实验七 非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量.

实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量

实验目的：

1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。

2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。

3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。

实验原理：

1、氧氟沙星含量测定C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO4

2、马来酸氯苯那敏含量测定C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4实验器材：

试药：氧氟沙星，马来酸氯苯那敏

仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，10mL滴定管，自动电位滴定仪。

实验内容与方法：

（一）氧氟沙星含量测定

本品为（土）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸。按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于98.5%。

[含量测定]取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸50mL，使溶解，照电位滴定法（附录A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.14mg的C18H20FN3O4（附录B）。

C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO4

（二）马来酸氯苯那敏含量测定

本品为N，N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

[含量测定]取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4（B）。

C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4

实验注意事项：

1、所用仪器必须干燥。

2、标准液标定时的温度与样品测定时温度若有差异，必要时需进行校正。

3、电位滴定时每次读取电位值时应待读数稳定后再读取。

4、饱和甘汞电极套管内装的溶液应是氯化钾的饱和无水甲醇溶液。

5、玻璃电极使用前应在水中浸泡24小时以上，用过后应立即清洗并浸在水中保存

实验报告：

实验结束后，书写实验报告。

实验指导要点:

1、电极使用前处理：甘汞电极内装氯化钾饱和无水甲醇溶液，可将氯化钾饱和水溶液倾出，用水洗净，再用甲醇洗去剩余的水，然后将氯化钾饱和无水甲醇溶液灌装入电极内，并使有少量的结晶存在。玻璃电极使用前应在水中浸泡24小时以上以消除不对称电位。使用时，用水洗净两电极的外壁，擦干，用少量冰醋酸冲洗电极后插入被测溶液中。注意玻璃电极位置应比甘汞电极略高些，以免碰上搅拌棒而破损，两电极间应留有空隙，同时不要碰到烧杯壁。

2、温度影响：标定与测定时温度若有差异，需进行校正（温差小于10℃）或重新标定（温差大于10℃）。

3、电位滴定读数间隔和数据处理，内插法计算含量。

4、结晶紫指示剂颜色变化、终点判断。

5、所用仪器必须干燥。

附录

A．电位滴定法

原理：电位滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中，选用2支不同的电极，以玻璃电极为指示电极，其电极电势随溶液中氢离子浓度的变化而变化；饱和甘汞电极为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。

滴定方法：将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位，至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

滴定终点的确定：

（1）作图法：用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E/△V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（△E/△V）-V曲线，与△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V值，计算相邻数值间的差值，即△2E/△V2，绘制（△2E/△V2）-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点（见图7）。

（2）内插法：按下表记录滴定剂体积与响应的电位值，计算二阶导数（△2E/△V2）值，取最接近于零的正负导数值和响应的滴定剂体积，用内插法求出滴定终点体积。

如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该被测物滴定终点时的指示剂颜色。

典型的电位滴定数据举例

B．非水溶液滴定法

定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

测定有机碱及其盐类的方法：精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8mL]，加冰醋酸10~30mL使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。

若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

实验数据的处理与分析

实验数据的处理与分析 1． 0.80 g CuSO 4·5H 2O 样品受热脱水过程的热重曲线(样品质 量随温度变化的曲线)如下图所示。 请回答下列问题： (1)试确定200 ℃时固体物质的化学式________________________________________ ________________________________________________________________________； (要求写出推断过程)。 (2)取270 ℃所得样品，于570 ℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为________________________；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为________，其存在的最高温度是________。 答案 (1)CuSO 4·H 2O CuSO 4·5H 2O=====200 ℃ CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑ CuSO 4·5H 2O 102 ℃ 解析 (1)分析CuSO 4·5H 2O 受热脱水过程的热重曲线可知，200 ℃时和113 ℃时的产物相同，可根据113 ℃时样品质量确定脱水产物，设113 ℃时产物为CuSO 4·(5－n )H 2O ，则有 CuSO 4·5H 2O=====200 ℃CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO ，则具有氧化性的另一产物为SO 3，所以灼烧时反应方程式为CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑，CuO 溶于稀硫酸得CuSO 4溶液，结晶时又生成CuSO 4·5H 2O ，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 ℃。 2．现有一份CuO 和Cu 2O 的混合物，用H 2还原法测定其中的CuO 质量x g ，实验中可以测定以 下数据：①W ：混合物的质量(g)、②W (H 2O)：生成水的质量(g)、③W (Cu)：生成Cu 的质量(g)、④V (H 2)：标准状况下消耗H 2的体积(L)。 (已知摩尔质量：Cu ：64 g·mol －1、CuO ：80 g·mol －1、Cu 2O ：144 g·mol －1、 H 2O ：18 g·mol －1) (1)为了计算x 至少需要测定上述4个数据中的________个，这几个数据的组合共有________种。请将

