样品制备技术
分析样品制备技术
分析样品制备技术 1.化学信息获取的三个部分样品前处理，测定,数据后处理 2.样品预(前)处理包括取样、分解、分离富集 3.分离富集目的 1.消去干扰组分 2.对于痕量元素浓缩富集 4.分析试样:对被测组分进行定性、定量分析，必须从总体中抽取能正确代表原来的总体样品，进行实际分析操作的样品。 5.取样：由总体样品中抽取分析试样(具有代表性的试样)的操作 6.误差传递公式以及各符号代表的含义，和总精密度受哪一个控制 7.气溶胶分为：固态分散性气溶胶、固态凝聚性气溶胶、液态分散性气溶胶、液态凝聚性气溶胶 8.气体样品采样方法： 1.以大量空气通过液体吸附剂或固体吸附剂，将有害物质吸收或阻流，使原来空气中浓度很小的物质得到浓缩（抽气法，测量结果表示采集时间内平均浓度） 2.当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度高，只需采集不易被吸收的有害物质（真空瓶法/置换法/静电沉降/扩散管法，测量结果为空气中瞬时浓度） 9.吸附剂类型液体吸附剂：水，有机溶剂 固体吸附剂：颗粒状吸收剂，纤维状吸收剂，活性炭，硅胶，素陶瓷10.吸附作用物理吸附：分子间作用力，吸附能力弱，容易在物理作用影响下使吸附物质脱落 化学吸附：化学亲合力作用，吸附能力强，不易在物理作用下破坏
11.怎么样选择收集器及吸收剂 1.测定物存在状态2.待测物理化性质 3.测定方法的灵敏度 4.现场条件 12.布点要求是为了获取代表性的水样 13.采样量：根据待测物在空气中最高容许浓度和测定方法的灵敏度 14.采样技术：1.取表层水：距水面10—15cm以内的水 2.一定深度水：绝缘式采水器 3.泉水、井水：涌水口取样15.采样及贮样容器（杂质引入方式） 液态中微量组分易被吸附在容器表面或容器表面上的物质进入溶液 1.从容器渗入水样中的杂质（测含金属水样用塑料容器） 2.被测组分被容器吸附（玻璃、聚乙烯吸收金属离子，塑料吸收有机物、油） 3.待测物与容器直接反应 16.水样品类型 1.瞬时样品：水体组成较长时间内一定 2.混合样品：同一采样点不同时间瞬时样品混合 3.综合样品：同一时间不同采样点混合样品 17.水样储存 1.生物因素:细菌，藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，亦会产生新的组分，还可能改变某些组分的性质 2.化学因素：水样中的某些组分可能发生化学反应，从而改变其含量、性质 3.物理因素：光照，温度，静置，震动，敞开或密闭，容器材料18.水样保存的目的、方法:
流式细胞术的样品制备(1)
第二节流式细胞术的样品制备 节概述 待测标本的制备是流式细胞术分析的关键，本节分别直接免疫荧光标记、间接免疫荧光标记、微量全血法免疫荧光标记、双标记、培养细胞DNA荧光标记以及细胞凋亡检测样品的制备。 知识点导航 1.直接免疫荧光标记的样品制备 用标有荧光素的特异抗体对细胞进行直接染色，然后用流式细胞仪检测，阳性者即表示有相应抗原存在。实验步骤如下： (1)每份取100 μl单细胞悬液(细胞密度约1×106个细胞)。 (2)一份加入相应量的异硫氰酸荧光素或藻红蛋白标记的特异性荧光直标单抗，另一份加入荧光标记的无关单抗，作为阴性对照样品。 (3)室温下避光反应一定时间(时间长短根据试剂说明书要求进行)，一般在室温下反应15～30min 即可。 (4)加入500 μl磷酸缓冲液重悬成单细胞悬液即可上机检测。 2.间接免疫荧光标记的样品制备
(1)取1×106个细胞/100μl，先加入一抗混匀，置室温下避光反应30 min。 (2)用PBS洗涤细胞2次，离心沉淀弃掉上清液(离心转数一般为800～1000 r/min，5 min)。 (3)用100 μl PBS重悬细胞，再加入FITC或PE标记荧光二抗(用量均按说明书要求加入)混匀，室温下反应30 min。 (4)用PBS再洗涤细胞2次，加入500 μl PBS重悬成单细胞悬液，上机检测。 注意：以上两种染色方法的抗体加入量和反应时间，没有非常具体的规定，一般应根据试剂使用说明书的要求进行。若说明书上未说明，应先进行预实验，掌握好剂量与最佳反应时间后，再进行流式样品的制备。制备好的样品，若不能及时上机检测，用1％～4％的多聚甲醛固定，4℃下可保存 5d。 3.微量全血法免疫荧光标记的样品制备 目前制备全血细胞样品的方法很多，且很成熟，常用的方法是用淋巴细胞分离液分离淋巴细胞，然后进行特异性荧光染色，其染色方法与前面介绍的方法相同。下面主要介绍与流式细胞仪配套的Q PREP(免疫学样品处理器)进行快速制备微量全血样品的方法： (1)微量全血直接荧光染色法：具体方法为①取肝素或EDTA抗凝全血100 μl置12 mm×75 mm专用塑料试管中；②每份加入20 μl特异性荧光单抗，另一份加入荧光标记的无关单抗作阴性对照，室温下避光染色15 min；③置Q PREP 仪上溶解红细胞、稳定和固定白细胞，静置5 min； ④上流式细胞仪检测。 (2)微量全血间接荧光染色法：具体方法为①取肝素或EDTA抗凝全血100 μl置12×75 mm专
