仪器分析思考题及答案.doc

复习思考题

1、电位滴定法的优点

答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。

6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。

8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。

9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。

11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、

直接电导法、控制电位库仑法。电位、电导和恒电流库仑滴定法。电解分析法。

13、单晶膜电极的结构？答：电极膜、电极管、内充液、内参比电极。

14、pH玻璃电极膜电位的产生的机理？答：膜电位的产生是由于溶液中的离子与电极膜上的高了发生了交换作用的结果。溶液中II和玻璃膜水化层的II的交换作用。

15、在原子吸收分析中，当共存元素原子浓度很小时，影响吸收线变宽的主要原因？答：多普勒变宽。

16、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？答：热导系数不同。

17、在原子吸收分光光度分析中，光源发射出单色器不能分离的非原子吸收线，此时用于分析，使工作曲线怎样变化？答：向下弯曲。

18、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序？答：甲烷、乙

烷、丙烷

19、分配比表示物质在两相中的什么之比？答：机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。

20、用0. 10mol-L-1AgN03标准溶液，电位滴定C「溶液数据如下。滴定终点的体积(?单位:mL)

是多少

C1-与NO3一比一反应

所以(316-233)： (400- (-590)) =(X-233) : 400-X二267

21.当金属插入其盐溶液时，金属表面和溶液介面间形成了双电层，所以产生了电位差。这个电位差叫做什么？答：.电极电位。

22、范第姆特方程式可以说明的哪些方面？答：它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。

23、待测元素能给出三倍于标准偏差的读数时的浓度或量称为什么？

24、原了吸收分光光度分析法。答：是基于物质所产生的原了蒸汽对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。

25、用离了选择电极以标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液有何要求？答：假如标准液体积要小，约为试样体积的l/1000o

26、示差分光光度法适用于的范围？答：测定高含量的组分。

27、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为To。若浓度增大1倍，则此

溶液的透光度的对数为多少？答：2LgT。。

28、pH玻璃电极测定的适宜条件和范围?答：pH =1~9

29、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是什么？答：1、各光波的摩尔吸光系数值相差较大。2、有色物浓度太高。

30、原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KC1的作用？答：消电离剂。

31、如果试样比较夏杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法？答：用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。

32、当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量称为什么？

答：灵敏度。

33、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(g-mL-l),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:g?mol-l),则该组分的分配比k是多少？答：cs/cL

34、作为指示电极，其电位与被测离了浓度的关系是什么？

E=k' -2. 303RT/nF*Lga 阴离了 E=k' +2. 303RT/nF*Lga 阳离了

36.红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：近红外，

中红外和远红外。其中中红外的应用最广。

37.跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为—膜电位

38.一般来说，反式异构体的入max比顺式异构体的入max大原因，在于反式异构体的共牝程度大，而顺式异构体由于邻近原了间的位阻效应作用，导致共貌程度减小。

40

.理论塔板数n 的计算式为 39. 在原了吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是灯电流_。

越多，h 越_小_。

41. 在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为—相对保留值—，亦 称—选择性（选择性比）_o

