食品中反式脂肪酸的测定
食品安全国家标准
食品中反式脂肪酸的测定
1范围
本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法三
本标准适用于动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定三
本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定三
2原理
动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量三
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水三
3.1试剂
3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%三
3.1.2乙醚(C4H10O)三
3.1.3石油醚:沸程30?~60?三
3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯三
3.1.5无水硫酸钠:使用前于650?灼烧4h,贮于干燥器中备用三
3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯三
3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯三
3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%三
3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)三
3.2试剂配制
氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L三
石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用三
3.3标准品
脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%三
3.4标准溶液配制
3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L三在(-18?4)?下保存三
3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18?4)?下保存三
3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L三
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器三
4.2恒温水浴锅三
4.3涡旋振荡器三
4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间三
4.5具塞试管:10m L二50m L三
4.6分液漏斗:125m L三
4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100?烘箱中恒重三
4.8旋转蒸发仪三
4.9天平:感量为0.1g二0.1m g三
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1固态样品
取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三
5.1.2半固态脂类样品
取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60?~70?水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三
5.1.3液态样品
取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~ 4?下保存三
5.2分析步骤
5.2.1动植物油脂
称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清三加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液三
5.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)
5.2.2.1食品中脂肪的测定
固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50m L试管中,加入8m L水充分混合,再加入10m L盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m L试管中,加入10m L盐酸混匀三将上述试管放入60?~70?水浴中,每隔5m i n~10m i n振荡一次,约40m i n~50m i n至试样完全水解三取出试管,加入10m L乙醇充分混合,冷却至室温三
将混合物移入125m L分液漏斗中,以25m L乙醚分两次润洗试管,洗液一并倒入分液漏斗中三待乙醚全部倒入后,加塞振摇1m i n,小心开塞,放出气体,并用适量的石油醚-乙醚溶液(1+1)冲洗瓶塞及瓶口附着的脂肪,静置10m i n~20m i n至上层醚液清澈三将下层水相放入100m L烧杯中,上层有机相放入另一干净的分液漏斗中,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)洗萃取用分液漏斗,收集有机相,合并于分液漏斗中三将烧杯中的水相倒回分液漏斗,再用25m L乙醚分两次润洗烧杯,洗液一并倒入分液漏斗中,按前述萃取步骤重复提取两次,合并有机相于分液漏斗中,将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)淋洗柱子,收集全部流出液于100m L具塞量筒中,用乙醚定容并混匀三精准移取50m L有机相至已恒重的圆底烧瓶内,50?水浴下旋转蒸去溶剂后,置100??5?下恒重,计算食品中脂肪含量;另50m L有机相于50?水浴下旋转蒸去溶剂后,用于反式脂肪酸甲酯的测定三
5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备
准确称取60m g经5.2.2.1步骤提取的脂肪(未经100??5?干燥箱加热),置于10m L具塞试管中,按5.2.1规定的步骤操作,得到试样待测液三
5.3仪器参考条件
