方法确认
对很多实验员来说，方法确认/验证、不确定度评定是重难点，也是考验一个实验员水平的重要指标。但是，很多人一听到方法确认，首先浮现在脑海的肯定是方法确认要如何做，要注意什么问题。很少有人会思考：到底为什么要做方法确认。其实，有时候了解方法确认的目的和意义比单纯探讨方法确认的执行实施更加重要。下面比较系统地说说方法确认这个话题，抛砖引玉。
一、方法确认的6个基本问题
1、什么是方法确认?（WHAT）
ISO17025对方法确认的定义是:通过检验和提供客观证据，证实满足指定最终用途的特定要求。
包含三个重要组成部分:
(1)“特定的最终用途”，是从分析所要解决问题中产生的对于分析的要求;
(2)“客观证据”常表现为从有计划的实验过程中获得的数据，从中可计算出适当的方法性能参数;
(3)“证实”是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行的。
2、为什么必须进行方法确认?（WHY）
(1)因为在测量前，应确保它是正确的，确认可提供这种保证。确认可提供在质量控制中作为对照基础的数据。在生产环境中，生产者有责任对于产品质量给予合理关注。有时，方法确认是法
规的要求。
(2)在测量方法性能参数时，通过数据的累积反映整体运行中方法的哪部分是稳定的，哪部分可能有问题。因此，可设计出合适的质量控制程序并实施。还可利用方法确认数据提供的信息评估不同实验室用不同方法所得样品分析结果的可比性。
3、何时进行方法确认?（WHEN）
(1)方法研发过程。
(2)使用任一方法进行样品分析前。
(3)工作环境发生变化或长期停用后的再确认。
4、怎样进行方法确认?（HOW）
(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的。
(2)设计一组实验。
(3)进行实验。
(4)使用数据评估适用性。
(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定。
(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。
5、方法的性能参数有哪些?（HOW MANY）
答
(1)同一性确认(选择性/特异性)。
(2)正确度(偏差、回收率)，对计算被分析物或特性的绝对值是重要的。
(3)精密度(重复性、复现性)，在水平比研究中很重要。
(4)工作范围，大多数情况下都很重要。
(5)耐久性/抗干扰性，可以说明要对哪些参数进行控制，从而保持方法性能。
(6)灵敏度，医学和临床化学家把它作为可替代检测限的参数。
6、方法确认的工具有哪些？（TOOLs）
（不限于以下这些）：
(1)标准和有证标准物质。
(2)空白。
(3)内部制备的标准物质和标记物。
(4)真实样品和富集样品。
(5)统计学知识。
(6)物理化学等原理的分析解释
二、与方法确认相关的6个基本概念
二、与方法确认相关的6个概念
1、精密度
主要精密度测量包括重复性标准偏差Sr、复现性标准偏差SR,和中间精密。重复性Sr表示在短时间内由同一操作人员操作同一设备等在同一间实验室内观察到的变异性。Sr可以在一个实验室
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
GBT16128-1995二氧化硫方法确认
GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认 1 方法概述 1.1 原理 空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。 1.2 试剂和材料 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。 1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。 1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。 1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。 1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。 1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。 1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。 1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。 注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。 1.2.5 二氧化硫标准溶液 1.2.5.1 二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
标准规范方法确认记录表(GBT 8077-2012)
DLJL19-02-( )旧标准、规程的名称及编号新标准、规程的名称及编号 混凝土外加剂均质性试验方GBT 8077-2000 混凝土外加剂均质性试验方法GBT 8077-2012 新旧标准、规范内容比较 章节号旧标准新规范主要变化 1 本标准适用于普通碱水剂、高效碱水剂、缓凝高 效碱水剂、早强碱水剂、缓凝碱水剂、引气减水剂、 早强剂、缓凝剂、引气剂、泵送剂、防水剂、防冻剂、 膨胀剂和速凝剂共十四中混凝土外加剂 本标准适用于高性能减水剂（早强剂、标准剂、缓凝剂）、高 效减水剂、（标准型、缓凝型）、普通减水剂（早强剂、标准型、缓 凝型）、引气减水剂、泵送剂、早强剂、混凝剂、引气剂、防水剂、 防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂 标准范围增加了高性能减水剂， 删除了膨胀剂 4（2000）5、6（2012）固体含量测定方法含固量测定方法、含水率测定方法 增加了含固量测定方法和含水 率测定方法，删除了固体含量测定方 法 8（2000）10（2012） 柏与液面接触后，在柏环内形成液膜。提起柏环 时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液 面的力之大小 柏环与液面接触后，在柏环内形成液膜，提起柏环是所需的力 与液面表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力的大小 表面张力试验方法中取消了界面张 力仪 11 利用乙酸铅试液脱色与斐林溶液混合生成氢氧 化铜氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复 盐此复盐具氧化性当有还原糖存在时或用葡萄糖 溶液滴定时该复盐中的二价铜被还原为一价铜 萄萄糖氧化为葡萄糖酸以次甲基蓝为指示剂在氧化 剂中呈蓝色在还原剂中呈无色 用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势岁Ag+ 浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电 极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很 小的氯化银白色沉淀。在等当电前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两 电极间电势变化缓慢，等当电时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时 滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点 增加了离子色谱法测定氯离子试验 方法，删除了还原糖含量试验方法 12（2000）13（2012）仪器： 水泥净浆搅拌机 截锥圆模: 上口直径36mm 下口直径60mm 高度为 60mm 内壁光滑无接缝的金属制品 玻璃板: 400mm*400mm*5mm 秒表 钢直尺：300mm 仪器： 双转双速水泥净浆搅拌机：符合JC/T729的要求 截锥圆模:上口直径36mm，下口直径60mm，高度60mm，内壁光滑无 接缝的金属制品 玻璃板：400mm*400mm*5mm 秒表 钢直尺：300mm 刮刀 水泥净浆流动度试验方法中设备进 行了调整
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号： ×××药厂
安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面