42. 描述色谱柱效能的指标是：（理论）塔板数，柱的总分离效能指标是—分离度

43. 在红外光谱法中，将基团在振动过程中有偶极矩变化变化的称为红外活性，相反的 称为非红外活性。一般说来，前者在红外光谱图上有吸收峰。

44. 分子的运动包括三种： 价电子运动， 分子内原子在平衡位置附近的振动

和 分子绕其重心的转动 。其中能量最大的是价电子能级 ，能量最 低的是转动能级 。

45. 在原了吸收分光光度法中，峰值吸收系数KO 是指（一吸收系数Kv 随频率变化，在—Vo 处有一极大值Ko_） o

46. 分子振动能级跃迁所需的能量相当于红外光，分子中电子跃迁的能量相当于紫外光 和可见光。

47. K2Cr2O7电位滴定Fe2+,可选用SCE 做参比电极,_铀（Pt ）电极_做指示电极。

48. 在原了吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度_窄_得多。

49. 某原了吸收分光光度计测定A 元素光谱通带宽度为l.Onm,而使该仪器的倒线色散率为 2.0nm mm-l,hy 选择的狭缝宽度为_0.5 mm_。

50. 原子吸收分光光度法中，光源一般是用空心阴极灯，它辐射的一待测元素特征光谱

一，通 过一定厚度的被测原了蒸气时，部分光被一气态基相原子—吸收，测得其减弱的程度后，即可 求得被测元素的含量。

51. 测定相对校正因子时,若标准物质的注入量吨为0.435四，所得峰面积As 为4.00c ：; 组分i 注入量为0. 864四g 时的峰面积为8. 10cm ,则组分i 的相对校正因了 4为_0. 981_0

52. 在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有：。一o”，n —o*,兀一广和n — 其

中。一"的跃迁所需能量最大，故出现在小于200 run 处。

53. 物质吸收红外辐射的两个条件：分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。

54、 用离子选择性电极测定F —时，加入的T1SAB 通常包含了下列三种组分，并分别有如下

作用：

（DNaC 1的作用：维持总离子强度稳定。（2）HOAc-NaOAc 的作用：为了保证被分析物全部以 可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH 值处于一定的范围。向溶液中加入缓冲溶液可 以很好地做到这一点。（3）柠檬酸钠的作用：掩蔽剂来掩蔽干扰物。

55、 分光光度法测定钛，可用（l ）H 202法序7. 2xl02L-mol-1-cm-1

）,也可用⑵二安替比晚木甲 烷法（￡=1.8'10气血01一、旷1）。当测定试样中钛含量较低时，用—二安替比林甲烷—法较 n = 5.54o 在一定长度的色谱柱内,

好。

56、空心阴极灯的阳极是钙棒，而阴极材料是：待测元素的纯金属 或合金，管内充有低压 惰性气体（Ar 或Ne ），它的操作参数是：灯电流。

57、 原子吸收分光光度法与吸光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二 者有木质区别，前者利用的是：（物质所产生的原了蒸气对特征谱线的吸收），后者利用的是:

（被测物质的分子对光具有选择吸收。）

58、 原子吸收法定量分析的依据是：比尔定律，A=Kc o

59、 根据吸光度具有加和性的特点，在适当条件下，于同一试样中可以测定两个以上组分 o 示差分光光度法是采用浓度与一试液（稍低于试液）接近的已知浓度的标准溶液作为参比 溶液，来测量未知试样吸光度的方法。

60、 气相色谱分析的基木程序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然后各组 分依次流经检测器然后载气放空，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化 输给记录仪，描绘成色谱图。

61、 E x -E s 之差值与pHx-pH s 的差值成直线关系，其斜率为s=2. 303RT/F,在25%时等于 0. 0592 mVo

62、 在原子吸收分析中，实现测景峰值吸收Ko 代替积猝吸收的条件是：（1）采用锐线光

源（发射线半宽度小于吸收线的半宽度）；（2）发射线和吸收线中心酬-致（相 同或相等）。

63、

各厂生产氟高了选择性电极的性能指标不同，均以K

表示如下。若C1 一的活度

为 1 , V-z 1

F 一的100倍，要使C 「对F 」测定的干扰小于0. 1%, 应为：。?00001 。

64、 简述原了吸收光谱分析的基木原理？引起原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？ 主要因素：自然宽度、多普勒变宽、压力变宽

65、 极谱分析定量分析的依据是什么？极谱分析中常见干扰电流有哪些？如何消除？ 根据极限电流可以测定溶液中金属离了的浓度，这就是极普分析的依据。残余电流、迁移电 流、极大、氧波、氢波。

66、 计算下列分子的不饱和度：

（1） C T H U OSCI （Q=2） （2） C 8H 7N （Q=6） （3） C7H7NO （。=（7*2+2-7+1 （N 的个数））

/2=5） （4） Cc.Hc.NCl （ Q=6*2+2-6-l （CL 的个数）+1 （N 的个数）/2=4）

（5） CHoO ：,S （ Q

=8*2+2-10/2=4） S 0不影响不饱和度N 加一 （）CL 减一

67、 简述原子发射光谱定性分析的原理和通常采用的分析方法。

答：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测 元素浓度成正比关系，这就是原了吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析：

