无铅压电陶瓷的制备与性质
华南理工大学学报(自然科学版)第35卷第10期Journa l o f South C hina U niversity o f Techno l o g y
V o.l 35 N o .10文章编号:1000-565X (2007)10-0105-06
收稿日期:2007-03-05
*基金项目:广东省自然科学基金重点项目(020951) 作者简介:庄志强(1945-),男,教授,博士生导师,主要从事信息功能材料与电子元器件的研究.E -m a i:l tsz huang@scu t .edu .cn
无铅压电陶瓷的制备与性质
*
庄志强1
黄浩源1
王 歆1
魏 群2
莫卿具
2
(1.华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510640;
2.信息产业部广州通信研究所,广东广州510310)
摘 要:基于对人类环境的保护和发展环境友好材料与电子产品的要求,近年来开展了无铅压电陶瓷的研究与开发.文中在目前无铅压电陶瓷研究的基础上,进行了Ta 、L i 固溶改性铌酸钾钠无铅压电陶瓷(LNKNT)的制备和性质的研究.根据XRD 分析,当Ta 组分(x )为10%~20%时,LNKNT 陶瓷室温相为单斜晶系钙钛矿相;当x =17%和20%时,形成完全固溶体,在单斜晶相-四方晶相相变温度附近出现单斜晶相与四方晶相共存的情形.文中还讨论了T a 组分对材料介电常数温度特性、压电性质的影响.当x =17%时,LNKNT 陶瓷的压电常数、平面机电耦合系数和介电常数分别为235pC /N 、0 49和1293 5.该陶瓷材料已经达到工业应用的要求,目前已被尝试应用于制造压电蜂鸣器.关键词:无铅压电陶瓷;锂;钽;铌酸钾钠;X 射线衍射;介电特性;压电特性中图分类号:TQ 174 文献标识码:A
继2001年之后,2003年欧盟议会及欧盟委员会发布了 关于禁止在电器和电子设备中使用某些有害物质 的 Ro H S 指令.指令规定从2006年7月1日起,在新投放市场的电气电子设备产品中,禁止或限制使用铅(Pb )、镉(Cd )、汞(H g )、六价铬(C r 6+
)、多溴二苯醚(PBDE )和多溴联苯(PBB )等6种有害物质,包括在生产过程中以及原材料中可能含有上述6种有害物质的电气电子产品.美国一些州也相继制订了自己的Ro H S 法规
[1]
.我国信息产
业部也相继于2006年2月颁布了 电子信息产品污染防治管理办法 ,拟于2007年3月1日起开始计划实施.为了保护地球和人类的生存空间,防止环境的污染,保证可持续发展战略的实施,十多年来,国际和国内在无铅电子产品和材料的研究和开发方面
已经做了大量的工作.目前在国际和国内的电子产品制造中应用量大、面广的焊料和陶瓷电容器(包括瓷料和电极浆料)已经基本实现了无铅化,其它无铅铁电、压电等材料也一直在努力探索中.
压电与铁电陶瓷作为一种重要的电、力、热、光敏感功能材料,已经在传感器、超声换能器、微位移器和其它电子元器件等方面有着广泛的应用
[2-8]
.目
前,使用的压电陶瓷主要以Pb(Zr x T i 1-x )O 3(PZT )为基材料,其压电性能大大优越于其它压电陶瓷材料,而且可以通过掺杂改性和工艺控制在很大的范围内调节材料的电学和物理特性,以满足各种应用需求.然而,目前获得工业应用的压电、铁电陶瓷,包括弛豫铁电陶瓷,主要是含铅陶瓷,其中氧化铅的含量约占材料总质量的60%以上.可见,含铅压电陶瓷材料,在材料加工过程、储运、元件制造、使用及其废弃物处理过程中,都容易对环境和人类造成严重危害.因此,研究和开发压电、铁电陶瓷等无铅电子陶瓷材料是近年来研究与开发的重要方向和热点课题.
目前研究的无铅压电陶瓷主要包括钛酸钡(BT)基无铅压电陶瓷、铋层状结构无铅压电陶瓷、
钛酸铋钠(B i0 5Na0 5)T i O3(B NT)基无铅压电陶瓷和铌酸盐系无铅压电陶瓷.BT基无铅压电陶瓷是指以BT为基通过固溶第二组元或者通过掺杂改性来提高其压电性能,以满足一定的应用要求.例如,在BT 中固溶了锆酸钡(BZ)形成了固溶体的锆钛酸钡(BZT)陶瓷的压电常数(d33)可达300pC/N以上. BT基压电陶瓷的研究和应用曾经大大地促进了铁电、压电材料的研究和发展.但是由于B T的居里温度比较低,难以通过掺杂改性提高材料的压电性能,稳定性不如PZT,同时必须在比较高的温度下烧结,直接取代铅基压电陶瓷比较困难.早期一般在水听器领域获得应用[9].铋层状结构无铅压电陶瓷中的B i层结构一般由二维的钙钛矿相和(B i2O2)2+层按照一定空间规则交替排列而成.铋层状结构无铅压电陶瓷的主要特点[10]是:介电常数(K)低,居里温度(T C)高,存在明显的压电各向异性,老化率低.但是,由于其需要极化电场强度比较高和压电效应低,例如,E M B i4T i4O15陶瓷(其中E M代表硷土金属)的典型性能为:T C=800 ,K=130~149,d33=7~ 20pC/N,平面机电耦合系数(k p)约为0 05,因而限制了它的应用,一般只适宜在静水压环境下使用. BNT基无铅压电陶瓷是以BNT为基发展起来的一类无铅压电陶瓷[11-13].BNT是1960年由S m o lensky 等人合成和发现的复合钙钛矿结构铁电体,室温时属于三方晶系,居里温度为320 .高密度BNT有较高的剩余极化强度(P r=38 C/c m2),较高的纵向机电耦合系数(k33,在40%左右),介电常数比较小和声学匹配特性较佳等特点.但是,除了N a在加工过程中容易吸潮难以保证组成化学计量和烧结温度范围比较窄之外,由于娇顽场强高达73kV/c m使陶瓷难于极化,因此纯B NT难以获得应用.近年来人们通过掺杂改性的方法解决了上述问题,制备出若干性能比较好的无铅B NT基压电陶瓷系统.其典型特性包括:T C=250~350 ,d33=70~181pC/N,k p= 10%~36%,机电品质因数(Q m)约为100.日本在BNT陶瓷的改性和加工方面的研究处于领先地位.前些年我国的大部分研究力量主要集中在这个研究领域,但是性能上并未取得明显突破.所以,BNT基无铅压电陶瓷虽然得到了比较充分的研究,也取得了进展,却仍然未能得到工业应用.
就目前的研究情况来看,铌酸盐系无铅压电陶瓷是最有应用前景的无铅压电材料.经过200M Pa 冷静水压成型、在850 温度下合成和在1110 温度烧结的钙钛矿结构A和B位固溶改性的铌酸钾钠(K
1-x
N a
x
)NbO
3
(NKN)陶瓷的主要介电和压电性能包括:K=320~800,k p=12%~36%,d33=35~ 200pC/N.经过掺杂改性该材料系统可能在性能和应用上会获得大的突破.
热压纯铌酸钾钠(Na0 5K0 5)NbO3(NKN)[14-15]有两个相变温度,分别在420和200 处发生立方-四方相变(t C-T)和四方-正交相变(t T-O).在接近准同形相界(M PB)处,即在K/N a的摩尔比为50/50时的NKN组分固溶体有中等介电常数和理想的压电特性.但是实验证明,用一般氧化物固相反应法难以得到致密的NKN陶瓷烧结体,压电性能很低,如d33 80pC/N,k p 36%.早在1960年就用热压或者静水压热压烧结来制备高密度瓷体.据报道,用热压工艺加工的NKN陶瓷密度可以达到理论密度的99%,T C高达420 ,d33约为160pC/N,k p达到40%以上[16].也有用传统的氧化物固相反应法,通过M g-A位掺杂或者Nb过剩形成A空位来促进烧结,或者通过加入其它钙钛矿组分与之形成固溶体或者用Spar k等离子体烧结方法制备出高性能的无铅压电陶瓷材料[17-18].下面介绍和讨论本课题组近年来在NKN无铅压电陶瓷改性研究方面的主要研究结果.
