第七章 重量分析法及沉淀滴定法

第七章重量分析法及沉淀滴定法

（4 学时）

【本章重点】：

1银量法的基本原理

2.指示剂的使用条件与指示终点的方法

3沉淀滴定法中的常用基准物质和滴定液的配制和标定

4沉淀滴定法测定无机卤化物，有机卤化物和有机碱氢卤酸盐的含量方法

重量分析法

一、选择题

1 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C）

A. 表面吸附

B. 吸留与包藏

C. 混晶

D. 后沉淀

2 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B）

A. 沉淀应在热溶液中进行

B. 沉淀应在浓的溶液中进行

C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂

D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化

3 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B）

A. 冷水

B. 热的电解质浓溶液

C. 沉淀剂稀溶液

D. 有机溶剂

4 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D）

A. 沉淀可在浓溶液中进行

B. 沉淀应在不断搅拌下进行

C. 沉淀在热溶液中进行

D. 在沉淀后放置陈化

5 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最易吸附的离子是（D）

A. H+

B. K+

C. Na+

D. Ca2+

6 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D）

A. 沉淀易于过滤洗涤

B. 沉淀纯净

C. 沉淀的溶解度减小

D. 测定结果准确度高

7 用BaSO4重量法测定Ba2+含量，若结果偏低，可能原因是( B )

A. 沉淀中含有Fe3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl2

C 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发

D 沉淀灼烧的时间不足

二、填空题

1 重量分析法对称量形式的要求是①组成必须固定，且与化学式完全符合；②称量形式的性质要稳定；③称量形式的摩尔质量要大。

2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。

3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是①晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净②将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。

4由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤,应选用致密(慢速) 滤纸。

5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热,沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、

陈化。

6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。

7 在含有Ca2+ 和H2C2O4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2)2并加热煮沸，能析出较大颗粒的CaC2O4沉淀，其原因是随加热反应逐渐进行，NH3浓度均匀增加，[C2O42-]随之增大，过饱和度小，故颗粒大。尿素发生的反应。

三、问答题

1 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量增多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么?

答: 沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附杂质转移到溶液中去。

2 当用冷水洗涤AgCl沉淀时，为什么会产生胶溶现象?应当选用什么洗涤液?

答: 用冷水洗涤沉淀时，外双电层中带电荷离子被洗掉，使AgCl颗粒带相同电荷，互相排斥，使之均匀分散，故产生胶溶现象，应当选电解质溶液洗。

3简要说明下列溶液中微溶化合物的溶解度变化规律。

（1）Ag2CrO4在0.0100 mol ? L-1 AgNO3溶液中；

（2）AgBr在2.00 mol ? L-1 NH3溶液中；

（3）PbSO4在有适量乙醇的水溶液中。

答：(1) 同离子效应使Ag2CrO4得溶解度小于在纯水中的溶解度。

(2) 配位效应使AgBr溶解。

(3) PbSO4在有适量乙醇的水溶液中溶解度明显降低。

四、计算题

1 称取含NaCl和NaBr的试样(其中还有不与Ag+发生反应的其它组分)0.4000g，溶解后，用0.1043mol?L-1 AgNO3标准溶液滴定，用去21.09mL。另取同样质量的试样溶解后加过量的AgNO3溶液，得到的沉淀经过滤洗涤烘干后，得沉淀重0.4020g。计算试样中NaCl和NaBr 的质量分数。已知：M r(NaCl)=58.44，M r(NaBr) =102.9，M r(AgCl) =143.3，M r(AgBr) =187.8 解：设试样中NaCl的质量为x g，NaBr的质量为y g

