非常有用的固体物理实验方法课第2章__固体X射线学

第二章固体X-射线学

固体X-射线学是通过测定X-射线与凝聚态物质相互作用产生的效应来研究物质本性和结构的学科。在X-射线被吸收时产生吸收谱，通过对吸收谱的研究可以决定原子的能级结构，通过对吸收限高能测微弱的扩展吸收谱的研究可以获得吸收原子周围的结构信息；原子吸收了X-光子后发射标识辐射和俄歇电子，通过对这两中谱的测定可识别物质中的原子种类并测定其含量；X-射线被凝聚态物质散射时，通过对弹性散射线束强度和方向的测定可求得晶体和非晶体的结构、组织和缺陷，通过对非弹性散射线束这些量的测定可求出物质中晶格振动谱和原子外层电子的动量分布。

在这一章里，我们将固体X-射线学中的一些试验技术分成三部分来介绍：①晶体的衍射强度公式和衍射仪的使用方法，②常用的一些晶体结构分析法，③固体物理发展前沿的一些结构分析技术。

§2.1 散射理论与强度公式

在原理上，凝聚态物质对X-射线相干散射强度的计算是：将全部相干波叠加，求出合振幅，这合振幅的平方就是所求的强度。计算出来的强度是与散射体的结构状态密切相关的；进行叠加的振幅和位相因子决定于散射体内的原子及其分布，因而散射强度及其分布代表散射体的结构信息。这就是衍射法结构分析的依据。

按照结构来分类，凝聚态物质可分成晶体、准晶态和非晶态固体与液体。晶体又可分成大块完整晶体和嵌镶结构晶体。衍射理论中使用于大块完整晶体的理论叫做衍射动力学理论，适于嵌镶晶体的理论叫做衍射运动学理论，而适用于非晶态固体和液体的理论叫做非晶态衍射理论。准晶态固体是近几年才发现的含有5次度转对称类型机构但非周期性（有准周期性）的物质，其结构介乎晶态与非晶态之间，它的衍射理论正在迅速发展中。

X-射线在完整晶体中传播时，它首先被点阵第一次衍射，这些衍射线又被点阵再次衍射，衍射线与透射线相互作用，发生干涉效应。动力学理论是考虑这种再衍射效应的理论。X-射线在嵌镶晶体中传播时，由于嵌镶警惕是由许多位略有差别的完整小晶块嵌镶而成的，这样，一方面完整小晶块足够小以致其内部再衍射引起的效应可以忽略，另一方面各晶块之间的取向差又足以使它们的衍射线之间没有相干性，因而运动学理论是不考虑再衍射效应的理论。由于动力学理论和运动学理论有这样根本的差别，导出的衍射强度公式及衍射线束张角也就大不相同：动力学理论导出的衍射强度正比于结构因数F（hkl）的一次方，张角只有数弧秒，而运动学理论导出的衍射强度正比于F（hkl）的平方，平常见到的衍射强度，张角却有数分弧（由嵌镶晶体的位向分布决定）。

实际晶体绝大多数是嵌镶晶体，平常见到的衍射强度公式是根据运动学理论导出的。在这一节里准备对运动学强度公式做一扼要介绍。此外还将对小角散射及两种重要的不相干散射作一个简单说明。非晶态衍射理论则放在下面有关章节中叙述。

2.1.1 小晶体的衍射强度

设在小晶体的基矢a 、b 、c 方向上分别有1N 、2N 、3N 个晶胞，则这个小晶体的衍射振幅

()∑∑∑-=?-=?-=?=101010321N P s ipc N n s inb N m s ima c c e e e

s F E E （2.1.1）

其衍射强度

)()(2

s I s F I I c e = （2.1.2） 上两式中2

22???

? ??=m c e I c 是电子散射强度；s 是衍射矢量，它等于倒易矢的2π倍，它的模

λθπsin 4=s （2θ是入射方向和衍射方向的夹角，λ是X--射线波长）；F(s )是结构因数，在布喇格条件满足时F(s ) = F(hkl ) ，是一个晶胞内所有原子散射波的合振幅（以电子散射振幅为单位）。在hkl 衍射及其邻近方向上，

[]

∑=++=e n j j j j j lz ky hx i f hkl F 1)(2exp )(π （2.1.3）

式中c n 为晶胞内的原子数。显然，F （hkl ）的值决定于晶胞内原子的位置（X-,y ,z ）、种类和数量。可以用它来确定晶体试样所属点阵的带心情况和空间群的微观对称性，原则上还可用它来确定原子排列。式（2.1.2）中的I(s)是干涉函数

c s c s N b s b s N a s a s N s I ????????=21sin 21sin 21sin 21sin 21sin 21sin )(232222212

（2.1.4） 在hkl 衍射方向上，2321)()(N N N hkl I =；在偏离hkl 方向时，I(s)逐渐减小到零。这就是说，在hkl 衍射方向周围的一个小立体角内衍射强度不为零。当用倒易空间来表示这一现象

时，每一个倒易点都附有一个强度函数)(2s I F I c ，由于)(2s F 是缓慢变化的函数，故倒易

点附近有一个强度不为零区域，它的大小决定于干涉函数。分析（2.1.4）的三个因子就可知，如果用I(s)的零值等高线围城的体积代表倒易点大小时π2321=?=?=?c s N b s N a s N 。 由于)(2***++=c b a s ζηξπ，利用正基矢a 、b 、c 与倒易基矢*a 、*b 、*

c 的关系，可得倒易点在*a 、*b 、*c 方向的大小，它们分别为： 11N =ξ，2

1N =η，31N =ζ； （2.1.5） 这就是说，小晶体越大，倒易点越小，成反比关系。将hkl 倒易点附近强度不为零区域的衍

射强度积分，可得到小晶体hkl 衍射的累积强度

V p hkl F N mc

e I I δθθλ)()(2sin )(2222220= （2.1.6） 式中0I 是波长为λ的入射线束强度，N 是单位体积内晶胞数，V δ是小晶体体积，P （θ）为偏振因数。它随试验条件的不同而不同；当以自然光入射或采用滤波片时，

22cos 12θ+=P ；当用晶体单色化辐射时，y

x P ++=12cos 1)(2θθ，对理想嵌镶晶体分光时，α2cos 2=x ，理想完整晶体分光时α2cos =x ，α为单色器的布喇格角，当单色器安装在辐射束中时，X- = y 。在衍射束中时 y = 1。现代的衍射仪，单色器多数装在衍射束中，它的优点是可以阻止试样的荧光辐射及空气等的寄生散射进入探测器。式（2.1.6）就是小单晶体衍射强度公式。

2.1.2 多晶体的衍射强度

多晶体是取向基本无规则的许多小晶体的集合。故在求多晶衍射强度时只要在小晶体公式中加入取向无规则引起的强度效应就可以。设被X-射线照射的试样体积V 中M 个小晶体，一个小晶体共有n 个等效的hkl 反射面。由于小晶体的取向是分布在整个空间的所有方向上的，故参与hkl 衍射的小晶体数目在θd 范围内有

θθd 2

cos Mn 个。加上其它试验条件引起的衍射强度效应，多晶体的衍射强度为 V e A P hkl F n N mc e R L I I M poly ???????=-222222230cos sin )()()(16θ

θθπλ （2.1.7） 式中，对衍射仪来说L 是接受狭缝的长度；R 是至接受狭缝的距离；A 是吸收因数，在平板按对称反射方式安放时为μ

21，μ为试样的线吸收系数；V N V δ=；M e 2-是温度因数，222

52sin 8M u θπλ=，25u 是原子热振动位移在s 方向的均方值。M e 2-是小于1的因数，

故温度升高，它使强度减弱。

在一张衍射图上对同一物相的衍射线来说，它们的相对强度为

①对称反射的平板多晶

M poly e P hkl F n I 222cos sin )()(-??

?∝θθθ （2.1.8） ②圆柱试样

M poly e A P hkl F n I 222cos sin )()()(-???∝θ

θθθ （2.1.9）

2.1.3 小角散射

上两小节考虑的是大角相干散射，散射角在3°～5°以上。小角散射是散射角在约

3°～5°以下的X-射线相干散射。由于它的衍射特征和大角散射有些不相同，因而实验技术、散射理论细则以及可解决的实际问题都与大角散射有差别，所以分离出这个分支。

小角散射机制可分为两类，一是微颗粒效应，另一是长周期效应。根据式（2.1.5），散射体颗粒细化引起倒易点扩大，这也包括在原点上的倒易点。也就是说，在X-射线照射下，小角区会出现相干散射，其散射角范围和颗粒大小成反比。对常用波来说，可用小角散射技术测定的颗粒尺寸在2～200nm 之间。若试样的周期很长，反射面间距很大，则衍射线将落到小角散射区内，这就是所谓的长周期效应。

由于散射的这两个不同效应，小角散射技术的应用主要有两个方面：一是测量微颗粒形状、大小、机器分布等，另一是测量长周期试样的周期及强度分布并进行这类试样的结构分析。

2.1.4 热漫散射和黄昆漫散射

晶格振动引起的漫散射称为热漫散射。漫散射斑点就是倒易点附近的热漫散射，它的强度由倒易点向外逐渐降低，这是声子对入射X-光子作用的结果。光子—声子相互作用过程中伴随有能量转换，因而是非弹性的，不同声子引起的散射是互不相干的。由散射理论导出的热漫散射强度

∑=?=3122222

2)(cos 4i i i B TDS A s q m Ts k F I υπ (2.1.10) 式中F 为平均结构因数的模，B k 为玻耳兹曼常数，T 为绝对温度，m 为原子质量，A 为振动位移振幅，υ为声速，q 为声子波矢，q hkl s s π2)(+=。由式（2.1.10）可见，样品温度越高，散射越靠近布喇格方向，热漫散射越强。

根据式（2.1.10），我们可利用热漫散射来测定晶体中的声速，进而算出晶体的弹性常数和弹性振动谱。晶格振动谱是晶体的基本特性之一，它影响晶体的热力学特性和弹性。X--射线热漫散射是最早用以测定晶格振动的实验方法；近年来则较多利用中子散射方法。中子散射在原理上和X--射线是相同的。

热漫散射叠加在相干散射之上，在试样温度高时将对微弱漫散相干散射的测定产生不可忽视的影响。但对普通的衍射工作，试样在室温时，热漫散射很弱，是可以忽略的。

由试样中的间隙原子、杂质原子、空位等后成的点缺陷或点缺陷团引起的漫散射成为黄昆漫散射。黄昆早在1947就从理论上预言了这种漫散射的存在，只不过受到实验条件的限制，直到六十年代末才实现了点缺陷引起的漫散射的测定。

点缺陷产生的畸变场是静态的，它叠加在热振动引起的动态位移之上，因而黄昆漫散射叠加在热漫散射之上的，并集中在倒易点附近。但由于这两种散射之间是不相干的，故可从总漫散射中分离出黄昆漫散射，并利用它计算试样的点缺陷或点缺陷团（包括位错环等）。

2.1.5 康普顿散射

康普顿散射的发现对X-射线波粒二象性的确定起过重要的作用。大学原子物理学中已经指出，X-射线光子与物质中原子的外层电子发生碰撞时，损失了部分能量并改变了动量，发生波长变长的散射。以波长增量λ?表征的能量损失以及散射角θ2表征的动量改

变之间有如下关系

λ2

θ

?

=

049

.0

sin

?

这里假设电子原有的动量为零或垂直于散射矢量。显然，电子原有动量对波长改变量λ将会产生影响。简单的理论分析证明，随着电子动量在散射矢量上分量P X-的变化，康普顿散射出现一个称为康普顿轮廓的分布，分量为零时有最大值，分量为正或为负时，随着P X-增加或减小，散射的量都下降。因此测定了康普顿轮廓就可算出物质中原子的外层电子的动量分布。动量分布是凝聚态物理研究所必需的实验数据。这是康普顿散射的一种应用。

康普顿散射是改变波长的散射，散射波之间不存在相干性。这种不相干散射叠加在相干散射之上，成为X-射线衍射图的背底之一。但由于它很弱，在绝大多数衍射法结构分析工作中无需考虑的；只在级少数情况中，其中主要是在相干散射很漫散而且较弱的情况或在特别精确的工作中，才要设法加以扣除，例如在非晶态材料的结构分析及晶体点缺陷和晶格振动谱分析2.1.4中便应扣除。

§2.2 X--射线衍射仪的实验技术

X--射线衍射仪是在五十年代开始出现的，经过不断改进，现已被普遍采用，成为结构分析的主要设备之一。

本节讨论X--射线衍射仪的结构和工作原理以及实验参数的选择和通用测量方法。2.2.1 X--射线衍射仪的结构及其工作原理

X--射线衍射仪是由X--射线发生器、测角仪、记录系统组成的。现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。现将各部分介绍如下：

X--射线发生器

它是由X--射线管和一个高压发生器组成。后者提供可分档调节的稳流稳压电源，其管流、管压稳定度一般优于万分之五。稳定度低于千分之一的高压发生器不能保证光源的稳定性，大多数定量分析工作不宜采用。

X--射线管是一只热阴极二极电子管。在高压发生器输出的高电压作用下，带有焦距罩的热阴极发射的电子被加速到具有数千keV的能量。电子束打到阳极靶面上，激发出X--射线，靶面被电子打击处称为焦斑。从能量来看，X--射线的转换效率一般都在1%以下，其余能量转变成热能，使靶子温度上升。这种温升使得封闭式X-射线管能承受的功率目前最高为3kW。利用这种X-射线源，衍射实验所需时间一般为数十分钟。散射强度弱的实验则需数小时至数十小时。因此对这样的实验必须提高X-射线源的亮度以缩短实验时间。提高亮度主要靠增大功率或缩小焦斑。前者要解决散热问题，其有效解决方法是旋转X-射线管靶子，使电子轰击处不断改变，热量有充裕时间传走。

国内不少实验备有RU-200旋转靶X-射线源。其特性如下：最高管电压60kV，最大管电流200mA，焦斑尺寸0.5*10mm2,比负荷2.4kW/mm2。

测角仪

测角仪是经过精密加工和组装调整的机械测角装置。上面设有放置试样的试样台和固定探测器的探测臂。它的机构有水平式和垂直式两种，图中圆周上的F为X-射线管焦斑，通常为线焦斑，其长轴方向垂直于图面。DS为发散光阑，用以限制入射X-射线在水平方向的发散度。S为置于试样台上的平板粉末试样。RS为接收狭缝。SS为防散射狭缝，用

以防止杂散辐射射进入探测器。C为探测器。S1 和S2为梭拉狭缝，是由一组相互平行的金属薄片组成的，用以限制入射线束和衍射线束在垂直方向的发散度。SS 、S2、RS和C 均固定在探测器臂上。试样表面与探测器臂在测量过程中要绕道通过试样表面的轴O（测角台中心轴）转动。试样转动θ，探测臂绕同一轴转动2θ。接收狭缝RS与X-射线源两者到转轴O的距离相等。这距离成为测角仪半径，通常为165～185mm。F处发射的线束经试样反射后会聚于RS处，F、O、RS决定的圆为聚焦圆。因聚焦半径在探测器转动中不断改变，而样品表面不可能做成连续变化的曲面，所以一般将试样做成平板，只求近似地满足聚焦条件。

X-射线衍射分析的实验方法及其应用

自1896年X-射线被发现以来，可利用X-射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，X-射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外，在各种测量方法中，X-射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体的普遍性和特殊性及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X-射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X-射线衍射的原理和应用。