1 样品制备与性能表征
实验中用电子级N a2CO3( 99 8%)、K2C O3 ( 98 0%)、Li2CO3( 97 0%)、Nb2O5(99 0%)、Ta2O5(99 99%)为原料.按照配方组成分子式L i y(Na0 5K0 5)1-y(Nb1-x Ta x)O3(LNKNT,其中x和y 分别表示Ta和L i组分,x和y分别为0 10(摩尔分数,以下同)、0 15、0 16、0 17、0 18、0 20和0 1~ 0 6)进行配方计量,称料经过3h干法混料后,在850 进行预合成;合成粉体加入粘合剂造粒后在8M Pa压力下压成厚1 0~1 2mm、直径13 4mm的生坯片,排胶后于1050~1200 温度下在大气中烧结1~2h;样品烧上银电极后在2 5~4k V/mm直流场强下在120 的硅油中进行极化20~30m i n,供压电特性测量.其中,d33用准静态d33测量仪测量,k p 用H P4194A阻抗分析仪通过谐振-反谐振法测量,用H P4278A型LCR仪测得样品在1k H z时的介电
106华南理工大学学报(自然科学版)第35卷
常数(K )的温度特性.用Phili p 公司X 射线衍射仪对陶瓷烧结试样进行XRD 分析(衍射源为铜靶CuK ,积分时间0 1s ,扫描步长0 02 ,常规扫描速度为12 /m i n ,管流30mA,管压30kV ).
2 结果与讨论
2.1 LNKNT 陶瓷的介电特性
图1是L i y (Na 0 5K 0 5)1-y (Nb 1-x T a x )O 3(其中y <6%)陶瓷的介电常数随温度变化(介温)曲线.各样品的介温曲线均出现两个相变峰.随着Ta 组分x 的增加,居里温度向低温方向移动,说明T a 已经固溶进入B 位形成新固溶体,且随着Ta 组分的增加,居里温度向低温方向移动得越多,可见Ta 在B 位的固容量也增大.同时,Ta 的B 位固溶也使单斜晶相(M )-四方晶相(T)相变(t M -T )的相变温度(详见下文分析)降低.由图还可见,随着Ta 固溶量增加,材料的室温介电常数增加.在室温至350 温度范围内,介电常数都随着Ta 的固溶量的增加而全面提高.介电常数的提高有利于改善材料的压电特性.同时由图可见,当组成中x =0时,LNKNT 陶瓷在120 附近有明显的相变峰,相变温度范围比较窄,相变温度在120 附近.当Ta 的组分由0 10增加到0 20时,t M -T 相变温度向低温方向移动,相变温度范围变宽.这说明在t M -T 相变温度范围内可能出现两相共存的情况.当x =0 17时,相变温度范围已经移到室温范围内,在室温介电常数增大的同时提高了介温稳定性,有利于改善材料的压电特性和温度稳定性
.
图1 L i y (N a 0.5K 0.5)1-y (N b 1-x T a x )O 3陶瓷的介温特性随T a
组分x 的变化
F ig .1 In fluence of T a co m postiti on on the te mperature depende -nce of d i e l ectr i c constant o f L i y (N a 0.5K 0.5)1-y (Nb 1-x T a x )O 3
cera m i cs
2.2 L NKNT 陶瓷的相结构
图2说明了Ta 组分变化对LNKNT 陶瓷XRD 的影响.由图可见,当x =0 10时,Ta 在B 位的大量固溶,使室温范围内的物相由(1-y )(N a 0 5K 0 5)-NbO 3-y L i T a O 3(y <6%)的正交晶相转变为[Li y (Na 0 5K 0 5)1-y ](Nb 0 9Ta 0 10)O 3的单斜晶系钙钛矿相,而在120 温度附近发生单斜晶相-四方晶相相变.这与图1中在120 处出现介温曲线峰是一致的.由于未能采取防止高温烧结时K 和N a 挥发的措施,陶瓷化学计量比发生变化,样品中存在微量的Ta 2O 5氧化物第二相(见图2(a)).但是适当采取防止K 和Na 挥发的措施后,当x =0 17和0 20时,LNKNT 烧结后能够形成完全固溶体,XRD 分析未发现第二相(见图2(b)和(c)).同时由图还可见,随着Ta 固溶量的增大,(200)峰衍射强度增强.说明在相变温度范围内出现单斜晶相与四方相共存的情况,四方相的含量随Ta 固溶量的增加而增加.这与图1中t M -T 附近的介温特性峰由窄变宽(铁电弛豫)的情况形成一一对应关系.即两相共存是t M -T 相变温度范围内的介电温度特性发生铁电弛豫的主要原因,也是Ta 在B 位的大量固溶的结果.
图2 L i y (N a 0 5K 0 5)1-y (N b 1-x T a x )O 3陶瓷的XRD 图谱F i g .2 XRD patterns of L i y (N a 0 5K 0 5)1-y (Nb 1-x T a x )O 3cera
m i cs 2.3 L NKNT 陶瓷的压电性质
图3说明LNKNT 陶瓷介电和压电性能随Ta 组
分的变化.从图可以看出,随着Ta 组分的增加,d 33、k P 和K 呈现先增加后降低的趋势,在x =0 17时均达到最大值,分别为235pC /N 、0 49和1293 5,而机械品质因数Q m 随之降低.可见Ta 的B 位固溶改性
107
第10期庄志强等:无铅压电陶瓷的制备与性质
效果十分明显.同时,损耗因子(tg )的基本趋势是随着Ta 组分的增加,先增大后减小再增大,在x =0 16附近出现最小值.这表明Ta 对Nb 的适量取代,可以有效地降低介电损耗.而Ta 固溶量的增加会使频率常数(N d )下降,但对于在x =0 17附近压电性能较佳的陶瓷组分,N d 变化不大.例如,x =0 15~0 18的陶瓷组分,其频率常数在3000~3050H z 之间
.
图3 T a 组分对LNKNT 陶瓷介电和压电性能的影响F ig .3
In fl uence o fT a co m pos ition on t he dielectr ic and piezoe -lectric properties o f LNKNT cera m ics
该L NKNT 陶瓷组分的压电、介电性能已经达到应用的要求,目前已经应用于制造无铅压电陶瓷蜂鸣器(见图4),可以用于部分代替目前已经广泛应
用的含铅产品.
图4 LNKN T 无铅压电陶瓷薄圆片、蜂鸣器单片和蜂鸣器F i g .4
LNKNT lead -free p i e zoelectr ic cera m i c d iscs ,cera m ic buzzers and buzzer dev i ces
2.4 极化条件对L NKNT 陶瓷压电性能的影响
实验证明,极化条件对压电陶瓷的压电特性的影响至关重要.实验中通过改变直流极化电场场强、极化温度和极化时间分别考察他们对压电性能的影响.表1是当直流电场强度为2kV /mm 和极化时间为30m i n 时,在硅油中对x =0 17的LNKNT 陶瓷样品进行极化时硅油的温度(极化温度)对纵向压电常数d 33和平面机电耦合系数k p 的影响.由表可知,当极化温度高于120~130 时,压电参数已经达到饱和.可见,最佳极化温度在120~130 之间.
表1 极化温度对LNKNT 陶瓷压电性能的影响T ab le 1
Po li ng te m perature dependence o f the p iezoelectr ic properties o f LNKNT
编号极化温度/
d 33/(pC N -1)
k p /%19014838.7210019745.8311021647.7412023248.7513023349.36
140
233
49.2
表2是在极化直流电场强度为2kV /mm 和极化温度为120 条件下,在硅油中对上述陶瓷样品进行极化时,极化时间对陶瓷压电性能的影响.由表可见,当极化时间长于20m in 时,极化已经趋于饱和,即最佳极化时间在20~30m in 左右.
表3是在极化温度为120 和极化时间为20m in 的条件下,在硅油中对上述陶瓷样品进行极
108华南理工大学学报(自然科学版)第35卷
化时,直流极化电场强度对陶瓷压电性能的影响.由表可见,当直流极化电场高于2 5kV/mm时,极化已经趋于饱和,即最佳极化电场强度在2 5~3kV/mm 之间.
