材料制备方法

陶瓷基复合材料的制备

摘要：现代陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀及重量轻等许多优良的性能。但是，陶瓷材料同时也具有致命的缺点，即脆性，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主要原因。

因此，陶瓷材料的韧性化问题便成了近年来陶瓷工作者们研究的一个重点问题。现在这方面的研究已取得了初步进展，探索出了若干种韧化陶瓷的途径。其中，往陶瓷材料中加入起增韧作用的第二相而制成陶瓷基复合材料即是一种重要方法。

一．基体与增强体

1.1基体

陶瓷基复合材料的基体为陶瓷，这是一种包括范围很广的材料，属于无机化合物而不是单质，所以它的结构远比金属合金复杂得多。现代陶瓷材料的研究，最早是从对硅酸盐材料的研究开始的，随后又逐步扩大到了其他的无机非金属材料。

目前被人们研究最多的是碳化硅、氮化硅、氧化铝等，它们普遍具有耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等优点。

1.2增强体

陶瓷基复合材料中的增强体，通常也称为增韧体。从几何尺寸上增强体可分为纤维(长、短纤维)、晶须和颗粒三类。

纤维:在陶瓷基复合材料中使用得较为普遍的是碳纤维、玻璃纤维、硼纤维等；

晶须为具有一定长径比(直径0.3~1μm,长0~100 μm) 的小单晶体。晶须的特点是没有微裂纹、位错、孔洞和表面损伤等一类缺陷，因此其强度接近理论强度。

颗粒：从几何尺寸上看，颗粒在各个方向上的长度是大致相同的，一般为几个微米。颗粒的增韧效果虽不如纤维和晶须。但是，如果颗粒种类、粒径、含量及基体材料选择适当仍会有一定的韧化效果，同时还会带来高温强度，高温蠕变

性能的改善。所以，颗粒增韧复合材料同样受到重视并对其进行了一定的研究. 二．纤维增强陶瓷基复合材料

在陶瓷材料中，加入第二相纤维制成复合材料是改善陶瓷材料韧性的重要手段，按纤维排布方式的不同，又可将其分为单向排布长纤维复合材料和多向排布纤维复合材料。

2.1单向排布长纤维复合材料

单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料的显著特点是它具有各向异性，即沿纤维长度方向上的纵向性能要大大优于其横向性能。

在实际构件中，主要是使用其纵向性能。在单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料中，当裂纹扩展遇到纤维时会受阻，这时，如果要使裂纹进一步扩展就必须提高外加应力。

2.2多向排布纤维复合材料

单向排布纤维增韧陶瓷只是在纤维排列方向上的纵向性能较为优越，而其横向性能显著低于纵向性能，所以只适用于单轴应力的场合。而许多陶瓷构件则要求在二维及三维方向上均具有优良的性能，这就要进一步研究多向排布纤维增韧陶瓷基复合材料。

二维多向排布纤维增韧复合材料的纤维的排布方式有两种：一种是将纤维编织成纤维布，浸渍浆料后，根据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型。这种材料在纤维排布平面的二维方向上性能优越，而在垂直于纤维排布面方向上的性能较差。一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。

另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度。这种三维多向编织结构还可以通过调节纤维束的根数和股数，相邻束间的间距，织物的体积密度以及纤维的总体积分数等参数进行设计以满足性能要求。

2.3制备方法

目前采用的纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法主要有以下几种：

1．泥浆烧铸法

这种方法是在陶瓷泥浆中分散纤维。然后浇铸在石膏模型中。这种方法比较古老，不受制品形状的限制。但对提高产品性能的效果显著，成本低，工艺

简单，适合于短纤维增强陶瓷基复合材料的制作。

2．热压烧结法

将特长纤维切短(<3mm)，然后分散并与基体粉末混合，再用热压烧结的方法即可制得高性能的复合材料。

这种方法中，纤维与基体之间的结合较好，是目前采用较多的方法。

3. 浸渍法

这种方法适用于长纤维。首先把纤维编织成所需形状，然后用陶瓷泥浆浸渍，干燥后进行焙烧。

浸渍法的优点是纤维取向可自由调节，如单向排布及多向排布等。

浸渍法的缺点则是不能制造大尺寸的制品，而且所得制品的致密度较低。三．晶须和颗粒增强陶瓷基复合材料

长纤维增韧陶瓷基复合材料虽然性能优越，但它的制备工艺复杂，而且纤维在基体中不易分布均匀。因此，近年来又发展了短纤维、晶须及颗粒增韧陶瓷基复合材料。

由于晶须的尺寸很小，从宏观上看与粉末一样，因此在制备复合材料时，只需将晶须分散后与基体粉末混合均匀，然后对混好的粉末进行热压烧结，即可制得致密的晶须增韧陶瓷基复合材料。