X-射线衍射原理

1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X-射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X-射线具有电磁波的性质，成为X-射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X-射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X-射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X-射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X-射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X-射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示

θn

λ

2

d=

sin

式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X- 射线的波长；布拉格方程是X- 射线分析的根本依据。

运动学衍射理论

Darwin的理论称为X-射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。

动力学衍射理论

Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。

X-射线衍射方法

研究晶体材料，X-射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X-射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

单晶衍射法：单晶X-射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。

劳埃法：劳埃法以光源发出连续X-射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

周转晶体法：周转晶体法以单色X-射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体（如正交、单斜、三斜等晶系晶体）结构，但应用较少。

多晶X-射线衍射方法包括照相法与衍射仪法

照相法：照相法以光源发出的特征X-射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。

德拜法：以一束准直的特征X-射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为：⑴所用试样量少（0.1毫克即可）；⑵包含了试样产生的全部反射线；⑶装置和技术比较简单。

聚焦法：底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X-射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

针孔法：用三个针孔准直的单色X-射线为光源，照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

衍射仪法：X-射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X-射线发生器、X-射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X-射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X-射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X-射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2θ的变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

双晶衍射法：双晶衍射仪用一束Ｘ射线（通常用K a1作为射线源）照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的Ｘ射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的Ｘ射线束。把此Ｘ射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ及Δ2θ角度摆动，就

形成通常的双晶衍射仪。在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在Ｘ射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10～4或更小。这样精细的要求使双晶Ｘ射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代Ｘ射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体，否则会发生色散。所以在测量时，双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同，这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。

X-射线衍射分析的应用

物相分析

晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X-射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于该组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。目前，物相分析存在的问题主要有：⑴待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。⑵在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。⑶定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法：认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。

点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X-射线衍射线的位置（θ ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X-射线谱学家的责任，衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随θ角的增加而增加，θ越大得到的点阵常数值越精确，因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除，点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近。

应力的测定

X-射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X-射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X-射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X-射线强度的变化测定超微观应力。测定应力一般用衍射仪法。X-射线测定应力具有非破

坏性，可测小范围局部应力，可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点，但其测量精确度受组织结构的影响较大，X-射线也难以测定动态瞬时应力。

晶粒尺寸和点阵畸变的测定

若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。

单晶取向和多晶织构测定

单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但X-衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品；背射劳埃法就无需特别制备样品，样品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法。多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数，这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构，要知道其极图形式，只要求出其丝轴指数即可，照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂，需要两个指数来表示，且多用衍射仪进行测定。

展望

随着X-射线衍射技术越来越先进，X-射线衍射法的用途也越来越广泛，除了在无机晶体材料中的应用，已经在有机材料、钢铁冶金以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用，并且还应用于瞬间动态过程的测量。计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大，测试过程变得简单快捷，双晶衍射、多重衍射也越来越完善。但是，随之而来的软件也缺陷越来越明显。在各种分析过程中，软件分析检索的准确度都不尽人意。纵观整个X-射线衍射领域，可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势，然而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展，所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善。

固体物理概念答案

1． 基元，点阵，原胞，晶胞，布拉菲格子，简单格子，复式格子。 基元：在具体的晶体中，每个粒子都是在空间重复排列的最小单元； 点阵：晶体结构的显著特征就是粒子排列的周期性，这种周期性的阵列称为点阵； 原胞：只考虑点阵周期性的最小重复性单元； 晶胞：同时计及周期性与对称性的尽可能小的重复单元； 布拉菲格子：是矢量Rn=mA1+nA2+lA3全部端点的集合，A1，A2，A3分别为格点到邻近三个不共面格点的矢量； 简单格子：每个基元中只有一个原子或离子的晶体； 复式格子：每个基元中包含一个以上的原子或离子的晶体； 2． 晶体的宏观基本对称操作，点群，螺旋轴，滑移面，空间群。 宏观基本对称操作：1、2、3、4、6、i 、m 、4， 点群：元素为宏观对称操作的群 螺旋轴：n 度螺旋轴是绕轴旋转2/n π与沿转轴方向平移T t j n =的复合操作 滑移面：对某一平面作镜像反映后再沿平行于镜面的某方向平移该方向周期的一半的复合操作 空间群：保持晶体不变的所有对称操作 3． 晶向指数，晶面指数，密勒指数，面间距，配位数，密堆积。 晶向（列）指数：布拉菲格子中所有格点均可看作分列在一系列平行直线族上，取一个格点沿晶向到邻近格点的位移基失由互质的（l1/l2/l3）表示； 晶面指数：布拉菲格子中所有格点均可看作分列在一系列平行平面族上，取原胞基失为坐标轴取离原点最近晶面与三个基失上的截距的倒数由互质的（h1/h2/h3）表示； 密勒指数：晶胞基失的坐标系下的晶面指数； 配位数：晶体中每个原子（离子）周围的最近邻离子数称之为该晶体的配位数； 面间距：晶面族中相邻平面的间距； 密堆积：空间内最大密度将原子球堆砌起来仍有周期性的堆砌结构； 4． 倒易点阵，倒格子原胞，布里渊区。 倒易点阵：有一系列在倒空间周期性排列的点-倒格点构成。倒格点的位置可由倒格子基矢表示，倒格子基矢由…确定 倒格子原胞：倒空间的周期性重复单元（区域），每个单元包含一个倒格点 布里渊区：在倒格子中如以某个倒格点作为原点，画出所有倒格矢的垂直平分面，可得到倒格子的魏格纳塞茨原胞，即第一布里渊区 5． 布拉格方程，劳厄方程，几何结构因子。 劳厄方程0(s s )m m R S λ?-= 布拉格方程2sin hkl d m θλ=

大学物理实验绪论课习题及其参考答案

大学物理实验绪论课习题及其参考答案 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

习 题 1、下列各量是几位有效数字？ （1）地球平均半径km R 22.6371= 6位 （2）s T 0010.2= 5位 （3）真空中的光速s m c /299792458= 9位 （4）cm l 00058.0= 2位 （5）地球到太阳的平均距离km s 810496.1?= 4位 （6）J 23109.2? 2位 2、按有效数字运算法则计算下列各式 （1）06546.06.547.255++ （2）218.311.855.90-- （3）0.145.12.91÷? ×102 （4）100)23.10025.100(÷- 2×10-3 （5）0.2001.22??π （6）) 001.000.1)(0.3103()3.1630.18(00.50+--? 3、按照误差理论和有效数字运算法则改正错误 （1）mm h 5.026.25±= mm h 5.03.25±=→ （2）015330'±'= θ 2.06.30±=→θ （3）nm 46.06.579±=λ nm 5.06.579±=→λ （4）2911/)1032.41067.1(m N Y ?±?=211/10)04.067.1(m N Y ?±=→ （5）m cm 5500= m cm 00.5500=→

（6）25.25.12= 2.25.12=→ （7）mA A I 10010000.0== mA A I 000.10010000.0==→ （8）06330.0是三位有效数字 位有效数字4→ 4、用一级千分尺测量一小球的直径，测得数据如下： 000.10:)(mm d i ，998.9，003.10，002.10，997.9，001.10，998.9，999.9，004.10，997.9。计算直径的算术平均值、标准误差、相对误差以及正确表达测量结果。 解：) (000.10)997.9004.10999.9998.9001.10997.9002.10003.10998.9000.10(10 110110 1 mm d d i i =+++++++++?=?=∑= 结果表示：)(004.0000.10mm d d d ±=±=σ 5、计算下列数据的算术平均值、绝对误差、相对误差以及正确表达测量结果。 356.2:)(m R i ，345.2，348.2，355.2，354.2，353.2。 解： )(352.2)353.2354.2355.2348.2345.2356.2(6 16161m R R i i =+++++?=?=∑= 结果表示：)(004.0352.2m R R R ±=?±= 6、一个圆柱体，测得其直径为mm d 006.0987.10±=，高度为 cm h 005.0526.4±=，质量为g m 006.0106.149±=，计算该圆柱体的密度、标准误差、相对误差以及正确表达测量结果。 解：)/(748.34432cm g h d m =??=πρ 7、计算下列各式的绝对误差、相对误差以及正确表达测量结果。