①

②

将①和②联立求解，得x = 0.0147g，y = 0.2005g

∴

沉淀滴定法

一、选择题

1 用莫尔法中测定水样中Cl- 离子的含量，如果水样中有NH3?H2O存在，则需控制pH6.5～

7.2，这是为了（C）

A. 增加AgCl的溶解度

B. 防止Ag2O沉淀发生

C. 抑制配位反应发生

D. 增强配合物的稳定性

2 莫尔法测定Cl-含量时，要求介质的pH在6.5～10范围内，若酸度过高，则（B）

A. AgCl沉淀不完全

B. Ag2CrO4沉淀不易形成

C. AgCl沉淀易胶溶

D. AgCl吸附Cl-增强

3 莫尔法测定Cl-含量时，要求介质的pH6.5～10.0范围内，若pH过高，则（D）

A. AgCl沉淀溶解

B. Ag2CrO4沉淀减少

C. AgCl沉淀完全

D. 形成Ag2O沉淀

4 用佛尔哈德法测定Cl－离子时，采用的指示剂是（A）

A. 铁铵矾

B. 铬酸钾

C. 甲基橙

D. 荧光黄

5 以下银量法测定需采用返滴定方式的是（B）

A. 莫尔法测Cl－

B. 佛尔哈德法测Cl－

C. 吸附指示剂法测Cl－

D. 佛尔哈德法测Ag+

6 AgNO3滴定NaCl时，若浓度均增加10倍，则突跃pAg增加（B）

A. 1个单位

B. 2个单位

C. 10个单位

D. 不变化

7下列各沉淀反应，不属于银量法的是（ D ）

A. Ag+ + Cl－＝ AgCl↓

B. Ag+ + I－＝ AgI↓

C. Ag+ + SCN－＝ AgSCN↓

D. 2Ag+ + S2-＝ AgS↓

二、填空题

1 莫尔法测定Cl－的含量时，滴定剂是AgNO3，指示剂是K2CrO4，应控制的pH 范围是 6.5～10.5 ，若有NH4+存在，应控制的pH范围是 6.5～7.

2 _ 。若控制pH = 4.0，其滴定终点将推迟到达。

2 用摩尔法测定Cl－浓度时，体系中不能含有、、S2-等阴离子，以及Pb2+ 、Ba2+ 、Cu2+ 等阳离子，这是由于阴离子与银离子生成沉淀，阳离子与铬酸根生成沉淀。

3 佛尔哈德法测定Ag+ 时，滴定剂是NH4SCN或KSCN ，指示剂是铁铵矾，应在酸性(酸性，中性，碱性)介质中，终点颜色改变是由无色变为红色。

4 佛尔哈德法测定Cl－时，应采用返滴定(指滴定方式)；应在酸性(酸性，中性)，这是因为若在中性介质中则指示剂Fe3+ 水解生成Fe(OH)3，影响终点观察。

5 用佛尔哈德法测定Cl－时，滴定之前需加入硝基苯或四氯化碳保护AgCl沉淀，否则，将发生的反应是AgCl + SCN- = AgSCN ↓+ Cl－，会使测定结果偏低。若测定Br－，不加入硝基苯，对结果无影响。

6 以法扬司法测定卤化物，确定终点的指示剂是属于吸附指示剂。

7 某试液中含有Cl－、CO32-、PO43-、SO42-等杂质，应采用佛尔哈德法方法测定Cl－的含量，这是因为在酸性条件下可消除上述离子的干扰。

三、问答题

1 欲用莫尔法测定Ag+，其滴定方式与测定Cl－有何不同？为什么？

答: 用莫尔法测定Cl－是采用直接法测定，终点是砖红色Ag2CrO4沉淀出现，很明显。若用此法直接测定Ag+，由于加入指示剂后立即有Ag2CrO4生成，终点附近时Ag2CrO4转化为AgCl很慢，颜色的变化缓慢，难以准确测定，因此要用莫尔法测Ag+，应采用返滴定法，既先加入过量NaCl标准溶液，再用AgNO3标准溶液返滴溶液中过量的Cl－。

2 用佛尔哈德法测定Cl－、Br－、I－时的条件是否一致，为什么?

答: 不一致。因AgCl的溶解度比AgSCN大，在测Cl－时，加入过量AgNO3生成AgCl沉淀后应把AgCl过滤或加入硝基苯保护AgCl，使终点时AgCl不转化为AgSCN。而AgBr、AgI的溶解度比AgSCN更小，故不必过滤或保护。

3 在下列情况下，分析结果是偏高、偏低、还是无影响？说明原因。

(1) 在pH = 3的条件下，用莫尔法测定试样中Cl－；

(2) 用佛尔哈德法测定试样中Cl－，没有将AgCl沉淀滤去，也没有加有机溶剂；

(3) 如果试样中含铵盐，在pH ≈ 10时，用莫尔法测定Cl－。

答：(1) 偏高。2CrO42- + 2H+＝Cr2O72- + H2O ，pH = 3时，呈酸性，平衡向右移动，[CrO42-]减少，为了达到，就必须加入过量的Ag+离子，才会有Ag2CrO4沉淀，因此分析结果偏高。

(2) 偏低。该法是返滴定Cl－，如果没有将AgCl沉淀滤去，也没有加有机溶剂，由于K SP,AgSCN＜K SP,AgCl会使沉淀转化，即AgCl↓ + SCN－→AgSCN↓+Cl－。要想得到持久的红色，必须继续滴入SCN－标准溶液，直至SCN－与Cl－之间建立平衡关系为止，这就必定多消耗一部分NH4SCN溶液，也就是使测得的过量Ag+偏高，由于该法是返滴定Cl－，从而使得与Cl－反应得Ag+的量偏低，即测定的Cl－偏低。

(4) 偏高。pH ≈ 10，NH4+ 将有一部分被转化为NH3，而NH3 与Ag+ 形成银氨配合物（Ag (NH3)2+），使水溶液中AgCl和Ag2CrO4沉淀的溶解度增大,，从而导致AgNO3标准溶液用量增加，即Cl－测定结果偏高.

