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乙醇脱水实验报告

乙醇脱水实验报告
乙醇脱水实验报告

化工专业实验报告

实验名称:乙醇脱水反应研究实验

实验人员:xxxx 同组人:xxx xxx

实验地点:天大化工技术实验中心630 室

实验时间:2014年4月25日

班级/学号:11 级化材班 2 组xxxxxxxxxxx号实验成绩:

乙醇脱水反应研究实验

一、实验目的

1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产

物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;

2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常

操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步

骤和方法;

3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床

层温度分布;

4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液

体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件

选择;

5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体

流量。

二、实验仪器和药品

乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。

三、实验原理

乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。

乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。

乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:

C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)

目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,必须要选择相适应的反应温度区域,另外还应该考虑动力学因素的影响。

本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应类型为气固相催化反应。其反应过程可以分为以下三个过程:

1)反应物分子错误!未找到引用源。有气相主体扩散到催化剂颗粒外

表面;

2)错误!未找到引用源。分子由颗粒外表面向孔内扩散,到达可进行

吸附/反应的活性中心;

3)错误!未找到引用源。 5) 依次进行错误!未找到引用源。的

吸附,错误!未找到引用源。在表面上的反应生成产物分子,产

物分子自表面解吸,这个过程称为表面反应过程;

6) 产物分子由颗粒内表面扩散到外表面;

7) 产物分子由外表面扩散到气相主体;

从以上过程可以看出,气固相催化反应的反应速率由以下三个方面共同决定:

1)外扩散速率:可用费克第一定律描述,与气相主体和颗粒表面的

浓度差和分子扩散系数有关;

2)内扩散速率:与内扩散有效因子,颗粒表面与活性中心处的浓度

差有关;

3)表面反应速率:由反应本征动力学决定;

η对于不同的催化剂,可以通过计算内扩算有效因子η、外扩散有效因子

x η得到扩散对反应速率的影响。当空速较小时,气相主体浓度及总有效因子

o

较低,内、外扩散都有影响,反应速率低;当空速(本实验中通过乙醇流速反应) 增大时,外扩散影响逐渐减少,内扩散其主要作用;当空速进一步增大时,内外扩散影响均可忽略,反应本征动力学是主要作用,因此,增大空速,对反应速率的影响较小,只能通过改变温度、压力才能使转化率进一步提高。

反应机理如下:

主反应:C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

副反应:C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)

在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。

对于在相同的反应温度,不同的进样量下,稳态反应30分钟,研究进样量对反应转化率,收率及选择性的影响,为工程实践中选择合适的空时(或空速)提供依据。

四、实验流程图

五、实验步骤

1.按照实验要求,将反应器加热温度设定为270℃。设置乙醇的加料速

度为1.2ml/min ,开始加入乙醇;

2. 反应进行30分钟后,正式开始实验。打开气液分离器旋塞,放出液

体倒入回收瓶,记录湿式流量计读数,而后关闭旋塞。每隔10min 记

录反应温度、预热温度和炉内温度等实验条件;

3. 每个加料速度下反应30分钟。反应终止后,打开旋塞,用洗净的三

角锥瓶接收液体产物,并用天平对液体产物准确称重(注意接收液

体产物前应先称出锥形瓶的重量),并且记下此刻湿式流量计的读

数;

4. 改变加料速率,依次为0.9ml/min 、0.6ml/min, 重复上述实验步骤。

原始数据表见附表1,附表2,附表4。

六、实验数据处理

1.计算举例:

1) 计算乙醇的相对质量校正因子:

i i i j j j

f A w f A ?=

?∑ 其中:A 1=26550,A 2=51699; f 1=1.00,W 1=0.28

1111122

f A f A w f A ?-?= 代入数据可解的f 2=1.30。同理可求得f 2’=1.28

由此可知乙醇的相对质量矫正因子f 2=1.29。

有相对保留时间可知:第一个峰是水,第二个峰是乙醇,第三个峰是乙醚。

2) 以加料速率为0.6ml/min 时的乙醇转化率,乙烯收率及选择性:

第一次进样液体产物中水质量分数为

11

131********.88%11640157996 1.2918783 1.10

i

i f A w f A ??==

=?+?+??∑ 液体产物中乙醇质量分数为

255.11%w =

液体产物中乙醚质量分数为

326.01%w =

两次进样结果平均后归一化可得其质量分数分别为:

119.10%w = 255.18%w = 327.52%w =

乙烯生成物质的量为(实验气温为20℃)

4203.954202.80273.150.051622.4293.15

n mol -=?= 原料的进量为(乙醇26℃密度为780kg/m 3)

0.780.63014.04m t g ρυ==??=

原料乙醇的转化率为

14.04 6.340.54814.04Xa -== 乙烯的收率为

0.0516460.16914.04

Y ?== 乙醚收率为 2.96460.1317414.04Y ?=

=? 乙烯的选择性为

0.1690.3080.548Y S Xa =

==

综上所述,实验结果如下表所示:

表1 实验数据处理整理表

2. 实验结果讨论

讨论原料乙醇的转化率,产物依稀的收率,副产物乙醚的收率,乙

烯的选择性等参数随反应进料速率变化的规律,并列表,作图表示。

图2 各参数随进料速率的变化曲线

乙醇流速的加快表明反应器空速加快。通过对表1中的数据进行分析,可以看出随着空速的加快,乙醇的转化率降低,乙烯的收率降低,反应对乙烯的选择性也在降低,乙醚的收率有轻微的减小。

从反应过程分析得到相同的结论,乙醇流速增加,乙醇在催化剂内的停留时间减少,反应时间减少,所以转化率降低。生成乙烯的反应是可逆吸热反应,而生成乙醚的反应是微放热反应,在相同的加热电流下,流速增大反应器内温度下降,正如实验中所测的反应温度是下降的,这就导致反应速率总体下降,而主反应下降较多,更有利于副反应的发生。所以乙醇的转化率,乙烯的收率和选择性都显著下降,这也体现了温度是化学反应一个最敏感的参数,稍有变化也会对反应产生很大影响。

温度的稍微抑制了主反应,刺激了副反应,但是随着反应温度的降低,反应速率减慢,在两者的综合作用下副反应产物乙醚的收率稍有减小。

七、问答题

1.改变哪些实验条件,可以提高乙醇的反应转化率?

乙醇反应转化率的提高和空速、反应温度、进料乙醇浓度等因素有关。空速直接关系到反应停留时间长短。反应停留时间越长,反应越彻底,乙醇的转化率也就越高。反应温度关系到反应常数,反应温度越高,反应常数越大,因而反应速率提高,转化率也就跟着提升。而进料乙醇的浓度越高,从气体反应的碰撞理论上来看,反应器内分子碰撞次数也随之提高,因而反应速率提高,转化率提高。

2.怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生成的方向发展?

乙醇生成乙烯的反应是一个分子数增大的吸热反应,提高反应温度和减小压强均有利于产物乙烯的生成;从气体反应的碰撞理论来看,进料乙醇的浓度越低,反应器内分子碰频率也随之降低,因而有利于乙烯的生成而抑制副产物乙醚的生成;空速越大,流股带走的热量越少,乙醇分子碰撞频率降低,有利于乙烯的生成。

综上所述:提高反应温度,减小压强,低浓度进料,高空速均有利于产物乙烯的生成。

3.试论述釜式和管式反应器合成乙烯的区别?两者各有什么优点?

釜式反应器内混合均匀,且浓度较低,搅拌使釜内乙醇分子的碰撞频率增加;管式反应器中流体是平推流,碰撞频率较低。

釜式反应器内乙醇的浓度低,流体压降小;管式反应器无反混,较釜式反应器乙醇碰撞频率低,有利于主反应而抑制副反应。

4.结合本实验的内容,叙述怎样确定最适宜的分析条件?

柱温是一个重要的操作变数,选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

5.怎样对液体产物进行定性和定量分析?