固体物理知识点总结

一、考试重点 晶体结构、晶体结合、晶格振动、能带论得基本概念与基本理论与知识 二、复习内容 第一章晶体结构 基本概念 1、晶体分类及其特点: 单晶粒子在整个固体中周期性排列 非晶粒子在几个原子范围排列有序(短程有序) 多晶粒子在微米尺度内有序排列形成晶粒,晶粒随机堆积 准晶体粒子有序排列介于晶体与非晶体之间 2、晶体得共性: 解理性沿某些晶面方位容易劈裂得性质 各向异性晶体得性质与方向有关 旋转对称性 平移对称性 3、晶体平移对称性描述: 基元构成实际晶体得一个最小重复结构单元 格点用几何点代表基元,该几何点称为格点 晶格、 平移矢量基矢确定后,一个点阵可以用一个矢量表示,称为晶格平移矢量 基矢 元胞以一个格点为顶点,以某一方向上相邻格点得距离为该方向得周期,以三个不同方向得周期为边长,构成得最小体积平行六面体。原胞就是晶体结构得最小体积重复单元,可以平行、无交叠、无空隙地堆积构成整个晶体。每个原胞含１个格点,原胞选择不就是唯一得 晶胞以一格点为原点,以晶体三个不共面对称轴(晶轴) 为坐标轴,坐标轴上原点到相邻格点距离为边长,构成得平行六面体称为晶胞。 晶格常数 ＷＳ元胞以一格点为中心,作该点与最邻近格点连线得中垂面,中垂面围成得多面体称为WS原胞。ＷS原胞含一个格点

复式格子不同原子构成得若干相同结构得简单晶格相互套构形成得晶格简单格子 点阵格点得集合称为点阵 布拉菲格子全同原子构成得晶体结构称为布拉菲晶格子、 4、常见晶体结构:简单立方、体心立方、面心立方、 金刚石 闪锌矿 铅锌矿 氯化铯

氯化钠 钙钛矿结构 5、密排面将原子瞧成同种等大刚球,在同一平面上,一个球最多与六个球相切,形成密排面密堆积密排面按最紧密方式叠起来形成得三维结构称为密堆积。 六脚密堆积密排面按ＡB\AB\ＡB…堆积

固体物理考试

1、解理面：矿物晶体在外力作用下严格沿着一定结晶方向破裂，并且能裂出光滑平面的性质称为解理，这些平面称为解理面。 性质：解理面一般光滑平整，一般平行于面间距最大，面网密度最大的晶面，因为面间距大，面间的引力小，这样就造成解理面一般的晶面指数较低，如Si的解理面为（111）。 晶体中原子的排列是长程有序的，这种现象称为晶体内部结构的周期性。晶体内部结构的周期性可以用晶格来形象地描绘。晶格是由无数个相同单元周期性地重复排列组成的。 2、晶格场中电子运动状态：在周期性势场中，属于某个原子的电子既可以在该原子附近运动，也可以在其它的原子附近运动，即可以在整个晶体中运动。即局域化运动、共有化运动。晶体中（也就是周期性势场中）的电子的运动是既有局域化的特征又有共有化特征。 3、固体热容组成：固体的热容是原子振动在宏观性质上的一个最直接的表现。 杜隆·伯替定律------在室温和更高的温度，几乎全部单原子固体的热容接近3NkB。在低温热容与T3成正比。 （晶格热振动）晶格热容 固体的热容 （电子的热运动）电子热容 每一个简谐振动的平均能量是kBT ，若固体中有N个原子，则有3N个简谐振动模， 总的平均能量: E=3NkBT 热容: Cv = 3NkB 热容的本质： 反映晶体受热后激发出的晶格波与温度的关系； 对于N个原子构成的晶体，在热振动时形成3N个振子，各个振子的频率不同，激发出的声子能量也不同； 温度升高，原子振动的振幅增大，该频率的声子数目也随着增大； 温度升高，在宏观上表现为吸热或放热，实质上是各个频率声子数发生变化。 影响热容的因素： 1. 温度对热容的影响 高于德拜温度时，热容趋于常数，低于德拜温度时，与(T / D)3成正比。 2. 键强、弹性模量、熔点的影响 德拜温度约为熔点的0.2—0.5倍。 3. 无机材料的热容对材料的结构不敏感 混合物与同组成单一化合物的热容基本相同。 4. 相变时，由于热量不连续变化，热容出现突变。 5. 高温下，化合物的摩尔热容等于构成该化合物的各元素原子热容的总和(c= niCi) ni :化合物中i元素原子数； Ci:i元素的摩尔热容。 计算大多数氧化物和硅酸盐化合物在573以上热容有较好的结果。 6. 多相复合材料的热容：c= gici gi ：材料中第i种组成的重量%； Ci：材料中第i组成的比热容。

固体物理作业

固体物理作业 1.分别用空间点阵、晶格和原胞的概念给晶体下一个定义。 2.简单阐述下列概念： I.晶格、晶胞、晶列、晶向、晶面、晶系。 II.固体物理学原胞（初级原胞）、结晶学原胞（惯用原胞）和魏格纳赛斥原胞（W-S 原胞）。 III.正格子、倒格子、布喇菲格子和复式格子。 3.晶体的重要结合类型有哪些，他们的基本特征为何？ 4.为什么晶体的稳定结合需要引力外还需要排斥力？排斥力的来源是什么？ 5.何谓声子？试将声子的性质与光子作一个比较。 6.何谓夫伦克耳缺陷和肖脱基缺陷？ 7.自由电子气体的模型的基本假设是什么？ 8.绝缘体中的镜带或能隙的起因是什么？ 9.试简述重要的半导体材料的晶格结构、特征。 10.超导体的基本电磁性质是什么？ 作业解答： 1.分别用空间点阵、晶格和原胞的概念给晶体下一个定义。 解答： I. 取一个阵点做顶点，以不同方向上的平移周期a、b、c为棱长，做一个平 行六面体，这样的平行六面体叫做晶胞。由很多个晶胞结合在一起构成晶 体。 II. 在空间点阵各个点上配置一些粒子，就构成了晶格。晶格是晶体矩阵所形成的空间网状结构。在网状结构的点上配置一些结构就构成了晶体。 III. 在空间无限排列最小的结构称为原胞，原胞是构成了晶体的最小结构。2.简单阐述下列概念： 解答： I . 晶格、晶胞、晶列、晶向、晶面、晶系。 晶格：又称晶架，是指的晶体矩阵所形成的空间网状结构——说白了就是晶胞的 排列方式。把每一个晶胞抽象成一个点，连接这些点就构成了晶格。 晶胞：顾名思义，则是衡量晶体结构的最小单元。众所周知，晶体具有平移对称 性。在一个无限延伸的晶体网络中取出一个最小的结构，使其能够在空间内密铺 构成整个晶体，那么这个立体就叫做晶胞。简而言之，晶胞就是晶体平移对称的 最小单位。 晶列：沿晶格的不同方向晶体性质不同。布喇菲格子的格点可以看成分裂在一系列相 互平行的直线系上,这些直线系称为晶列。 晶向：布喇菲格子可以形成方向不同的晶列,每一个晶列定义了一个反向，称为晶向。 晶面：在晶体学中，通过晶体中原子中心的平面叫作晶面。 晶系：晶体根据其在晶体理想外形或综合宏观物理性质中呈现的特征对称元素可 划分为立方、六方、三方、四方、正交、单斜、三斜等7类，是为7个晶系。 II 固体物理学原胞（初级原胞）、结晶学原胞（惯用原胞）和魏格纳赛斥原胞（W-S 原胞。