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在
荧光光谱分析实验讲义
实验荧光光谱分析 一、实验目的与要求： 1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用； 2. 掌握荧光分光光度计的工作原理； 3. 掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。 二、基本概念 1. 发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 2. 激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。 3. 余辉衰减曲线 是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间，纵坐标为发光强度（或相对发光强度）。 三、测试仪器 激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津RF-5301PC型荧光分光光度计。 从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后，再经分束器照到样品表面，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。另有一个光电倍增管位于监测端，用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。 光源发出的紫外-可见光或者红外光经过激发单色器分光后，照到荧光池中的被测样品上，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，由光电倍增管转换成相应电信号，再经放大器放大反馈进入A/D转换单元，将模拟电信号转换成相应数字信号，并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 四、样品制备 液体试样
荧光分析
BaSiO 3 :Eu3+红色荧光粉的制备 一.实验目的 1、通过查阅文献，了解稀土离子掺杂荧光粉的发光原理 2、熟悉高温固相法制备BaSiO 3 :Eu3+红色荧光粉的过程 3、了解荧光粉体的相关性能指标，学习其表征手段 二、实验原理 三价稀土离子或三价过渡金属离子作为半导体杂质，与缺陷体形成复合体，在外界激发下，其内部产生辐射复合，发出特征光。 稀土离子最外层电子为5s2和5p6满壳层结构，形成很好的屏蔽作用，于是稀土离子的4f电子的发射基本上保持离子的特征，周围晶体场对稀土离子的作用很弱，发光起源于稀土能级间的跃迁，比较容易辨认。而过渡族离子并不存在4f电子层外的满层电子结构，所以3d电子跃迁受周围晶体场的影响较大，但考虑到晶体场的影响，仍可以找到发光跃迁与过渡金属离子能级间的关系。 本实验以BaCO 3、SiO 2 、Eu 2 O 3 为原料，用高温固相法制备BaSiO 3 :Eu3+荧光粉体， 其中稀土离子Eu3+作为发光杂质中心，预计发射红色光。 三、实验用品 实验药品：化学试剂（A.R.）、BaCO 3（A.R.）、SiO 2 、（A.R.）、Eu 2 O 3 （A.R.） 实验设备：电子分析天平，药匙，称量纸，研钵、氧化铝舟、1200o C高温度、F-4600荧光分光光度计。 四、实验步骤 1. 固体粉末的称量与研磨 计算出制备3.0g荧光粉所需要的BaCO 3，SiO 2 ， Eu 2 O 3 各多少克。在分析天平称 量后在玛瑙研钵中进行研磨10分钟。 2. 样品的烧结。 将配置研磨好的粉体样品放入氧化铝坩埚或氧化铝舟中，在高温炉中进行煅烧。煅烧温度1100-1200度。（在烧结过程中应有专人看管高温炉）烧结结束如样品结块需对样品进行研磨成粉状。 3. 煅烧粉体或烧成样品荧光粉的的结构使用X射线衍射仪进行表征； 4. 发光性能的测试：可选择日立的F4600荧光分光光度计对荧光粉进行发光特性测试； 5. 利用LED点胶机将成品LED芯片和荧光粉进行组装。并进行点亮，观察荧光粉加入前后LED颜色的变化。 6. 结果分析与讨论，并撰写综合实验报告。 五、结果分析 样品的发射光谱及激发光谱如附图。 Eu2+离子的发光特性： Eu2+离子具有4f65d1→4f75d0能级跃迁发射。由于4f电子对晶格环境并不敏感而5d电子处于没有屏蔽的外层裸露状态，受晶场的影响较显著，且容易与晶格发生强烈的耦合作用，致使4f5d杂化轨道能级劈裂，并强烈地与晶格声子产生耦合，从而导致了宽带吸收且在250~420nm范围内，荧光粉都能受到有效激发，而且吸收效率主要取决于4f65d到的吸收面积，这种4f65d1→4f7d0能级跃迁收基质晶场影响较大，通常呈现宽谱发射，发射强度大，而且发射峰位可调性大。 Eu3+浓度对发光性质的影响。 掺杂浓度是荧光粉制备所必须考虑的一个重要因素，低的掺杂浓度不能给出是够强的发光，
X射线荧光光谱的样品制备与分析
X射线荧光光谱的样品制备与分析 陈老师 （杭州哲博化工科技有限公司哲博检测中心，浙江大学国家大学科技园，杭州西溪路525号，310013，Email:ceshi@https://www.sodocs.net/doc/fe1628885.html,;zhebocs@https://www.sodocs.net/doc/fe1628885.html,） X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm 则是最轻元素Li的K系谱线。1923年G. Von Hevesy提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。X射线荧光光谱法有如下特点： 1.分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定； 2.荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便； 3.分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差； 4.分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。 下面就X荧光光谱的方法分别阐述： 一、样品制备 进行X射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误差；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成分不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至300目-400目，然后压成圆片，也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上，用红外灯蒸干水份后测定，也可以密封在样品槽中。总之，所测样品不能含有水、油和挥发性成分，更不能
XRF 射线荧光制样方法浅谈
X 射线荧光制样方法浅谈 导言： 第13期的论坛线上讲座还未结束,第14期的线上讲座又接踵而至,本期讲座我们邀请了XRF 版面的专家ljzllj先生就XRF制样的方法与大家一起交流切磋。ljzllj先生一直从事XRF仪器的应用等各方面的研究工作。对XRF的仪器比较熟悉。欢迎大家就X 射线荧光制样方法的问题前来提问，也欢迎XRF方面的高手前来与ljzllj先生交流切磋～ X 射线荧光光谱法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性；用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。 目录： 一、概论 二、固体样品 三、粉末样品 1．压片法 2．熔融法 坛友提问的问题:（不断更新中...） 1、我们是用粉末压片法制样的，有时样品和蜡粉混合不是特别均匀，压成的片片表面上会有些许斑点，请问这样会不会对结果造成影响 2、制样方法那种较好，如何能最大的确保分析精度？ 3、熔融法制备颗粒灰试样时，容易在样品表面有气泡，怎么办？注：样品和熔剂是1：10 4、熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后容易变形，而且样品表面出现划痕或者容易出现爆片现象，一般是重新回炉加工铂黄坩埚，或者用抛光机在铂黄坩埚表面抛光，有好的建议吗？一般多久需要回炉一次较好？ 5、制备合金样品除了用高频感应重熔样品外，有没有好的办法使用压片法分析？或者怎么能实现熔融法？ 6、熔融法制样中，如果更换熔剂批次或厂家，需要重新制作工作曲线，还是重新制备标准化样品，怎么做即省事有准确？ 7、熔融法制备样品时，如果对分析元素加入了内标物质，熔剂还需要准确称量吗？有没有好的建议？ 8、熔融法分析轻元素（例如做保护渣中F)，准确性一直不太好，有什么好的建议或方法？ 9、压片法制样过程中，利用PVC直接制样，样品量需要定量吗？有什么好的建议和方法？ 10、熔融法制样中，除了用铂黄坩埚，还有别的方法吗？我曾试验过用锆刚玉坩埚分析合金，但一直没能试验成功，有好的建议和方法吗？ 11、请问高岭土怎么制样比较适合XRF分析，现在的情况是高岭土的要从原矿到精矿再做分析，其中精矿中还含有较多的石英砂，用锆制的研钵都研坏了，还有
TEM样品的制备方法及注意事项。
第一节概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度 要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 第二节复型技术 ?衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； ?质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
