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现代测试技术

现代测试技术
现代测试技术

School of Economy & technology

First Two Years of the 2+2 Program

(Students of 2010)

COURSE DETAILED STRUCTURE

Course No.:202052

Course:Modern testing technology

Credit hour: 4.0

Teaching Hours: 40 hours

Term:Spring Term 2013

Lecturer:

Course Textbooks:机械工程测试技术基础(第2版)熊诗波、黄长艺主编机械工业出版社2011年

Course Syllabus

一、课程的性质与任务:

1. 课程的性质:现代测试技术是研究静态和动态信号的测试方法、系统组成和测试结果分析的一门课程,它是一门综合性很强的专业技术基础课。

2.课程的任务:通过本课程的学习,使学生了解国内外传感器及测试技术的发展趋势,并掌握静、动态信号测试的基本理论、知识和技能,能独立进行一些常用静、动态量的测试,和对试验数据的处理,采集及误差分析,培养学生具有机械工程参量测试的基本能力并掌握AT89S51单片机相关知识。

二、课程教学目的与要求:

使学生掌握一种科学实验的理论方法和基本技能,以适应科研和生产工作的需要。

(一) 理论知识方面:

1.掌握以电阻应变片式传感器为主体的非电量电测系统的测量原理,测量方法,

及机械标定(静态标定)的概念和方法。

2.理解差动变压器、电容式传感器,电涡流传感,压电式传感器,热电偶,霍尔传感器的工作原理,特点及主要用途。

3.掌握数据及误差处理(在幅值域中)的基本理论和方法。

4.掌握测试系统的基本特性及实际组成机械参量测试系统的能力。

5.掌握测试信号的分析方法及调理电路,处理电路。

6.掌握测试信号的转化及与计算机的接口技术。

(二) 能力与技能方面:

掌握应变片的性能,应变片的热输出及桥路补偿的方法;掌握应变测量电桥的特性及组桥方法,以及用应变片式传感器测量振幅的方法;掌握几种传感器静态标定的方法及在测量振幅中的应用;掌握试验数据及试验误差的计算与分析方法,能组织试验。

三、学时分配计划:

本课程总学时40,理论学时40,实验学时10(单独设课):

四、教学中应注意的问题:

1.讲传感器时,一定要讲清其变换原理,要指出不同的传感器其用的测量系统是不同的,但它们有共同的特点,即信息传递的过程相同。

2.讲非电量电测系统时,要抓住信息传递这个纲,以电阻应变测试系统为例:一个环节,一个环节地交代清楚,其理论、特点以及测得值的求取方法。

3.每章安排作业题2~3题。

4. 课程结束后安排2~3次集中答疑。

五、课程教学内容:

第1章绪论

基本内容:

机械工程测试工作的重要性、主要内容、测试系统的组成框图及功能。(二) 教学基本要求:

1.理解测试的基本概念,了解测试工作的重要性与必要性。

2.掌握测试系统的组成及功能。

(三) 教学重点难点:

重点:非电量电测系统的组成及功能。

(四)关于本章教学的建议:

结合实际机械工程的技术要求讲解测试系统的构成及工作必要性。

第2章测试系统分析

基本内容:

测试信号的基本概念、类型、测试系统的基本特性。

(二) 教学基本要求:

1.掌握系统静态特性和动态特性概念、明确测试系统通常要同时满足这两种特性。2.掌握二阶系统的频率特性。

(三) 教学重点难点:

重点:静、动态特性的概念。

难点:二阶系统的频率特性。

(四)关于本章的教学建议:

结合具体的参量测试系统讲解,充分调动学生的积极性和主动性。

第3章传感器原理

基本内容:

电阻式、电容式、电感式、压电式、光电式、热电式、磁电式传感器的基本原理,结构与类型、应用。

(二)教学基本要求

1.理解传感器的概念、组成。

2.掌握电阻应变片式、电感式、电容式、压电式、光电式、热电式传感器的工作原理、种类、应用。

3.了解磁电式传感器的工作原理、类型。

4.了解新型传感器的类型、用途。

(三)教学重点难点:

重点:电阻应变片式、电感式、电容式、压电式、光电式、热电式传感器的工作原理。

(四)关于本章的教学建议:

采用传感器的实物教学,提高学生的感性认识。

第4章非电量基本参数的测试方法

(一)基本内容:

机械力参量、转矩的测量、位移、速度、加速度的测量方法。

(二)教学基本要求:.

