二氧化氯含量检测方法

二氧化氯含量检测方法

文章一、

碘量法

珠化99

——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版

1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。

2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。

3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：

二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000

[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]

广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司

文章二、

二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法

来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638

第一法：五步碘量法

(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g /L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2 PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。

(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mo l/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mo l/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10 ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E = 样品读数-空白读数。

重复测2次，取2次平均值进行以下计算。

(7) 计算

CLO2（mg/L）=（B-D）×c×16863÷V

CLO2-（mg/L）=D×c×16863÷V

CLO3-（mg/L）=[E-（A+B）] ×c×13908÷V

CL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V

式中： A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。

(8)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。

文章三、

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

默认分类2010-03-08 11:25:39 阅读46 评论0 字号：大中小订阅

陈路瑶林立旺黄育红

（福建省产生预防控制中心，福州 350001）

提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。

关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；

中图分类号：R187.2 文献标识码：B

STUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVESTEP IO DOMETRY

Chen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong

(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control,Fuzhou 350001,China)

Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with “five-step iodometry” in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to i

mprove it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the “Di sinfection Technical Guidelines” and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg/L and that in disinfectant B was 1053.94mg/L.Measurement was performed again afte r the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found tha t the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/L.It was showed that the results of measurement by method 1 and method 2 differed considerably,in dicating that the pH value in the course of measurement by five-step method should be regulated accord ing to different products to make the pH value approximate to 7,only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine dioxide content measured can approximate the actual val ue.

Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iodometry

现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。现将结果报告如下。

1 方法

1.1 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH值为0.5；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为

2.5。

1.2 五步碘量法[2]（方法1）

1.2.1 测定步骤：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。

②在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用

0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为B。

③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为C。

④在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用

0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为D。

⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入1.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200~300ml。用硫代硫酸钠标准液滴定；同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数—空白读数。

1.2.2 五步法反应原理利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：

pH:7;2;<0.1时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①

pH:7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②

pH:2;<0.1时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③

pH:2;<0.1时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④

pH:<0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤

ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它相当于1/5的ClO2被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

1.3 改进五步碘量法（方法2）

1.3.1 测定步骤在方法1第①步和第③步中，于加好200ml蒸馏水、1.0ml二氧化氯溶液后，将溶液的pH值调节至7，再加入1ml磷酸盐缓冲液和10ml碘化钾溶液，然后混匀，滴定。

在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液pH调节至2，继续滴定。

在第⑤步应控制pH<0.1，在暗处反应20min，确认pH<0.1，然后滴定。

1.3.2 改进五步法反应原理利用调控相关环节反应溶液的pH值，改变反应方向，使向着有利于形成ClO2—方向发展。

根据实验原理，在pH=7.00的条件下，测定试样中所有游离有效氯的总和相当于二氧化氯的1/5。降低pH值为2，测出相当于二氧化氯总量4/5和所有的ClO2—。取第二份试样，用氮气吹气将全部ClO2和大部分的Cl2吹离。然后调节pH至7.00，将未吹出的Cl2反应掉。再降低pH值至2，测出试样中所有的ClO2—。取第三份试样，调节pH<0.10，加入溴化钾生成足量的Br2，以减少测定液中溶解氧的干扰，测出所有组分的总量。整个测定过程关键是在各个测定步骤应根据化学反应实验原理，严格调控pH值。

1.3.3 计算公式：

ClO2(mg/L)=5/4×(B-D) ×c×13490÷V

ClO2—(mg/L)=D×c×16863÷V

ClO3—(mg/L)=E-[(A+B)]×c×13908÷V

Cl2(mg/L)=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V

式中，A、B、C、D、E为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（ml）；V为二氧化氯溶液的样品体积（ml）；c为硫代硫酸钠标准液的浓度（mol/L）。

2 结果

用上述两种方法对两种不同品牌的二氧化氯消毒剂含量测定结果表明，消毒剂A原液pH值为0.5，用方法1测得二氧化氯含量为1939.24mg/L；用方法2测得二氧化氯含量为7042.90mg/L；消毒剂B 原液pH值为2.5，用方法1测得二氧化氯含量为1053.94mg/L，用方法2测得二氧化氯含量为2459.11mg/L （表1）。两种方法测定结果差异明显，根据测定原理，方法2测定结果比较接近实际。

表1 两种方法测定两种二氧化氯消毒剂含量

测定方法两种消毒剂不同组分含量（mg/L）

ClO2 ClO2— ClO3— Cl2

二氧化氯消毒剂A

方法1 1939.24 0.00 2392.18 15819.56

方法2 7042.90 39.35 3124.67 32.50

二氧化氯消毒剂B

方法1 1053.94 15450.72 3772.54 13094.34

方法2 2459.11 20887.07 1247.55 18.02

3 讨论

关于对2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究，自本规范实施以来已有不少报道[1，4]。各自报道的结果虽有不同，但多数认为，该方法技术难度较大。根据该方法反应原理，推测不同二氧化氯制剂本身pH值存在差异可能会影响五步碘量法测定结果。为此，选择两种原液pH值不同的产品为测试对象，根据五步法反应原理设计对某些步骤进行pH调节，与原方法平等比较。