四、计算题

1 将30.00 mL AgNO3溶液作用于0.1357 g NaCl，过量的银离子需用2.50 mL NH4SCN溶液滴定至终点。预先知道滴定20.00 mL AgNO3溶液需要19.85 mL NH4SCN溶液。试计算（1）AgNO3溶液的浓度；（2）NH4SCN溶液的浓度。已知：M r(NaCl) = 58.44

解：采用返滴定法，过量的AgNO3与NaCl反应：

AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3

余量的AgNO3用NH4SCN返滴定：

Ag NO3 + NH4SCN = Ag SCN + NH4 NO3

= 0.08450（mol?L-1）

（mol?L-1）

2取某含Cl－废水样100 mL，加入20.00 mL 0.1120 mol ? L-1 AgNO3溶液，然后用0.1160 mol ? L-1NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，用去10.00 mL，求该水样中Cl－的含量（mg ? L-1表示）。已知：A r(Cl) = 35.45

解：加入过量的AgNO3：Cl－+ Ag+ =AgCl↓

余量的AgNO3用NH4SCN滴定：Ag+ + SCN-= AgSCN↓

= 382.9（mg ? L-1）

3将0.1159 mol ?L-1 AgNO3溶液50.00 mL加入含有氯化物试样0.2546 g的溶液中，然后用20.16 mL 0.1033 mol ?L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。计算式样中氯的质量分数。

已知：A r(Cl) = 35.45

解：采用的是返滴定法

= 49.53 %

4称取一定量的约含52% NaCl和44% KCl的试样。将试样溶于水后，加入0.1128mol ?L-1AgNO3溶液30.00mL。过量的AgNO3需用10.00 mL标准NH4SCN溶液滴定。已知1.00 mL NH4SCN相当于1.15 mL AgNO3。应称取试样多少克？

已知：M r(NaCl )= 58.44 ，M r(Br) = 74.56 ，

解：采用的是返滴定法

得m试样= 0.1410 = 0.14（g）

分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案解析

重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位

《分析化学》第七章沉淀滴定法

广东省高级技工学校文化理论课教案（首页）（代号A——3）

【组织教学】 1、师生互致问候语 2、考勤、组织教学。 【导入】 用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： 1．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小； 2．沉淀反应必须迅速、定量地进行； 3．能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。 其中，银量法应用较为广泛，根据滴定方式、滴定条件和选用指示剂的不同，将银量法分为莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，本次课程主要学习这三类方法，并通过习题巩固本章知识点。 【课堂教学】 7.4沉淀滴定法 7.4.1摩尔法（Mohr）－用铬酸钾作指示剂AgNO 3 滴定NaCl 1.原理：Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）—滴定反应 Ag+ + CrO 42- = Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色 ) —指示剂反应 计量点时：[][] 4.7 10 Ag Cl +-- ==＝1.25?10－5mol/L 2.指示剂浓度：K 2CrO 4 的最佳浓度为5.0?10-3mol/L3. pH：最宜范围为6.5-10.5（中 性或弱碱性）. 4.适用范围：直接滴定Cl-、Br－。 5．干扰：凡能与CrO 4 2-或 Ag+生成沉淀的离子都干扰测定。如：Ba2+、Pb2+、Hg2+以 及PO 43-、AsO 4 3-、S2-、C 2 O 4 2-等。

7.4.2佛尔哈德法（Volhard）－铁铵矾（NH 4Fe（SO 4 ） 2 ）作指示剂1.直接滴定法 －在硝酸介质中，用NH 4 SCN标准溶液滴定Ag+。（1）原理：Ag++ SCN- = AgSCN↓（白）滴定反应 Fe3+ + SCN- = FeSCN2+（红）指示剂反应 （2）溶液酸度控制在0.1-1mol/L之间 （3）Fe3+浓度一般控制在0.015 mol/L 2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。 （2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生： AgCl + SCN－＝AgSCN+ Cl– 所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。 解决措施：分离AgCl沉淀 b.用有机溶剂将AgCl沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。 C．提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN－的浓度，从而减小滴定误差。 7.4.3法扬司法（Fajans）－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。 AgNO 3 滴定Cl－，用荧光黄作指示剂。HFI＝H＋＋FI－ AgCl?Ag＋＋ FI－（黄绿色）＝AgCl?Ag＋?FI－（淡红色） 注意： （1）应尽量使沉淀的比表面大一些。 （2）被滴定离子的浓度不能太低 （3）避免在强的阳光下进行滴定。

重量分析法第七章

第七章 重量分析法 一 、 概述 在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。 1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。这是重量分析的主要方法。例如 ：测定BaCl 2· BaCl 2·2H 2 BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。