>>>> 方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面 非标准方法确认目的： 该非标准方法能否合理、合法使用； 标准方法证实目的： 实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。 标准方法证实： 从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。 证实的内容要从七方面去做： (1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； (2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。 (3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。 (4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。 (5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。 (6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。 (7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。 标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实>>>> 非标准方法确认： 一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容： a) 方法适当的标识； b) 方法所适用的范围； c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围； e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求； f) 需要用到的的标准物质； g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求； h) 操作步骤，包括： —样品的标志、处置、运输、存储和准备； —检测、校准工作开始前需要进行的检查； —检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整； —结果的记录方法； —安全注意事项； i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求； j) 需记录的分析数据； k) 不确定度评定。 >>>> 非标方法的技术确认，需要从五个方面确认： (1)使用参考标准或标准物质进行比较； (2)与其他方法所得的结果进行比较； (3)实验室间比对； (4)对影响结果的因素作系统性评审； (5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。 化学分析测试方法确认指导书 >>>> 1、目的 对实验室选用的各种方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
检验方法的标准确认办法
检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<
要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
三七检验方法确认方案 编号： SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表
目录 1 概述............................................................................................. 错误!未定义书签。 3 适用范围..................................................................................... 错误!未定义书签。 4 确认小组人员及职责................................................................. 错误!未定义书签。 5 验证相关文件依据..................................................................... 错误!未定义书签。 6 验证时间安排............................................................................. 错误!未定义书签。 7 验证前确认................................................................................. 错误!未定义书签。 8 验证内容..................................................................................... 错误!未定义书签。9验证过程中的偏差及处理措施................................................. 错误!未定义书签。10再确认周期 ............................................................................... 错误!未定义书签。 11.确认结果评定与结论 .............................................................. 错误!未定义书签。
方法验证”和“方法确认”其实不一样
方法验证”和“方法确认”其实不一样！“方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几 招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分 别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法验证常规步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
方法学验证方案
***含量测定 方法学确认方案日期：2016年1月
验证方案审查与批准 您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。
目录 1 目的 (4) 2 范围 (4) 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 (4) 3 验证机构与职责 (4) 4 定义 (5) 5 参考文件 (5) 6 风险因素分析 (5) 7 验证准备 (6) 8 检测方法的描述 (6) 8.1 药品与试剂的准备 (6) 9 验证实施 (8) 11 确认结果评定与结论 (14) 12 附录目录 (14)
1 目的 对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。 2 范围 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 3 验证机构与职责 3.1验证小组成员 3.2 职责 3.2.1验证小组组长职责 3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。 3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。 3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。 3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。 3.2.1.5确保能及时发现偏差，并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠 正、调查和最终确认。 3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。 3.2.2QA职责 3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。 3.2.2.2负责确认过程的监控和检查，保证确认方案的实施，参与确认结果评价。 3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。 3.2.2.4确认过程中，如有变更，保证按《变更处理程序》执行。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003
确认方案审批表 验证项目名称：三七检验方法确认方案 编号：SMP·AV-YF-003 起草人：日期：年月日 审核审核部门审核人日期备注Q C主管 Q A主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日
目录 1 概述 (4) 3 适用范围 (4) 4 确认小组人员及职责 (4) 5 验证相关文件依据 (4) 6 验证时间安排 (4) 7 验证前确认 (5) 8 验证内容 (5) 9验证过程中的偏差及处理措施 (7) 10再确认周期 (7) 11.确认结果评定与结论 (7)
1 概述 三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2 目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。 3 适用范围 本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。 4 确认小组人员及职责 4.1 确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部 QC 组员质量部QA主管 4.2 验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5 验证相关文件依据 参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典2015年版 6 验证时间安排
分析方法验证方案
异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因：验证类型： 新项目验证再验证 其它 预验证 回顾性验证转移验证 方法描述： 本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。 验证依据： 中国药典2010年版分析方法（295页） 验证时间： 2010年07月09日～2010年07月10日 验证项目组成员及职责：
