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溶液配制步骤

溶液配制步骤
溶液配制步骤

一.用容量瓶配制溶液所用仪器:

1、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用)

2、容量瓶

1.构造: 磨口、细颈、梨形平底

2.特点: ① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。

3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。

4.注意事项:① 使用前先检漏。 ② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。

3、使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤:

全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇

以0.1mol/LNaCO 3溶液500ml 为例说明溶液的配制过程

1.计算:NaCO 3物质的量=0.1mol/L ×0.5L =0.05mol ,由NaCO 3摩尔质量106g/mol, 则NaCO 3质量=0.05mol ×106g/mol=5.3g

2.称量:用分析天平称量5.300g ,注意托盘天平、分析天平的使用。

3.溶解:在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可在容量瓶中溶解)

4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶,,由于容量瓶瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流)

5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差

6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。

7.贴上标签:把定容后的Na 2CO 3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。

问题:在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差?

三.过程分析:

根据 ,引起误差的原因就在“溶质n B ”和“溶液体积V ”是否准确,所以引起误差的可能有:

一. 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。

二. 溶于水放热或吸热的试剂,溶解后未冷却会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 c B == n B  ̄

V

三.溶液移入容量瓶时有少量溅出,所配溶液浓度偏低。

四.配制过程中,未用蒸馏水洗涤用过的烧杯和玻璃棒,所配制溶液浓度偏低。

五.定容时仰视读刻度,所得溶液浓度偏低,俯视则会偏高。

所以配制的过程中要防止溶质的损失(如:称量、移液时引流、溶解后洗涤),防止溶液体积的偏大偏小(如:溶解后冷却、眼睛仰视、俯视)。

四.主要注意事项:

1.容量瓶是刻度精密的玻璃仪器,不能用来溶解

2.溶解完溶质后溶液要放置冷却到常温再转移

3.溶解用烧杯和搅拌引流用玻璃棒都需要在转移后洗涤两三次

4.把小烧杯中的溶液往容量瓶中转移,由于容量瓶的瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不

要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。

5.定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视

或仰视,否则都会造成误差,俯视使溶液体积偏小,使溶液浓度偏大。仰视使溶液体积偏大,使溶液浓度偏小。

6.定容一旦加入水过多,则配制过程失败,不能用吸管再将溶液从容量瓶中吸出到刻度。

7.摇匀后,发现液面低于刻线,不能再补加再补加蒸馏水,因为用胶头滴管加入蒸馏水定

容到液面正好与刻线相切时,溶液体积恰好为容量瓶的标定容量。摇匀后,竖直容量瓶时会出现液面低于刻线,这是因为有极少量的液体沾在瓶塞或磨口处。所以摇匀以后不需要再补加蒸馏水,否则所配溶液浓度偏低。

五.过程演示图:

用结晶水合物配制一定溶质的质量分数溶液时,要注意将结晶水的质量从溶质中减去,记下所需的蒸馏水的质量中。如果用液体溶质配制溶液,需先根据溶质的密度计算出一定质量的溶质的毫升数,再用量筒来量取溶质的体积,其他操作方法及顺序与固体溶质相同。

标准溶液配制范例

实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用; 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法; 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用; 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此,在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法: 1.标准曲线法:分析大批样品时,采用此法比较方便,但需要事先制作一条标准曲线((或称工作曲线),以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在溶液吸收最大的波长下,测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内,溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系,即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律,则必然会得到一条通过原点的直线,即标准曲线(见图1)。 以各标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,在方格坐标纸上绘出标准曲线,在制作标准曲线时,测出的数据至少要有三个落在直线上,这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时,操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后,从标准曲线上可以直接查出它的浓度,并计算出待测物质以后只要测定条件不变,将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式,则可计算出样品溶液的浓度。 2.标准管法(即标准比较法):在相同的条件下,配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液,并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较,可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3.标准系数法(即计算因数法):此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后,按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4.回归分析法:将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值,与其相应的吸光度值,

标准溶液管理规程

标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程,规范操作。 2. 范围 标准溶液包括:标准滴定液(简称滴定液),标准溶液(用于杂质限度检查)。 3. 职责 3.1起草:QC 审核人:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。 3.2QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定,一般宜控制在温度15-28℃;相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经

过校正,有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质,应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制,操作规范符合要求。 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一,即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水,应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液,以备标定时使用。 4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标签。 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定,初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标,其相对平均偏差≤0.1%,其标定的份数和复标的份数均不得少于3份,标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%,否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标),未标定或复标的标准液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容:品名、浓度、F值、配标者、

用固体配制溶液

用固体配制溶液 例:实验室需要60克质量分数为20﹪的食盐水,如何配制 配制步骤: 一、计算:需要氯化钠克,水㏕。 二、称量:用规格为㏕的量筒量取㏕的水倒入大的烧杯中,再用托盘天平称取克氯化钠。 三、溶解:将称取的氯化钠倒入盛水的烧杯中,并用玻璃棒搅拌,使之完全溶解,即得60克质量分数为20﹪的食盐水。 四、装瓶贴标签。 问题: 1、用固体配制溶液所需要的仪器 2、步骤三玻璃棒所起的作用 3、某同学在称量时砝码与药品放反了(1克以下用游码),实际称量的药品是多少克实际配制溶液中溶质的质量分数是多少 4、称量时天平指针偏左,接下来的操作是什么 5、下列情况导致溶液的质量分数会怎样变化(增大、减小、不变): ①如果氯化钠中有杂质(杂质为氯化钾) ②量水时仰视量筒读数 ③用带水的量筒来量取水 ④称量好的氯化钠在倒入烧杯中时溅落到实验台⑤称量时托盘天平的两盘都没有放等质量的纸。 ⑤在装瓶贴标签的步骤中:烧杯向试剂瓶中倾倒液体时液体溅落 溶解度曲线练习题 如图是A、B、C三种物质的溶解度曲线,回答下列问题: 点表示的意义是 点表示的意义是

3.当温度>t ℃时,A、B、C三种物质的溶解度由 3 小到大的顺序是 4.当温度=t ℃时,A、B、C三种物质的溶解度由大 1 到小的顺序是 ℃时,A物质的不饱和溶液,要使它成为饱和溶液,可采用的方法有 6. t ℃时,C的一瓶饱和溶液,要使它成为不饱和溶液,可采用的方法有 3 ℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,降温到t ℃,析出晶体最多的 1 是,析出晶体最少的是,溶液仍然饱和的是 ℃,A、B、C三种溶液的℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,降温到t 1 质量分数由大到小的顺序是, ℃溶液中溶质的质量分℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,升温到t 3 数由大到小的顺序是,溶液仍然饱和的是 10. t ℃时,A的饱和溶液中含有少量的B,要得到A的晶体可采用的方法是 3 如果B的饱和溶液中有少量A,要得到B的晶体可采用的方法是 ℃时,50克的水中加入35克B ,得到的溶液是克,溶液中溶质的质量分数是 ℃时,A的饱和溶液中,溶质:溶剂:溶液的质量比为 ℃时,将A、B、C三种物质的饱和溶液分别恒温蒸发相同质量的水,析出晶体最多的是,析出晶体质量最少的是 ℃时,90gA物质的饱和溶液中,含A g,该溶液中溶质的质量分数14. t 3

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ,Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

配制溶液的一般实验步骤

配制溶液的一般实验步骤 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同,现举两个例 子: 举例 1:配置 0.05mol/L ,400mL NaOH 溶液的步骤:要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容,实验室没有 400 毫升的容量瓶,则选用 500 毫升的容量瓶。 1.计算需要氢氧化钠的质量:0.5L*0.05mol/L*40.01=1.000 克 2.称 1.000 克氢氧化钠于烧杯中,加少量水溶解,然后倒入 500 毫升容量瓶里,分 3 次洗烧杯,将溶液全部倒入容量瓶里,最后用水稀释至刻度线,摇匀,即,得到 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液。 如果不需要很准确的话,可以直接用量筒量 400 毫升,称的时候只要称 0.8 克就可以了。举例 2:配置 1.5mol/L 的稀硫酸 200mL 步骤: 第 1 步:计算:根据 C1V1=C2V2 ,计算需要浓硫酸的体积;第 2 步:量取,利用刻度吸管吸取需要浓硫酸的体积;第 3 步:稀释,将浓硫酸转移到小烧杯中,加少量水稀释;第 4 步:转移 , 待溶液温度降低后,将烧杯中的硫酸转移到 200mL 容量瓶中; 第 5 步:洗涤,洗涤小烧杯,和转移的时候用到的玻璃棒, 至少三次,将洗涤的水一并转移到容量瓶中; 第 6 步:定容,加水定容到刻度线,在距离刻度线一厘米左右改

用胶头滴管定容; 第 7 步:摇匀 ,将溶液摇匀 ,如果液面下降也不可再加水定容;第 8 步:将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签;举例 3:配制 500mL ,0.1mol/L 碳酸钠溶液步骤及注意事项所需的仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒步骤:第一步:计算:所需碳酸钠的质量 =0.5*0.1*106=5.3 克;第二步:称量:在天平上称量 5.3 克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中;第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解;第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入 500mL 容量瓶中;第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2?3次,并倒入 容量瓶中;第六步:定容:倒水至刻度线 1?2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直;第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀;第八步:装瓶、贴签;误差分析:固体药品的称量与液体药品的量取是否准确;把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了;未洗涤烧杯和玻璃棒;用待配液润洗了容量瓶;定容时水加多了或加少了;定容时未平视刻度线。仰视、俯视对溶液浓度有何影响?★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;★仰 视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度 减小。市售盐酸密度1.19,质量分数36%?38%以37%计 算:步骤: 1.计算:假若需要 2mol/L 的硫酸 100mL ,则需 37%

标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]

1、锂标准溶液的配制方法 (1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少量水中,移人 1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。 3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),于300ml锥形瓶中,溶于少量水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。 4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。 5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。 6、铜标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铜,加入20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸发至近干,再加入10m1硫酸(1十1),小心继续蒸发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于少量水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 7、银标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,加入25ml硝酸(1十1),加热溶解完全后,继续加热煮拂以除去氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,加入10mI王水,加热至完全溶解,加入 1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,加入盐酸继续蒸干,重复两次,再加入10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。 9、铍标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),缓缓加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。

标准溶液管理规程

目的:建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。 适用范围:适用于药品分析用标准溶液。 责任人:标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。 内容: 1 标准溶液的配制 1.1 标准溶液实验室要求 1.1.1 应该设在避免阳光直射房间,室内阴凉、干燥、通风良好。 1.1.2 室内温湿度保持恒定,一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%,有防尘设施。在使用时温度应与标定时一致。 1.2 配制前准备工作 1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程 1.2.2 严格执行标准操作规程 1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。 1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。 1.3 称重 1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。 1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。 1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1.4 配制 1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品并经过校正。 1.4.2 严格按配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。 1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。 1.4.4 按规定程序进行标定,初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各自标定三次,三份平行实验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算,取4位有效数字。 1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上,并复核。将最终浓度,标定时间和复标日

标准溶液配制

溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%

甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 2)计算 N=N1*V1/V 式中:V1-碳酸钠基准液用量 ml N1-碳酸钠基准液当量浓度 V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度) 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙

配制溶液步骤及注意

配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤: 第一步:计算:所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。 第二步:称量:在天平上称量5.3克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中。第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。 第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。 第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2—3次,并倒入容量瓶中。 第六步:定容:倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。 第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。 第八步:装瓶、贴签。 误差分析: 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确; 把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了; 未洗涤烧杯和玻璃棒; 用待配液润洗了容量瓶; 定容时水加多了或加少了; 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响?

★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;★仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。 三、容量瓶的使用六忌: ★一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确) ★二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面) ★三忌加水超过刻度线(浓度偏低) ★四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高) ★五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低) ★六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器) 1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL,完成下列步骤: ①用天平称取氢氧化钠固体克。 ②将称好的氢氧化钠固体放入烧杯中加少量蒸馏水将其溶解,待完全溶解后将溶液沿玻璃棒移入250mL的容量瓶中。 ③用少量蒸馏水冲洗2-3次,将冲洗液移入容量瓶中,在操作过程中不能损失点滴液体,否则会使溶液的浓度偏低。 ④向容量瓶内加水至刻度线1-2cm时,改用胶头滴管小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切,若加水超过刻度线,会造成溶液浓度偏低应该重新配制。 ⑤最后盖好瓶盖,摇匀,将配好的溶液移入试剂瓶中贴好标签。 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同。现举两个例子: 举例1:配置0.05mol/L,400mLNaOH溶液的步骤: 要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容的。实验室没有400毫升的容量瓶,则选用500毫升的容量瓶。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1.目的: 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。 2.适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3.职责: 3.1配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 4.1基本要求 4.1.1方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按照国家标准(如GB/T601、GB/T602等)规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水,应符合GB/T6682-92中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4.1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4.1.4所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4.1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4.1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表1进行补正。 4.1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于4次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4.1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。 4.1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4.1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应现用现配。 4.1.11碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。 4.1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于5ml。4.1.14微量测定所用标准溶液在常温(15-25℃)下保存期一般为2个月,有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按GB/T601-2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水,转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 根据物质的重量,溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。

溶液配制步骤

一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2、容量瓶 1.构造: 磨口、细颈、梨形平底 2.特点: ① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:① 使用前先检漏。 ② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3、使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO 3溶液500ml 为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO 3物质的量=0.1mol/L ×0.5L =0.05mol ,由NaCO 3摩尔质量106g/mol, 则NaCO 3质量=0.05mol ×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g ,注意托盘天平、分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶,,由于容量瓶瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。 7.贴上标签:把定容后的Na 2CO 3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。 问题:在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差? 三.过程分析: 根据 ,引起误差的原因就在“溶质n B ”和“溶液体积V ”是否准确,所以引起误差的可能有: 一. 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。 二. 溶于水放热或吸热的试剂,溶解后未冷却会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 c B == n B  ̄ V

标准溶液的配制

标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min,取出,冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸出熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却运载室温。移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁(99.99%),置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸(1+1),低温加热溶解至溶液清亮,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液:移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液,置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液:称取0.5293g金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10~15ml氢氧化钾溶液(40%),低温溶解,以盐酸(1+1)中和至沉淀出现,并过量20ml,加热煮沸1~2min至溶液清亮,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛(光谱纯),置于铂坩埚中,加入5~8g焦硫酸钾熔融,熔融物用200ml 硫酸(1+9)加热溶解,溶液冷至室外温后,移入1000ml容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液:称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液:称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙(基准试剂)置于400ml烧杯中,加少量水盖上表面皿,沿杯嘴慢慢加入盐酸(1+1),加热溶解并煮沸冷至室温,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。

标准溶液的配制方法

1.2 标准溶液的配制方法 化学分析大都使用溶液进行实际操作,在分析测定时又多使用标准试剂的溶液,简称标准溶液,作为分析被测元素的标准。不是什么试剂都可用来直接配制标准溶液的,必须是基准物质或标准物质才能直接配制。 (1) 基准物质 凡能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。基准物质应符合下列要求: 1) 组成恒定,应与它的化学式完全相符,若含有结晶水,则其含量也应固定不变。如草酸(H2C2O4·2H2O),其结晶水的含量也应与化学式完全相符。 2)纯度高,杂质的含量应少到不致于影响分析准确度,一般要求纯度99.9%以上。 3) 性质稳定,在贮存或称量过程中组成和质量不变。 4) 参与反应时应按反应式定量进行,没有副反应。 5) 应具有较大的摩尔质量,因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。 例如,重结晶过的重铬酸钾符合上述要求,可作为基准物质,可以用来直接配制成标准溶液。但很多物质不符合上述要求,例如氢氧化钠在空气中很容易吸收空气中的二氧化碳和水分,所得的质量就不能代表纯的氢氧化钠的质量,因此氢氧化钠不是基准物质,配制成溶液,必须进行标定才能作为标准溶液。 常用的基准物质有苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠、碳酸钠、草酸钠、重铬酸钾、氯化钠、三氧化二砷、氧化锌等,还有如银、铜、锌、镉等纯金属也可用作基准物质。 (2) 标准溶液的配制方法 1) 直接配制法:准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,根据物质的量和溶液的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。 2) 间接配制法 (或称标定法):有很多物质不能直接用于配制标准溶液,这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质 (或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。 在实际工作中,有时也用“标准试样”来标定标准溶液,这样可以消除共存元素的影响。

