比表面积测试方法的对比
比表面积测试方法对比分析
动态色谱法
动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；
动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面；
动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；
动态色谱法之固体标样参比法
固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；
动态色谱法之BET多点法
BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因；
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。
静态容量法
在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量；
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气
体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降；
由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法；
比表面积测试相关仪器简介
动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素
对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差；
所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别；
静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析
以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml 的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；
所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
著作权：贝士德仪器
远场和近场的区别
近场与远场的划分 2014-07-14 16:04 电磁辐射的测量方法通常与测量点位置和辐射源的距离有关，即，所进行的测量是远场测量还是近场测量。由于在远场和近场的情况下，电磁场的性质有所不同，因此，要对远场和近场测量有明确的了解。 1、电磁场的远场和近场划分 电磁辐射源产生的交变电磁场可分为性质不同的两个部分，其中一部分电磁场能量在辐射源周围空间及辐射源之间周期性地来回流动，不向外发射，称为感应场；另一部分电磁场能量脱离辐射体，以电磁波的形式向外发射，称为辐射场。 一般情况下，电磁辐射场根据感应场和辐射场的不同而区分为远区场（感应场）和近区场（辐射场）。由于远场和近场的划分相对复杂，要具体根据不同的工作环境和测量目的进行划分，一般而言，以场源为中心，在三个波长围的区域，通常称为近区场，也可称为感应场；在以场源为中心，半径为三个波长之外的空间围称为远区场，也可称为辐射场。近区场通常具有如下特点：
近区场，电场强度与磁场强度的大小没有确定的比例关系。即：E 377H。一般情况下，对于电压高电流小的场源(如发射天线、馈线等)，电场要比磁场强得多，对于电压低电流大的场源(如某些感应加热设备的模具)，磁场要比电场大得多。 近区场的电磁场强度比远区场大得多。从这个角度上说，电磁防护的重点应该在近区场。 近区场的电磁场强度随距离的变化比较快，在此空间的不均匀度较大。 远区场的主要特点如下： 在远区场中，所有的电磁能量基本上均以电磁波形式辐射传播，这种场辐射强度的衰减要比感应场慢得多。 在远区场，电场强度与磁场强度有如下关系：在国际单位制中，E=377H，电场与磁场的运行方向互相垂直，并都垂直于电磁波的传播方向。 远区场为弱场，其电磁场强度均较小 近区场与远区场划分的意义： 通常，对于一个固定的可以产生一定强度的电磁辐射源来说，近区场辐射的电磁场强度较大，所以，应该格外注意对电磁辐射近区场的防护。对电磁辐射近区场的防护，首先
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的： ①了解吸附理论； ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪； ②氦氮气瓶及液氮杯； ③标准样； ④万分之一天平； ⑤烘箱； ⑥相关玻璃器皿； 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测
结晶度测试方法及研究意义
高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号：……指导老师：…… 摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词：结晶度；测试方法；分析比较
引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 结晶度（%） 方法 纤维素（棉花） 未拉伸涤纶 拉伸过的涤 纶 低压聚乙烯 高压聚乙烯 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --
微波仿真论坛_电磁场的远场和近场划分