实验八干燥实验

实验八 干燥实验 一、实验目的 1. 了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。 2. 掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。 3. 测定湿物料的临界含水量X C ，加深对其概念及影响因素的理解。 4. 熟悉恒速阶段传质系数K H 、物料与空气之间的对流传热系数α的测定方法。 二、实验内容 1. 在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其 影响因素。 2. 测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数α和传质系数K H 。 三、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥 操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的 机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来 说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚 度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目 前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大 多采用实验的方法。 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥 实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料， 且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不 变。 本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量 变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量， 即以湿物料为基准的水分含量，用ω来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干 基料为基准的含水量X 表示更为方便。ω与X 的关系为： X =-ωω 1 （8—1） 式中： X —干基含水量 kg 水/kg 绝干料； ω—湿基含水量 kg 水/kg 湿物料。 物料的绝干质量G C 是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。 干燥曲线即物料的干基含水量X 与干燥时间τ的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干 基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而 变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较 小的直线段AB 段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC ；段以后的一段为曲线

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

瀑布水景工程计算方式

15米宽，6米高的人工瀑布，泵的流量要多大，怎样计算？ 上水池32方，下水池是一个大湖南 假设瀑布的厚度为A米。那么可以算一下瀑布停止不动是瀑布的体积：15x6xA=90A，那么我们姑且算厚度A=1cm=0.01m，那么此时的体积是0.9立方。 根据瀑布的高度，水从6m处留下来的时间大约是0.6秒，那么此时的流量大概就是0.9x0.6=0.54立方/秒，即1944立方/小时。此时选泵就选流量2000吨/小时，扬程10m左右的泵，此时水泵的功率大概是110Kw左右。 当A=1mm=0.001m的时候，也根据这种算法，那么水泵的流量是194吨/小时。此时选泵就选流量200吨/小时，扬程10m左右的泵，此时水泵的功率大概是11-15Kw左右。 具体选什么泵可根据实况选择潜水泵，或者离心泵（选离心泵是应注意泵不能放在瀑布上方，因为离心泵没有那么高的吸程，放在上方时吸不上水的）。

水景园林给排水：浅谈景观瀑布设计 俗话说“水为庭院灵魂”，由此可见水在园林景观中的重要作用。水与周围景物结合，便会表现出或悠远宁静，或热情昂扬，或天真质朴，或灵动飞扬的意境．艺术地再造自然之魂．从而产生特殊的艺术感染力，使城市景观更添迷人的魅力。因此．景观瀑布作为水景形态之一，在城市景观设计中运用较多。这里，笔者仅就景观瀑布设计谈几点体会。 1 景观瀑布的分类 1．1 自然式瀑布．即模仿河床陡坎的形式，让水从陡坡处滚落下跌形成恢弘的瀑布景观。此类瀑布多用于自然景观与情趣的环境中 1．2 规则式瀑布．即强调落水的规则与秩序性，有着规整的人工构筑落水E1．可形成一级或多级跌落形式的瀑布景观此类瀑布多用于较为规整的建筑环境中。 1．3 斜坡瀑布，即落水由斜面滑落的瀑布景观。它的表面受斜坡表面质地、结构的影响．体现出较为平静、含蓄的意趣，适用于较为安静的场所。 2 景观瀑布的构成 一个完整的景观瀑布一般由背景、上游水源、落水口、瀑身、承瀑潭及溪流构成。其中，瀑身是观赏的主体。 3 景观瀑布的设计要素 3．1 水量 景观瀑布的形式与其上游水源的水量有着密切的关系，瀑布水量应满足景观瀑布的方案设计要求。供水量在lms／s左右时，瀑身可形成重落、离落、布落等形式；供水量在0．1m3／s左右时，瀑身可形成丝落、线落等形式。 3．2 水泵的选择 3．2．1 流量的选择 首先．根据前面提到的瀑布用水量估算表计算流量，再根据《建筑给水排水设计规范》GB50015—2003第3．1 1．9条计算设计循环流量。即：Qs＝1．2Qc 式中：Qc－景观瀑布的设计循环流量，m3/h；

