粉煤灰检验原始记录
粉煤灰检验原始记录
容量法测定 蛋白质 原始记录
容量法测定蛋白质原始记录 页检测项目蛋白质检测开始时间年月日 检测依据GB 5009.5-2016第一法检测结束时间年月日 检测方法凯氏定氮法温度及相对湿度℃% 仪器名称及型号 ME204E 电子天平 仪器编号 ××/××-004 SKD-2082 红外智能消化炉××/××-033 SKD-800 自动定氮仪××/××-032滴定管××-086 检出限/ 标准滴定溶液浓度C HCL= mol/L 空白消耗量V2= mL 标准滴定溶液来源附BZRY: GB/T601-2016 4.2 盐酸标准滴定溶液 1.取9.00mLGR盐酸加入预先放有100mL纯水的250mL烧杯中，放置室温后用纯水定容于1000.0容量瓶。 2.标定：称取于290℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠0.2000g,溶于50.00mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2.00min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。同时做空白试验。 样品处理情况称取充分混匀试样1g左右精确至0.0001g，加浓硫酸(GR)10ml，加硫酸铜与硫酸钾比例为：1:9的混合试剂5克左右，于消化炉进行消化（依SKD-2082红外智能消化炉操作规程）。当消化炉温度达到420℃之后,继续消化1h,此时消化管中的液体呈绿色透明状,取出冷却后,于自动凯氏定氮仪（依SKD-800 自动定氮仪操作规程）进行测定。同时做试剂空白。 计算公式 检测人：校核人：审核人：
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药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
食品中蛋白质的测定
任务： 1、请设计检验样品抽样单，并抽样，填写相关记录； 2、食品中蛋白质种类及含量是标志食品营养价值的重要指标，查阅资料，了解并下载国家标准测定蛋白质的方法。 3、凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理是什么？ 凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理是样品与浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜一同加热消化, 使蛋白质分解, 其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出, 而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵, 然后加碱蒸馏, 使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸溶液滴定, 根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 4、对照国家标准，列出实验所需仪器与试剂 所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸；40％氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠溶于60ml 蒸馏水中；4％硼酸溶液：称取4g 硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml；0.050mol/l 盐酸标准滴定溶液；甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/l）与甲基红乙醇溶液（1g/l）按1∶2 体积比混合。 实验室常规仪器及下列各项： 凯氏烧瓶：500ml；可调式电炉；蒸汽蒸馏装置；绞肉机：篦孔径不超过4nm；组织捣碎机；粉碎机；研钵：玻璃或瓷质；化学消化器；凯氏定氮仪；空气滤过器 5.样品在消化过程中，应加入浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜，试分别说清他们各自的作用。 加硫酸作用：硫酸及催化剂与样品加热消化, 使蛋白质分解, 其中C、H 形 成CO 2和H 2 O 逸出, 而蛋白质中的氮则转化成( NH4 ) 2 SO4 加硫酸钾作用：在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330 ℃,而添加硫酸钾后,温度可达400 ℃,加速了整个反应过程。此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。 加硫酸铜作用：为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。 6、消化过程中应注意哪些问题？如何判断样品消化达到终点。 （1）消化过程中不要用强火,特别是样品脂肪或糖含量较高时,消化过程中易产生大量泡沫,强火会使样品溢出瓶外或溅起粘附在凯氏烧瓶壁上无法消化完全而造成氮损失,因此应在开始消化时用小火加热,保持和缓沸腾,使火力集中在凯氏烧瓶底部。 （2）消化过程中要不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。 （3）样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量,因消化时脂肪消耗硫酸量大,使硫酸缺少不能生成硫酸铵造成氮损失。
化验室各类原始记录表格
检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日
样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345
标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：
水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：