XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD 等等。下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。
基本原理
半高宽（FWHM）
如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。这个宽度就称为半高宽（FWHM）。
在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。
在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。与此对应的衍射峰的峰宽很窄。因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。据此可以测量出晶粒尺寸。
注意：当晶粒大于100nm，衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。此时晶粒度可以用TEM、SEM计算统计平均值。当晶粒小于10nm，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD来测量。
计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer公式（谢乐公式）进行计算：
D hkl即为晶粒尺寸，它的物理意义是：垂直于衍射方向上的晶块尺寸。其中d hkl是垂直于（hkl)晶面方向的晶面间距，而N则为该方向上包含的晶胞数。
计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。如果晶粒尺寸较大，可用较高的角度的衍射线代替。
如何进行晶粒度分析
教你如何进行晶粒度分析 金属晶粒的尺寸(或晶粒度)对其在室温及高温下的机械性质有决定性的影响，晶粒尺寸的细化也被作为钢的热处理中最重要的强化途径之一。因此，在金属性能分析中，晶粒尺寸的估算显得十分重要。那么根据一张金相照片我们能从中得到哪些信息呢？ 首先来看看这一段小视频 视频：晶粒度分析 一、晶粒度概述 晶粒度表示晶粒大小的尺度。金属的晶粒大小对金属的许多性能有很大影响。晶粒度的影响，实质是晶界面积大小的影响。晶粒越细小则晶界面积越大，对性能的影响也越大。对于金属的常温力学性能来说，一般是晶粒越细小，则强度和硬度越高，同时塑性和韧性也越好。 二、测定平均晶粒度的基本方法 一般情况下测定平均晶粒度有三种基本方法：比较法、面积法、截点法。具体如下 1、比较法：比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较，用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。 2、面积法：面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数。该方法的精确度中所计算晶粒度的函数，通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数
图：面积法 3、截点法：截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。 同心圆测量线（截点法） 三、金相图具体案例分析 以上只是大致的测定方法太过笼统，如果真的拿到一个具体的微观照片，我们该怎么做呢？下面我们来看一下具体操作与计算方法。
XRD晶粒尺寸计算
XRD晶粒尺寸分析 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A。这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就接受了。 为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。 D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功劳算到甲一个人头上，当然这个人的功劳就大了（功能劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细）。有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。 E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相同的，即忽略了A 所说的那种差别。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下面我们再谈。 注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不可靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。因为概念都不相同，它们怎么可能相同呢？ 既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？ 我们先来看一个简单的问题。 怎么做拟合？
ASTM E112(版本未知) 平均晶粒尺寸测试方法(中文)(非官方)
金属平均晶粒度测定方法 1 范围 1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量 1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定式样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。 1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶度，不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。 1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。 1.5本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。1.6 测量数值应用SI单位表示。等同的英寸－英镑数值，如需标出，应在括号中列出近似值. 1.7 本标准没有列出所有的安全事项。本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。 1.8 章节的顺序如下：