与陶瓷材料相似，晶须与颗粒增韧陶瓷基复合材料的制造工艺也可大致分为以下几个步骤：

配料→成型→烧结→精加工

3.1配料

高性能的陶瓷基复合材料应具有均质、孔隙少的微观组织。为了得到这样品质的材料，必须首先严格挑选原料。

3.2成型

混好后的料浆在成型时有三种不同的情况：

(1) 经一次干燥制成粉末坯料后供给成型工序；

(2) 把结合剂添加于料浆中、不干燥坯料，保持浆状供给成型工序；

(3) 用压滤机将料浆状的粉脱水后成坯料供给成型工序。

3.3烧结

从生坯中除去粘合剂组分后的陶瓷素坯烧固成致密制品的过程叫烧结。

为了烧结，必需有专门的窑炉。窑炉的种类繁多，按其功能进行划分可分为间歇式和连续式。

间歇式窑炉是放入窑炉内生坯的硬化、烧结、冷却及制品的取出等工序是间歇地进行的。

间歇式窑炉不适合于大规模生产，但适合处理特殊大型制品或长尺寸制品的优点，且烧结条件灵活，筑炉价格也比较便宜。

3.4精加工

由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结后的许多制品还需进行精加工。

精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和表面平滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工，后者则用磨料进行研磨加工。

四．发展与问题

陶瓷基复合材料已实用化或即将实用化的领域包括：刀具、滑动构件、航空航天构件、发动机制件、能源构件等。

陶瓷的制备质量与其制备工艺有很大的关系。在实验室规模下能够稳定重复制造的材料，在扩大的生产规模下常常难于重现。在生产规模下可能重复再现的陶瓷材料，常常在原材料波动和工艺装备有所变化的条件下难于实现。这是陶瓷制备中的关键问题之一。先进陶瓷制品的一致性，则是它能否大规摸推广应用的最关键问题之一。

现今的先进陶瓷制备技术可以做到成批地生产出性能很好的产品，但却不容易保证所有制品的品质一致。

材料制备方法

高活性氧化镁的制备与应用 The preparation and application of highly active magnesium oxide Zhao xian tang （College of Science and Metallurgical Engineering，Wuhan University of Science and Technology，Hubei,， Wuhan,，430081) 摘要：本文论述了高活性氧化镁的特性、制备方法、活性测定及活性影响因素，主要就制备方法进行探讨，了解熟悉高活性氧化镁的生产过程，思考寻求制备更好的高活性氧化镁。 关键词：高活性氧化镁制备 Abstract：This paper discusses the characteristics of the high-activity magnesium oxide, preparation methods, determination of activity and active factors affecting, which mainly discusses the preparation methods, in order to familiar with the production process of highly active magnesium oxide and think for the preparation of highly active magnesium oxide. Keywords: high-activity magnesium oxide preparation method 引言 活性氧化镁的比外表积较大，是制备高功用精密无机材料、电子元件、油墨、有害气体吸附剂的重要质料。这种氧化镁因为其颗粒微细化，外表原子与体相原子数的份额较大而具有极高的化学活性和物理吸附才能。因为具有杰出的烧结功能，

(完整word版)材料合成与制备_复习资料(有答案)

