Zeta电位测定仪操作规程

Zeta电位测定仪操作规程

一、型号：Zetasizer Nano Z型Zeta电位分析仪

二、制造厂商：英国马尔文仪器有限公司

三、仪器特点：

（1）运动范围：＋/-10μcm/Vs

（2）电导率范围：0－200mS/cm

（3）温度范围：2℃－90℃

四、用途：测量被分散的颗粒和溶液中的分子的Zeta电位

五、操作规程

（1）依次打开稳压电源、电脑、电位仪开关。

（2）打开nano。

（3）使用进样器将样品缓慢推入样品池，放入仪器。

（4）选择Measure菜单下的Measurement，输入样品名称。

（5）系统自检完毕后，启动Start。

（6）实验完毕后，依次关掉电位仪、电脑、稳压电源开关。

（7）最后，清理实验台和实验用品，做好实验登记记录。

余氯测定仪期间核查操作规程

余氯测定仪期间核查操作规程 1.核查目的 为了确保余氯测定仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，及保证检测结果的准确性和有效性，故对仪器设备进行期间核查。 2.适用范围 适用于本实验室所有余氯测定仪期间核查。 3.核查项目 外观核查、示值误差、示值重复性。 4.核查依据 JJF1609-2017余氯测定仪校准规范 5.校准条件 5.1环境条件 5.1.1 环境温度：（15～35）℃，相对湿度：15%～85%。 5.2标准物质计其他设备 5.2.1 模拟游离余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于3％（k=2）。 总余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于2％（k=2）。 6.核查方法 6.1外观核查 6.1.1仪器外表应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。 6.1.2仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。 6.2示值误差 在仪器（0～2.0）mg/L 测量范围内均匀选取4个测量点（例如：0.5mg/L 、1.0mg/L 、 1.5mg/L 、 2.0mg/L ），将余氯标准物质用实验用水（实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水）配制成相应浓度，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，待反应完成后放入仪器中进行测量，每个测量点分别显色，独立测定3次，得到测量值i C ，求其平均值i C ，按公式（1）分别计算上述4种浓度下仪器的相对示值误差i C ?。 ％100s s i i ?-= ?C C C C （1） 式中：

i C ?一相对示值误差，％； i C 一余氯标准物质测量平均值，mg/L ； s C 一配制的标准物质标称值，mg/L 。 在仪器大于（0～2.0）mg/L 测量范围，选定其中间测量点，并配制相应浓度的标准溶液按上述方法进行校准。 6.3重复性 选用浓度为1.0mg/L 的余氯标准溶液，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，待反应完成后重复测量7次，记录每次测量值，按公式（2）计算，得到仪器测量重复性。 ％）（1001n 1n 1i i r 2?--= ∑=C C C S （2） i C 一第i 次测量值，mg/L ； C 一平均测量值，mg/L ； r S 一重复测量的相对标准偏差，％； n 一测量次数。 7.结果评定 表1 仪器计量性能要求 8.核查周期 在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。

动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量

【专题】动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 -------------------------------------------------------------------------------- 作者: 骑着蜗牛追火箭收录日期: 2009-11-28 发布日期: 2009-11-28 动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 前言：Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。大致原理为：通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量，而粒子淌度的测量测是通过动态光散射，运用波的多普勒效应测得。 1.Zeta电位与双电层（图1） 粒子表面存在的净电荷，影响粒子界面周围区域的离子分布，导致接近表面抗衡离子（与粒子电。荷相反的离子）浓度增加。于是，每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分：一是内层区，称为Stern层，其中离子与粒子紧紧地结合在一起；另一个是外层分散区，其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内，有一个抽象边界，在边界内的离子和粒子形成稳定实体。当粒子运动时（如由于重力），在此边界内的离子随着粒子运动，但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面（slippingplane）。在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。 ZETA电位是一个表征分散体系稳定性的重要指标。由于带电微粒吸引分散系中带相反电荷的粒子，离颗粒表面近的离子被强烈束缚着，而那些距离较远的离子形成一个松散的电子云，电子云的内外电位差就叫Zeta电位。也称电动电位（只有当胶粒在介质中运动时才会表现出来），实际上就是扩散层内的电位差。ξ电位较高时，粒子能保持一定距离消弱和抵消了范德华引力从而提高了颗粒悬浮系统的稳定性。反之，当ξ电位较低时，粒子间的斥力减小并逐步靠近，进入范德华引力范围内，粒子就会互相吸引、团聚。ξ电位与液体递质内的粒子质量分数有关，改变液体的pH值、增加体系的盐含量都会引起双电层压缩，改变粒子的ξ电位，降低颗粒间的静电排斥作用，从而影响颗粒悬浮系统的稳定性。 2.Zeta电位与胶体的稳定性（DLVO理论） 在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论，认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力，当颗粒有足够的能量克服此障碍时，互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。（图2） Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示： 如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性；如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。 一般来说, Zeta电位愈高,颗粒的分散体系愈稳定，水相中颗粒分散稳定性的分界线一般认为在+30mV或-30mV，如果所有颗粒都带有高于+30mV或低于-30mV的zeta电位,则该分散体系应该比较稳定 3.影响Zeta电位的因素 分散体系的Zeta电位可因下列因素而变化: A. pH 的变化 B. 溶液电导率的变化