研究结果发现，两种测定方法对同一产品中二氧化氯含量的测定存在明显差异。方法1测定结果均为氯含量在各组分中最高，而二氧化氯含量却偏低。方法2测定的结果，二氧化氯含量较高，而氯含量在各组分中最低。

方法1在第1步和第3步时虽有加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液的步骤，意在将pH调节至7，但是由于磷酸盐缓冲液所能调节反应液的pH值的范围是很小的，而消毒剂的含量很高，激活后，消毒剂的pH 很低，如A二氧化氯在激活后pH仅为0.5，而B二氧化氯消毒剂激活后pH也仅为2.50，因此加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液根本无法使溶液的pH上升到7，整个反应体系仍是强酸性的，因此在第1步中，所有的ClO2和ClO2—已经都被还原成Cl—，第3步中，在还未通入氮气前，所有的ClO2—也已经都被还原成Cl—，所以第2步和第4步测定ClO2和ClO2—含量的步骤就失去意义了。而大部分的ClO2和ClO2—含量也被计入了Cl2含量中，致使在测定结果中，Cl2含量最高，ClO2含量却偏低。

由于上述问题，方法1的测定结果与实际结果相去甚远。方法2则就这一问题进行改进，关键是确保每一步反应的pH值均应符合实验原理的要求。方法2采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法业调节反应液的pH值，不但可以快速有效地调节反应液的pH值，而且不会改变原活化样品的体系。因此，方法2的测定结果更为准确，更符合实际。由此可见，控制pH值是整个测定步骤中最为重要的一个环节[3，4]，直接影响了结果的准确性和可靠性。

不同二氧化氯消毒剂产品，pH值不同，因此在进行ClO2及系列氧化物测定时，应视不同产品，加入不同量的酸碱调节剂予以严

陈路瑶林立旺黄育红

（福建省产生预防控制中心，福州 350001）

提要: 在实验室用“王步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L，消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。

关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；

中图分类号：R187.2 文献标识码：B

STUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVESTEP IO DOMETRY

Chen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong

(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control,Fuzhou 350001,China)

Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with “f ive-step iodometry” in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to i mprove it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the “Di sinfection Technical Guidelin es” and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg/L and that in disinfectant B was 1053.94mg/L.Measurement was performed again afte r the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found tha t the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/L.It was showed that the results of measurement by method 1 and method 2 differed considerably,in dicating that the pH value in the course of measurement by five-step method should be regulated accord ing to different products to make the pH value approximate to 7,only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine dioxide content measured can approximate the actual val ue.

Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iodometry

现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。现将结果报告如下。

1 方法

1.1 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH值为0.5；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为

2.5。

1.2 五步碘量法[2]（方法1）

1.2.1 测定步骤：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。②在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为B。③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入1.0ml二氧化氯溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为C。④在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为D。⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入1.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200~300ml。用硫代硫酸钠标准液滴定；同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数—空白读数。

1.2.2 五步法反应原理利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：

pH:7;2;<0.1时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①

pH:7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②

pH:2;<0.1时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③

pH:2;<0.1时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④

pH:<0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤

ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它相当于1/5的ClO2被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

1.3 改进五步碘量法（方法2）

1.3.1 测定步骤在方法1第①步和第③步中，于加好200ml蒸馏水、1.0ml二氧化氯溶液后，将溶液的pH值调节至7，再加入1ml磷酸盐缓冲液和10ml碘化钾溶液，然后混匀，滴定。

在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液pH调节至2，继续滴定。

在第⑤步应控制pH<0.1，在暗处反应20min，确认pH<0.1，然后滴定。

1.3.2 改进五步法反应原理利用调控相关环节反应溶液的pH值，改变反应方向，使向着有利于形成ClO2—方向发展。

根据实验原理，在pH=7.00的条件下，测定试样中所有游离有效氯的总和相当于二氧化氯的1/5。降低pH值为2，测出相当于二氧化氯总量4/5和所有的ClO2—。取第二份试样，用氮气吹气将全部ClO2和大部分的Cl2吹离。然后调节pH至7.00，将未吹出的Cl2反应掉。再降低pH值至2，测出试样中所有的ClO2—。取第三份试样，调节pH<0.10，加入溴化钾生成足量的Br2，以减少测定液中溶解氧的干扰，测出所有组分的总量。整个测定过程关键是在各个测定步骤应根据化学反应实验原理，严格调控pH值。

1.3.3 计算公式：

ClO2(mg/L)=5/4×(B-D) ×c×13490÷V

ClO2—(mg/L)=D×c×16863÷V

ClO3—(mg/L)=E-[(A+B)]×c×13908÷V

Cl2(mg/L)=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V

式中，A、B、C、D、E为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（ml）；V为二氧化氯溶液的样品体积（ml）；c为硫代硫酸钠标准液的浓度（mol/L）。