2、参考文献 2.1ASTM标准 E3 金相试样的准备 E7 金相学有关术语 E407 微蚀金属和合金的操作 E562计数法计算体积分数的方法
E691 通过多个实验室比较决定测试方法的精确度的方法 E883 反射光显微照相指南 E930 截面上最大晶粒的评估方法（ALA晶粒尺寸） E1181双峰分布的晶粒度测试方法 E1382 半自动或全自动图像分析平均晶粒度方法 2.2 ASTM附件 2.2.1 参见附录X2 3 术语 3.1 定义－参照E7 3.2 本标准中特定术语的定义： 3.2.1 ASTM晶粒度——G,通常定义为 公式（1） N AE为100倍下一平方英寸（645.16mm2）面积内包含的晶粒个数，也等于1倍下一平方毫米面积内包含的晶粒个数，乘以15.5倍。 3.2.2＝2.1 3.2.3 晶界截点法——通过计数测量线段与晶界相交或相切的数目来测定晶粒度（3点相交认为为1.5各交点） 3.2.4晶粒截点法——通过计数测量线段通过晶粒的数目来测定晶粒度（相切认为0.5个，测量线段端点在晶粒内部认为0.5个） 3.2.5截线长度——测量线段通过晶粒时与晶界相交的两点之间的距离。 3.3 符号
晶粒度研究分析
晶粒度分析
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DEFROM-3D之晶粒度分析模拟1.创建一个新问题 在主窗口中选中一个DB文件，单机后处理的Microsoftstructure按钮，打开 DEFORM-MICROSTRUCTURE窗口，单击Add project按钮增加计划。 2. 追踪选项设置 点击define按钮，在坯料上选取5个点，如图2所示
单机next按钮，在追踪界面选中No单选按钮，点击next。 3. 离散点阵设置 在离散点阵界面，类型选中Celluar Automata单选按钮（即CA模型），几何选中Square单选按钮，行和列分别设置为50，绝对尺寸为1，如图3所示 4. 边界条件设置 在边界条件界面，保持默认设置即可 5. 晶粒边界条件设置 在晶粒边界选项界面，设定Grain boundaries coupled to material flow 为No。Neighborhood选第一个，半径为1如图4所示
6. 位错密度常数设置 根据实际情况分别查找到对应材料各参数值，本次演示操作选取的值如图5所示 7. 再结晶设置 在再结晶界面选中Discontinous dynamic recrystallization (DRX)复选框，如图6所示，点击next 8. 形核状况设置 （1）在晶核形成界面1选中Function of threshold dislocation density and probability 单选按钮，如图7所示，然后next （2）在晶核形成条件界面2里，Critical dislocation density for DRX设为0.02，Probability of nucleation设为0.01，如图8所示，然后单击next。
xRD晶粒尺寸分析
xRD晶粒尺寸分析
XRD晶粒尺寸分析 注：晶粒尺寸和晶面间距不同 计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角 λ---入射X射线波长（?） 计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。 此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，
如果这个方向上有M 个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d ，则测得的尺寸就是Md 。如果某个方向（HKL ）的单胞数为N ，晶面间距为d 1，那么这个方向的尺寸就是Nd 1。由 此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总
晶粒度检验
《钢材质量检验》单元教学设计一、教案头
二、教学过程设计
三、讲义 1.金属的硬度试验 晶粒度检验 晶粒度是晶粒大小的量度，它是金属材料的重要显微组织参量。钢中晶粒度的检验，是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏晶粒度。 实际晶粒度，就是从出厂钢材上截取试样所测得的晶粒大小。而奥氏晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，钢中奥氏晶粒度大小。下面介绍奥氏晶粒度的显示和晶粒度的测定方法。 晶粒度的测定 在国家标准GB6394-86中规定测量晶粒度的方法有比较法、面积法和截点法等，生产检验中常用比较法。 1.比较法 比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的，晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中 N=2G+3 N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数，晶粒越细，N越大，则G越大。 在GB6394-86中备有四个系列的标准评级图，包括I无孪晶晶粒，II有孪晶晶粒，III 有孪晶晶粒（深反差腐蚀），IV钢中奥氏体晶粒。图4-10是系列I的标准评级图。实际评定时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图，否则将应引入视觉误差。当晶粒尺寸过细或过粗，在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围，可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定，再利用表查出材料的实际晶粒度。 评级时，一般在放大100倍数的显微镜下，在每个试样检验面上选择三个或三个以上具有代表性的视场，对照标准评级图进行评定。 若具有代表性的视场中，晶粒大小均匀，则用一个级别来表示该种晶粒。若试样中发现明显的晶粒不均匀现象，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比，若占优势的晶粒不低于视场面积的90%时。则只记录一种晶粒的级别指数，否则应当同时记录两种晶粒度及它们所占的面积，如6级70%-4级30%。 比较法简单直观，适用于评定等轴晶粒的完全再结晶或铸态的材料。比较法精度较低，为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上，再覆在毛玻璃上与实际组织进行比较。 四、训练任务
