材料现代分析与测试技术复习资料

X射线衍射分析（基础与应用）

一.X射线的特性

人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光,能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

▪X射线呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射.

▪X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。

二。X射线具有波粒二相性

1。X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已,因此其同样具有波粒二象性。波动性：

▪硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。

▪软X射线：波长较长的软X射线能量较低,穿透性弱，可用于非金属的分析。

▪三。X光与可见光的区别

▪1) X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。因此无X光透镜或X光显微镜。

▪2）X光无反射

▪3）X光可为重元素所吸收,故可用于医学造影。

1.3 X射线的产生及X射线管

X射线的产生：

X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。

产生原理

X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质（阳极靶）相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。

产生X射线条件

▪1。产生自由电子；

▪ 2.使电子作定向的高速运动（阴极阳极间加高电压）;

▪ 3.在其运动的路径上设置一个障碍物(阳极靶）使电子突然减速或停止。

▪阴极-—发射电子。一般由钨丝制成,通电加热后释放出热辐射电子.

▪阳极—-靶，使电子突然减速并发出X射线.

窗口——X射线出射通道.既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3—6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍.

旋转阳极

高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好,常用黄铜或紫铜制作,还需要循环水冷却.因此X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。3000r/min 因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变,故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。

思考：

1、为何X光管应抽真空？

1—4 X射线谱

X射线谱指的是X射线的强度（I)随波长（λ)变化的关系曲线。X射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。

▪由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:

▪（1）连续(白色)X射线

▪(2）特征（标识）X射线

▪连续辐射，特征辐射

(1) 连续X 射线

由具有从某个最短波长(短波极限λ0)开始的连续的各种波长的X 射线的集合（即：波长范围

为λ0 ~λ∝)

短波限

▪ 连续X 射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0。它是由电子一次碰撞就

耗尽能量所产生的X 射线,此光子能量最大波长最短。它只与管电压有关，不受其它

因素的影响。

▪ 光子能量为：

▪ 式中 e -电子电荷，等于 （库仑）

▪ V —管电压

h —普朗克常数,等于

X 射线的强度是指在单位时间内通过垂直于X 射线传播方向的单位面积上光子数目(能量）

的总和。 常用单位是J/cm 2。s.

• 随着原子序数Z 的增加,X 射线管的效率提高，但即使用原子序数大的钨靶，在管压

高达100kv

X 射线管的效率也仅有1﹪左右,99％的能量都转变为热能。

1、当增加X 射线管压时，各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波长λm 和短波限λ0

变小。2、当管压保持不变,增加管流时，各种波长的X 射线相对强度一致增高， 但λ0数值

大小不变。3、当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。

总结：连续射线的总强度与管电压、管电流及阳极材料(一般为钨靶）的原子序数有关

标识X 射线的特征

▪ 当电压低于临界电压时，只产生连续X 射线。当电压达到临界电压时，在连续X 射

线的基础上产生波长一定的谱线，构成标识X 射线谱.当电压、电流继续增加时，标

识谱线的波长不再变,强度随电压增加。这种谱线的波长只决定于阳极材料，不同元

素的阳极材料发出不同波长的X 射线。如钼靶K 系标识X 射线有两个强度高峰为K α

和K β，波长分别为0。71 Å和0。63 Å.

产生机理

▪ 在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击

出时，于是在低能级上出现空位，系统处于不稳定激发态.此时较外层较高能级上的

电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线谱：h νn2→n1=En2

s j ⋅⨯-3410625.6ZV K iV

ZV K X X 12

1====电子流功率射线功率射线管效率ηm

iZV K I 1=连

－En1,射线波长

▪λ＝h/ΔE必然是个仅仅取决于原子外层电子结构特点的常数，或者说是个仅仅取决于原子序数的常数。

莫塞莱定律

▪同系(例如Kα1、Lα1等）特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,是物质的固有特性。且存在如下关系：

莫塞莱定律:同系特征X射线谱的波长λ或频率ν与原子序数Z关系为：

或者

λ :波长；C：与主量子数、电子质量和电子电荷有关的常数; Z :靶材原子序数；σ :屏蔽常数

根据莫色莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长,与已知的元素波长相比较，可以确定它是何元素.

特征X射线波长与靶材料原子序数有关

原子序数越大，核对内层电子引力上升，λ下降

▪X射线被物质散射时，产生两种现象：

▪相干散射；

▪非相干散射.

1.相干散射

当X射线通过物质时,在入射电场作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡

位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称为经典散

()σ

λ

-

=Z

C

1

()σ

ν-

=Z

C

1

射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散

射波发生的相互加强的干涉现象，又称为相干散射.又称为弹性散射。相干散射

是X射线在晶体中产生衍射现象的基础

2.非相干散射

X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成

为反冲电子，X射线光子离开原来方向,且能量减小，波长增加称为非相干散射.。

▪非相干散射突出地表现出X射线的微粒特性，只能用量子理论来描述,亦称量子散射。

这种散射分布在各方向上，波长变长，相位与入射线之间也没有固定的关系，故不

产生相互干涉，不能产生衍射，只会称为衍射谱的背底,给衍射分析工作带来干扰和

不利的影响.

▪

X射线的吸收

▪X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子和荧光X射线的能量，使X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过

程。

▪光电效应1 -——光电子和荧光X射线

▪当入射X光子的能量足够大时,还可以将原子内层电子击出使其成为光电子，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射,由X射线发

出的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧光辐射.（荧光光谱分析原理是光电效应)▪光电效应2--—-- 俄歇效应

▪从L层跳出原子的电子称KLL俄歇电子.每种原子的俄歇电子均具有一定的能量，测定俄歇电子的能量，即可确定该种原子的种类，所以，可以利用俄歇电子能谱作元

素的成分分析。不过，俄歇电子的能量很低，一般为几百eV，其平均自由程非常短，

人们能够检测到的只是表面两三个原子层发出的俄歇电子，因此，俄歇谱仪是研究

物质表面微区成分的有力工具.

▪光电效应小结

▪ 1.光电子：被X射线击出壳层的电子即光电子，它带有壳层的特征能量，所以可用来进行成分分析(XPS）

▪ 2.俄歇电子：高能级的电子回跳，多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES）

▪ 3.二次荧光：高能级的电子回跳,多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量

质量衰减系数μm

▪表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度.

▪质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系：K为常数

▪μm对于一定波长和一定物质来说，是与物质密度无关的常数。其物理意义为每克物质引起的相对衰减量。它不随物质的物理状态（气态、液态、粉末或块状的固态、机械混合态、化合物或固液体等）而改变.

▪吸收限的应用---X射线滤波片的选择

▪获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将Kβ和连续谱衰减到可以忽略的程度。

▪

▪滤波片的选择:

▪(1）它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近K α ,强烈吸收Kβ, 而对Kα吸收很小；

▪（2）滤波片的选择以将Kα强度降低一半为最佳。

▪Z靶<40时Z滤片=Z靶—1;

▪Z靶 40时Z滤片=Z靶-2。

▪吸收限的应用—--阳极靶材料的选择

▪避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限.

▪Z靶≤Z样+1；或Z靶>〉Z样。

▪对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。

▪根据样品成分选择靶材的原则是

▪（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；

▪(2）试样对X射线的吸收最小。

▪Z靶≤Z试样+1。

▪1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学

▪ 1.6。2 X射线衍射方向

▪晶体学基础

▪一。晶体结构的特征:周期性

▪晶体具有如下共同性质：

▪（1）均匀性

▪（2）各向异性

▪（3）自范性

▪（4）固定的熔点

▪二. 晶体结构的特征:点阵性

▪点阵是重复图形中环境相同点的排列阵式,它仅是图形或物质排列规律的一种数学抽象，并没有具体的物质内容.