重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。这是重量沉淀法的关键问题。为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。这是本章讨论的中心问题。二、重量分析对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。测定钡盐中Ba%时，加入稀H2SO4为沉淀剂，得到BaSO4沉淀，烘干后仍为BaSO4，此时沉淀形式和称量形式相同。在测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到称量形式为Mg2P2O7。再例如Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4·H2O,灼烧后得到的称量形式是CaO，沉淀形式在灼烧过程中发生化学变化。 1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，要求测定的溶解度的溶解损失不应超过天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于 0.2mg （2）沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。

分析化学 第七章 重量分析法和沉淀滴定法

第7章重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题 1．下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 2．盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。 （A）Na+（B）K+（C）Ca2+（D）H+ 8．晶形沉淀的沉淀条件是（） （A）稀、热、快、搅、陈(B) 浓、热、快、搅、陈 （C）稀、冷、慢、搅、陈(D) 稀、热、慢、搅、陈 9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（） （A）0.3625 （B）0.7241 （C）1.105 （D）2.210 10．关于以K2CrO4为指示剂的摩尔法，下列说法正确的是（）

第六章--重量分析法和沉淀滴定法(一)

分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 6.1 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素

6.3沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 6.4影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 6.5沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 6.7有机沉淀的应用 6.8重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §6.1 概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.

重量分析习题

第9章 重量分析法 9.1单项选择题（共25题） 9.1.1 用重量法测定氯化物中氯的百分含量，欲使10.0mg AgCl 沉淀相当于1.00%的氯，应称取试样重（g ）( ) （Ar （Cl ）=35.5 , Mr （AgCl ）=143.3） A 、0.1237 B 、0.2477 C 、0.3711 D 、0.4948 9.1.2 用分度值为0.1g 的台秤称取约20g 的物品，最做可记录（ ）位有效数字。如用来测定土壤水分，要求称量的相对误差不大于2%，至少应称取土壤试样（ ）g 。 A 、3—10 B 、3—8 C 、5—10 D 、5—8 9.1.3 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下，CaC 2O 4的溶解度计算公式为（ ） A 、224 SP C O K S C -= B 、S = C 、222 4 2 4 sp C O C O K S C δ--=? D 、S =9.1.4 在沉淀反应中，下列说法错误的是（ ） A 、酸效应会使沉淀的溶解度增大 B 、盐效应会使沉淀的溶解度增大 C 、络合效应会使沉淀的溶解度增大 D 、同离子效应效应会使沉淀的溶解度增大 9.1.5 用沉淀的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ） A 、混晶共沉淀 B 、吸附共沉淀 C 、保藏共沉淀 D 、后沉淀 9.1.6 利用BaSO 4沉淀的生成重量分析法测定硫的含量，以HCl 调节酸度，优先进入沉淀吸附层的离子是（ ） A 、SO 42- B 、Cl - C 、H + D 、Ba 2+ 9.1.7 用重量法测定试样中钙含量时，钙沉淀为草酸钙，高温（1100℃）灼烧后称量，则钙的换算因数为（ ）

第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法

第九章沉淀滴定法练习题 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（）,碱性太强,将生成（）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（）(酸性,中性),这是因为（）。 7．（）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光

黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。如用法扬司法测定Br -时,应选（ ）指示剂;若测定Cl -,应选（ ）指示剂。 11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果（ ）; 法扬司法滴定Cl -时,用曙红作指示剂,分析结果（ ）。 (指偏高还是偏低) 第十章 重量分析法练习题 13. 按重量分析误差的要求，沉淀在溶液中溶解损失量应≤（ ）。 14. 重量分析法对沉淀的要求是（ ）。 15. 重量分析法对称量形式的要求是（ ）。 16. 有一微溶化合物M m A n ,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M 和阴离子A 均发生副反应,计算其溶解度的公式为（ ）。 17. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp 是 ( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 18. 在含有EDTA 的中性溶液中,BaSO 4沉淀的溶解度比在纯水中有所增大, 这是由于（ ）。 19. 有一微溶化合物MA,在一定酸度下,阴离子A 有酸效应,计算其溶解度的公式为 （ ）。 20. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为 ( ) (A) s = )O C (-242sp c K (B) s = sp K (C) s = )O C ()O C (-242-2 42sp c K ?δ (D) s = )O C (/-2 42sp δK