（1 ）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。

（2）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情 况。

68、 极谱定量分析的依据是什么？常用的极谱定量分析方法有哪几种？

答：扩散电流方程式是指扩散电流与在滴汞电极上进行电极反应的物质浓度之间 的定量关系。式（11-4）中的比例常数K 包括了影响扩散电流的各因素，其表达 式为：K=607nD' m 3t' 0扩散电流方程式id=607nD 1 2m 2 3t ! 式中：n 为电极反 应中的电了转移数；D 为被测组分

的扩散系数（ck ?s-'）；m 为汞滴流速（mg -s -1 ）； t 为滴下时间（s ） ； C 为被测物

质浓度（mmol ? L~' ） ； id 为平均极限扩散电流。 式称为尤考维奇（Ikovic ）方程式，K 称为尤考维奇常数。可见在一定实验条件下， 平均极限扩散电流与被测物质的浓度成正比，这是极谱定量分析的依据。直接比 较法、标准曲线法、标准加入法。

69. 何谓锐线光源？在原了吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源 时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看 作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮 廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

70、在波长285.2nm 处，以0. 01明血一1的标准镁溶液，与去离了水交换连续测定11次，测 得记录仪波高如下。求该原子吸收分光光度计对镁的检出限。

71. 用pNa 玻璃膜电极（KNa+，K+= 0- 001）测定pNa=3的试液时，如试液中含有pK=2的钾

离了，则产生的误差是多少？

相对误差%二Ki, j*aj 的 ni/nj 、次方/aj*100%

E%=0. 001*（0. 01/0. 001）*100%二1%

72. 以银电极为指示电极，双液接饱和甘汞电极为参比电极，用0. 1000 mol/L AgN03标准溶 液滴定含C1试液，得到的原始数据如下（电位突越时的部分数据）。用二级微商法求出滴定 终点时消耗的AgN03标准溶液体积？

73.长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下:

A (cm)

B ( cm' ? s -)

C (s)

柱1 0. 18 0. 40 0. 24

柱2 0. 05 0. 50 0. 10

由公式Ki, j=ai/aj 的ni/nj 次方得

故待测的硝酸根离了活度至少应不低于

A 硝酸根=8. 2*10的-4次方

所以最低活度为8. 2*10的-4次方

75.有一物质对，其『21二1.15,要在填充柱上得到完全分离(41.5),所需的有效塔板数是多

少？设h有效=0. 1cm,应使用多长色谱柱？

N 有效=16R 的平方｛r21/r21-l｝的平方=16*1.5*1.5 (1. 15/0. 15) =2116

根据公式 R=0. 25 根号下 L/II* (a-1/a)得 L = 2. 1 1 6 m

76.采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。取试样1.000g溶解后，加入NII3-NII.C1 底液，稀释至50mLo取试液10. OOmL,测得极谱波高为10格；加入标准溶液(含锌Img.mL1) 0. 50mL后，波高此则为20格。计算试样中锌底质量分数。

设试样溶液中锌的浓度为Cx mg/ml

由 hx二KCx H二K(Vcx+VsCs/V+Vs)

得 Cx二CsVshx/(H(V+Vs)-hxV)

Cs=lmg/ml V=10ml hs=10 Vs=O. 5ml H=20

所以Cx=O. 045mg/ml 50ml试样溶液中含锌2. 2727mg

W=2. 2727/1000*100%=0. 227%

77.测定血桨试样中锂的含量，将两份0.500mL血浆样分别加至5. 00ml,水中，然后在这二份溶液中加入(1)0 uL, (2) 20.0 uL 0. 0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次(1) 23.0, (2) 68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。排 r (Li) =6. 94]

解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度，然后用其对吸光度作图.

