有机化学实验考试模拟题
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷
满分：100分考试时间：90分钟
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联
合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及
（）、（）等组成。
3、熔点是指（、,熔程是指（、, 通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（、。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异
的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（、和（、两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（、以及（、两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（、以下，如果杂质含量太高，可先用
（）,（、方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（、芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。（每空2分，共20分）
1、常用的分馏柱有（、。
A、球形分馏柱 B 、韦氏（VigreUX、分馏柱
C填充式分馏柱D 、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（
A 、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B 从挥发性杂质中分离有机物
C 从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。
A 吸附剂的含水量
B 、吸附剂的粒度
C 洗脱溶剂的极性
D 、洗脱溶剂的流速
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ）。
A 硝酸
B 、高锰酸钾
C 、重铬酸钾 5． 1）卤代烃中含有少量水 （
）。
2） 醇中含有少量水（ ）。
3） 甲苯和四氯化碳混合物（ ）。 4）含 3%杂质肉桂酸固体（
）。 A 、 蒸馏 B 、分液漏斗 C 、重结晶 D 、 金属钠 E 、 无水氯化钙干燥 F 、无水硫酸镁干燥 G 、 P 2O 5 H 、 NaSO 4 干燥 6、 重结晶时， 活性炭所起的作用是（ ）。
A 、
脱色 B 、脱水
C 、
促进结晶
D 、脱脂
7、
正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？
A 、
熔点管 B 、分液漏斗
C 、 分水器 D
、脂肪提取器
三
、判断题。
（每题 1 分，共 10 分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（
）
2 、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 （） 3、 薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。 （） 4、 化合物的比移值是化合物特有的常数。 （ ）
5、 重结晶实验中 , 加入活性碳的目的是脱色。（
）
6、 在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ）
7、 在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。 （
）
8、 纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。 （
）
9、 微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。 （） 10、 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物 1－丁烯和正丁醚。
（）
四、实验装置图。 （每题 10分，共 20 分）
1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？
4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷一试题答案
一、填空题。
1、蒸馏
2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、
3、固液两态在1 个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、
4、升华
5、吸附色谱、分配色谱
6、保护氨基、降低氨基定位活性
7、3%、萃取、色谱
8、碱化溶解
二、选择题。
1、A、B、C。
2、A
3、A、B、C、D
4、C
5．1)b
2) e
3) a
4) c
6、A
7、C
三、判断题。
1√
2?√
3、x
4、X
5?√
6?√
7、X
8?√
9、x 10?√
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、答:
错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不
能超过圆底烧瓶容积的2/3 。
2、答:
操做过程：
1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。
2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时,
关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面； 4）洗脱 速度不能快。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、 答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力 的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力， 就可以降低液体的沸点， 这便是减压
蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，
待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开
启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能）， 然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合 物加热至沸腾时，在气液平衡体系中， 气相组成和液相组成一样，
故不能使用分馏法将其分
离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、 答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。 从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反 应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚 合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸, 焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
2）苯胺硫酸盐在180-190oC 加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+ -
NH 3OSO 3H
NH 2
180 °
+ H 2SO 4
SO 3H
+
SO 3
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷
满分：100分考试时间：90分钟
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140 C的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体，但当高温时，
浓硫酸将分解，这时可采用热稳定性优良的（）为浴液?
4、液-液萃取是利用（）而达到分离，纯化物质的一种操作?
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采
用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（）,这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（）,以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等
组成。
A克氏蒸馏头 B 、毛细管
C温度计套管 D 、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积