大学物理实验绪论习题解答2019

大学物理实验绪论课练习题参考答案 1、解： ① 08.1 ②862.0 ③1.27 ④61097.8-? ⑤15.3 ⑥6.52 ⑦8.10 ⑧464.0 2、解：①cm L )35.083.12(±= ②kg m 310)10.050.1(?±= ③mA I )024.0746.38(±= ④ m 50.0=cm 50=mm 2100.5? ⑤()2 cm /s 004.0125.980±=g ⑥m 10371.6km 63716?==R 8．解：①D C B A N 435--+= 001036.0456303754.2102.382?-?-?+= 004144.016818770.502.382--+=219= ④rad x 7836.0=，0001.0=?x ，设=y x sin ，x x y ??=?cos 00007.0=，则x sin 取到小数点后5位，即x sin 0.70583= ⑤00.210000.10)00.7800.79()412.46.5(0.100+?-+?000 .1000.10.100.100??=00.210+00.210100+=310= ⑥0.4720596403.4)08.12.142(-?+1244 03.43.143?=464.0= 12 ① )z (4)()()(222u y u x u f u ++= ②y x y x f +-= )()11()()11()() ln()ln(ln 2222y u y x y x x u y x y x f f u y x y x f ++-++--=+--= )()()(2)(22222y u x x u y y x f u ++= ⑦L r Mgl E 2π= )()1()()2()()1()()1()(ln ln 2ln ln ln ln 22222222L u L r u r l u l M u M E E u L r l M g E +++=--++=π

非常有用的固体物理实验方法课第4章_透射电子显微镜

第4章透射电子显微镜 同学们好！今天我们学习的内容是第4章透射电子显微镜，（transmission electron microscopy）简称TEM。下图就是我们今天要介绍的仪器。 那么透射电子显微镜在什么情况下产生的？又有什么功能和作用呢？下面我们就简单介绍一下它的历史背景和其功能和作用。 在光学显微镜下有的细微结构也无法看清，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska等发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy，TEM)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，适于观察超微结构。透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力

低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。 那么我们总结以上内容可以给透射电子显微镜下一个简单的定义： 用透过样品的电子束使其成像的电子显微镜。在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜。 那么本章主要分为5个部分组成。 4.1 电子光学基础 4.2 电子与固体物质的相互作用 4.3 透射电子显微镜 4.4 电子衍射 4.5 透射电子显微分析样品制备 下面我们就来讲第一节，4.1 电子光学基础。本节内容有三部分组成 4.1.1 电子波与电磁透镜 4.1.2 电磁透镜的分辨率 4.1.3 电磁透镜的景深和焦长 那么我们再回顾一下以前所学的内容。

固体物理知识点总结

晶格(定义)：理想晶体具有长程有序性，在理想情况下，晶体是由全同的原子团在空间无限重复排列而构成的。晶体中原子排列的具体形式称之为晶格，原子、原子间距不同，但有相同排列规则，这些原子构成的晶体具有相同的晶格；由等同点系所抽象出来的一系列在空间中周期排列的几何点的集合体空间点阵；晶格是属于排列方式范畴，而空间点阵是属于晶格周期性几何抽象出来的东西。 晶面指数：晶格所有的格点应该在一簇相互平行等距的平面，这些平面称之为晶面。将一晶面族中不经过原点的任一晶面在基矢轴上的截距分别是u、v、w，其倒数比的互质的整数比就是表示晶面方向的晶面指数，一般说来，晶面指数简单的晶面，面间距大，容易解理。Miller 指数标定方法：1)找出晶面系中任一晶面在轴矢上的截距；2)截距取倒数；3)化为互质整数，表示为(h,k,l)。注意：化互质整数时，所乘的因子的正、负并未限制，故[100]和[100]应视为同一晶向。 晶向指数：从该晶列通过轴矢坐标系原点的直线上任取一格点，把该格点指数化为互质整数，称为晶向指数，表示为[h,k,l]。要弄清几种典型晶体结构中(体心、面心和简单立方)特殊的晶向。 配位数： 在晶体学中，晶体原子配位数就是一个原子周围最近邻原子的数目，是用以描写晶体中粒子排列的紧密程度物理量。将组成晶体的原子看成钢球，原子之间通过一定的结构结合在一起，形成晶格；所谓堆积比就是组成晶体的原子所占体积与整个晶体结构的体积之比，也是表征晶体排列紧密程度的物理量。密堆积结构的堆积比最大。 布拉格定律： 假设：入射波从晶体中平行平面作镜面反射，每一各平面反射很少一部分辐射，就像一个轻微镀银的镜子，反射角等于入射角，来自平行平面的反射发生干涉形成衍射束。(公式)。其中：n为整数，称为反射级数；θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2θ称为衍射角。当间距为d的平行晶面，入射线在相邻平行晶面反射的射线行程差为2dsinθ，当行程差等于波长的整数倍时，来自相继平行平面的辐射就发生相长干涉，根据图示，干涉加强的条件是：，这就是所谓布拉格定律，布拉格定律成立的条件是波长λ≤2d。 布拉格定律和X射线衍射产生条件之间的等价性证明 假设：若X射线光子弹性散射，光子能量守恒，出射束频率：入射束频率： 2dSinθ= nλ Hω ω'= ck' ω= ck因此，有散射前后波矢大小相等k’=k 和k’2=k2根据X射线衍射产生条件得到(k’-k)=G 及k+G=k’两个等式；第二个式子两边平方并化简得到：2k.G+G2=0;将G用-G替换得到2k.G＝G2也成立；因此得到了四个等价式子：；k+G=k’；2k.G+G2=0;以及2k.G＝G2上面说明了X衍射产生条件的四个表达式等价性；下面就进一步证明布拉格定律与X射线衍射产生条件等价：证明：由 可以推出: 即可以得到即： 即：，命题得证 布里渊区定义 为维格纳-赛茨原胞(Wigner-Seitz Cell)。任选一倒格点为原点，从原点向它的第一、第二、第三……近邻倒格点画出倒格矢，并作这些倒格矢的中垂面，这些中垂面绕原点所围成的多面体称第一B.Z，它即为倒易间的Wigner-Seitz元胞，其“体积”为Ω※＝b1·(b2×b3)布里渊区边界上波矢应该满足的方程形式为(公式) 因此，布里渊区实际上包括了所有能在晶体上发生布拉格反射的波的波矢k。 范德华耳斯－伦敦相互作用 答：对于组成晶体的原子，尤其是惰性气体原子，由于原子电子云是瞬间变化的，因此各个原子电子云间存在互感偶极矩，这种互感偶极矩将原子之间联系在一起形成晶体。也就是通过互感偶极矩作用即耦合作用后比没有耦合作用时要来得低，这种由于原子之间互感偶极矩所产生的相互吸引作用称之为范德华耳斯－伦敦相互作用 离子晶体中存在的相互作用： ? 异号离子间的静电吸引相互作用(主要组成部分)? 同号离子间的静电排斥相互作用(主要组成部分)? 对于具有惰性气体电子组态的离子，他们之间排斥作用有类似于惰性气体原子间的排斥相互作用? 存在很小部分的吸引性相互作用的范德华耳斯作用(大约占1％～2％)离子晶体中，吸引性相互作用的范德华耳斯部分对于晶体内聚能贡献比较小，大约1％～2％范德华耳斯相互作用是一种互感偶极相互作用，只要存在正负中心不重合的偶极子，就会存在这种相互作用，只是在离子晶体中，这种相互作用较小。