换算后浓度分别为:Vs X10-3 X0. 050/5. 50

(1)0, (2)9. 09 X10-5mol.L-l, (3)1.82 X 10-4mol. L-l

故:血浆中锂的浓度为9. 28X10-5mol. L-1

78.用原子吸收法测定某污水中的镉含量时，取10mL水样测得吸光度为0. 435o后又取

10. OOmL水样再加入1. 00inL98mg-L-1的镉标准溶液，混合后测得吸光度为0. 807。求该污水

试样中镉的含量(以mg.L-1表示)。

设该污水试样中铭的含量为Cx

由题意知：

Ax=kCx Ao=k(Co+Cx)

得 Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co=0. 435/(0. 807-0. 435)*98=114. 6mg/L

79.当下述电池中的溶液是pH等于4. 00的缓冲溶液时，在25°C时用亳伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极/ H+(CFX) //饱和甘汞电极；当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V,试计算未知溶液的pll。

解:根据公式:pH (test)二pH (std) + (E-Estd)/2. 303RT/F

所以有，pH = 4. 00 + (0.312-0. 209)/0. 059=5. 75

80.在2m的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记录纸的速度为1200颇出一1,求此色谱柱对环已烷的理论塔板数及对于甲苯的塔板高度。

解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：

苯：（5+32/60） X[ （1200/10） /60]=11. 07cm

甲苯：（7+6/60）X 2二 14. 2cm

二甲苯：（9+18/60） X2=18. 6cm

环己烷：（3+26/60）X 2=6. 87cm

故理论塔板数及塔板高度分别为：

n环己烷=5.54 （tR/半峰宽）的平方=5.54 （6. 87/0.21）的平方=5929.04

n 甲苯=5.54 （tR/半峰宽）的平方=5.54 （14.2/0.39）的平方=7344. 42 所以 H 甲苯二L/n=0. 0002723m=0. 027cm

（1）如果载气流速是0. 50 cm2 - s'1 2,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？

（2）柱1的最佳流速是多少？

对柱 1： H=A+B/u+Cu=l. 1cm

对柱 2： H= A+B/u+Cu=l. 1cm

X H=L/n长度相同所以两根柱了理论塔板数n相等

由题意得：对柱1：

U最佳=B/C的根号下=1. 29 cm/s

74.某硝酸根电极对硫酸根的选择系数：

K N（＜，S0「=4. IX 10二用此电极在1. Oinol/L硫酸盐介质中测定硝酸根，如果要求测景误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少?

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

最新中外合作办学总结

上海应用技术学院与新西兰奥克兰理工大学合作举办应用化学专业本科教育项目2010年度办学报告 上海应用技术学院化学与环境工程学院的应用化学（分析及监测方向）和新西兰奥克兰理工大学（Auckland University of Technology，AUT）的应用科学系于2002年达成合作办学项目协议，并于2003年开始招生应用化学专业的学生。新西兰奥克兰理工大学作为一所建校超过百年的综合性大学，是新西兰全国仅有的八所全日制国立综合性大学之一，可授予学士、硕士学位。作为中国和新西兰高校共同管理的本科层次的应用化学合作项目，也得到了新西兰最高教育行政部门的高度重视。该中外合作办学项目学生在两校所得学分互认，录取为本项目的学生既可以在国内完成四年的全部学业，也可以在第四学年申请赴新西兰AUT学习完成全部学业。对于准备第四学年赴新西兰AUT 学习完成全部学业的学生，必须通过中方本专业前三年所有课程考试，同时英语达到雅思（学术）6.0以上。 几年办学下来，在中新双方的共同努力下，该项目得到了各方面的认可，在人才培养方面也积累了一定经验，具体汇报如下： 1、教学计划、课程设置及授课教师情况 本项目由两校共同管理，两校共同设计制定人才培养计划，专业课程分别由中外教师授课。 应用化学专业(分析及监测专业方向)的专业教学目标是培养德智体美劳等方面全面发展，具有化学基本理论、基本知识和较强实验技能，具备科学研究和化工分析基本训练的高级分析化学应用人才。毕业生既能从事化工、轻工、医药、食品、环保及其相关领域的分析及研究工作，又可在科研院所、高等院校以及事业行政部门从事与本专业有关的技术管理工作。本专业学生主要学习化学方面的基本理论、基本技能以及相关的技术知识，掌握本专业必需的基本理论，掌握基本分析技能和现代化分析实验技术，具备运用所学知识和实验技能进行应用研究、技术开发和生产管理的基本技能。本专业学生在校期间，需要在学习化学与化工基本理论、基本知识的基础上，学习与分析专业相关的知识。毕业生可以获得以下几个方面的知识和能力：(1)具有勤奋刻苦和求实创新的精神风貌，较好的文化和道德素养，健康的体魄和优良的心理素质，养成良好的行为习惯，具有一定的社会、人文科学知识、法律知识和国防知识。(2)掌握数学、物理等方面的基