化工原理干燥实验报告

北京化工大学 学生实验报告 院（部）：化学工程学院 姓名：王敬尧学号： 2010016068 专业：化学工程与工艺班级：化工1012班 同组人员：雷雄飞、雍维 课程名称：化工原理实验 实验名称：流化床干燥实验 实验日期： 2013.6.4 北京化工大学

干燥实验 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶 段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K X。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流

关于药物分析实验数据处理(doc 6页)

药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ： 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取

达到5％以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。

干燥实验报告

北京化工大学 实验报告 课程名称：干燥实验实验日期：2012-5 班级：化工0906 姓名：郭智博 同组人：常成维尉博然黄金祖学号：200911175 干燥实验 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶 段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K X。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从

床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度(u mf)。 在生产操作过程中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2、干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（见下图）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线（见下下图）。干燥过程可分以下三个阶段。

跌水水景流量设计

跌水水景在小区水景中为常见的一种表现形式,水量控制是其中的一个关健点.跌水水景水量过大则能耗大，长期运转费用高；跌水水景水量过小则达不到预期的设计效果。 关健字:水景??跌水跌水水景 在水景设计中，跌水水景是构成溪流、叠流、瀑布等水景的基本单元，具有动态和声响的效果，因而应用较广。 与静态水景不同，动态水景的水是流动的，其流动性一般用循环水泵来维持，水量过大则能耗大，长期运转费用高；水量过小则达不到预期的设计效果。因此，根据水景的规模确定适当的水流量十分重要。 1跌水水景的水力学特征及计算 跌水水景实际上是水力学中的堰流和跌水在实际生活中的应用，跌水水景设计中常用的堰流形式为溢流堰. 根据δ和H的相对尺寸，堰流流态一般分为薄壁堰流、实用堰流、宽顶堰流等三种形式： 当δ/H<0.67，为薄壁堰流；0.67<δ/H<2.5，为实用堰流；2.5<δ/H<10，为宽顶堰流； δ/H>10,为明渠水流，不是堰流。 跌水水景设计中，常用堰流形态为宽顶堰流。 当跌水水景的土建尺寸确定以后，首先要确定跌水水景流量Q，当水流从堰顶以一定的初速度v0落下时，它会产生一个长度为ld的水舌。若ld大于跌水台阶宽度lt，则水景水流会跃过跌水台阶；若ld太小，则有可能出现水景水舌贴着水景跌水墙而形成壁流。这两种情况的出现主要与跌水水景流量Q的大小有关，设计时应尽量选择一个恰当的跌水水景流量以避免上述现象的发生。 水景中的跌水水景设计(二) 跌水水景在小区水景中为常见的一种表现形式,水量控制是其中的一个关健点.跌水水景水量过大则能耗大，长期运转费用高；跌水水景水量过小则达不到预期的设计效果。 关健字:水景??跌水跌水水景 1.1跌水水景流量计算 根据水力学计算公式，一般宽顶堰自由出流的流量计算式为： Q=σc·m·b·(2g)0.5·H1.5=σc·M·b·H1.5 式中b——堰口净宽H——包括行进流速水头的堰前水头， H=H0+υ02/2g 式中υ0——行进流速m——自由溢流的流量系数，与堰型、堰高等边界条件有关σc——侧收缩系数 M=m·(2g)0.5当堰口为矩形时，侧收缩系数σc为1，上述计算式即简化为《给水排水设计手册》中的流量计算式： Q=m·b·(2g)0.5·H1.5=M·b·H1.5