2.1 影响质厚衬度的因素： ?与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。 ?与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 ?与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。 2.2 复型技术 复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 2.3 用于复型制备材料的要求： （1）必须是非晶材料； （ 2）粒子尺寸必须很小； （ 3）应具备耐电子轰击的性能。 2.4 主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 2.4.1一级复型 ?一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 ?一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。
流式细胞术样品制备技术(完整)
流式细胞术样品制备技术 流式细胞术对细胞的分析检测必须基于单细胞的基础上，这是流式细胞术的基本要求。因此就必须把实体组织制备成单细胞悬液。在应用FCM技术中，制备出合格的单分散细胞是流式细胞术样本制备技术中重要的一环。它要求这种分散细胞方法既要使细胞成为单个细胞，又能保持细胞的固有生物化学成分及生物学特性。 流式细胞术样品制备大致可分为下面五个步骤：①取材：取手术或活检组织必须具有代表性，如取手术肿瘤组织，必须取瘤细胞生长旺盛部位；组织等标本必须在取材后保持样本的新鲜；一般在室温1个小时之处理好样本或及时用固定剂或低温对组织进行保存；②对细胞的待测生物化学成分进行荧光染色；③按照厂家提供的软件程序对样本进行获取、检测和存储；④再依照软件提供的程序对检测结果进行定量分析；⑤检测分析结果在生物、医学上的意义进行分析和评价。 第1节样本单细胞悬液的制备方法 一新鲜实体组织样本的制备 FCM对单细胞快速进行各种参数分析必须基于单细胞基础上，根据各种组织成分的特点，可选择不同的分散细胞方法，以期达到单细胞产额高、损伤少的目的。尽管标本制备已形成了标准化的程序，但实际操作中总会出现这样或那样的问题。在实体组织分散为单个细胞过程中，解离的方法可能瞬间地或持久地影响细胞的性质、形态、结构、功能等。所以，在对各种不同组织进行分散选择方法时，应尽量减少对细胞的这种影响。目前常用的分散组织细胞的方法有如下3种。 （一）酶消化法 1 作用原理： 对实体组织分散的作用原理主要有3方面：①可以破坏组织间的胶原纤维、弹性纤维等；②可以水解组织间的粘多糖等物质；③可以水解组织细胞间的紧密联结装置的蛋白质物质。酶消化法是实体瘤、培养细胞分散为单细胞的主要方法之一。常用的酶类试剂有：蛋白酶类——胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、链酶蛋白酶和中性蛋白酶等，都能解离组织中的细胞。胰蛋白酶能水解脂键和肽键；胶原酶能降解几种分子类型的胶原；溶菌酶能水解糖蛋白和肽的糖苷键；弹性蛋白酶能消化连接组织的糖蛋白和弹性蛋白的纤维。不同酶对细胞和细胞间不同组分有特异作用，可根据分散组织类型来确定使用的酶类。 2 注意事项： ①酶需要溶解于适当的溶液中，而这些溶液不致于造成酶效价降低；②要注意酶的使用浓度和消化时间；③要注意酶活性的PH值。如胃蛋白酶在碱性环境中失去活性，胰蛋白酶在中性溶剂中活性不佳等；④要随时注意影响酶活性的其它因素，如酶的生产批号等。 3 方法学程序 （1）将适合于酶消化的组织置于离心管中； （2）将选好的酶溶液1-2ml加入盛有被消化组织的试管中； （3）一般消化20-30分钟（恒温37℃或室温），消化期间要间断振荡或吹打； （4）终止消化，收集细胞悬液，以300目尼龙网过滤，除去细胞团块，以低速成离心除去细胞碎片；
感官分析方法不能直接感官分析的样品制备准则
GB 12314—90 本标准等效采用国际标准ISO 5497—1982《感官分析方法学──不能直接感官分析的样品制备准则》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了因食品风味浓郁或物理状态（粘度、颜色、粉状度等）原因而不能直接进行感官分析的样品制备准则。 本标准尤其适用于具有浓郁气味产品（如香料和调味品）和特别浓的液体产品（糖浆和某些提取液）。 本标准不适用于传统以熬、煮、泡制的方式消费的饮料（如茶、咖啡、药用植物）。 2 引用标准 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 3 方法提要 根据检验的需要，通过处理制备，使样品的某一感官特性能直接评估。 3.1 为评估样品本身的性质 将样品与化学组分确定的物质混合，或将样品添加到中性的食品载体中。 3.2 为评估食物制品中样品的影响 将样品加到需要它的食物制品中。 4 制备方法 4.1 为评估样品本身的性质 4.1.1 与化学组分确定的物质混合 根据试验目的，确定稀释载体最适温度。 将均匀定量的样品用一种化学组分确定的物质（如水、乳糖、糊精等）稀释或在这些物质中分散样品。每一个试验系列的每个样品使用相同的稀释倍数或分散比例。 由于这种稀释可能改变样品的原始风味，因此配制时应避免改变其所测特性。