定性分析:可以利用相对保留值对液体产物进行定性分析。选择水作为基准物,液体产物各组分的相对保留值可以通过下式求出,将实验测得的待测组分对标准物质的相对保留值与文献记载的相对保留值进行对照,即可定性。

定量分析:根据气相色谱峰面积比值和所得相对校正因子,利用下面公式即可以得到液体产物的组成。

1i i

i n j j

j f A w f

A =?=?∑ 6.怎样对整个过程进行物料衡算,应注意哪些问题?

根据反应方程式,利用求出的乙烯和乙醚的质量可以算出反应所需的乙醇的总量,利用下面表达式对乙醇进行物料恒算:

液体产物中乙醇质量 + 生成反应物消耗的乙醇质量=乙醇进量

若上式等于零,则表明物料守恒。

要进行物料衡算应该注意下述条件:

保证反应过程应达到稳态。这可以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温度确定;

确保色谱读数可靠。实验中,通过完成两次色谱测定,只有当两次色谱结果

各值差距不超过1时,才能确保色谱操作可信。

确保每次称量液体产品前,都要对三角锥瓶进行称重,不能以第一次结果进行测量。因为每次实验都要对容器进行彻底地清洗,凡士林不能保证每次涂抹量一样。

最好保证实验的时间控制精确到秒。这是因为乙醇进量是根据流量乘以时间求出,相差几十秒对实验衡算结果影响也是不小的。

7.实验中,哪些简化的处理方法可能造成实验误差?应怎样进一步改进?

反应器出口物料经空气冷凝器,其中的水蒸气,乙醇和乙醚不完全冷凝而被乙烯气体带出,使得液体产物的总量减少,气体产物的总量增加。可将空气冷凝器换成以水做冷介质的冷凝器,使过程冷凝充分。

8.谈谈在实验中得到的一些体会和对实验的建议。

本次实验是对气相色谱定量分析的一次比较全面的总结。实验中,学生除了需要掌握根据气相色谱峰值分析混合物中各组分的含量,还必须熟悉对未知校正因子的求算方法;同时也向学生们展示了检验催化剂效率的实验方法,通过对本次实验的全局回顾,学生可以举一反三,采用相同的机制,对其他类似的反应进行相同方面的研究;本次实验也极大地提高了学生的动手实践能力,通过积极参与实验操作,学生可以了解并熟悉到很多设备的基本操作,并且可以总结出一系列的准则。

但是本次实验在设计中确实也存在一些问题值得改进。由于只研究了空速对反应的影响,所以实验无法让学生可以完整了重复前人研究反应动力学方程的流程。可以增设选作实验,完成反应温度和催化剂对该实验动力学的影响,并测定动力学参数。

精馏实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 精馏实验报告

编号:FS-DY-20707 精馏实验报告 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

乙醇脱水

化工专业实验报告 实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆 实验地点:天大化工技术实验中心630室 实验时间:2014年5月13号 年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀 实验成绩: 天津大学化工技术实验中心印制

固定床乙醇脱水反应实验研究 一.实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二.实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

固定床乙醇反应脱水

固定床乙醇反应脱水

实验四固定床乙醇脱水反应实验研究 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要

生成乙醚。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。 研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

实验三 乙醇脱水

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 (本实验学时:7×1) 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有: 浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。 三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。 分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。 其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作,将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成: 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命,找出最适宜的工艺条件,同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成:

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1.了解板式塔的结构及精馏流程 2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作 3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇~水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内,完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理

塔釜加热,液体沸腾,在塔内产生上升蒸汽,上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成,这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度, 由此塔顶冷凝,只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品,部分凝液 作为回流,形成塔内下降液流,下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降,至塔底浓度合格后,连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液,加料液中轻组份浓度与塔截