第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。

6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流

半导体材料课程教学大纲

半导体材料课程教学大纲 一、课程说明 （一）课程名称：半导体材料 所属专业：微电子科学与工程 课程性质：专业限选 学分： 3 （二）课程简介：本课程重点介绍第一代和第二代半导体材料硅、锗、砷化镓等的制备基本原理、制备工艺和材料特性，介绍第三代半导体材料氮化镓、碳化硅及其他半导体材料的性质及制备方法。 目标与任务：使学生掌握主要半导体材料的性质以及制备方法，了解半导体材料最新发展情况、为将来从事半导体材料科学、半导体器件制备等打下基础。 （三）先修课程要求：《固体物理学》、《半导体物理学》、《热力学统计物理》； 本课程中介绍半导体材料性质方面需要《固体物理学》、《半导体物理学》中晶体结构、能带理论等章节作为基础。同时介绍材料生长方面知识时需要《热力学统计物理》中关于自由能等方面的知识。 （四）教材：杨树人《半导体材料》 主要参考书：褚君浩、张玉龙《半导体材料技术》 陆大成《金属有机化合物气相外延基础及应用》 二、课程内容与安排 第一章半导体材料概述 第一节半导体材料发展历程 第二节半导体材料分类 第三节半导体材料制备方法综述 第二章硅和锗的制备 第一节硅和锗的物理化学性质 第二节高纯硅的制备 第三节锗的富集与提纯

第三章区熔提纯 第一节分凝现象与分凝系数 第二节区熔原理 第三节锗的区熔提纯 第四章晶体生长 第一节晶体生长理论基础 第二节熔体的晶体生长 第三节硅、锗单晶生长 第五章硅、锗晶体中的杂质和缺陷 第一节硅、锗晶体中杂质的性质 第二节硅、锗晶体的掺杂 第三节硅、锗单晶的位错 第四节硅单晶中的微缺陷 第六章硅外延生长 第一节硅的气相外延生长 第二节硅外延生长的缺陷及电阻率控制 第三节硅的异质外延 第七章化合物半导体的外延生长 第一节气相外延生长（VPE） 第二节金属有机物化学气相外延生长（MOCVD） 第三节分子束外延生长（MBE） 第四节其他外延生长技术 第八章化合物半导体材料（一）：第二代半导体材料 第一节 GaAs、InP等III-V族化合物半导体材料的特性第二节 GaAs单晶的制备及应用 第三节 GaAs单晶中杂质控制及掺杂 第四节 InP、GaP等的制备及应用 第九章化合物半导体材料（二）：第三代半导体材料 第一节氮化物半导体材料特性及应用 第二节氮化物半导体材料的外延生长 第三节碳化硅材料的特性及应用 第十章其他半导体材料

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

09192230材料现代制备技术

09192230材料现代制备技术 Modern Technology for Material Preparation 预修课程：物理化学 面向对象：材料科学与工程专业学生 课程简介： 本课程讲述各种材料合成与制备的原理、方法和技术。针对现代信息社会对材料发展的需求，着重介绍各种新型制备技术的基本概念、制备原理、特征，以及其在各类材料制备中的应用。涉及材料包括超微粒子等零维材料，纤维、纳米线棒等一维材料，薄膜和块体材料（晶态和非晶态材料）。 教学大纲： 一、教学目的与基本要求： 教学目的：材料制备技术是材料科学不可或缺的组成部分。现代科学技术的发展对材料提出了各种各样的新要求，进而推动了材料制备技术的发展。本课程旨在介绍各种材料的合成与制备的原理、方法和技术，使学生掌握各类新型材料的制备方法。 基本要求：通过《材料现代制备技术》的学习，使学生了解各种无机材料的制备原理，初步掌握零维、一维纳米材料，纤维，薄膜，以及三维材料的各种制备方法和技术。 二、主要内容及学时分配： 1. 绪论 材料现代制备方法特点1学时 溶胶凝胶技术3学时 等离子体技术2学时 激光技术概论2学时 2. 零维材料的制备 超微粒子的形成机理和制备4学时 3. 一维材料的制备 纳米棒、线、管的形成机理和制备方法2学时 纤维材料的制备2学时 4. 二维材料的制备

薄膜的物理气相沉积法制备原理和应用4学时 化学气相沉积法制备原理和应用3学时 三束技术与薄膜制备2学时 液相法薄膜制备（浸渍提拉法成膜，旋转涂膜，LB膜，自组装膜）3学时 5. 三维材料的制备 非晶态材料的形成机理及制备方法2学时 晶体生长机理及制备2学时 推荐教材或主要参考书： 《材料现代制备技术》，自编讲义 参考书：郑昌琼，冉均国主编《新型无机材料》，科学出版社，2003 C.N.R. Rao, F.L. Deepak, Gautam Gundiah, A. Govindaraj，Inorganicnanowires，Progress in Solid State Chemistry 31 (2003)

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料制备方法 考点总结

材料制备方法重点整理 第1章单晶材料的制备 1.单晶材料的四种制备方法 ①气相法生长单晶vapor phase ②溶液法生长单晶aqueous phase ③熔体法生长单晶melt ④熔盐法生长单晶molten flux 2. 气相法生长单晶 ①升华Sublimation- Condensation：将固体沿着温度梯度通过，晶体在管子的冷端从气相中 生长的方法。【常压升华（约1atm)：As、P、CdS 减压升华（<1atm): ZnS、CdI2、HgI2】②蒸气运输法Vapor transport growth：在一定的环境相下，利用载气来帮助源的挥发和输运， 从而促进晶体生长的方法。（常用载气：卤素W+3Cl2→WCl6） ③气相反应法Vapor reaction growth：各反应物直接进行气相反应从而生成晶体的方法。 例：GaCl3+AsCl3+H2→3GaAs + 6HCl 3. 溶液法生长单晶 ①溶液蒸发法：通过溶剂挥发的手段促进晶体析出 ②溶液降温法：在较高温度下制备出饱和溶液，利用溶解度随着温度下降而降低的 原理，促进晶体析出 ③水热法：在高温高压下的过饱和水溶液中生长单晶的方法。主要装置为：高压釜。 例子：水晶，刚玉，方解石，氧化锌以及一系列的硅酸盐，钨酸盐和石榴石等。 ④温差水热法：高压釜内部因上下部分的温差产生对流，将高温的饱和溶液带至籽 晶区形成过饱和溶液而结晶。冷却析出部分溶质的溶液又流向高温区，溶解原料。 循环往复至单晶生长完成。（图见右） 4. 熔体法生长单晶 ①提拉法Czochralski method（会画示意图） 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在 熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和 熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随 降温逐渐凝固而生长出单晶体。提拉法的生长工艺首 先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔 化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 优点：1）可以直接观察晶体的生长情况，为控制晶体外形提供了有利条件。 2）晶体在熔体的自由表面处生长，不与坩埚接触，能够显著减小晶体的应力，并防止坩埚壁上的寄生成核。 3）使用定向籽晶或得特定取向的单晶体，降低位错密度，提高晶体的完整性。 缺点：1）一般要用坩埚做容器，导致熔体有不同程度的污染。 2）当熔体中更含有易挥发物时，则存在控制组分的困难。 ②坩埚法Bridgeman method（会画示意图） 熔体在坩埚中逐渐冷却而生长单晶，坩埚可以垂直 或水平放置。制备过程为，在一定的温度梯度场中 移动坩埚，或者坩埚固定，移动加热炉或者降温。 优点：设备相对简单，生长很大直径单晶，形状可 通过设计坩埚来限制，可以在封闭体系中进行，防 止挥发性物质挥发。

材料合成与制备方法教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称：无机材料合成 课程编号：094300560 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业 一、教学目的和任务： 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求： 在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器：计算机 实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯 实验内容：晶体的生长 实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容：薄膜材料的制备 实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件； 实验四胶凝材料的制备

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料制备方法

陶瓷基复合材料的制备 摘要：现代陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀及重量轻等许多优良的性能。但是，陶瓷材料同时也具有致命的缺点，即脆性，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主要原因。 因此，陶瓷材料的韧性化问题便成了近年来陶瓷工作者们研究的一个重点问题。现在这方面的研究已取得了初步进展，探索出了若干种韧化陶瓷的途径。其中，往陶瓷材料中加入起增韧作用的第二相而制成陶瓷基复合材料即是一种重要方法。 一．基体与增强体 1.1基体 陶瓷基复合材料的基体为陶瓷，这是一种包括范围很广的材料，属于无机化合物而不是单质，所以它的结构远比金属合金复杂得多。现代陶瓷材料的研究，最早是从对硅酸盐材料的研究开始的，随后又逐步扩大到了其他的无机非金属材料。 目前被人们研究最多的是碳化硅、氮化硅、氧化铝等，它们普遍具有耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等优点。 1.2增强体 陶瓷基复合材料中的增强体，通常也称为增韧体。从几何尺寸上增强体可分为纤维(长、短纤维)、晶须和颗粒三类。 纤维:在陶瓷基复合材料中使用得较为普遍的是碳纤维、玻璃纤维、硼纤维等； 晶须为具有一定长径比(直径0.3~1μm,长0~100 μm) 的小单晶体。晶须的特点是没有微裂纹、位错、孔洞和表面损伤等一类缺陷，因此其强度接近理论强度。 颗粒：从几何尺寸上看，颗粒在各个方向上的长度是大致相同的，一般为几个微米。颗粒的增韧效果虽不如纤维和晶须。但是，如果颗粒种类、粒径、含量及基体材料选择适当仍会有一定的韧化效果，同时还会带来高温强度，高温蠕变

性能的改善。所以，颗粒增韧复合材料同样受到重视并对其进行了一定的研究. 二．纤维增强陶瓷基复合材料 在陶瓷材料中，加入第二相纤维制成复合材料是改善陶瓷材料韧性的重要手段，按纤维排布方式的不同，又可将其分为单向排布长纤维复合材料和多向排布纤维复合材料。 2.1单向排布长纤维复合材料 单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料的显著特点是它具有各向异性，即沿纤维长度方向上的纵向性能要大大优于其横向性能。 在实际构件中，主要是使用其纵向性能。在单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料中，当裂纹扩展遇到纤维时会受阻，这时，如果要使裂纹进一步扩展就必须提高外加应力。 2.2多向排布纤维复合材料 单向排布纤维增韧陶瓷只是在纤维排列方向上的纵向性能较为优越，而其横向性能显著低于纵向性能，所以只适用于单轴应力的场合。而许多陶瓷构件则要求在二维及三维方向上均具有优良的性能，这就要进一步研究多向排布纤维增韧陶瓷基复合材料。 二维多向排布纤维增韧复合材料的纤维的排布方式有两种：一种是将纤维编织成纤维布，浸渍浆料后，根据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型。这种材料在纤维排布平面的二维方向上性能优越，而在垂直于纤维排布面方向上的性能较差。一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。 另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度。这种三维多向编织结构还可以通过调节纤维束的根数和股数，相邻束间的间距，织物的体积密度以及纤维的总体积分数等参数进行设计以满足性能要求。 2.3制备方法 目前采用的纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法主要有以下几种： 1．泥浆烧铸法 这种方法是在陶瓷泥浆中分散纤维。然后浇铸在石膏模型中。这种方法比较古老，不受制品形状的限制。但对提高产品性能的效果显著，成本低，工艺

材料合成与制备方法(金属篇) 复习总结

材料合成与制备方法（金属篇） 第一章单晶材料的制备 1.单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能，广泛用于现在工业的诸多领域。 2.固—固生长法即是结晶生长法。其主要优点是，能在较低的温度下生长；生长晶体的形状是预先固定的。缺点是难以控制成核以形成大晶粒。 3.结晶通常是放热过程的证明：对任何过程有△G=△H-T△S,在平衡态时△G=0，即 △H=T△S。这里△H是热焓的变化，△S是熵变，T是绝对温度。由于在晶体生长过程中，产物的有序度要比反应物的有序度要高，所以△S<0，△H<0，故结晶通常是放热过程。 4.应变是自发过程，而退火是非自发过程的证明：对于未应变到应变过程，有△E1-2=W-q,这里W是应变给予材料的功，q是释放的热，且W>q。△H1-2=△E1-2+△（pv），由于△（pv）很小，近似得△H1-2=△E1-2。而△G1-2=△H1-2-T△S=W-q-T△S，在低温下T△S可忽略，故△G1-2=W-q>0。因此使结晶产生应变不是一个自发过程，而退火是自发过程。（在退火过程中提高温度只是为了提高速度） 5.再结晶驱动力：经过=塑性变形后，材料承受了大量的应变，因而储存大量的应变能。在产生应变时，发生的自由能变化近似等于做功减去释放的热量。该热量通常就是应变退火再结晶的主要推动力。应变退火再结晶推动力可以由下式给出：△=W-q+G S+△G0。这里W是产生应变或加工时所做的功，q是作为热而释放的能量，G S是晶粒的表面自由能，△G0是试样中不同晶粒取向之间的自由能差。 6.晶粒长大的过程是：形核—焊接—并吞。其推动力是储存在晶粒间界的过剩自由能的减少，因此晶界间的运动起着缩短晶界的作用，晶界能可以看做晶界之间的一种界面张力，而晶粒的并吞使这种张力减小。 7.若有一个晶粒很细微的强烈的织构包含着几个取向稍微不同的较大的晶体，则有利于二次再结晶。再结晶的驱动力是由应变消除的大小差异和欲生长晶体的取向差异共同提供的。 8.在应变退火中，通常在一系列试样上改变应变量，以便找到退火期间引起一个或多个晶粒生长所必须的最佳应变量或临界应变。一般而言，1%~10%的应变足够满足要求，相应的临界应变控制精度不高于0.25%. 9.均匀形核：形成临界晶核时，液、固相之间的自由能差能供给所需要的表面能的三分之二，另三分之一则需由液体中的能量起伏提供。△G*=1/3A**σ。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

材料制备与合成

《材料制备与合成[料]》课程简介 课程编号：02034916 课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ） 适用专业：材料科学与工程 建议修读学期：6 开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系 课程负责人：方道来 先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学 考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。 教材与主要参考书目： 教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年. 主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年. 内容概述： 本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.

半导体纳米材料的制备方法

摘要：讨论了当前国内外主要的几种半导体纳米材料的制备工艺技术,包括物理法和化学法两大类下的几种，机械球磨法、磁控溅射法、静电纺丝法、溶胶凝胶法、微乳液法、模板法等,并分析了以上几种纳米材料制备技术的优缺点关键词:半导体纳米粒子性质；半导体纳米材料；溶胶一凝胶法;机械球磨法；磁控溅射法；静电纺丝法；微乳液法；模板法；金属有机物化学气相淀积引言 半导体材料（semiconductormaterial）是一类具有半导体性能（导电能力介于导体与绝缘体之间，电阻率约在1mΩ·cm～1GΩ·cm范围内）。相对于导体材料而言,半导体中的电子动能较低,有较长的德布罗意波长,对空间限域比较敏感。半导体材料空间中某一方向的尺寸限制与电子的德布罗意波长可比拟时,电子的运动被量子化地限制在离散的本征态,从而失去一个空间自由度或者说减少了一维,通常适用体材料的电子的粒子行为在此材料中不再适用。这种自然界不存在,通过能带工程人工制造的新型功能材料叫做半导体纳米材料。现已知道,半导体纳米粒子结构上的特点(原子畴尺寸小于100nm,大比例原子处于晶界环境,各畴之间存在相互作用等)是导致半导体纳米材料具有特殊性质的根本原因。半导体纳米材料独特的质使其将在未来的各种功能器件中发挥重要作用,半导体纳米材料的制备是目前研究的热点之一。本文讨论了半导体纳米材料的性质,综述了几种化学法制备半导体纳米材料的原理和特点。

2.半导体纳米粒子的基本性质 2.1表面效应 球形颗粒的表面积与直径的平方成正比，其体积与直径的立方成正比，故其比表面积（表面积/体积）与直径成反比。随着颗粒直径变小，比表面积将会显著增大，说明表面原子所占的百分数将会显著地增加。对直径大于0.1微米的颗粒表面效应可忽略不计，当尺寸小于0.1微米时，其表面原子百分数激剧增长，甚至1克超微颗粒表面积的总和可高达100平方米，这时的表面效应将不容忽略。 随着纳米材料粒径的减小，表面原子数迅速增加。例如当粒径为10nm 时，表面原子数为完整晶粒原子总数的20%；而粒径为1nm时，其表面原子百分数增大到99%；此时组成该纳米晶粒的所有约30个原子几乎全部分布在表面。由于表面原子周围缺少相邻的原子：有许多悬空键，具有不饱和性，易与其他原子相结合而稳定下来，故表现出很高的化学活性。随着粒径的减小，纳米材料的表面积、表面能及表面结合能都迅速增大。 超微颗粒的表面与大块物体的表面是十分不同的，若用高倍率电子显微镜对金超微颗粒（直径为2*10-3微米）进行电视摄像，实时观察发现这些颗粒没有固定的形态，随着时间的变化会自动形成各种形状（如立方八面体，十面体，二十面体多李晶等），它既不同于一般固体，又不同于液体，是一种准固体。在电子显微镜的电子束照射下，表面原子仿佛进入了“沸腾”状态，尺寸大于10纳米后才看不到这种颗粒结构的不稳定性，这时微颗粒具有稳定的结构状态。 因此想要获得发光效率高的纳米材料，采用适当的方法合成表面完好的半导体材料很重要。 2.2量子尺寸效应 量子尺寸效应--是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。当能级的变化程度大于热能、光能、电磁能的变化时，导致了纳米微粒磁、光、声、热、电及超导特性与常规材料有显著的不同。当半导体材料从体相减小到某一临界尺寸(如与电子的德布罗意波长、电子的非弹性散射平均自由程和体相激子的玻尔半径相等)以后,其中的电子、空穴和激子等载流子的运动将受到强量子封

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

现代材料制备技术-考试复习资料

注浆成形：将陶瓷原料制备出具有一定流动性的称之为泥浆的浆料。经陈腐、调节添加剂等方法使浆料性能稳定在利于注浆成型的范围。将泥浆注人石膏质多孔模型中，由于石膏的毛细孔吸水作用，将泥浆中部分水分吸人模型壁中，致使泥浆从靠近石膏模型面的部分开始逐渐固化而形成具有一定保型性能的陶瓷坯层。最后将余浆排出，经离型脱模后干燥便得到陶瓷坯体。作为一种主要的成型方法，传统的注浆成型仍在日用瓷和卫生瓷等生产中发挥着重要作用。 反应烧结：反应烧结法是通过多孔坯件同气相或液相发生化学反应，使坯件质量增加、孔隙减小，并烧结成具有一定强度和尺寸精度的成品的一种烧结工艺。 溶胶一凝胶法：溶胶一凝胶法是指将一种或多种固相以微小的胶体颗粒形式均匀地分散在液相介质中，形成稳定的胶体溶液，使不同的颗粒在溶胶中达到分子水平的混合，然后通过适当的加热或调整PH等方法改变胶体溶液的稳定性，使之发生胶凝作用转变成凝胶，凝胶经适当的温度煅烧，在煅烧过程中各物相相互反应生成所需制备的粉体。 反应烧结：反应烧结法是通过多孔坯件同气相或液相发生化学反应，使坯件质量增加、孔隙减小，并烧结成具有一定强度和尺寸精度的成品的一种烧结工艺。 凝胶注浆：陶瓷浆料原位凝固成型是20世纪90年代迅速发展起来的新的胶态成型技术。其成型原理不同于依赖多孔模吸浆的传统注浆成型，而是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷颗粒网络结构，从而使注模后的陶瓷浆料快速凝固为陶瓷坯体。 简述粉体液相合成过程中防止团聚的办法。 一是在体系中加人有机大分子，使其吸附在颗粒表面，形成空间阻挡层，阻止颗粒之间互相碰撞团聚。常用的有机大分子是聚丙烯酰胺、聚乙二醇等。二是用表面张力小的液体如乙醇、丙酮等有机液体做溶剂，可减轻团聚。另外，可采用冷冻干燥办法，使液相凝固成固体，通过减压，使溶剂升华排除，也可防止团聚。 机械化学法的基本原理及其特点。 机械化学法的基本原理是通过对反应体系施加机械能诱导其发生扩散及化学反应等一系列化学和物理化学过程，从而达到合成新品种粉体的目的。一般的机械粉碎中物料并不发生化学反应，只是物料的几何形态、粒度、比表面积发生变化，物质本身性质并不变化。 机械化学与常规化学比较，具有以下基本特征：机械力作用可以产生一些热能难于或无法进行的化学反应；有些物质的机械化学反应与热化学反应有不同的反应机理；与热化学相比机械化学受周围环境的影响要小得多；机械化学反应可沿常规条件下热力学不可能发生的方向进行。 陶瓷制备工艺中，部分陶瓷原料预先煅烧的主要目的是什么？ a）去除原料中易挥发的杂质、化学结合和物理吸附的水分。气体、有机物等，从而提高原料的纯度； b）使原料颗粒致密化及结晶长大，这样可以减小在以后烧结中的收缩，提高产品的合格率： C）完成同质异晶的晶型转变，形成稳定的结晶相，如γAl2O3锻烧成a－AI2O3。 预烧工艺的关键是预烧温度、预烧气氛及外加剂的选择。常用原料的预烧目的与预烧条件列于表45。

材料现代分析方法试题 6

材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。