非常有用的固体物理实验方法课第2章__固体X射线学

第二章固体X-射线学 固体X-射线学是通过测定X-射线与凝聚态物质相互作用产生的效应来研究物质本性和结构的学科。在X-射线被吸收时产生吸收谱，通过对吸收谱的研究可以决定原子的能级结构，通过对吸收限高能测微弱的扩展吸收谱的研究可以获得吸收原子周围的结构信息；原子吸收了X-光子后发射标识辐射和俄歇电子，通过对这两中谱的测定可识别物质中的原子种类并测定其含量；X-射线被凝聚态物质散射时，通过对弹性散射线束强度和方向的测定可求得晶体和非晶体的结构、组织和缺陷，通过对非弹性散射线束这些量的测定可求出物质中晶格振动谱和原子外层电子的动量分布。 在这一章里，我们将固体X-射线学中的一些试验技术分成三部分来介绍：①晶体的衍射强度公式和衍射仪的使用方法，②常用的一些晶体结构分析法，③固体物理发展前沿的一些结构分析技术。 §2.1 散射理论与强度公式 在原理上，凝聚态物质对X-射线相干散射强度的计算是：将全部相干波叠加，求出合振幅，这合振幅的平方就是所求的强度。计算出来的强度是与散射体的结构状态密切相关的；进行叠加的振幅和位相因子决定于散射体内的原子及其分布，因而散射强度及其分布代表散射体的结构信息。这就是衍射法结构分析的依据。 按照结构来分类，凝聚态物质可分成晶体、准晶态和非晶态固体与液体。晶体又可分成大块完整晶体和嵌镶结构晶体。衍射理论中使用于大块完整晶体的理论叫做衍射动力学理论，适于嵌镶晶体的理论叫做衍射运动学理论，而适用于非晶态固体和液体的理论叫做非晶态衍射理论。准晶态固体是近几年才发现的含有5次度转对称类型机构但非周期性（有准周期性）的物质，其结构介乎晶态与非晶态之间，它的衍射理论正在迅速发展中。 X-射线在完整晶体中传播时，它首先被点阵第一次衍射，这些衍射线又被点阵再次衍射，衍射线与透射线相互作用，发生干涉效应。动力学理论是考虑这种再衍射效应的理论。X-射线在嵌镶晶体中传播时，由于嵌镶警惕是由许多位略有差别的完整小晶块嵌镶而成的，这样，一方面完整小晶块足够小以致其内部再衍射引起的效应可以忽略，另一方面各晶块之间的取向差又足以使它们的衍射线之间没有相干性，因而运动学理论是不考虑再衍射效应的理论。由于动力学理论和运动学理论有这样根本的差别，导出的衍射强度公式及衍射线束张角也就大不相同：动力学理论导出的衍射强度正比于结构因数F（hkl）的一次方，张角只有数弧秒，而运动学理论导出的衍射强度正比于F（hkl）的平方，平常见到的衍射强度，张角却有数分弧（由嵌镶晶体的位向分布决定）。 实际晶体绝大多数是嵌镶晶体，平常见到的衍射强度公式是根据运动学理论导出的。在这一节里准备对运动学强度公式做一扼要介绍。此外还将对小角散射及两种重要的不相干散射作一个简单说明。非晶态衍射理论则放在下面有关章节中叙述。

固体物理考试总结(长江大学)

1.1.试述晶态、非晶态、准晶、多晶和单晶的特征性质。 解：晶态固体材料中的原子有规律的周期性排列，或称为长程有序。非晶态固体材料中的原子不是长程有序地排列，但在几个原子的范围内保持着有序性，或称为短程有序。准晶态是介于晶态和非晶态之间的固体材料，其特点是原子有序排列，但不具有平移周期性。 另外，晶体又分为单晶体和多晶体：整块晶体内原子排列的规律完全一致的晶体称为单晶体；而多晶体则是由许多取向不同的单晶体颗粒无规则堆积而成的。 整个晶体中巡游，处于非定域状态，为所有原子所“共有”；（4）范德瓦尔斯键：依靠瞬时 偶极距或固有偶极距而形成，其结合力一般与7r成反比函数关系，该键结合能较弱；（5） 氢键：依靠氢原子与2个电负性较大而原子半径较小的原子（如O，F，N等）相结合形成的。该键也既有方向性，也有饱和性，并且是一种较弱的键，其结合能约为50kJ/mol。

2.4.为什么金属比离子晶体、共价晶体易于进行机械加工并且导电、导热性良好？ 解：由于金属晶体中的价电子不像离子晶体、共价晶体那样定域于2个原子实之间，而是在整个晶体中巡游，处于非定域状态，为所有原子所“共有”，因而金属晶体的延展性、导电性和导热性都较好。 3.2.试定性给出一维单原子链中振动格波的相速度和群速度对波矢的关系曲线，并简要说明其意义。 解：由一维单原子链的色散关系2 sin 2qa m β ω= ，可求得一维单原子链中振动格波 的相速度为 2 2s i n qa qa m a q v p βω== (1) 2 c os qa m a dq d v g β ω== 。 由（1）式及结合上图3.1中可以看出，由于原子的不连续性，相速度不再是常数。但当0→q 时，m a v p β=为一常数。这是因为当波长很长时，一个波长范围含有若干个原

大学物理实验绪论课习题及其参考答案

大学物理实验绪论课习题及其参考答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

- 2 - 习 题 1、下列各量是几位有效数字？ （1）地球平均半径km R 22.6371= 6位 （2）s T 0010.2= 5位 （3）真空中的光速s m c /299792458= 9位 （4）cm l 00058.0= 2位 （5）地球到太阳的平均距离km s 810496.1?= 4位 （6）J 23109.2? 2位 2、按有效数字运算法则计算下列各式 （1）06546.06.547.255++ 261.1 （2）218.311.855.90-- 51.2 （3）0.145.12.91÷? 1.3×102 （4）100)23.10025.100(÷- 2×10-3 （5）0.2001.22??π 25.2 （6） ) 001.000.1)(0.3103()3.1630.18(00.50+--? 1.00 3、按照误差理论和有效数字运算法则改正错误 （1）mm h 5.026.25±= mm h 5.03.25±=→ （2）015330'±'= θ 2.06.30±=→θ （3）nm 46.06.579±=λ nm 5.06.579±=→λ （4）2911/)1032.41067.1(m N Y ?±?=211/10)04.067.1(m N Y ?±=→

- 3 - （5）m cm 5500= m cm 00.5500=→ （6）25.25.12= 2.25.12=→ （7）mA A I 10010000.0== mA A I 000.10010000.0==→ （8）06330.0是三位有效数字 位有效数字4→ 4、用一级千分尺测量一小球的直径，测得数据如下： 000.10:)(mm d i ，998.9，003.10，002.10，997.9，001.10，998.9，999.9，004.10，997.9。计算直径的算术平均值、标准误差、相对误差以及正确表达测量结果。 解： ) (000.10)997.9004.10999.9998.9001.10997.9002.10003.10998.9000.10(10 110110 1 mm d d i i =+++++++++?=?=∑= )(003.0)(911012mm d d S i i d =-=∑= 3 004.03mm S ins ins =?= )(004.022mm S S ins d d =+=σ %040.0%100=?=d E d d σ 结果表示：)(004.0000.10mm d d d ±=±=σ 5、计算下列数据的算术平均值、绝对误差、相对误差以及正确表达测量结果。 356.2:)(m R i ，345.2，348.2，355.2，354.2，353.2。