晶粒度测试与判定
1．晶粒度 晶粒大小的度量称为晶粒度。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方 晶粒大小的度量称为晶粒度通常用长度面积体积或晶粒度级别数等不同方 法评定或测定晶粒度大小。使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单 位无关。 2．实际晶粒度（如按照产品实际热处理条件进行渗碳淬回火后进行测试的晶粒度）实际晶粒度是指钢在具体热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒大小。实际 晶粒度基本上反映了钢件实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小，直接 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度如不作特别的说明 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度，如不作特别的说明，一般是指实际晶粒度。 3．本质晶粒度（如按照GB/T6394中渗碳法进行测试的晶粒度） 本质晶粒度是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度，是一种性能，并非指具体 的晶粒。根据奥氏仁晶粒长大倾向的不同，可将钢分为本质粗品粒钢和本质细晶 粒钢两类。就是这个材料的底子好不好，耐热处理晶粒不长大的能力好不好。 测定本质晶粒度的标准方法为：将钢加热到930℃±10℃，保温6h后测定奥氏体 晶粒大小，晶米度在1级～4级者为本质粗晶粒钢，晶粒度在5级～8级者为本质细 晶粒大小晶米度在级级者为本质粗晶粒钢晶粒度在级 晶粒钢。加热温度对奥氏体晶粒大小的影响见下图
一般情况下，本质细晶粒钢的晶粒长大倾向小，正常热处理后获得细小的实际晶粒，淬火温度范围较宽，生产上容易掌握，优质碳素钢和合金钢都是本质细晶粒钢。本质粗晶粒钢的晶粒长大倾向大，在生产中必须严格控制加热温度。以防过热晶粒粗化。值得注意的是加热温度超过930℃。本质细晶粒钢也可能得到很粗大的奥氏体晶粒。甚至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗。 至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗
20143修订实验一 晶粒度的测定及评级方法
实验指导书 实验一晶粒度的测定及评级方法 一．实验目的 1. 了解显示和测定钢的奥氏体晶粒度的方法，验证加热温度和保温时间对 奥氏体晶粒大小影响的规律性； 2.掌握钢铁材料晶粒度评级的实验技术。 二．晶粒度的显示及评级方法 1. 晶粒度的定义及晶粒大小的显示方法 在常规讨论中所提到的奥氏体晶粒度具有3个不同概念。它们分别是，起始晶粒度、实际晶粒度和本质晶粒度。起始晶粒度是指：钢刚刚完成奥氏体化过程时所具有的的晶粒度；实际晶粒度，就是从出厂的钢材上截取试样所测得的某一种工艺条件下所获得的晶粒大小；而奥氏体本质晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，所具有的奥氏体晶粒大小（目前有逐步取消这个概念的趋势）。 (大多数钢材的奥氏体只能在高温下存在，因此，要测定其大小。通常须要采用下述方法，把高温A氏体的形貌固定并保留下来，以便在室温下评定钢中晶粒的大小) 。借助金相显微镜来测定钢中的晶粒度，其显示方法有氧化法、网状铁素体法、网状珠光体（屈氏体）法、网状渗碳体法、渗碳法、淬硬法等几种： (1)氧化法 氧化法就是利用奥氏体晶界容易氧化这个特点，根据沿晶界分布的氧化物来测定奥氏体晶粒的大小。测定的方法是首先将试样的检验面抛光，随后将抛光面朝上置于炉中。对碳素钢和合金钢，当含碳量小于或等于0.35％时，一般在900±10℃加热1h。含碳量大于0.35％时，一般可在860±10℃加热1h，然后淬如冷水或盐水。根据氧化情况，将试样适当倾斜8-15度进行研磨和抛光，直接在显微镜下测定奥氏体晶粒的大小，(抛光浸蚀后在过渡带内可以看到已氧化的原奥氏体晶界的黑色网络)，为了显示清晰，可用15％的盐酸酒精溶液进行侵蚀。 (2)网状铁素体法
晶粒尺寸的测定
用X射线粉末衍射法测定超细晶的粒径及微观应力 适用于1~100纳米的超细晶
用X射线粉末衍射法测定超细 晶的粒径及微观应力 问题-1 ?粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ ?用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样做的？ ?用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？ 问题-2 ?粉末衍射法测定超细晶微观应力的原理是什么？ ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力是怎样做的？ ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力要注意什么？ 2
用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力 多晶衍射测定微晶粒径 ?衍射峰的基本要素； ?微晶宽化效应(粉末衍射法测定超细晶粒径的 原理与方法)； ?粉末衍射法测定超细晶粒径应用举例； 多晶衍射测定微观应力 ?微观应力的测定方法； ?微观应力与微晶宽化的分离； ?微观应力计算应用实例； 3
4任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的。 ?衍射峰的位置，最大衍射强度（I max ），半高宽，形态（通常衍射峰的峰形态，可具有Gauss, Cauchy, Voigt 或Pearson VII 分布）及对称性或不对称性。 ?不对称有为左右半高宽不对称；B 为左右形态不对称；C 为左右半高宽与形态不对称；D 为上下不对称；以及任意不对称；完 全对称(图1）。 衍射峰5要素
衍射峰5要素 五个基本要素的物理学意义 ?衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）； ?最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）； ?半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）； ?衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机械装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Stern et al.,1991）。 5
jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程教学教材
j a d e分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算 过程
《无极材料测试技术》课程作业 专业：2011级材料物理与化学姓名：王洪达学号：2011020204 作业要求： 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade 软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、
Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或 CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
jade分析物相与晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平 均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（ Major Phase ）；不使用限定化学元素检索（ Use Chemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“ OK ”开始检索，得到的检索结果见图 1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： 5 8 323（图 1-3 ）、 CaB 6 O 10 · 5H 2 O （ 图 1-4a ）、 CaB O (OH)B(OH) (H O) 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56（图 1-4b ）和 C 20 20 16 8 4（图 1-4c ）。其中前 Ca H N O S Th 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3或 CaB6 O10·5H2O 或者两者的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果
ASTM-平均晶粒度标准测试方法
名称：E112-96（2004年重新核准） ——平均晶粒度标准测试方法1 这一标准是根据E112条款颁布的；E112之后紧跟的数字表示最初编辑的年份，或者表示最后修改的年份（如果有修改），括号内数字（如果有的话）则表示最终批准的年份，上标ε1表示从最后修改或批准之日起的一次编辑更换。 该标准被国防部各相关部门认可使用。 简介 这些金属平均晶粒度测试方法根本上是测量过程。因为这一过程完全是独立于金属及其合金材料的几何学问题。实际上，这些基本方法也应用于评估非金属的平均晶粒、晶体及晶胞尺寸。如果材料组织结构接近于标准对比图谱中的某一个图的话，可以采用对比法。截距法和求积法也经常应用于确定平均晶粒度。然而，对比法不能应用于单个晶粒的测量。 1 范围 1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量 1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。 1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶度，不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。 1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。 1.5本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。 1.6 测量数值应用SI单位表示。等同的英寸－英镑数值，如需标出，应在括号中列出近似值. 1.7 本标准没有列出所有的安全事项。本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。 1.8 章节的顺序如下：
jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
平均晶粒度概念
平均晶粒度概念 表示晶粒大小的尺度叫晶粒度。 晶粒度可用晶粒的平均面积或平均直径表示。工业生产上采用晶粒度等级来表示晶粒大小。标准晶粒度共分8级，1-4级为粗晶粒，5-8级为细晶粒。 一般晶粒度越大，也就是越细越好 钢的晶粒度按其奥氏体化条件与长大倾向刁又分成起始晶粒度、实际晶粒度、本质晶粒度三起始晶粒度指钢在临界温度以上加热，奥化过程中最初形成的奥氏体晶粒的晶粒度，即奥转变刚刚完成，其晶粒边界开始接触时的晶粒大，J 称初生晶粒度。实际晶粒度指某一实际条件下所得到的实粒大小。本质晶粒度只代表在某一条件下，奥氏体的长大倾向。 一、晶粒大小与力学性能的关系： 晶粒大小对材料的性能影响很大，实践证明，材料的屈服强度σs与晶粒直径d符合Hall-Petch公式：σs =σ0 + K d1/2 式中，σ0和K 是两个与材料有关的常数。 可见，晶粒越细小，材料的强度越高。不仅如此，晶粒细小还可以提高材料的塑性和韧性。 奥氏体的晶粒大小对钢随后的冷却转变及转变产物的组织和性能都有重要影响。通常，粗大的奥氏体晶粒冷却后得到粗大的组织，其力学性能指标较低。需要了解奥氏体晶粒度的概念以及影响奥氏体晶粒度的因素。
二、奥氏体晶粒度的概念： 奥氏体晶粒大小是用晶粒度来度量的。可用晶粒直径、单位面积中的晶粒数等方法来表示晶粒大小。晶粒度的评定一般采用比较法，即金相试样在放大100倍的显微镜下，与标准的图谱相比。YB27-77将钢的奥氏体晶粒度分为8级，1级最粗，8级最细(见P208图）。0级以下为超粗晶粒，8级以上超细晶粒。 奥氏体晶粒度级别（N）： 生产上用晶粒度N表示晶粒大小，晶粒度级别与晶粒的大小有如下关系：n = 2N-1 式中n表示放大100倍时，1平方英寸（645.16㎜2）上的晶粒数。n越大，N越大，晶粒越细。n0= 2N+3式中n0表示放大1倍时，1平方毫米上的晶粒数。 几个概念：起始晶粒度、本质晶粒度、实际晶粒度 1、起始晶粒度:奥氏体转变刚刚完成，即奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的奥氏体晶粒大小称为起始晶粒度。通常情况下，起始晶粒度总是比较细小、均匀的。起始晶粒大小取决于形核率和长大速度。加热转变终了时所得A晶粒度称为起始晶粒度。n0 = 1.01（I/V）1/2 式中：I-形核率，V-长大速度。 2、本质晶粒度:根据YB27-64试验方法，即在930±10℃，保温3~8h后测定的奥氏体晶粒大小称为本质晶粒度。如晶粒度为1~4级，称为本质粗晶粒钢，晶粒度为5~8级，则为本质细晶粒钢。本质晶粒度表示在规定的加热条件
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） 根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。 Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ 其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer 常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为 0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。 但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题： 1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？ 答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。此时，Scherrer公式适用。但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化， Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。此时，需要Kα1 和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。 3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2°/min。 4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后 平均?还是有其它处理原则？ 答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然只有一两 峰的时候，就没有必要强求了！ 5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能 直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？ TOP 20 β为衍射峰的半高 峰宽时，k=0.89 β为衍射峰的积分 宽度时，k=1.0。其 中积分宽度=衍射峰 面积积分/峰高 如何获得单色Kα1： 1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电 子填充）两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线，因此，需要在XRD实验时把后者除掉。 a). 传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如Ni）。 b).现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线。通常的做法是在衍射线的光路上，安装弯曲晶体单色器。石墨单晶体单色器是一块磨成弯曲面的石墨单晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器
晶粒度的不确定度