实验数据的处理分析

实验数据的处理分析 [考纲要求] 能分析和处理实验数据，得出合理的结论。 热点实验数据筛选与处理 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 解题策略 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 典例导悟(·江苏，).对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体为催化剂(可循环使用)，在溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), ℃反应。反应结束后，过滤，滤液分别用溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 ()上述实验中过滤的目的是。 ()滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，催化甲苯硝化的优点有、。 热点实验数据综合分析 如何用好、选好数据，是解决这类试卷的关键所在。解决这类试卷的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。 解题策略

实验数据的记录和处理

讲座 实验误差及数据处理 教学要求 1、了解实验误差及其表示方法； 2、掌握了解有效数字的概念，熟悉其运算规则； 3、初步掌握实验数据处理的方法。 重点及难点 重点：实验误差及其表示方法；有效数字；实验数据处理。 难点：有效数字运算规则；实验数据的作图法处理。 教学方法与手段 讲授，ppt演示。 教学时数 4学时 教学内容 引言 化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，从而对系统中的某些化学性质和物理性质作出定量描述，以发现事物的客观规律。但实践证明，任何测量的结果都只能是相对准确，或者说是存在某种程度上的不可靠性，这种不可靠性被称为实验误差。产生这种误差的原因，是因为测量仪器、方法、实验条件以及实验者本人不可避免地存在一定局限性。 对于不可避免的实验误差，实验者必须了解其产生的原因、性质及有关规律，从而在实验中设法控制和减小误差，并对测量的结果进行适当处理，以达到可以接受的程度。 一、误差及其表示方法 1.准确度和误差 ⑴准确度和误差的定义 准确度是指某一测定值与“真实值”接近的程度。一般以误差E表示， E＝测定值－真实值 当测定值大于真实值，E为正值，说明测定结果偏高；反之，E为负值，说明测定结果偏低。误差愈大，准确度就愈差。 实际上绝对准确的实验结果是无法得到的。化学研究中所谓真实值是指由有经验的研究人员同可靠的测定方法进行多次平行测定得到的平均值。以此作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实值。 ⑵绝对误差和相对误差 误差可以用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差表示实验测定值与真实值之差。它具有与测定值相同的量纲。如克、毫升、百分数等。例如，对于质量为0.1000g的某一物体。在分析天平上称得其质量为0.1001g，则称量的绝对误差为+0.0001g。 只用绝对误差不能说明测量结果与真实值接近的程度。分析误差时，除要去

洞道干燥计算机实验

洞道干燥实验装置说明书 天津大学化工基础实验中心2013．06 一、实验目的 1.练习并掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 2.练习并掌握物料含水量的测定方法。 3.通过实验加深对物料临界含水量Xc 概念及其影响因素的理解。 4.练习并掌握恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 5.学会用误差分析方法对实验结果进行误差估算。 二、实验内容 1．在固定空气流量和空气温度条件下，测绘某种物料的干燥曲线、干燥速率曲线和该物料的临界含水量。 2．测定恒速干燥阶段该物料与空气之间的对流传热系数。 三、实验原理 当湿物料与干燥介质接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据介质传递特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一阶段为恒速干燥阶段。干燥过程开始时，由于整个物料湿含量较大，其物料内部水分能迅速到达物料表面。此时干燥速率由物料表面水分的气化速率所控制，故此阶段称为表面气化控制阶段。这个阶段中，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面的水蒸汽分压也维持恒定，干燥速率恒定不变，故称为恒速干燥阶段。 第二阶段为降速干燥阶段。当物料干燥其水分达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率由水分在物料内部的传递速率所控制。称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率逐降低，干燥速率不断下降，故称为降速干燥阶段。 恒速段干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质、固体物料层的厚度或颗粒大小、空气的温度、湿度和流速以及空气与固体物料间的相对运动方式等。 恒速段干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测绘干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 1.干燥速率测定 τ τ??≈ = S W Sd dW U ' ' （1） 式中：U —干燥速率，kg /（m 2 ·h ）； S —干燥面积，m 2 ，（实验室现场提供）； τ?—时间间隔，h ； 'W ?—τ?时间间隔内干燥气化的水分量，kg 。 2.物料干基含水量 ' ' 'Gc Gc G X -= （2） 式中：X —物料干基含水量，kg 水/ kg 绝干物料； 'G —固体湿物料的量，kg ； 'Gc —绝干物料量，kg 。 3. 恒速干燥阶段对流传热系数的测定 tw w tw r t t Sd r dQ Sd dW Uc )('' -= ==αττ w tw t t r Uc -?=α （3） 式中：α—恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数，W/（m 2 ·℃）； Uc —恒速干燥阶段的干燥速率，kg/（m 2 ·s ）； w t —干燥器内空气的湿球温度，℃； t —干燥器内空气的干球温度，℃； tw r —w t ℃下水的气化热，J/ kg 。 4.干燥器内空气实际体积流量的计算 由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出：