固体物理重要知识点总结

固体物理重要知识点总结 晶体：是由离子，原子或分子（统称为粒子）有规律的排列而成的，具有周期性和对称性非晶体：有序度仅限于几个原子，不具有长程有序性和对称性点阵：格点的总体称为点阵晶格：晶体中微粒重心，周期性的排列所组成的骨架，称为晶格格点：微粒重心所处的位置称为晶格的格点（或结点）晶体的周期性和对称性：晶体中微粒的排列按照一定的方式不断的做周期性重复，这样的性质称为晶体结构的周期性。晶体的对称性指晶体经过某些对称操作后，仍能恢复原状的特性。（有轴对称，面对称，体心对称即点对称）密勒指数：某一晶面分别在三个晶轴上的截距的倒数的互质整数比称为此晶面的密勒指数配位数：可用一个微粒周围最近邻的微粒数来表示晶体中粒子排列的紧密程度，称为配位数致密度：晶胞内原子所占体积与晶胞总体积之比称为点阵内原子的致密度固体物理学元胞：选取体积最小的晶胞，称为元胞：格点只在顶角，内部和面上都不包含其他格点，整个元胞只含有一个格点：元胞的三边的平移矢量称为基本平移矢量（或者基矢）；突出反映晶体结构的周期性元胞:体积通常较固体物理学元胞大；格点不仅在顶角上，同时可以在体心或面心上；晶胞的棱也称为晶轴，其边长称为晶格常数,点阵常数或晶胞常数；突出反映晶体的周期性和对称性。布拉菲格子：晶体由完全相同的原子组成，原子与晶格的格点相重合而且每个格点周围的情况都一样复式格子：晶体由两种或者两种以上的原子构成，而且每种原子都各自构成一种相同的布拉菲格子，这些布拉菲格子相互错开一段距离，相互套购而形成的格子称为复式格子，复式格子是由若干相同的布拉菲格子相互位移套购而成的声子：晶格简谐振动的能量

化，以hv l来增减其能量，hv l就称为晶格振动能量的量子叫声子非简谐效应：在晶格振动势能中考虑了δ2以上δ高次项的影响，此时势能曲线能是非对称的，因此原子振动时会产生热膨胀与热传导点缺陷的分类：晶体点缺陷：①本征热缺陷：弗伦克尔缺陷，肖脱基缺陷②杂质缺陷：置换型，填隙型③色心④极化子布里渊区：在空间中倒格矢的中垂线把空间分成许多不同的区域，在同一区域中能量是连续的，在区域的边界上能量是不连续的，把这样的区域称为布里渊区 爱因斯坦模型在低温下与实验存在偏差的根源是什么？ 答：按照爱因斯坦温度的定义，爱因斯坦模型的格波的频率大约为1013Hz，属于光学支频率，但光学格波在低温时对热容的贡献非常小，低温下对热容贡献大的主要是长声学格波，也就是说爱因斯坦没考虑声学波对热容的贡献是爱因斯坦模型在低温下与实验存在偏差的根源。 陶瓷中晶界对材料性能有很大的影响，试举例说明晶界的作用 答：晶界是一种面缺陷，是周期性中断的区域，存在较高界面能和应力，且电荷不平衡，故晶界是缺陷富集区域，易吸附或产生各种热缺陷和杂质缺陷，与体内微观粒子（如电子）相比，晶界微观粒子所处的能量状态有明显差异，称为晶界态。 在半导体陶瓷，通常可以通过组成，制备工艺的控制，使晶界中产生不同起源的受主态能级，在晶界产生能级势垒，显著影响电子的输出行为，使陶瓷产生一系列的电功能特性（如PTC特性，压敏特性，大电容特性等）。这种晶界效应在半导体陶瓷的发展中得到了充分的体现和应用。 从能带理论的角度简述绝缘体，半导体，导体的导电或绝缘机制

大学物理实验绪论答案

大学物理实验绪论答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

实验绪论课作业答案 1、(1) 44.02 m (2) 12.40±0.01 m (3) 13.59 kg (4) 0.289m (5) 5.27 m (6) 5.61×104 m 2 3、V = 4πh ?d 2 = 1.963×10-4 m 3 方法一 ：?V = |h V ??|?h +|d V ??|?d = 4π(d 2 ??h + 2h ?d ??d) =0.01×10-4 m 3 方法二 ：V V ? = h h ? + d d ?2 = 0.005 ?V = 0.005 ? V= 0.01×10-4 m 3 V = ( 1.96 ± 0.01 )×10-4 m 3 B = V V ?= 0.5% P=99.7% 方法三 ：方和根传递法 ?V=()()2222d d V h h V ???? ????+???? ???? =4π()()()22242d hd h d ?+?=0.008×10-4 m 3 V = ( 1.963 ± 0.008) ×10-4 m 3 B = V V ?= 0.4% P=99.7% 4、 (1) ±0.5 mm (2) ±1℃ (3) ±0.01g (4) ±0.05 mm (6) ±1.5 mA (或 ±2 mA) 5、 L =1.449×10-2 m L σ=())110(102--∑i i L L = 0.004×10-2 m L=(1.449±0.004) ×10-2 m B = 0.3% P =68.3% L=(1.45±0.01) ×10-2 m B = 0.7% P =99.7% 6、 R x =2 1R R ?R O = 92.5Ω

固体物理期末考试

一、概念、简答 1.晶体，非晶体，准晶体；(p1,p41,p48) 答:理想晶体中原子排列十分规则,主要体现是原子排列具有周期性,或称为长程有序,而非晶体则不具有长程的周期性.,因此不具有长程序,但非晶态材料中原子的排列也不是杂乱无章的,仍保留有原子排列的短程序.准晶态:具有长程序的取向序而没有长程序的平移对称序;取向序具有晶体周期性所不能容许的点群对称性,沿取向序对称轴的方向具有准周期性,有两个或两个以上的不可公度特征长度按着特定的序列方式排列. 2. 布拉菲格子； (p11) 答:布拉菲格子是一种数学上的抽象,是点在空间中周期性的规则排列,实际晶格可以看成在空间格子的每个格点上放有一组原子,它们相对位移为r,这个空间格子表征了晶格的周期性叫布拉菲格子. 3.原胞，晶胞； (p11) 答:晶格的最小周期性单元叫原胞.晶胞:为了反映晶格的对称性,选取了较大的周期单元,我们称晶体学中选取的单元为单胞. 4.倒格子，倒格子基矢；（p16） 4 5. 独立对称操作：m、i、1、2、3、4、6、

6.七个晶系、十四种布拉伐格子；（p35） 答 : 7.第一布里渊区:倒格子原胞 答：在倒格子中取某一倒格点为原点，做所有倒格矢G 的垂直平分面，这 些平面将倒格子空间分成许多包围原点的多面体，其中与原点最近的多面体称为第一布里渊区。 8.基矢为 的晶体为何种结构；若 又为何种结构？ 解：计算晶体原胞体积： 由原胞推断，晶体结构属体心立方结构。 若 则 由原胞推断，该晶体结构仍属体心立方结构。 9.固体结合的基本形式及基本特点。（p49p55、57p67p69 i a a 1j a a 2) (2 3k j i a a i a k j a a 23)(23 22 2200 0)(3 321a a a a a a a a a

固体物理实验方法课程作业及答案(仅供参考)

《固体物理实验方法》课程作业 所在院系： 年级专业： 姓 名： 学 号： 完成日期：2012年6月8日 一、X 射线衍射分析 1.原子比为1：1的MgO 晶体，其X 射线衍射谱（XRD ）能否观察到以下衍射峰：（111）、（110）、 （001）和（002）。给出推导证明过程。 解：MgO 晶体是面心立方结构，及面心立方晶格结构。而面心立方结构的基元在（0,0,0），（0,1/2,1/2）, （1/2,0, 1/2）, （1/2,1/2,0）的位置具有全同的原子。其面心立方晶格的结构因子如下： 如果所有的指数123(,,)v v v 都是偶数，则s=4ρ(ρ为原子的形状因子)；如果所有的指数123(,,)v v v 都是奇数，则 仍然得到s=4ρ；但是，如果123(,,)v v v 中只有一个整数为偶数，那么上式中将有两个指数项中的指数银子是-i π的 奇数倍，从而s=0。如果在123(,,)v v v 中只有一个整数为奇数，同理可知s=0。因此，对于面心立方晶格，如果整 数123(,,)v v v 不能同时取偶数或奇数，则不能发生反射。所以（111）、（002）可观测到衍射峰。而（110）、（001）不能观测到衍射峰。 2.L10相AuCu 合金点阵为四方晶格（a=b ≠c ，α=β=γ=90°）。下表为L10相AuCu 合金X 射线衍射峰位置。计算L10 相AuCu 合金的晶格参数。 解：从表格可以看出（111）峰的位置40.489θ=?，（110）峰的位置31.935θ=? 由布拉格定律：2sin d n θλ= 则有2sin31.935 1.54056d A ??= 得21.4562246, 2.0594126d A a b T d A ??===?= ，2sin 40.489 1.54056d A ? ?= 得 1.18632d A ?= 从而得出 2.0455678c A ?= 二、成分及形貌分析 1.电子与物质发生相互作用能产生哪些物理信号？解释各种物理信号产生的机理；基于这些 物理信号能发展出一系列分析方法，请论述这些分析方法的原理和应用。 电子束通过物质时发生的散射、电离、轫致辐射和吸收等过程。β射线同物质的相互作用 作为特例也属于这个范畴。具体原理及应用如下： （1）散射 电子和物质的原子核发生弹性散射时电子的运动方向受到偏折，根据所穿过物质

