标准方法确认记录
标准方法确认记录
表格编号：LALSJC/14－01
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
非标准检测方法的确认要求
非标准检测方法的确认要求一、检测方法确认要求 1、检测方法的区分：
（1）标准方法－可以直接认可的检测方法； ①以国际、区域或国家发布的标准方法； ②国标委批准的行业标准化委员会发布的行业标准方法。 （2）公定方法 知名的技术组织公布的检测方法； （3）标准方法中未包含的其他方法、需要确认后才能采用的方法,如： ①扩充和修改过的标准方法； ②超出其预定范围使用的标准方法； ③实验室制定（设计）的方法或企业标准； ④部分由设备制造商指定的方法； ⑤部分有关科学书籍和期刊公布的方法。 2、对非标准方法的确认要求： （1）实验室针对上述非标准方法申请确认时，必须按照相应文件的要求，履行完整的技术文件验证、确认和审批程序，并保留相应记录； （2）在申请对非标准方法进行确认时，实验室必须提交该方法的文本文件、相关验证材料及技术特点的说明材料； （3）CNAL检测方法研究工作组在识别和决定是否受理非标准方法的确认申请时，可根据该方法的技术难易程度，作出决定。对标准方法和公定方法重新组合、或者是对标准方法和公认方法的简单扩充，由于此类型的非标准方法对已有方法的继承性较好，技术难度也较小，可以通过由项目负责人直接提出意见；征求CNAL技术委员会相关技术专家的意见，提交CNAL检测方法研究工作组进行审议。 （4）在对非标准方法进行确认时，工作组应对方法的相关资料进行审查，对非标准方法自身的科学性作出评价。 二、检测方法的评价 在对非标准方法进行确认时，专业组应通过下列方面进行评价： 1、资料审查：检测方法文件、方法研究报告或试验报告、比对试验或参加能力验证试验的结果； 2、技术审核：对非标准检测方法的检测原理、可操作性、准确性、重复性及再现性进行评价。
GBT16128-1995二氧化硫方法确认
GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认 1 方法概述 1.1 原理 空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。 1.2 试剂和材料 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。 1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。 1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。 1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。 1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。 1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。 1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。 1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。 注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。 1.2.5 二氧化硫标准溶液 1.2.5.1 二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙
实验室认证资料非标准检测方法的确认程序
实验室认证资料非标准检测方法的确认程序 The following text is amended on 12 November 2020.
非标准检测方法的确认程序 一、总则 1、为规范中国实验室国家认可委员会检测方法的确认工作，保证方法确认 结果的公正、准确和可靠性，特编制本程序。 2、本程序适用于非标准检测方法的确认，包括对拟纳入CNAL检测方法库 的文件的建议或申请、受理、文件初审、技术评审、审核确认、通报、批准发布全过程。 3、非标准检测方法确认工作由能力验证分委员会检测方法研究工作组 (CNAL／TC／SC5／WG4，下简称工作组)负责。工作组由聘请的各领域分析测试专家组成，设组长1人负责全面工作。工作组下设办公室和若干个专业组。 二、基本要求 需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求： 1、方法来源 可由各专业组依托国家分析测试体系或其他权威资源库直接提出； 也可由相关实验室经本单位同意并推荐提出申请。 2、文件格式 文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3、技术内容 方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、操作性、准确性、重复性及再现性等方面的内涵、可选择以下方式进行验证： (1)利用参考标准或标准物质作校准或比较； (2)与其他方法所得结果的比较； (3)通过能力验证或实验室间的比对； (4)影响结果诸多因素的系统评估； (5)建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评
标准规范方法确认记录表(GBT 8077-2012)
DLJL19-02-( )旧标准、规程的名称及编号新标准、规程的名称及编号 混凝土外加剂均质性试验方GBT 8077-2000 混凝土外加剂均质性试验方法GBT 8077-2012 新旧标准、规范内容比较 章节号旧标准新规范主要变化 1 本标准适用于普通碱水剂、高效碱水剂、缓凝高 效碱水剂、早强碱水剂、缓凝碱水剂、引气减水剂、 早强剂、缓凝剂、引气剂、泵送剂、防水剂、防冻剂、 膨胀剂和速凝剂共十四中混凝土外加剂 本标准适用于高性能减水剂（早强剂、标准剂、缓凝剂）、高 效减水剂、（标准型、缓凝型）、普通减水剂（早强剂、标准型、缓 凝型）、引气减水剂、泵送剂、早强剂、混凝剂、引气剂、防水剂、 防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂 标准范围增加了高性能减水剂， 删除了膨胀剂 4（2000）5、6（2012）固体含量测定方法含固量测定方法、含水率测定方法 增加了含固量测定方法和含水 率测定方法，删除了固体含量测定方 法 8（2000）10（2012） 柏与液面接触后，在柏环内形成液膜。提起柏环 时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液 面的力之大小 柏环与液面接触后，在柏环内形成液膜，提起柏环是所需的力 与液面表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力的大小 表面张力试验方法中取消了界面张 力仪 11 利用乙酸铅试液脱色与斐林溶液混合生成氢氧 化铜氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复 盐此复盐具氧化性当有还原糖存在时或用葡萄糖 溶液滴定时该复盐中的二价铜被还原为一价铜 萄萄糖氧化为葡萄糖酸以次甲基蓝为指示剂在氧化 剂中呈蓝色在还原剂中呈无色 用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势岁Ag+ 浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电 极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很 小的氯化银白色沉淀。在等当电前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两 电极间电势变化缓慢，等当电时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时 滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点 增加了离子色谱法测定氯离子试验 方法，删除了还原糖含量试验方法 12（2000）13（2012）仪器： 水泥净浆搅拌机 截锥圆模: 上口直径36mm 下口直径60mm 高度为 60mm 内壁光滑无接缝的金属制品 玻璃板: 400mm*400mm*5mm 秒表 钢直尺：300mm 仪器： 双转双速水泥净浆搅拌机：符合JC/T729的要求 截锥圆模:上口直径36mm，下口直径60mm，高度60mm，内壁光滑无 接缝的金属制品 玻璃板：400mm*400mm*5mm 秒表 钢直尺：300mm 刮刀 水泥净浆流动度试验方法中设备进 行了调整
