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全自动比表面积测定法

全自动比表面积测定法
全自动比表面积测定法

FBT—9型

全自动比表面积测定仪

北京中科东晨科技有限公司地址:北京市海淀区西三旗建材环岛

客服热线:400—044—9678 邮编:100096

FBT—9型自动比表面积测定仪使用说明书

一、简介

●仪器外形(如上图)

●技术参数

A.电源电压 220V±10℃

B.计时范围 0.1秒< T< 500秒

C.计时精度<0.2秒

D.测量精度≦1%

E.温度范围 8—34℃

F.适用范围 GB 8074—2008所规定的范围

二、概述

依据GB 8074—2008本公司研制开发出新型全自动比表面积仪FBT-9型,本仪器不但具有GB FBT-5型自动比表仪的功能,而且在其员偶的基础上又增加了几个功能:一、用户可自行调节试样的孔隙率,测量的范围就比GB FBT-5型的测量范围宽:二、用户可以根据测量的需要,自己调节气泵的速度:三、测量精度从原来的四位上升到五位,拓宽了试样的测量范围.四、采用液晶屏显示,直观方便。

三、按键操作(如仪器面板图):

(SET):测量k值、s值参数选择

:参数位选择

△:参数加键选择

▼:参数减键选择

(k值):测量k值参数

粉 体 比 表 面 积 的 测 定

粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中,一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的: ①了解吸附理论; ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪; ②氦氮气瓶及液氮杯; ③标准样; ④万分之一天平; ⑤烘箱; ⑥相关玻璃器皿; 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中,某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变(于本体相不同)的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高

于本体相(正吸附),被吸附的物质称为吸附质,具有吸附作用的物质称为吸附剂,吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡,让被吸附的物质发生脱附,托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附,化学吸附时吸附体(固体)与吸附质(气体)之间发生电子转移,而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是:在物理吸附中,吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力,而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以,当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后,它们还可能从气相中吸附其他同类分子,所以吸附是多层的;吸附平衡是动平衡。在物理吸附中,吸附质几乎完全覆盖固体表面,根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法,静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法。目前,国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中,传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质,在液态氮(-196℃)的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气;氦气作载气, He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法) 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用, 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器:符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体,压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计-臂内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒倒出水银,称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量精确到0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止,然后从圆筒取 出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照4.4.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中:V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度,g/cm3 b. 试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。

比表面积的测定与计算

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 比表面积的测定与计算 比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1. Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面(1) Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。 (2)等温方程吸附速率: ra(1-)P ra=ka(1-)P 脱附速率 rd rd=kd 达到吸附平衡时: ka(1-)P=kd 其中, =Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量; Vm--单分子层饱和吸附容量, mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。 设 B= ka/kd ,则: = Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得: P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以 P/V~P 作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出 B 和 Vm 值(斜率的倒数为 Vm),因此吸附剂具有的比表面积为: Sg=VmAm A Avogadro 常数 (6.023x1023/mol) m 一个吸附质分子截面积(N2 为 16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附 1 / 5

剂表面上所占面积。 本公式应用于: 含纯微孔的物质;化学吸附。 2. BET 吸附等温方程――BET 比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1) BET 吸附等温方程: BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出: 式中, C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm,故又称为 BET 二常数公式。 (2) BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线,可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图,为一直线,截距为 1/ Vm 斜率为:(C-1) / VmC。 Vm=1/(截距+斜率) 吸附剂的比表面积为: SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多;以 77K,氮气吸附为准,此时 16.225 气,吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围: 0.05~0.2 用 BET 法测定固体比表面,最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。