▪

布拉维点阵：十四种

▪面间距越大的晶面其指数越低，节点的密度越大

▪ 一般是晶面指数数值越小,其面间距较大,并且其阵点密度较大，而晶面指数数值较

大的则相反。

▪ 例1 某斜方晶体的a=7.417Å， b=4。945Å, c=2.547Å, 计算d 110和d 200。

▪ d 110 =4.11Å, d 200=3。71Å

1。6。3衍射的概念与布拉格方程

一、X 射线衍射原理

衍射的概念:衍射是由于存在某种位相关系的两个或两个以上的波相互叠加所引起的一

种物理现象. 这些波必须是相干波源（同方向、同频率、位相差恒定）

相干散射是衍射的基础，而衍射则是晶体对X 射线相干散射的一种特殊表现形式.

二、衍射的概念与布拉格方程

用劳厄方程描述x 射线被晶体的衍射现象时，入射线、衍射线与晶轴的六个夹角确

定，用该方程组求点阵常数比较困难.所以,劳厄方程虽能解释衍射现象，但使用不

便。1912年英国物理学家布拉格父子（Bragg ，W 。H 。＆Bragg,W.L.)从x 射线被原

子面“反射”的观点出发，推出了非常重要和实用的布拉格定律。

可以说,劳厄方程是从原子列散射波的干涉出发，去求Ⅹ射线照射晶体时衍射线束

的方向，而布拉格定律则是从原子面散射波的干涉出发，去求x 射线照射晶体时衍射线

束的方向，两者的物理本质相同。

x 射线有强的穿透能力.

计算相邻镜面反射的波程差是多少，相邻镜面波程差为： BC+BD= 2dSinθ

当波程差等于波长整数倍（nλ）,就会发生相长干涉

nλ= 2dSinθ n 称为反射级,可为1，2，3……

Bragg 定律是反映衍射几何规律的一种表达方式

其中:d 是面间距(晶格常数）

λ是入射X 射线的波长

2222222c b a 1l k h d hkl ++=22222110945.41417.711+=d 2

2

2200

417.721=d

θ 是入射线或反射线与反射面的夹角, 称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角,实际工作中所测的角度不是θ角，而是2θ。把2θ 称为衍射角.

（2）布拉格方程的讨论

1：选择反射

▪Ⅹ射线在晶体中的衍射，实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。

但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向（θ ）。

▪但应强调指出，x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律；而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射，即反射不受条件限制。

▪2：衍射级数及衍射极限条件

▪ 2 d(hkl）sinθ=nλ n=1、2、3… n为衍射级数

▪将Bragg方程改写为

▪因sinθ〈1，故nλ/2d <1或者,对衍射而言，n的最小值为1时▪此时λ/2

▪Bragg方程的极限条件说明:用波长为λ的x射线照射晶体时,晶体中只有晶面间距d〉λ/2的晶面才能产生衍射。

▪这规定了X衍射分析的下限:

▪对于一定波长的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。

▪对于一定晶体而言，在不同波长的X射线下，能产生衍射的晶面数是不同的。

▪布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件。有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光

▪思考：

▪ 1 、是hkl值大的还是小的面网容易出现衍射？

▪2、要使某个晶体的衍射数量增加，你选长波的X射线还是短波的?

▪4：衍射线方向

▪因此，研究衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小。另外,从上述三式还能看出，衍射线束的方向与原子在晶胞中的位置和原子种类无关，只有通过衍射线束强度的研究，才能解决这类问题

▪二、布拉格方程应用

▪一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析-——-—- X射线衍射学；

▪另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。

▪16.4 衍射线的强度

▪X射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联系起来，它包括衍射线束的方向、强度和形状。

▪衍射方向，反映晶胞的大小和形状因素,可以用Bragg方程描述。

▪衍射强度, 反映晶体的原子种类以及原子在晶胞中的位置不同.

▪一个电子对X射线的散射

▪当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电

子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射—-—称相干散射。

▪X射线射到电子e后，在空间一点P处的相干散射强度为

▪R: 电场中任意一点到发生散射电子的距离（观测距离)。

▪ 2 θ：电场中任意一点到原点连线与入射X射线方向的夹角。

▪e:电子电荷,m：电子质量,

▪ε0：真空介电常数c:光速

▪电子对X射线散射特点

▪I e=I0

a 散射线强度很弱约为入射强度的几十分之一

b 散射线强度与到观测点距离的平方成反比

c 在2θ=0处，散射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。

在2θ≠0时，散射强度减弱。在2θ=90°时，散射强度为2θ=0方向上一半

结论：θ=0,I e=I0 θ=π/2、3π/2，Ie=1/2I0

这说明,一束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各方向上变的

——偏振因子

X）

原子中的电子在其周围形成电子云，当散射角2θ=0时，各电子在这个方向的散射波之

间没有光程差,它们的合成振幅为A a=ZA e;

如果X射线的波长比原子直径大得多时，可以做这种假设。

这时一个原子衍射强度I a=Z2I e

经过修正：一个电子对X射线散射后空间某点强度可用I e表示，那么一个原子对X射线

散射后该点的强度I a：

f 是原子散射因子，它反映了各个电子散射波的位相差之后，原子中所有电子散射波合

成的结果。由于电子波合成时要有损耗,所以, f≤Z.

晶胞对X光的散射为晶胞内每个原子散射的加和称为结构因子F 。(结合课本28页）

结构振幅的计算

1、简单点阵

该种点阵其结构因数与HKL无关，即HKL为任意整数时均能产生衍射

2、体心立方点阵

体心点阵中，只有当H+K + L为偶数时才能产生衍射。

面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射。

3、面心点阵

面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射

由上可见满足布拉格方程只是必要条件，衍射强度不为0是充分条件，即F不为0

)

2

2

cos

1

(

2

4

2

2

4θ

+

C

m

R

e

)

2

2

cos

1

(

2

4

2

2

4θ

+

C

m

R

e

e

a

I

f

I2

=

2

2

2

2)]

0(

2

sin

[

)]

0(

2

cos

[f

f

f

F

HKL

=

+

=π

π

各种点阵的结构因子F 2hkl

粉末多晶体的衍射强度

劳厄法的波长是变化的所以强度随波长而变

▪ 在粉末法中影响衍射强度的因子有如下五项

▪ （1) 结构因子 (2)角因子（包括极化因子和罗仑兹因子) ▪ (3) 多重性因子 (4) 吸收因子 （5） 温度因子

▪ 2.角因子－－（罗仑兹因子):X 射线衍射强度将受到X 射线入射角、参与衍射的晶粒

数、衍射角的大小等因素的影响。以上三种几何因子影响均于布拉格角有关，称为:罗仑兹因子φ（θ)

▪ 原子本身是在振动的，当温度升高，原子振动加剧，必然给衍射带来影响：1。晶

胞膨胀;2。衍射线强度减小；3。产生非相干散射. ▪ 综合考虑，得：温度因子为：e -2M

▪

综合X 射线衍射强度影响的诸因素，可得:

▪ ▪

()()M

c

e A F P V V mc e R I I 2222223032-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=θθϕπλ

2.5 X射线衍射方法

目前劳埃法用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究.

三、粉末法

▪单色x—ray照射多晶体或粉末试样的方法.（d变）

▪衍射花样采用照相底片记录，称粉末照相法（粉末法、粉晶法).

▪衍射花样采用I～θ曲线记录，称衍射仪法。

总结

▪关于X射线衍射方向

▪1。布拉格方程的讨论（讲了哪些问题？） 2.真正理解布拉格方程的几何解!

