材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点

1.什么是特征X射线？

当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。

2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？

①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。

③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。

3. XRD对样品有何要求？

粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。

4.电子探针分析原理？

电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。

5.结构因子的计算？P68

（1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70）（3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71）（4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72）

6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150

（1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。

（2）电子衍射反射球半径大

（3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍

(4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析

（5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。

（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比x射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。

7.扫描电镜的基本原理及结构

原理：扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。

结构：扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示

和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。

8.什么是成像操作与衍射操作？是如何实现的？p176成像操作：当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。衍射操作：当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。

9.什么是光电效应？p47

与特征X射线的产生过程相似，当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。

10.XRD衍射峰位的确定方法？p99

（1）峰顶法当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位

（2）切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位

（3）半高宽法图4-14（P100页）为半高宽法定位示意图，当Kɑ1和Kɑ2不分离时，如图4-14（a）所示，作衍射峰背底的连线pq，过峰顶m作横轴的垂直线mn，交pq于n，mn即为峰高。过mn的中点K作pq的平行线PQ交衍射峰于P和Q，PQ为半高峰宽，再由PQ得中点R作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。当Kɑ1和Kɑ2分离时，如图4-14（b）所示，应由Kɑ1衍射峰定位，考虑到Kɑ2的影响，取距峰顶1/8峰高处的峰宽中点定位峰位。半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。

（4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。根据拟合时取点数目

的不同，又可分为三点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。

11. TEM中的衬度的类型及适用范围p188

①衬度源于样品对入射电子的散射，当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像的衬度可以分为振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。

②质厚衬度主要适用于非晶体成像。

衍射衬度主要适用于大于1nm的纤维组织结构。

相位衬度主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。

12.什么是像差？可以分为哪几种，各自的含义？p164

①电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差，

几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。

②分为球差，像差，色差。

③球差：由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。

像差：由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。

色差：由于波长不稳定导致的。

13.什么是二次电子与背散射电子？p146

在电子束与样品发生作用时，非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核束缚，变成自由电子，那些在样品表层，且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，称为真空中的自由电子，称之为二次电子

背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子，其强度用IB表示。由弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

14.什么是连续X射线？

X射线谱线呈两种分布特征，一种连续状分布，另一种为陡峭状

分布。我们把连续分布的谱线称为X射线连续谱。

15.DTA差热分析是指在程序控温下，测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。

16.DSC差示扫描量热法是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术。

17.TG热重分析法是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。

18.TEM透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

19.SEM扫描电子显微镜是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

20.能谱仪与波谱仪的比较？P244页

(1)检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。(2)空间分辨能力能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。（3）能量分辨本领能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。（4）分析速度能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只

能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。（5）分析元素的范围波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。（6）可靠性能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。（7）样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。（太长了，精简）

21.X射线物相分析步骤？

（1）运用X射线仪获得待测样品前反射区（2θ<90°）的衍射花样。同时由计算机获得各衍射峰的相对前度、衍射晶面的面间距或指数。

（2）当已知被测样品的主要化学成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，取出卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定样品中含有该物相。

（3）当未知被测样品中的组成元素时，需要利用数字索引进行定性分析。将衍射花样中相对强度最强的三强峰所对应的d1、d2、d3，由d1在索引中找到其所在的大组中，再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行，需要注意的是在同一大组中，各行是按d2值递减顺序编排的。在d1、d2符合后，再对照第3、第4直至第8强线，若是八强峰均符合则可以取出该卡片，再对照剩余的d值和I1/I2,若d值在允许的误差范围内均符合，即可定相。

22.透射电镜如何制样？P205 p206

23.XRD衍射分析定性定量分析原理？

定性分析是以晶体结构为基础的。以晶体晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律确定元素种类。

定量分析的依据是衍射线的相对强度是随该相含量的增加而提高

的。

24.扫描电镜的性能和用途？

扫描电镜的主要性能参数有分辨率、放大倍数和景深等。

扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表面、观察厚试样、观察各个区域的细节、大视场低放大倍数观察、从高到低倍的连续观察、观察生物试样、进行动态观察和从形貌获得资料等。

25.差热曲线的影响因素？

归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面：仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。实验条件：包括加热速度、气氛和压力等

26.什么是PDF卡？P88页

27.什么是结构因子和多重性因子？

结构因子定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。结构因子|F HKL|2的参量来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系。

多重因子等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因子，用P表示。

28.扫描仪的工作方式有哪两种？平板扫描和透明扫描

29.什么是衍射角？

现代材料分析方法-王凤龙

1.红外光谱(IR)的英语全称，工作机制(辐射源、吸收对象等)，主要用于检测哪些化学信息? 答： ➢红外光谱英文全称：Infrared Spectroscopy (IR) ➢红外光谱是分子选择性吸收某些波长的红外线，而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁。检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱，又称分子振动光谱或振转光谱 ➢红外光谱可以提供分子内官能团的信息 2.引起偶极矩变化的振动形式有哪些？ 答： 3.二氧化碳是否有红外响应?为什么？ 答：CO 2具有红外响应，并且因为CO 2 等气体在大气中吸收红外线，从而造成了温 室效应。 V 1 伸缩振动，无红外活性 V 2 反对称伸缩振动,有红外活性 V 3和V 4 都是弯曲振动,有红外活性 4.红外光谱中氢键区，叁键和累积双键区，双键区，单键区，大致位于哪些频率范围?请给出一个化合物的例子加以说明。 答：如图：

例如，CO 吸收峰位于2350cm-1左右（累积双键） 2 5.XPS的英文全称及主要用途 答： XPS的英文全称：X-ray Photoelectron Spectroscopy 主要用途：不但提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。它在分析电子材料时，不但可提供总体方面的物理、化学信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小，可以用于固体样品的表面组成分析，化学状态分析等。 6.XPS在测试过程中为何需要高真空系统?如何将样品导入高真空系统中，请简述。 答：XPS是一种表面敏感技术。污染将产生XPS信号，并导致对成分表面的错误分析。超高真空环境能防止表面污染，并有助于准确分析样品。可通过氩离子轰炸样品表面或利用热量和氧气可用于去除碳氢化合物的方法消除污染。 样品将通过与外部环境接触的腔室引入，它将关闭并泵入低真空。在第一个腔室处于低真空状态后，样品将被引入存在超高压环境的第二腔室。 7.请简述XPS测试中x射线中的光子与核外电子相互作用，并简要说明XPS与AES（俄歇电子谱）的区别PPT 28 31 答：当一束光子辐射到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使该电子解脱原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，在内层留下一个空穴，原子处于激发态，较高能级电子跃迁

现代材料分析方法

现代材料分析方法 现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。 一、物理分析方法 1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。 2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。 3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。 4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。 二、化学分析方法 1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。

2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。 3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。 4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。 三、电子分析方法 1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。 2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。 3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。 四、光学分析方法 1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构

现代材料分析技术及应用

现代材料分析技术及应用 现代材料分析技术是指利用现代科学技术手段对材料进行全面、准确、细致的研究和分析的方法。它是材料科学领域研究的基础和支撑，广泛应用于材料的研发、生产和质量控制等方面。现代材料分析技术包括物理性质测试、化学分析、显微成像、表面分析、光谱分析、电子显微镜等多个方面。下面将介绍几种常见的现代材料分析技术及其应用。 一、物理性质测试技术 物理性质测试技术是对材料的物理性能进行测试和分析的方法。常见的测试技术有强度测试、硬度测试、韧性测试、热膨胀系数测量等。这些测试技术可以用于评估材料的强度、硬度、韧性、热稳定性等性能。例如，在金属材料的研发过程中，可以通过硬度测试来评估其抗拉强度和延展性，进而确定最佳的工艺参数。 二、化学分析技术 化学分析技术是对材料中化学成分进行定性和定量分析的方法。常见的化学分析技术包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等。这些技术可以确定材料中元素的种类、含量以及化学结构。化学分析技术在材料研发过程中起到了重要作用，可以选择最佳的原材料组合，提高材料的性能。 三、显微成像技术 显微成像技术是观察和研究材料的微观形貌和结构的方法。常见的显微成像技术有光学显微镜、电子显微镜和原子力显微镜等。这些技术可以提供高分辨率的图

像，揭示材料的表面形貌、内部结构和缺陷等信息。显微成像技术广泛应用于材料的质量检测、缺陷分析和外观评估等方面。 四、表面分析技术 表面分析技术是研究材料表面性质和表面结构的方法。常见的表面分析技术有扫描电子显微镜、表面拉曼光谱、X射线光电子能谱等。这些技术可以提供材料表面的化学组成、成分分布、晶体结构等信息。表面分析技术对于材料的表面改性、涂层质量控制等有重要意义。 五、光谱分析技术 光谱分析技术是研究物质的光学特性和结构的方法。常见的光谱分析技术有红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振光谱等。这些技术可以通过分析物质与光的相互作用来判断其分子结构、化学键信息等。光谱分析技术广泛应用于材料的组分分析、质量控制和性能评估等方面。 综上所述，现代材料分析技术是一门研究材料性质和结构的重要学科。它对于材料的研发、生产和质量控制等方面起到了关键的作用。各种现代材料分析技术的应用使材料科学发展迈上了一个新的台阶，推动了材料科学和工程的进步和创新。

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

材料现代分析方法

第一章 6.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。 ⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为E k。如果一个L 层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。 （6）俄歇电子： （7）光电子： 第二章 12 ，（100），（200），），（121），（111），），（220），（130），（030），（），（110）。 （100）、（111）、（200）、）、（121）、 （220）、（）、（030）、（130）、）、（。 3. 什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。 4.a-Fe属于立方晶系，点阵参数啊a=0.2866nm。如用CrKaX射线（入=0.2291nm）照射，试求（110）（200）及（211）晶面可发生衍射的掠射角。

材料分析方法总结

材料分析方法总结 材料是现代工业中不可缺少的一环，而材料的质量也直接影响 着产品的性能和品质。为了保证材料的质量，科学家们在不断探 索新的材料分析方法。本文将对几种常用的材料分析方法进行总结。 1. X射线衍射法 X射线衍射法是一种广泛应用于材料分析的非破坏性测试方法。它通过将X射线投射到材料上，并记录反射和散射的X射线来分 析材料的晶体结构和化学成分。这种方法适用于分析晶体，陶瓷、金属、粉末、涂料等材料的结构。 2. 扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描专用电子束来实现高分 辨率成像的仪器。它主要用于表面形貌和微观结构的分析。这种 方法适用于分析金属、陶瓷、高分子材料、纳米颗粒等材料。 3. 原子力显微镜(AFM)

原子力显微镜(AFM)是一种利用扫描探针进行表面成像的技术。探针末端的尖端可以感知为表面提供足够的分辨率和精度。这种 方法适用于对纳米颗粒、表面形貌、物性、焊点和电性进行研究。AFM在纳米领域的研究中应用广泛。 4. 操作模态分析(OMA) 操作模态分析(OMA)是一种实验模态分析技术，通过对振动信 号的处理和分析来实现材料的动态特性分析。这种方法适用于设 计振动器件、安装大型机器及其分析结构和疲劳寿命。在固体、 液体、气体中的物理情况下可以应用到OMA分析中。 5. 热重分析(TGA) 热重分析(TGA)是一种非常有用的方法，可以在微观和宏观水 平上实现对材料特性的分析。它利用热重量差法分析在升温和等 温条件下，材料的重量以及重量变化和热学性质。这种方法适用 于材料的分解、氧化和变化温度的测定。同时还可以提供实际应 用中需要的材料密度、表面面积、孔隙度及扰动过程参数等信息。

材料现代分析测试方法总结(2)

名词解释： 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw] 晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象 系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。 结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附 加消光现象，称为结构消光。 衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。 特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。 俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。 二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。 X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。 X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。 K系特征辐射：原子K层出现空位，较外的L层电子向内的K层辐射跃迁，发

材料现代分析方法

1、电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。 2、为描述晶体中原子的排列规则，将每一个原子抽象视为一个几何点，并从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列，称为空间点阵或晶体点阵。 3、导异点阵是晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，此对应关系可称为导异变换。 4、辐射吸收是指辐射通过物质时，其中某些频率的辐射波组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收从而使辐射强度减弱的现象。 5、使物质激发的方式两类：非电磁辐射激发和电磁辐射激发。 6、按辐射与物质相互作用性质，光谱分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱。 7、辐射的散射指电磁辐射部分偏离原入射方向而分散传播的现象。 8、分子散射包括瑞利散射和拉曼散射两种。 9、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 10、瑞利散射是指入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。瑞利散射线与入射线同波长。 11、拉曼散射是指入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 12、相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变而没有能量改变的散射，相干散射又称为弹性散射。 13、电子激发产生的现象:等离子体振荡，电声效应，电子感生电导，阴极荧光。 14、衍射分析包括X射线衍射分析，电子衍射分析及中子衍射分析等。 15、光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 16、电子能谱分析法是基于光子或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法。 17、电子显微分析是基于电子束与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。 18、影响衍射强度的其它因素：多重性因子，吸收因子，温度因子。 19、辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 20、俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 21、背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 22、溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 23、物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 24、电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 25、质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 26、蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 27、伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。 28、差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。 29、弯曲振动：键长不变而键角变化的振动，可分为面内变弯曲振动和面外弯曲振动等。 30、二次离子：固体表面原子以离子态发射叫做二次离子。 31、系统消光：因|F|2=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。

材料现代分析方法

氧化锡薄膜的银掺杂和退火处理对其结构和光学性能的影响 在室温下通过直流电磁铁溅射可在玻璃基底制得130nm厚度的ITO和Ag-ITO 薄膜。在200-400度的温度范围内对样品进行快速退火，通过对XRD数据的研究发现：退火导致晶体的晶格常数变小。Ag掺杂导致晶格缺陷变大。通过分光镜椭圆公尺最优化方式得到的发射光谱可以得到所有样品的n和k。在400度退火处理的Ag-ITO的发射光谱80%-90%在可见光波长范围内。Ag掺杂将在UV范围内改变ITO的K值，但在可见光带内K几乎不改变。A掺杂是ITO薄膜的n值变大。最终的光学焦点的差异可以得到，结果显示Ag掺杂对光学焦点没有影响，退火和Ag掺杂对ITO的结构和光学性能的影响的原因在美国真空杂志上已经被讨论 1.简介 ITO薄膜是一种透明的半导体薄膜可以被用在电镀发光显示器，等离子显示器和液晶显示器。但是在高温下的化学和热的不稳定性以及较低的表面活性能和其他的临界因素限制了起更加广泛的发展，通过大量研究发现多组分的ITO氧化物在实际应用中表现出更加卓越的性质。通过掺杂ca Fe Ce等，ITO薄膜不仅能维持其基本的性能并且会表现出一些特殊的性能。比如ITO-Cs薄膜会有光电效应，Fe 掺杂的ITO薄膜在室温下表现出铁磁性，功函数变小和更宽的光学焦点间隙 我们研究ITO和Ag-ITO薄膜在室温下和在200.300.400温度下快速退火后的样品的结构和光学性能的差距。通过XRD数据我们可以估算出晶格常数的变化和晶格结构的扭曲。通过分光镜椭圆公尺最优化得到的发射光谱我们可以得到n 和k的值，快速退火后的样品的结构和光学性能的变化我们就可以进行讨论 2.实验和最优化的方法 A.样品的制备 通过直流电磁铁溅射可在玻璃基底制得130nm厚度的Ag-ITO复合材料薄膜。 将99.99%的Ag薄片站在99.99%纯净的60mm直径的ITO陶瓷靶上在6.0*10-4Pa 的真空条件下。将Ar气体以45 SCCM（表示在标准温度压力下每分钟的立方厘米体积）充入反应空间内，溅射压力是1Pa。溅射电压320V溅射电流0.14A。制的色个样品，其中三个分别在200.300.400温度下进行快速退火1小时。在同样地沉积物条件下制的四个ITO薄膜其中三个分别在200.300.400温度下进行快速退火1小时 B.结构和光学的测量 用ESCALAB 250型XPS仪器进行测量，在室温下用XRD仪器对薄膜的透明的结构，发射光谱用300-800nm的UV光谱分光仪进行测量 最优化的方法 SE是一种普遍公认的具有搞精度的测量方法。薄膜的光学常数n和k可以通过分析SE参数得到。标准的SE分析系统通常依靠反射类型，需要薄膜底层有很大的反射率。本这篇论文中，在测量之前，我们设计了一个程序将透明材料转变为理想的（不透明）材料。然后，在最优化的实验过程中，这种分析软件可以识别有透射性靶子的数据，得到椭圆参数与透射系数的数学关系。 结果和讨论 图1（a）和1（b）是Ag—ITO薄膜分别在400时退火和不退火后得到的XPS

材料科学的各种分析方法和实践

材料科学的各种分析方法和实践材料科学是现代工业化生产的基础。它包含了材料的开发、制造、加工和应用。近年来，随着科技的进步和人民对生活质量的 追求，材料科学得到了更广泛的关注。在材料的研究和应用中， 分析技术是非常重要的一部分。本文将介绍一些材料科学中常用 的分析方法和实践。 一、光学显微镜 光学显微镜是一种常用的分析方法。它可以观察材料表面和内 部的微观结构。通过观察材料中的晶体、颗粒、孔洞等微观结构，可以得到很多有用的信息，如材料的物理性质、组成成分、制备 工艺等。在不同分辨率下的观察，可以得到不同的细节。 二、扫描电子显微镜 扫描电子显微镜（SEM）利用高能电子束扫描样品表面，获得 样品表面的显微图像。由于它可以得到高分辨率的图像，因此常 常被用于观察材料的表面形态和微观结构。SEM可以直接观察到

材料的晶体、颗粒、孔洞和纤维等结构，因此在材料性能的研究和产品设计中具有非常广泛的应用。 三、X射线衍射 X射线衍射是一种非常有用的分析方法。它可以通过材料的晶体结构来反推材料的组成和性质。由于不同元素的X射线衍射图谱是不同的，因此可以准确判断材料的元素种类和比例。X射线衍射还可以用来确定材料的结晶质量、晶体结构和晶体取向等参数。 四、红外光谱 红外光谱是一种常用的化学分析方法。它可以将材料中的分子结构和化学键特性转换为光谱信号。通过判断光谱信号的强度、位置和形状，可以确定材料的分子结构和化学性质。红外光谱可以用于检测有机材料、聚合物、液晶等材料的组成和性质。 五、热分析

热分析是指通过热学性质来分析材料。热分析技术包括热重分 析（TGA）、差热分析（DSC）等。TGA可以测量材料在不同温 度或持续加热下的质量变化，可以用来推测材料的物理结构和热 化学性质。DSC可以测量材料的热容、热传导系数、相变温度等，可以用来判断材料的热稳定性和相变性质。 六、电子显微镜 电子显微镜（TEM）可以用来观察材料的微观结构。与SEM 不同的是，TEM是利用电子束透射样品来获取材料的内部结构。 由于电子的波长比光的波长更短，因此TEM可以获得比光学显微 镜更高的分辨率。TEM可以用来观察材料的晶格结构、电子结构、界面结构等微观特征。 七、场发射扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）是一种高分辨率电子显微镜。它可以产生非常强的电子束，可以观察更小的样品。FE-SEM 可以用来观察材料的表面形态、纳米结构、孔洞和界面结构等微 观特征。由于它可以产生高分辨率的图像，因此在纳米材料和生 物材料等领域具有广泛的应用。

现代材料分析方法

现代材料分析方法 现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料的组成、结构、性能等进行分析的方法。随着材料科学和表征技术的发展，现代材料分析方法也得到了极大的丰富和完善，下面将介绍几种常见的现代材料分析方法。 首先是扫描电子显微镜（SEM）。SEM是一种利用电子束照射样品表面并检测所产生的信号来观察材料微观形貌和获得相关信息的方法。通过SEM可以获得材料表面的形貌、纹理、晶粒大小等信息，对于材料的结构和性能分析非常有用。 其次是透射电子显微镜（TEM）。TEM是一种利用电子束穿透样品来观察样品内部结构和获得高分辨率图像的方法。与SEM不同，TEM可以提供材料的原子级分辨率图像，对于研究材料的晶格、晶界、纳米结构等非常重要。 再次是X射线衍射（XRD）。XRD是一种利用材料对X射线的衍射来分析材料结构的方法。通过XRD可以得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶面间距和晶体取向等，对于材料的物相分析、相变研究等具有重要意义。 此外，还有紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）等光谱分析方法。这些方法通过测量材料对不同波长的光的吸收、散射或发射来研究材料的分子结构、内部结构等性质。光谱分析方法在材料的成分分析、结构表征、表面修饰等方面具有广泛的应用。

最后，电子能谱（XPS）和扫描隧道显微镜（STM）等表面分析方法也是现代材料分析的重要手段。XPS可以提供材料表面元素组成和化学状态的信息，而STM则可以直接观察到材料表面的原子和分子结构，对于研究材料表面性质、表面修饰以及表面反应机理等非常重要。 综上所述，现代材料分析方法包括SEM、TEM、XRD、光谱分析方法以及表面分析方法等多种手段，它们能够从不同的角度和层次来研究材料的组成、结构、性能等，为材料科学和工程提供了强有力的工具和方法。

材料现代分析方法

材料现代分析方法 1、γ射线核反应产生；X射线内层电子跃迁；紫外线、可见光外层电子跃迁；红外线分子振动能级跃迁；微波分子转动能级跃迁；射频电子自旋、核自旋。 2、晶向指数是表示晶体中点阵方向的指数，由晶向上阵点的坐标值确定。晶面指数是表示晶体中点阵平面的指数，由晶面与三个坐标轴的截距值所确定。 倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，对于一个由点阵基矢ai 定义的点阵，若有另一个由点阵基矢aj定义的点阵满足 3、辐射的吸收是值辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（分子原子离子等）选择性吸收从而使辐射强度减弱的现象。辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象，辐射发射的实质在于辐射跃迁。辐射的散射是指电磁辐射与物质发生相互作用后部分偏离原入射方向而分散传播的现象。 4、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。包括：瑞利散射是指入射线与光子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射，该射线与入射线同波长。拉曼散射是指入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在运动方向改变的同时有能量增加或减少的散射。 5、电子散射包括相干散射和非相干散射。相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，仅改变运动方向而没有能量损失的散射。非相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子（如外层电子或晶体中自由电子）发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。 6、共振线是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。原子光谱中做容易产生的谱线称为灵敏线，一般主共振线即为灵敏线。 7、原子荧光光谱：受具有特定波长的电磁辐射（单色光）激发，气态原子外层电子从基态或低能态跃迁到高能态并在很短的时间内（10-8s）又跃迁回基态并发射的辐射即为原子荧光。分为共振荧光和非共振荧光，非共振荧光又分为斯托克斯荧光（分为直跃线荧光和阶跃线荧光）（λf>λa）和反斯托克斯荧光（分为热助直跃线荧光和热助阶跃线荧光）。 8、吸收光谱是辐射被吸收程度对ν或λ的分布。发射光谱是物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布。分子光谱是分子能级跃迁产出的光谱。紫外、可见（吸收）光谱是物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的，又称为电子光谱。由于分子振动能级跃迁与转动能级跃迁所需能量远小雨分子电子能级跃迁所需能量，故在电子能级跃迁的同时伴有振动能级与转动能级的跃迁，即电子能级跃迁产生的紫外、可见光谱中包含有振动能级和转动能级跃迁产生的谱线。红外（吸收）光谱是物质在红外辐射作用下分子振动能级跃迁（由振动基态向振动激发态）而产生的，由于同时伴有分子转动能级跃迁，因而又称振转光谱。也是由吸收带组成的带状光谱。 9、光电子发射过程由光电子的产生、输运和逸出三步组成。 10、俄歇电子：原子内层电子被激发使原子电离产生空位，较外层电子向空位无辐射跃迁，使该层另一电子脱离原子原子发射出去，该电子即为俄歇电子。 11、X射线产生原理是由印记发射并在管电压的作用下向阴极高速运动的电子流为激发

材料现代分析方法

材料现代分析方法 材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。 随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。 首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。光谱分析是利用物质 对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。 其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。电子显微镜 是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。 此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。质谱分析是利用质 谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。 综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究 的方法。光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。

材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途

一材料现代表面分析技术常用方法及各自的用途

二 X射线电子能谱的工作原理、适用范围及特点 1 X射线光电子能谱分析的基本原理： X光电子能谱分析的基本原理： 一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示：hν=E k+E b+E r其中：hν：X光子的能量；E k：光电子的能量；E b：电子的结合能；E r：原子的反冲能量。其中E r很小，可以忽略。 对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 E b，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能E k， 上式又可表示为： hν=E k+E b+Φ E b= hν-E k-Φ 仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能E k，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。 2 X射线光电子能谱法的应用 （1）元素定性分析 各种元素都有它的特征的电子结合能，因此在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除 H 和 He 以外的所有元素。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。 （2）元素定量分折 X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。在实际分析中，采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析，其分析精度达1％～2％。 （3）固体表面分析 固体表面是指最外层的1～10个原子层，其厚度大概是(0.1～1) nm 。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成，原子价态，表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。X射线。 光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。 （4）化合物结构签定

材料现代分析测试方法知识总结

材料现代分析测试方法知识总结 现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中，通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。 一、物理测试方法： 1.X射线衍射：通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构，确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。 2.热重分析：通过加热材料并测量其重量的变化，判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。 3.红外光谱：通过测量材料在红外波段的吸收光谱，推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。 4.核磁共振：通过测量核磁共振信号，确定物质的结构、官能团和化学环境。 二、化学测试方法： 1.光谱分析：包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等，通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度，确定材料的化学成分和浓度。 2.色谱分析：包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等，通过物质在固定相和流动相之间的相互作用，分离并测定材料中的组分。 3.原子力显微镜：通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用，观察材料表面的形貌和物理特性。

4.微量元素分析：通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法，测量材料中的微量元素浓度。 三、电子显微镜技术： 1.扫描电子显微镜：通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用，观察材料表面的形貌、组成和结构。 2.透射电子显微镜：通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用，观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。 以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。通过这些方法，我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能，为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

材料现代分析技术整理

第一部份 X 射线衍射分析（XRD ） 1. K 系特征谱线特点：由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线，别离称为K α、K β、K γ谱线，一路组成K 线系特征谱线。K α特征谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最常常利用的谱线。 2. 特征X 射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X 射线形式放出。 3. X 射线的本质为电磁波。 4. 滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X 射线光谱中的持续X 射线和K β线的金属薄片,K β大部份被吸收，K α损失较小，滤波片材料的原子叙述一般比X 射线管靶材的原子序数低1。 5. CuK α的含义：以Cu 作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K 层产生了空位，L 层电子跃迁到K 层，产生K 系特征辐射。 6. X 射线的衍射方向是按照布拉格方程理论推导出的。 7. 布拉格方程的推导： 含义：线照射晶体时，只有相邻面网 之间散射的X 射线光程差为波长的整数 倍时，才能产生干与增强，形成衍射线， 反之不能形成衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论： （1） 当λ必然，d 相同的晶面， 必然在θ相同的情况下才能取得反射。 （2） 当λ必然，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必需是较 大的，不然它们的反射线无法增强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。

（3） 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长太短致使 衍射角过小，使衍射现象难以观测，常常利用X 射线的波长范围是 0.25~0.05nm 。 （4） 波长一按时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 8. X 射线的强度（严格概念）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数量。 表示方式：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F- 结构因子，)(θφ-因数）。 9. 面网指数与干与指数： λθ=sin 2HKL d 布拉格方 程永远是一级反射形式。 10. 结构因子（F ）：晶胞的形状和大小的影响，只与晶胞中的原子的种类、数量和位置有关。 11. 系统消光：符合布拉格方程的晶面，由于结构因素的作用（|F|=0）而不能产生衍射现 象。衍射产生的充分必要条件为：衍射必要条件加|F|不为0。点阵消光（位于阵点的结 构基元若非由一个原子组成，则结构基元内各原子散射波间彼此干与也可能产生|F|=0 的现象。（结构消光）因结构基元内原子位置不同而进一步产生附加消光现象。 12. 消光特点：简单点阵（任何符合布拉格方程的晶面都能产生衍射峰）底心点阵（只有在 HK 同为奇数或同为偶数时才能发生衍射）体心点阵（只有在HKL 中有2个奇数和一个 偶数或同为偶数时才能发生衍射，H+K+L 为奇数不发生衍射，为偶数发生衍射）面心点 阵（只有在HKL 同为奇数或偶数时才能发生衍射） 13. 物相分析：肯定材料中由哪几个相租场，或是某种物质以何种结晶状态存在（物相定性 分析）在此基础上肯定各组成相含量（物相定性分析）。 14. 物相分析的原理：任一种结晶物质都具有必然的晶体结构，在必然波长的X 射线照射下， 每种晶体物质都给出自己特有的衍射花腔，每一种晶体物质和它的衍射花腔一一对应， 多相式样的衍射花腔只是它所含物质的衍射花腔机械叠加而成，以d 和I 数据组代表衍 射花腔，将由式样测的的d —I 数据组与已知数据组进行对比，从而鉴定出式样中存在的 物相。 15. PDF 卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM 或JCPDS 卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的 粉末衍射数据。 16. 晶粒度的测定：谢乐方程θβλcos /)(K D hkl =，式中)(hkl D 是垂直于（hkl ）面方向的 晶粒尺寸大小（ｎｍ）；λ为所用的Ｘ射线波长（ｎｍ）；θ为布拉格角；β衍射线 （hkl ）宽化度（Ｒａｄ）；Ｋ为一常数，具体数值与宽化度的概念有关，若β取衍射线半宽高， 则Ｋ＝０．８９，若β取衍射线的积分宽度，则Ｋ＝１。 λθ=sin 2 n d hkl n d d hkl HKL =

材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析? ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像. 3。XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀.块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm,至少保证一面平整。 4。电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算?P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0),即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则（公式3-69） （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0,0），（1/2，1/2，0）各原子的散射因子为f,则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0),（1/2，1/2，1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71) （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2，1/2，0），(1/2,0，1/2）,（0，1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则(公式3—72） 6。X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 (1)电子波的波长短，远远小于X射线,同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3)电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会,即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。