实验六-实验报告

《数据库原理》实验报告 实验六、视图和图表的定义及使用实验 姓名胡艺敏学号38 系别 女 数计学院 班 级 11计科师 范 主讲教师江凤莲指导教师江凤莲实验日期2013 4-27 专 业 计算机 课程名称数据库原理同组实验者 一、实验目的 使学生掌握利用SQL Server企业管理器的视图创建向导和图表创建向导建立视图表和关系图(图表),加深对视图和图表概念的理解,了解视图和图表的作用。 二、实验要求 1)调出创建视图向导,在图书-读者库中按下列T-SQL描述创建读者视图。 CREATE VIEW 读者_VIEW AS SELECT 图书.*,借阅.* FROM 图书,借阅,读者 WHERE 图书.书号=借阅.书号AND借阅.读者编号=读者.编号; 2)调出向导,按T-SQL描述创建借阅_计算机图书视图。 CREATE VIEW 借阅_计算机图书 AS SELECT 图书.*,借阅.* FROM 图书,借阅 WHERE 图书.书号=借阅.书号AND图书.类别=‘计算机’ 3)调出创建图表向导,完成在图书_读者数据库中建立图书_借阅图表的操作。要求该图表包括图书和借阅两个表,通过“图书.书号=借阅.书号”外码与被参照表之间的关联。 4)查看以上视图和图表的属性,并修改到正确为止。 三、实验类型:验证、设计、综合 四、实验环境

Microsoft SQL Server 2000 五、实验内容: (1)实验代码(可加附页): (1)基本操作实验 1)查看图书-读者库结构信息,根据给定的T-SQL语句确定视图结构信息,如表10所示。 表10 视图结构信息 序号视图名 数据库 名 相关表名列定义元组定义 1 读者_VIEW 图书-读 者 图书,借阅, 读者 图书.*, 借阅.* 图书.书号=借阅.书号 AND 借阅.读者编号=读者. 编号 2 借阅_计算 机图书 图书-读 者 图书,借阅 图书.*, 借阅.* 图书.书号=借阅.书号 AND图书.类别='计算机' 2)查看图书-读者库结构信息,根据题目要求确定图表结构信息,如表11所示。 表11 图表结构信息 图表名数据库名主表名参照表 名 关联定义 读者_VIEW 图书-读 者 借阅图书图书.书号=借阅.书号 (2)实验结果(可加附页):

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

化工大学精馏实验报告

北京化工大学学生实验报告 姓名: 学号: 专业: 班级: 同组人员: 课程名称:化工原理实验 实验名称:精馏实验 实验日期: 2016.5.13 北京化工大学

实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

六年级科学下册实验报告单

实验报告单

实验通知单 课题 第一单元微小世界 1.放大镜 实验名称 放大镜的构造、作用、用途 实验班级 六年级 实验类别 B 实验组数 10 实验时间 任课教师 实验 准备 分组实验器材:放大镜(最好每个学生都能有一个放大镜,如果只能提供给学生一种放大镜,尽量放大倍数大一点)科学书或报纸上的照片、计算机或电视机屏幕。柱形、球形的透明器皿、塑料薄膜、铁丝、普通玻璃片、平面镜片、水。 教师演示:不同放大倍数的放大镜、图片或课件(如放大镜镜片的结构等)。 规范操作要点 1.正确用放大镜观察物体。 2.比较用肉眼观察和用放大镜观察的不同。 备注 放大镜的作用——放大物体的像(可能学生会说“把物体放大”,提醒学生物体并未变大) 放大镜的用途——我们用放大镜观察校园里的生物、实验中在老师指导下观察花、昆虫等。它是视力不佳者的助视器,还适用于电子产品检验、线路板检验、集邮者欣赏鉴定邮票、

珠宝商鉴定珠宝、公安人员用它观察指纹毛发纤维等、农技人员用它观察花蕊进行人工授粉等、制作微型工艺品的工匠工作时使用… 实验通知单 课题 2.放大镜下的昆虫世界 实验名称 实验班级 六年级 实验类别 B 实验组数 10 实验时间 任课教师 实验 准备 分组实验器材:昆虫或昆虫器官标本、放大镜 教师演示器材:有关昆虫形态构造和生活习性的多媒体课件或图片资料 规范操作要点 提供给学生各种昆虫的标本或昆虫肢体的标本。(因这个寒假的冻灾,估计开学时不会有太多的昆虫,可以利用仪器室原有的标本和蚊蝇蟑螂等常见昆虫及其肢体为观察对象。估计肉眼观察学生的兴趣不会太浓,而且因观察对象小,肉眼的发现可能不会很多。可能的

