水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法
收稿日期:2008-12-10
作者简介:冯博,女,辽宁省水环境监测中心鞍山分中心,助理工程师
水资源研究 第30卷第1期(总第110期)2009年3月
水 质
水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法
冯 博 卢 丹
(辽宁水环境监测中心鞍山分中心,辽宁鞍山114000)
摘 要:在水质分析中,根据G B11894-89检测总氮含量,从仪器、试剂、操作方法及过程等方面进行分析,通过实验数据比对,提出常见问题及解决办法,以达到水质监测的目的。关键词:总氮;过硫酸钾;无氨水;紫外分光光度计
随着水体富营养化的日益加重,水质中总氮、总磷的脱除和监测成为当今环保的重要课题,总氮是判断地表水、饮用水和水源污染程度的重要指标之一。在水质分析中,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法广泛应用于总氮的测定,其操作步骤比较简单,试剂少,通常情况下易于操作,但过程要求苛刻,易产生曲线、空白值、吸光度等多方面问题。对此,我们通过实验及数据比对,针对以上问题进行阐述。
1 实验条件的控制
(1)严格按照GB 11894-89进行,保证每个步骤不受污染。
(2)不能在有使用氨水的实验环境下进行。
(3)所用玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡,并用无氨水冲洗2~3遍。
(4)消解过程应完全密闭。
(5)使用石英比色皿,若比色皿脏污,用1+9盐酸浸泡或无水乙醇擦拭。
2 实验影响因素
2.1 过硫酸钾试剂对曲线影响
采用两个不同厂生产过的过硫酸钾进行曲线对比实验,分
析所得结果见图1。从图1可看出使用A 厂生产的碱性过硫酸钾吸光度数据
所得标准曲线完全不呈线性。排除机器故障及操作问题,结论
为药品问题。
采用B 厂家生产的过硫酸钾分析所得数据计算所的两条标准曲线分别为y =-0.001+0.109x,y =0.009+0.093x 均合格。
通过标样检定,两条曲线测得标样含量分别为1.45m g /L 、1.49mg /L,达到合格要求,并符合允许误差范围。
结论为作总氮曲线实验得出,本方法对过硫酸钾要求非常
严格,
直接影响实验结果。
图1 碱性过硫酸钾吸光度对比实验
2.2 实验用水
现用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白试验。在相同的加热条件下,采用相应的实验用水配制试剂,选用同一厂家同批次过硫酸钾,测定4个总氮空白值,测定结果见表1。
表1 干旱指标与干旱等级划分关系对照
实验用水 总氮空白值 均值
蒸馏水
0.0410.0390.0370.0390.039蒸馏法制备无氨水
0.0340.035
0.0330.0360.034离子交换法
0.033
0.034
0.031
0.034
0.033
结论由数据得出,空白吸光度变化不大,其值均在规定范围内,可以满足总氮测定要求。相比而言,新制备无氨水比采用蒸馏水效果好些。
本实验室的无氨水制备多采取蒸馏法:在1000mL 蒸馏水
!
39!
中,加入0.10mL硫酸( =1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL蒸馏液,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻塞的玻璃瓶中。
2.3空白值干扰因素
在排除机器故障的条件下,空白样里单独加过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸,不消解在220n m测吸光度可分析出哪种药品对空白值影响最大,如不稳定应及时更换药品。
3结论
过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮能获得理想的检测结果。
!小资料!
发现灾难幸存者为何先补水
一般来说,缺水72h是生存的生理极限,禁食30d生命尚能维持,如果缺水,生命只能维持3d。人体需要水有以下理由:
(1)如果没有水,体内所有的物质都无法运输和利用。
(2)水是所有食物、维生素和矿物质的主要溶剂。
(3)水有助于食物分解成细小的颗粒,促进其消化、吸收和新陈代谢。
(4)水能在所有的细胞内产生电磁力和能量。
(5)水是细胞结构的?粘合剂#。
(6)水可以防止基因遭到破坏,并使基因修复更加有效。
(7)水可提高免疫系统的功能。
(8)水能提高红细胞和肺部的换气功能,当水到达细胞内部时,可以为细胞送入氧气并把细胞产生的废气交由肺处理。
(9)水可以把身体各部分产生的有毒废物交由肺肾处理,最终排出体外。
(10)水是关节空隙的主要润滑剂,有助于防止关节炎和背部疼痛。
(11)水能使脊椎盘成为防震垫。
(12)水可以防止便秘。
(13)水能稀释血液,有助于预防心脏和大脑的血管堵塞,减少心脏病和中风发生的几率。
(14)水能调节体温平衡。
(15)水是提高所有神经传递素生产效率的关键物质,为大脑提供能量。
(16)水是大脑分泌所有激素(包括褪黑激素)的必要物质。
(17)水有助于预防注意力缺乏症,扩大注意力范围,提高工作效率。
(18)水有助于减小压力、焦虑和抑郁。
(19)水能改变睡眠和减轻疲劳
(20)水可以使皮肤变得更加光滑,并可延缓衰老。
(21)身体不会储存任何剩余的水分,这就是每天必须补充水的原因。
(22)饮水可以将干渴态和饥饿态区别开来,可以防止多食。
(23)水可以逆转癔症和成瘾。
(24)水有助于减少老年痴呆症、多发性硬化症和帕金森综合症。
(25)缺水会抑制身体的某些功能,最终使之彻底丧失。
(王明华)
!小资料!
科学喝水新概念
多喝看不见的水。食物也含水,如米饭,其中含水量达到60%,而粥呢,含水量就更加丰富了。蔬菜水果的含水量一般超过70%,即便一天只吃500g果蔬,也能获得300~400mL水分(约两杯)。加之日常饮食讲究干稀搭配,所以三餐食物中获得1500-2000mL的水分并不困难。
饮水要适度。身体处于稳定状态时,每天正常补水1000~ 2000mL,让小便保持清亮就可以了。但是如果自觉或不自觉地大量饮水,超过2000mL/d,那就有害而无利了。
吃点利水食物。所谓利水食物是指能增加水分排泄的食物,如西瓜、咖啡、茶等含有利尿成分,适量吃利水食物能促进肾脏尿道的形成;还有粗粮、果蔬等含有膳食纤维,能在肠道结合大量水分,增加粪便的重量;辛辣刺激的成分能促进体表毛细管的舒张,让人出汗。补也好,利也好都是达到身体水分平衡的手段。
最适合的饮水温度是不凉也不热。人们在饮水时也应该讲究温度。日常最好饮用温开水,水温在18?至45?之间,过烫的水不仅会损伤牙齿的珐琅质,还会强烈刺激咽喉、消化道和胃黏膜,即便在冬天,喝水也不应超过50?,如果实在怕冷,可以多吃些生姜、胡椒、肉桂等有产热作用的食物,既不会损伤食道,还有额外保健的功能。
冬天不能少喝水。冬天白天活动相对较少,很少出汗,许多人很容易忘记喝水,这对健康不利。其实冬天由于人体与外界温差大,人体与空气的冷热交替更显著,人体的热量和水分会不断通过蒸发和汽化方式向空气扩散。另一方面,冬天空气本身就十分干燥,人体的水分更容易被吸走。水是保障人体恒定温度不可少的物质。因此冬天经常饮水即可补充体内的水分,又能贮藏更多的热量。
(王明华)
! 40 !