SSA3500型全自动比表面积分析仪

SSA--3500型全自动比表面积分析仪 (原理及其特点) 在科技化日新月异的今天,现代化的脚步越来越快。技术更新已经更大程度的影响了一个企业的存亡。计算机智能比表面积测试仪就是其中知识经济的代表。 在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。本设备是在基于表面物理吸附的相关理论为基础,以Nelsen和Eggertsen提出的连续流动法为结构,从而测定出固体的比表面积。以氦气作为载气,氮气为吸附气体,二者按4:1的比例通入样品管,当样品管浸入液氮时,在低温作用下,混合气中的氮气被样品物理吸附,直至吸附饱和,在随后的样品管及样品在升温的过程中,样品吸附的氮气全部解析出来,此时混合气体中氮气的比例将发生变化。在此吸附和脱附过程中,高精度的热导检测器会完成相关的检测工作,再经过模数转换系统,把模拟电信号转换成数字信号,并通过微机处理系统进行基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式计算出固体的比表面积。 本产品(新型智能化表面测定仪)在实际中极大的提高了工作效率,过去用做手工操作的测量,绘制记录波峰,分析得出结果,现

在都可用计算机软件来实现。将工作中的误差减到了最低,计算更加的便捷准确,节省人力和时间,输出规范,便于操作。还在搜索查询等多种功能上完全展现了计算机的独到优势。 SSA系列产品是本公司在原有的此类比表面分析仪的基础上自行研制开发的一种高智能现代化仪器。它具有高精度,高性能,低价位,功能完善的数据处理工具。具备同类进口比表面积处理机的全部功能,并且能随着科学技术的发展功能会得到进一步地完善。仪器操作简单,使用方便,在分析结果结束以后,即可得到您所需的数据结果。 本产品已申请专利,专利号为02229474.0 SSA-3500的特点: 一、自动化: 新型SSA-3500是全自动化的。只需通过计算机操作, 吸附程序、脱附和表面积的显示,所有这些不需要操作者的干涉。 二、精确性:比表面积测试值是通过BET低温吸附原理为理论基础 来计算的,原有的老设备在气体脱附后是通过机械式仪表来实现测量及显示的,因此老式仪器的重复性误差达到了10%---20%,而SSA-3500系列的设备在气体脱附后是采用热导池和高精度传感器来测量转换信号的,并通过取得国家专利的内置工作站和操作软件来实现计算机的数据采集和微处理。由于整个测量、转化和计算的过程都采用了精度极高的软硬件,所以使重复性误差有了大幅度下降,基本保持在2%以下。

《水泥比表面积测定方法勃氏法》

《水泥比表面积测定方法勃氏法》 本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 本方法彩Blaine透气仪来测定水泥的细度。 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用,如结果有争议时,以本方法测得的结果为准。 1 定义与原理 1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m[2]/kg来表示。 1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。 2 仪器 2.1 Blaine透气仪如图1、2所示,由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2 透气圆筒内径为12.70±0.05mm,由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为△6,圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致,二者应严密连接。在圆筒内壁,距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5 ̄1mm的边缘,以放置金属穿孔板。 2.3 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为 1.0 ̄

0.1mm。在其面上,等距离地打有35个直径1mm的小孔,空孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 2.4 捣器用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度 3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。 2.5 压力计U形压力计尺寸如图2所示,由外径为9mm的,具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280 ̄300mm处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。 2.6 抽气装置用小型电磁泵,也可用抽气球。 2.7 滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 2.8 分析天平分度值为1mg。 2.9 计时秒表精确读到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 4.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用

溶液吸附法测定固体比表面积

中级化学实验报告 实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1. 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2. 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3. 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中,A 为吸光度,I 0为入射光强度,I 为透过光强度,为吸光系数,b 为光径长度或液层厚度,c 为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为665nm , 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,亚甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构: S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,投影面积为1.35×10-18m 2;侧面吸附,投影面积为7.5×10-19m 2;端基吸附,投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭,亚甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后,即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤

比表面积测定仪的原理

比表面积测定仪的原理 比表面:单位质量固体的总表面积。 孔径分布:固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一.比表面的计算与测定 1.Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型: 吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。 吸附等温方程(Langmuir) ------ (1) 式中:v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质(气体)压力 b 常数 以对p作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b和Vm,只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时,Sg由下式求得 ------ (2) 式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg为(㎡/g)。 2.BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型: 认为物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程: -----(3) 式中:V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且 1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。用BET法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间,低于0.05时,不易建立多