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目

哈希PCII型余氯检测仪作业指导书

疾病预防控制中心 作业指导书 哈希PCII型余氯检测仪操作规程 仪器编号： = 使用人：卫生消杀科 文件编号： 批准日期： 实施日期： 生效日期： 疾病预防控制中心作业指导书控制状态：

1 目的 规范哈希PCII型余氯检测仪工作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和仪器安全。 2 适用范围 适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3 职责 哈希PCII型余氯检测仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护并作使用登记，其保管人员负责对仪器进行定期维护与保养，科室负责人负责仪器的综合管理。 4 主要技术参数 4.1 波长：型号不同有所区别； 4.2 光度测定范围：0-2.5ABS； 4.3 检测项目：游离氯、总氯； 4.4 检测方法：DPD法； 4.5 检测范围（mg/L）：0.02-2.00Cl2； 4.6 操作环境：10~50℃，0-90%的相对湿度； 4.7 电源：7号碱性电池； 4.8 重量：230g。 5 操作程序 1.移取10ml样品到一个样池中，作为空白样，盖上盖子。 2.按下“POWER”键，打开仪器，保证显示屏上的箭头指向“LR”。 3.擦干净空白样品池外壁，将其插入样品池固定架，菱形标记面向显示屏。盖上遮光盖。 4.按下蓝色键，显示屏显示“----”，然后“0.00”。取出样品

5.移取10ml样品到另一个样品池中。 6.制备样品：加一包DPD余氯试剂粉包（21055-69）或DPD总氯试剂粉包（21056-69）到样品池中。 7.盖上盖子，轻轻摇晃20秒。如果有氯存在，溶液会显现粉红色。 8.对于余氯，迅速擦干净样品池外壁，插入样品池固定架，菱形标记面向显示屏。盖上遮光盖，立即执行步骤10。在1分钟内完成步骤7和8。 9.对于总氯，擦干净样品池外壁，插入样品池固定架，菱形标记面向显示屏。盖上遮光盖，等待3到6分钟。执行步骤10。 10.按下绿色键。显示屏显示“----”，然后以mg/L Cl2显示结果。 6、仪器维护 按照仪器使用说明书有关要求，进行日常的维护保养，并做好记录。 7 支持性文件 哈希PCII型余氯检测仪使用说明书。 疾病预防控制中心

Zeta电位仪测试简化过程

Zeta电位仪测试简化过程 1、开启仪器(仪器的开关在设备的后面的右上部位)， 将出现“嘟嘟”声，指示仪器已开启，开始初始化步骤；如果仪器完成例程，出现第二次“嘟嘟”声。将再次听到两次“嘟嘟”声，说明仪器已达到25°C的默认温度。因为本仪器为632.8激光光源，一般需稳定30分钟 2、点击图标，启动Zetasizer软件 3、点击软件中 File – New - Measurement file，创建此次测试文 件，一经创建，本次测试的结果均自动保存在此文件中，无需另行保存。 4、制备样品 5、将制备的样品注入样品池，粒径分布需1.0 ml—1.5 ml，Zeta点 位测量至少需要1.0 ml。 6、将样品池插入仪器中，等待温度平衡 7、点击Start （），即进行测量。 8、使用光盘拷取数据。 使用注意事项 测量粒径分布 1.测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index） 2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，切勿用力擦拭，以防将样品池划伤，如发现样品池 有划纹，需更换。 3.手尽量避免触摸样品池下端，否则会影响光路。 4.一定要去除样品池内的气泡 5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系 6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度 7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度，请自带石英比色皿 8.使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池 测量时需自带：卷纸、多个注射器、多个离心管（用于稀释样品）