当确定风味剖面时，对于相同样品有时推荐使用增加稀释倍数和分散比例的方法。 4.1.2 添加到中性的食品载体中 在选择样品和载体混合的比例时，应避免二者之间的拮抗或协同效应。 将样品定量的混入选用的载体中或放在载体（如牛奶、油、面条、大米饭、馒头、菜泥、面包、乳化剂和奶油等）上面。 在检验系列中，被评估的每种样品应使用相同的样品/载体比例。 根据分析的样品种类和试验目的选择制备样品的温度，但评估时，同一检验系列的温度应与制备样品的温度相同。 4.2 为评估食物制品中样品的影响 一般情况下，使用的是一个较复杂的制品，样品混于其中。在这种情况下，样品将与其他风味竞争。 在同一检验系列中评估的每个样品使用相同的样品/载体比例。 制备样品的温度应与评估时的正常温度相同（例如冰淇淋处于冰冻状态）同一检验系列的样品温度也应相同。 5 制备实例 按产品制备需要，对香草精可： a．用水溶液稀释，参见 b．用热的或冷的牛奶稀释，参见 c．混合在冰淇淋中或巧克力味牛奶中，参见4.2。 6 样品评估 6.1 感官分析方法 按4.1或4.2制备好样品后，使用适当的方法进行检验。 6.2 清洗口腔 每次进行新的评估之前，应该用一种辅助剂，见6.2.1，清洗口腔。 6.2.1 适于清洗口腔的辅助剂
样品制备
扫描电镜样品制备技术 一．样品的初步处理 (一) 取材 取材的基本要求和透射电镜样品制备相同，可参考第十四章超薄切片技术中所提的要求。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。 (二) 样品的清洗 用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。清洗的方法有以下几种： 1．用等渗的生理盐水或缓冲液清洗； 2．用5%的苏打水清洗； 3．用超声震荡或酶消化的方法进行处理。例如清洗肠粘膜表面的粘液，可用下面的方法： 清洗液配方：透明质酸酶300 μg α-糜蛋白酶,10 ml生理盐水,100 ml清洗液的pH为5.5～6。清洗的方法是将样品浸泡在配好的清洗液中，边浸泡边震荡30分钟，最后用双蒸水洗3次。无论用哪种清洗方法，注意在清洗时不要损伤样品。 (三) 固定 固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。 (四) 脱水 样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。 二．样品的干燥 扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中
都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种： (一) 空气干燥法 空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用 于表面较为坚硬的样品。 (二) 临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2～3小 时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。但用此法，需要特殊仪器设备。 临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的，操作步骤如下： 1．固定、脱水：按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100%后，要用纯丙酮置换15～20分钟。 2．转入中间液：由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中，时间约15～30分钟。3．移至样品室：将样品从醋酸异戊酯中取出，放入样品盒，然后移至临界点干燥仪的样品室内，盖上盖并拧紧以防漏气。 4．用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯：在达到临界状态(31℃ , 72.8大气压)后，将温度再升高10℃，使液体二氧化碳气化，然后打开放气阀门，逐渐排出气体，样品即完全干燥。 (三) 冷冻干燥法 冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。冷冻干燥法有两种，即含水样品直接冷冻干
熔融法制备X射线荧光分析样品的研究进展
熔融法制备X射线荧光分析样品的研究进展
摘要 熔融法(fusion)是一种依靠将氧化物溶解在硼化物助熔剂中的样品制备方法。这种方法较其他繁琐的样品制备技术具有许多优点，因此，分析人员选用这种技术制备X射线荧光分析（XRF）的玻璃珠样品或者用于原子吸收光谱（AA）或感应耦合等离子体（ICP）分析的样品溶液。尽管这个技术很适合分析含氧化物的样品，但同时要注意它的一些局限性。还原性物质（碳化物、硫化物及氟化物）、金属、合金及铁合金等不能进行熔融处理，因为它们有的会侵入铂金器皿，有的具有挥发性，而有的不能溶解在助熔剂中。然而，将湿法和干法化学法相结合的新技术，以保证以上所述还原性物质的氧化。合金，如锡铅合金，在熔融之前可用氢溴酸和过氧化氢将其氧化，而硫化物可用硝酸锂和过氧化氢氧化成硫酸盐。在熔融制样过程中，可以通过使用最佳的样品助熔剂和密切控制温度曲线而防止氟化物的挥发。对每项技术而言，用XRF分析的结果都有很好的重复性。