2 结果

用上述两种方法对两种不同品牌的二氧化氯消毒剂含量测定结果表明，消毒剂A原液pH值为0.5，用方法1测得二氧化氯含量为1939.24mg/L；用方法2测得二氧化氯含量为7042.90mg/L；消毒剂B 原液pH值为2.5，用方法1测得二氧化氯含量为1053.94mg/L，用方法2测得二氧化氯含量为2459.11mg/L （表1）。两种方法测定结果差异明显，根据测定原理，方法2测定结果比较接近实际。

表1 两种方法测定两种二氧化氯消毒剂含量

测定方法两种消毒剂不同组分含量（mg/L）

ClO2 ClO2— ClO3— Cl2

二氧化氯消毒剂A

方法1 1939.24 0.00 2392.18 15819.56

方法2 7042.90 39.35 3124.67 32.50

二氧化氯消毒剂B

方法1 1053.94 15450.72 3772.54 13094.34

方法2 2459.11 20887.07 1247.55 18.02

3 讨论

关于对2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究，自本规范实施以来已有不少报道[1，4]。各自报道的结果虽有不同，但多数认为，该方法技术难度较大。根据该方法反应原理，推测不同二氧化氯制剂本身pH值存在差异可能会影响五步碘量法测定结果。为此，选择两种原液pH值不同的产品为测试对象，根据五步法反应原理设计对某些步骤进行pH调节，与原方法平等比较。

研究结果发现，两种测定方法对同一产品中二氧化氯含量的测定存在明显差异。方法1测定结果均为氯含量在各组分中最高，而二氧化氯含量却偏低。方法2测定的结果，二氧化氯含量较高，而氯含量在各组分中最低。

方法1在第1步和第3步时虽有加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液的步骤，意在将pH调节至7，但是由于磷酸盐缓冲液所能调节反应液的pH值的范围是很小的，而消毒剂的含量很高，激活后，消毒剂的pH 很低，如A二氧化氯在激活后pH仅为0.5，而B二氧化氯消毒剂激活后pH也仅为2.50，因此加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液根本无法使溶液的pH上升到7，整个反应体系仍是强酸性的，因此在第1步中，所有的ClO2和ClO2—已经都被还原成Cl—，第3步中，在还未通入氮气前，所有的ClO2—也已经都被还原成

Cl—，所以第2步和第4步测定ClO2和ClO2—含量的步骤就失去意义了。而大部分的ClO2和ClO2—含量也被计入了Cl2含量中，致使在测定结果中，Cl2含量最高，ClO2含量却偏低。

由于上述问题，方法1的测定结果与实际结果相去甚远。方法2则就这一问题进行改进，关键是确保每一步反应的pH值均应符合实验原理的要求。方法2采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法业调节反应液的pH值，不但可以快速有效地调节反应液的pH值，而且不会改变原活化样品的体系。因此，方法2的测定结果更为准确，更符合实际。由此可见，控制pH值是整个测定步骤中最为重要的一个环节[3，4]，直接影响了结果的准确性和可靠性。

不同二氧化氯消毒剂产品，pH值不同，因此在进行ClO2及系列氧化物测定时，应视不同产品，加入不同量的酸碱调节剂予以严格控制各测定阶段pH值。应指出的是，加样前后都应了解控制反应体系的pH值，不能在化学反应后才调控pH值。

参考文献：

[1] 王岙，方赤光，董青等。五步碘量法测定二氧化氯的含量[J]。中国公共卫生，2003；19（1）：113。

[2] 卫生部卫生法制与监督司，消毒技术规范[S]。北京：中华人民共和国卫生部，2002：112~113。

[3] 崔莉凤，张标。水溶液中二氧化氯及系列氧化物的测定[J]。北京轻工业学院学报，1998；16（4）：75。

[4] 王丽，黄君礼，李海波等。水中ClO2、Cl、ClO2—、ClO3—的连续碘量法测定[J]。哈尔滨建筑大学学报，1997；30（4）：65。

2005年第22卷第2期《中国消毒学杂志》

（本文已被浏览 554 次）格控制各测定阶段pH值。应指出的是，加样前后都应了解控制反应体系的pH值，不能在化学反应后才调控pH值。

参考文献：

[1] 王岙，方赤光，董青等。五步碘量法测定二氧化氯的含量[J]。中国公共卫生，2003；19（1）：113。

[2] 卫生部卫生法制与监督司，消毒技术规范[S]。北京：中华人民共和国卫生部，2002：112~113。

[3] 崔莉凤，张标。水溶液中二氧化氯及系列氧化物的测定[J]。北京轻工业学院学报，1998；16（4）：75。

[4] 王丽，黄君礼，李海波等。水中ClO2、Cl、ClO2—、ClO3—的连续碘量法测定[J]。哈尔滨建筑大学学报，1997；30（4）：65。

2005年第22卷第2期《中国消毒学杂志》

文章四、

碘量法：是最早规定作为二氧化氯有效含量测定的方法，和有效氯含量测定方法完全相同，只是计算时将有效氯计算系数换成二氧化氯计算系数。此法所测定含量是Cl2 、ClO2、ClO2—等三种成份的总和

五步碘量法是卫生部2002 版《消毒技术规范》(以下简称《规范》) 中将五步碘量法作为

测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。能同时检测消毒剂中Cl2 、ClO2 、ClO2—、ClO3—四种成份

[本帖最后由jackli01 于2007-3-17 09:20

、

文章五、

看看规范就知道为什么叫五步了，因为要滴定五次，得到A，B，C，D，E五个数据。根据

这五个数据计算出Cl2 、ClO2 、

ClO2—、ClO3—四种成份的含量。

五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤

五步碘量法原理及步骤 1.反应原理 该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准 溶液滴定游离I 2，以区分出ClO 2 、ClO 2 —、Cl 2 、ClO 3 —，反应条件及反应式如下[3]： pH≤7时，Cl 2+2I—=I 2 +2Cl—① pH=7时，2ClO 2+2I—=I 2 +2ClO 2 —② pH≤2时，2ClO 2+10I—+8H+=5I 2 +2Cl—+4H 2 O ③ pH≤2时，ClO 2—+4I—+4H+=2I 2 +Cl—+2H 2 O ④ pH≤0.1时，ClO 3—+6I—+6H+=3I 2 +Cl—+3H 2 O ⑤ ClO 2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO 2 转移1个 电子，生成ClO 2 —，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它 相当于1/5的ClO 2 被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个 电子，将ClO 2 —完全还原成Cl—，如④所示。 2.试剂和仪器 2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。 2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。 2.3 浓盐酸 2.4 1+1盐酸 2.5 饱和磷酸氢二钠溶液

2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。 2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 2.8 纯氮气钢瓶 3.采样 3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。 3.2 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。 3.3 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。 4.测定步骤： 4.1 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH 值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。 4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端

口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取

钯碳含量检测方法

钯炭的含量检测方法 稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重，直至恒重。 Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定 结果。

仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwe ndet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文

碘量法测定二氧化氯

碘量法测定二氧化氯 1.1测定原理 稳定性二氧化氯（ClO 2 ）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中 ClO 2 的含量。 2 ClO 2+10KI+8HCl →10K Cl+5I 2 +4H 2 O 5 I 2+10Na 2 S 2 O 3 →10NaI+5NaS 4 O 6 1.2主要试剂及器材 1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 6%碘化钾溶液 0.5mol/L盐酸溶液 0.5%淀粉指示液 1.2.2器材：250毫升碘量瓶 50毫升量筒 2毫升移液管 50毫升滴定管 1.3测定方法 以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。 将滴定结果用空白实验校正。 每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO 2 。 1.4计算公式 ClO 2（w/v）=[m(V 1 -V 2 )*0.01349/V]*1000000 式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度 V 1 ——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数 V 2 ——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数 V——取样量（ml） 资料源自： https://www.sodocs.net/doc/c3400541.html,/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&a

二氧化氯含量检测方法样本

二氧化氯含量检测方法 文章一、 碘量法 珠化99 ——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11) 第三版 1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ) 。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% , 需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中, 加 10% 丙二酸溶液 2ml , 摇匀。静置反应 2min 后, 加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘, 置暗处 5min 。打开盖, 让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液( 装入 25ml 滴定管中) 滴定游离碘, 边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴, 溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失, 记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次, 取 3 次平均值进行以下计算。 3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯, 故可按下式计算二氧化氯含量: 二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000 [M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L ) 与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]

广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司 文章二、 二氧化氯 (ClO2) 含量的测定--五步碘量法 来源: 本站原创作者: 佚名发布时间: -08-13 查看次数: 638 第一法: 五步碘量法 (1) 制备无氯二次蒸馏水( 蒸馏水中加入亚硫酸钠, 将余氯还原为氯离子, 并以DPD检查不显色, 再进行蒸馏, 即得) 。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配) 。配制5g/L淀粉溶液, 2.5 mol/L盐酸溶液, 100g/L碘化钾溶液( 称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中, 储于棕色瓶中, 避光保存于冰箱中, 若溶液变黄需重新配制) , 饱和磷酸氢二钠溶液, pH = 7磷酸盐缓冲溶液( 溶解25.4 g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中, 用水稀释成1000ml) , 50g/L溴化钾溶液( 溶解5g溴化钾于100ml水中, 储于棕色瓶中, 每周重配一次) 。 (2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10. 0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入10ml碘化钾溶液, 混匀。用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为A。 (3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为B。 (4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0

二氧化氯含量测定方法

咨询回答：（一） 二氧化氯含量测定方法 目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO 2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。 现将碘量法简介如下： 1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO 2系数而已，因此该法所测量的是Cl 2、ClO 2、ClO 2－、ClO 3－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO 2含量。 2、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO 2样品中的Cl 2用丙二酸掩蔽，消除Cl 2对ClO 2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO 2含量中仍为ClO 2、ClO 2－、ClO 3－三种成分的总和，也不能完 全证明ClO 2真正含量。 3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO 2产出的ClO 2、 Cl 2、 ClO 2－、 ClO 3－ 等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO 2及ClO 2—存在，而在PH=2-3时，ClO 2及Cl 2则可完全转为C l －状态存在。ClO 2溶液中的ClO 2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO 2、 Cl 2、ClO 2－、ClO 3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO 2实际含量。（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版） 但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项： A ．工业ClO 2产品的ClO 2溶液中，除ClO 2外，常伴有一定数量的Cl 2，是难以完全避免的。因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。 B ．多数产品经酸活化后，ClO 2溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作A 、 C 值时，仅凭加入PH 值=7的磷酸缓冲液是不能把测定液调到中性的，（PH 多在5左右），因此在测试前必须用NaOH 溶液调节到中性后，再加入缓冲液以维持测定液稳定在中性条件下，才能保证测定结果的正确性。 C ．采用高纯氮气或空气吹脱ClO 2时，当吹至黄绿色消失后，应再继续吹10min ，一般时间要求不得少于20min 。

GB26366二氧化氯消毒剂卫生标准

二氧化氯消毒剂卫生标准GB26366-2010 发布日期:2011-7-19 12:25:19 新闻设置：【大中小】信息来源:二氧化氯专业网浏 览次数: 二氧化氯消毒剂卫生标准 Hygienic standard for chlorine dioxide disinfectant 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心、卫生部卫生监督中心、深圳市疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、南京理工大学。 本标准参加起草单位：深圳市聚源科技有限公司、定州市荣鼎水环境生化技术有限公司、大连绿帝生化科技有限公司、张家口市绿洁环保化工技术开发有限公司。 本标准负责起草人：黄新宇、孙守红、朱子犁、方赤光、王岙、葛洪、贺启环。 本标准参加起草人：曾宇平、张田、李抒春、宋红安。 本标准为首次制定。 二氧化氯消毒剂卫生标准

1 范围 本标准规定了二氧化氯消毒剂的应用范围、使用方法、检验方法、包装和规格、使用说明书和标签、贮存和运输及注意事项。 本标准适用于以亚氯酸钠或氯酸钠为原料，通过化学反应能够产生二氧化氯的消毒剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款, 通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版，均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB320 工业用合成盐酸 GB/T 534 工业硫酸（优等品以上） GB/T 1294 化学试剂 L（+）-酒石酸 GB/T 1618 工业氯酸钠 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 8269 柠檬酸 GB 9985 手洗餐具用洗涤剂 GB/T 20783-2006 稳定性二氧化氯溶液 HG3250 工业亚氯酸钠 中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》2002年版 中华人民共和国卫生部《消毒产品标签说明书管理规范》2005年版 3 术语和定义 下列术语适用于本标准

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL浓H2SO4，稀释到 500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸铅溶液：20%； 1.9 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。 2.2锥形瓶：250mL。

2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在 流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸 铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以 除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石 酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解，再加水稀释至1000mL。

二氧化氯含量测定方法

附录 A （规范性附录） 二氧化氯含量测定方法 A.1 紫外可见分光光度法 A.1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。 本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10 mg/L。 A.1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。 A.1.3 试剂 A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。 二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。

二氧化氯的消毒原理

二氧化氯的消毒原理 一、二氧化氯的消毒灭菌性能 二氧化氯是国际上公认的含氯消毒剂中唯一的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。 1、高效、强力。在常用消毒剂中，相同时间内到同样的杀菌效果所需的ClO2浓度是最低的。对杀灭异养菌所需的ClO2浓度仅为Cl2的1／2。ClO2对地表水中大肠杆菌杀灭效果比Cl2高5倍以上。二氧化氯对孢子的杀灭作用比氯强。 2、快速、持久。二氧化氯溶于水后，基本不与水发生化学反应，也不以二聚或多聚状态存在。它在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快，特别在低浓度时更突出。当细菌浓度在105~106个／mL时，0.5ppm 的ClO2作用5分钟后即可杀灭99％以上的异养菌；而0.5ppm的Cl2的杀菌率最高只能达到75％，试验表明，0.5ppm的ClO2在12小时内对异养菌的杀灭率保持在99％以上，作用时间长达24小时杀菌率才下降为86.3%。 3、广谱、灭菌。 ClO2是一种广谱型消毒剂，对一切经水体传播的病原微生物均有很好的杀灭效果。二氧化氯除对一般细菌有杀死作用外，对芽孢、病毒、异养菌、铁细菌、硫酸盐还原和真菌等均有