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构： 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。

仪器分析试题库及答案

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )

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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析考试练习题和答案

仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。

仪器分析 试题及答案

复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）

河科大仪器分析总结试题

选择题 3. 分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ A. 分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁； 4. 分光光度计的主要部件中不包括：B. 比色皿； 5. 银-氯化银电极的电位决定于溶液中：D. 氯离子活度 6. 下列哪一项对组分的分离度影响较大？A. 柱温 7. 气相色谱分析中，增加柱温，组分保留时间如何变化？B. 缩短 8. 在气相色谱分析中，提高柱温，色谱峰如何变化？D. 峰高增加，峰变窄 9. 在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是：C. 两个组分分配系数比等于1； 10. 速率理论从理论上阐明了：D. 影响柱效能的因素 11. 下列不是氢火焰检测器组成部分的是：A. 热敏电阻； 12. 公式E K a 2.303 lg RTnF= + ￠但下列不包括在其中的一项是＿＿。C. 膜电位; 14. 测定物质的吸收曲线时，每改变一次波长，需要C. 调整仪器透光度范围； 15. 在分光光度分析法中，摩尔吸光系数的大小与下列哪种因素无关？B. 参比溶液； 16. 离子选择性电极的选择性系数是：C. 估计干扰离子给测定带来误差大小的系数； 17. 电位分析中的标准加入法不要求的是：C. 加入标准溶液后，测量溶液离子强度变化小； 18. 用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了A. 加快响应速度 19. 原子吸收分析中光源的作用是：C. 发射一种元素基态原子所吸收的特征共振辐射； 20. 气相色谱中，下列哪个组分最宜用电子捕获检测器：B. 农作物中含氯农药的残留；1、色谱定量分析方法中使用归一化法的情况是：A试样中所有组分都出峰D对进样量要求不严。2、属于浓度型检测器的是A热导检测器C电子捕获检测器。3、笵第姆特方程中，影响A项的因素有A固定相粒径大小D色谱柱填充的均匀程度。4、影响两组分相对保留值的因素是B柱温D固定液的性质。5、下列分析方法属于光学分析法的是C紫外光谱法D 原子吸收法，6、影响组分调整保留时间的主要因素有A固定液的性质D载气流速。 A水样ph、B氟离子选择、C格式作图、D电位滴定、E分光光度、F紫外光谱、G原子吸收、H气相色谱。原子光谱G分子光谱EF分离分析H吸收光谱EFG电位分析ABCD 1.可见分光光度法合适的检测波长范围是：200-800nm。可见光的波长范围是400-76.nm。 2.温度降低，荧光效率增加，荧光强度增大。 3.溶液的极性会使吸收带的最大吸收波长发生变化。HPLC法最常用紫外吸收检测器。现需分离氨基酸试样用高效液相色谱。分析苯与二甲苯用FID。 判断题： 1.甘汞电极的电位随电极内 KCl 溶液浓度的增加而增加。（×） 2. 离子选择性电极的电位与待测离子活度成正比。（×） 3. 在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（×） 4. 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（×） 5. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（√） 6. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（√） 7. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（√） 8. 电子捕获检测器对含有 S、P 元素的化合物具有很高的灵敏度。（×） 9. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是为了加速样品通过检测器，减少组分的柱后扩散。（√） 10. 液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（×）

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复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液