检验方法的标准确认办法
检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<
要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特
方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面
>>>> 方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面 非标准方法确认目的： 该非标准方法能否合理、合法使用； 标准方法证实目的： 实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。 标准方法证实： 从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。 证实的内容要从七方面去做： (1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； (2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。 (3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。 (4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。 (5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。 (6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。 (7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。 标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实>>>> 非标准方法确认： 一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容： a) 方法适当的标识； b) 方法所适用的范围； c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围； e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求； f) 需要用到的的标准物质； g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求； h) 操作步骤，包括： —样品的标志、处置、运输、存储和准备； —检测、校准工作开始前需要进行的检查； —检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整； —结果的记录方法； —安全注意事项； i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求； j) 需记录的分析数据； k) 不确定度评定。 >>>> 非标方法的技术确认，需要从五个方面确认： (1)使用参考标准或标准物质进行比较； (2)与其他方法所得的结果进行比较； (3)实验室间比对； (4)对影响结果的因素作系统性评审； (5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。 化学分析测试方法确认指导书 >>>> 1、目的 对实验室选用的各种方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
检测方法及方法的确认程序
1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠，对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术，以及《受控文件清单》的审核；负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准，并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认，并发放《受控文件清单》，及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员；对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况，提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时，应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性，若客户提供的方法不适用或已过时，收样员应告知客户，共同另选合适的方法，必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a）应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法； b）或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法； c）或选择由设备制造商指定的方法； d）本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证，也可以使用。
4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品，检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认，尤其是与客户原提出方法不一致，或客户无要求等情况，在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录，并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前，除应证实能满足客户的预期要求外，还需证实能够正确地运用这些检测方法，并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求，直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力，由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时，技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书，以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行，可以通过下列方法之一或其组合来评定： (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较； (2) 使用标准物质进行校核； (3) 与其他方法所得结果进行比较； (4) 实验室间对比或能力验证计划（测量审核）； (5) 对影响结果的因素作系统评审。