Zeta电位测量 1、测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）、介电常数 （Dielectric constant） 2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，尤其是两个塞子外侧 3、一定要去除样品池内的气泡，尤其是电极上气泡 4、如发现电极变黑，需更换 5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系 6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度 7、使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池 测量时需自带：卷纸、多个注射器（5ml）、多个离心管（用于稀释样品） 制备样品—粒径 样品浓度 每个类型的样品材料，有最佳的样品浓度测量范围。 ?如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。 ?如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。 ?浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。 小粒子需要考虑的事项 最小浓度 对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度应生成最低光强为10，000cp/s（10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。 最大浓度 对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）。 但实际，样品的性质本身会决定此最大值。例如，样品可能有以下性质：

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1

水分测试仪操作说明

水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。

水分测定仪工作原理

水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

Sh10A型水份测定仪说明书资料

SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极

水分测定仪工作原理

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1

氯气使用操作规程

氯气使用操作规程 适用及注意点： 1、对于通氯岗位及需要用到氯气钢瓶的岗位适用本规程 2、对于氯气极易溶解的物料，要防止氯气溶解后形成真空倒吸物料 操作规程 对于氯气钢瓶用完后要换瓶时，首先关反应釜面通氯阀门，之后迅速（防止缓冲包压力过高）关氯气钢瓶瓶阀并拧紧（力度适当，注意不要把瓶阀阀杆拧断或拧坏），接着关掉铜管另一头的阀门，用扳手将瓶阀一边的铜管与瓶阀脱开，将钢瓶滚下磅秤，并滚到空钢瓶区。 在满瓶区将满瓶滚出并调好头，滚上磅秤，并调整要用的瓶阀在上面，观察接头垫片，如损坏严重则要更换，之后拧上铜管（力度要适当，因为丝口是铜的），拧紧之后要用手转动或摇动铜管目测一下是否拧紧，拧紧之后打开铜管与汽包一头的阀门，用汽包余压以及氨水先试验钢瓶接头处是否泄漏，如果发现氨气与氯气产生的白雾，则需要重新拧紧瓶阀至无泄漏为止。

接着由两人配合，先用专用工具打开瓶阀，至一定压力，一般压力开到8~10Kpa，再打开釜面通氯阀门，观察氯气流量，并调整钢瓶阀门开度大小直至维持流量稳定。 注意事项 1、防止高温，在夏季高温季节，当气温在30℃以上时，严禁钢瓶瓶体在太阳底下暴晒，要滚入库房或者在钢瓶上加盖草包并用水喷洒冷却。 2、通氯气用的铜管应尽量少弯折，以防铜管折破。发现铜管破损后应及时更换。 3、如果空气中有大量泄漏的氯气，则可以使用氯气捕消器，使用时一定要佩戴好自动供氧形式的呼吸面具，以防止使用过程中缺氧而产生意外。 4、如果瓶体破裂或者瓶阀泄漏而导致的泄漏，则应尽快将事故钢瓶滚入氯气破坏池，并向池中加入碱液破坏氯气以及放出氨气中和空气中的氯气，并打开破坏池引风以防氯气外泄。 毒性机理及急救方法 品名：氯气 空气中允许浓度：≤1mg/m3

WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书

WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司

一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）

快速水分测定仪操作规程

2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

实验7.zeta电位实验

实验7 Zeta 电位法测蛋白质的等电点 实验目的 1. 掌握zeta 电位的测试原理方法以及zeta 电位仪的使用。 2. 掌握通过zeta 电位测量蛋白质等电点的方法。 实验原理 分散于液相介质中的固体颗粒，由于吸附、水解、离解等作用，其表面常常是带电荷的。Zeta 电位是描述胶粒表面电荷性质的一个物理量，它是距离胶粒表面一定距离处的电位。若胶粒表面带有某种电荷，其表面就会吸附相反符号的电荷，构成双电层[1]。在滑动面处产生的动电电位叫作Zeta 电位，这就是我们通常所测的胶粒表面的(动电)电位。 蛋白质是两性电解质。蛋白质分子中可以解离的基团除N ―端α―氨基与C ―端α―羧基外，还有肽链上某些氨基酸残基的侧链基团，如酚基、巯基、胍基、咪唑基等集团，它们都能解离为带电基团。因此，在蛋白质溶液中存在着下列平衡： C COOH H R NH 3+-C H R NH 3COO --+C COO -H NH 2R 阳离子 两性离子 阴离子 pH < pI pH = pI pH > pI 调节溶液的pH 使蛋白质分子的酸性解离与碱性解离相等，即所带正负电荷相等，净电荷为零，此时溶液的pH 值称为蛋白质的等电点。

图1. PH值对BSA的zeta电位的影响（0.1mol / L NaCl溶液）[2] 等电点是蛋白质的一个重要性质，本实验旨在通过测定不同pH下1mg/ml 的牛血清白蛋白(BSA)溶液的zeta电位，用zeta电位值对pH作图(如图1)，对应于zeta电位为零的pH即为牛血清白蛋白(BSA)的等电点。 实验仪器及试剂： ZetaPALS型Zeta电位及纳米粒度分析仪，比色皿，钯电极，牛血清白蛋白(BSA)，柠檬酸，柠檬酸钠，去离子水。 实验步骤： 1.配制pH值分别为3.0，4.2，5.4，6.6的0.1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 溶液脱气后，再加入BSA充分溶解。 2.打开仪器后面的开关及显示器。 3.打开BIC Zeta potential Analyzer(水相体系)/BIC PALS Zeta potential Analyzer(有机相)程序，选择所要保存数据的文件夹(File-Database-Create Flod 新建文件夹，File-Database-双击所选文件夹-数据可自动保存在此文件夹)，待机器稳定15-20min后使用。 4.待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试，将待测液加入比色 皿1/3高度处，赶走气泡，钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端，不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖，则开始实验。(AQ-961钯电极用于pH为2-12的水相体系，SR-482钯电极用于有机相和pH为1-13的水相体系，钯电极可在溶液中浸润一会儿)。

塑胶水分测定仪原理及用途

塑胶水分测定仪原理及用途 大多数工程塑料和塑料合金粒料都含有不同程度的水分,所含水分又分布在塑粒表面和塑粒内部,如果对塑料粒料干燥不好,则对塑料制品的内在质量与外观质量都有影响,并造成加工困难。塑料制品的内在质量表现为其各项性能指标明显下降,内应力增大,容易开裂,促使聚合物水解与降解;外观质量表现为制品泛黄,产生气泡、毛疵、银丝、斑纹,以及透明度下降。 由于水分的存在,在注射成型和挤出成型过程中导致塑料熔体表观粘度不规则波动,熔体粘贴流道,有时流涎严重,致使其成型困难。对大多数工程塑料和塑料合金来说,严格干燥尤为重要!尤其是再生塑料，经过清洗、造粒等再生过程，水分含量大大超标，更需严格干燥。 根据实践经验,推荐各种塑料成型时的允许最高水分含量 常见塑料成型时允许的最高水分含量 一、塑料颗粒干燥的特殊性 塑料粒料中的最初水分含量比较低,只有0.5%~1.0%,所以塑料粒料干燥属微量水分干燥,所采用的干燥方法多为热去湿法,干燥介质多为热空气,干燥温度一般为80~150℃。由于粒料最初水分含量较低,因而在闭路干燥循环系统中,其水分蒸发汽化至热空气中后,热空气

仍距饱和状态甚远(定量计算从略),仍然具有强大的传质推动力。 为了获得高性能、高质量的塑料制品,工程塑料成型时允许的最高水分含量都很低(0.02%~0.08%),因而造成降速干燥阶段时间很长。这是由于水分自颗粒内部向表面缓慢扩散气化,湿颗粒表面逐渐变千,气化表面向内层移动,随着颗粒内部水分含量的减少,其向表面传递的速率逐渐下降,因此干燥速率也就愈来愈低,干燥时间变得愈来愈长。 二、什么样的干燥方法与设备才能满足塑料的干燥 为了加快塑料粒料的传热,增大塑料粒子内部水分向表面的气化并快速带走水气,一般采用下列4种方法与设备。 1、回转真空干燥机 塑粒加入转鼓内,同时加热及抽真空。依靠导热来传热,干燥依靠真空来加大△p(塑粒表面水气分压与真空中水气分压之差)。该类设备的效率与速率都不如以下3种,而且设备投资大。 2、除湿空气干燥机 塑粒静止堆积在料筒中,由分子筛除湿加热后的热空气由下往上对流通过塑粒层,吸湿后的分子筛通过加热再生可重复使用。这类设备的传热依靠对流换热,干燥依靠分子筛除湿来加大△p。国际上大多采用这种设备,国内一些对干燥要求高的制造工厂也大多采用这种设备。 3、沸腾干燥机 高速热空气流通过多孔板由下往上吹,塑粒在多孔板上部呈固体流态化,传热依靠高速