表2 极化时间对LNKNT陶瓷压电性能的影响
T able2 Po li ng ti m e dependence of the piezoe l ec tric properties o f LNKNT
编号极化时间/m in d
33
/(pC N-1)k p/% 11019244.9
22021447.8
33022747.5
44022648.0
表3 直流极化电场强度对LNKNT陶瓷压电性能的影响
T able3 P o li ng DC e lectr i c field dependence of t he p i e zoelec-tric properties o f LNKNT
编号极化强度/(kV mm-1)d33/(pC N-1)k p/%
11.012832.1
21.520546.0
32.022848.1
42.522949.0
53.022849.6
63.523049.6
3 结论
(1)由Li y(N a0 5K0 5)1-y(Nb1-x Ta x)O3(LNKNT)陶瓷的介电常数-温度关系特性可见,随着Ta组分的增加,居里温度向低温方向移动,说明Ta在B位的固溶量增大;同时,Ta的固溶也使t M-T相变温度降低,在室温至350 温度范围内,介电常数都随着Ta 的固溶量的增加而提高,当Ta组分由0 10增加到0 20时,t M-T相变温度向低温方向移动,相变温度范围变宽,出现了铁电弛豫现象,在室温介电常数增大的同时提高了介温稳定性,有利于改善材料的压电特性和温度稳定性.
(2)LNKNT陶瓷,当x=0 10~0 20时,室温相为单斜晶系钙钛矿相,当x=0 17和0 20时,形成完全固溶体,XRD未发现第二相.由介温曲线和(200)衍射强度的变化可知,在t M-T相变温度范围内出现单斜晶相与四方相共存的情况.即,两相共存是t M-T相变温度范围内介电温度特性展宽的原因.
(3)LNKNT中随着Ta组分的增加,d33、k P、K呈现先增加后降低的趋势,在x=0 17时均达到最大值,分别为235pC/N、0 49、1293 5,而机械品质因数Q m随之降低.Ta的B位固溶改性效果十分明显. x=0 17的LNKNT无铅压电陶瓷已经达到工业应用要求,已经被尝试应用于制造无铅压电陶瓷蜂鸣器以部分取代含铅产品.
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(1.Schoo l o fM ater i a ls Science and Eng ineer i ng,South China U n i v.o f T ech.,G uang zhou510640,G uangdong,Ch i na;
2.G uang z hou Co mmun icati on R esearch Institute,t he M i n i stry of E l ectron i c and In f o r m ati on Industry,510310,Guangdong Ch i na)
Abst ract:In order to pro tect the env ironm ent and produce env ironm entally friend ly m aterials and electr onic de-vices,the research and develop m en t of lead-free p iezoelectric cera m ics have been carried out in recent years. Based on t h e curren t research on lead-free piezoelectric cera m ics,th isw or k investi g ates the preparati o n and proper-ties o f L-i and Ta-doped sod i u m potassi u m n i o bate(LNKNT)cera m ics.XRD w as then adopted to analyze the m-i crostructure of t h e cera m ics.The resu lts sho w that(1)the Ta-doped LNKNT cera m icsw it h a Ta co m positi o n(x) of10%~20%possess a monoclinic perovsk ite struct u re at roo m te mperature,then for m s a co mp lete so lid solution w hen the Ta co mpositi o n is17%and20%;(2)the m onoc linic and tetragonal phases coex ist near the m onocli n ic-tetragona l phase transiti o n te m perat u re,The Ta co mpositiona l dependences of die l e ctric properti e s and p iezoelectric properties are discussed i n th i s paper.W hen x=17%,the piezoe lectric coefficien,t p l a ne e lectro-m echan ical cou-pli n g factor and dielectr i c constant of the Ta-doped LNKNT cera m ic are235pC/N、0 49and1293 5,respectively. So,the cera m ic,w hich has been used to prepare a lead-free p i e zoe lectric buzzer,m ee ts t h e require m en ts of i n dus-trial app lication.
K ey w ords:lead-free p iezoelectric cera m ic;lith i u m;tanta l u m;sod i u m po tassiu m niobate;X-ray diffraction;d ie-lectric pr operty;p iezoelectric property
责任编辑:张君晓110华南理工大学学报(自然科学版)第35卷
压电陶瓷材料及应用
压电陶瓷材料及应用 一、概述 1.1电介质 电介质材料的研究与发展成为一个工业领域和学科领域，是在20世纪随着电气工业的发展而形成的。国际上电介质学科是在20世纪20年代至30年代形成的，具有标志性的事件是：电气及电子工程师学会（IEEE）在1920年开始召开国际绝缘介质会议，以后又建立了相应的分会（IEEE Dielectric and Electrical Insulation Society）。美国MIT建立了以Hippel教授为首的绝缘研究室。苏联列宁格勒工学院建立了电气绝缘与电缆技术专业，莫斯科工学院建立了电介质与半导体专业。特别是德国德拜教授在20世纪30年代由于研究了电介质的极化和损耗特性与其分子结构关系获得了诺贝尔奖，奠定了电介质物理学科的基础。随着电器和电子工程的发展，形成了研究电介质极化、损耗、电导、击穿为中心内容的电介质物理学科。 我国电介质领域的发展是在1952年第一个五年计划制定和实行以来，电力工业和相应的电工制造业得到迅速发展，这些校、院、所、首先在我国开展了有关电介质特性的研究和人才的培养，并开出了“电介质物理”、“电介质化学”等关键专业课程，西安交大于上海交大、哈尔滨工大等院校一道为我国培养了数千名绝缘电介质专业人才，促进了我国工程电介质的发展。80年代初中国电工技术学会又建立了工程电介质专业委员会。 近年来，随着电子技术、空间技术、激光技术、计算机技术等新技术的兴起以及基础理论和测试技术的发展，人们创造各种性能的功能陶瓷介质。主要有： （1）、电子功能陶瓷如高温高压绝缘陶瓷、高导热绝缘陶瓷、低热膨胀陶瓷、半导体陶瓷、超导陶瓷、导电陶瓷等。 （2）、化学功能陶瓷如各种传感器、化学泵等。 （3）、电光陶瓷和光学陶瓷如铁电、压电、热电陶瓷、透光陶瓷、光色陶瓷、玻璃光纤等。（电介质物理——邓宏）
无铅压电陶瓷的制备
渭南师范学院 本科毕业论文 题目：无铅压电陶瓷的制备及其研究进展专业：材料化学 学院：化学与生命科学学院 毕业年份：2013 姓名：丁妮 学号：090944080 指导教师：李俊燕 职称：讲师 渭南师范学院教务处制
无铅压电陶瓷的制备及其研究进展 丁妮 (渭南师范学院化学与生命科学学院材料科学系09级1班) 摘要：无铅压电陶瓷的开发和应用已经成为各个国家的研究热点。因此本文总结了粉体的合成方法和无铅压电陶瓷的制备技术，并分析了当前应用最多的五类无铅压电陶瓷的特点和性能，最后指出其未来发展趋势。 关键词：无铅压电陶瓷；制备方法；水热法；陶瓷晶粒定向技术 压电陶瓷是一种能够实现机械能与电能之间转换的新型功能材料，与压电晶体相比，具有易制成复杂形状、成本低、机电耦合系数大、压电性能可调节性好以及优越的光、电、热、磁力学性能和化学稳定性等优点，已广泛用于电子、通信、航空、发电、探测、冶金、计算机等诸多领域[1]。传统压电陶瓷主要是以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主，其主要成分是氧化铅(60～70%以上)。氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在生产、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境造成损害。PbO的挥发也会造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，需要密封烧结，使成本提高[2-6]。因此，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，逐渐成为研究的热点。特别是我国加入WTO后，能否成功开发出具有原始创新性的、拥有自主知识产权的、性能优良的无铅压电陶瓷体系，对我国压电陶瓷产业来说，既是严峻的生存挑战，又是腾飞的机遇。 1 无铅压电陶瓷的概念和分类 无铅压电陶瓷是指不含铅的压电陶瓷，其更深层含义是指既具有满意的使用性又有良好的环境协调性的压电陶瓷，它要求材料体系本身不含有可能对生态环境造成损害的物质，在制备、使用及废弃后处理过程中不产生可能对环境有害的物质，也不对人类及生态环境造成危害[7]。 目前研究的无铅压电陶瓷材料按组成可分为以下几类：钛酸钡基无铅压电陶瓷、铌酸盐基无铅压电陶瓷、Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷、钨青铜结构无铅压电陶瓷和铋层状结构无铅压电陶瓷。这些材料和传统的PZT基压电陶瓷相比，虽然有各自的特点，但压电性能比较差，不能完全取代目前广泛使用的PZT基压电陶瓷，为了提高无铅压电陶瓷的压电性能，人们已经在改变组分、掺杂改性等方面进行了大量的研究。作为无铅压电陶瓷材料研究、应用的基础，制备方法在提高无铅压电陶瓷性能方面显得尤为重要。 2 无铅压电陶瓷的制备方法 2.1 粉体制备方法 目前，固相法由于具有成本低、产量高以及制备工艺较简单等优点而成为无铅压电陶瓷最常用的制备方法，但是通过该方法制备的粉体，各种原料很难混合均匀，易混入杂质，且粉料活性较差，煅烧温度高，易造成组分的挥发，影响烧结样品的致密化，从而降低了样品性能。近几年来，人们开始研究软化学法制备陶瓷粉体以克服传统工艺的不足。软化学合成方法由于具有化学计量比准确、化学均匀性高以及成相温度低、致密化程度高、电学性能优异等优点而备受青睐。目前，制备无铅压电陶瓷的软化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法和水热法等[8]。 2.1.1 共沉淀法 共沉淀法为在含有多种金属离子的溶液中加入沉淀剂利用Ksp作为理论依据，使金属离子完全、同时沉淀[9]。 杜仕国等[10]将草酸滴人BaCl2和TiCl4(或Ti(NO3)4、Ba(N03)2)的混合水溶液中，得BaTi(C2O4)2·4H2O的高纯度沉淀，经过滤、洗涤、热分解后，得到BaTiO3纳米微粒。因为共沉淀法在制备过程中就能完成反应及掺杂过程，故也可用于功能陶瓷的制备，如以H2Ti03、H2O2、NH3和Ca(NO3)2为原料，合成出CaTiO3。此法也可用于制备ZrO2基陶瓷粉体，如
压电陶瓷测量原理..
压电陶瓷及其测量原理 近年来，压电陶瓷的研究发展迅速，取得一系列重大成果，应用范围不断扩大，已深入到国民经济和尖端技术的各个方面中，成为不可或缺的现代化工业材料之一。由于压电材料的各向异性，每一项性能参数在不同的方向所表现出的数值不同，这就使得压电陶瓷材料的性能参数比一般各向同性的介质材料多得多。同时，压电陶瓷的众多的性能参数也是它广泛应用的重要基础。 （一）压电陶瓷的主要性能及参数 （1）压电效应与压电陶瓷 在没有对称中心的晶体上施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端将出现正负电荷，这一现象称为正压电效应；反之，在晶体上施加电场时，则将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这一现象称为逆压电效应。这两种正、逆压电效应统称为压电效应。晶体是否出现压电效应由构成晶体的原子和离子的排列方式，即晶体的对称性所决定。在声波测井仪器中，发射探头利用的是正压电效应，接收探头利用的是逆压电效应。 （2）压电陶瓷的主要参数 1、介质损耗 介质损耗是包括压电陶瓷在内的任何电介质的重要品质指标之一。在交变电场下，电介质所积蓄的电荷有两种分量：一种是有功部分（同相），由电导过程所引起；另一种为无功部分（异相），由介质弛豫过程所引起。介质损耗是异相分量与同相分量的比值，如图 1 所示，C I 为同相分量，R I 为异相分量，C I 与总电流 I 的夹角为δ，其正切值为 CR I I C R ωδ1 tan == 其中ω 为交变电场的角频率，R 为损耗电阻，C 为介质电容。
图 1 交流电路中电压-电流矢量图（有损耗时） 2、机械品质因数 机械品质因数是描述压电陶瓷在机械振动时，材料内部能量消耗程度的一个参数，它也是衡量压电陶瓷材料性能的一个重要参数。机械品质因数越大，能量的损耗越小。产生能量损耗的原因在于材料的内部摩擦。机械品质因数m Q 的定义为： π2 的机械能 谐振时振子每周所损失能谐振时振子储存的机械?=m Q 机械品质因数可根据等效电路计算而得 11 1 11 R L C R Q s s m ωω= = 式中1R 为等效电阻（Ω），s ω 为串联谐振角频率（Hz ），1C 为振子谐振时的等效电容（F ），1L 为振子谐振时的等效电感。m Q 与其它参数之间的关系将在后续详细推导。 不同的压电器件对压电陶瓷材料的m Q 值的要求不同，在大多数的场合下（包括声波测井的压电陶瓷探头），压电陶瓷器件要求压电陶瓷的m Q 值要高。 3、压电常数 压电陶瓷具有压电性，即在其外部施加应力时能产生额外的电荷。其产生的电荷与施加的应力成比例，对于压力和张力来说，其符号是相反的，电位移 D （单位面积的电荷）和应力σ 的关系表达式为：dr A Q D == 式中 Q 为产生的电荷（C ），A 为电极的面积（m 2），d 为压电应变常数（C/N ）。 在逆压电效应中，施加电场 E 时将成比例地产生应变 S ，所产生的应变 S 是膨胀还是收缩，取决于样品的极化方向。
(最新整理)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究
(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究 编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究的全部内容。
BNT无铅压电陶瓷的制备及进展研究 摘要:随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一。本文主要介绍了Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。 关键词：BNT基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究. 引言:材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关。历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代”、“铜器时代”、“铁器时代”等。到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱；20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志,现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。20世纪80年代以来，随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料，其中大部分属于功能材料.因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。可以说,研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律，己经成为一门新的学科. 压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料，其应用己遍及人类日常生活的各个方面,由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位，因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料,其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。压电陶瓷主要用于声纳(军用）、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化.压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。2000年，美国Business ComunicationCO。发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景，并列举出44项新应
压电陶瓷性能参数解析
压电陶瓷性能参数解析 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
在机械自由条件下，测得的介电常数称为自由介电常数，在εT表示，上角标T表示机械自由条件。在机械夹持条件下，测得的介电常数称为夹持介电常数，以εS表示，上角标S表示机械夹持条件。由于在机械自由条件下存在由形变而产生的附加电场，而在机械受夹条件下则没有这种效应，因而在两种条件下测得的介电常数数值是不同的。 根据上面所述，沿3方向极化的压电陶瓷具有四个介电常数，即ε11T，ε33T，ε11S，ε11S。 （2）介质损耗 介质损耗是包括压电陶瓷在内的任何介质材料所 具有的重要品质指标之一。在交变电场下，介质 所积蓄的电荷有两部分：一种为有功部分（同 相），由电导过程所引起的；一种为无功部分 （异相），是由介质弛豫过程所引起的。介质损 耗的异相分量与同相分量的比值如图1-1所示， Ic为同相分量，IR为异相分量，Ic与总电流I 的夹角为δ，其正切值为 (1-4) 式中，ω为交变电场的角频率，R为损耗电阻，C为介质电容。由式（1-4）可以看出，I R大时，tanδ也大；I R小时tanδ也小。通常用 tanδ来表示的介质损耗，称为介质损耗正切值或损耗因子，或者就叫做介质损耗。 处于静电场中的介质损耗来源于介质中的电导过程。处于交变电场中的介质损耗，来源于电导过程和极化驰豫所引起的介质损耗。此外，具有铁电性的压电陶瓷的介质损耗，还与畴壁的运动过程有关，但情况比较复杂，因此，在此不予详述。 （3）弹性常数 压电陶瓷是一种弹性体，它服从胡克定律：“在弹性限度范围内，应力与应变成正比”。设应力为T，加于截面积A的压电陶瓷片上，其所产生的
无铅压电陶瓷的制备【开题报告】
毕业论文开题报告 应用物理 无铅压电陶瓷的制备 一、选题的背景与意义 铁电压电陶瓷作为一种非常有用的功能材料已经深入我们的生活，它在许多的电子产品上有着重要的功能，目前压电陶瓷主要是以锆钛酸铅(PZT)为基通过掺杂制得的，由于PZT中含有污染环境的Pb，所以国际上对电子产品中Pb的含量有着严格的限制，并且PZT在烧结时它的主要成分PbO2（高达60%-70%）会产生严重的挥发，所以在制备的过程中需要密封烧结，不仅增加了成本，也使得产品的性能有所下降．为解决目前压电陶瓷中Pb对环境的污染问题，提高产品的性能，降低生产成本，大力发展无铅铁电压电陶瓷就非常具有现实意义．基于无铅压电陶瓷必定会在未来取代有铅压电陶瓷，所以国家对此项目也十分的支持，无铅压电陶瓷的性能研究和制备技术已得到国家＂十五＂和＂863＂高技术新材料特种功能材料领域的支持。 二、研究的基本内容与拟解决的主要问题 在所有无铅压电陶瓷中，(Bi0.5Na0.5)TiO3是一种有前途的基材料。BNT在室温下具有较强的铁电性，相当大的剩余极化强度Pr=3.8×10-5C/cm2，也具有相对较高的居里温度Tc=320℃，但是它有较高的矫顽场强Ec=73kv/cm,难以极化，并且在去极化温度T d=220℃时会发生退极化，失去压电性，相对PZT它对温度的稳定性也较差，所以，有必要提高BNT的压电性能，并且适当降低它的矫顽电场。由BNT－BT组成的二元系可能具有较低的矫顽电场，使陶瓷极化较容易。并且掺入适当的KNbO3可使晶粒择优定向生长，可获得性能良好的无铅压电陶瓷。 研究的基本内容： 1.本课题主要的研究内容是利用固相法以及分析纯氧化物Bi2O3(99.9%), Na2CO3 (99.8%), BaCO3(99%), TiO2(99%) and K2CO3(99%), Nb2O5(99.5%)制备出三元无铅的Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-KNbO3（BNT-BT-KN）陶瓷。 制备所利用的原理： Bi2O3+NaCO3+TiO3煅烧(Bi1/2Na1/2)TiO3+CO2 BaCO3+TiO3煅烧BaTiO3+CO2 K2CO3+Nb2O5煅烧KNbO3+CO2
压电陶瓷及其应用
压电陶瓷及其应用 一. 概述 压电陶瓷是一种具有压电效应的多晶体，由于它的生产工艺与陶瓷的生产工艺相似（原料粉碎、成型、高温烧结）因而得名。 某些各向异性的晶体，在机械力作用下，产生形变，使带电粒子发生相对位移，从而在晶体表面出现正负束缚电荷，这种现象称为压电效应。晶体的这种性质称为压电性。压电性是J·居里和P·居里兄弟于1880年发现的。几个月后他们又用实验验证了逆压电效应、即给晶体施加电压时，晶体会产生几何形变。 1940年以前，只知道有两类铁电体（在某温度范围内不仅具有自发极化，而且自发极化强度的发向能因外场强作用而重新取向的晶体）：一类是罗息盐和某些关系密切的酒石酸盐；一类是磷酸二氢钾盐和它的同品型物。前者在常温下有压电性，技术上有使用价值，但有易溶解的缺点；后者要在低温（低于—14 C）下才有压电性，工程使用价值不大。 1942-1945年间发现钛酸钡（BaTiO）具有异常高的介电常数，不久又发现它具有压电性，BaTi O压电陶瓷的发现是压电材料的一个飞跃。这以前只有压电单晶材料，此后出现了压电多晶材料——压电陶瓷，并获得广泛应用。1947年美国用BaTiO陶瓷制造留声机用拾音器，日本比美国晚用两年。BaTiO存在压电性比罗息盐弱和压电性随温度变化比石英晶体大的缺点。 1954年美国B·贾菲等人发现了压电PbZrO-PbTiO(PZT)固溶体系统，这是一个划时代大事，使在BaTiO时代不能制作的器件成为可能。此后又研制出PLZT透明压电陶瓷，使压电陶瓷的应用扩展到光学领域。
迄今，压电陶瓷的应用，上至宇宙开发，下至家庭生活极其广泛。 我国对压电陶瓷的研究始于五十年代末期，比国外晚10年左右，目前在压电陶瓷的试制、工业生产等方面都已有相当雄厚力量，有不少材料已达到或接近国际水平。 二. 压电陶瓷压电性的物理机制 压电陶瓷是一种多晶体，它的压电性可由晶体的压电性来解释，晶体在机械力作用下，总的电偶极矩（极化）发生变化，从而呈现压电现象、因此压电性与极化，形变等有密切关系。 1. 极化的微观机理 极化状态是电场对电介质的荷电质点产生相对位移的作用力与电荷间互相吸引力的暂时平衡统一的状态。极化机理主要有三种。 （1）电子位移极化——电介质的原子或离子在电场力作用下，带正电原子核与壳层电子的负电荷中心出现不重合。 （2）离子位移极化——电介质正、负离子在电场力作用下发生相对位移，从而产生电偶极矩。 （3）取向极化——组成电介质的有极分子，有一定的本征（固有）电矩，由于热运动，取向无序，总电矩为零，当外加电场时，电偶极矩沿电场方向排列，出现宏观电偶极矩。 对于各向异性晶体，极化强度与电场存在有如下关系 m，n=1，2，3 式中为极化率，或用电位移写成：
无铅压电陶瓷的研究现状与发展前景
无铅压电陶瓷的研究现状与发展前景 Tadashi Takenaka，Hajime Nagata Faculty of Science and Technology，Tokyo University of Science，Y amazaki 2641，Nada， Chiba-ken 278-8510，Japan 摘要：钙钛矿结构的陶瓷和铋层结构BLSF陶瓷因具有优良的绝缘性、铁电性和压电性，成为污染环境的含铅压电陶瓷的良好替代材料。钙钛矿陶瓷广泛应用于高能换能器，具有较高的压电常数d33(>300pC/N)和高的居里温度Tc(>200℃)。采用固相法制备的BaTiO3，即(1-x) BaTiO3-x(Bi0.5K0.5)TiO3[BTBK-100x]陶瓷,Tc随着x的增加而增加。BTBK-20+MnCO30.1wt%陶瓷显示出高的Tc（~200℃），同时机电耦合系数k33=0.35。固相法得到的a Bi0.5Na0.5)TiO3-b BaTiO3-c Bi0.5K0.5)TiO3[BNBK(100a/100b/100c)陶瓷,相对于BNBK(85.2/2.8/12)的d33和Tc 分别为191pC/N和301℃。另一方面，BLSF陶瓷是优良的高温压电传感器和具有高机械品质因数Qm的陶瓷共振器，并且在低温下谐振频繁(Tc-f r)。施主掺杂Bi4Ti3O12的陶瓷例如Bi4Ti3-x Nb x O12[BINT-x]和Bi4Ti3-x V x O12[BIVT-x]表现出高的Tc（~650℃）。BINT-0.08陶瓷初始晶粒的k33值为0.39并在350℃时保持这一值。基于固相体系的Bi3TiTaO9(BTT)Sr x-1Bi4-x Ti2-x Ta x O9[SBTT2(x)](1≤x≤2)在x=1.25的P型半导体中表现出高的Qm值(=13500)。 关键词：铁电性，压电性，钙钛矿，铋层结构铁电体 1. 前言 压电性是电子和机电材料表现出来的重要性质。应用最广泛的压电材料是三元系的PbTiO3-PbZrO3(PZT)。然而，近年来为了环境保护人们期望使用无铅材料。例如，欧盟将在电子和电器设备(WEEE)方面执行立法草案,限制有毒物质(RoHS)的排放和控制生活交通工具(ELF)。因此，无铅压电材料作为PZT陶瓷的替代材料吸引了广泛的注意力。 无铅压电材料，如压电单晶，有钙钛矿结构的铁电陶瓷，以及钨青铜和铋层结构铁电陶瓷(BLSF)已有报道。然而，没有哪种材料显示出优于PZT体系的压电性能。为了替代PZT体系，要求划分和发展各种应用领域的压电性能。例如，钙钛矿陶瓷能够应用于高能态的调节器。另一方面，铋层结构铁电陶瓷(BLSF)可应用于陶瓷过滤和谐振器的可选择材料。 本文将详细介绍钙钛矿铁电陶瓷和BLSF陶瓷的绝缘性、铁电性和压电性，这两种陶瓷是可优先选择并能减少对环境损害的无铅压电材料。
压电陶瓷测量原理
压电陶瓷及其测量原理 近年来，压电陶瓷的研究发展迅速，取得一系列重大成果，应用范围不断扩大，已深入到国民经济和尖端技术的各个方面中，成为不可或缺的现代化工业材料之一。由于压电材料的各向异性，每一项性能参数在不同的方向所表现出的数值不同，这就使得压电陶瓷材料的性能参数比一般各向同性的介质材料多得多。同时，压电陶瓷的众多的性能参数也是它广泛应用的重要基础。 （一）压电陶瓷的主要性能及参数 （1）压电效应与压电陶瓷 在没有对称中心的晶体上施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端将出现正负电荷，这一现象称为正压电效应；反之，在晶体上施加电场时，则将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这一现象称为逆压电效应。这两种正、逆压电效应统称为压电效应。晶体是否出现压电效应由构成晶体的原子和离子的排列方式，即晶体的对称性所决定。在声波测井仪器中，发射探头利用的是正压电效应，接收探头利用的是逆压电效应。 （2）压电陶瓷的主要参数 1、介质损耗 介质损耗是包括压电陶瓷在内的任何电介质的重要品质指标之一。在交变电场下，电介质所积蓄的电荷有两种分量：一种是有功部分（同相），由电导过程所引起；另一种为无功部分（异相），由介质弛豫过程所引起。介质损耗是异相分量与同相分量的比值，如图 1 所示，C I 为同相分量，R I 为异相分量，C I 与总电流 I 的夹角为δ，其正切值为CR I I C R ωδ1tan == 其中ω 为交变电场的角频率，R 为损耗电阻，C 为介质电容。
图 1 交流电路中电压-电流矢量图（有损耗时） 2、机械品质因数 机械品质因数是描述压电陶瓷在机械振动时，材料内部能量消耗程度的一个参数，它也是衡量压电陶瓷材料性能的一个重要参数。机械品质因数越大，能量的损耗越小。产生能量损耗的原因在于材料的内部摩擦。机械品质因数m Q 的定义为： 机械品质因数可根据等效电路计算而得 式中1R 为等效电阻（Ω），s ω 为串联谐振角频率（Hz ），1C 为振子谐振时的等效电容（F ），1L 为振子谐振时的等效电感。m Q 与其它参数之间的关系将在后续详细推导。 不同的压电器件对压电陶瓷材料的m Q 值的要求不同，在大多数的场合下（包括声波测井的压电陶瓷探头），压电陶瓷器件要求压电陶瓷的m Q 值要高。 3、压电常数 压电陶瓷具有压电性，即在其外部施加应力时能产生额外的电荷。其产生的电荷与施加的应力成比例，对于压力和张力来说，其符号是相反的，电位移 D （单位面积的电荷）和应力σ 的关系表达式为：dr A Q D == 式中 Q 为产生的电荷（C ），A 为电极的面积（m2），d 为压电应变常数（C/N ）。 在逆压电效应中，施加电场 E 时将成比例地产生应变 S ，所产生的应变 S 是膨胀还是收缩，取决于样品的极化方向。 S=dE 两式中的压电应变常数 d 在数值上是相同的，即E S D d ==σ 另一个常用的压电常数是压电电压常数 g ，它表示应力与所产生的电场的关系，或应变与所引起的电位移的关系。常数 g 与 d 之间有如下关系： εd g = 式中ε为介电系数。在声波测井仪器中，压电换能器希望具有较高的压电应变常数和压电电压常数，以便能发射较大能量的声波并且具有较高的接受灵敏度。 4、机电耦合系数 当用机械能加压或者充电的方法把能量加到压电材料上时，由于压电效应和逆压电效应，机械能（或电能）中的一部分要转换成电能（或机械能）。这种转换的强弱用机电耦合系数 k 来表示，它是
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验 引言： 压电陶瓷 我们将具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷，而压电效应分为正压电效应和负压电效应。 ★正压电效应：当对某些晶体施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现数量相等、符号相反的束缚电荷，这种现象称为正压电效应，如下图所示； ★逆压电效应：当在晶体上施加电场引起极化时，将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这种现象称为逆压电效应。 注：实线代表形变前的情况； 虚线代表形变后的情况。 自从十九世纪五十年代中期，由于钙钛矿的 PZT 陶瓷具有比 BaTiO3更为优良的压电和介电性能，因而得到广泛的研究和应用。图 1-1 为 Pb(Zr x Ti 1-x )O 3体系的低温相图[1]。在居里温度以上时，立方结构的顺电相为稳定相。在居里温度以下，材料为铁电相，对于富 Ti 组分（0≤x ≤0.52）为四方相；而低 Ti 组分（0.52≤x ≤0.94）为三方相。两种晶相被一条 x=0.52 的相界线分开。在三方相区中有两种结构的三方相：高温三方相和低温三方相，这两种三方相的区别在于前者为简单三方晶胞，后者为复合三方晶胞。在靠近 PbZrO3组分（0.94≤x ≤1）的地方为反铁电区，反铁电相分别为低温斜方相和高温四方相。 正压电效应示意图
如图 1-2 所示[10]，对于四方相，自发极化方向沿着六个<100>方向中的一个方向进行，而三方相的自发极化方向沿着八个<111>方向中的一个方向进行。由于自发极化方向的不同，在不同的晶体结构中产生不同种类的电畴，在四方相中产生 180o 和 90o电畴，三方相中产生 180o、109o、71o电畴。 一、实验目的： 本实验主要是通过对具有压电性能的陶瓷材料PZT（锆钛酸铅）的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。 二、实验仪器： 电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。 三、实验原理： 实验室制备PZT压电陶瓷的工艺路线为： 配方设计→PZT粉体混合研磨制备→预烧→成型→排塑→烧结→上电极→极化→性能
压电陶瓷的测试--
第二章压电陶瓷测试 2.4 NBT基陶瓷的极化与压电性能测试 2.4.1 NBT基陶瓷的极化 1. 试样的制备 为对压电陶瓷进行极化和性能测试，烧结后的陶瓷需要进行烧银处理。烧银就是在陶瓷的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。电极的作用有两点：（1）为极化创造条件，因为陶瓷本身为强绝缘体，而极化时要施加高压电场，若无电极，则极化不充分；（2）起到传递电荷的作用，若无电极则在性能测试时不能在陶瓷表面积聚电荷，显示不出压电效应。 首先将烧结后的圆片状样品磨平、抛光，使两个平面保持干净平整。然后在样品的表面涂覆高温银浆（武汉优乐光电科技有限公司生产，型号：SA-8021），并在一定温度干燥。将表面涂覆高温银浆的样品放入马弗炉进行处理，慢速升温到320~350℃，保温15min 以排除银浆中的有机物，快速升温到820℃并保温15min后随炉冷却，最后将涂覆的银电极表面抛光。 2. NBT基压电材料的极化 利用压电材料正负电荷中心不重合，对烧成后的压电陶瓷在一定温度、一定直流电场作用下保持一定的时间，随着晶粒中的电畴沿着电场的择优取向定向排列，使压电陶瓷在沿电场方向显示一定的净极化强度，这一过程称为极化[70]。极化是多晶铁电、压电陶瓷材料制造工艺中的重要工序，压电陶瓷在烧结后是各向同性的多晶体，电畴在陶瓷体中的排
列是杂乱无章的，对陶瓷整体来说不显示压电性。经过极化处理后，陶瓷转变为各向异性的多晶体，即宏观上具有了极性，也就显示了压电性。 对于不同类型的压电陶瓷，进行合适的极化处理才能充分发挥它们最佳的压电特征。决定极化条件的三个因素为极化电压、极化温度和极化时间。为了确定NBT基压电材料的最佳极化条件，本文采用硅油浴高压极化装置（华仪电子股份有限公司生产，型号：7462）详细研究了样品的极化行为，并确定了最佳的极化条件。 2.4.2 NBT基陶瓷的压电性能测试 1．压电振子及其等效电路 图2.11 压电振子的等效电路 利用压电材料的压电效应，可以将其按一定取向和形状制成有电极的压电器件。输入电讯号时，若讯号频率与器件的机械谐振频率f r一致，就会使器件由于逆压电效应而产生机械谐振，器件的机械谐振又可以由于正压电效应而输出电讯号，这种器件称为压电振子，广泛用于制作滤波器、谐振换能器件和标准频率振子。在其谐振频率附近的电特征可用图2.11来表示，它由电容C1，电感L1和电阻R1的串连支路与电容C0并联而成，在谐振频率附近可以认为这些参数与频率无关。 2．压电材料的性能测试 压电参数的测量以电测法为主。电测法可分为动态法、静态法和准静态法。动态法是
BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究
BNT无铅压电陶瓷的制备及进展研究 摘要：随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，Bi0.5Na0.5TiO3 基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一。本文主要介绍了Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。 关键词：BNT基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究。 引言：材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关。历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代”、“铜器时代”、“铁器时代”等。到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱;20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志，现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。20世纪80年代以来，随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料，其中大部分属于功能材料。因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。可以说，研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律，己经成为一门新的学科。 压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料，其应用己遍及人类日常生活的各个方面，由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位，因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料，其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。压电陶瓷主要用于声纳(军用)、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化。压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。2000年，美国Business ComunicationCO.发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景，并列举出44项新应用，如灵巧SKJS、微型机器人、光开关用驱动器、数据驱动器、地震传感器、飞行器用灵巧器、管道检测器、压电纤维等。另外，无线及有线通讯方面的革命，更促进其发展。另外，可携带式电话通讯方面应用，还发展了独石型多层压电器件，作为滤波器用。从几十到几百兆周频率，用于低动作电压、高速、高感度振动、驱动、发音、震动传感、升压变压器等方面。随着高新技术的发展，压电陶瓷的用途必将越来越广阔。除了用于高科技领域，它更多的是在日常生活中为人们服务，人们创造更美好的生活。 1、BNT无铅压电陶瓷介绍： 1.1BNT无铅压电陶瓷的结构 Bi0.5Na0.5TiO3(简称为BNT)属于钙钦矿结构无铅压电陶瓷，它的化学结构式为ABO3，全配位为A:B:O=12:6:6。其结构图如1.1所示：
压电陶瓷测量原理
压电陶瓷及其测量原理 近年来,压电陶瓷得研究发展迅速,取得一系列重大成果,应用范围不断扩大,已深入到国民经济与尖端技术得各个方面中,成为不可或缺得现代化工业材料之一。由于压电材料得各向异性,每一项性能参数在不同得方向所表现出得数值不同,这就使得压电陶瓷材料得性能参数比一般各向同性得介质材料多得多。同时,压电陶瓷得众多得性能参数也就是它广泛应用得重要基础。 (一)压电陶瓷得主要性能及参数 (1)压电效应与压电陶瓷 在没有对称中心得晶体上施加压力、张力或切向力时,则发生与应力成比例得介质极化,同时在晶体两端将出现正负电荷,这一现象称为正压电效应;反之,在晶体上施加电场时,则将产生与电场强度成比例得变形或机械应力,这一现象称为逆压电效应。这两种正、逆压电效应统称为压电效应。晶体就是否出现压电效应由构成晶体得原子与离子得排列方式,即晶体得对称性所决定。在声波测井仪器中,发射探头利用得就是正压电效应,接收探头利用得就是逆压电效应。 （2）压电陶瓷得主要参数 1、介质损耗 介质损耗就是包括压电陶瓷在内得任何电介质得重要品质指标之一。在交变电场下,电介质所积蓄得电荷有两种分量:一种就是有功部分(同相),由电导过程所引起;另一种为无功部分(异相),由介质弛豫过程所引起。介质损耗就是异相分量与同相分量得比值,如图1 所示,为同相分量,为异相分量,与总电流I 得夹角为,其正切值为其中ω为交变电场得角频率,R 为损耗电阻,C 为介质电容。
图1 交流电路中电压电流矢量图(有损耗时) 2、机械品质因数 机械品质因数就是描述压电陶瓷在机械振动时,材料内部能量消耗程度得一个参数,它也就是衡量压电陶瓷材料性能得一个重要参数。机械品质因数越大,能量得损耗越小。产生能量损耗得原因在于材料得内部摩擦。机械品质因数得定义为: 机械品质因数可根据等效电路计算而得 式中为等效电阻(Ω), 为串联谐振角频率(Hz), 为振子谐振时得等效电容(F),为振子谐振时得等效电感。与其它参数之间得关系将在后续详细推导。 不同得压电器件对压电陶瓷材料得值得要求不同,在大多数得场合下(包括声波测井得压电陶瓷探头),压电陶瓷器件要求压电陶瓷得值要高。 3、压电常数 压电陶瓷具有压电性,即在其外部施加应力时能产生额外得电荷。其产生得电荷与施加得应力成比例,对于压力与张力来说,其符号就是相反得,电位移D(单位面积得电荷)与应力得关系表达式为: 式中Q 为产生得电荷(C),A 为电极得面积(m2),d 为压电应变常数(C/N)。在逆压电效应中,施加电场 E 时将成比例地产生应变S,所产生得应变S 就是膨胀还就是收缩,取决于样品得极化方向。 S=dE 两式中得压电应变常数d 在数值上就是相同得,即 另一个常用得压电常数就是压电电压常数g,它表示应力与所产生得电场得关系,或应变与所引起得电位移得关系。常数g 与 d 之间有如下关系: 式中为介电系数。在声波测井仪器中,压电换能器希望具有较高得压电应变常数与压电电压常数,以便能发射较大能量得声波并且具有较高得接受灵敏度。 4、机电耦合系数 当用机械能加压或者充电得方法把能量加到压电材料上时,由于压电效应与逆压电效应,机械能(或电能)中得一部分要转换成电能(或机械能)。这种转换得强弱用机电耦合系数k 来表示,它就是一个量纲为一得量。机电耦合系数就是综合反映压电材料性能得参数,它表示压
压电陶瓷的特性及应用举例
压电陶瓷的特性及应用举例 芯明天压电陶瓷以PZT锆钛酸铅材料为主，主要利用压电陶瓷的逆压电效应，即通过对压电陶瓷施加电场，压电陶瓷产生纳米级精度的致动位移。 芯明天压电陶瓷 Δ压电效应 压电效应可分为正压电效应和逆压电效应。正压电效应是指压电陶瓷受到特定方向外力的作用时，在压电陶瓷的正负极上产生相反的电荷，当外力撤去后，又缓慢恢复到不带电的状态；逆压电效应是指在对压电陶瓷的极化方向上施加电压，压电陶瓷会随之发生形变位移，电场撤去后，形变会随之消失。
Δ纳米级分辨率 压电陶瓷的形变量非常小，一般都小于1%，虽然形变量非常小，但可通过改变电场强度非常精确地控制形变量。 压电陶瓷是高精度致动器，它的分辨率可达原子尺度。在实际使用中，压电陶瓷的分辨 率通常受到产生电场的驱动控制器的噪声和稳定性的限制。 Δ大出力 压电陶瓷产生的最大出力大小取决于压电陶瓷的截面积，对于小尺寸的压电陶瓷，出力 通常达到数百牛顿的范围，而对于大尺寸的压电陶瓷，出力可达几万牛顿。
Δ响应时间快 压电材料的主要性能参数 （1） 介电常数ε 介电常数是反映材料的介电性质，或极化性质的，通常用ε来表示。不同用途的压电陶瓷元器件对压电陶瓷的介电常数要求不同。例如，压电陶瓷扬声器等音频元件要求陶瓷的介电常数要大，而高频压电陶瓷元器件则要求材料的介电常数要小。 介电常数ε与元件的电容C ，电极面积A 和电极间距离t 之间的关系为 ε=C ·t/A 式中C ——电容器电容；A ——电容器极板面积；t ——电容器电极间距 当电容器极板距离和面积一定时，介电常数ε越大，电容C 也就越大，即电容器所存储电量就越多。由于所需的检测频率较低，所以ε应大一些。因为ε大，C 就相应大，电容器充放电时间长，频率就相应低。 (2)压电应变常数 压电应变常数表示在压电晶体上施加单位电压时所产生的应变大小： 31(/)t d m V U = 式中 U ——施加在压电晶片两面的压电； △t ——晶片在厚度方向的变形。 压电应变常数33d 是衡量压电晶体材料发射性能的重要参数。其值大，发射性能好，发射灵敏度越高。 （3）压电电压常数33g 压电电压常数表示作用在压电晶体上单位应力所产生的压电梯度大小： 31(m/N)P U g V P =? 式中 P ——施加在压电晶片两面的应力； P U —— 晶片表面产生的电压梯度，即电压U 与晶片厚度t 之比，P U =U/t 。 压电电压常数33g 是衡量压电晶体材料接收性能的重要参数。其值大，接收性能好，接收灵敏度高。 （4）机械品质因数 机械品质因数也是衡量压电陶瓷的一个重要参数。它表示在振动转换时材料内部能量消耗的程度。产生损耗的原因在于内摩擦。 m E E θ=储损 m θ值对分辨力有较大的影响。机械品质因数越大，能量的损耗越小，晶片持 续振动时间长，脉冲宽度大，分辨率低。 （5）频率常数 由驻波理论可知，压电晶片在高频电脉冲激励下产生共振的条件是: 0 22L L C t f λ== 式中 t ——晶片厚度；L λ——晶片中纵波波长；L C ——晶片中纵波的波速； 0f ——晶片固有频率。 则： 02 L t C N tf == 这说明压电片的厚度与固有频率的乘积是一个常数，这个常数叫做频率常数。因此，同样的材料，制作高频探头时，晶片厚度较小；制作低频探头时，晶片厚度较大。 （6）机电耦合系数K 机电耦合系数K 是综合反映压电材料性能的参数，它表示压电材料的机械能与电能之间的耦合效应。机电耦合系数可定义为 K =转换的能量输入的能力 探头晶片振动时，同时产生厚度方向和径向两个方向的伸缩变形，因此机电耦合系数分为厚度方向t K 和和径向p K 。t K 大，检测灵敏度高；p K 大，低频谐振波增多，发射脉冲变宽，导致分辨率降低，盲区增大。 （7）居里温度C T 压电材料与磁性材料一样，其压电效应与温度有关。它只能在一定的温度范围内产生，超过一定温度，压电效应就会消失。使压电材料的压电效应消失的温度称为压电材料的居里温度，用C T 表示。 探头对晶片的一般要求： （1） 机电耦合系数K 较大，以便获得较高的转换效率。 压电陶瓷材料的发展及应用 美国Sandia研究所的Haertling在1964年发现，如果在Pb(Ti,Zr)O 3 中 添加少量的Bi 2O 3 进行热压成型时,烧结得很好，这种多晶材料的铁电电滞回线呈 现明显的矩形特性。此后，兰德（Land）等人发现，这种陶瓷被研磨成薄片时透光度高，随着晶体粒度的不同显示出二种电光学效应，即粒度为2微米以上的极化了的粗晶粒陶瓷片，散射光的强度随着极化轴的角度发生变化；2微米以下的微细晶粒陶瓷片,则呈现出以极化为光轴的单轴性负光学各向异性,双折射率随偏置电压的改变而变化.这种陶瓷是一种很有价值的新型电光学材料.这一发现是铁电性透明陶瓷展的开端。 1971年美国Haertling和Land用La置换一部分Pb的 Pb 1-x La x (Zr y Ti i-y ) 1-(x/4) O 3 组成(简称PLZT)进行热压烧结成型,所得陶瓷研磨的薄片 具有电控双折射、电控可变光散射等特性,可用作关阀、电光调制器和光记忆元件,PLZT是一种很有价值的新型电子材料,是20世纪70年代铁电陶瓷的重大进展。 透明铁电压电陶瓷的问世,一方面是由于客观上性技术的发展对铁电压电陶瓷材料在电光方程面的应用提出了要求,另一方面,是由于长期以来人们对铁电压电陶瓷进行了大量的研究实践(特别是热压工艺)的结果。具体的工作在1967年左右开始,1970年5月宣布了透明铁电陶瓷试制成功,随后报道了各种应用研究,1972年改进了工艺方法,提高了厚片的透明度,1973年又发展了不用热压而用通氧烧结的方法成功地制造了较大面积的透明铁电压电陶瓷。在此期间,陆续报道的各种有关的应用或实验结构有铁电显示器、光阀、光信息存贮器、偏置应变存贮显示器件、反射式偏置应变存贮显示器件、散射式存贮显示器件、染料激光波长选择器件、全息存贮输入器件等等。各方面应用的研究正在不断发展中. 透明铁电压电陶瓷的发展,给铁电压电陶瓷开辟了新的应用领域－电光应用,过去电光器件用的是单晶铁电材料,但由于单晶材料存在一些缺点,例如尺 压电晶体与压电陶瓷的结构、性能与应用 摘要：压电晶体与压电陶瓷作为典型的功能材料，具有能实现机械能与电能之间互相转换的工作特性，在电子材料领域占据相当大的比重。本文从压电效应入手，阐述了压电晶体与压电陶瓷的结构原理以及性能特点。针对压电晶体与压电陶瓷在生产实践中的应用情况，综述了其近年来的研究进展，并系统介绍了其在各个领域的应用情况和发展趋势。 关键词：压电晶体压电陶瓷压电效应结构性能应用发展 引言 1880年皮埃尔?居里和雅克?居里兄弟在研究热电现象和晶体对称性的时候，在α石英晶体上最先发现了压电效应。1881年，居里兄弟用实验证实了压电晶体在外加电场作用下会发生形变。1894年，德国物理学家沃德马?沃伊特，推论出只有无对称中心的20中点群的晶体才可能具有压电效应。[1] 石英是压电晶体的代表，利用石英的压电效应可以制成振荡器和滤波器等频率控制元件。在第一次世界大战中，居里的继承人朗之万，为了探测德国的潜水艇，用石英制成了水下超声探测器，从而揭开了压电应用史的光辉篇章。 除了石英晶体外，酒石酸钾钠、BaTiO3陶瓷也付诸应用。1947年美国的罗伯特在BaTiO3陶瓷上加高压进行极化处理，获得了压电陶瓷的压电性。随后，美国和日本都积极开展应用BaTiO3压电陶瓷制作超声换能器、音频换能器、压力传感器等计测器件以及滤波器和谐振器等压电器件的研究，这种广泛的应用研究进行到上世纪50年代中期。 1955年美国的B.贾菲等人发现了比BaTiO3的压电性优越的PbZrO3-PbTiO3二元系压电陶瓷，即PZT压电陶瓷，大大加快了应用压电陶瓷的速度，使压电的应用出现了一个崭新的局面。BaTiO3时代难以实用化的一些应用，特别是压电陶瓷滤波器和谐振器以及机械滤波器等，随着PZT压电陶瓷的出现而迅速地实用化了。采用压电材料的SAW滤波器、延迟线和振荡器等SAW器件，上世纪70年代末也已实用化。上世纪70年代初引起人们注意的有机聚合物压电材料（PVDF），现在也已基本成熟，并已达到了生产规模。如今,随着应用范围的不断扩大以及制备技术的提升,更多高性能的环保型压电材料也正在研究中。 一、压电晶体与压电陶瓷的结构及原理 压电效应包含正压电效应与逆压电效应，当某些电介质在一定方向上受到外力的作用而发生变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷，当作用力的方向改变时，电荷的极性也随之改变，并且受力所产生的电荷量与外力的大小成正比，而当外力去掉后，它又会恢复到不带电的状态，这种现象称为正压电效应；相反，当在电介质的极化方向上施加交变电场，这些电介质也会发生机械变形，电场去掉后，电介质的机械变形随之消失，这种现象称为逆压电效应。正压电效应是把机械能转换为电能，而逆压电效应是把电能转换为机械能。 1.1压电效应原理压电陶瓷参数整理
压电陶瓷材料的发展及应用
压电晶体与压电陶瓷的结构、性能与应用Word版