生物制药工艺学习题 第五章 沉淀法

第六章吸附分离法（习题） 一、填空 1、吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如、、 等；另一类是无机吸附剂，如、、、等。 2、常用的吸附剂有、和等。 3、大孔网状聚合物吸附剂是在树脂聚合时加入致孔剂，待网格骨架固化和链结构单元形成后，用溶剂萃取或蒸馏水洗将致孔剂去掉，形成不受外界环境条件影响的，其孔径远大于2～4nm，可达，故称“大孔”。 4、大孔网状聚合物吸附剂按骨架的极性强弱，可分为、、和 吸附剂四类。 二、选择题 1、用大网格高聚物吸附剂吸附的弱酸性物质，一般用下列哪种溶液洗脱（） A.水 B.高盐 C.低pH D. 高pH 2、“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质 （） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.水 D.溶剂 3、“类似物容易吸附类似物”的原则, 一般非极性吸附剂适宜于从下列何种溶 剂中吸附非极性物质。（） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.三氯甲烷 D.溶剂 4、下列属于无机吸附剂的是：（） A.白陶土 B.活性炭 C.淀粉 D.纤维素 5、活性炭在下列哪种溶剂中吸附能力最强？（） A.水 B.甲醇 C.乙醇 D.三氯甲烷 6、关于大孔树脂洗脱条件的说法，错误的是：（） A .最常用的是以高级醇、酮或其水溶液解吸。 B. 对弱酸性物质可用碱来解吸。 C. 对弱碱性物质可用酸来解吸。 D.如吸附系在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸下来。

三、名词解释 1、吸附法(adsorption method)： 2、大网格高聚物吸附剂（macroreticular adsorbent）： 四、问答题 1、简述吸附法的定义和特点。 2、影响吸附的因素有哪些？ 第五章沉淀法（答案） 一.填空 1.固相析出法主要包括盐析法，有机溶剂沉淀法，等电点沉淀法，结晶法及其它多种沉淀方法等。 2.按照一般的习惯，析出物为晶体时称为结晶法，析出物为无定形固体则称为沉淀法。 3.影响盐析的因素有：无机盐的种类、溶质（蛋白质等）种类的影响、蛋白质浓度的影响、温度的影响、pH的影响 4. 结晶包括三个过程：(1) 形成过饱和溶液；(2) 晶核形成；(3) 晶体生长。 5. 影晶体大小的主要因素，归纳起来与过饱和度、温度、搅拌速度、晶种等直接有关。 6. 晶体的质量主要是指晶体的大小、形状和纯度等3个方面 二．选择 1、在一定的pH和温度下改变离子强度（盐浓度）进行盐析，称作( A ) A．K S盐析法B．β盐析法C．重复盐析法D．分部盐析法 2、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大 3、盐析法与有机溶剂沉淀法比较，其优点是（B ） A.分辨率高 B.变性作用小 C.杂质易除 D.沉淀易分离 4、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大

第七章 沉淀滴定法和重量分析法

第七章沉淀滴定法和重量分析法- 章节小结 沉淀滴定法和重量分析法是以沉淀平衡为基础的分析方法。沉淀的完全，沉淀的纯净及选择合适的方法确定滴定终点是沉淀滴定法和重量分析法准确定量测定的关键。 （一）沉淀滴定法 铬酸钾指示剂法是用K2Cr2O4作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-（或Br-）。根据分步沉淀的原理，首先是生成AgCl沉淀，随着AgNO3不断加入，溶液中Cl-浓度越来越少，Ag+浓度则相应地增大，砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点。 应注意以下几点：（1）必须控制K2Cr2O4的浓度。实验证明，K2Cr2O4浓度以5×10-3mol/L左右为宜。（2）适宜pH范围是6.5～10.5。（3）含有能与CrO42-或Ag+发生反应离子均干扰滴定，应预先分离。（4）只能测Cl-、Br-和CN-，不能测定I-和SCN-。 铁铵钒指示剂法是以KSCN或NH4SCN为滴定剂，终点形成红色FeSCN2+指示终点的方法。分为直接滴定法和返滴定法两种：（1）直接滴定法是以NH4SCN（或KSCN）为滴定剂，在HNO3酸性条件下，直接测定Ag+。（2）返滴定法是在含有卤素离子的HNO3溶液中，加入一定量过量的AgNO3，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。用返滴定法测定Cl-时，为防止AgCl沉淀转化，需在用NH4SCN标准溶液滴定前，加入硝基苯等防止AgCl沉淀转化。 吸附指示剂法是以吸附剂指示终点的银量法。为了使终点颜色变化明显，要注意以下几点：（1）沉淀需保持胶体状态。（2）溶液的酸度必须有利于指示剂的呈色离子存在。（3）滴定中应当避免强光照射。（4）胶体颗粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力。 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理及应用见下表7-1。常用的吸附指示剂及其适用范围和条件列于表7-2。 表7-1 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理及应用 莫尔法佛尔哈德法法扬司法 指示剂K2Cr2O4Fe3+吸附指示剂 滴定剂AgNO3NH4SCN或KSCN Cl-或AgNO3 滴定反 应 2Ag++Cl-=AgCl SCN-+Ag+=AgSCN Cl-+Ag+=AgCl 终点指示反应2Ag++CrO42-=Ag2Cr2 O4（砖红色） SCN-+Fe3+=FeSCN2+（红色） AgCl·Ag++FIn-= AgCl·Ag+·FIn-（粉红色） 滴定条件（1）pH=6.5～10.5 （2）5%K2CrO41ml （3）剧烈摇荡 （4）除去干扰 （1）0.1～1mol/LHNO3介质 （2）测Cl-时加入硝基苯或高浓度的Fe3+ （3）测I-时要先加AgNO3后加Fe3+ （1）pH与指示剂的Ka有 关，使其以FIn-型体存在 （2）加入糊精 （3）避光 （4）F指示剂