电磁辐射的测量基础知识 电磁辐射的测量方法通常与测量点位和辐射源的距离有关，即，所进行的测量是远场测量还是近场测量。由于远场和近场的情况下，电磁场的性质有所不同，因此，要对远场和近场测量有明确的了解。 1、电磁场的远场和近场划分 电磁辐射源产生的交变电磁场可分为性质不同的两个部分，其中一部分电磁场能量在辐射源周围空间及辐射源之间周期性地来回流动，不向外发射，称为感应场；另一部分电磁场能量脱离辐射体，以电磁波的形式向外发射，称为辐射场。 一般情况下，电磁辐射场根据感应场和辐射场的不同而区分为远区场（辐射场）和近区场（感应场）。由于远场和近场的划分相对复杂，要具体根据不同的工作环境和测量目的进行划分，一般而言，以场源为中心，在三个波长范围内的区域，通常称为近区场，也可称为感应场；在以场源为中心，半径为三个波长之外的空间范围称为远区场，也可称为辐射场。近区场通常具有如下特点： 近区场内，电场强度与磁场强度的大小没有确定的比例关系。即：E=377H。一般情况下，对于电压高电流小的场源(如发射天线、馈线等)，电场要比磁场强得多，对于电压低电流大的场源(如某些感应加热设备的模具)，磁场要比电场大得多。 近区场的电磁场强度比远区场大得多。从这个角度上说，电磁防护的重点应该在近区场。 近区场的电磁场强度随距离的变化比较快，在此空间内的不均匀度较大。 远区场的主要特点如下： 在远区场中，所有的电磁能量基本上均以电磁波形式辐射传播，这种场辐射强度的衰减要比感应场慢得多。 在远区场，电场强度与磁场强度有如下关系：在国际单位制中，E=377H，电场与磁场的运行方向互相垂直，并都垂直于电磁波的传播方向。 远区场为弱场，其电磁场强度均较小 近区场与远区场划分的意义： 通常，对于一个固定的可以产生一定强度的电磁辐射源来说，近区场辐射的电磁场强度较大，所以，应该格外注意对电磁辐射近区场的防护。对电磁辐射近区场的防护，首先是对作业人员及处在近区场环境内的人员的防护，其次是对位于近区场内的各种电子、电气设备的防护。而对于远区场，由于电磁场强较小，通常对人的危害较小。 对我们最经常接触的从短波段30MHz到微波段的3000MHz的频段范围，其波长范围从10米到1米。 2、远区场的测量 在远区场（辐射场区），可引入功率密度矢量（波印廷矢量），电场矢量、磁场矢量、波印廷矢量三者方向互相垂直，波印廷矢量的方向为电磁波传播方向。 在数值上，E=377H，S=EH=E2/377。其中电场强度E的单位是(V/m)，磁场强度H的单位是(A/m)，功率密度的单位是（W/m2）,全部是国际单位制(SI)。 由公式可看出，在远场区，电场与磁场不是独立的，可以只测电场强度，磁场强度及功率密度中的一个项目，其他两个项目均可由此换算出来。 一般情况，关于远场和近场的测量问题可以简化为： 国标规定，当电磁辐射体的工作频率低于300MHz时，应对工作场所的电场强度和磁场强度分别测量。当电磁辐射体的工作频率大于300MHz时，可以只测电场强度。 300MHz频率相应的波长为1米，λ/6为16cm，16cm之外辐射场占优势。如按3λ的划分界限，距辐射源3米之外可认为是远场区。 一般电磁环境是指在较大范围内由各种电磁辐射源，通过各种传播途径造成的电磁辐射背景值，因而属于远区场，辐射的频谱非常宽，电磁场强度均较小。 1GHz以下远区辐射场的测量，可用远区场强仪，也可用干扰场强仪。
水泥比表面积测定方法 勃氏法
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
硅铝比、结晶度的测定
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* （北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081） 摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.sodocs.net/doc/f618127397.html,
用近场测试方法确定辐射源
用近场测试方法确定辐射源 除了上述的根据信号特征判断干扰源的方法以外，在近场区查找辐射源可以直接发现干扰源。在近场区查找辐射源的工具有近场探头和电流卡钳。检查电缆上的发射源要使用电流卡钳，检查机箱缝隙的泄漏要使用近场探头。1 电流卡钳与近场探头 电流探头是利用变压器原理制造的能够检测导线上电流的传感器。当电流探头卡在被测导线上时，导线相当于变压器的初级，探头中的线圈相当于变压器的次级。导线上的信号电流在电流探头的线圈上感应出电流，在仪器的输入端产生电压。于是频谱分析仪的屏幕上就可以看到干扰信号的频谱。仪器上读到的电压值与导线中的电流值通过传输阻抗换算。传输阻抗定义为：仪器50? 输入阻抗上感应的电压与导线中的电流之比。对于一个具体的探头，可以从厂家提供的探头说明书中查到它的转移阻抗ZT。因此，导线 中的电流等于：I = V / ZT 如果公式中的所有物理量都用dB表示，则直接相减。 对于机箱的泄漏，要用近场探头进行探测。近场探头可以看成是很小的环形天线。由于它很小，因此灵敏度很低，仅能对近场的辐射源进行探测。这样有利于对辐射源进行精确定位。由于近场探头的灵敏度较低，因此在使用时要与前置放大器配套使用。2 用电流卡钳检测共模电流 设备产生辐射的主要原因之一是电缆上有共模电流。因此当设备或系统有超标发射时，首先应该怀疑的就是设备上外拖的各种电缆。这些电缆包括电源线电缆和设备之间的互连电缆。 泰仕将电流探头卡在电缆上，这时由于探头同时卡住了信号线和回流线，因此差模电流不会感应出电压，仪器上读出的电压仅代表共模电流。 测量共模电流时，最好在屏蔽室中进行。如果不在屏蔽室中，周围环境中的电磁场会在电缆上感应出电流，造成误判断。因此应首先将设备的电源断开，在设备没有加电的状态下测量电缆上的背景电流，并记录下来，以便与
比表面积测定
化工专业实验报告 实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心606 室 实验时间：2014年5月21日 班级/学号：级班组号指导教师：刘老师 实验成绩：
色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式： ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - （1） 式中：P-氮气分压，Pa ； P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa ； V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积，ml ； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml ； C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V （P 0-P ）]对P/P 0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（V m C ），截距为1/（V m C ），由此可得： V m =1/(斜率+截距) （2）
粉煤灰比表面积测定
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
小比表面积样品测试精度分析
小比表面积样品测试精度分析 所谓的比表面就是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积。常用单位为平方米/克。不同固体物质比表面差别很大，通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。比如氧化铝比表面通常在100－400平方米/克，分子筛300-2000平方米/克，活性碳可达1000平方米/克以上。但是也存在很多比表面比较小的材料，例如:电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料。比表面相对就要小很多，像锂电池的三元材料，比表面可能只有零点几平方米/克。甚至有的材料比表面会更小。 现在测试比表面的方法主要有两大类，静态容量法和动态色谱法。动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力的变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；由于小比表面的样品，吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml 的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；
水泥比表面积测定操作规程 勃氏法
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g
x射线测结晶度和晶粒尺寸
X 射线测结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法； 2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100?+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。 按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。 Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一
比表面积测定仪的原理
比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数 以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多
聚合物密度和结晶度的测定
聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物，常用结晶度表征内部结构规则程度，而密度与结晶度有密切的关系。因此，可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态，进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度，可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体，具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此，同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同。如采用两相结合模型，并假定比容(密度的倒数)具有加和性，即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有: 111 (公式 1) ，，,f，1,fcc ,,, ca 式中，fc为结晶度，ρc为晶区密度，ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,，，caf,，100%c (公式 2) ，，,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD，产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤
(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数，若不为零，按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处，示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部，带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度，根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书，没有疑问后，才开始操作仪器～～一，内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量，至少测两次以上，后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时，根据实际测得的参考液密度，通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后，计算出体积，从而算出其密度。 二，仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测，但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后，请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------
电磁场的远场和近场划分
近场与远场的划分 电磁辐射的测量方法通常与测量点位置和辐射源的距离有关，即，所进行的测量是远场测量还是近场测量。由于在远场和近场的情况下，电磁场的性质有所不同，因此，要对远场和近场测量有明确的了解。 1、电磁场的远场和近场划分 电磁辐射源产生的交变电磁场可分为性质不同的两个部分，其中一部分电磁场能量在辐射源周围空间及辐射源之间周期性地来回流动，不向外发射，称为感应场；另一部分电磁场能量脱离辐射体，以电磁波的形式向外发射，称为辐射场。 一般情况下，电磁辐射场根据感应场和辐射场的不同而区分为远区场（感应场）和近区场（辐射场）。由于远场和近场的划分相对复杂，要具体根据不同的工作环境和测量目的进行划分，一般而言，以场源为中心，在三个波长范围内的区域，通常称为近区场，也可称为感应场；在以场源为中心，半径为三个波长之外的空间范围称为远区场，也可称为辐射场。近区场通常具有如下特点： 近区场内，电场强度与磁场强度的大小没有确定的比例关系。即：E 377H。一般情况下，对于电压高电流小的场源(如发射天线、馈线等)，电场要比磁场强得多，对于电压低电流大的场源(如某些感应加热设备的模具)，磁场要比电场大得多。 近区场的电磁场强度比远区场大得多。从这个角度上说，电磁防护的重点应该在近区场。 近区场的电磁场强度随距离的变化比较快，在此空间内的不均匀度较大。 远区场的主要特点如下： 在远区场中，所有的电磁能量基本上均以电磁波形式辐射传播，这种场辐射强度的衰减要比感应场慢得多。 在远区场，电场强度与磁场强度有如下关系：在国际单位制中，E=377H，电场与磁场的运行方向互相垂直，并都垂直于电磁波的传播方向。 远区场为弱场，其电磁场强度均较小 近区场与远区场划分的意义： 通常，对于一个固定的可以产生一定强度的电磁辐射源来说，近区场辐射的电磁场强度较大，所以，应该格外注意对电磁辐射近区场的防护。对电磁辐射近区场的防护，首先是对作业人员及处在近区场环境内的人员的防护，其次是对位于近区场内的各种电子、电气设备的防护。而对于远区场，由于电磁场强较小，通常对人的危害较小。 对我们最经常接触的从短波段30MHz到微波段的3000MHz的频段范围，其波长范围从10米到1米。 2、远区场的测量 在远区场（辐射场区），可引入功率密度矢量（波印廷矢量），电场矢量、磁场矢量、波印廷矢量三者方向互相垂直，波印廷矢量的方向为电磁波传播方向。 在数值上，E=377H，S=EH=E2/377。其中电场强度E的单位是(V/m)，磁场强度H的单位是(A/m)，功率密度的单位是（W/m2）,全部是国际单位制(SI)。 由公式可看出，在远场区，电场与磁场不是独立的，可以只测电场强度，磁场强度及功率密度中的一个项目，其他两个项目均可由此换算出来。 一般情况，关于远场和近场的测量问题可以简化为： 国标规定，当电磁辐射体的工作频率低于300MHz时，应对工作场所的电场强度和磁场强度分别测量。当电磁辐射体的工作频率大于300MHz时，可以只测电场强度。 300MHz频率相应的波长为1米，λ/6为16cm，16cm之外辐射场占优势。如按3λ的划分界限，距辐射源3米之外可认为是远场区。
比表面积的测定与计算
比表面积的测定与计算 1．Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面 （1）Langmuir 理论模型 吸附剂的表面是均匀的，各吸附中心的能量相同； 吸附粒子间的相互作用可以忽略； 吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一个吸附粒子只 占据一个吸附中心，吸附是单层的，定位的； 在一定条件下，吸附速率与脱附速率相等，达到吸附平衡。 （2）等温方程 吸附速率： ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P 脱附速率rd∝θ rd=kdθ 达到吸附平衡时：ka(1-θ)P=kdθ 其中，θ=Va/Vm（Va―气体吸附质的吸附量；Vm--单分子层饱和吸附容量，mol/g），为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数，即覆盖度。 设B= ka/kd ，则：θ= Va/Vm=BP/（1+BP），整理可得： P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以P/V～P作图，为一直线，根据斜率和截距，可以求出B和Vm值（斜率的倒数为Vm），因此吸附剂具有的比表面积为： Sg=Vm·A·σm A—Avogadro常数(6.023x1023/mol) σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2)，即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于：含纯微孔的物质；化学吸附。 2．BET吸附等温方程――BET比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法） （1）BET吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的，同时认 为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上 发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，……，吸附平衡时，各层
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
比表面积测定法
比表面积测定法 比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时，可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积，单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体（吸附质）之间形成相对微弱范德华力 式（2）中N为阿佛加德罗常数（6.022 ×1023/mol）； σ为单个吸附质分子的横截面积（氮分子为0.162 nm2；氪分子为 0.195 nm2）； m为供试品的量，g； S为供试品的比表面积，m2/g。
当P P o ?值在0.05~ 0.30之间，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时，可通过第一法（动态流动法）或第二法（容量法）在至少3个不同的P P o ?条件下测定V a 值，按式（1）和（2）处理数据，计算得供试品的比表面积。当P P o ?值小于0.05时，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?通常呈非线性关系，故不建议在此范围内测定。这种在多个P P o ?条件下测定的方式，为多点方式测定。 如果满足以下条件，也可在一个P P o ?条件下采用单点方式测定。 当供试品的C 值远大于1时，由式（1）可知，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性方程的截距趋近于0，在此条件下，只需选择一个P P o ?点，式（1）被简化为式（3），按式（3）计算出V m ，再代入式（2）可得到供试品的比表面积。 V m = V a (1?P P o ) (3) 1. 供试品的处理及一般要求 （1） 供试品的处理 在生产和贮存过程中，供试品表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度，脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件，控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体，但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。 （2） 吸附质 是指在测定条件（液氮温度77.4K ）下，被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于99.99%。 （3）取样量 使用氮气作为吸附质，供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。使用氪气作为吸附质，取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。
电磁场的远场和近场划分
电磁辐射的测量方法通常与测量点位和辐射源的距离有关，即，所进行的测量是远场测量还是近场测量。由于远场和近场的情况下，电磁场的性质有所不同，因此，要对远场和近场测量有明确的了解。 1、电磁场的远场和近场划分 电磁辐射源产生的交变电磁场可分为性质不同的两个部分，其中一部分电磁场能量在辐射源周围空间及辐射源之间周期性地来回流动，不向外发射，称为感应场；另一部分电磁场能量脱离辐射体，以电磁波的形式向外发射，称为辐射场。 一般情况下，电磁辐射场根据感应场和辐射场的不同而区分为远区场（感应场）和近区场（辐射场）。由于远场和近场的划分相对复杂，要具体根据不同的工作环境和测量目的进行划分，一般而言，以场源为中心，在三个波长范围内的区域，通常称为近区场，也可称为感应场；在以场源为中心，半径为三个波长之外的空间范围称为远区场，也可称为辐射场。近区场通常具有如下特点： 近区场内，电场强度与磁场强度的大小没有确定的比例关系。即：E 377H。一般情况下，对于电压高电流小的场源(如发射天线、馈线等)，电场要比磁场强得多，对于电压低电流大的场源(如某些感应加热设备的模具)，磁场要比电场大得多。 近区场的电磁场强度比远区场大得多。从这个角度上说，电磁防护的重点应该在近区场。 近区场的电磁场强度随距离的变化比较快，在此空间内的不均匀度较大。 远区场的主要特点如下： 在远区场中，所有的电磁能量基本上均以电磁波形式辐射传播，这种场辐射强度的衰减要比感应场慢得多。在远区场，电场强度与磁场强度有如下关系：在国际单位制中，E=377H，电场与磁场的运行方向互相垂直，并都垂直于电磁波的传播方向。 远区场为弱场，其电磁场强度均较小 近区场与远区场划分的意义： 通常，对于一个固定的可以产生一定强度的电磁辐射源来说，近区场辐射的电磁场强度较大，所以，应该格外注意对电磁辐射近区场的防护。对电磁辐射近区场的防护，首先是对作业人员及处在近区场环境内的人员的防护，其次是对位于近区场内的各种电子、电气设备的防护。而对于远区场，由于电磁场强较小，通常对人的危害较小。 对我们最经常接触的从短波段30MHz到微波段的3000MHz的频段范围，其波长范围从10米到1米。 2、远区场的测量 在远区场（辐射场区），可引入功率密度矢量（波印廷矢量），电场矢量、磁场矢量、波印廷矢量三者方向互相垂直，波印廷矢量的方向为电磁波传播方向。 在数值上，E=377H，S=EH=E2/377。其中电场强度E的单位是(V/m)，磁场强度H的单位是(A/m)，功率密度的单位是（W/m2）,全部是国际单位制(SI)。 由公式可看出，在远场区，电场与磁场不是独立的，可以只测电场强度，磁场强度及功率密度中的一个项目，其他两个项目均可由此换算出来。 一般情况，关于远场和近场的测量问题可以简化为： 国标规定，当电磁辐射体的工作频率低于300MHz时，应对工作场所的电场强度和磁场强度分别测量。当电磁辐射体的工作频率大于300MHz时，可以只测电场强度。 300MHz频率相应的波长为1米，λ/6为16cm，16cm之外辐射场占优势。如按3λ的划分界限，距辐射源3米之外可认为是远场区。