粉煤灰比表面积测定

粉煤灰比表面积测定方法(勃氏法) 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪(简称勃氏仪)来测定粉煤灰的比表面积,也适用于比表面积在2 000~6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料,不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器:用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸:中速定量滤纸。 2.8 分析天平:感量为0.001g 。 2.9 秒表:分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱:控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(m 1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平后,将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中:V --------透气圆筒的试料层体积(cm 3); 1m -------未装试样时,充满圆筒的水银质量(g ); 2m -------装试样后,充满圆筒的水银质量(g ); 水银ρ------试验温度下水银的密度(g/cm 3) 。 试料层体积要重复测定两边,取平均值,计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法

自动比表面积仪说明书

准确快速方便 KBS-2型自动比表面积测定仪 使 用 说 明 书 绍兴市肯特机械电子有限公司 shaoxingKENT Machine Electric Co.,Ltd Tel: 4 Fax: 1 E-mail

一、产品简介 实践表明,水泥性能和比表面积具有较好的相关性,比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好相关性,在相同的工艺情况下,比表面积值越大,即矿粉越细,矿粉颗粒分布范围越宽。而因为颗粒的形状及颗粒级配不同,造成细度(筛余)与比表面积之间并没有必然的联系,一味增加粉磨时间,虽可使颗粒变细,但不一定使水泥性能大幅提高。因此,合理地控制比面值,既可提高水泥性能,提高水泥早期强度,又可降低能耗,其重要性日益受到人们的重视。但过去采用人工测量,人为因素多,测量误差大,计算不方便,不能满足实际要求。 我公司开发生产的KBS-2型自动比表面积测定仪,采用新型高可靠工业级单片机和I2C总线存储技术,自动计时、自动测温、自动检测水位、自动检测仪器工作状态、自动计算并显示结果,自动存储仪器常数以及上次所输入的数据(数据可永久保存),全自动测量,无人为误差,全触摸式按钮,简单准确迅速方便。现已在全国各地得到广泛应用。 二、仪器的原理和用途 本仪器主要是根据国家标准GB8074—87水泥比表面积测定方法规,并参照美国ASMTC204—75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它主要应用于测定水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。 三、仪器 a)仪器的主要技术参数 1.1 透气圆筒内腔直径?+0.05mm 1.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 1.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径?1.0mm 穿孔板板厚1—0.10mm 1.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 1.5 电磁泵功耗< 1.6 仪器重量2.8Kg 1.7 外形尺寸280mm×150mm×420mm 四.仪器的使用方法及操作步骤 1.0 仪器面板说明,如图: 1.1 仪器的使用 ①加水:接通电源,按复位键,仪器显示LL_ _ , 并闪烁, 往U形管中加水,待 水位慢慢地快接近最下面的光电开关时,在在U形管右边放入浮球,当浮球接近 最下面的光电开关时,改用滴管加水,当仪器显示温度时(如20℃ ),表示水位已 够. ②仪器的漏气检查,进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶 皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需用凡士林密封),按测定按钮秒,显示器显示cd_ _,然后连续按确认按钮直到气泵抽气,气泵停止后,用手表计时,在5分钟之

水泥比表面积测定方法 勃氏法

水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪:由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒:内径为±,由不锈钢制成。 2.3穿孔板:由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为~。捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于。 2.4压力计:U形压力计,由外径为 9mm 的,具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。 2.6滤纸:采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平:分度值为 1mg。 2.8计时秒表:精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏 气,用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约的水泥,按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积V按式(1)计算。精确到。 V=(P1-P2)/ρ水银 (1)式中:V ──试料层体积,cm3; P1──未装水泥时,充满圆筒的水银质量,g; P2──装水泥后,充满圆筒的水银质量,g; ρ水银──试验温度下水银的密度,g/cm3(见附录A表A1)。

比表面积测定

化工专业实验报告 实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心606 室 实验时间:2014年5月21日 班级/学号:级班组号指导教师:刘老师 实验成绩:

色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法; 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积,不需要复杂的真空系统,不接触水银,操作和数据处理较简单,因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表: 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式: ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - (1) 式中:P-氮气分压,Pa ; P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压,Pa ; V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积,ml ; V-待测样品所吸附气体的总体积,ml ; C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V (P 0-P )]对P/P 0作图,可得一条直线,其斜率为(C-1)/(V m C ),截距为1/(V m C ),由此可得: V m =1/(斜率+截距) (2)

水泥比表面积测定方法(勃氏法)

水泥比表面积测定方法(勃氏法) 定义:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示透气法的基本原理 透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。 流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动,颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。 勃氏透气仪测定比表面积 1、仪器构造: 勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。 勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。

2.仪器常数的标定 2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银 排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3),计算式: V=(P1-P2)/ρ水银 式中: V —透气圆筒的试料层体积。(cm3) P1—未装试料是充满圆筒的水银重量,(g) P2—装试料后,充满圆筒的水银重量,(g) ρ水银—在试验温度下水银密度(g/cm3) 2.2 漏气检查 先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,2~3min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。 2.3 标准时间的测定 采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一 物料所测时间应不超过0.5s),三遍料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。 ================================================== *****************************新标准***************************** ***************************GB/T 8074—2008************************** *******************水泥比表面积测定方法(勃氏法)********************* ================================================== 一、标准修订的目的和意义 vGB/T8074—1987《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。 因此国家标准化管理委员会提出进行修订。 现将标准修订情况介绍如下。 标准修订的主要内容 1.增加了自动比表面积测定仪 在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时,以手动Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JC/T 956《勃氏透气仪》标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。 2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围 Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许 多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。 3.增加了GB 12573《取样方法》,GB/T208《水泥密度试验方法》和GB/T 1914《化学分析滤纸》标准的规定 水泥样品要具有一定的代表性,比表面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573《取样方法》 要求做。 水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GB/T208(水泥密度试验方法》标准操作也是基本要求之一。 还有一点值得注意的是:在GB/T 8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸

水泥比表面积测定操作规程 勃氏法

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法) 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用, 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器:符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体,压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计-臂内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒倒出水银,称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量精确到0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止,然后从圆筒取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照4.4.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中:V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g

比表面积测定

Determination of Specific Surface —Solution Adsorption 实验原理 比表面(1克固体物质所具有的总面积)是粉末多孔性物质的一个重要特征参数,它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面,因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向,可被大多数固体物质所吸附,在一定的条件下为单分子层吸附,即符合朗格谬尔吸附等温式。 根据单分子层次吸附理论,当吸附达到饱和时,吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位,此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积,等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 式中: S :比表面cm 2/g A :亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2 M :亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A :阿佛加德罗常数 W :硅胶的重量(克) ΔW :硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克) 本实验的关键是测定ΔW ,所测试样的ΔW 不能太小(即比表面不能太小),否则误差较大,也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰(445纳米和665纳米)。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化,按右式计算: 式中: C 0:吸附前溶液的浓度(mg/ml ) C :吸附达单层饱和后溶液浓度(mg/ml ) V :溶液的体积(ml ) 10-3:毫克(mg )转化为克(g )的系数 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液(500×10-3mg/ml ) 微球硅胶 实验步骤 1、比表面的测定 1)配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2)液50ml 置碘量瓶中,再加入准确称量的50mg 硅胶,加盖后振荡0.5小时,吸取该液25ml 于另一个100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上测其吸光度,然后从标准曲线中查出对称浓度C ′。 2、标准工作曲线绘制 分取浓度为500×10-3mg/ml 的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml 于100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得不同浓度的标准液,在分光光度计上测定吸光度,最大吸收波长为655纳米(或445纳米)。 以标准液(系列)浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 实验数据记录和处理 1、将步骤(1-2)测得吸光度,从标准曲线中查出对应浓度C ′,换算成未稀释时的浓度C (C =(100/25)C ′),进而求出ΔW 。 从图中可得C ′= mg/ml C =(100/25)C ′= mg/ml C 0= ΔW =(C 0-C )×V ×10-3= g 2、用公式(1)计算硅胶的比表面S N A :6.02×1023 A : cm 2 M :373.9 W : g W M A N W S A ????=3 010)(-??-=?V C C W W M A N W S A ????=