3.X射线衍射方向反应的是晶体的晶胞大小与形状，换句话说,就是可以通过衍射

方向来了解晶体的晶胞大小与形状

▪X射线衍射强度

▪1。X射线衍射强度是被照射区所有物质原子核外电子散射波在衍射方向的干涉加强。

是一种集合效应。

▪2。X射线衍射强度反应的是晶体原子位置与种类。

▪ 3.着重掌握结构振幅，干涉函数，粉末衍射强度和相对强度概念。

▪为什么X射线衍射可以用来分析表征晶体的结构问题

2.4X射线衍射分析方法

总结

•衍射仪法的特点：试样是平板状存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆)

•衍射是那些平行于试样表面的平面提供的相对强度计算公式不同

•接收射线是辐射探测器（正比计数器…)

•测角仪圆的工作特点:试样与探测器以1：2的角速度转动；射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上

一。劳厄法：在衍射实验时，单晶体不动，采用连续X光作入射光束。

方法范围λθ

Laue法单晶变化固定

转晶法单晶固定变化

粉晶法多晶固定变化

重点学习粉晶法一、多晶体分析方法

粉末法所有衍射法中应用最广的一种方法。它是以单色X射线照射粉末试样（真正的粉末或多晶试样）.粉末法主要可以分为：

德拜－谢乐（Debye—Scherre）照相法特点：圆丝状试样，用乳胶片记录衍射据

粉末衍射仪法特点：用电子探测器记录衍射数据

德拜相机

•德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成.相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒•相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为φ57。3mm和φ114.6mm.

•这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。

•德拜法的试样制备

•首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力

•德拜法中的试样尺寸为φ0。4—0.8×5—10mm的圆柱样品.制备方法有:（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2)采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样.将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。(3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2—3mm长作为试样。

•德拜法的实验参数选择根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶≤Z 样+1 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：

•当Z靶≤40时,Z滤= Z靶- 1；当Z靶〉40时,Z滤= Z靶– 2，

•X射线衍射仪

•X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统，除主要组成部分外，还有计算机、打印机等。

•测角仪

•测角仪圆中心是样品台H.样品台可以绕中心O轴转动.平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。

•测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器D，探测器亦可以绕O轴线转动。

•工作时，探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2：1的比例关系。

•设计2：1的角速度比，样品转过θ角,其某组晶面满足Bragg条件，探测器必须转动2θ才能感受到衍射线。目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表示法线为对称轴,在两侧对称分布。

•这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。

当然，同样的晶面若不平行与试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接受。

衍射仪中的光路布置

•

X 射线经线状焦点S 发出，为了限制X 射线的发散,在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X 射线在垂直方向的发散，加入DS 发散狭缝光栏限制X 射线的水平方向的发散度。 •

试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS 、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS ，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 •

经过二道光栏限制，入射X 射线仅照射到试样区域,试样以外均被光栏遮挡。

•

•

聚焦圆

•

当一束X 射线从S 照射到试样上的A 、O 、B 三点,它们的同一﹛HKL ﹜的衍射线都聚焦到探测器F 。若S 为光源、F 为聚焦点（光接收光阑)、 A 、O 、B 为反射点(样品表面)，则各点应在一个圆上，这个圆为聚焦圆。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R,聚焦圆半径为r ，根据图3-10的衍射几何关系,可以求得聚焦圆半径r 与测角仪圆的半径R 的关系。

•

•

在 中，测角仪圆的半径R 是固定不变的，聚焦圆半径r 则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0º,r → ∞;

θ→ 90º,r → r min = R/2。 这说明衍射仪在工作过程中,聚焦圆半径r 是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的。

•

第三章 电子显微分析

电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 ▪ 方法： 1、透射电镜(TEM) 2、扫描电镜（SEM) 3、电子探针（EMPA)

▪ 光学显微镜 ： 优点： 简单,直观。 局限性：分辨本领低（0.2微米)；只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。 ▪ 化学分析 ： 优点： 简单,方便。局限性:只能给出试样的平均成分,不能给出所含元素随位置的分布;不能观察象 。 ▪

X 射线衍射:优点：精度高;分析样品的最小区域mm 数量级；局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来 . ▪ 电子显微分析特点：

▪ 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 ▪ 3、灵敏度高,成像分辨率高，为0.2-0。3nm,能进行nm 尺度的晶体结构及化学组成分析.

▪

4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。

θ

sin 2R

r ==

θsin 2R r ==

▪ 第一节 电子光学基础 ▪ 一、光学显微镜的分辨力

▪

阿贝原理 r-—分辨本领（nm ） λ——照明源的波长（nm) n ——透镜上下方介质的折射率α—-透镜孔径半角（度） nsin α—-数值孔径,用N·A 表示

▪ 由上式可知，减小r 值的途径有： 1、增加介质的折射率； 2、增大物镜孔径半角; 3、采用短波长的照明源。 ▪ 对于光学透镜，当n•sinα做到最大时（n≈1。5,α≈70—75°）分辨本领极限为

▪

除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。

▪ 二、电子波的波长

▪

根据德布罗意的观点,

.这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，电子波长的表达式

▪ m - 电子质量 v — 电子速度 h — 普朗克常数▪ 电子的质量在较低的运动速度下近似等于电子静止质量 .电子运动速度，它和加速电压V 之间存在如下关系： ▪ ▪ ▪ 式中e 为电子所带电荷，e=1.6×10—19C h —普朗克常数= 6。626×10-34J 。s m — 电子质量=9.11×10—31Kg ▪ 三、电子在电场中的运动与电子透镜

▪ 在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置——电子透镜。

▪ 按工作原理分：（1）静电透镜 （2）电磁透镜（3）TEM 、SEM ：多个电磁透镜的组合。

▪ 电磁透镜成像

▪ 光学透镜成像时,物距L1、像距L2和焦距f 三者之间满足如下关系： ▪ （3-7）

▪

电磁透镜成像时也可以应用式（3-7）。所不同的是,光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的.电磁透镜焦距f 常用的近似公式为：

▪ (3—8）

▪ 式中是K 常数，V 电子加速电压,D 极靴孔径、（IN ）是电磁透镜的激磁安匝数。F 透镜的结构系数

▪

由式（3—8）可以发现,改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是可变焦的凸透镜（会聚透镜）。

▪ 四、电磁透镜的像差及其对分辨率的影响

▪

按式(3-2）最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半.以日立H —800透射电镜为例,其加速电压达是200KV,若分辨率是波长的一半,那么它的分辨率应该是0.00125nm ；实际上H-800透射电镜的点分辨率是0.45nm,与理论分辨率相差约360倍。

▪ 什么原因导致这样的结果呢?原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外,还有像差对分辨率的影响.由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

▪ 1、球差

▪

球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。

原来的物点是一个几何点,由于球差的影响现在变成了半径为r S 的漫散圆斑。我们用r S 表示球差大小，计算公式为: ▪ ▪

球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。

α

λsin 61.0n r =

20λ

≈

∆r V

2

12e mv =m

e v V 2=

V

2em h =

λV

12.25=

λ2

11

11L L f +

=()F

VD

2

IN K

f ≈3

4

1

αs S C r =

2、色差

❖普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率不同,将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差.电镜色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。

❖引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用,部分电子产生非弹性散射,致使能量变化.

❖3、轴上像散

❖像散是可以消除的像差。像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差.

❖五、电磁透镜的景深和焦长

❖景深（场深）: 透镜的景深是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影响物像的清晰度。电磁透镜的特点：分辨好、景深大

❖焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。

❖1、背散射电子back scattering electrons, BE）

❖弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90 的那些入射电子,其能量基本上没有变化。

❖非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。

❖背散射电子特点

❖特点：1）能量高，大于50ev; 2）分辨率较低；3）产生与Z有关，与形貌有关。

❖由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。

2、二次电子:（secondary electrons, SE)二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。

▪如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子.

▪一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。

3、吸收电子(absorption electrons，AE）

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生),最后被样品吸收,这种电子称为吸收电子。

▪入射电子束与样品发生作用,若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

▪4、俄歇电子（Auger electrons, AuE）

▪如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。

▪俄歇电子仅在表面1nm层内产生,适用于表面分析。

▪显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应,铍是产生俄歇效应的最轻元素.