20《检测校准方法及方法的确认程序》
采用非标准方法进行研究或检验工作时,应遵循的验证和批准程序 1 目的 为保证本院检测、校准和检定结果的正确性和有效性，使检测、校准和检定过程规范化，特制定本程序。 2 范围 适用于本院检测/校准方法选用和确认。包括标准方法的选择和证实，以及非标准方法的制定和确认。 3 职责 3.1 技术主管 3.1.1 负责本程序文件的有效性。 3.1.2 批准非标检测/校准方法。 3.2 专业部门技术负责人 3.2.1 负责本专业部门标准方法的选择、证实及变更后证实。 3.2.2 组织非标准方法研究和确认，审核非标检测/校准方法。 3.2.3 批准本专业部门检测/校准作业指导书。 3.2.4 确保本专业部门采用现行有效的检测/校准方法。. 3.3 质量监督员 3.3.1 组织检测/校准人员对标准方法进行证实，确保检测/校准人员能够正确应用标准方法。当标准方法发生了变化时，应重新进行证实。 3.3.2 经常性地浏览和查询与本专业有关的技术标准网站，审核信息中心提供给本专业的技术标准/规范/规程是否现行有效。 3.3.3 组织编写检测/校准作业指导书，审核作业指导书。 3.3.4 参与组织非标准方法研究、编制和确认。 3.4 检测/校准人员 3.4.1 参与标准方法进行证实，确保能够正确应用标准方法。 3.3.2 参与编写检测/校准作业指导书。
3.3.3 确保采用的检测/校准方法为现行有效的方法，严格执行作业指导书。 3.5 行业标准管理处 负责所用标准检测/校准方法的受控管理，定期发布检测/校准方法的查新报告，确保本院保使用的检测/校准方法为最新有效版本。 4 工作程序 4.1 方法的选择 4.1.1 标准方法是指国际、区域或国家标准发布的方法。我国发布的标准方法包括国家标准、部门(行业)标准、地方标准(注：在ISO/IEC 17025中，企业标准或属于实验室制定的标准，或属于客户指定的标准。不属于标准方法)。 4.1.2 实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，需要时可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检测。 4.1.3 行业标准管理处负责检索最新标准、规程及其他技术规范，并定期在办公信息系统上发布，供实验室的人员参考。 4.1.4 本院检测/校准可以直接采用的方法： (1) 标准方法，如条款4.1.1所规定的方法。 (2) 公认的方法，包括： (a) 知名的技术组织，诸如国内国家一级学会公布的方法。 (b) 有关科学书籍和期刊公布(EI登录或SCI登录)的方法。 (c) 设备制造商指定的方法。 4.1.5 在引入这些标准方法或公认的方法进行检测/校准之前，专业部门应证实能够正确地运用标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。参见本程序文件条款4.2。 4.1.6 当专业部门认为客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户，并保留客户意见的书面证明(如合同或协议等)。 4.2 标准方法的证实 当采用标准方法(包括公认的方法，下同)开展检测/校准工作，在引入这些方法进行检测之前，应证实能够正确运用标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。主要从下述方面逐一进行证实，以确保检测/校准的正确性和可靠性。检测/校准人员应填写《标准检测/校准方法证实表》，由质量监督员审核，专业部门技术负责人批准
方法验证”和“方法确认”其实不一样
方法验证”和“方法确认”其实不一样！“方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几 招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分 别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法验证常规步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
实验室如何进行方法变更非标方法的确认完整版
实验室如何进行方法变 更非标方法的确认 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
实验室如何进行方法变更、非标方法的确认 方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认非标方法如何进行方法 确认检测方法选择的核心是什么.....这类问题是多数实验室都会面临到的实际 问题，如何搞定请看下文！ 检测方法确认的目的 确保实验室所采用的标准方法、非标准方法、实验室自制方法超出其预定范围 使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上述方法适 合于预期用途，并满足特定要求。 方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 1检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业 标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验检测方 法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂 志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可 批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上 应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件， 使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批 准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验 室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家 标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果，均应按照检验检测方法 中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书或报告中表述，应采用 法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验检测结果所必需的各种信息 采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数 据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新 有效版本的方法。 2检测方法的验证及确认 当实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 标准方法确认准则：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够 正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用 途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一，或是 其组合： a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准； b.与其他方法所得的结果进行比较； c.实验室间比对； d.对影响结果的因素作系统评审； e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验证围4. 分析方法验证的时机5. 需验证的分析方法类型6. 分析方法验证的具体容7. 验证检测项目小结8. 分析方 法验证的方式和步骤9. 分析方法验证常见问题1. 分析方法