药物分析实验

药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验

跌水水景中设计中的计算

跌水水景中的计算实例 某宾馆根据其地形条件在大堂内设计一溢流式跌水景，为扇形结构，第一级跌水高度P为2.1 m，堰口为弧线形，长度b=14.65 m，堰顶宽δ=0.15 m，跌水台阶宽度l t =0.7m。 2.1 计算跌水流量Q 根据宾馆大堂环境的要求，跌水流量不须太大，因此，初始选定堰前水头H=0.2 kPa，根据堰流的出口形式，流量系数M=1 417.4，因此试算流量： 2.2 校核跌水水舌 l d 根据试算流量Q可求出跌水景溢流口的单宽流量： q=Q/b=4.007×10-3 m3/(s·m) 由此得 D=q2/(g·p3)=1.767 3×10-7 跌水水舌长度： l d =4.30×D0.27×P=0.136m 0.1

根据δ和H的相对尺寸，堰流流态一般分为薄壁堰流、实用堰流、宽顶堰流等三种形式： 当δ/H<0.67，为薄壁堰流；0.67<δ/H<2.5，为实用堰流；2.5<δ/H<10，为宽顶堰流； δ/H>10,为明渠水流，不是堰流。 跌水水景设计中，常用堰流形态为宽顶堰流。 当跌水水景的土建尺寸确定以后，首先要确定跌水水景流量Q，当水流从堰 顶以一定的初速度v 0落下时，它会产生一个长度为l d 的水舌。若l d 大于跌水台 阶宽度l t ，则水景水流会跃过跌水台阶；若l d 太小，则有可能出现水景水舌贴 着水景跌水墙而形成壁流。这两种情况的出现主要与跌水水景流量Q的大小有关，设计时应尽量选择一个恰当的跌水水景流量以避免上述现象的水景中的跌水水景设计(二) 1.1 跌水水景流量计算 根据水力学计算公式，一般宽顶堰自由出流的流量计算式为： Q=σ c ·m·b·(2g)0.5·H1.5=σ c ·M·b·H1.5 式中b——堰口净宽H——包括行进流速水头的堰前水头，H=H0+υ 2/2g 式中υ ——行进流速m——自由溢流的流量系数，与堰型、堰高等边界条件有关σc——侧收缩系数 M=m·(2g)0.5 当堰口为矩形时，侧收缩系数σc为1，上述计算式即简化为《给水排水设计手册》中的流量计算式： Q=m·b·(2g)0.5·H1.5=M·b·H1.5 上式中，M(或m)为流量系数，与堰的进口边缘形式有关；b为堰口净宽，为已知，因此要求出水景流量Q，关键要确定出堰前水景水头H，堰前水景水头一般先凭经验选定、试算。通常H的初试值可选为0.2～0.4 kPa，当水景堰口为直角时宜取上限，堰口为斜角或圆角时取下限。H初值选定后，根据上述计算式算