1.掌握电阻应变片测量力参量的布片和接桥方式。

2.掌握位移的测量用传感器及其测量电路。

3.理解速度、加速度的测量用传感器及其测量电路。

(三)教学重点难点:

重点:电阻应变片测量系统的标定、多种载荷时的布片与接桥。

难点:根据非电参量选择相应的传感器构成测量系统。

(四)关于本章的教学建议:

通过合适的实验项目使学生掌握测量的基本方法、提高学生运用知识和动手能力。

第5章测试信号的处理与采集

(一)基本内容:

测量电桥的原理及特性、信号的调制与解调、滤波器的原理及应用、A/D和D/A转换器的原理。

数据采集接口板卡

PC-6319光电隔离模入接口卡、编程举例。数字信号的采集8255A可编程外围接口芯片、PS-2304数字量I/O接口板简介、BCD码并行数字信号的采集、车速脉冲信号的采集计数。

(二)教学基本要求

1.掌握电桥的平衡条件、类型、电桥的加减特性与应用。

2.掌握调制与解调的基本原理、方法。

3.掌握一阶低通滤波器的基本原理。

4.掌握A/D和D/A转换器的原理及应用。

(三)教学重点难点

重点:1. 电桥的加减特性及应用。

2.相敏检波器的原理。

3.A/D和D/A转换器的原理及应用。

难点:一阶低通滤波器的特性分析。

第6章测试信号的记录

(一)基本内容:

笔式记录仪、光线示波器、磁带记录仪、计算机记录仪器、虚拟仪器。

(二)教学基本要求:

1.了解笔式记录仪的类型及原理。

2.掌握光线示波器的结构、组成、原理及光振子的选择。

3.理解磁带记录仪的记录方式、原理。

4.掌握计算机记录仪的记录方式、原理。

5.了解虚拟仪器的概念、应用。

(三)教学重点难点:

重点:1. 光线示波器的原理、阻尼方式。

2.计算机的接口技术。

难点:振动子的选择、数据的输入及转换。

(四)关于本章的教学建议:

结合具体的仪器实例讲解、拟做演示实验。

第7章测试中干扰的控制

(一)基本内容:

测试中的干扰产生及消除方法

(二)教学基本要求:

1.了解干扰产生的原因及类型。

2.理解干扰的输入方式。

3.掌握一些常用的干扰消除方法。

(三)教学重点难点

重点:干扰的输入方式。

难点:一些常用的硬件消除方法。

第8章测试结果的处理及分析

(一)基本内容:

测量误差的基本概念及理论、确定性信号的处理方法、随机信号的处理方法。

(二)教学基本要求:

1.理解误差产生的原因及类型。

2.掌握随机误差和系统误差的分布规律。

3.掌握确定性信号的分析方法。

4.理解随机信号的处理方法。

第9章单片机概述

(一)基本内容

MCS-51系列与AT89S5x系列单片机,MCS-51系列单片机,AT89系列单片机,AT89系列单片机的型号说明,各种衍生品种的51单片机,嵌入式DSP处理器,嵌入式微处理器

(二)教学基本要求

1.熟练掌握以下内容

AT89S51单片机硬件结构AT89S51片内并行端口的原理及编程AT89S51单片机的中断系统AT89S51单片机的定时器/计数器AT89S51单片机的串行口AT89S51单片机外部存储器的扩展AT89S51单片机的I/O扩展AT89S51单片机与输入/输出外设的接口AT89S51单片机与D/A、A/D转换器的接口

六、教材与参考资料

(一)教材

机械工程测试技术基础(第2版)熊诗波、黄长艺主编机械工业出版社2011年(二)参考资料

1.现代测试技术李成华主编北京:中国农业大学出版社,2001年2.传感器与检测技术(第2版)陈杰、黄鸿主编高等教育出版社2005年

3. 测试技术尤丽华主编机械工业出版社2002年

4. 误差理论与数据处理(第4版)费业泰主编机械工业出版社2000年

5. 期刊:仪表技术与传感器传感器学报测控技术传感器世界

6. 网站:中国传感器专业网中国传感器在线中国传感器知识网中国测

试研究院https://www.sodocs.net/doc/de6127888.html, https://www.sodocs.net/doc/de6127888.html,

七、课程成绩评定

本课程的成绩评定综合以下几个方面:

1.平时成绩(包括课堂出勤、课程作业、课堂提问等)占30%

2.课程考试占70%

八、适用对象

适用于机械设计制造及其自动化本科学生。

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号?这些信号产生的原理是什么?它们有哪些特点和用途? (1)电子束与固体物质产生的检测信号有:特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理:电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途: ①背散射电子:特点:电子能量较大,分辨率低。用途:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子:特点:能量较低,分辨率高。用途:样品表面成像。 ③吸收电子:特点:被物质样品吸收,带负电。用途:样品吸收电子成像,定性微区成分分析。 ④透射电子:特点:穿透薄试样的入射电子。用途:微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线:特点:实物性弱,具有特征能量和波长,并取决于被激发物质原子能及结构,是物质固有的特征。用途:微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子:特点:实物性强,具有特征能量。用途:表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光:特点:能量小,可见光。用途:观察晶体内部缺陷。 ①电子散射:当高速运动的电子穿过固体物质时,会受到原子中的电子作用,或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用,从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时,由于原子排列的规律性,入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同,而且有一定的相位关系,相互干涉。 ③不相干弹性散射:一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时,发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些? 非弹性散射作用机制有:单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发:样品内的核外电子在收到入射电子轰击时,有可能被激发到较高的空能级甚至被电离,这叫单电子激发。 ②等离子激发:高能电子入射晶体时,会瞬时地破坏入射区域的电中性,引起价电子云的集体振荡,这叫等离子激发。 ③声子发射:入射电子激发或吸收声子后,使入射电子发生大角度散射,这叫声子发射。 ④轫致辐射:带负电的电子在受到减速作用的同时,在其周围的电磁场将发生急剧的变化,将产生一个电磁波脉冲,这种现象叫做轫 致辐射。 1)二次电子产生:单电子激发过程中,被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用:样品表面成像,显微组织观察,断口形貌观察等 2)背散射电子:受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用:确定晶体的取向,晶体间夹角,晶粒度及晶界类型,重位点阵晶界分布,织构分析以及相鉴定等。 3)成像的相同点:都能用于材料形貌分析成像的不同点:二次电子成像特点:(1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点:(1)分辨率低(2)背散射电子检测效率低,衬度小(3)主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的,其波长和能量有什么特点,有哪些主要的应用? 特征X-Ray产生:当入射电子激发试样原子的内层电子,使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态,外层的电子会迅速填补到内层电子空位上,并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线,使原子体系的能量降低、趋向较稳定状,这种射线即特征X射线。 波长的特点:不受管压、电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用:物质样品微区元素定性分析

《现代测试技术》实验教案

一、实验地点 K1-305测控技术实验室 二、实验时间 三、实验项目 1. 常用信号观察 2. 信号无失真传输 3. 金属箔式电阻应变片性能实验 4. 电容式传感器性能实验 5. 电涡流式传感器测转速实验 注:以上为可选项目,本学期实验以实际安排项目为准 四、实验教学目的和任务 本实验教学课程的核心是《现代测试技术》课程中的信息测试与处理,是测试理论在工程中的应用,是一门面向应用的综合性专业基础训练课程,针对性地加强学生的测试技术应用能力,达到熟练掌握常用信号的特性、掌握常用信号的测试技术与处理方法、初步掌握实验现象的相关理论分析方法的目的。 实验教学在机电工程学院(K1)测控技术实验室展开。采用教师讲授、辅导和学生动手操作的方法,其中,每次实验教师讲授时间不超过1/3(15分钟)课时,通过学习,要求学生掌握THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台、CSY2001(CSY2001B型)型传感器综合实验台、(虚拟)示波器等仪器设备的使用,了解测试技术在工程中的实际应用,达到熟练使用测试设备的目的,为以后学习及工作打下良好基础。 五、实验教学基本要求 1. 充分进行实验准备,并进行现场实验指导,检查实验结果,认真批改实验报告。要求学生充分阅读实验指导书及相关教学内容,按分组独立完成每个实验,每完成一个实验,必须写一份实验报告,要求报告完整、数据详实、结论合理。 2. 介绍实验仪器设备的结构、使用方法、注意事项。 3. 学生分组按学号自然分组,可根据学习成绩由学生自己适当调整,但必须报指导教师备案。各班一般共分10组。