固体物理总结

在没有碰撞时,电子与电子(独立电子近似)、电子与离子(自由电子近似)之间得相互作用完全忽略;无外场时,每个电子作匀速直线运动;在外场存在时,服从牛顿定律。 k空间得概念:参量空间,状态空间。把波矢k瞧作空间矢量,相应得空间称为k空间。 T=0时,N个电子得基态可从能量最低得k=0态开始,按能量从低到高,每个k态占据两个电子,依次填充。最后,占据区形成一个球,称为费米球。 能态密度:T=0时,基态,单位体积自由电子气体得基态能量E。 费米-狄拉克函数得性质:随温度发生变化。 极限情况: 一般情况:随着T得增加,发生变化得能量范围变宽,但在任何情况下,此能量范围约在附近±kBT范围内。温度不为零时,电子占据态与非占据态之间得界面不在就是某个等能面 电子占据态与非占据态得界限可以近似为一个薄层。 电子漂移速度: 等离子体频率:自由电子气体作为整体相对正电荷背景集体运动得频率。 低频端(从直流到远红外),金属对光波有明显得衰减。(安检,金属屋子信号屏蔽) 可见光到近红外波段,金属就是高反射得。(铜镜,镜子) 电磁波频率大于等离子频率时,金属就是透明得。(金属可以作为滤波片,分离近红外-可见光与XUV/x-ray)

晶体结构包括两个最主要得特征:1、重复排列得具体单元——基元。2、晶格:基元重复排列得形式,一般抽象为空间点阵,称为晶体格子,简称晶格,由布拉维格子得形式来概括。 原胞:晶体中体积最小得周期性重复单元。 某一格点为中心,作其近邻格点连线得垂直平分面,这些平面围成得以格点为中心得最小体积单元—WS原胞。 晶胞:能表现对称性得单元,但就是未必最小。 7类晶系:三斜、单斜、正交、四方、三角、六角、立方。 群由群元素集合与规定乘法定义。 封闭性:若a,b∈G,则存在唯一确定得c∈G,使得a*b=c; 结合律:任意a,b,c∈G,有(a*b)*c=a*(b*c); 单位元:存在e∈G,对任意a∈G,满足a*e=e*a=a,称e为单位元; 逆元:任意a∈G,存在唯一确定得b∈G, a*b=b*a=e(单位元),则称a与b互为逆元素,简称逆元,记作a-1=b。 点群:在点对称操作基础上组成得对称操作群称为点群。 点群得元素:点对称操作。 点群得乘法:连续操作。 点对称操作:绕固定轴得转动、镜面反映、中心反演。 对称要素:固定轴、镜像面、反演点。 倒格子定义:对布拉维格子中所有格矢,满足得全部端点得集合,构成布拉维格子,称为正格子得倒格子。 同一晶体得正格子与倒格子有相同得对称性。 体心立方得倒格子为面心立方; 面心立方得倒格子为体心立方; 简单立方得倒格子仍为简单立方。

大学物理实验绪论课作业

班级 姓名 学号 成绩 （请各班学习委员将作业按学号从大到小排列后交回） 1、评述下列各误差的定义。 1）含有误差的值与其真值之差为误差； 2）某一量值与其算术平均值之差为误差； 3）加工实际值与其标称值之差为误差； 4）测量值与其真值之差为误差； 5）错误值与其真值之差为误差。 2、方差是什么？标准差是什么？为什么可以用它们能描述测量的重复性或测量的稳定性？σ与n /σ的区别是什么？ 3、计算y x 3=?的值及其标准偏差。已知：x=2,01.0=x σ,y=3,02.0=y σ。 4、按关系A=uIt 求焦耳值时，测得t u u t u u ±=±=±=2.6037.120u 10.330I i ，，。且已知u i =0.015A ，u u =0.3V ，u t =0.2s ，都为均匀分布。

5、某胶体浓度与密度的关系可以看为直线，试做直线拟合计算。数据如下： 浓度：4.04,3.64,3.23,2.83,2.42,2.02,1.62,1.21,0.81,0.40,0.00 密度：1.0005,1.0002,0.9998,0.9994,0.9911，0.9988,0.9984,0.9981, 0.9977,0.9973,0.9970 6、将下列物理量进行单位换算,并用科学记数法正确表达其换算结果。 m = (312.670±0.002)kg 换算成g 和mg 。 7、有甲、乙、丙三人共同用千分尺测量一圆球的直径。在算出直径的最佳值和不确定度后,各人所表达的测量结果分别是：甲：(1.2802±0.002)cm ；乙：(1.280±0.002)cm ；丙：(1.28±0.002)cm 。问哪一个人表示得正确？另两人错在什么地方？ 8、按照误差理论和有效数字运算规则改正以下错误： ⑴ q = (1.61243±0.28765)×10－19C ⑵ 有人说0.2870有五位有效数字,有人说只有三位,请纠正并说明理由。 ⑶ 有人说0.0008g 比8.0g 测得准确,试纠正并说明理由。 ⑷ 28cm = 280mm ⑸ 0.0221×0.0221 = 0.00048841 ⑹ 6.1160.121500400-?= 600000

固体物理：VSM实验报告

固体物理实验报告：振动样品磁强计 一、VSM 原理 1.简介 振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer ）是基于电磁感应原理制成的仪器。采用尺寸较小的样品，它在磁场中被磁化后可近似看作一个磁矩为m 的磁偶极子，使样品在某一方向做小幅振动，用一组互相串联反接的探测线圈在样品周围感应这磁偶极子场的变化，可以得到探测线圈的感应电动势直接正比于样品的磁化强度。 2.基本原理 由于测量线圈中的感应信号来源于被磁化的振动样品在周围产生的周期性变化磁场，那么位于坐标原点O 的磁偶极子在空间任意一点P 产生的磁场可表示为： 式中矢量→ → → → ++=k z j y i x r ，其中→ i 、→j 、→ k 分别为x 、y 、z 的单位矢量。若在距偶极子 处的P 点放置一匝面积为S 的小测量线圈，则通过线圈的磁通量为： 若偶极子沿着z 轴做简谐振动t j ae ω时，（a 是振幅，ω为振动角频率），有： 则偶极子磁场在N 匝线圈中激起的感应电动势为： 因样品沿着x 方向磁化，且线圈截面较小时，可用线圈中间的性质代表每匝线圈的平均性质，若线圈尺寸和位置固定不变，上式中积分式的数值是常数，故： 振幅E m 与样品磁矩成正比。因而线圈输出电压的有效值V x 正比于样品的磁矩测量方程： ))(3( 41)(53 → → →→→ → ???=r r r M r M r H m m π→ →→→?=?=∫∫S d r H S d B S S )(0μ φ→ → →→ +++=k ae z j y i x r t j )( ω∑∫=→ → ????=??? =N i S S d t t r H t t e 1 0),()(μ φt E t e m ωcos )( =