验证内容:-
a)人员培训： b)仪器设备、标准品和试剂： 仪器设备 标准品和试剂 c)样品
色谱条件 色谱条件 色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：4.6mm ，填料 C18 ，填料粒度：5μm 检测波长：262nm，带宽30 柱温：25℃ 进样量：20μl 流速：1.0ml/min 流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇 A:B=85:15 停止时间：12min 1.系统精密度 1.1.溶液配制 系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。 1.2验证过程及结果 系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。 可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。 结论：
2.重现性试验（方法精密度） 2.1.溶液配制 2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解 并稀释至刻度。 2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并 稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.验证程序及结果 工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。 可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。 结论：
标准更新及方法确认的管理规定
标准更新及方法确认的管理规定 1.目的： 1.1按照《实验室资质认定评审准则》第5.3.2款的要求，为及时、有效地获得最新标准，以确保实验室在最短的时间内维持使用标准的最新有效版本，需定期进行标准查新。 1.2对查新的标准进行确认和验证是为了证明实验室是否能够达到方法需要的操作水平, 也就是说, 要辨别新、旧标准内容是否存在差异，从人员资质能力、仪器设备配置、操作方法、试剂材料、环境设施条件等方面进行分析，并建立确认记录，以提供能够使用该方法的客观依据。如果新标准与旧标准不仅仅是文字上的修改而涉及到技术指标、仪器设备、操作方法等的变更，实验室应该在确认时进行试验验证并记录。 2.适用范围： 本实验室所有通过资质认定、审查认可和机构考核的检测标准。 3.职责： 3.1实验室有关人员定期关注标准变更信息，建立标准获取信息渠道。通常的方式有通过网络及时查新标准；订阅标准信息刊物；和标准出版社签订协议等。同时，将标准查新的情况通知有关部门。 3.2技术负责人负责组织进行更新标准的确认、验证。标准变更必然带来方法的变化，实验室应按照质量体系的规定进行新方法的确认、验证工作，并留有质量记录。必要时，还须向相关部门申报批准，以维持该项目资质认定的有效性。 3.3检测室负责人负责组织本室有关人员对所开展的检测项目的标准更新进行具体确认、验证，如果标准变化不大，未涉及检测资源和方法的重大变化，可以直接进行标准的确认。如果标准发生重大变更，如对于人员、设备、环境设施或检测方法的要求发生重大的变化，须进行试验验证。相关过程须进行记录，并确保所有记录上交归档。 4.工作程序 4.1检测标准查新 4.1.1 标准查新渠道、方式（可以采用如下一种或多种方式）： （1）向标准情报部门查询：由情报部门定期提供相关产品标准的发布、更新信息和所需的标准。必要时，提供标准查新报告。 （2）订购权威机构出版的国家标准和行业标准目录：（3）从期刊获取最新信息（4）运用互联网查询：通过各种标准信息网进行查新，可以更直接、有效、及时地获取大量标准信息。相关标准查询网站包括有：中国标准出版社（https://www.sodocs.net/doc/0f18692266.html,/produce/Showtd.asp）、国家标准化管理委员会（https://www.sodocs.net/doc/0f18692266.html,/templet/default/）、中国国家标准服务网（https://www.sodocs.net/doc/0f18692266.html,）、标准之家（https://www.sodocs.net/doc/0f18692266.html,/）、标准图书馆（https://www.sodocs.net/doc/0f18692266.html,）等。 4.1.2 标准查新结果记录 相关人员每月底进行一次标准查新，并将查新结果通知相关部门。 4.1.3 标准查新结果应用 标准查新后，各检测室进行确认、验证。 4.2标准更新的确认 各检测室负责人接到检测标准更新通知后，组织相关人员对标准方法进行确认。确认一般需要从各方面进行综合评审： （1）查看标准内容的变化，如果标准条款没有大的变化，没有用到新标准新方法新仪器设备就可以不用进行试验验证，一般人员进行评审确认就可以了。评审确认的内容还要将新旧标准不同之处列出，以便说明下面评审确认内容的充分性。 （2）如果标准更新后，变化比较大，则要求对实验室的设施、设备、试剂和环境能否满足要求，人员培训和资格、标准物质、量值溯源、模拟检测结果、比对实验结果如何，是否需
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效 控制制定程序。 2范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3职责 3.1技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4工作程序 4.1检测方法的选择 4.1.1为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8自行制定的非标方法。 4.1.2当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供 中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制
方法确认和方法验证 文档
方法确认与方法验证（证实）的区别 实验室在使用各种方法进行检测和校准前，经常会碰到方法确认与方法验证（证实），那么方法确认与方法验证（证实）的区别是什么呢？什么情况下要做方法确认，什么情况下要做方法验证（证实）呢？ 因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。 方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。 方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。 一.对象不同 1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。 2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。 二.目的不同 1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。 2.方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。 三.方法不同 1.方法确认的方法有6种： 1）使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。 2）对影响结果的因素进行系统性的评审。 3）通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。 4）与其它已确认的方法进行结果比对 5）实验室间比对 6）根据对方法原理的理解和抽样或检测方法的实践经验评定结果的测量结果不确定度。 2.方法验证的方法应包含以下几个方面：
1）对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。 2）对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。 3）对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。 4）对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。 5）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。 6）对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。 7）按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。 注意： 1. 方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。 2.方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。
检验方法的确认程序
谈谈对检验方法的确认 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务围使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合: