检验方法确认方案
三七检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003
亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表
目录
1 概述 .................................................................................... 错误!未定义书签。
3 适用范围 ............................................................................. 错误!未定义书签。
4 确认小组人员及职责 .......................................................... 错误!未定义书签。
5 验证相关文件依据 .............................................................. 错误!未定义书签。
6 验证时间安排...................................................................... 错误!未定义书签。
7 验证前确认 ......................................................................... 错误!未定义书签。
8 验证内容 ............................................................................. 错误!未定义书签。9验证过程中的偏差及处理措施.......................................... 错误!未定义书签。10再确认周期 .................................................................... 错误!未定义书签。
11.确认结果评定与结论.......................................................... 错误!未定义书签。
1 概述
三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司
是否适用。
2 目的
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围
本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责
确认小组
验证小组职责
组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据
6 验证时间安排
计划于年月日- 年月日对三七进行检验方法的确认。
7 验证前确认
为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
人员确认所有参与验证的人员经过本方案的培训。
检验仪器的确认所用仪器经过校验，并在校验期内
对照品确认对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8 验证内容
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：01），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
鉴别
操作方法：取本品粉末，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。
可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。
检查二氧化硫
操作方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过
1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml），并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
检查浸出物
操作方法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
含量
操作方法：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0～121981
12～6019→3681→64
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷、人参皂苷、三七皂苷的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤%。
9 验证过程中的偏差及处理措施（可附页）：
10 再确认周期
分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时，应进行再验证。
11.确认结果评定与结论
评价人：日期：
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期
含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：
四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
卡马西平片检测方法验证方案
文件编号： 卡马西平片 溶出度检测方法确认方案上海复旦复华药业有限公司
目录 一、概述 二、确认目的 三、确认前提及相关要求 四、测定方法 五、确认试验内容和可接收标准 六、结果 七、结论
卡马西平片检测方法确认方案 一、概述 因根据《中国药典2010年版第一增补本》要求，卡马西平片的质量标准改变，修订溶出度检查项目。现按照药品GMP要求对此方法进行确认。 二、确认目的 证明不同人员在本实验室用紫外－可见分光光度法能准确可靠地测定卡马西平片的溶出度。 三、确认前提及相关要求 在实施确认前，应确认所用检测仪器、计量器具已经过计量校验，具有计量合格证，并在有效期内；所用试液按规定程序配制。 1. 仪器仪表校正一览表 四、检验方法 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法）以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每 1 cm 片的溶出量。 五、确认试验内容和可接收标准
1. 供试品溶液配制方法 取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液。 2. 测试过程 在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每片的溶 cm 1 出量。 3. 可接收标准 █两名检验人员分别独立对同一批号卡马西平片进行溶出度限度不得低于70%。 █两名检验人员分别独立对同卡马西平片进行溶出度检查结果均符合规定。 六、结果 （1）样品名称：批号： （2）样品名称：（外加工）批号： 七、结论
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
三七生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的：建立三七生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：三七生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：三七 5.1.2规格：统 5.1.3性状：表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。 5.1.4企业内部代码： 5.1 5性味与归经：甘、微苦，温。归肝、胃经。 5.1.6功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。 5.1.7用法与用量：3～9g；研粉吞服，一次1～3g。外用适量。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。 5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 三七生产工艺流程图 6.2生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手
酒黄精检验方法确认方案
酒黄精检验方法确认方案 一、简介 酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。 二、验证目的： 酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别（2） ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 表1： 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版)
