毛细管柱气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇

气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1，4—丁二醇 发表时间：2014-04-28T14:56:15.513Z 来源：《中外健康文摘》2013年第44期供稿作者：罗诚程剑盛荣健轩杰 [导读] 为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。 罗诚程剑盛荣健轩杰（江苏省南京鼓楼医院集团仪化医院预防保健中心 211900） 【摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。测定范围为50～400μg/ml。活性碳管解吸效率为88%～95%。样品在采样管中能稳定7d。结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。 【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪 【中图分类号】R122.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）44-0271-02 化学物质：1,4-丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料,它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。目前检测1.4-丁二醇的方法有：玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法。为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。 1 仪器 活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100 mg/50 mg活性炭。采样器，流量范围：0～1L /min解吸管2ml。气相色谱仪。 1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。计算溶液中丁二醇的浓度，临用前用10%甲醇稀释成400μg /ml浓度的标准溶液。 2 样品的采集、运输和保存。现场采样按照GBZ 159执行 2.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以500ml/min 流量采集15min空气样品。 2.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。 2.3个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。 3 分析步骤 3.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.2样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml 解吸液，封闭后，超声解吸30min。解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.3气相色谱仪操作条件毛细管柱：DBFFAP（30m×0.25mm×0.25um）；毛细管柱流速5ml/min；毛细管柱压力28.931psi；毛细管柱平均流速78.448cm/sec。进样口：加热器220℃；压力28.931psi；隔热吹扫流量3ml/min；模式：不分流；柱箱温度210℃；保持5min。检测器300℃。氢气：30ml/min；空气：400ml/min；尾吹25mL/min. 3.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丁二醇的浓度(μg/ml)。 3.5标准曲线的绘制：用10%甲醇稀释标准溶液成0.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml、200.0μg/ml、400.0μg/ml丁二醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丁二醇浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 3.6计算按下公式计算空气中1.4丁二醇的含量 2（c 1＋c2）v C = ———————— Vo D 4 讨论 4.1方法的检出限。在本法选定的最佳测定条件下，方法的检测限为0.4μg /ml,最低检测浓度为0.4mg/m3 (采样体积为7.5L) 4.2活性碳管解吸效率试验。取18支碳管，加入高低（10mg,5mg）浓度的丁二醇，放置过夜，供其平衡。测得解吸效率为88% ～95%。 4.3线性范围。本法的线性范围是0～400mg/L，当采样体积为7.5升时相当空气中丁二醇浓度0～40mg/m3。 4.4稳定性试验。标准溶液在室温放置可保存15d。冰箱可放置1个月 4.5方法精密度。取50、100、2000mg/L三个浓度分别重复测定5次，其相对标准偏差分别为3.6%、2.7%、2.1%。 4.6干扰试验。在生产现场，存在1.3丁二醇，苯醚，乙醛，1.2-乙二醇等均不干扰其测定。 5 小结 毛细管柱检测空气中丁二醇时所用时间一般都要4分钟左右走完所有的色谱峰，主峰一般在平均2.5分钟左右出现，所以做低浓度丁二醇时，一定要分清楚是否是1，4-丁二醇，可根据出峰时间点作出判断，一般1，3丁二醇出峰时间比1，4丁二醇快一些。还有关于分流是否打开也做了研究。建议不开分流峰形也很稳定并且灵敏度很高。还可以根据色谱柱流速的大小调节出峰的快慢，这次研究因色谱柱原因最高可以调节流速为5ml/min。出峰时间在4min以内。可根据仪器性能的不同适当调节。 参考文献 [1]中国卫生检验杂志2008年10月第18卷第10期Chinese Joumal of Health Laboratory Technology，Oct 2008：Vol 18 No 10 [2]Deborah L Zvosec，Stephen W Smiht ，J Rod MeCutcheon，et al Adverse events ，including death ，associated with the ues of 1.4-Butancdiol [J].N Eng J Med ,2001, (344):87-94 [3]Roopa Kapadia ,Mark Bahlke ,Timath J ,Maher .Detection of r-hydroxybutyrale in striatal microdialysates following peripheral 1.4-butanedionl administradion in rats [J] .Life Sei ,2007,80(11):1046-1050