化工原理精馏实验报告

北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔 板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则

需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E N e 式中E —总板效率;N—理论板数(不包括塔釜);Ne —实际板数。 2)单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率; x n,x n-1—第n 块板的和第(n-1 )块板得液相浓度; x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔板上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知 Q A t m

乙醇脱水实验报告

乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1) C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但

精馏实验报告

精馏实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法; 2. 了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况; 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流 液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ,液料组成F X 及回流比R 和进料状态,就可用图解法在y x 图上,或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下,通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数,计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率(液相单板效率),分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密

精馏实验报告正确版讲解

系别:化学与环境科学系班级:09应用化学(1)班姓名:赖雪梅 学号:090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

乙醇脱水反应实验步骤修订

实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置,调节“调流”旋钮,使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min,然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关,设定温度为400℃,将反应炉温度升至400℃,活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后,设置“控温”仪表温度为250℃,炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时,即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯,按“FLOW”,输入较大的流速(>1mL/min),再按“RUN”,待进样管出口乙醇流量稳定后,按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管(需将原来的螺帽取下,换上带乙醇进样管的螺帽),拧紧密封螺帽,设置平流泵流量为0.15 mL/min,开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值,使“测温”仪表温度(即催化剂床层温度)显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后,将色谱仪上六通阀手柄从"分析"位置转至"采样"位置,1 min后重新转至“分析”位置,同时点击色谱工作站的“采集数据”图标,进行在线分析。待相关产物峰完全出来后(大约5~7 min),点击色谱工作站中“停止采集”图标,图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后,当六通阀转至“分析”时,将“控温”仪表温度升高10℃,等“测温”仪表温度稳定后,重复上面的采样分析步骤(每个温度下可只采样分析一次),直至“测温”仪表温度升至300℃左右,停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵,将乙醇进样管(连螺帽)从反应管中取出,换上原来取下的螺帽,关闭“控温”仪表,继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器,按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮,让色谱仪降温,15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为(以乙醇为1计)乙烯:0.74 ;乙醛:1.40;乙醇:1.00;乙醚:0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚,计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。

实验六 实验报告

云南大学软件学院 实验报告 课程:数据库原理与实用技术实验任课教师:包崇明 姓名:匿名学号:2013…….专业:软件工程成绩: 实验6 数据库完整性 实验6-1 完整性约束 1、在学生表上面创建下列CHECK约束 【注】:因为学生表已经存在,所以这里使用添加check约束的方法实现: (1)创建入学日期约束“Enter_University_date_rule”,假定该学校于1923年4月30日创建。要求:入学日期必须大于等于学校创建日期,并且小于等于当前日期 测试语句: 结果(添加的check约束起作用了),如图: (2)创建学生年龄约束“Age_rule”。要求:学生年龄必须在15~30岁之间 测试语句 结果(添加”Age_rule”成功,并且年龄为’2015/4/27’没有违反”Enter_University_date_rule” 约束,进一步说明了(1)中的check约束添加成功,如图:

【注】:考虑到时间关系,下面的部分解答中将会省略测试约束的步骤。 (3)创建学生性别约束“Sex_rule”。要求:性别只能为“男”或“女” (4)创建学生成绩约束“Score_rule”。要求:学生成绩只能在0~100之间 (5)用图形方法查看学生成绩约束“Score_rule”,截图为: 2、删除约束Enter_University_date_rule 测试语句: 结果:(更新成功)