2.鉴别 2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2 试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 2.3检测结果: 表2 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器：UV1000紫外分光光度计 3.1专属性 3.1.1对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。 3.1.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％
2013国培教育提高技术能力模块三七后检验题及答案解析
2013国培教育技术能力模块三后测试题及答案 一、选择题 1．（单选）当两根等长的小木棍两端放齐时，儿童才认为它们同样长；若把其中一根朝前移一些，就会认为它长一些。根据皮亚杰的认知发展阶段理论，此时的儿童处于认知发展的哪一阶段？ A．具体运算阶段 B．形式运算阶段 C．前运算阶段 D．感知运动阶段 √此题答对了！ 答案是：C 解析：在这个阶段，儿童还不能形成正确的观念，他们的判断思维受直觉思维支配。2．（单选）下面哪一项不是对学习者起点水平所进行的分析？ A．预备技能的分析 B．学习风格的分析 C．学习态度的分析 D．目标技能的分析 √此题答对了！ 答案是：B 解析：学习风格的分析是对学习者特征的分析，而不是对学习起点水平的分析。3．（单选）“操练与练习”教学方法属于下列哪一种教学模式（T：教师L：学习者R：资源P：问题）？ A．呈现力 B．重现力 C．传播性 D．可控性 √此题答对了！ 答案是：D 解析：A对应的是“小组讨论”教学方法；B对应的是“自主学习”教学方法；C 对应的是“合作学习、问题化学习”教学方法。 4．（单选）下列符合马杰的“ABCD”教学目标陈述法的是？ A．在指认和书写中，学生能迅速无误地读出和写出10个生字
B．理解植物生长的条件 C．提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形、哪些不是长方形 D．连贯、迅速地说出影响植物生长的各个要素 √此题答对了！ 答案是：A 解析：C中缺少“D”，补充完整可以为“提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形，哪些不是长方形，在10个图形中，至少有8个识别正确”。 5．（单选）按照美国教育心理学家布鲁姆的“教育目标分类”理论，认知领域包括哪六个层次？ A．知识、技能、过程、方法、情感态度、价值观 B．知道、理解、应用、分析、综合、评价 C．接受、反应、价值评估、组织、价值的复合 D．模仿、控制、精确、连接、自动化 √此题答对了！ 答案是：B 解析：新课程中的三维学习目标：知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观。6．（单选）下列关于教学媒体的说法中，哪项不恰当？ A．教学媒体的出现，丰富了传统的课堂教学 B．在选择教学媒体时，应该优先选择先进、智能化的教学媒体 C．媒体是指承载、加工和传递信息的介质或工具；当某一媒体被用于教学目的时，被称为教学媒体 D．在选择教学媒体的时候需要考虑教学目标、教学条件、教学对象、教学内容等信息 √此题答对了！ 答案是：B 7．（多选）在学习进展过程中所做的评价，具有反馈的功能，其目的是监督学习进程，对学习进程进行调整或修正，该评价是下列哪个评价？ A．终结性评价 B．诊断性评价 C．形成性评价
复方丹参片检验方法确认方案
复方丹参片检验方法确认方案 文件编号： 浙江优康制药有限公司
1.概述： 复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。 2.目的： 确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 3.适用范围： 复方丹参片含量测定检验方法 4.条件： 4.1. 检验操作规程齐全 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。 6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 6.1．确认要求及标准 6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。 6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。 6.2. 材料和分析方法 6.2.1. 试剂： 对照品：丹参酮IIA 批号：来源： 样品：复方丹参片批号：来源： 试剂名称：甲醇批号：来源： 空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）
6.2.2. 仪器： 高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号： 分析天平型号：编号： 超声处理器型号：编号： 6.2.3．溶液配置： 6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。 6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细， 取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。 6.2.4 分析方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。 6.3.检验方法的确认 6.3.1专属性 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
检验方法验证规程
目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型
精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。
天麻检验方法确认方案.
天麻检验方法确认方案编号：SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表 验证项目名称：天麻检验方法确认方案 编号：SMP·AV-YF-003 起草人：日期：年月日 审核审核部门审核人日期备注QC主管 QA主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日
目录 1概述 (4) 3适用范围 (4) 4确认小组人员及职责 (4) 5验证相关文件依据 (4) 6验证时间安排 (4) 7验证前确认 (5) 8验证内容 (5) 9验证过程中的偏差及处理措施 (7) 10再确认周期 (7) 11.确认结果评定与结论 (7)
1概述天麻检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P58,根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3适用范围本方案适用于本公司天麻的鉴别、检查、含量测定。 4确认小组人员及职责 4.1确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部QC 组员质量部QA主管 4.2验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典2015年版 6验证时间安排
三七 检验报告模板解读
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(首页) 名称：三七代表数量：kg 规格：药材送检数量：0.3kg 批号：1505001包装：塑料袋 送检部门：生产部送检日期： 检验依据：《中国药典》2010版报告日期： 【性状】 主根呈类圆锥形或圆柱形。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色。气微，味苦回甜。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】粉末:淀粉粒甚多。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管。草酸钙簇晶少见。 （对观察到的物质进行编号，并画出相应的图形） □具有/□不具有的显微特征 结论：□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备： 取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 □标准品□对照品□对照药材溶液的制备： 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显颜色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录 检品编号：1505001 检品名称：三七 日期：2015.05.14 室温：7℃ 相对湿度：90% 薄层板：硅胶G 板 展开剂： 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10） 显色剂： ①硫酸溶液 ② 备注： 样品 点样量（微升） 1 供试品 1ul 2 对照品 1ul 3 4 13 13 · · 12 12 · · 11 11 · · 10 10 · 9 9 · · 8 8 · · 7 7 · · 6 6 · · 5 5 · · 4 4 · · 3 3 · · 2 2 · · 1 1 · · 1 2 3 4 5 6
新版GMP紫外分光光度计确认验证方案
TU-1800紫外分光光度计确认／验证方案 1 概述 2 仪器原理 3 确认方案制定的依据 4 确认目的 5 验证小组成员、职责与人员培训 6 相关文件确认 7 仪器、仪表、容量器具校准确认 8 验证过程风险评估 9 确认与验证的内容 10 异常情况处理 11 再确认 12 确认结果评定与结论 13 附件
1.1 仪器名称：紫外分光光度计 1.2 仪器型号：TU1800 1.3 仪器编号：YQ4-06-1 1.4 仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司 1.5 出厂日期： 2003年12月 1.6 安装位置：实验室紫外室 2 工作原理 本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短波254.0nm，ZSZ-6-B发出365.0nm，可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长。本机在底座内装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。 3 确认方案制定的依据 依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则，制定了本确认方案，由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。 4 确认目的 因仪器变更使用场所，所以按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。 5 验证小组成员、职责与人员培训 5.1 验证小组成员 姓名所在部门岗位或职务组内职务签名 质量管理部经理组长 实验室主任副组长 质量管理部QA 组员 设备动力部经理组员 实验室QC 组员 实验室QC 组员 人力资源部经理组员
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号： ×××药厂
安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
检验方法的验证及确认-精选.pdf
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
三七检验方法确认方案 编号： SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表
目录 1 概述............................................................................................. 错误!未定义书签。 3 适用范围..................................................................................... 错误!未定义书签。 4 确认小组人员及职责................................................................. 错误!未定义书签。 5 验证相关文件依据..................................................................... 错误!未定义书签。 6 验证时间安排............................................................................. 错误!未定义书签。 7 验证前确认................................................................................. 错误!未定义书签。 8 验证内容..................................................................................... 错误!未定义书签。9验证过程中的偏差及处理措施................................................. 错误!未定义书签。10再确认周期 ............................................................................... 错误!未定义书签。 11.确认结果评定与结论 .............................................................. 错误!未定义书签。
有机挥发性物质检测方法验证报告2
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
三七粉灭菌工艺参数确认方案
确认方案目录 一、概述 二、验证目的 三、验证依据 四、验证条件 五、验证适用范围 六、验证内容 七、验证项目实施计划书 八、偏差情况及纠正预防措施 九、变更情况及处理 十、验证结果总结评价 十一、再验证
中药药粉灭菌（黄芩药粉）参数 确认方案 一、概述： 根据2014年12月19日GMP现场检查缺陷整改要求，在灭菌柜的安装确认、运行确认、性能确认都已经经过确认合格的情况下，由于灭菌柜灭菌（三七粉）生产的需要，公司特对三七粉灭菌参数进行确认。 二、确认目的 按规定的灭菌柜灭菌（三七粉）参数进行确认，从而保证在正常的灭菌工艺参数的生产条件下，生产出质量合格、均一、稳定的三七粉 三、确认依据： 1、《药品生产质量管理规范(2010年修订) 》及附录； 2、《中国药典》2010版一部； 3、《GMP2010年版质量系统实施指南》---热力灭菌（只适用于灭菌）第150 页； 4、灭菌柜操作规程及三七粉生产工艺规程； 四、验证条件 1、前期验证都已完成，如厂房设施、设备验证，公用系统都已完成验证并且合格； 2、计量器具已进行检定并在有效期内；仪器仪表校验已经验证合格； 3、检验设备、方法验证已完成并且合格； 4、各种批准的生产工艺文件都已具备，如经审批的工艺规程、批生产记录，生产岗位标准操作规程等； 5、验证小组人员已培训合格； 五、确认适用范围： 适用于灭菌柜灭菌（三七粉）参数的确认。 六、确认内容 （一）灭菌柜描述 1灭菌柜安装位置：饮片车间；灭菌柜编号：FYLYY-06-01-03-01 2灭菌盘编号：该灭菌柜有两个灭菌车，每个车有12层，每层有2个盘，每车有24个灭菌盘，将灭菌车编号为1号车、2号车，按内外顺序从上到下分别编号(1号车外1内2，2号车外3内4），1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、1-8、1-9、1-10、1-11、1-12、2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6、2-7、2-8、2-9、2-10、2-11、2-12、3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6、3-7、3-8、
产品包装验证报告
文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司
产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。
3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003
确认方案审批表 验证项目名称：三七检验方法确认方案 编号：SMP·AV-YF-003 起草人：日期：年月日 审核审核部门审核人日期备注Q C主管 Q A主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日
目录 1 概述 (4) 3 适用范围 (4) 4 确认小组人员及职责 (4) 5 验证相关文件依据 (4) 6 验证时间安排 (4) 7 验证前确认 (5) 8 验证内容 (5) 9验证过程中的偏差及处理措施 (7) 10再确认周期 (7) 11.确认结果评定与结论 (7)
1 概述 三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2 目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。 3 适用范围 本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。 4 确认小组人员及职责 4.1 确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部 QC 组员质量部QA主管 4.2 验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5 验证相关文件依据 参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典2015年版 6 验证时间安排
工艺验证报告模板
工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：
目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)
1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。