很好的杀灭作用，且不易产生抗药性，尤其是对伤寒，甲肝、乙肝、脊髓灰质炎及艾滋病毒等也有良好的杀灭和抑制效果。ClO2对病毒的灭活比O3和Cl2更有效。低剂量的二氧化氯还具有很强的杀蠕虫效果。 4、无毒、无刺激。急性经口毒性试验表明，二氧化氯消毒灭菌剂属实际无毒级产品，积累性试验结论为弱蓄积性物质。用其消毒的水体不会对口腔粘膜、皮膜和头皮产生损伤，其在急性毒性和遗传毒理学上都是绝对安全的。 5、安全、广泛。二氧化氯不与水体中的有机物作用生成三卤甲烷等致癌物质，对高等动物细胞、精子及染色体无致癌、致畸、致突变作用。ClO2对还原性阴、阳离子和氧化效果以去毒为主（H2S、SO32-、CN－、Mn2+），对有机物的氧化降解以含氧基团的小分子化合物为主，这些产物到目前的研究为止，均证明是无毒害用的，并且ClO2使用剂量极低，因此用ClO2消毒十分安全，无残留毒性。其安全性是被世界卫生组织（WHO）定为AI级。 二氧化氯作为一个强氧化剂，它还具有除藻、剥泥、防腐、抗霉、保鲜、除臭、氯化及漂白色等多方面的功能，用途十分广泛。 二氧化氯灭菌消毒剂经美国食品药物管理局（FDA）和美国环境保护（EPA）的长期科学试验和反复论证，考验了ClO2对饮用水的处理效果后，被确认为是医疗卫生、食品加工中的消毒灭菌、食品（肉类、水产品、果蔬）的防腐、保鲜、环境、饮水和工业循环及污水处理等方面杀菌、清毒、除臭的理想药剂，是国际上公认的氯系消毒剂

二氧化氯的制备与注意事项

二氧化氯的制备及注意事项 一、原理：氯酸钠+盐酸法（全盐酸法或开斯汀法）。 反应方程式： NaClO3+2HCl= ClO2+1/2 Cl2+NaCl + H2O 副反应为： 2NaClO3+6HCl= 3Cl2+2NaCl+3 H2O 通过理论计算可知： NaClO3+2HCl= ClO2+1/2 Cl2+NaCl + H2O 106.5/1.56 +74/1.1= 67.5/1+ 35.5/.53+ 58.5/.87+ 18/.27 产生1吨二氧化氯需用1.56吨氯酸钠、1.1吨氯化氢同时产生0.53吨氯气、0.87吨NaCl和0.27吨水。 换算成氯酸钠溶液（1吨氯酸钠固体配2吨水），比重为1260kg/m3（20℃）体积为3.67m3。氯化氢换算成盐酸（31%），比重为1160 kg/m3 （20℃）体积为3.45m3。 二、运行中的注意事项： 1、反应温度：因为现场发生二氧化氯为化学反应，反应为吸热反应，所以对反应釜温度要求较高。据有关资料显示，反应釜反应温度在50℃时原料转化率为50%。在71℃时，原料转换率86%。当80℃时反应速度过快以副反应为主，氯气量大于二氧化氯量。在现操作面板显示的温度为88℃—85℃为水浴温度不能真实代表反应釜温度，特别在秋、春季当未点炉时，夜间氯库温度在-4—-5℃，点炉后氯库

白天温度9℃，夜晚5℃。而反应釜与水浴加热间隔着厚厚的PVC塑料板和聚四氟涂层（传热性不好），这一时期的加热如不及时，出液管温度会明显下降（反应效率特别低）。建议对原料和进气加热，以弥补发生器加热量不足的问题，提高反应效率，降低副产物的产生量。 2、进气量的控制： 进气的作用主要四个方面： （一）使原料充分混合，提高原料转换效率。 （二）进气可降低二氧化氯的浓度，防止二氧化氯在发生器上部聚集发生爆炸。 （三）进气量的大小决定反应釜的液位，据厂家提供的资料，反应时间不应低于30min，但反应30min后，原料转换没有明显提高。在实际运行中应根据生产条件，适当延长反应时间以提高转换效率。 （四）二氧化氯具有遇曝气即从溶液中逸出的特性，可降低反应液中的二氧化氯含量，防止因反应液二氧化氯含量超30%发生的爆炸。 3、原料的进料量： 通过理论计算可知： 3.67 ：3.45 （溶液体积比）。 但厂家规定1：1。酸过量，主要提高氯酸钠转换率，防止未反应的氯酸钠进入出厂水污染水质。在实际工作中要严格掌握原料进料比例，防止因进料比例不当，而导致的原料转换率低，并产生大量副产物污染水质和生产成本的不必要增加。 三、关于二氧化氯在水厂使用的建议