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

土壤质量六六六和滴滴涕的测定

土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 GB/T 14550-93 Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography 1 适用范畴 1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。 1.2 本法采纳丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕捉检测器的气相色谱仪测定。 1.3本方法的最低检测浓度为0.00005?0.00487mg/ kg。 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm,氢的含量小于 1.0ppm。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析 纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。 2.2.1 色谱标准样品：a -六六六、B -六六六、丫-六六六、3 -六六六、p, P/-DDE、o, P/-DDT、p, P/-DDD、P, P/-DDT，含量98%?99%, 色谱纯。 2.2.2石油醚，沸程60?90C。 2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。 2.2.4 异辛烷(C8H18)。 2.2.5 苯(C6H6):优级纯。 2.2.6 浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。 2.2.7无水硫酸钠(Na2SOt):在300C烘箱中烘烤4h,备用。 2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土:试剂级。 2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。 2.2.11脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物（3.6.5）。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷（2.2.10）。 3 仪器 3.1 要紧仪器：带电子捕捉检测器的气相色谱仪。 3.2 操纵载气的压力表及流量计。 3.3 进样器：全玻璃系统进样器。 3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。 3.5 检测器： 3.5.1 类型；电子捕捉检测器。 3.5.2 器件的特点：可采纳63Ni 放射源或高温3H 放射源。 3.5.3 检测器极化电压：可采纳直流电源或脉冲电源。 3.6 色谱柱： 361色谱柱数量：2?3支。 3.6.2 色谱柱特点： 3.6.2.1 材料：硬质玻璃。 362.2尺寸：长1.8?2.0m，内径2?3mm。 3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。 3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60?7 0C ）。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％?10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。 3.6.5 填充物： 3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS 或者chromosorb W AW-DM CS-HP，80?100 目。 3.6, 5.2固定液：0V-17（甲基硅酮），最高使用温度350C; QF-1或0 V-210（三氯丙基甲基硅酮），最高使用温度250C或275C。

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕 摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。 Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT. Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography 六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。我国已于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁用，但经调查发现，植物（包括谷物、蔬菜、水果）和动物（包括奶类、肉类及其制品）等食品中都残存有六六六、滴滴涕，部分样品中的残留量还相当高[2]。现采用气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕。 1 材料与方法 1.1 试验材料 供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪；AI 1300型自动进样器；ECD检测器；Xcalibur气相色谱工作站；DB-5石英毛细管色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷； 30 m×0.32 mm×0.25 μm；东京理化MG-2200 氮吹浓缩仪。 供试试剂：石油醚（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；浓硫酸（色谱纯）；无水硫酸钠（350 ℃烘4 h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；硫代硫酸钠（分析纯）；氯化钠（350 ℃烘4 h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；六六六、滴滴涕标准溶液：浓度0.05 mg/mL（国家环境保护标准样品研究所）；试验用水均为Milli-Q水（18.2 MΩ.cm）；其他试剂均为分析纯。 1.2 试验方法

毛细管气相色谱柱的选择方法

毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比， 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

土壤质量六六六和滴滴涕的测定

土壤质量六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 GB/T 14550-93 Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography 1 适用范围 1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。 1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。 2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。 2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。 2.2.3 丙酮(CH 3COCH 3 )。 2.2.4 异辛烷(C 8H 18 )。 2.2.5 苯(C 6H 6 )：优级纯。 2.2.6 浓硫酸(H 2SO 4 )：密度为1.84g／mL。 2.2.7 无水硫酸钠(Na 2 SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。 2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。 2.2.9 硅藻土：试剂级。

2.2.10 三氯甲烷(CHCl )。 3 2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。 3 仪器 3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 控制载气的压力表及流量计。 3.3 进样器：全玻璃系统进样器。 3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。 3.5 检测器： 3.5.1 类型；电子捕获检测器。 3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。 3.5.3 检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。 3.6 色谱柱： 3.6.1 色谱柱数量：2～3支。 3.6.2 色谱柱特征： 3.6.2.1 材料：硬质玻璃。 3.6.2.2 尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm。 3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。 3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(60～70℃)。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。 3.6.5 填充物：