验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证围（1）适用围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体容（1）专属性（2）线性（3）围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应
检测方法的验证及确认该怎么做
检测方法的验证及确认该怎么做 检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合: a.使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准; b.与其他方法所得的结果进行比较; c.实验室间比对; d.对影响结果的因素作系统评审; e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确
实可行后，方可投入使用。 对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。 非标方法的确认在《实验室资质认定评审准则》条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/ 校准方法。 只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认: a、从理论到实际对方法的理解； b、使用标准物质或参考标准进行校准； c、与不同方法所得的结果进行比较； d、实验室间的比对试验； e、结果不确定度评定。 必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏
实验室如何进行方法变更 非标方法的确认
实验室如何进行方法变更、非标方法的确认方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认？非标方法如何进 行方法确认？检测方法选择的核心是什么？.....这类问题是多数实验室 都会面临到的实际问题，如何搞定？请看下文！ 检测方法确认的目的 确保实验室所采用的标准方法、非标准方法、实验室自制方法超出其预定 范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上 述方法适合于预期用途，并满足特定要求。 方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 1检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、 行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检 验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关 科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验 室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其
检验检测结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果，均应按照检验检测方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验检测结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 2检测方法的验证及确认 当实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 标准方法确认准则：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
标准更新及方法确认的管理规定
标准更新及方法确认的管理规定 1.目的： 1.1按照《实验室资质认定评审准则》第5.3.2款的要求，为及时、有效地获得最新标准，以确保实验室在最短的时间内维持使用标准的最新有效版本，需定期进行标准查新。 1.2对查新的标准进行确认和验证是为了证明实验室是否能够达到方法需要的操作水平, 也就是说, 要辨别新、旧标准内容是否存在差异，从人员资质能力、仪器设备配置、操作方法、试剂材料、环境设施条件等方面进行分析，并建立确认记录，以提供能够使用该方法的客观依据。如果新标准与旧标准不仅仅是文字上的修改而涉及到技术指标、仪器设备、操作方法等的变更，实验室应该在确认时进行试验验证并记录。 2.适用范围： 本实验室所有通过资质认定、审查认可和机构考核的检测标准。 3.职责： 3.1实验室有关人员定期关注标准变更信息，建立标准获取信息渠道。通常的方式有通过网络及时查新标准；订阅标准信息刊物；和标准出版社签订协议等。同时，将标准查新的情况通知有关部门。 3.2技术负责人负责组织进行更新标准的确认、验证。标准变更必然带来方法的变化，实验室应按照质量体系的规定进行新方法的确认、验证工作，并留有质量记录。必要时，还须向相关部门申报批准，以维持该项目资质认定的有效性。 3.3检测室负责人负责组织本室有关人员对所开展的检测项目的标准更新进行具体确认、验证，如果标准变化不大，未涉及检测资源和方法的重大变化，可以直接进行标准的确认。如果标准发生重大变更，如对于人员、设备、环境设施或检测方法的要求发生重大的变化，须进行试验验证。相关过程须进行记录，并确保所有记录上交归档。 4.工作程序 4.1检测标准查新 4.1.1 标准查新渠道、方式（可以采用如下一种或多种方式）： （1）向标准情报部门查询：由情报部门定期提供相关产品标准的发布、更新信息和所需的标准。必要时，提供标准查新报告。 （2）订购权威机构出版的国家标准和行业标准目录：（3）从期刊获取最新信息（4）运用互联网查询：通过各种标准信息网进行查新，可以更直接、有效、及时地获取大量标准信息。相关标准查询网站包括有：中国标准出版社（https://www.sodocs.net/doc/9d998273.html,/produce/Showtd.asp）、国家标准化管理委员会（https://www.sodocs.net/doc/9d998273.html,/templet/default/）、中国国家标准服务网（https://www.sodocs.net/doc/9d998273.html,）、标准之家（https://www.sodocs.net/doc/9d998273.html,/）、标准图书馆（https://www.sodocs.net/doc/9d998273.html,）等。 4.1.2 标准查新结果记录 相关人员每月底进行一次标准查新，并将查新结果通知相关部门。 4.1.3 标准查新结果应用 标准查新后，各检测室进行确认、验证。 4.2标准更新的确认 各检测室负责人接到检测标准更新通知后，组织相关人员对标准方法进行确认。确认一般需要从各方面进行综合评审： （1）查看标准内容的变化，如果标准条款没有大的变化，没有用到新标准新方法新仪器设备就可以不用进行试验验证，一般人员进行评审确认就可以了。评审确认的内容还要将新旧标准不同之处列出，以便说明下面评审确认内容的充分性。 （2）如果标准更新后，变化比较大，则要求对实验室的设施、设备、试剂和环境能否满足要求，人员培训和资格、标准物质、量值溯源、模拟检测结果、比对实验结果如何，是否需