4. 指导教师严格考勤。 六、实验项目、学时分配、实验主要仪器设备 可根据教学实际要求适当增加实验项目,但不计课时,以学生自愿为主。 七、主要仪器设备介绍 1. THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台 本实验台能满足“信号与系统”、“控制理论”及“计算机控制技术”的实验教学,通过USB数据采集卡,利用上位PC机提供的信号发生器,虚拟示波器,脚本编程完

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢? 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途: 一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的; 二是用来测定物相。 所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有: 定性分析——只确定样品的物相是什么? 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样; ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值; ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。

现代材料测试技术作业

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说,和无线电波、可见光、γ射线一样,也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:即、、。 3、在X射线衍射仪法中,对X射线光源要有一个基本的要求,简单地说,对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种,它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明,X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:和 11、当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、,其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线;另一部分光子可能被原子吸收,产生;再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下,请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么? 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式,画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

现代热物理测试技术一些知识点总结

第13章:红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱). E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体:1~25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提: 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 : 原理:课本P195 特点: 优点:灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点:无法检测对称分子气体(如O 2,H 2,N 2.)、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 :滤除固液杂质(3224SO H O H SO +=)、冷凝保护(1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 )、 去除水气影响(1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ). 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理(属于分光红外常用一种)、特点 : 原理:光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点:优点:测试时间短、同时测多组分、可测未知组分;而且,分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章:色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成:分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 :气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点:1、气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用: 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用:P178

现代测试技术复习试题

一、选择 1.把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是( ) a.记录时间太长; b.采样时间间隔太宽; c.记录时间太短; d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是( ) a.用天平测量物体质量; b.用弹簧秤称物体重量; c.声级计测声强级; d.线圈靶测速 3.磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成,其作用主要为( ) a.提高传感器的灵敏度及改善线性; b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性; c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响; 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是( ) a.均方值; b.均值; c.均方差; d.概率密度函数 5.半导体应变片是根据( )原理工作的。 a.电阻应变效应; b.压电效应; c.热阻效应; d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于( ) a.压电测压传感器的力学系统的频率特性; b.压电晶体的电路特性; c.测量电路的时间常数; d.放大器的时间常数τ 7.二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是( ) a.使得系统输出值稳定; b.使系统不共振; c.获得较好的幅频、相频特性; d.获得好的灵敏度 8.带通滤波器所起的作用是只允许( )通过。 a.低频信号; b.高频信号; c.某一频带的信号; d.所有频率分量信号 9.压电加速度测量系统的工作频率下限取决于( ) a.加速度力学系统的频率特性; b. 压电晶体的电路特性; c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个( )函数 a.奇函数; b.偶函数; c.非奇非偶函数; d. 三角函数 11.在光作用下,使物体的内部产生定向电动势的现象,称( )效应。 a.内光电; b.外光电; c.热电; d.阻挡层光电 12.( )传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式; b.变间隙电容式; c.变阻器式; d. 电压式 13.半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式( )表示(已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述) a.α=dT R dR ;b. α=2T B ;c. α=2T A ;d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14.如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减,则说明该信号( ) a.均值不为0; b.含周期分量; c.是各态历经的 ; d.是各态不历经的 15.用方程法求解回归直线时,误差最小的方法是( )

《现代测试技术》课程教学大纲

《现代测试技术》课程教学大纲 编号:B002D150 英文名称:Technology of Modern Measurement 适用专业:电子信息工程 责任教学单位:电子工程系电子信息工程教研室 总学时:32(其中实验学时:8) 学分:2.0 考核形式:考试 课程类别:专业课 修读方式:必修 教学目的:通过课堂讲授、实验等教学环节,使学生掌握现代测试技术的工作原理及特点,掌握当前数字化、网络化的测试技术,了解现代测试技术过程中GPIB、VXI等程控仪器的数字接口,以及PXI等自动检测相关技术,培养学生开发、应用现代测试系统的能力。 本科课程的主要教学方法: 以讲授、讨论为主,实践教学为辅。 本课程与其他课程的联系与分工: 本课程以电子测量、检测技术、智能仪器设计等课程为基础。讲授过程中需结合控制接口技术、数字通信技术、智能仪器、网络测试技术等内容,综合地进行分析,采用讲授与实践相结合的方法锻炼学生分析和解决问题的能力,以及掌握应用智能仪器进行信号检测及分析的能力。 主要教学内容及要求: 第一部分现代测试技术概述 教学重点:掌握现代自动测试系统的体系结构。 教学难点:程控设备互联协议。 教学要点及要求: 了解自动测试系统的应用和意义。 掌握现代自动测试系统的体系结构。 了解程控设备互联协议。 掌握现代自动测试系统的分类。 了解网络化测试系统技术。 了解自动测试软件平台技术。 第二部分总线接口技术 教学重点:GPIB总线结构及接口设计。 VXI总线组成及通信协议。 PXI总线规范及系统结构。 教学难点:VXI总线通信协议。 教学要点及要求: 了解GPIB数字接口的发展及基本特性。 掌握GPIB器件模型,掌握数字总线结构,理解接口功能及其赋予器件的能力。 理解GPIB专用LSI接口芯片实现接口功能。

现代测试技术试题A----答案

现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解:由题意频谱函数:x (ω)= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0,故相频谱为0; X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n (n=1,2,3……)时 X (ω)=0 故幅频谱图如下: 二.解:因为信号是周期信号,可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故:dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x

三.1.试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案: ①基本原理:对于均匀的弹性半空间分层介质,其结构表面受到瞬态冲击作用时,将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中,瑞雷波占67%,即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量;并且在表面,随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说,纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减,而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减,因此,在地基表面的瞬态振动中,瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多,瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出,利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求:检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求,是保证质量检测精度和可靠性的关键,对其各组成部分有相应的技术要求。 1).激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨,对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取,是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验,以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后,能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2).垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说,一般选择小冲击源作为振源,使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说,选择加速度传感器,因为它具有频率范围宽,对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外,正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的(必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求)。 3).安装位置的确定 测试前,应对现场路面进行调查,确定检测点,并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定,通常应使两个间距大于路面深度的一半以上,并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4).连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短,且记不应将各种导线混合使用,尽量选择相同线种,且忌抖动,以免引起现场测量不稳定。 四. 参考答案:令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]

材料现代测试技术

材料现代测试技术 学院:材料科学与工程学院专业班级:材料科学02班 姓名:吴明玉 学号:20103412

SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一.摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展,现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能,从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM),高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础,设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词:XRD XPS SEM HRTEM 二.引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是,目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题,研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理,以提高气体传感器的气敏性能,降低工作温度,提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率,还可以提高稳定性和选择性,金属掺杂是最为常见的掺杂方式,掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用,降低被测气体化学吸附的活化能,有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分,结构,加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素,成分和结构从根本上决定了材料的性能,对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌,晶体的相结构,化学成分和价键结构,相应地,材料分析方法有形貌分析,物相分析,成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究,本文设计出了 2 微观结构表征方案,为微观结构研究做好了铺垫。 三.正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料,并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成,原子价态,表面能态分布信息;通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息;通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向, 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)

--建筑环境现代测试技术实验报告

研究生课程(实践类)报告 2012/2013学年第1 学期 课程名称:建筑环境现代测试技术实验 课程代码:17000021 实验题目:不同毕托管修正系数的标定实验 学生姓名:吴小田 专业﹑学号:供燃气、供热通风与空调工程122551452 学院:环境与建筑学院

4学时 1. 掌握“负压式微风速标定装置”测试流量和标定风速的原理; 1.标准流量管2.压力采集环3.整流格栅4.标准风道5.风速计测孔 6.静压箱7.离心风机8.变频器9.倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 2. 根据已有测量仪表的精度和计算公式、方法。确定该标定装置的总不确定度; 3. 现有两支毕托管,一支为L 标注型毕托管,一支为S 型翼型测试头,采用该标定装置,求出两支毕托管的风速修正系数。并进行误差分析。 参考资料: 1.王中宇, 刘智敏. 测量误差与不确定度评定[M]. 北京: 科学出版社, 2008. 2.孙淮清, 王建中. 流量测量节流装置设计手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005. 3.梁国伟, 蔡武昌. 流量测量技术及仪表[J]. 北京: 机械工业出版社, 2002. 4.路建岭、吴虎彪、邹志军等,一种负压式微风速标定装置的试验研究,流体机械,2009,10. 5.田胜元, 萧曰嵘编著,实验设计与数据处理,北京:中国建筑工业出版社 ,1988 实验地点:环境与建筑学院414室, 备注:实验之前需要完成试验装置不确定度的计算书和实验方案。 2013.02.28 6

一、实验目的 1.了解熟悉风速标定装置及原理,以及会使用风速标定装置对不同类型毕托管进行标定。 2.了解毕托管的工作原理,比较不同毕托管的制作工艺差别及误差分析 二、实验仪表: HD2001.1温湿度露点大气压力风速变送器、倾斜式微压差计两台、、L 型毕托管一支(长度500mm )、S 型翼型毕托管1支(长度500mm ) 三、实验原理: 1.标准流量管,2.压力采集环,3.整流格栅,4.标准风道,5.风速计测孔 6.静压箱,7.离心风机, 8.变频器,9.倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 标准流量管是通过大气压力、 空气温度、 空气相对湿度和某截面的壁面静压 4个参数来测试流量的。装置的试验原理是用伯努利方程计算标准流量管流量,然后根据质量守恒定律,由标准流量获得标准风道的平均风速, 再由流体在管道内流动分布的特点, 经理论计算得出风道轴心风速作为标准点风速, 即风速计标定时的参照标准风速。 标准流量 根据伯努利方程得: 2 2 1v P P P b a ρ= -=?(1) 式中: P ?压差, Pa 6

现代测试技术及应用

现代测试技术及应用作业 学号2013010106 姓名刘浩峰 专业核技术及应用 提交作业时间2014 12 10 无损检测中的CT重建技术 1无损检测 1、1无损检测概述 无损检测就是工业发展必不可少的有效工具,在一定程度上反映了一个国家的工业发展水平,其重要性已得到公认。中国在1978年11月成立了全国性的无损检测学术组织——中国机械工程学会无损检测分会。此外,冶金、电力、石油化工、船舶、宇航、核能等行业还成立了各自的无损检测学会或协会;部分省、自治区、直辖市与地级市成立了省(市)级、地市级无损检测学会或协会;东北、华东、西南等区域还各自成立了区域性的无损检测学会或协会。 无损检测缩写就是NDT(或NDE,non-destructive examination),也叫无损探伤,就是在不损害或不影响被检测对象使用性能的前提下,采用射线、超声、红外、电磁等原理技术并结合仪器对材料、零件、设备进行缺陷、化学、物理参数检测的技术。利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化,以物理或化学方法为手段,借助现代化的技术与设备器材,对试件内部及表面的结构、性质、状态及缺陷的类型、性质、数量、形状、位置、尺寸、分布及其变化进行检查与测试。无损检测就是工业发展必不可少的有效工具,在一定程度上反映了一个国家的工业发展水平,无损检测的重要性已得到公认,主要有射线检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)、液体渗透检测(PT)、涡流检测(ECT)、声发射(AE)与超声波衍射时差法(TOFD)。 1、射线照相法(RT)就是指用X射线或γ射线穿透试件,以胶片作为记录信息的器材的无损检 测方法,该方法就是最基本的,应用最广泛的一种非破坏性检验方法。工作原理就是射线能穿透肉眼无法穿透的物质使胶片感光,当X射线或r射线照射胶片时,与普通光线一样,能使胶片乳剂层中的卤化银产生潜影,由于不同密度的物质对射线的吸收系数不同,照射到胶片各处的射线强度也就会产生差异,便可根据暗室处理后的底片各处黑度差来判别缺陷。RT的定性更准确,有可供长期保存的直观图像,总体成本相对较高,而且射线对人体有害,检验速度会较慢。 2、超声波检测(UT)原理就是通过超声波与试件相互作用,就反射、透射与散射的波进行研究, 对试件进行宏观缺陷检测、几何特性测量、组织结构与力学性能变化的检测与表征,并进而对其特定应用性进行评价的技术。适用于金属、非金属与复合材料等多种试件的无损检测;可对较大厚度范围内的试件内部缺陷进行检测。如对金属材料,可检测厚度为1~2mm的薄壁管材与板材,也可检测几米长的钢锻件;而且缺陷定位较准确,对面积型缺陷的检出率较高;灵敏度高,可检测试件内部尺寸很小的缺陷;并且检测成本低、速度快,设备轻便,对人体及环境无害,现场使用较方便。缺点就是对具有复杂形状或不规则外形的试

现代测试技术课后答案

现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一,保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件(环境)认真分析、全面了解的前提下,根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法(方式)和测量设备,进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω,100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果,但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V,79.88V]

计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下: 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下: ?0.033σ == (2)用拉依达准则有,测量值28.40属于粗大误差,剔除,重新计算有以下结果: 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则,置信概率取0.99时有,n=15,a=0.01,查表得 0(,) 2.70g n a = 所以, 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差,剔除,重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后,生于测量值中不再含粗大误差,被测平均值的标准差为: ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时,K=2.58,则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响,测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解: (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4,则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4,测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。 6.差热分析、是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7.红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使光的波长按大小依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。 9.瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射 10.连续X射线:当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X 射线光子能量(hν),即hν=△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,产生的X 射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱 11.特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线 13.相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。 14.非相干散射,,当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射

现代测试技术试卷及部分答案

一、填空题(每小题1 分,共 10 分) 1. 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=,其中0A 、0t 为常数时,该系统就能实现对信号的( 不失真 )测试。 2. 测试系统动态特性的描述函数主要有脉冲响应函数、传递函数和( 频率响应函数 )。 3. 周期信号的频域分析采用的数学工具是( 傅里叶级数 )。 4. 有源传感器一般是将非电量转换为电能量,称之为能量( 转换 )型传感器。 5. 压电式振动加速度传感器是利用某些材料的( 压电效应 )原理工作的。 6. 交流电桥的平衡条件是( 两相对臂阻抗的乘机相等 )。 7. 电容式传感器分为( 极距变化 )型电容传感器、面积变化型电容传感器和介质变化型电容传感器三大类。 8. 振动的激励方式通常有稳态正弦激振、( 随机激振 )和瞬态激振。 9. 随机信号的自功率谱密度函数的物理含义是( 随机信号的自相关函数的傅里叶变换 )。 二、单项选择题(每小题 1 分,共 15 分) 1.传感器在非电量电测系统中的作用是( C )。 (A) 将被测电量转换为电参量 (B) 将被测非电量转换为非电参量 (C) 将被测非电量转换为电参量 2. ( C )不属于测试系统的静态特性指标。 (A )回程误差 (B )灵敏度 (C )阻尼系数 3. 频率响应函数H (j ω)是在( A )描述测试系统对正弦信号稳态响应特征的函数。 (A )频率域内 (B ) 时间域内 (C )幅值域内 4. 压电式传感器目前多用于测量( B )。 (A )静态的力 (B )物体运动速度 (C )瞬态的力 5. 振动子FC6-1200的固有频率为1200Hz ,问用该振动子能不失真记录信号的频率范围是( C )。 (A )0 - 1200 Hz (B )>1200Hz (C )0 - 600 Hz

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式:S=0.0044 x C/A (ug/mL/1%) S——1%吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1%吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式: D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化, 以I F—入激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法:紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。 5 ?热重法:热重法(TG是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。 6?差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(△ T)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中, 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变,熔化,结晶结构的转变, 沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强度减弱,记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长

现代材料检测技术

一、DTA的基本原理 (1)差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。 (2)影响差热分析的主要因素 1 气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形,因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。 2 升温速率的影响和选择: 升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小: 快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。使试样分解偏离 平衡条件的程度也大,易使基线漂移,并导致相邻两个峰重 叠,分辨力下降。慢的升温速率,基线漂移小,使体系接 近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分 离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。 升温速率对高岭土差热曲线的影响 : 升温速率越大,峰形越尖,峰高也增加,峰顶温度也越高 3试样的预处理及粒度 试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 试样量越大,差热峰越宽,越圆滑。其原因是因为加热过程中,从试样表面到中心存在温度梯度,试样越多,梯度越大,峰也就越宽。 4 参比物的选择 要获得平稳的基线,要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决;常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。 5 纸速的选择 在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。 二.热重分析 (Thermogravimetric Analysis) (1)热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。 (2)影响热重测定的因素 1. 升温速度 升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。对于无机材料试样,建议采用的升温速度一般为10-20K·min-1。 2.气氛 常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时,无氧化增重。气氛为空气时,在150-180 C出现氧化增重。 3.样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。 4.试样皿(坩锅) 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等,应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 5 温度的标定 热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。标定时在热天平外加一磁场,坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度,在居里点产生表观失重。 三.示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter,DSC (1)差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下,测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术(国际标准ISO 11357-1)。根据测量方法的不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下,使试样和参比物的温度相等,测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。 (2)与在DTA曲线中,吸热效应用谷来表示,放热效应用峰来表示所不同的是:在DSC曲线中,吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加),放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。 三.扫描电子显微镜(SEM) 透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号(电子束强度),利用电磁透镜(三级)放大成像

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