3、创建声明式默认约束:在创建表的过程中创建默认约束 (1)创建表“default_example”,表中包含字段pid、name、sex、age。要求设定sex的默认值为“男”、age的默认值为18。 创建default_example表语句: 采用SQL语句进行插入元祖: 执行结果为:(默认值起作用了!!) (2)插入一条编号为100 的记录,执行结果为: (3)修改默认值 一般先删除老的默认约束,再新建一个默认约束方法如下: 删除约束:alter TABLE default_example drop 约束名 新建默认约束:alter TABLE default_example add constraint df_age default(20) for age ①删除老的默认约束:

北京化工大学精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 : : : : : : 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期

精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作; 2、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法; 3、了解板式精馏塔的结构,观察塔板上汽液接触状况; 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率; 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的,所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作

乙醇气相脱水制乙烯动力学实验

化工专业实验报告 实验名称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级:化工班 姓名:学号 同组者姓名: 指导教师: 日期:

一、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识; 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段; 3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值; 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自己的实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水 生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。 较低温度:O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较高温度:O H H C OH H C 24252+→ 三、实验装置、流程及试剂 1.装置 本实验装置由三部分构成。 第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。 第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成。 第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程

内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀;K2-阀箱产物流量调节;K3-气液分离后尾气调节;J-进液排放三通阀;1-气体钢瓶;2-稳压阀;3-转子流量计;4-过滤器;5-质量流量计;6-缓冲器;7-压力传感器;8-预热器;9-预热炉;10-反应器;11-反应炉;12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器;15-调压阀;16-皂膜流量计;17-加料泵 12 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,60~80目,重0.4g 。 四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开热导池——微电流放大器开关,桥电流至100mA ; 2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110℃,开启保温加热器升温至180℃; 3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水; 4、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇; 5、在200~380℃之间选择三个温度,测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录,每个温度测定2~3次。 五、数据处理 乙醇进料速度:0.3ml/min 乙醇每5min 内进料质量:1.5×0.79=1.185g

实验六视图的定义及使用实验实验报告

实验六视图的定义及使用实验实验报告实验任务 (一)建立视图(运行并观察结果) 1.建立信息系学生的视图IS_student。 CREATE VIEW IS_Student AS SELECT Sno,Sname,Sage FROM Student WHERE Sdept='IS' 2.建立信息系选修了1号课程的学生的视图IS_S1。CREATE VIEW IS_S1(Sno,Sname,Grade) AS SELECT,Sname,Grade FROM Student,SC WHERE Sdept='IS'AND =AND ='1';

3.建立信息系选修了1号课程且成绩在90分以上的学生的视图IS_S2。CREATE VIEW IS_S2 AS SELECT Sno,Sname,Grade FROM IS_S1 WHERE Grade>=90 4.建立一个反映学生出生年份的视图BT_S。 CREATE VIEW BT_S(Sno,Sname,Sbirth) AS SELECT Sno,Sname,2004-Sage FROM Student

5.将学生的学号及他的平均成绩定义为一个视图S_G。CREATE VIEW S_G(Sno,Gavg) AS SELECT Sno,AVG(Grade) FROM SC GROUP BY Sno 6.将课程的课号及选修人数定义为一个视图C_XIU。CREATE VIEW C_XIU(Cno,Scount)

AS SELECT Cno,COUNT(*) FROM SC GROUP BY Cno (二)查询视图(运行并观察结果) 1.在信息系学生的视图中找出年龄小于20岁的学生。SELECT Sno,Sage FROM IS_Student WHERE Sage<20 2.查询信息系选修了1号课程的学生。 SELECT,Sname FROM IS_Student,SC WHERE=AND ='1'

乙醇脱水实验报告

化工专业实验报告 实验名称:乙醇脱水反应研究实验 实验人员:xxxx 同组人:xxx xxx 实验地点:天大化工技术实验中心630 室 实验时间:2014年4月25日 班级/学号:11 级化材班 2 组xxxxxxxxxxx号实验成绩: 乙醇脱水反应研究实验

一、实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产 物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程; 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常 操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步 骤和方法; 3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床 层温度分布; 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液 体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件 选择; 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体 流量。 二、实验仪器和药品 乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。 三、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)

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