水质分析常用的方法和仪器
水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种，容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等，光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。表9—4列出了以上这些方法在水质分析中的应用举例。 为了方便迅速地得到检测结果，现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势，但水质的常规分析还是以化学法为主，只有待测成分含量较少、使用普通化学分析法无法准确测量时，才考虑使用仪器法，而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。 为了取得准确可靠的数据，污水处理厂分析化验室必须配备一些必要的仪器设备。 (1)精密仪器：分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、CODc，测定仪、原子吸收分光光度计等。 (2)电气设备：BOD5培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温ˉ、六联电ˉ、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。 (3)玻璃仪器：烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、
试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液?斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、?斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。 (4)其他设备：扭力天平、滴定管架、冷凝管架、?斗架、分液?斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜、洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
水质分析的化验方法完整版
水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） ，这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
水质分析安全操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A10990 水质分析安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析安全操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1. 进入工作现场，必须穿戴好劳保用品。 2. 禁止将药品放在饮食器皿内，也不准将食品和食具放在化验室内。 3. 禁止用口尝和正对瓶口用鼻嗅的方法来鉴别性质不明的药品，可以用手在容器上轻轻扇动，在稍远的地方去嗅发散出来的气味。 4. 禁止用口含玻璃管吸取酸碱性、毒性及不挥发性或激性的液体，应用滴定管或吸取器吸取，在使用药剂滴定时，应注意对眼睛、手及裸露部分的防护。 5. 不准使用破碎的或不完整的玻璃器皿。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
水质检测方法汇总
水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987
水质全分析标准
第一章测定总则及一般规定 §1—1 总则 1．实验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平，分光光度计，电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外，还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。 2．为保证分析数据的质量，分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 3．对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘，防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 4．使用对人体有害的药品（例如汞，氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。 §1—2 一般规定 1．仪器校正： 为了保证分析结果的准确性，对分析天平砝码，应定期（1~2）年进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据实验的要求进行校正。 2．空白试验： 2．1 在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 2．2 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。 3．空白水质量；测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下： 空白水名称质量要求 蒸馏水电导率<3μS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格 除盐水电导率<1μS/㎝（25℃）高锰酸钾试验合格 高纯水电导率（混床出口，25℃）<0.2μS/㎝;Cu,Fe,Na<3μg/L;SiO2<3μg/L 4．干燥器；干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 5．蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。 6．灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现象发生，必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进行坩埚，坩埚盖不应盖严。 １
水质分析岗位安全职责标准范本
管理制度编号：LX-FS-A22501 水质分析岗位安全职责标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析岗位安全职责标准范本 使用说明：本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1认真学习贯彻上级有关安全生产指示精神，严格执行各项安全管理规定。 2负责对生产循环水、干熄焦水进行检验，负责对进厂生产原料硫酸、液碱进行检验，负责对生产产品硫酸铵进行检验，负责对生产过程的脱硫液、硫铵母液进行分析检验。 3严格执行国家理化检验标准和方法。 4及时完成各项样品的检验任务，及时准确提供质量信息，并对其结果的真实性准确性负责。 5严格遵守技术操作规程和安全操作规程。 6要熟练掌握分析样品的技术指标、质量标准、
水质总氮的测定
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
污水水质分析化验检验方案
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司
1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。
总氮的测定方法
总氮的测定方法 （1）、原理 当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。 ------------------------------------------------------- （2）、药品与仪器 ①、浓硫酸，密度1.84g/cm3； ②、50% NａOH溶液； ③、10% CｕSO4溶液； ④、4%硼酸溶液； ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠； ⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中； ⑧、1%酚酞的乙醇溶液； ⑨、4%Na2S。9H2O溶液； ⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理； ⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用； ⑩、600瓦可调温电炉两台； ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 （3）、操作步骤 操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。 ①、消化： 准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ②、蒸镏： 将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。 ③、滴定： 卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。
养殖水质检测常用的方法有哪些
养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结
水环境国家标准大全