第五章 重量滴定法和沉淀滴定法

第五章重量滴定法和沉淀滴定法 一、填空题 1.沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是_； 2.沉淀滴定法中摩尔法滴定酸度pH是； 3.沉淀滴定法中铵盐存在时摩尔法滴定酸度pH是； 4.沉淀滴定法中佛尔哈德法的指示剂是； 5.沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是__ ___； 6.沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是 __ ____； 7.沉淀滴定法中，摩尔法测定Cl - 的终点颜色变化是____； 8.重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_ __ _ 9.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使溶解度； 10.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度_ ____； 11.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度___ ___； 12.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀____ ___； 13.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度___ _____； 14.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒____ ____； 15. 用佛哈德法测定Br-和I-时,不需要过滤除去银盐沉淀，这是因为、的溶解度比的小，不会发生反应。 16. 佛尔哈德法的滴定终点理论上应在到达，但实际操作中常常在到达，这是因为AgSCN沉淀吸附离子之故。 17. 荧光黄指示剂的变色是因为它的负离子被吸附了的沉淀颗粒吸附而产生。 18. 佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化影响的方法有除去AgCl沉淀或加入包 围AgCl沉淀。 19. 用摩尔法只能测定和而不能测定和 ,这是由于。 20. 法扬斯法测定Cl-时，在荧光黄指示剂溶液中常加人淀粉，其目的是保护，减少，增加。 二、选择题 1．为下列各滴定反应选择合适的指示剂： Ａ．K2CrO4Ｂ．荧光黄(pKa=7.0)Ｃ．二氯荧光黄（pKa=4.0） Ｄ．曙红（pKa=2.0）Ｅ．(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3 (1).AgNO3在pH=7.0条件下滴定Cl-离子（） (2).AgNO3在pH=2.0条件下滴定Cl-离子（） (3).KSCN在酸性条件下滴定的Ag+浓度（） (4).AgNO3滴定BaCl2溶液（） (5).AgNO3滴定FeCl3溶液（） (6).NaCl滴定AgNO3（pH=2.0）（） 2.晶形沉淀的沉淀条件是( ) A. 浓、冷、慢、搅、陈； B. 稀、热、快、搅、陈； C. 稀、热、慢、搅、陈； D. 稀、冷、慢、搅、陈； 3.．法扬司法中应用的指示剂其性质属于（） Ａ.配位Ｂ．沉淀Ｃ．酸碱Ｄ．吸附 4. 沉淀的类型与定向速度有关，定向速度的大小主要相关因素是( ) A. 离子大小； B. 物质的极性； C. 溶液浓度； D.相对过饱和度；

第七章重量分析法及沉淀滴定法

第七章重量分析法及沉淀滴定法 （4 学时） 【本章重点】： 1银量法的基本原理 2.指示剂的使用条件与指示终点的方法 3沉淀滴定法中的常用基准物质和滴定液的配制和标定 4沉淀滴定法测定无机卤化物，有机卤化物和有机碱氢卤酸盐的含量方法 重量分析法 一、选择题 1 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 2 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 3 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 4 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 5 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最易吸附的离子是（D） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 6 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净 C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高

7 用BaSO4重量法测定Ba2+含量，若结果偏低，可能原因是( B ) A. 沉淀中含有Fe3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl2 C 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是①组成必须固定，且与化学式完全符合；②称量形式的性质要稳定；③称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是①晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净②将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤,应选用致密(慢速) 滤纸。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热,沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、 陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca2+ 和H2C2O4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2)2并加热煮沸，能析出较大颗粒的CaC2O4沉淀，其原因是随加热反应逐渐进行，NH3浓度均匀增加，[C2O42-]随之增大，过饱和度小，故颗粒大。尿素发生的反应。 三、问答题 1 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量增多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么 答: 沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附杂质转移到溶液中去。 2 当用冷水洗涤AgCl沉淀时，为什么会产生胶溶现象应当选用什么洗涤液 答: 用冷水洗涤沉淀时，外双电层中带电荷离子被洗掉，使AgCl颗粒带相同电荷，互相排斥，使之均匀分散，故产生胶溶现象，应当选电解质溶液洗。

沉淀滴定法重量分析法答案

第八章沉淀滴定法 一、莫尔（Mohr）法 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C ） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 二、佛尔哈德(Volhard)法 5．（√）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D ） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 三、法扬司（Fajans）法