实验5、干燥实验讲解

实验洞道干燥实验 一、实验目的 1、了解气流常压干燥设备的基本流程和工作原理； 2、掌握物料干燥速率曲线的测定方法； 3、了解操作条件改变对不同的干燥阶段所产生的影响。 二、实验原理 干燥是最常见的有效除湿的方法之一，干燥速率受众多因素的影响，主要与物料及其含水性质、干燥介质的性质、流速和干燥介质与湿物料接触方式等因素有关，一般由实验测定。 三、实验装置 图1 实验装置流程图 1.中压风机； 2.孔板流量计； 3. 空气进口温度计； 4.重量传感器； 5.被干燥物料； 6.加热器； 7.干球温度计；8.湿球温度计；9.洞道干燥器；10.废气排出阀；11.废气循环阀； 12.新鲜空气进气阀；13.干球温度显示控制仪表；14.湿球温度显示仪表； 15.进口温度显示仪表；16.流量压差显示仪表；17.重量显示仪表；18.压力变送器。

四、实验步骤 (一)实验前的准备工作 1. 将被干燥物料试样进行充分的浸泡。 2. 向湿球温度湿度计的附加蓄水池内，补充适量的水，使池内水面上升至 适当位置。 3. 将被干燥物料的空支架安装在洞道内。 4. 调节新空气入口阀到全开的位置。 (二) 装置的实验操作方法 1. 按下电源开关的绿色按键，在按风机开关按钮，开动风机。 2. 调节三个蝶阀到适当的位置，将空气流量调至所需读数。 3. 在温度显示控制仪表上，利用(＜,＞,︿)键调节实验所需温度值，sv窗 口显示，此时pv窗口所显示的即为干燥器的干球温度值，按下加热开关，让电热器通电。 4. 干燥器的流量和干球温度恒定达5分钟之后，即可开始实验。此时，读 )。 取数字显示仪的读数作为试样支撑架的重量(G D 5. 将被干燥物料试样从水盆内取出，控去浮挂在其表面上的水份(使用呢子 物料时，最好用力挤去所含的水分，以免干燥时间过长。将支架从干燥 器内取出，再将支架插入试样内直至尽头)。 6. 将支架连同试样放入洞道内，并安插在其支撑杆上。注意:不能用力过大， 使传感器受损。 7. 立即按下秒表开始计时，并记录显示仪表的显示值。然后每隔一段时间 记录数据一次( 记录总重量和时间 )，直至减少同样时间重量的减少是恒速阶段所用时间的8倍时，即可结束实验。 注意: 最后若发现时间已过去很长，但减少的重量还达不到所要求的克数，则可立即记录数据。 注意：放入物料后不要在点击〈读取操作条件〉，那样会使实验程序进入错误状态，无法正常数据的采集和处理。

关于药物分析实验数据处理

关于药物分析实验数据处理-----------------------作者：

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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争