目 录 摘要 (2) 目录 (3) 1.什么是熔融法制样技术 (4) 1.1. 两种常用灌注熔融物的方法 (4) 1.2. 熔融法制备样品的优点 (4) 1.3. 熔融法制样技术的主要局限性 (5) 2.熔融法制样技术使得样品制备变得更容易 (5) 3.最近发展的样品制备方法 (8) 3.1. 组合技术 (8) 3.1.1. 化学反应 (9) 3.1.2. 结果－锡铅合金 (9) 3.2. 更好的控制温度和热效应 (10) 3.3. 改进的氧化技术 (11) 3.4. 使用特殊的熔融设备 (12) 4.靶向产业 (13) 5.结论 (13)
样品前处理技术
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,
X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述
X射线荧光光谱分析中样品制备方法 摘要:X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法，本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点，分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。关键词:X射线荧光光谱分析；样品制备；粉末压片法；熔融法 Review on Sample Preparation for X-ray Fluorescence Spectrometry Analysis Abstract: X-ray fluorescence spectrometry has many good advantages such as quick analysis speed，no sample destruction，wide detection range and reliable results。Powder tablet forming method and fusion process method are common sample preparation methods for X-ray fluorescence spectrometry analysis。In this paper，the application and advantages or disadvantages of the sample preparation methods are discussed。The effects of sample preparation on precisions of results are also analyzed。 Key words :X-ray fluorescence spectrometry；sample preparation；powder tablet forming method；fusion process method。 1 前言 X射线荧光光谱分析是一种现代仪器分析方法，它具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠、可获取物质结构配位信息等优点，在冶金、地质、化工等行业具有较广阔的应用前景。 由于X射线荧光光谱分析是一种比较分析，也就是说X射线荧光光谱分析的结果是和标准样品比较后产生的，因此,所有进入仪器待测的标准样和未知样都必须具有同一形貌和重现性，并在一定的浓度范围内使样品具有相似的物理性质。此外，试样制备方法还应具有快速、价格低廉和不引入显著的系统误差等特点。制备后的样品应具有以下特性：能代表要分析测试的整体材料；表面平整光滑，样品均匀；如有可能,样品厚度应达到所需的无限厚度。根据文献报道，常见的X射线荧光光谱分析的样品主要有固体、液体,主要的样品制备方法有粉末压片法和熔融法。本文比较了这两种制样过程、特点及适用方法，为实际样品分析提供借鉴。2 样品的预处理 2.1 取样 根据所提供的分析对象，在许多情况下要分成若干份，或从中取出一部分供测试，称所采集的能代表总体特性的物质为样品。具体取样因样品的存在状态、组成及物理化学等性质而不同，可以参考其他方面的文献。特别对固体样品，一定要保证取样的代表性。 2.2 标准样品的选择 X射线荧光光谱分析对标准样品的要求：待测元素的含量准确可靠，最好使用标准参考物质；标准样品的化学组成和物理性质与待测样品一致，物理化学性质稳定，便于长期保存和使用；具有多个含量不同的标准样品系列，标准样品的元素含量范围应包括样品中待测元素含量的极大值和极小值。在实际过程中由于生产工艺及原材料的组成不同，中间过程的物料也不同，因而没有统一的荧光分析用系列标准样品。为满足上述条件，可根据各自生产实际，采用实际生产样品进行配制，可以较好消除基体效应的影响。 2.3 样品预处理 在X射线荧光光谱分析中，大部分的分
试样的采取与制备习题
学习情境二试样的采取与制备 1. 试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 破碎: 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 过筛: 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 混匀: 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 缩分: 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 <1>锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。将剩下的两等份收集在一起再混匀。这样就缩减一半，称为缩分一次。 如需要再行缩分，按上述方法重复即可。 <2>正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。此方法适用于少量样品的缩分或缩分至最后选取分析试样时使用。 <3>分样器缩分法
X荧光光谱分析仪工作原理
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下：
1、X射线管 两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin 的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2 分光系统
分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射线以θ角射到晶体,如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测到波长为λ=2dsin θ的一级衍射及波长为λ/2, λ/3----- 等高级衍射。改变θ角，可以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开。分光晶休靠一个晶体旋转机构带动。因为试样位置是固定的，为了检测到波长为λ的荧光X射线，分光晶体转动θ角,检测器必须转动2θ角。也就是说,一定的2θ角对应一定波长的X 射线，连续转动分光晶体和检测器，就可以接收到不同波长的荧光X射线见(图。一种晶体具有一定的晶面间距，因而有一定的应用范围，目前的X射线荧光光谱仪备有不同晶面间距的晶体，用来分析不同范围的元素。上述分光系统是依靠分光晶体和检测器的转动,使不同波长的特征X射线接顺序被检测，这种光谱仪称为顺序型光谱仪。另外还有一类光谱仪分光晶体是固定的,混合X射线经过分光晶体后,在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器，就可以检测到这些X 射线。这种同时检测不波长X射线的光谱仪称为同时型光谱仪，同时型光谱仪没有转动机构，因而性能稳定，但检测器通道不能太多，适合于固定元素的测定。 此外，还有的光谱仪的分光晶体不用平面晶体，而用弯曲晶体，所用的晶体点阵面被弯曲成曲率半径为2R的圆弧形,同时晶体的入射表面研磨成曲率半径为R的
岩石矿物分析样品制备
岩石矿物分析样品制备 一．理论依据 试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 要从原始大样中取复具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。缩分目前仍采用最简单的切乔特（qeqo TT）经验公式，即： 2 Kd Q 式中：Q――样品最低可靠重量（kg）； d――样品中最大颗粒直径（mm）； K――根据岩样品特性确定的缩分系数。 d)成正比。样 公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方(2 Kd的数量。 品每次缩分后的重量不能小于2 样品的K 值应该由试验确定。它与岩石矿物种类、待测元素的品位和分布均匀程度以及对分析精密度、准确度的要求等因素有关。 K 值的确定试验：通常从最典型的矿石中取一定量的样品，将其破碎至10mm大小的粒径，缩分成8-16个部分（每部分不小于100kg），然后进一步粉碎，并用不同的K值缩分各部分样品，将每一部分最终制成分析试样，并测定每一部分的主要成分含量（多次测定，取平均值），根据测定结果的平均偏差确定最合理的K值。 元素的品位变化愈大、分布愈不均匀、分析精密度要求越高者，则K 值愈大。 通常加工绝大多数矿石，K值在0.1-0.3之间； K=0.05 为均匀和极均匀的样品； K=0.1 为不均匀的样品； K=0.2 极不均匀的样品； K=0.4-0.8 含中粒金（0.2-0.6mm）的金矿石； K=0.8-1.0含粗粒金（＞0.6mm）的金矿石。 各种主要岩石矿物的K 值见表1，各种筛孔直径（d）及不同K 值情况下的Q 值，参见表2。