金相显微镜检测金属平均晶粒度 测量不确定度的评定 一.概述 (1).测量方法 GB/T6394-2002(金属平均晶粒度测定方法) (2)评定依据 JJF1059-1999(测量不确定评定与表示) KHJJ/CX24—2013 测量不确定度评定程序 (3)环境条件 对于本评定,试验温度为23℃,相对湿度32%. (4)测量设备 在本例中对低合金高强度结构钢Q345E的金属平均晶粒度测量,采用经国家计量部门检定的MDS金相显微镜进行. (5)被测对象 检测的金属平均晶粒度的试样尺寸为17×17×17,满足试验试样要求. (6)测量过程 按照GB/T6394-2002标准规定的试验方法,采用国家计量部门检定合格,并满足GB/T571-2004标准要求的金相显微镜,对被测对象检测金属平均晶粒度,得到试样的平均晶粒度. 二.建立数学模型 利用金相显微镜进行金属平均晶粒度试验,数学模型可写为:
y=f ()x 式中 x —被测试样金属平均晶粒度的读出值. y —被测试样金属平均晶粒度的检测结果. 三.不确定度来源分析 对于金属平均晶粒度，测量结果不确定度的主要来源是：测定时的重复性所引入的测量不确定度分量)(1x u rel ;由测量设备金相显微镜放大分辨率的准确度所引入的不确定度分量)(2x u rel ;由金相显微镜测定系统分辨力所引入的不确定度分量)(3x u rel ;标准试验方法最大允许误差所引入的不确定度分量)(4x u rel 四.不确定度分量的评定 (1)试验结果重复性所引入的不确定度分量)(1x u rel 使用Q345E 材质,试样尺寸:17mm ×17mm ×17mm 的10个试样,得到测量列，测量得到的结果见表1.采用A 类评定方法评定。实验标准偏差按贝塞尔公式计算： 1 )(1 2 --= ∑=- n X X Si n i i (1) 式中: ∑==n i i x n x 1 1 表1.重复性试验测量结果
Jade 是如何计算晶粒尺寸的
Jade 是如何计算晶粒尺寸的？ 不止10次有人问到这个问题，让我有兴趣去了解。看了看这个软件的帮助，也没有得到答案。只好一种一种方法去试，好象还真是得到了解答。今天，把它写出来供大家验证。 Jade 按照谢乐公式来计算。 θ βλcos k D = λ 是辐射的波长，按K α1的波长计算，如铜靶，则λ=0.154056nm 。 D 就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长λ的单位相同。 k 是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。但是，软件是按0.89计算的。 θ是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。 β是衍射峰的加宽。一般按两种方法来计算，即b B ?=β，22b B ?=β一般人愿意用b B ?=β。但是，Jade 却用后者。确实，一些教科书中都提到，后者更符合实际情况。 这里的B 就是FWHM ，即样品的衍射峰宽，b 则是仪器宽度。 好了。让大家来看看我的试验过程。 有这么一个衍射峰，我们先来做拟合：
通过Report----peak profile report菜单，查看到拟合的结果： 通过菜单Edit-----Preferences,可看到下面的窗口：
单击View FWHM Curve，你看到： 你可能看到的不一样，这是因为你没有做仪器校正，而使用了软件自带的某个“标样”，如Constant FWHM。这里看到的是我在07年12月19日做的硅标数据。 移动你的鼠标，并定位于116°处，你可看到FWHM=0.140°。这就是仪器宽度，即b。
在这个窗口中，你还看到了仪器波长是 1.54056埃，即0.145056nm。 怎么样？把这些数据代入到公式，得到14.40902nm。 这里讲的是单峰处理时的晶块尺寸。要注意，除非你的样品是分散单体纳米晶，否则，这个数据是不可信的。 关于晶块尺寸计算与微观应变更详细的解释，请访问我的QQ空间，也许会有些帮助。
金相实验报告——晶粒度测定
西安交通大学实验报告 课程：金相技术与材料组织显示分析实验日期：年月日专业班级：组别交报告日期：年月日姓名：学号报告退发：（订正、重做）同组者：教师审批签字： 实验名称：晶粒度样品的显示方法与晶粒度测定 实验目的： 1.学习奥氏体晶粒度的显示方法 2.熟悉奥氏体晶粒度的测定方法 实验设备：XJP—6A金相显微镜一台，T12钢试样，浸蚀剂 实验概述： 晶粒度是影响材料性能的重要指标，是评定材料内在质量的主要依据之一。对工程中的钢铁材料，在热处理加热和保温过程中获得奥氏体，其晶粒的大小影响着随后的冷却组织粗细。 1.起始晶粒度是指钢铁完成奥氏体化后的晶粒度。 2.实际晶粒度是指供应状态的材料和实际中使用零部件所具有某种热处理条件 下的奥氏体晶粒度。 3.本质晶粒度是指将钢加热到一定的温度下并保温足够的时间后具有的晶粒 度。 实验内容： 1.按实验指导书中表5-1中的配方配制好腐蚀剂。 2.把样品轻度抛光，冲洗后用苦味酸腐蚀30s左右，再用镊子取出样品冲洗。 3.上述第二步骤重复两到三次，再到金相显微镜下进行观察，拍照。 T12（780℃淬火）试样腐蚀后的组织示意图：
T12（780℃淬火）腐蚀剂：2%苦味酸 经比较法，样品的晶粒度级别为4级 简述晶粒度样品的制备方法： 1.配置腐蚀剂，即2%苦味酸和4%硝酸溶液。 2.将已制备好的金相样品进行细磨、抛光处理，使其观察表面光亮，无划 痕。 3.将抛光后的样品清洗后，观察面向上置在苦味酸中进行腐蚀。腐蚀时间 约为30s左右。 4.观察样品腐蚀情况，当表面局部颜色变黑时取出样品在清水中清洗干净。 5.重复上述抛光腐蚀操作两到三次，之后拿到金相显微镜下进行观察。 简述晶粒度的测定方法及在本次实验中的应用： 晶粒度的测定方法有比较法、截点法、面积法，最常用的是比较法。 比较法：比较法是通过与标准评级图对比来评定的级别，方法是将制备好的金相试样在100倍的显微镜下，全面观察，选择有代表性的视场与标准评级图比较，当他们之间的大小相同或接近时，即样品上的级别就是标准评级图的级别。具体算法如下： n = 2G-1 G=lgn/lg2+1 其中G为晶粒度级别指数；n为645.16mm2内所包含的晶粒数。 当要评定的晶粒度大小与标准评级图在100倍以下不一致时，可以选用合适的放大倍数进行评定，此时晶粒度指数为： 1.放大倍数大于100：G1=G+M1/100 2.放大倍数小于100：G1=G-100/M1 M1为实际所使用的其他放大倍数。 截距法：晶粒度级别按晶粒的平均截线长度来分，在放大100下，当晶粒的平均截线长度为32毫米时，晶粒度G等于0。不同截线长度的晶粒度级别按下