▪5、透射电子（transmisive electrons，TE)

▪透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐。

▪电子束于物质作用产生的三类信号

▪电子讯号，又可细分为：未散射电子（透射电子）散射电子(包括弹性、非弹性反射和穿透电子及被吸收电子）激发电子（包括二次电子及俄歇电子(Auger electron）)

▪电磁波讯号,又可分为：1。X光射线（包括特性及制动辐射）2. 可见光（阴极发光)

▪电动势：由半导体中电子一空穴对的产生而引起。

▪小节

▪

▪X射线▪与物质

相互作

用▪ 1.散射(相干,非相干）

▪2。光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) ▪3。透射

▪4。热

▪电子束▪与物质

相互作

用▪1。背散射; 2.二次电子

▪3。透射电子; 4.吸收电子

▪ 5.俄歇；6。特征X射线▪7。阴极荧光……

▪第三节透射电镜（TEM)

▪透射电镜结构

▪一、仪器结构透射电子显微镜由三大部分组成：

▪电子光学系统，电子光学系统是电镜的主要组成部分。真空系统供电控制系统.

▪电子光学系统的组成部分示意图。由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是照明系统、中间是成像系统、下面是观察与记录系统.

▪照明系统

▪照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源(热阴极三级电子枪）。

▪聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。

▪照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

▪成像系统

▪成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成.

▪(一)物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。

▪中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上,它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。

▪高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜.

▪观察和记录装置包括荧光屏和照相机构

▪二、透射电镜的主要部件--—样品台样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。

▪透射电镜的主要部件———消像散器消像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。

电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的

▪透射电镜的主要部件-—-光阑在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑.

▪第二聚光镜光阑聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。

▪（二）物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上.

▪常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围。

▪电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角）较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因.加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差,得到质量较高的显微图像。

▪物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析.

▪（三)选区光阑

▪三、透射电镜的主要指标分辨力、放大倍数、加速电压

▪电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面：

▪（1）物相分析和结构分析(2）确定晶体位向；（3)确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。

▪电子衍射和X射线衍射共同点

▪电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程

▪作为产生衍射的必要条件。

▪两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点

▪一、电子衍射原理

▪电子衍射的2θ角很小（一般为几度），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。

▪衍射花样与晶体的几何关系Bragg定律:2d sinθ=λ d = 晶面间距λ ＝电子波长q = Bragg 衍射角▪衍射花样投影距离：当θ很小tan2θ≈ sin2θ ≈ 2sinθ ≈ 2θsinθ≈θ 故可近似写为2sinθ=R/L

▪

▪将此式代入布拉格方程(2dsinθ= λ )，得

▪λ/d=R/L Rd=λL 此即为电子衍射(几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）。当加速电压一定时，电子波长λ值恒定，则λL＝K（K为常数,称为相机常数）。那么Rd=K 如果相机常数已知只要测定出衍射斑点与入射束之间的距离就能知道晶面间距

▪单晶电子衍射花样的标定标定前的预先缩小范围根据斑点的规律性判断：

▪ 1.平行四边形——-7大晶系都有可能2。矩形—--不可能是三斜晶系3。有心矩形—--不可能是三斜晶系

▪4。正方形——-只可能是四方或立方晶系5。正六角-——只可能是六角、三角或立方晶系

▪一、透射电子显微镜样品制备1、粉末样品制备

▪需透射电镜分析的粉末颗粒(超声分散）一般都小于铜网小孔,应此要先制备对电子束透明的支持膜.

▪常用支持膜有火棉胶膜和碳膜,将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。

▪粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上.

▪第六节扫描电子显微镜

▪扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同,它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。▪特点

▪仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1。0nm（场发射)，3.0nm(钨灯丝）；

▪仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍）,且连续可调;

▪图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等）；

▪试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。

一般来说，比透射电子显微镜（TEM)的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态;

▪可做综合分析。

▪SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。

▪装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p—n结及器件失效部位的情况。

▪装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。

▪一、扫描电子显微镜的结构和工作原理

▪扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成.

▪1．电子光学系统

▪电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。

▪其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。

▪为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径.

▪扫描电子显微镜一般由三个聚光镜,前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。

▪第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰,该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度

▪二、扫描电镜工作原理

▪

▪三、扫描电子显微镜的主要性能

▪1．放大倍数（magnification）2．分辨率（resolution)3．景深（depth of field / depth of focus)

▪1．放大倍数当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为l，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为L，则扫描电子显微镜的放大倍数为:M=L/l

▪2、分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标。分辨率是扫描电镜的主要性能指标.

▪分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定：电子束直径越小，分辨率越高.

▪用于成像的物理信号不同，分辨率不同。

▪扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响.

▪3．景深

▪景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示.

▪β为电子束孔径角.可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距，β角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电子显微镜的景深大10倍。

▪形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等。次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。

▪二次电子产额与表面倾角的关系

▪由于二次电子信号主要来自样品表层5—l0 nm深度范围,它的产额与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。

▪入射电子束与试样表面法线间夹角愈大,二次电子产额愈大

尖、棱、角处δ增加

▪沟、槽、孔、穴处δ减小

▪影响二次电子衬度的因素有表面凹凸引起的。

▪样品表面倾斜度小，二次电子产额最少，亮度低.样品倾斜度大，二次电子产额高，亮度大.

▪背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。

▪样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，样品中重元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图像上是暗区。

▪ 2 用30kv 电子束作用于六方晶体,得到下列沿［0001] 晶带入射的衍射图(即电子束∥c）, R is 7mm, L=800mm, 试求晶胞参数a=?

▪R=r＊K

▪d=1.225/300001/2*800/7=0.808nm

▪a=d/sin120=0。933nm

▪4) 金属Pb为FCC结构，立方最密堆积，空间群SG= Oh5—Fm3m, a=0。49506nm, Z为4, 密度为11.341, 求Pb 的原子量M 和原子半径。

▪R=0.175nm

▪D=MZA/V

▪M=DV/AZ=11.341＊0。495063/1。66*103＊4=207.232

▪7 解释电子探针分析中点分析、线扫描、面扫描的含义。8) 固体材料在高能电子束作用下能得到哪些物理信息？

▪9）解释下列术语的的含义:二次电子；背散射电子；俄歇电子；EDS，WDS。

▪第一节热分析的定义及发展概况

▪1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG）,后来法国人也研制了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)。美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。

▪1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。

▪几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数

▪

材料现代分析与测试技术-各种原理及应用

XRD ： 1.X 射线产生机理： （1）连续X 射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。 ①在X 射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。 ②由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X 射线具有不同波长，即构成连续X 射线谱。 （2）特征X 射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。 ①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极； ②若管电压超过某一临界值V k ，电子的动能（eV k ）就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来，于是在K 层形成一个空位，这一过程称为激发。V k 称为K 系激发电压。 ③按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K 层出现空位后，L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。 ④K 系：L, M, N, ...─→K ，产生K α、K β、 K r ... 标识X 射线 L 系：M, N, O,...─→L ，产生L α、L β... 标识X 射线 特征X 射线谱 M 系: N, O, ....─→M ，产生M α... 标识X 射线 特征谱Moseley 定律 2)(1 αλ-?=Z a Z:原子序数，a 、α：常数 2.X 射线与物质相互作用的三个效应 （1）光电效应 ?当 X 射线的波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来， ?X 射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。 （2）荧光效应 ①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线，由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。 ②衍射工作中，荧光X 射线增加衍射花样背影，是有害因素 ③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定)，利用荧光X 射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X 射线荧光分析的基本原理。 （3）俄歇效应 俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量ΔE 激发另一个核外电子，使之脱离原子。这样脱离的电子称为俄歇电子。 3.衍射理论 （1）衍射几何条件： Bragg 公式 + 光学反射定律 = Bragg 定律 Bragg 公式：2 d Sin θ = n λ n ——整数，称为衍射级数 d ——晶面间距，与晶体结构有关 θ ——Bragg 角 或 半衍射角 2θ衍射角(入射线与衍射线夹角)