二氧化氯气体浓度检测探测器

二氧化氯气体浓度检测探测器 二氧化氯气体浓度检测探测器产品适用于各种环境和特殊环境中的一氧化二氧化氯体浓度和泄露，在线检测及现场声光报警，对危险现场的作业安全起到了预警作用，此仪器采用进口的电化学传感器和微控制器技术，具有信号稳定，精度高，重复性好等优点，防爆接线方式适用于各种危险场所，并兼容各种控制器，PLC,DCS 等控制系统，可以同时实现现场报警和远程监控，报警功能，4-20mA标准信号输出，继电器开关量输出。一氧化二氧化氯体变送器产品特性： ①进口电化学传感器具有良好的抗干扰性能，适用寿命8年。 ②采用先进微处理技术，响应速度快，测量精度高，稳定性和重复性好。 ③检测现场具有具有现场声光报警功能，气体浓度超标即时报警，是危险场所作业的安全保障。 4现场带背光大屏幕LCD显示，直观显示气体浓度，类型，单位，工作状态等。 5独立气室，更换传感器无须现场标定，传感器关键参数自动识别。 6全量程范围温度数字自动跟踪补偿，保证测量准确性。 一氧化二氧化氯体变送器技术参数： 检测气体：空气中的一氧化二氧化氯体 检测范围：0~100ppm,0~200ppm,0~1000ppm,0~1000ppm,0~5000ppm,100%LEL可选。 分别率：0.01ppm(0~100ppm);0.1ppm(0~1000ppm);1ppm(0~10000ppm以上)；0.1LEL. 工作方式：固定式连续工作，扩散式，管道式，流通时，泵吸式可选。 检测误差：≦1%（F.S） 响应时间：≦10S 输出信号：电流信号输出4-20MA 报警方式：2路无源节点信号输出，报警点可设置。 工作环境：-20℃~50℃(特殊要求：（-40℃~+70℃) 相对湿度：≦90%RH 工作电压：DC12~30V

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

HJ551-2009 水质二氧化氯的测定 碘量法电子版

水质二氧化氯测定方法确认实验报告 1方法依据 本方法依据标准《HJ551-2009 水质二氧化氯的测定碘量法》。 2方法提要 二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。 在pH=7时，CLO2 +I-1→CLO2-1 +1/2 I2，氧化数由4→3 在pH=1~3时，CLO2 +5HI→H+CL-1 + H2O+5/2 I2，氧化数由4→-1 HCLO2 +4HI→HCL + 2H2O+2 I2，氧化数由3→-1 3 主要仪器和试剂 3.1 碘化钾（KI）：晶体。 3.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1moL/L。取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000 mL。 3.3 硫酸溶液：1＋1。 3.4 缓冲溶液：pH＝7。 称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000 mL。 3.5 碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000 moL/L。 称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯碘酸钾 3.5670g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.6 重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2 O7）=0.1000moL/L。 称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯重铬酸钾 4.9032g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2 S 2 O 3）≈0.1moL/L。 称取25g 硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠(Na2CO3 )，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。放置一周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。 a) 用碘酸钾标定 于250mL 碘量瓶中，加入80 mL 水和1g 碘化钾（3.1），10.00 mL 碘

二氧化氯实验报告

二氧化氯实验报告 一预实验 实验最初采用亚氯酸钠和柠檬酸反应产生二氧化氯。根据同济大学周荣丰等发表的论文《直接光度法测定高浓度二氧化氯消毒液》，选定455nm处测定二氧化氯浓度。论文中说明用分光光度法测定时线性范围为50mg/l-2500mg/l；欧研消毒剂的二氧化氯浓度为10%，将其稀释40-2000倍后测得的吸光度均在线性范围内。 由于条件限制，实验没有配制标准二氧化氯溶液，而参照欧研消毒剂进行实验。当两者吸光度一致时认为两者二氧化氯含量相同。 亚氯酸钠和柠檬酸的实验结果见下表（以下不特别说明时水均为纯净水）： 按实验序号1重复实验，测不同时间二氧化氯浓度，结果见下表： 从以上结果可看出，亚氯酸钠与柠檬酸反应产生的二氧化氯浓度可以达到与欧研消毒剂一样的效果，但亚氯酸钠与柠檬酸反应速度较慢，影响生产节奏。 因此又采用了亚氯酸钠与盐酸反应产生二氧化氯的实验，亚氯酸钠和盐酸比例根据反应方程式中两者物质的量的比例确定（摩尔比为5：4），结果见下表：