晶粒度图片
45H-200X-1 1 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.P Ｌ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数 P: 测量直线上的截点Ｌ: 测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距一栏）截点的计算: 计算截点时注意: 1测量线段终点不是截点不予计算; 2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点; 3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点; 4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点; 5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点. 2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) –3.288
45H-200X-2 1 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.P Ｌ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数 P: 测量直线上的截点数Ｌ: 测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意: 1测量线段终点不是截点不予计算; 2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点; 3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点; 4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点; 5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点. 2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.288
45H-200X 1 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.P Ｌ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数 P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意: 1测量线段终点不是截点不予计算; 2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点; 3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点; 4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点; 5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点. 2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.288
测定纳米晶粒尺寸分布的新方法及其应用_古堂生
测定纳米晶粒尺寸分布的新方法及其应用 古堂生 石舜森 林光明 (中山大学物理系,广州 510275) (1998年5月25日收到;1998年8月27日收到修改稿) 介绍了一种测定纳米晶粒尺寸分布的新方法———X 射线衍射谱峰形拟合法,阐述了其理 论模型和基本假设,应用它对化学法制备的纳米SnO 2的晶粒分布进行了分析,得出较理想 的结果,并对此法进行了技术评估. PACC :6110;6146 1 引言 对于纳米粉体和纳米材料,颗粒度和颗粒尺寸分布在它们的各种物化性能中扮演着极其重要的角色,因而,对颗粒度和颗粒尺寸分布的测量几乎成了研究纳米材料必需的表征和研究手段,特别是对颗粒尺寸分布的测量具有十分重要的意义,最直接的应用就是研究晶粒生长动力学.不过,对于纳米微粒的颗粒和颗粒度,存在概念上和尺寸定义上的差异问题[1],如从概念上分有晶粒、团聚体、一次颗粒和二次颗粒等,从定义上分有等当直径、投影面积直径等.目前,已有几种流行通用的纳米微粒尺寸评估方法,如透射电镜(TEM )观察法、比表面积法、拉曼散射法、X 射线衍射线线宽(谢乐公式)法、X 射线小角散射法(SAXS )、X 射线Fourier 解析法等[1—3],它们测出的尺寸结果都对应于一定的颗粒概念和尺寸定义方法,且各有各的优越性和局限性,适合于特定的制样条件和测量方法.在这些方法中,最广泛采用的是TEM 观察法和X 射线线宽法. 我们这种测量纳米晶粒尺寸分布的新方法采用的是X 射线衍射谱技术,使用常规角度的X 射线衍射峰强度数据作为原始数据,以X 射线线宽法理论为基础,利用计算机对X 射线衍射峰强度数据进行非线性拟合,得出试样的晶粒尺寸分布数据和平均晶粒尺寸.本文介绍了这种方法的理论模型和假设,应用它对SnO 2试样进行了分析,并对它的优越性和局限性进行评价. 2 理论基础、模型和方法 对于常规材料,X 射线衍射谱谱线非常尖锐,除了谱线的峰位能提供一些结构信息外,谱线本身的峰形并无区别,无法给出更多的信息.当颗粒尺寸小于100nm 以后,谱线宽化明显,而且颗粒越小,峰形越宽.任何试样中总会存在一个晶粒尺寸分布,不同尺寸大小的颗粒会有不同宽化程度的衍射峰,这些不同尺寸大小的颗粒混在一起时,就会使得不第48卷第2期1999年2月 1000-3290/1999/48(02)/0267-06物 理 学 报ACTA PHYSICA SI NI CA V ol .48,No .2,February ,1999c 1999Chin .Phys .Soc .