线。 从灵敏度考虑 , 灯电流宜用小 , 因为谱线变宽及自吸效应小 , 发射线窄 , 灵敏度增高。但灯电流太小 , 灯放电不稳定，光输 出稳定性差，为保证必要的信号输出，势必 增加狭缝宽度或提高检测器的负高压，这样 就会引起噪声增加，使谱线的信噪比降低， 导致精密度降低。从稳定性考虑 , 灯电流 要大 , 谱线强度高 , 负高压低 , 读数稳 定 , 特别对于常量与高含量元素分析 , 灯电流宜大些。灯电流的选择原则是：保证 稳定放电和合适的光强输出的前提下，尽可 能选用较低的工作电流。 图4-1 Cd的灵敏度随电路变化曲线

原子荧光光谱法测定饮用水中锡

原子荧光光谱法测定生活饮用水中锡元素含量 《生活饮用水标准检验》(GB/T5750.1～5750.13-2006)中测定水中锡的方法有：氢化物原子荧光法、苯芴酮分光光度、微分电位溶出法、电感耦合等离子体质谱法。本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的微量锡,结果令人满意。该方法的灵敏度高、检出限低、线性关系好、重现性好,回收率高,适用于饮用水及其清洁环境水中微量锡的测定。 一、材料与方法 1.1 方法原理 在酸性介质中，以硫脲预还原，抗坏血酸作掩蔽，将样品中的Sn4+预还原为Sn2+，Sn2+与硼氢化钾反应生成挥发性锡的氢化物(SnH2)；以氢气为载气，将锡的氢化物导入原子化器中原子化，在特种锡空心阴板灯照射下，基态锡原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其强度与铅含量成正比,根据标准曲线浓度系列定量。 1.2 仪器 AFS-230型双道原子灾光光度计；AS-2锡高性能空心阴极灯，UWP-50SE型超纯水器。 1.3 试剂 实验用水均为超纯水，实验用酸均为优级纯，其他试剂为优级纯或分析纯。 锡标准储备溶液(1000ug/mL)(国家标准物质研究中心)； 锡标准使用溶液(0.1ug/mL)：以不含量锡的盐酸溶液(0.24mo1/L)逐级稀释而成； 不含量锡的盐酸的制备：用密闭平衡法制取,即在一空干燥器内放入一烧杯盐酸和一杯超纯水，放置一周以上后将超纯水中的盐酸进行标定,便得到不含锡的一定浓度的盐酸。 硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)混合溶液； 硼氰化钾溶液(20g/L)：称取2g 硼氢化钾溶解于100mL 氢氧化钾溶液(5g/L)中。 1.4方法 光电倍增管负高压300V，原子化器温度200℃，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000mL/min。 测量条件设置：读数时间10s，延迟时间1s，注入量0.5mL。

原子荧光实验报告

原子荧光实验报告 篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法 光谱技术在食品分析中的应用 实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法 一、实验目的 1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会原子荧光光度计的操作技术； 3、了解食品中硒的测定意义； 4、学会湿法消化样品的操作。 二、基本原理 利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。 三、仪器和试剂 1、仪器： AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板 2、试剂 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为

GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。 硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。 硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。 硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。 硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。 铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。 载流溶液：5%盐酸水溶液。 四、实验步骤 1、试样制备 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 ①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于

原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量

氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的： 1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。 2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。 二·主要仪器设备： 仪器：AF—610A原子荧光光谱仪 试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。 三·实验原理： 原子荧光光谱法基本原理 在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即 I F=?AI0εlN 式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下： I F=kc 四·实验步骤： 1．样品处理： ①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。 ②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。盖上坩埚盖，静置一晚上。再加入 2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将 坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。 2．铅标准系列的制备： 按照下表配置铅标准溶液

3．仪器参数设置： 负高压：270V 灯电流：80mA 辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm 原子化器温度：室温载气流量：700ml/min 测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积 读书时间：20s 延时时间：2s 泵速级时间： （1）采样100r/min,8s （2）停，4s （3）注入100 r/min,16s （4）停，5s 载流：1.5%HCl 4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。五·数据处理： 1． 2