从以上结果看，亚氯酸钠与盐酸反应速度明显加快。 二亚氯酸钠与盐酸反应实验 在进行此实验前，又查阅了卫生部《消毒技术规范》，其中对二氧化氯含量测定规定了两种方法：碘量法和分光光度法，分光光度法中采用的测定波长是430nm，因此以后实验也采用430nm，430 nm 处虽无最大吸收，但氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子、氯离子在此无吸收，不对二氧化氯检测造成干扰。改变波长并不影响预实验的结论，但测定的吸光度值比455nm测定时偏高。 1 活化时间 2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，不同反应时间下稀释30倍测吸光度，结果见下表： 0.5g欧研消毒剂加100ml水，不同活化时间下直接测吸光度，结果见下表： 从上表中可见亚氯酸钠与盐酸反应的活化时间至少需10min,在50min内依然可以用，但活化时间还是比欧研消毒剂长约5min。 2 稀释倍数 2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，活化时间20min,稀释不同倍数测吸光度，结果见下表： 从表中可见稀释40倍时二氧化氯浓度与0.5g欧研消毒剂加100ml水后得到的溶液中二氧化氯浓度基本一致（略高一点）。 3 用自来水实验 考虑到车间使用自来水方便，用自来水进行了实验，结果见下表：

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

碘量法实验报告

碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 （1）了解溶解氧测定的意义和方法。 （2）掌握溶解氧的采样技术。 （3）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 （4）了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： ()()6 42422422224222423 22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +???→?→→→+++-+三、实验仪器 1、250～300mL 溶解氧瓶； 2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL 酸式滴定管 4、1mL 、2mL 定量吸管 5、100mL 移液管 四、实验试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g 四水合硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）或364g （MnSO 4·H 2O ）一水合硫酸锰溶于水中，用水稀释至1000mL 。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，不得析出游离碘，即加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中，另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1000mL 。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，避光保存。 （3）1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） （4）0.5%淀粉溶液：称0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。 （5）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）溶于刚煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000 mL ，或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶中。使用前用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 硫代硫酸钠的浓度计算： 1 2 21V V C C ?= c 2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ） V 2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mL V 1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL

二氧化氯的消毒原理

一、二氧化氯的消毒灭菌性能 二氧化氯是国际上公认的含氯消毒剂中唯一的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。 1、高效、强力。在常用消毒剂中，相同时间内到同样的杀菌效果所需的ClO2浓度是最低的。对杀灭异养菌所需的ClO2浓度仅为Cl2的1／2。ClO2对地表水中大肠杆菌杀灭效果比Cl2高5倍以上。二氧化氯对孢子的杀灭作用比氯强。 2、快速、持久。二氧化氯溶于水后，基本不与水发生化学反应，也不以二聚或多聚状态存在。它在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快，特别在低浓度时更突出。当细菌浓度在105~106个／mL时，的ClO2作用5分钟后即可杀灭99％以上的异养菌；而的Cl2的杀菌率最高只能达到75％，试验表明，的ClO2在12小时内对异养菌的杀灭率保持在99％以上，作用时间长达24小时杀菌率才下降为%。 3、广谱、灭菌。 ClO2是一种广谱型消毒剂，对一切经水体传播的病原微生物均有很好的杀灭效果。二氧化氯除对一般细菌有杀死作用外，对芽孢、病毒、异养菌、铁细菌、硫酸盐还原和真菌等均有很好的杀灭作用，且不易产生抗药性，尤其是对伤寒，甲肝、乙肝、脊髓灰质炎及艾滋病毒等也有良好的杀灭和抑制效果。ClO2对病毒

的灭活比O3和Cl2更有效。低剂量的二氧化氯还具有很强的杀蠕虫效果。 4、无毒、无刺激。急性经口毒性试验表明，二氧化氯消毒灭菌剂属实际无毒级产品，积累性试验结论为弱蓄积性物质。用其消毒的水体不会对口腔粘膜、皮膜和头皮产生损伤，其在急性毒性和遗传毒理学上都是绝对安全的。 5、安全、广泛。二氧化氯不与水体中的有机物作用生成三卤甲烷等致癌物质，对高等动物细胞、精子及染色体无致癌、致畸、致突变作用。ClO2对还原性阴、阳离子和氧化效果以去毒为主（H2S、SO32-、CN－、Mn2+），对有机物的氧化降解以含氧基团的小分子化合物为主，这些产物到目前的研究为止，均证明是无毒害用的，并且ClO2使用剂量极低，因此用ClO2消毒十分安全，无残留毒性。其安全性是被世界卫生组织（WHO）定为AI级。 二氧化氯作为一个强氧化剂，它还具有除藻、剥泥、防腐、抗霉、保鲜、除臭、氯化及漂白色等多方面的功能，用途十分广泛。 二氧化氯灭菌消毒剂经美国食品药物管理局（FDA）和美国环境保护（EPA）的长期科学试验和反复论证，考验了ClO2对饮用水的处理效果后，被确认为是医疗卫生、食品加工中的消毒灭菌、食品（肉类、水产品、果蔬）的防腐、保鲜、环境、饮水和工业循环及污水处理等方面杀菌、清毒、除臭的理想药剂，是国际上公认的氯系消毒剂最理想的更新换代产品。 二、二氧化氯灭功消毒剂的应用范围