5.3.1毛细管气相色谱柱:S P-2560聚二氰丙基硅氧烷;柱长100m?0.25mm,膜厚0.2μm,或性能相当者三
5.3.2检测器:氢火焰离子化检测器三
5.3.3载气:高纯氦气99.999%三
5.3.4载气流速:1.3m L/m i n三
5.3.5进样口温度:250?三
5.3.6检测器温度:250?三
5.3.7程序升温:初始温度140?,保持5m i n,以1.8?/m i n的速率升至220?,保持20m i n三5.3.8进样量:1μL三
5.3.9分流比:30?1三
5.4定量测定
将标准工作溶液和试样待测液分别注入气相色谱仪中,根据标准溶液色谱峰响应面积,采用归一化法定量测定三
5.5定性确证
在5.3测定条件下,样液中反式脂肪酸的保留时间应在标准溶液保留时间的?0.5%范围内,标准品的气相色谱图参见图B.1,各反式脂肪酸的参考保留时间如表1所示三
表1反式脂肪酸的参考保留时间
反式脂肪酸甲酯参考保留时间/m i n
C16:19t28.402
C18:16t34.165
C18:19t34.384
C18:111t34.567
C18:29t,12t36.535
C18:210t,12c42.091
C18:39t,12t,15t38.773
C18:39t,12t,15c+C18:39t,15t,15c39.459
C18:39c,12t,15t+C18:39c,12c,15t39.883
C18:39c,12t,15c40.400
C18:39t,12c,15c40.518
C20:111t40.400
C22:113t46.571
5.6空白试验
空白试验指除不加试验样品外,其他采用与样品分析完全相同的试验步骤二试剂和用量进行操作三6分析结果的表述
反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%,质量分数)报告,反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式进行计算三
6.1食品中脂肪的质量分数的计算
食品中脂肪的质量分数按式(1)计算:
(1)
w z=m1-m0
m2?100%
式中:
w z 试样中脂肪的质量分数,%;
m1 圆底烧瓶和脂肪的质量,单位为克(g);
m0 圆底烧瓶的质量,单位为克(g);
m2 试样的质量,单位为克(g)三
6.2相对质量分数的计算
各组分的相对质量分数按式(2)计算:
(2)
w X=A x?f x
A t?100%
式中:
w X 归一化法计算的反式脂肪酸组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%;
A x 组分X脂肪酸甲酯峰面积;
f x 组分X脂肪酸甲酯的校准因子,化合物的校正因子见表D.1;
A t 所有峰校准面积的总和,除去溶剂峰三
6.3计算脂肪中反式脂肪酸的含量
脂肪中反式脂肪酸的质量分数按式(3)计算:
w t=ew X (3)式中:
w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;
w X 归一化法计算的组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%三
6.4计算食品中反式脂肪酸的含量
食品中反式脂肪酸的质量分数按式(4)计算:
w=w t?w z (4)式中:
w 食品中反式脂肪酸的质量分数,%;
w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;
w z 食品中脂肪的质量分数,%三
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,大于1.0%的结果保留三位有效数字,小于等于1.0%的结果保留两位有效数字三
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%三
8其他
本方法的检出限为0.012%(以脂肪计),定量限为0.024%(以脂肪计)三
附 录 A
标准品信息
表A.1给出了脂肪酸甲酯化学信息表三
表A .1 脂肪酸甲酯化学信息表
归类
化合物分子简式C A S
饱和脂肪酸甲酯
丁酸甲酯C 4:0623-42-7己酸甲酯C 6:0106-70-7辛酸甲酯C 8:0
111-12-6癸酸甲酯C 10:0110-42-9
十一烷酸甲酯
C 11:06742-54-7月桂酸甲酯C 12:0111-82-0十三烷酸甲酯C 13:01731-88-0豆蔻酸甲酯C 14:0124-10-7十五烷酸甲酯C 15:07132-64-1棕榈酸甲酯C 16:0112-39-0十七烷酸甲酯C 17:01731-92-6硬脂酸甲酯C 18:0112-61-8花生酸甲酯C 20:01120-28-1二十一烷酸甲酯C 21:06064-90-0山嵛酸甲酯C 22:0929-77-1二十三烷酸甲酯C 23:02433-97-8二十四烷酸甲酯C 24:02442-49-1顺式脂肪酸甲酯
顺-9-十四碳烯酸甲酯C 14:19c 56219-06-8十五烯酸甲酯C 15:110c 90176-52-6棕榈油酸甲酯C 16:19c 1120-25-8十七碳烯酸甲酯
C 17:110c
31424-16-5十八碳烯酸甲酯
C 18:16c 2777-58-4油酸甲酯C 18:19c 112-62-9异油酸甲酯C 18:111c
1937-63-9花生烯酸甲酯C 20:12390-09-2二十二烯酸甲酯C 22:11120-34-9二十四碳烯酸甲酯
C 24:12733-88-2亚油酸甲酯C 18:2112-63-0二十碳二烯酸甲酯C 20:22463-2-7二十二碳二烯酸甲酯
C 22:261012-47-3亚麻酸甲酯C 18:3301-00-8γ-亚麻酸甲酯C 18:316326-32-2
归类化合物
分子简式C A S 顺式脂肪酸甲酯
顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C 20:355682-88-7顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C 20:31783-84-2花生四烯酸甲酯C 20:42566-89-4二十碳五烯酸甲酯C 20:52734-47-6二十二碳六烯酸甲酯C 22:6
301-01-9
反式脂肪酸甲酯