材料现代分析与测试技术论文

材料结构分析结课论文 学院：物理化学学院 专业班级：应化1001 姓名： 学号： 311013030110

材料现代分析与测试技术论文 随着经济的迅速发展，人们对材料的需求日益增加。为了满足这些现代技术对材料的需求，世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。功能材料作为现代技术的标志，引起了各国的关注，已经成为材料科学中的一个分支学科，并在不同程度上推动或加速了各种现代技术的进一步发展。本篇综述简单介绍了功能材料的材料是现代科技和国民经济的物质基础。一个国家生产材料的品种、数量和质量是衡量其科技和经济发展水平的重要标志。因此，现在称材料、信息和能源为现代文明的三大支柱，又把新材料、信息和生物技术作为新技术革命的主要标志。 材料的发展虽然历史悠久，但作为一门独立的学科始于20世纪60年代。材料的研究和制造开始从经验的、定性的和宏观的向理论的、定量的和微观的发展。20世纪70年代，美国学者首先提出材料科学与工程这个学科全称。1975年美国科学院发表的《材料与人类》专著中[1]，对材料科学与工程定义为：探索和应用材料的成分、结构、加工和其性质与应用之间关系的一门学科。 功能材料的概念是美国 Morton J A于1965年首先提出来的。功能材料是指具有一种或几种特定功能的材料，如磁性材料、光学材料等，它具有优良的物理、化学和生物功能，在物件中起着“功能”的作用[2]。20世纪60年代以来，各种现代技术的兴起，强烈刺激了功能材料的发展。为了满足这些现代技术对材料的需求，世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。同时，由于固体物理、固体化学、量子理论、结构化学、生物物理和生物化学等学科的飞速发展以及各种制备功能材料的新技术和现代分析测试技术在功能材料研究和生产中的实际应用，许多新功能材料不仅已经在实验室中研制出来，而且已经批量生产和得到基本性能、特点和分类及其发展现状和发展趋势。 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照

南京工业大学材料学院材料现代分析测试技术复习整理资料.doc

第一章X射线衍射分析 一、X射线的性质： 1、本质是电磁波0.01~1000A.介于紫外线和?射线之间 2、波粒二象性：E=h c/ X ； p=h/X 二、X射线的获得 1、条件：A产生并发射自由电子B在真空中迫使电子朝一定的方向加速，以获得尽可能高的速度C在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止 2、射线的获得仪器：AX射线机B同步辐射X射线源C放射性同位素X射线源 三、X射线谱：A连续X射线谱（从阴极发岀的电子在高电压下以极大速度向阳极运动，撞到阳极上的电子数量极多，这些电子的碰撞时间和条件各不相同，而口有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移能量，从而产生的X射线有各种不同的波长；极限波长X0=hc/ev,取决于管电压、管电流、原子序数） B特征X射线（若干个特定波长的X射线，取决于靶材料，根本原因是原子内层电子的跃迁）四、X射线与物质的相互作用： A：一部分光子由于与原子碰撞改变方向，造成散射线。B :另一部分光子可能被原子吸收，发生光电效应。C：部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成了热振动能量注意：产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。主耍应用：（荧光X射线光谱分析，X 射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析） 1、散射现象 A：相干散射（X射线散射线的波长与入射线相同，并且有一定的相位关系，它们可以相互干 涉形成衍射图样，称为相干散射）B：不相干散射（X射线光子与自由电子撞击时，光子的部分能量损失，波长变长，因此与入射光子形成不相干散射） 2、光电吸收（光电效应）：当X射线的波长足够短的时候，其光子的能量大，以至于可以把原 子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态 五、X射线的吸收及应用 1、强度衰减规律：当X射线穿过物体时，其强度按指数下降 I=I Oe _l，lX U r 是线吸收系数与吸收体的密度原子序数Z及X射线波长 I=Io ；U mI> X l， m 是质量吸收系数只与吸收体原子序数和X射线波长有关 X射线波长越短，吸收体原子越轻（Z越小），则透射线越强。曲线的突变点的波长为吸收限 2、X射线滤波片：A、原理：利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点 B、滤波材料的原子序数一般比X射线管靶子材料的原子序数小1?2 七、劳厄方程、布拉格定律、倒空间衍射公式三个衍射公式推导时三个假设： A：入射线和衍射线都是平而波 B：原子的尺寸忽略不计，原子中各电子发出的相干散射是从原子中心发出 C：晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的 布拉格定律：d sinO=n入 X射线在晶面上的“反射，与可见光的镜而反射不同点？ A：可见光的反射只限于物体的表面，而X射线的反射实际上是受X射线照射的所有原子的散射线干涉加强而成B：可见光的反射无论入射光线以何种角度入射都会发生，而X射线只有子啊满足布拉格公式的某些特殊角度才能发射，因此X射线是选择反射 八、X射线衍射方法 衍射方法波长e 实验条件 劳厄法变不变连续x射线照射固定的单晶体 转晶法不变部分变单色x射线照射转动的单品体

材料现代分析与测试技术 教学大纲

材料现代分析与测试技术课程教学大纲 一、课程性质、教学目的及教学任务 1.课程性质 本课程是材料类专业的专业基础课，必修课程。 2.教学目的 学习有关材料组成、结构、形貌状态等分析测试的基本理论和技术，为后续专业课学习及将来材料研究工作打基础。 3.教学任务 课程任务包括基本分析测试技术模块——X射线衍射分析、电子显微分析、热分析；扩充分析测试技术模块——振动光谱分析和光电子能谱分析。在各模块中相应引入新发展的分析测试技术：X射线衍射分析X射线衍射图谱计算机分析处理；电子显微分析引入扫描探针显微分析（扫描隧道显微镜、原子力显微镜）；热分析引入DSC分析。 二、教学内容的结构、模块 绪论 了解材料现代分析与测试技术在无机非金属材料中的应用、发展趋势，明确本课程学习的目的和要求。 1. 本课程学习内容 2. 本课程在无机非金属材料中的应用 3. 本课程的要求 （一）X射线衍射分析 理解掌握特征X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。 1. X射线物理基础

（1）X射线的性质 （2）X射线的获得 （3）特征X射线和单色X射线 2. X射线与物质的相互作用 3. X射线衍射几何条件 4. X射线衍射研究晶体的方法 （1）X射线衍射研究晶体的方法 （2）粉末衍射仪的构造及衍射几何 5. X射线衍射数据基本处理 6. X射线衍射分析应用 （1）物相分析 （2）X射线衍射分析技术在测定晶粒大小方面的应用 （二）电子显微分析 理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。 1. 电子光学基础 （1）电子的波长和波性 （2）电子在电磁场中的运动和电磁透镜 （3）电磁透镜的像差和理论分辨率 （4）电磁透镜的场深和焦深 2. 电子与固体物质的相互作用 （1）电子散射、内层电子激发后的驰豫过程、自由载流子 （2）各种电子信号 （3）相互作用体积与信号产生的深度和广度 3. 透射电子显微分析 （1）透射电子显微镜 （2）透射电镜样品制备 （3）电子衍射 （4）透射电子显微像及衬度 （5）透射电子显微分析的应用 4. 扫描电子显微分析 （1）扫描电子显微镜

(完整版)现代分析测试技术期末考试复习题

期末考试复习题 绪论 1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。 2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式？怎样计算分子量多分散系数（分子量分布）D？ Mw＝96835，Mn＝95876，D＝Mw/Mn 分子量表示方法：数均分子量(Mn)、重均分子量（Mw)、粘均分子量（Mη）和Z均分子量（Mz) 3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度？什么是玻璃态,什么是高弹态？ 玻璃化转变温度：高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下，高聚物表现出脆性。 玻璃态：－整个分子链和链段松弛时间很长，在短时间内无法观察到，只有小运动单元（如支链、侧基等）的运动才能观察到 高弹态（rubbery state）：链段运动但整个分子链不产生移动。此时受较小的力就可发生很大的形变（100~1000％），外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。 4.熟悉各种测试技术的类型和类别。

紫外 1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？、 有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁，π→π*跃迁，n→π＊跃迁,π→σ* 跃迁，σ→π*跃迁。其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ＊跃迁对应的波长在紫外光区，能在紫外光谱上反映 2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g/mol，将其配制成不同浓度的溶液，一定波长下作 紫外光谱分析，得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。现有一未知分子量的双酚A聚砜, 取0。002克配制成1L溶液，测得吸光度A＝0.565,则其分子量为多少？（答案116622） A＝Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol）＝重量（g）/分子量 红外 1。分子有哪些振动形式？每种振动形式都有对应的振动频率，为什么有的振动并不能产生红外吸收?