比表面积测定实验

比表面积测定实验 1.实验原理 采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2.仪器主要技术参数 2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm 2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 2.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径 1.0mm 穿孔板板厚1-0.10mm 2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 2.5电磁泵功耗<15V 2.6仪器重量 3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg) 2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm (连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm) 3. 仪器结构

4.实验操作步骤 4.1仪器的校正 4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准物料在使用前应保持与室温相同. 4.1.2粉料层体积的测定 测定粉料层的体积用下述水银排代法 a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。 b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2) V=(P1-P2)/ρ水银(1) 式中:V——试料层体积/c,rf) P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g) P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g) ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一) 试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。 注1:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 表一在不同温度下水银密度、空气粘度n和根号n 4.2漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力机上用抽气泵,压力机一臀中抽出部份气体,然后关闭阀门,压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。 4.3试样准备 4.3.1将110±5℃下烘干,冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密封瓶内用力摇动

FBT-5、6、9全自动勃氏比表面积仪

■FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪简介 FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪是由上海喆钛机械制造有限公司根据美国ASTM204-80透气法以及根据国家标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法》的有关规定改进制成,基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉料层时受到的阻力不同而进行测定的。广泛应用于水泥、陶瓷、磨料、金属、火药等非多孔性粉状物料的比表面积。 它采用高可靠单片机和集成电路,软、硬件采用多种抗干扰技术,采用EEPROM存储现场的工作数据,具有停、掉电数据不丢失,自动计时,自动测温,自动检测水位,自动检测仪器工作状态,自动计算并显示结果,全自动测量,无人为误差,简单准确讯速方便。现已在全国各地得到广泛应用。为了提高水泥行业试验室自动检测水平,减少人为误差,我们开发出自动比表面积测定仪(勃式法)。本仪器依据中华人民共和国国家标准GB8074-2008水泥比表面积测定方法(勃式法)设计和生产由单片机自动控制完成整个测量过程,简单、方便、准确迅速可靠 1.水泥比表面积指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积。 2.用一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定其比表面积。 FBT-5型为数码显示,孔隙不可调,FBT-6型为数码显示,孔隙可调,FBT-9型为液晶显示,孔隙可调。 ■FBT-5数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm 3、穿孔板孔数:35个 穿孔板孔径:φ1.0 mm 穿孔板板厚: 1-0.10 mm 4、电磁泵工作电压:220V;周波:50HZ 5、电磁泵功耗:<15VA 6、电磁阀工作电压:12V 7、仪器重量:约5 kg (毛重) 8、外型尺寸: 460 mm×220 mm×170mm (连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm) ■FBT-6数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm 3、穿孔板孔数:35个 4、穿孔板孔径:φ1.0 mm 5、穿孔板板厚: 1-0.10 mm 6、电磁泵工作电压:220V;周波:50HZ 7、电磁泵功耗:<15VA 8、电磁阀工作电压:12V 9、仪器重量:约3.2kg(连仪器箱总重4 kg) 10、外型尺寸: 460 mm×220 mm×170mm (连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm) ■FBT-9数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm

比表面积的测定与计算

比表面积的测定与计算 1.Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面 (1)Langmuir 理论模型 吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同; 吸附粒子间的相互作用可以忽略; 吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只 占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的; 在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。 (2)等温方程 吸附速率: ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P 脱附速率rd∝θ rd=kdθ 达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ 其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。 设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得: P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以P/V~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒数为Vm),因此吸附剂具有的比表面积为: Sg=Vm·A·σm A—Avogadro常数(6.023x1023/mol) σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。 2.BET吸附等温方程――BET比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法) (1)BET吸附等温方程: BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认 为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上 发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层

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