反-9-十六碳烯酸甲酯C 16:19t 10030-74-7反-6-十八碳烯酸甲酯C 18:16t 2777-58-4反-9-十八碳烯酸甲酯C 18:19t 2462-84-2反-11-十八碳烯酸甲酯C 18:111t 6198-58-9反-11-二十碳烯酸甲酯C 20:111t 69119-90-0反-13-二十二碳烯酸甲酯C 22:113t 7439-44-3反亚油酸甲酯C 18:29t ,12t 2566-97-4反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯C 18:210t ,12c 21870-97-3反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15t14202-25-6反-9,12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15c52717-35-8反-9-顺-12-反15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 14201-98-0顺-9-反-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15t 52717-33-6顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12c ,15t 37929-05-8顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15c 14202-26-7
反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯
C 18:39t ,12c ,15c 52717-34-7
附录B
标准品色谱图
B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图
反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.1三
图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C16:19t~C22:113t)
(S P-2560色谱柱,100m?0.25m m?0.2μm)
B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图
37种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.2三
图B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C4:0~C22:6)
(S P-2560色谱柱,100m?0.25m m?0.2μm)
反式脂肪酸含量红外光谱检测方案
港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案 一、反式脂肪酸的生成 天然油脂主要由顺式脂肪酸组成，在金属催化剂的作用下，构型会发生变化，天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外，油脂长时间高温加热，也会发生构型变化，产生反式脂肪酸。 ―CH＝CH―＋H2―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害 反式脂肪酸为固态或半固态的油脂，便于保存，同时改善了观感和口感，其熔点高，炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑，炸出的食物又酥又脆，同时因其成本低，故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。 反式脂肪酸的载体：
植脂末、起酥油、人造黄油（也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油）、麦淇淋、色拉油。 含反式脂肪酸的食品： ?煎炸类食品：一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等 ?烘烤类食品：使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等 ?饮料、糖果、调味酱：添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等
反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇(HDL) 的含量，而使有害的低密度胆固醇(LDL)含量增加，会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度，导致心脑血管等如下疾病： ?形成血栓 ?影响发育和生育 ?降低记忆 ?容易发胖 ?引发冠心病 三、反式脂肪酸的检测的背景及标准 由于反式脂肪酸对人类健康的威胁，联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量应低于4%。由于很多食品中含有油脂，因此反式脂肪酸含量的检测格外重要。2003年6月1日起，丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2%的油脂都被禁止，而从2003年12月31日起，这个规定更拓展到加工食品油脂。2003年7月，美国FDA公布的规章指出：自2006年1月1日起，食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。几乎与此同时，巴西也通报了类似的新规定。 荷兰、法国、瑞典、澳大利亚也相继对反式脂肪酸进行立法。中国卫生部发布食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》（GB28050-2011），
食品中反式脂肪酸检测方法
食品中反式脂肪酸检测方法 反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。 随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务，并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。 1、食品中反式脂肪酸主要来源 ?反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分 氢化作用而产生。 ?应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢 化作用而产生。 2、食品中反式脂肪酸对健康的危害 ?促进动脉硬化 ?促进血栓形成 ?影响生长发育 ?诱发II型糖尿病。 ?易患老年痴呆症。 3、如何减少食品中反式脂肪酸 对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性；在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。 4、食品中反式脂肪酸检测方法 ?红外吸收光谱法 红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它
能准确测定独立双键的数量。原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900～1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。 ?气相色谱质谱法(GC - MS) 采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。具有宽的检测范围和较高的检测水平。采用超声波萃取法可缩短萃取时间 ,不会降解目标分析物 ,是一个准确、可选的方法。 ?毛细管电泳法 采用了带有 224 nm紫外间接检测器的毛细管电泳，该方法具有快速定量检测的特点。 ?气相色谱法 气相色谱仪是测定反式脂肪酸常用的仪器。该法具有各组分离效果好 ,灵敏度高 ,使用操作简单 ,同时适用其他油脂产品的检测。 ?银离子色谱法 采用离子色谱技术对部分氢化植物油中反式脂肪酸的测定已取得很好的效果。 5、其他关于反式脂肪酸 丹麦政府依据该国营养委员会对反式脂肪酸潜在危害性的研究结论 ,于2003 年 6月制定了严格的规定 ,成为世界上第一个对食品中反式脂肪酸设立法规进行限制的国家。随后美国食品和药品管理局(FDA)也作出规定:自2006年1月1日起 ,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及 TFAS的含量。
含有反式脂肪酸的食品们
而中国农业大学食品学院副教授范志红给记者发来了一份她和研究生刚刚完成的调查，调查地点是北京的几家大型超市。结果发现，很多在我们平常看来美味可口的食品都用了人造脂肪。在同一间超市，95种饼干里有36种含人造脂肪，51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪，16种咖啡伴侣全部含人造脂肪，31种麦片里有22种含人造脂肪，面包、糖果、冰淇淋、速冻汤圆等也不能“幸免”，康师傅、旺旺、奥利奥、康元、上好佳、德芙及徐福记等著名品牌都“榜上有名”。记者发现，研究人员在蛋糕点心一类里特别注明：“名牌产品百分之百含有反式脂肪酸 【可以食用，不含反式脂肪酸的食物收集】*太平全麦系列饼干（黑芝麻、花生等口味）食用植物油 *上好佳不含反式脂肪酸（包装袋有标注）系列 *康师傅蛋酥卷（醇香芝麻口味、牛奶特浓口味）108g精炼油脂（猪油、牛油、棕榈油） 【少食用的食品列表】（少食为佳） *吉利火星微波爆米花（奶油巧克力口味）118克氢化植物油 *吉利火星爆米花即食型（奶油口味）氢化植物油 *雀巢脆脆鲨（就是那种红色包装的巧克力威化）氢化植物油 *嘉顿草莓威化精炼植物油 *日清量鼎天炒面精炼植物油 *四季宝花生酱（小C提供，油种不详） 奶茶、豆浆等冲泡类： *3点1刻原味奶茶植物性奶精 *冰泉女人豆浆（克拉玛moon提供，具体油种不详）
*私房小厨植脂末 速溶咖啡类（基本所有咖啡伴侣都是）： *雀巢速溶咖啡（丝滑拿铁口味）植脂末 *雀巢的咖啡伴侣食用氢化植物油 *江苏昆山出的摩卡咖啡含伴侣的（bathball·巴思柏提供，油种不详）饼干类： *奥利奥食用部分氢化植物油 *康元提子饼干植物油（英文写的是vegetable shortening：植物起酥油）*菜园小饼氢化植物油 *格力高百奇牛奶味装饰饼干食用植物油（部分氢化） *glico格力高巧心柔 麦淇淋配料表里还有代可可脂巧克力颗粒..食用植物油（部分氢化）*康师傅香浓巧克力曲奇部分氢化棕榈油、氢化植物油 *康师傅甜酥夹心饼干氢化棕榈油 *康师傅咸酥夹心（醇香奶油味）精炼植物油（部分氢化棕榈油、椰子油）*康师傅3+2苏打夹心精炼植物油（部分氢化棕榈油、椰子油） *康师傅乐芙球休闲饼干精炼油脂（部分氢化植物油） *康师傅蛋黄也酥酥精炼油脂（部分氢化棕榈油、部分氢化大豆油）*好丽友蘑古力（巧克力味）氢化植物油、起酥油 *卡夫优冠酸奶夹心饼干食用部分氢化植物油 *乐天小熊饼干起酥油 *宾堡多菲角蛋奶口味夹心起酥包人造黄油
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
食品中反式脂肪酸的测定
食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法三 本标准适用于动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定三 本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定三 2原理 动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%三 3.1.2乙醚(C4H10O)三 3.1.3石油醚:沸程30?~60?三 3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯三 3.1.5无水硫酸钠:使用前于650?灼烧4h,贮于干燥器中备用三 3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯三 3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯三 3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%三 3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)三 3.2试剂配制 氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L三 石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用三 3.3标准品 脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%三