溶液的配制及分析知识点和习题

溶液的配制及分析 一.溶液的组成定量表示方法 1.用质量分数来表示。(属于质量浓度) (1)溶质的质量分数表示单位质量溶液中所含溶质的质量 (2)a%=m(溶质)/m(溶液)×100% (3)单位: 2.物质的量浓度 (1)定义(2)公式: 注意:V是溶液的体积而不是水的体积.nB为溶质的物质的量。(属于体积浓度) 二.关于物质的量溶液的配制例:配制0.2mol/L的氯化钠溶液100mL 1.所需仪器天平或量筒(滴定管)、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、药匙等。容量瓶的使用要注意以下事项: 注意:①.容量瓶为细颈磨口梨形平底瓶,带有与磨口吻合的玻璃塞或塑料塞 ②.容量瓶上标有刻度线、体积和温度(一般为20℃) ③.体积有1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL等多种,配制溶液时应与之相匹配 ④.容量瓶不可以用来长期存放溶液,不能加热,更不能用来做反应容器。 2.步骤 (1)计算: (2)称量或量取:固体用托盘天平(易潮解物质如何称量?),液体用量筒(或滴定管/移液管)移取。 (3)溶解或稀释 (4)移液:把烧杯液体引流入容量瓶。 (5)洗涤:洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,洗涤液一并移入容量瓶,振荡摇匀。 (6)定容:向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线2~3 cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度

线正好相切。 (7)盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。 注意:因洗涤是将剩余溶液转移到容量瓶中,所以(4)和(5)可合并为一步,称为“转移”。 3.重点注意事项: (1)容量瓶使用之前一定要检查; (2)配制一定体积的溶液时,容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积; (3)把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释;(填能或不能) (4)溶解时放热的必须后才能移液; (5)定容后,经反复颠倒,摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况,这时(填能或不能)再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失; (6)如果加水定容时超过了刻度线,(填能或不能)将超出部分再吸走,必须 练习:用98%的浓硫酸(=1.84g/cm3)配制250mL10mol/L的稀硫酸。用量筒量取_____mL浓硫酸,把_______缓缓注入到__________中,并用__________不断搅拌,待溶液_______后,将溶液沿着玻璃棒移入_________中,用少量蒸馏水洗涤_________和_______2~3次,将洗涤液移入_____中,向容量瓶中注入蒸馏水至刻度线___________时,改用________小心加水至溶液凹液面于刻度线相切,最后盖好瓶塞_________,将配好的溶液转移到_________中并贴好标签。 4.实验误差分析:.误差分析原理:c=n/V;①.V不变时,操作使n偏大,则c偏高;反之,偏低。②.n不变时,操作使V偏大,则c偏低;反之,偏高。 练习:.实验过程中的误操作对实验结果的影响:(C偏高或偏低) 第一组: ①天平的砝码沾有其他物质或已锈蚀。 ②调整天平零点时,没调平,指针向左偏转 ③用量筒量取液体溶质时仰视读数 ④把量筒中残留的液体用蒸馏水洗出倒入烧杯中 ⑤把高于20℃的液体转移进容量瓶中 ⑥定容时,俯视容量瓶刻度线(使液体体积偏小)。 第二组: ①称量时,物码倒置,并动用游码 ②调整天平零点时,没调平,指针向右偏转 ③用量筒量取液体时俯视读数 ④没洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤液没移入容量瓶中 ⑤定容时,仰视容量瓶刻度线 ⑥定容加水时,不慎超过了刻度线,又将超出部分吸出 ⑦使用蒸馏水洗涤后未干燥的小烧杯溶解溶质。 ⑧配溶液用的容量瓶用蒸馏水洗涤后未经干燥。

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

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