第五章 重量分析和沉淀滴定法

第五章 重量分析和沉淀滴定法 一、选择题 1. 某石灰石试样含CaO 约30％,用重量法测定其含量时,Fe 3+将共沉淀。设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的1％,则试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过下列何数值时, 所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％ (B) 1％ (C) 0.1％ (D) 0.03％ 2. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48，其在纯水中的溶解度计算式为-------------------------( ) (A) s = 3 sp K (B) s = 3 sp 4/K (C) s = 3 2-α?s sp K (D) s = 3 sp 42/K s -?α 3. 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用----------------------------------------( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是----------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L ，则该微溶化合物的溶度积K sp 是----------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 6. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀 7. 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附何种离子?----------------- -------------------------------------------------------------------( ) (A) Na + (B) K + (C) Ca 2+ (D) H + 8. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是-----------------------------------( ) (A) 四种离子都增加 (B) 四种离子都减少 (C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少 (D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少

6 沉淀重量法与沉淀滴定法(题库)

6 沉淀重量法与沉淀滴定法 一、单项选择题 ( B )1、 有关影响沉淀完全的因素叙述错误的 A 、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全 B 、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全 C 、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全 D 、温度升高，会增加沉淀的溶解损失 （ C ）2、在下列杂质离子存在下，以Ba 2+沉淀SO 42- 时，沉淀首先吸附 A 、Fe 3+ B 、Cl - C 、Ba 2+ D 、NO 3- （ B ）3、莫尔法采用AgNO 3标准溶液测定Cl-时，其滴定条件是 A 、pH=2.0~4.0 B 、pH=6.5~10.5 C 、pH=4.0~6.5 D 、pH=10.0~12.0 （ B ）4、 用摩尔法测定纯碱中的氯化钠，应选择的指示剂是： A 、K 2Cr 2O 7 B 、K 2CrO 7 C 、KNO 3 D 、KClO 3 （ B ）5、 用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO 4，换算因数是（分子量）： A 、0.1710 B 、0.4116 C 、0.5220 D 、0.6201 （ A ）6、采用佛尔哈德法测定水中Ag +含量时，终点颜色为？ A 、红色； B 、纯蓝色； C 、 黄绿色； D 、蓝紫色 （ A ）7、以铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时，应在下列何种条件下进行 A 、酸性 B 、弱酸性 C 、碱性 D 、弱碱性 （ A ）8、称量分析中以Fe 2O 3为称量式测定FeO ，换算因数正确的是 A 、 )()(232O Fe M FeO M F = B 、)()(32O Fe M FeO M F = C 、)(3)(232O Fe M FeO M F = D 、)()(32O Fe M Fe M F = ( A )9、以SO 42-沉淀Ba 2+时，加入适量过量的SO 42-可以使Ba 2+离子沉淀更完全。这是利用 A 、同离子效应； B 、酸效应； C 、 配位效应； D 、异离子效应 （ C ）10、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO 4? A 、在较浓的溶液中进行沉淀； B 、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀； C 、进行陈化； D 、趁热过滤、洗涤、不必陈化。

第五章-重量分析和沉淀分析法

第五章 重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分） 1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是 。 2、盐效应对沉淀溶解度的影响是 3、酸效应对沉淀溶解度的影响是 4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl S AgCl S 5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为 6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 的作用。 7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是 的作用。 8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 9、影响沉淀纯度的主要因素是 10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起 的形成。 11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有 12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护 13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在 14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点 15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为

16、重量分析法结果的计算，其主要依据是 17、沉淀的物理性质的不同可分为 18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈，沉淀吸附杂质愈多 19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是 20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是 二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）题号12345678910 答案 题号11121314151617181920 答案 1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。 2、氟化钙的Ksp=2.7×10-11，若不考虑氟离子的水解，则氟化钙在纯水中的溶解度是1.9×10-4mol/L。 3、晶形沉淀所要求的沉淀条件是在不断的搅拌下加入沉淀剂、应进行沉淀的陈化、沉淀剂应是挥发性的。 4、以硫酸根沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根可以使钡离子沉淀更完全。这是利用酸效应 5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，是指每张滤纸的灰分质量应小于0.2mg 6、已知氯化银的Ksp=1.5610-10，铬酸银的Ksp=1.1×10-12，则氯化银沉淀的溶解度大于铬酸银沉淀的溶解度 7、氯化银在0.01mol/L氯化钠溶液中或在0.01mol/L硝酸钠溶液的溶解度均比在纯水中小 8、氟化钙沉淀溶解度在pH＝3介质中比pH＝4介质中大 9、由于碘离子会与三价铁离子反应，故不能用铁铵矾指示剂法测定碘化物的含量 10、离子的沉淀反应在一定温度下，其先后次序不仅取决于溶度积的大小，而且还与溶液中离子的原始浓度有关