跌水水景流量设计

水景中的跌水水景设计(一) 跌水水景在小区水景中为常见的一种表现形式,水量控制是其中的一个关健点.跌水水景水量过大则能耗大，长期运转费用高；跌水水景水量过小则达不到预期的设计效果。 关健字:水景跌水跌水水景 在水景设计中，跌水水景是构成溪流、叠流、瀑布等水景的基本单元，具有动态和声响的效果，因而应用较广。 与静态水景不同，动态水景的水是流动的，其流动性一般用循环水泵来维持，水量过大则能耗大，长期运转费用高；水量过小则达不到预期的设计效果。因此，根据水景的规模确定适当的水流量十分重要。 1 跌水水景的水力学特征及计算 跌水水景实际上是水力学中的堰流和跌水在实际生活中的应用，跌水水景设计中常用的堰流形式为溢流堰. 根据δ和H的相对尺寸，堰流流态一般分为薄壁堰流、实用堰流、宽顶堰流等三种形式：当δ/H<0.67，为薄壁堰流；0.67<δ/H<2.5，为实用堰流；2.5<δ/H<10，为宽顶堰流； δ/H>10,为明渠水流，不是堰流。 跌水水景设计中，常用堰流形态为宽顶堰流。 当跌水水景的土建尺寸确定以后，首先要确定跌水水景流量Q，当水流从堰顶以一定的初速度v0落下时，它会产生一个长度为ld的水舌。若ld大于跌水台阶宽度lt，则水景水流会跃过跌水台阶；若ld太小，则有可能出现水景水舌贴着水景跌水墙而形成壁流。这两种情况的出现主要与跌水水景流量Q的大小有关，设计时应尽量选择一个恰当的跌水水景流量以避免上述现象的发生。 水景中的跌水水景设计(二) 跌水水景在小区水景中为常见的一种表现形式,水量控制是其中的一个关健点.跌水水景水量过大则能耗大，长期运转费用高；跌水水景水量过小则达不到预期的设计效果。 关健字:水景跌水跌水水景 1.1 跌水水景流量计算 根据水力学计算公式，一般宽顶堰自由出流的流量计算式为： Q=σc·m·b·(2g)0.5·H1.5=σc·M·b·H1.5 式中b——堰口净宽H——包括行进流速水头的堰前水头， H=H0+υ02/2g 式中υ0——行进流速m——自由溢流的流量系数，与堰型、堰高等边界条件有关σc——侧收缩系数 M=m·(2g)0.5当堰口为矩形时，侧收缩系数σc为1，上述计算式即简化为《给水排水设计手册》中的流量计算式： Q=m·b·(2g)0.5·H1.5=M·b·H1.5 上式中，M(或m)为流量系数，与堰的进口边缘形式有关；b为堰口净宽，为已知，因此要求出水景流量Q，关键要确定出堰前水景水头H，堰前水景水头一般先凭经验选定、试算。通常H的初试值可选为0.2～0.4 kPa，当水景堰口为直角时宜取上限，堰口为斜角或圆角时取下限。H初值选定后，根据上述计算式算出跌水水景流量Q，由于Q值为试算结果，还须根据跌水水景水舌的长度对Q的大小作进一步的校核和调整。 1.2 校核水景水舌长度 根据水力学的计算公式，溢流堰的跌落水景水舌长度为：

药物分析实验

药物分析实验上海工程技术大学制药工程系

目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。

景观水景工程计算书

水景工程

第五章水景工程 导言：园林中最主要的造景法之一是什么？ 水景工程中都包含哪些内容？ 第三章水景工程 第一节水的功能及分类 ，涉及的内容有水体的类型，各种水景的布置，驳岸、护坡、喷泉等。 一、水体的功能 1.造景：水有三态液态：喷泉、瀑布、跌水。 气态：喷雾泉、创造仙境舞台。 固态：滑冰场、冰雕 2.改善小气吸收粉尘，改善环境卫生 3.有利于动植物的生长，特别是水生植物。 4.灌溉与消防 5.水上游乐，划船、游泳、垂钓、漂流 6.组织交通，水上游览 7.水能陶冶人的情操，提高人的修养 二、水系的构成 自然降雨→地表径流（泉水）→涧、溪→瀑布→潭→河→江→海 三、水源种类：

⑴市政给水，自来水（水质好） ⑵地下水 ⑶地表水 四、水体的形式与分类 1.按水体的形式分：水的形式与其所在环境有关。 ⑴自然式水体：边缘不规则，变化自然的水体。例如：河、湖、池、溪、涧等。 ⑵规则式水体：边缘规则，具有明显的轴线的水体，一般是几何形。 ⑶混合式水体：是规则式与不规则式两种交替穿插形成的水环境。 2.按水体的功能分： ⑴观赏性水体：叶饺装饰性水池，面积较小。 ⑵开展活动性水体：游泳馆、游船、垂钓。大规模综合性公园都属此类。 3.按水流状态分： ⑴静态水景：园林中成片汇集的水面，湖、塘、池等。 ⑵动态水景：流动的水，具有动感，溪、涧、瀑布、跌水等。

小结：本次课讲了三个方面 1.水的功能。 2.水的构成。 3.水体的分类。 思考题：1.水体的构成。 2.水体的分类。 引言：上节课我们学习了水景工程的基本知识，也就是水体的分类和功能，下面我们来学习水体中的重要水工措施: 驳岸与护坡。 第二节驳岸与护坡 园林水体要求有稳定、美观的水岸来维持陆地和水面有一定的面积比例，防止陆地被淹或水岸塌陷而扩大水面。因此在水体边缘必须建造驳岸与护坡。同时，作为水景组成的驳岸与护坡直接影响园景，必须从实用、经济、美观几个方面一起考虑。