3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L三在(-18?4)?下保存三 3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18?4)?下保存三 3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L三 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器三 4.2恒温水浴锅三 4.3涡旋振荡器三 4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间三 4.5具塞试管:10m L二50m L三 4.6分液漏斗:125m L三 4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100?烘箱中恒重三 4.8旋转蒸发仪三 4.9天平:感量为0.1g二0.1m g三 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.2半固态脂类样品 取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60?~70?水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.3液态样品 取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~ 4?下保存三 5.2分析步骤 5.2.1动植物油脂 称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清三加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液三
必须脂肪酸的作用原来是这样
必须脂肪酸的作用原来是这样 必须脂肪酸是人体维持正常新陈代谢必不可缺的物质，但是它不能够通过自身合成，只能通过食物供给。那么必须脂肪酸对于人体的作用到底有哪些呢？大多数人对此却并不是十分了解。其实必须脂肪酸的作用是有很多的，首先它就是磷脂的重要组成部分。 ★ 一、必需脂肪酸 必需脂肪酸指人体维持机体正常代谢不可缺少而自身又不 能合成、或合成速度慢无法满足机体需要，必须通过食物供给的脂肪酸。必需脂肪酸不仅能够吸引水分滋润皮肤细胞，还能防止水分流失。 是磷脂的重要组成部，维持正常视觉功能，它是机体润滑油，
每日至少要摄入2.2-4.4克。必需脂肪酸主要包括两种，一种是ω-3系列的α-亚麻酸，一种是ω-6系列的亚油酸。 必需脂肪酸的数量会影响我们成长的迟缓、生殖的障碍、使我们的肌肤受到损害以及让我们的肾脏、肝脏、神经和视觉方面的多种疾病。 ★二、必需脂肪酸的作用 功能 1.是磷脂的重要组成部分。 2.是合成前列腺素(PG)、血栓素(TXA)及白三烯(LT)等类二十烷酸的前体物质。
3.与胆固醇的代谢有关。 4.参与动物精子的形成。 5.维持正常视觉功能α—亚麻酸的衍生物DHA(二十二碳六烯酸)，是维持视网膜光感受体功能所必需的脂肪酸;可以保护皮肤免受射线损伤。 ★动物缺乏 EFA缺乏，动物表现出一系列病理变化。鼠、猪、鸡、鱼、幼年反刍动物缺乏EFA。 主要的表现就是会使皮肤受到损害，出现角质鳞片，导致我们体内水分的损失，毛细血管变得脆弱，免疫力下降，生长受阻，
繁殖力下降，产奶减少，甚至死亡。幼龄、生长迅速的动物反应更敏感。 EFA缺乏的生化水平变化，各种动物都有近似的变化规律，表现出体内亚油酸系列脂肪酸比例下降，特别是一些磷脂的含量减少。ω-6系列的C20:4显著下降，ω-9系列分子内部转化增加，ω-9系列的C20:3显著积累，C20:3ω9/C20:4ω6的比值显著增加，这个比值被称为三烯酸四烯酸比。 研究表明，此比值在一定程度上可反映体内EFA满足需要的程度，故已被广泛地用作判定EFA是否缺乏的指标。比值接近0.4即反映了C18：2ω6能满足最低需要。 用猪做的实验也得到了相似的结果。因此，有人建议把0.4作为确定鼠和其它动物亚油酸最低需要的标识。细胞水平的代谢变化表明，EFA缺乏，影响磷脂代谢，造成膜结构异常，通透性改变，膜中脂蛋白质的形成和脂肪的转运受阻。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)
食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种，一种天然存在的，如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸；另一种人工制造而成，在植物油氢化改性过程中生成的，如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响，世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和（或）部分氢化油脂时，在营养成分表中还应标示出反式脂肪（酸）的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种，文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量，以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象：某品牌送检带包装巧克力一条，重15g（包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g）。 检测用试剂：反式脂肪酸标准物；内标物为十一烷酸甲酯的溶液；甲苯；10%乙酰氯甲醇溶液；碳酸钠水溶液
（100g/L）。 检测设备：气相色谱仪配有FID检测器；分析天平；漩涡振荡器；离心机。 检测要求：所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中，依次加入内标溶液100μL，甲苯5.0mL，乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL，将玻璃瓶口密封，后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合，放入80℃的烘箱中保温，时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却，溶液至室温后移入50ML的离心管中，用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管，将碳酸钠溶液合并至离心管中，再次放入漩涡振荡器，震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机，转速设置为5000r/min，运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示，受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知，受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%，这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
人体必需脂肪酸N3与N6(讲稿)
N-3脂肪酸与人体的健康 艾斯基摩人的启示 1982年一位丹麦生理学家到位于北极的格陵兰岛进行流行病调查时，发现那里的艾斯基摩人与西欧人相比，其心肌梗塞、血栓性疾病等心脑血管疾病的发病率很低，将格陵兰岛上的艾斯基摩人与生活在丹麦的艾斯基摩族人比较，其心脑血管疾病、皮肤病、支气管哮喘等疾病的发病率也有明显的差异。后来美国、日本及我国的流行病学调查也发现，在海岛与生活在沿海地区居民的心脑血管疾病的发病率也比内陆地区的要低。研究发现其根本的原因在于艾斯基摩人大量食用海产及鱼类有关。为什么海产食品起到这些作用呢？科学家们研究发现这是由于海产食物中富含（10%~20%）ω-3PUFA有关。其中EPA、DHA对减少和防治心脑血管疾病尤其重要，因此，有人把DHA暂名为心脑素。 人类膳食结构的重大缺陷 人类膳食的脂肪酸构成是由食物品种和数量决定的，但人类食谱中N-3脂肪酸的含量甚少。远离海洋的大陆国家，由于人们饮食习惯的不同，造成人类多不饱和脂肪酸的摄入严重不平衡，N-3脂肪酸的严重不足。 在中国，由于居民生活水平的不断提高，人们摄取脂肪总量不断增加。然而，摄入多不饱和脂肪酸，尤其是N-3脂肪酸所占的比例在不断下降，这是造成我国心脑血管疾病如高血脂、高血压、脑中风、脑萎缩、肥胖等现代文明疾病不断上升的主要原因。 人体的脂肪及脂肪酸 脂肪是人类生存的营养素之一，人类生存的营养素包括：脂肪、蛋白质、碳水化合物、矿物质、维生素、水和氧气。脂肪酸（FA）的化学结构核心是一连串的碳（C）链。为偶数，一端为羧基，另一端为甲基，其所含的碳原子为ω（Omega）碳原子。碳链结构中不含不饱和链的脂肪酸称为饱和脂肪酸（SFA），含不饱和链的脂肪酸称为不饱和脂肪酸（UFA）。只含有一个或称单个不饱和链的脂肪酸称为单不饱和脂肪酸（MUFA），含有两个以上不饱和链的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸（PUFA）。在各自结构中的第一个不饱和链位于碳链中的末端（甲基端）倒数第三位碳原子上，称为ω-3不饱和脂肪酸（ω-3UFA），目前也称N-3不饱和脂肪酸（N-3UFA），而当结构中的第一个不饱和链位于碳链中的末端（甲基端）倒数第六位碳原子上，称为ω-6不饱和脂肪酸（ω-6UFA），目前也称N-6不饱和脂肪酸（N-6UFA）。 饱和脂肪酸（SFA）：碳链中不含不饱和链。动物性脂肪酸为饱和脂肪酸，大部份植物性脂肪酸如月桂酸C12:0、兰蔻酸C14:0、棕榈酸C16:0为饱和脂肪酸； 单不饱和脂肪酸（MUFA）：碳链中含有一个不饱和链。主要存在牛、羊乳，食用油中；
常用食物中的脂肪酸及其含量
常用食物中的脂肪酸及其含量 饱和脂肪酸 不含双键的脂肪酸称为饱和脂肪酸，大部分动物油都是饱和脂肪酸。膳食中饱和脂肪酸多存在于动物脂肪及乳脂中，这些食物也富含胆固醇。故进食较多的饱和脂肪酸也必然进食较多的胆固醇。实验研究发现，进食大量饱和脂肪酸后肝脏的3- 羟基-3- 甲基戊二酰辅酶
A( HMG-CoA ) 还原酶的活性增高，使胆固醇合成增加，植物中富含饱和脂肪酸的有椰子油、棉籽油和可可油。 单不饱和脂肪酸 单不饱和脂肪酸，分子中只有一个双键，其余为单键。单不饱和脂肪酸是属于不必需脂肪酸，可以在体内合成，常见的这类脂肪包括棕榈烯酸及油酸，是橄榄油的最主要成分；而芥花籽油、花生油、菜籽油、果仁及牛油果均相对含有较多这类脂肪酸。单不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 多不饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸，分子中有多个双键。它必须从食物中摄取，故称为必需脂肪酸。常见的多不饱和脂肪酸包括亚麻油酸及次亚麻油酸。红花籽油、粟米油、大豆油、葵花籽油及果仁均相对含有较多这类脂肪酸。多不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 动物脂肪与植物油 人们在日常饮食中离不开动物脂肪与植物油，应如何去认识和应用呢?油脂的营养价值并不在于它的来源。人们常认为动物脂肪就是饱和脂肪，就不好，而植物脂肪就是不饱和脂肪，所以就好，其实这并不确切。譬如，鱼肝油是动物脂肪，但不饱和脂肪酸很多，而椰子油是植物油，饱和脂肪酸却很多。因此，衡量动物脂肪与植物油的好坏，关键在于它本身所含脂肪酸的种类及其饱和程度、维生素含量、消化率的高低、储存性能等。下面比较动物脂肪(猪油、牛油、羊脂、黄油、奶油)和植物油(芝麻油又名香油、豆油、花生油、菜籽油、玉
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
必须脂肪酸详解
第一章 现代文明病与脂肪酸 1、现代文明病 随着科技发展与社会进步，一些长期危害人类健康的疾病，如营养不良、恶性传染病已被逐步根除或得到有效控制，人类的寿命明显延长。然而，另一类危害人类健康的疾病，包括肥胖、高血压、高血脂、心脑血管疾病、糖尿病和癌症等现代文明病已成为致命的主要原因。 粗看起来，这些病各有成因，实际上却彼此联系，互为因果。摄入过量脂肪而消耗不足，人就会发胖。肥胖多伴有高血脂。血脂沉积在血管内膜下就是动脉粥样硬化，沉积在肝脏就引起脂肪肝。动脉硬化发生在心脏会引起心绞痛、心肌更塞；发生在脑血管就容易形成脑血栓、引起脑中风。而多发性脑血栓又是早老性痴呆的主要原因。 人类90%的糖尿病属于Ⅱ型，多见于肥胖型中老年人。糖尿病使全身代谢紊乱，以血管受损最重；血管狭窄加上肾缺血必然会引发高血压。脂肪肝极易硬化和癌变，所以肥胖者易患多种癌症。 这就是现代文明病的简单因果关系。 2、“好脂肪”和“坏脂肪” 导致现代文明病的主要原因是营养过剩、脂肪作祟。那么，什么营养过剩？脂肪如何作祟？ 人是由亿万个细胞组成的有机整体。在人体需要的各种营养物质中，蛋白质不容易缺乏，几乎任何肉食都可以满足8种必需氨基酸，而且应当限制。正常的饮食维生素、微量元素一般都不缺乏，唯有脂肪易过量，而且是“好脂肪”少“坏脂肪”多。 人类可食用的脂肪是由三分子脂肪酸和一分子甘油组成。其中： 1)、饱和脂肪酸：主要存在于动物油和肉类、蛋类、奶制品中。这类脂肪酸过量，能引起人体血脂增高，引发动脉硬化等心脑血管病变。 2）、单不饱和脂肪酸（油酸、芥酸）：在橄榄油、菜籽油、花生油中含量较高，对人体不产生动脉病变，即不明显升高血脂，也不明显降低血脂。 3）、多不饱和脂肪酸：可分为： ω-6系列脂肪酸：以亚油酸为主，可在 人体内转化为花生四烯酸，含量较多的食用油有花生油、玉米油、葵花油、豆油、棉籽油等。 ω-3系列脂肪酸：包括α-亚麻酸、EPA、DHA（深海鱼油的主要成分），其中，α-亚麻酸是ω-3系列脂肪酸的母体，被称为生命核心物质，主要含于亚麻油、紫苏油中。 这两种脂肪酸都是人体必需脂肪酸。 3、认识人体必需脂肪酸
脂肪酸常识及饮食指导
脂肪酸常识及饮食指导 脂肪酸的命名 脂肪酸的结构通式为CH3[CH2]nCOOH，脂肪酸的命名用碳的数目、不饱和键的数目、及不饱和键的位置来表示。 1．△编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 脂肪酸的碳原子从羧基功能团开始计数，羧基碳原子为碳原子1，依次编号为2、3、4……； （2）命名 不饱和键的位置用△表示。 如油酸（18∶1，△9顺）表示含18个碳原子，一个不饱和键，在第9~10位碳原子之间有一个顺式双键；如α－亚麻酸（18∶3，△9，12，15），表示含18个碳原子，3个不饱和键，双键位置按碳原子编号依次为9、12、15。 2． n或ω编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 最远端的甲基碳也叫做ω-碳原子，脂肪酸的碳原子从离羧基最远的碳原子即最远端的甲基碳原子ω开始计数，按字母编号依次为ω-1、ω-2、ω-3……。 （2）命名 不饱和键的位置用ω-来表示。 如油酸（18∶1，ω-9），表示含18个碳原子，1个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第9碳与第10碳之间；如亚麻酸（18∶3，ω-3），表示含18个碳原子，3个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第3碳与第4碳之间。 国际上还有用n来代替ω的表示方法，即ω-6就是n-6。 大多数脂类物质的基本结构成分是脂肪酸(fatty acid)。脂肪酸的基本结构是R-COOH。 天然脂肪酸的R基多为直线烃基。脂肪酸的碳数绝大多数为双数。 脂肪酸的分类可以有几种方式： n按碳链长短：短链、中链、长链、超长链 n按有无双键：饱和、单不饱和、多不饱和 n按双键位置：ω-3、ω-6、ω-7、ω-9 天然脂肪酸中的双键构型均为顺式，两个双键之间相隔两个碳原子。 从甲基端开始的第一个碳原子称为ω碳。从ω碳开始计数，按第一个发生双键的碳原子数分类。 单不饱和脂肪酸：是指含有1个双键的脂肪酸。以前通常指的是油酸（Oleic acid），以18：l n=9表示(CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH)。现 在的研究证实，单不饱和脂肪酸的种类和来源极其丰富，肉豆蔻油酸
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值
必需脂肪酸原来是这么回事
必需脂肪酸原来是这么回事 人们的身体维持正常的新陈代谢是需要很多营养元素的，有些元素是身体本身就能合成的，而有些是必须通过外界摄取的。必需脂肪酸就是必须通过外界饮食获取的一种维持机体代谢比 不可少的物质，对于人体的健康起着至关重要的作用。 ★ 一、必需脂肪酸 必需脂肪酸指人体维持机体正常代谢不可缺少而自身又不 能合成、或合成速度慢无法满足机体需要，必须通过食物供给的脂肪酸。必需脂肪酸不仅能够吸引水分滋润皮肤细胞，还能防止水分流失。 是磷脂的重要组成部，维持正常视觉功能，它是机体润滑油，每日至少要摄入2.2-4.4克。必需脂肪酸主要包括两种，一种是
ω-3系列的α-亚麻酸，一种是ω-6系列的亚油酸。 必需脂肪酸的数量会影响我们成长的迟缓、生殖的障碍、使我们的肌肤受到损害以及让我们的肾脏、肝脏、神经和视觉方面的多种疾病。 ★二、必需脂肪酸的作用 功能 1.是磷脂的重要组成部分。 2.是合成前列腺素(PG)、血栓素(TXA)及白三烯(LT)等类二十烷酸的前体物质。
3.与胆固醇的代谢有关。 4.参与动物精子的形成。 5.维持正常视觉功能α—亚麻酸的衍生物DHA(二十二碳六烯酸)，是维持视网膜光感受体功能所必需的脂肪酸;可以保护皮肤免受射线损伤。 动物缺乏 EFA缺乏，动物表现出一系列病理变化。鼠、猪、鸡、鱼、幼年反刍动物缺乏EFA。 主要的表现就是会使皮肤受到损害，出现角质鳞片，导致我们体内水分的损失，毛细血管变得脆弱，免疫力下降，生长受阻，繁殖力下降，产奶减少，甚至死亡。幼龄、生长迅速的动物反应
更敏感。 EFA缺乏的生化水平变化，各种动物都有近似的变化规律，表现出体内亚油酸系列脂肪酸比例下降，特别是一些磷脂的含量减少。ω-6系列的C20:4显著下降，ω-9系列分子内部转化增加，ω-9系列的C20:3显著积累，C20:3ω9/C20:4ω6的比值显著增加，这个比值被称为三烯酸四烯酸比。 研究表明，此比值在一定程度上可反映体内EFA满足需要的程度，故已被广泛地用作判定EFA是否缺乏的指标。比值接近0.4即反映了C18：2ω6能满足最低需要。 用猪做的实验也得到了相似的结果。因此，有人建议把0.4作为确定鼠和其它动物亚油酸最低需要的标识。细胞水平的代谢变化表明，EFA缺乏，影响磷脂代谢，造成膜结构异常，通透性改变，膜中脂蛋白质的形成和脂肪的转运受阻。
气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的研究