水环境标准 类别标准编号标准名称实施日期 水环境质量标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准2002-6-1 GB 3097-1997 海水水质标准1998-7-1 GB/T 14848-93 地下水质量标准1994-10-1 GB 5084-92 农田灌溉水质标准1992-10-1 GB 11607-89 渔业水质标准1990-3-1 水污染物排放标准GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准2007-1-1 GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准2006-10-1 GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准2006-1-1 GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准2006-1-1 GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准2004-4-1 GB 19431-2004 味精工业污染物排放标准2004-4-1 GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准2003-7-1 GB 14470.1-2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药2003-7-1 GB 14470.2-2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂2003-7-1 GB 14470.3-2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准2002-1-1 GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准2002-1-1 GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准2002-1-1 GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准2003-1-1 GB 8978-1996 污水综合排放标准1998-1-1 GB 15580-1995 磷肥工业水污染物排放标准1996-7-1 GB 15581-1995 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准1996-7-1 GB 14374-93 航天推进剂水污染物排放标准1993-12-1 GB 13456-92 钢铁工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 13457-92 肉类加工工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 4287-92 纺织染整工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 4914-85 海洋石油开发工业含油污水排放标准1985-8-1 GB 4286-84 船舶工业污染物排放标准1985-3-1 GB 3552-83 船舶污染物排放标准1983-10-1 HJ/T 338-2007 饮用水水源地保护区划分技术规2007-2-1 HJ/T 341-2007 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T 342-2007 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 343-2007 水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T 344-2007 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 345-2007 水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 346-2007 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 347-2007 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试 行） 2007-5-1 HJ/T 191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T 195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1
《总氮的测定方法》练习题(精)
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题 《总氮的测定方法》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。（一般） A、盐酸 B、硫酸 C、氢氧化钾 D、氯化钠 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。（一般） A、12 B、24 C、48 D、72 3.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。（一般） A、三氯甲烷 B、三乙醇胺 C、乙醇 D、丙酮 二、判断题 1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。（√ ）（简单） 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（× ）（一般） 3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（√ ）（困难） 三、问答题 1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难） 答案：在60?C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。分解出的原子态氧在120-124?C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难） 答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。
环境水中总氮的快速测定方法研究
环境水中总氮的快速测定方法研究 陈 晨 （大庆油田有限责任公司 供水公司 黑龙江 大庆 163000） 摘 要： 标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅，消解时间过长，影响分析检测的时效性。为缩短消解时间，采用专用消解器按照标准方法消解水样，可大大提高分析速度，且测定结果准确可靠。 关键词： 总氮测定；水样消解；研究 中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1210112－01 总氮的测定是水环境分析中重要的指标。标准方法中测定 2 结果与讨论 水中总氮时，需要在高压高温的环境中进行消解[1]。一般实 2.1 标准曲线有效性验证 验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅，采用该方法消解水通过TN标准曲线的绘制表明，曲线的回归系数为0.999 样耗时至少80min，较长的水样消解时间导致分析检测样品的8，线性较好。标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围时效性很差，对于分析检测任务较重的实验室，会导致样品积内，且7次测定的标准偏差为1.1％。表明测定的准确度较高，压[2]。针对这种情况，研究了开放型的COD快速消解器消解水精密度较好，完全可以满足实验室实际样品的测定。 样的效果，该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性 2.2 实验方法与标准方法的对比 过硫酸钾试剂的浪费。 选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品，按照表3的两种1 实验 方案分别对3组平行样品进行消解，测定水中总氮的含量。测定1.1 仪器和主要试剂 结果见表4。 Hach公司生产的COD专用消解器及消解管，Aglient公司生产的HP 8453紫外分光光度计。碱性过硫酸钾，（1＋9）盐酸，总氮环境标准样品GSBZ 50026-94 203321。 1.2 实验方法 1.2.1 标准系列配制。分别移取不同体积的浓度为10 mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度线，稀释后的浓度如表1所示。 配制好标准系列后，用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液，加入1mL碱性过硫酸钾溶液，放入COD快速消解器消解30min，消解后取出消解管放置室温后，加入（1＋9）的盐酸0.2mL，最后加入1.8mL蒸馏水，用HP8453紫外分光光度计测定。绘制标准曲线如下图。 从表3、表4可看出，采用快速法消解样品后测定，减少了样品及试剂使用量，大大缩短了样品分析测定时间，且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。 2.3 实际样品的测定 采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验，结果见表5。 总氮标准曲线图 1.2.2 标准未知样测定。取10mL编号为GSBZ 5006-94 203321的环境标准未知样，其浓度为3.80±0.10mg/L，稀释定容至250mL。测定结果如表2。 表2 总氮准确度和精密度测定数据 表3 两种消解方法对比 表1 总氮标准系列 表4 两种消解方法测定样品结果对比 表5 实际样品测定及回收率实验 （下转第94页）
水质分析方法国家标准汇总
https://www.sodocs.net/doc/cc15372846.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定