仪器分析现代分析测试技术复习题

仪器分析/现代分析测试技术复习题 一选择题（其中第3、7、8、14、15小题为多重选择题，其余为单选题） 1．下列说法中正确的是（）。 A．Beer定律，浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线； B．Beer定律成立的必要条件是稀溶液，与是否单色光无关； C．%1 E称比吸光系数，与吸光度A成正比，与溶液浓度c和吸收池厚度l成反比； 1cm D．同一物质在不同的波长处吸光系数不同，不同物质在同一的波长处吸光系数相同。 2．某有色溶液，当用1cm吸收池时，其透光率为T，若改用2cm吸收池，则透光率应为（）。 A．2T；B．2lg T；C．T；D．T2。 3．下列叙述中正确的是（）。 A．受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光； B．荧光发射波长大于荧光激发波长； C．磷光发射波长小于荧光激发波长； D．溶液中存在顺磁性物质可使荧光减弱。 4．用波长为320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时将产生320nm的（）。 A．荧光；B．磷光；C．Rayleigh光；D．Raman光。 5．有三种化合物：甲R－COCH2CH3、乙R－COCH＝C(CH3)2、丙R－COCl，问其νC=O波数大小次序为（） A．丙＞甲＞乙；B．乙＞甲＞丙；C．丙＞乙＞甲；D．甲＞乙＞丙。 6．同一分子中的某基团，其各振动形式的频率大小顺序为（） A．γ＞β＞ν；B．ν＞β＞γ；C．β＞ν＞γ；D．β＞γ＞ν。 7．两组分在分配色谱柱上分离的原因是（）。 A．结构上有差异；B．在固定液中的溶解度不同；C．相对校正因子不等；D．极性不同。8．Van Deemter方程中，影响A项的主要因素是（）。 A．固定相颗粒大小；B．载气流速；C．载气相对分子质量；D．柱填充的均匀程度。 9．衡量色谱柱选择性的指标是（）。 A．理论塔板数；B．容量因子；C．相对保留值；D．分配系数。 10．在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的（）。 A．保留值；B．扩散速率；C．分配系数；D．容量因子。 11．组分在固定相中的质量为m A(g)，在流动相中的质量为m B(g)，而该组分在固定相中的浓度为c A(g/mL)，在流动相浓度为c B(g/mL)，则组分的分配系数是（）。 A．m A/m B；B．m B/m A；C．m A/(m A+m B)；D．c A/c B；E．c B / c A。 12．在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）。 A．样品中沸点最高组分的沸点；B．样品中各组分沸点的平均值； C．固定液的沸点；D．固定液的最高使用温度。 13．HPLC与GC比较，可以忽略纵向扩散项，主要原因是（）。 A．柱前压力高；B．流速比GC的快；C．流动相黏度大；D．柱温低。 14．属于质量型检测器的是（）。 A．热导池检测器；B．氢火焰离子化检测器；C．电子捕获检测器；D．火焰光度检测器。15．在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为（）。 A．照射频率等于核进动频率；

现代信息技术考试复习题带答案

现代信息技术考试复习题 一、单选题 1. 教学媒体按照它们对感官的刺激方式一般可以分为视觉媒体,听觉媒体,视听觉媒体,和交互媒体。下列对媒体的划分正确的一组是 < >。 A.幻灯、录音、唱片、电影、电视、录像都属于视听觉媒体 B.黑板、书本、图片、投影都属于视觉媒体 C.广播、录音、幻灯、唱片、录像都属于听觉媒体 D.电视、教学游戏机、有线电视、多媒体计算机、多媒体学习包都属于交互媒体 2. 在放映幻灯片演示文稿时,教师需要向学生指示知识点,如何操作比较好 < >。 A.用小棒子指向知识点 B.用绘图笔在幻灯片上作些标记 C用手直接指向知识点 D.切换到编辑模式,将要标示的地方突出显示,在切换到幻灯片放映模式 3.老师利用幻灯片向学生展示电子相册,这里幻灯片主要所表现的是媒体的什么特征？< > A.呈现力 B.参与性 C.传播力 D.可控性 4.电脑使用正常,但Powerpoint演示文稿拷贝到教室里的电脑时无法打开,那么最有可能的原因是< >。 A.电脑受病毒感染 B.电脑里没有安装office办公软件 C.原来的演示文稿所用的软件版本太低了 D.电脑死机 5.在前端分析中,对学习容的分析是其中重要的一环,那么用图表或符号等直观形式来揭示学习容要素及 其相互联系的容分析方法为< >。 A.信息加工分析 B.层级分析法 C.图解分析法 D.归类分析法 6.教师在教学过程中,发现在幻灯片演示文稿中少了一图片,而该图片在word文档里有,现在需要把该图片补上,下列哪种方法能较好的解决这个问题？< > A.利用幻灯片演示文稿中的插入图片命令插入图片 B.将图片直接拖动到幻灯片演示文稿中 C.选中word文档中的图片,使用ctrl+C和ctrl+V组合键将图片复制到幻灯片演示文稿中 D.把word文档保存为图片格式,再利用幻灯片演示文稿中的插入图片命令插入图片 7.幻灯片演示文稿提供的以下哪种功能,可以设置幻灯片的超级？< > A.自定义动画 B.动作设置 C.幻灯片切换 D.预设动画 8.教师在课前准备教学资料时,需要在网络上搜集有关"秋天的雨"的图片素材,那么在搜索引擎中设置怎 样的关键字可以准确地搜索到所需要的图片素材？< > A.秋天雨 B.秋天 C.雨 D.秋雨 9.大学物理课上,教师利用幻灯片来展示凸透镜成像的光路图,这主要利用了幻灯片的什么特性？< > A.参与性 B.可控性 C.即时重现性 D.呈现力 10.老师用PPT展示照片,其学习目的是 < > A.巩固以前所学知识 B.创设一定的教学环境,激发学生学习兴趣 C.引起学生注意,培养学生的合作能力 D.开门见山地介绍本节课的教学目标和要求 11.下列关于教育技术和信息技术的说法中,正确的是< >。 A.教育技术必须以信息技术为基础,但并不等同于信息技术 B.教育技术就是信息技术,两者没有区别 C.信息技术的围大些,它包含教育技术 D.教育技术的围大些,它包含信息技术 12.为了使学生尽快学会演唱教学容中的歌曲,应该采用的教学模式为下面的哪一项？< > A.问题——探究模式 B.情景——冶模式 C.模仿——练习模式 D.传授——接受模式

材料分析测试技术---教学大纲

《材料分析测试技术》课程教学大纲 课程代码：050232004 课程英文名称： Materials Analysis Methods 课程总学时：24 讲课：20 实验4 适用专业：材料成型及控制工程 大纲编写（修订）时间：2017.07 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 材料分析测试技术是高等学校材料加工类专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析的基本知识、基本理论和基本方法，在材料加工类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决工程实际问题的能力，培养学生的创新意识。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的初步能力； 4. 具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；掌握多晶衍射图像的形成机理；了解影响X射线衍射强度各个因子，了解结构因子计算以及系统消光规律；了解点阵常数的精确测定方法；了解宏观应力的测定原理及方法；掌握物相定性、定量分析原理及方法；了解利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；了解电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。 2．教学手段：本课程属于专业基础课，在教学中采用电子教案、CAI课件及多媒体教学系统等先进教学手段，以确保在有限的学时内，全面、高质量地完成课程教学任务。

现代材料测试技术期末测试题

材料现代分析测试技术思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有 哪些特点和用途 (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄 歇电子、吸收电子等.. (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用.. (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大;分辨率低..用途：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度 及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等.. ②二次电子：特点：能量较低;分辨率高..用途：样品表面成像.. ③吸收电子：特点：被物质样品吸收;带负电..用途：样品吸收电子成像;定性微区成分分析.. ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子..用途：微区成分分析和结构分析.. ⑤特征X射线：特点：实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是 物质固有的特征..用途：微区元素定性分析.. ⑥俄歇电子：特点：实物性强;具有特征能量..用途：表层化学成分分析.. ⑦阴极荧光：特点：能量小;可见光..用途：观察晶体内部缺陷.. ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周 围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入 射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉.. ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关 的、随机的散射.. ④电子衍射的成像基础是弹性散射..

《材料分析方法》课程教学大纲

《材料分析方法》课程教学大纲 编号： 一、课程名称 1．中文名称：材料分析方法 2．英文名称：Methods of material analysis 二、课程概况 课程类别：专业选修学时数：32 学分数：2 适用专业：能源动力（动力工程）开课学期：第一学期 开课单位：商船学院 三、大纲编写人：华维三 四、教学目的及要求 本课程是能源动力工程专业研究生的一门重要专业课，目的在于培养学生掌握材料的光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析、材料热常数分析等所必需的基本理论、基本技能。通过学习本课程，学生应达到如下基本要求： 1、了解光学显微分析、X射线衍射、电子衍射和电子显微分析、材料热常数分析等方法在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。 2、能读懂一般专业文献中有关X射线衍射、电子显微分析、热分析（热焓、导热系数）的图谱和结论。 3、为今后从事X射线、电子显微分析等工作打下初步基础。 4、了解热分析技术、光谱分析等方法在材料科学领域中所能解决的问题、基本原理。 5、基于实验室已有材料分析设备，能熟练操作一种材料分析仪器。 五、课程主要内容及先修课程 本科课程分为基础理论知识学习和实验室观摩及操作两部分，课程主要内容为材料研究的意义和内容、材料结构和研究方法的分类、光学显微分析、X射线衍射分析、电子显微分析、材料热常数分析和材料测试方法的综合应用等。课程内容除了理论分析外，还包含有关键仪器设备的模拟演示和动手实操环节。 先修课程：材料科学基础、材料力学、传热学、工程热力学、相变材料、热工测试技术等。 六、课程教学方法

为突出本课程实用性和综合性，以及增强理论与实际的联系，本课程采用的教学方法为：仪器设备理论讲解+实验室仪器演示+关键仪器动手实操。 教学过程注重专业相关案例教学，通过专业相关案例教学激发学生对材料分析方法的学习兴趣。理论教学完成后，开展课堂仪器操作视频演示和操作步骤模拟演练。最后，结合我校可用教学仪器设备，实施实验室样品制作与实操教学，让学生真实接触与掌握专业相关专业仪器设备。 七、课程考核方式 本课程着重考查研究生运用所学基本理论知识和技能解决实际问题的能力和水平，课程最终考核的是学生的过程学习效果和仪器设备实践操作能力与解决实际测试分析问题的能力。 课程考核方式为：学习过程管理+课程结题报告。 八、课程使用教材 《材料分析方法（第3版）》普通高等教育“十一五”国家级规划教材周玉编 九、课程主要参考资料 普通高等教育材料科学与工程“十二五”规划教材：材料现代分析技术 朱和国，杜宇雷，赵军著 学位点负责人：学院主管院长：分委员会主席： 年月日 注：（1）英文课程名称务必写准确； （2）需编写的内容统一用宋小四号，行间距固定值22磅。

材料综合考试大纲.doc

911材料综合考试大纲（2012版） 《材料综合》满分150分，考试内容包括《物理化学》、《材料现代研究方法》《材料科学基础》三门课程，其中《物理化学》占总分的50%,《材料现代研究方法》占总分的30%,《材料科学基础》占总分的20%。特别注意：《材料科学基础》分为三部分，考生可任选其中一部分作答。 物理化学考试大纲（2012版） 适用专业：材料科学与工程专业 《物理化学》是化学、化工、材料及环境等专业的基础课。它既是专业知识结构屮重要的一环, 乂是后续专业课程的基础。要求考牛通过本课程的学习，学握化学热力学及化学动力学的基本知识; 培 养学生对化学变化和相变化的平衡规律及变化速率规律等物理化学问题，具有明确的基木概念，熟练的计算能力，同时具有一般科学方法的训练和逻辑思维能力，体会并掌握怎样山实验结果出发进行归纳和演绎，或由假设和模型上升为理论，并能结介具体条件应川理论分析解决较为简单的化学热力学及动力学问题。 一、考试内容及要求 以下按化学热力学基础、多组分系统热力学、相平衡、化学平衡、界面现象、电化学、以及化学 动力学六部分列出考试内容及要求。并按深入程度分为了解、理解（或明了）和拿握（或会用）三个层次进行要求。 （一）化学热力学基础 理解平衡状态、状态函数、可逆过程、热力学标准态等基本概念；理解热力学笫一、第二、第三 定律的表述及数学表达式涵义；明了热、功、内能、焙、爛和Gibss函数，以及标准生成焙、标准燃烧焰、标准摩尔嫡和标准摩尔吉布斯函数等概念。 熟练学握在物质的小T. $变化，相变化和化学变化过程中求算热、功以及各种热力学状态函数变 化值的原理和方法；在将热力学公式应用于特定体系的时候，能应用状态方程（主要是理想气体状态方程）和物性数据（热容、相变热、蒸汽压等）进行计算。 掌握嫡增原理和吉布斯函数减小原理判据及其应用；明了热力学公式的适用条件，理解热力学基 本方程、对应系数方程。 （二）多组分系统热力学及相平衡 理解偏摩尔量和化学势的概念；理解并掌握化学势判据及其应用；

材料分析测试技术A答案(14-15)

西南科技大学2014——2015学年第1学期 《 材料测试分析技术 》期末考试试卷（A 卷） 一、 基本概念题：（50分，每题5分） 1．谢乐公式中的各参数分别表示什么? 该公式用于晶粒大小测定时应注意哪些 问题? 答：谢乐公式： 其中： DHKL 为沿HKL 晶面方向的晶粒大小； K 为形状因子，与晶粒的形状有关； λ为入射x 射线的波长； β为衍射峰的半峰宽； θ为衍射半角（或布拉格角）。(4分) 注意的问题：（1）只适用于纳米晶即100nm 以下的晶粒，最好为1-10nm ； （2）测试时应扣除仪器宽化和应力宽化造成的影响。（1分） 2．什么是电磁透镜的像差?有几种?各自产生的原因是什么?是否可以消除? 答：像差分为球差,像散,色差. （2分） 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激 磁电流可减小球差，但不能消除（1分） 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度 和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿消除色散 （1分） 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和 透镜电流可减小色差. （1分） θ βλcos K HKL D =

西南科技大学2010——2011学年第1 学期 《材料测试分析技术》期末考试试卷（A卷） 3．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在? 答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。（1分） 2）平面上的SE产额较小，亮度较低。（1分） 3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。（1分） （2分） 4．什么是差热分析？差热分析对样品和参比物有什么要求？ 答：差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。（2分）试样粒度在200目左右，装填薄而均匀，参比物在整个测温范

现代分析测试技术习题

现代分析测试技术习题

一道“材料现代分析方法”习题的详解提示 由左演生主编的《材料现代分析方法》中有一道习题（1-9）：已知某点阵|a|=3Å，|b|=2Å，gamma=60°，c//a×b,试用图解法求r110*与r210*。 这道题看似简单，要做好，尤其是思路清晰地做出来有较大难度。下面给大家提供一种解题思路，希望有助于相关内容的学习。 第一，从已知条件中能读出多少内容： 1 从|a|=3Å，|b|=2Å，gamma=60°，c//a×b可以看出：这个点阵是一个简单单斜点阵；a、b俩基矢间的夹角为60°；c轴垂直于a、b俩基矢所在平面；|c|没给出。 2 所求倒易矢为r110*与r210*。 第二，理清思路： 根据倒易矢与相应正点阵晶面之间的关系可知，所求倒易矢的方向分别为正点阵中（110）和（210）晶面的法向，倒易矢模长分别为晶面间距d110和d210的倒数。如果用a、b所在平面的二维坐标系表述该三维点阵，则c轴模长可以不须知，（110）和（210）晶面变成两组平行直线，平行直线间距分别就是d110和d210。因此，只要根据条件画出（110）和（210）晶面，就可求出r110*与r210*。 第三，作图中应注意的两个问题： 1 任意坐标系中各条坐标轴的基准长度与单位长度的关系要理清。我们以a 作为X轴的基矢，以b作为Y轴的基矢，则X轴的单位长度为3Å，Y轴的单位长度为2Å。 2 由于要求用图解法求解，因此作图要准、测量也要准。具体体现在作图的比例要适当，图太小测量误差大；图太大作图纸面装不下也不行；两条坐标轴的基准长度要统一，否则前功尽弃。作图后应将作图比例标出来，如：1Å：1cm。 第四，本题还牵涉到两个表述方式问题： 1 r110*与r210*是矢量。其模长|r110*|与|r210*|分别是d110和d210的倒数，作图只能量出d110和d210，|r110*|与|r210*|需要计算。 2 r110*与r210*的方向必须标明，或者用晶向指数，或者用与X轴之间的夹角，或者用文字说明与所画晶面的关系。 参考图见附图。

材料现代分析测试技术试卷

期末考试试卷 课程名称：材料现代分析技术 闭卷 A 卷 120分钟 一、选择题（每小题2分，共20分） 1、下列材料现代分析方法中能进行局部点的微结构分析的是（ ） A ）X 射线衍射分析 B ）扫描电子显微镜 C ）透射电子显微镜 D ）热重分析法 2、X 射线衍射分析是近代材料微观结构与缺陷分析必不可少的重要手段之一，以下哪个选项不是X 射线衍射分析的应用 （ ） A ）晶体结构研究 B) 物相分析 C ）精细结构研究 D ）表面元素分析 3、X 射线管所产生的特征谱的波长受以下哪种因素所影响（ ） A ）管电压 B) 管电流 C ）阳极靶材的原子序数 D ）电子电荷 4、利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作X 射线滤波片，滤波片材料是根据靶材元素确定的，根据滤波片材料选择规律，当阳极靶材料为元素Mo 时，选择的滤波片材料应该是下列选项中的（ ） A ）Fe B ）Co C ）Ni D ）Zr 5、X 射线衍射定量分析中，如待测样品中含有多个物相，各相的质量吸收系数又不同，常常采用下列哪种方法（ ） A ）外标法 B ）内标法 C ）参比强度法 D ）直接对比法 6、透射电子显微镜成像系统中通常包含三级放大系统，下列选项中不是其三级放大系统的是（ ） A ）物镜 B ）中间镜 C ）目镜 D ）投影镜 7、利用透射电子显微镜观察纳米二氧化钛形态，通常采用下列哪种制样方法（ ） A ）支持膜法 B) 超薄切片法 C ）复型法 D ）晶体减薄法 8、扫描电子显微镜观察中，二次电子像的衬度主要受以下哪个因素所影响（ ） A ）形貌 B ）成分 C ）电压 D ）电磁 9、采用X 光电子能谱分析Be 的化学状态，根据影响其化学位移的规律，下列选项中Be 的1s 电子结合能排列正确的是（ ） A ）BeO > BeF 2 > Be B) BeF 2 > Be > BeO C) BeF 2 > BeO > Be D) Be > BeF 2 > BeO 10、根据差热曲线方程，为了提高仪器的检测灵敏度，采用如下哪种方法（ ）

《现代材料分析测试技术》教案

《现代材料分析测试技术》教案 绪论 【教学内容与目标】 绪论部分主要阐述现代分析方法在研究材料组成与结构中的意义，介绍材料组成、结构与性能的关系；概略介绍课程教学内容，课程教学目的与要求，以及教学安排。 通过绪论部分的学习让学生对本课程教学目的、要求、内容与安排有所了解。 导言 材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。它是在具备物理学、结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要的专业基础课。它要掌握材料现代各种测试方法，了解各种测试仪器的基本原理、仪器结构、仪器工作原理、图谱分析解译方法，并学会在材料研究中的应用。 材料科学与工程就是研究有关材料组成、结构、制备工艺流程与材料性能和用途的关系的知识。换言之，材料科学与工程是研究材料组成与结构（composition-structure）、合成与生产过程（synthesis-proccessing）、性质（propeties）及使用效能（performance）称之为材料科学与工程的四个基本要素（basic elements）。把四要素连结在一起，便形成一个四面体（tetrahedron），如图1（a）。公认的材料科学与工程四大要素：

考虑在四要素中的组成结构并非同义词，即相同成分或组成通过不同的合成或加工方法，可以得出不同结构，从而材料的性质或使用效能都不会相同。因此，我国有人提出一个五个基本要素的模型，即成分（composition）、合成/加工（systhesis/proccessing）、结构（structure）、性质（propeties）和使用效能（performance）。如果把它们连接起来，则形成一个六面体（hexahedron），如图1（b） 不管是四要素，还是五要素都包括成分组成与组织结构，研究材料离不开组成与结构，它决定了材料的性能。 一、材料的组成结构与性能的关系 材料的性能是决定一种材料应用的重要因素。例如金属材料如铜有很强的延展性、导电性等。一些非金属材料如金刚石有很高的硬度等。不同的材料其性能是不同的，那么材料的性能与什么因素有关呢？ 总的来说一种材料或一种物质其性能取决于它本身的二个属性。 （1）化学成分，如铁与铜、金刚石（C）、闪锌矿（ZnS）。 （2）组织结构，所谓内部的组织结构，对单晶体来说就是它的晶体结构，即晶体中原子的排列。二种晶体若其成分相同而结构不同，性能是完全不同的。

现代分析方法 纳米材料的表征与测试技术

现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界，特别是微观世界的重要手段，各行各业都离不开它。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性。 纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1-100nm之间）研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。 纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。 1. 纳米材料的粒度分析 1.1粒度分析的概念 大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。尤其对纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能进行有效对比，不能进行横向直接对比。由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。 由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。近年来，随着纳米科学和技术的迅猛发展，纳米材料的颗粒分布以及颗粒大小已经成为纳米材料表征的重要指标之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的颗粒大小一般在100nm尺寸范围。而对于纳米材料研究，其研究的粒度分布范围主要在1-500nm 之间，尤其1-20nm是纳米材料研究最关注的尺寸范围。 在纳米材料分析和研究中，经常遇到的纳米颗粒通常是指颗粒尺寸为纳米量级（1-100nm）的超细微粒。由于该类材料的颗粒尺寸为纳米量级，本身具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因此具有许多常规材料所不具备的特性。因为纳米材料的粒度大小、分布、在介质中的分散性能以及二次粒子的聚集形态等对纳米材料的性能具有重要影响，所以，纳米材料粒度的分析是纳米材料研究的一个重要方面。同样由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度分析和表征的方法和技术的发展，纳米材料粒度的分析已经发展成为现代粒度分析的一个重要领域。 1.2.粒度分析的种类和适用范围 虽然粒度的分析方法多种多样，基本上可归纳为以下几种方法。传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等。其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。 1.2.1显微镜法

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空 1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。 二、名词解释（每小题 3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。 三、判断题（每小题 2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。(×) 4．X 射线衍射是光谱法。(×) 5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。(√) 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。(√) 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√） 8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√） 9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（×） 10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（×） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。