第9章沉淀重量课后习题

第9章 沉淀反应与沉淀滴定法和重量分析法 习题答案 1. 写出下列微溶化合物在纯水中的溶度积表达式：AgCl 、Ag 2S 、CaF 2、Ag 2CrO 4。 解：sp,AgCl [][]K Ag Cl +-= 222sp,Ag S [][]K Ag S +-= 222sp,CaF [][]K Ca F +-= 2422sp,Ag CrO 4[][]K Ag CrO +-= 2. 已知下列各难溶电解质的溶解度，计算它们的溶度积。 (1) CaC 2O 4的溶解度为5.07 × 10-5 mol ?L -1；(2) PbF 2的溶解度为2.1 × 10-3 mol ?L -1；(3) 每升碳酸银饱和溶液中含Ag 2CO 3 0.035 g (2.57?10-9，3.7?10-8，8.8?10-12) 解： (1) 2422529sp,CaC O 24[][](5.0710) 2.5710K Ca C O +---==?=? (2) 222338sp,PbF [][]4(2.110) 3.710K Pb F +---==??=? (3) 2332212sp,Ag CO 30.035[][]48.210275.74K Ag CO +--?? ???==?=? 3. 25℃时，AgCl 、Ag 2CrO 4、CaF 2三种物质的溶解度大小顺序依次为____。 答：224CaF Ag CrO AgCl >> 4. 通过计算判断在下列情况下是否能生成沉淀？(1) 0.02 mol ?L -1 BaCl 2溶液与0.01 mol ?L -1 Na 2CO 3溶液等体积混合； (2) 0.05 mol ?L -1 MgCl 2溶液与0.1 mol ?L -1 氨水等体积混合。 解：（1）322593sp,BaCO 0.020.01 510 5.11022Ba CO K +---?????????=?=?>=?， 所以能生成沉淀 （2）、0.05-1 mol L ?氨水的pH 值 5b 1.810K -=? w b 20CK K > b /500C K > 30.9510OH --???? ===? ()22238110.050.9510 2.2610 1.8102Mg OH +----????????=??=?>?，所以能生成沉淀 5. 计算CaF 2的溶解度：(1) 在纯水中(忽略水解)；(2) 在0.01 mol ?L -1的CaCl 2溶液中；(3) 在0.01 mol ?L -1 的HCl 溶液中。 (2.0 ? 10-4 mol ?L -1，2.9 ? 10-5 mol ?L -1，1.3 ? 10-3 mol ?L -1) 解：溶解反应为CaF 2=Ca 2++2F -

第七章 沉淀溶解平衡和沉淀滴定法答案

第七章 沉淀溶解平衡和沉淀滴定法 习题7-1 Even through Ca(OH)2 is an inexpensive base, its limited solubility restricts its use. What is the pH of a saturated solution of Ca(OH)2? 解： Ca(OH)2(s) 〓 Ca 2+ + 2OH - 平衡 S 2S 4S 3 = 5.5×10-6 S = 1.1×10-2 mol·L -1 pH = 14 -[-lg(2×1.1×10-2 )]=14 -2 + lg2.2 = 12.34 习题7-2 根据θsp K 值计算下列各难溶电解质的溶解度：（1）Mg(OH)2在纯水中，（2）Mg(OH)2在0.010 mol·L -1 MgCl 2溶液中，（3）CaF 2在pH=2的水溶液中。 解： Mg(OH)2 (s ) 〓 Mg 2+ (aq) + 2OH - (aq) 1) Mg(OH)2在纯水中 4S 3 = θsp K = 5.61 ? 10-12 S = 1.12 ? 10-4 mol·L -1 2) Mg(OH)2在0.010 mol·L -1 MgCl 2中 S = 1 2c (OH -) = 12 12 =S = 1.2?10-5mol·L -1 3) CaF 2 (S) + 2H + 〓 Ca 2+ (aq) + 2HF 节平衡时c /(mol·L -1 ) 10-2 S 2S θJ K =θsp K (CaF 2)/θ2a K (HF ) = 1.46 ? 10 -10 / (3.53 ? 10-4 )2 = 1.17 ? 10-3 θJ K = 4S 3 / (10-2 )2 = 1.17 ? 10-3 S = 3.08?10-3 mol·L -1 习题7-3 欲从0.0020 mol·L -1 Pb(NO 3)2溶液中产生Pb(OH)2沉淀，问溶液的pH 值至少为多少？解： Pb 2+ + 2OH - 〓 Pb(OH)2 (s) 0.0020 x 0.0020 · x 2 = 1.42 ? 10-20 x =2.7 ? 10-9 mol·L -1 pH = 14 - [-lg(2.66 ? 10-9 )] = 5.43 习题7-4 下列溶液中能否产生沉淀？（1）0.020 mol·L -1 BaCl 2溶液与0.010 mol·L -1 Na 2CO 3溶