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合

色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一实验目的

色谱分析法实验 实验一填充柱气相色谱进样技术练习 一、实验目的 1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。 2、掌握微量注射器的使用方法。 3、练习进样技术。 二、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪一台，上海分析仪器厂。 2、试剂甲乙酮、环已烷、苯，均为色谱纯或优级纯。 三、实验步骤 1、色谱条件柱2 mX3mm不锈钢柱，载体：硅烷化白色载体(60—80目)固定液，DNP，配比：20：100， 柱温90℃，捡测器温度了90℃，气化室温度：130℃， 氢火焰离子化检测器。 2．操作： (1) 调整仪器，使其正常运行 (2) 用1μl注射器分别取0.1μl三种纯物质，多次进样， 观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。 (3) 将三种物质按一定比例混合，制成混合样，用10μl 注射器进样0.2μl ，多次进样观察每次进样时色谱

峰重现情况。 四、问题讨论 1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不同? 2．为什么有时进样后不出峰? 五、注意事项 1、一取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳当、连贯、 迅速。 2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气，需及时更换。 实验二有关色谱参数的测试及计算 一、目的要求 1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算，定量地了解溶 质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。 2．理解各色谱参数的意义及其相互关系。 3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、 保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到 可靠的定性，定量结果。 二、基本原理 在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间(tM)及被测组分的．保留时间(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参 数，便可计算出基本色谱参数值。 三、仪器与试剂 1 仪器气相色谱仪一套，色谱柱2000mmX3mm一支， FID检测器；微量注射器(5—10μl)一支。 2 试剂甲烷(自制)，正己烷，正庚烷，正辛烷，乙酸正丁酯，102白色载体(60—80目)；Apienzon—L； 石油醚(低沸程馏分)；DNP，乙醚，二氯甲烷。 四、实验步骤 1．联结好仪器系统，检查并排除故障至正常工作状态。 2．制备填充色谱柱： (1)Apienzon-L柱：经计算称取适量102白色硅烷化载 体(60–- 80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计)，用 CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上，挥发溶剂至 干。负压装柱至均匀满口，按老化程序老化好待用。 (2)DNP柱：以15%重量比计算称取DNP足量，用

气相色谱柱填充柱,毛细管柱

第二章气相色谱柱 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

《仪器仪表与分析监测》2019年第2期 气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soil by Gas Chromatography 專恒胡法 (衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000) [摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。 [关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留 [中图分类号]X833 [文献标识码]A 引言 六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。 检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。 1材料与方法 1.1试验仪器、材料、试剂 带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。 农药标准物质+100!g/mL以正己烷为介质的 !- 、" - 、# - 、$ - 、0,p'-DDT、p,p'-D D E、p,p，-DDT 和 p,p，-DDD 农药 。 土 、土 、均 ，、均 色谱 。 1.2仪器色谱条件 1)色谱柱：DB-1 (30m x0.25mm x0.25mm)。 2)色谱条件： 气化室温度250#- 检测器温度300$; 柱温由程序升温，150$保持2.0min，以12$/m in 升至 200$，再以 8$/m in 升至 250$保 持 6.0min; 44

毛细管气相色谱法的应用

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量 来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试 剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。 2.2 溶液及试样制备 2. 2. 1 内标溶液的制备精密量取色标试剂2-戊酮124.0μl (约相当于100mg) , 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀; 精密量取1m l, 置10ml容量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为内标溶液。 2. 2. 2 对照溶液的制备精密量取乙酸乙酯111. 1μl (约相当于100mg) , 乙醇126.6μl(约相当于100mg) 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液A; 精密量取四氢呋喃162.2μl(约相当于144m g) , 乙腈105.0μl (约相当于82mg) 置100ml量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A 10ml 与对照贮备液B 1ml 置同一100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5ml, 置10ml 量瓶中,精密加入内标溶液 1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 即得对照溶液。 2. 2. 3 供试品溶液的配制取本品约0.1g, 精密称定, 置10ml 量瓶中, 精密加入内标溶液1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮适量, 振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为供试品溶液。 2.3 系统适用性试验精密量取对照品溶液2μl, 注入气相色谱仪, 记