气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的研究 发表时间：2017-12-29T11:25:09.137Z 来源：《中国误诊学杂志》2017年第22期作者：李剑 [导读] 脂肪酸是食品中重要的组成成分之一，根据其空间结构的不同，可将其分为顺式脂肪酸和反式脂肪酸。 湖南省疾控中心理化科湖南长沙 410005 摘要：目的：研究利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果。方法：随机选取市场中几种不同食用油进行气相色谱法试验，测定其中反式脂肪酸含量。结果：在规定的色谱条件下，检测的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性回归范围相同，均在0~2.0mg/mL之间，且两者的相关系数和检出限也相同，分别为0.999和10μg/mL，回收率为90.21~98.01。结论：利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量能得到准确有效的试验数据，且检测简便易行，值得临床上广泛应用。 关键词：气相色谱法测定；油脂食品；反式脂肪酸含量 脂肪酸是食品中重要的组成成分之一，根据其空间结构的不同，可将其分为顺式脂肪酸和反式脂肪酸[1]，食品中含量过多会对人体造成严重伤害。本研究利用气相色谱法对市场上几种不同食用油进行检测，测定其中反式脂肪酸含量，现报道如下： 1 材料和方法 1.1 准备所需的仪器设备 准备PerkinElmer气相色谱仪（由美国PE公司生产）、FA2004分析天平（由上海精科天平仪器公司生产）、DK-8D电热水浴锅（由上海精密设备公司生产）、Milli-Q水处理系统（由美国Millipore公司生产）。 1.2 准备所需的试剂样品 试剂主要有：市场上现购的几种不同食用油，分析纯的正己烷溶剂、氢氧化钾溶液、甲醇钠及甲醇、浓硫酸溶液，由武汉美泰公司生产的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯标准品。 1.3 操作方法 1.3.1 对样品进行甲酯化处理 取100毫克样品放入试管中并向其中加入正己烷溶剂2毫升，进行震荡使其充分溶解，再向其中加入氢氧化钾-甲醇溶液2毫升，浓度为2摩尔/毫升，继续震荡至少5分钟后静置。半小时后取上清液并用气相色谱仪对其进行分析。 1.3.2 规定的色谱条件 色谱柱型号为DB-23（30m×0.25mm×0.25μm）。进样口和检测器温度均为250℃。色谱柱需程序升温，初始温度为140℃并保持2分钟后，以每分钟2℃的速度升温至220℃并保持3分钟。载气：将氮气的流速控制在每分钟1.0毫升，氢气的流速控制在每分钟30毫升，空气流速控制在每分钟300毫升，试验中的分流比为100：1。 1.3.3 样品的检测 利用外标法测量1μL的进样体积。 1.3.4 配置标准的贮备液 取反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯标准品各100毫克，并将其分别放入50毫升的容量瓶内，然后加入正己烷溶剂从而获得2毫克/毫升的反式油酸甲酯和2毫克/毫升的反式亚油酸甲酯标准混合贮备液。 1.4 结果及统计分析 计算几种不同食用油中反式脂肪酸含量。数据用SPSS20.0统计分析，计量资料（）表示，t检验，计数资料（%）表示，x2检验。P ＜0.05为差异有统计学意义。 2 结果 2.1 选择最佳的甲酯化方法 由于油脂中甘油三酯的相对质量不相同，且其极性较弱，所以要进行衍生过程才能进行色谱检测，而甲酯化是最常用的将甘油三酯衍生化的方法。本次研究对不同浓度氢氧化钾-甲醇溶液的条件下进行测量，结果发现在食用油2毫升的2摩尔/升的条件下甲醛化效果最好。 2.2 选择最准确的色谱条件 虽然100m长的CP-Sil88毛细血管柱得到广泛应用，但其最大的缺点就是价格昂贵，且其分离分析用时较长。本次试验在其他条件相同的前提下只改变色谱分离条件，比较HP-INNOWax色谱柱和DB-23色谱柱的分离效果，结果DB-23色谱柱的分离效果明显好于HP-INNOWax色谱柱，能够达到试验所需要求。 2.3 混合的标准贮备液分离色谱图 在规定色谱条件下分离出反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的色谱图，详见图1。 2.4 大豆油样品的色谱图
反式脂肪酸
对反式脂肪酸的看法 课程名称：生活中的有机化学授课教师： 院系： 年级： 姓名： 学号：
随着经济的增长，居民的生活水平逐步提高，对生活的各个方面的要求也渐渐提高起来，对食的要求不再是“吃饱”，而是要“吃好”。吃好的标准可谓是五花八门，近年来，反式脂肪酸这个名词出现在人们的视野中的频率越来越高，那么接下来谈谈反式脂肪酸。 （一）来源 人类使用的反式脂肪主要来自经过部分氢化的植物油。“氢化”是20世纪初发明的食品工业技术，食用油的氢化处理是由德国化学家威廉·诺曼发明的，并于1902年取得专利。并于1911年开始推广第一个完全由植物油制造的半固态酥油产品。反式脂肪的名字来源于他的化学结构，其分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构，和“顺式脂肪”比较起来此反向分子结构较不易扭结。（二）应用领域 经过部分氢化的植物油与普通植物油相比更加稳定，成固体状态，可以使食品外观更好看，口感松软；与动物油相比价格更低廉，而且在20世纪早期，人们认为植物油比动物油更健康，用便宜而且“健康”的氢化植物油代替动物油脂在当时被认为是一种进步，因而大量氢化油被运用到了食品加工里。 现在，反式脂肪酸甘油酯广泛用于替代天然奶油生产各种花式蛋糕、咖啡伴侣以及冰淇淋、雪糕等，也广泛用于替代可可脂，生产巧克力，此外还用作油炸食品用油。为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸，包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品、面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。 （三）主要危害 1. 形成血栓。反式脂肪酸会增加人体血液的黏稠度和凝聚力，容易导致血栓的形成，对于血管壁脆弱的老年人来说，危害尤为严重。 2. 影响发育。怀孕期或哺乳期的妇女，过多摄入含有反式脂肪酸的食物会影响胎儿的健康。研究发现，胎儿或婴儿可以通过胎盘或乳汁被动摄入反式脂肪酸，他们比成人更容易患上必需脂肪酸缺乏症，影响胎儿和婴儿的生长发育。除此之外还会影响生长发育期的青少年对必需脂肪酸的吸收。反式脂肪酸还会对青少年中枢神经系统的生长发育造成不良影响。 3. 影响生育。反式脂肪酸会减少男性荷尔蒙的分泌，对精子的活跃性产生负面影响，中断精子在身体内的反应过程。 4. 降低记忆。研究认为，青壮年时期饮食习惯不好的人，老年时患阿尔兹海默症（老年痴呆症）的比例更大。反式脂肪酸对可以促进人类记忆力的一种胆固醇具有抵制作用。 5. 容易发胖。反式脂肪酸不容易被人体消化，容易在腹部积累，导致肥胖。喜欢吃薯条等零食的人应提高警惕，油炸食品中的反式脂肪酸会造成明显的脂肪堆积。